RU2419481C2

RU2419481C2 - Method of producing krypton-xenon mix and device to this end

Info

Publication number: RU2419481C2
Application number: RU2008126533/15A
Authority: RU
Inventors: Михаил Юрьевич Савинов (RU); Михаил Юрьевич Савинов
Original assignee: Михаил Юрьевич Савинов
Priority date: 2008-07-02
Filing date: 2008-07-02
Publication date: 2011-05-27
Also published as: RU2008126533A

Abstract

FIELD: process engineering.

SUBSTANCE: invention relates to cryogenic equipment. Proposed mix is produced from initial krypton concentrate 1 (IKC) fed from air separation unit to gas blower 2. IKC compressed in gas blower 2 is divided into two flows. Major part is directed into high-temperature recuperative heat exchanger 3, electric heater 4 and inlet of reactor 5. another portion of cold IKC is passed via bypass line 47 into reactor 5. Contact mass in said reactor 5 is formed by two layers of catalyst with different reaction start temperature and thermal stability. Heat carrier is fed into reactor tubular annulus. Flow of initial concentrate is directed from reactor 5 into absorption cleaning unit 7. Compressed oxygen is fed in the plant via line 21 and compressed air flow is charged at inlet of air heat exchanger-cooler 15 and, thereafter, air enriched with oxygen is condensed in evaporator of condenser 13. IKC purified in adsorption unit is fed for gasification in upward straight flow in two-stage evaporation due to condensation of air enriched with oxygen.

EFFECT: higher process efficiency.

2 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к криогенной технике, в частности к технологии низкотемпературной ректификации воздуха, и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности.The invention relates to cryogenic technology, in particular to a technology for low-temperature rectification of air, and can be used in the chemical and petrochemical industries.

Известен способ получения криптоно-ксеноновой смеси, включающий подачу первичного концентрата в линию первичного концентрата, нагревание первичного концентрата обратным потоком в рекуперативном теплообменнике, повышение температуры до требуемой в электронагревателе, подачу на вход реактора для осуществления реакции каталитического окисления, охлаждение прямым потоком в рекуперативном теплообменнике, адсорбционную очистку в переключающихся адсорберах с регенерацией адсорберов азотом или воздухом, конденсацию и гидростатическое повышение давления при опускном движении конденсированного потока очищенного первичного концентрата, испарение в конце опускного движения в испарителе-конденсаторе с использованием в качестве конденсирующейся среды сжатого воздуха и подачу в ректификационную колонну с получением в кубе криптоно-ксеноновой смеси (см. патент РФ 2149676 С1, МПК 7 B01D 53/00, F25J 3/02).A known method for producing a krypton-xenon mixture, comprising supplying a primary concentrate to a primary concentrate line, heating the primary concentrate with a reverse flow in a recuperative heat exchanger, raising the temperature to the required value in an electric heater, supplying a catalytic oxidation reaction to the reactor inlet, cooling with a direct flow in a recuperative heat exchanger, adsorption purification in switching adsorbers with regeneration of adsorbers with nitrogen or air, condensation and hydrostatic increasing pressure during the downward movement of the condensed stream of the purified primary concentrate, evaporation at the end of the lowering movement in the evaporator-condenser using compressed air as the condensing medium and feeding into the distillation column to obtain a krypton-xenon mixture in the cube (see RF patent 2149676 C1, IPC 7 B01D 53/00, F25J 3/02).

Недостатком известного способа является низкая экономичность.The disadvantage of this method is the low cost.

При увеличении содержания углеводородов в исходной смеси более 0,4 мол.% в известном способе уменьшается производительность установки по криптоно-ксеноновой смеси. Это связано с тем, что из-за разогрева реактора и опасения разрушения катализатора от недопустимо высокой температуры в известном способе увеличивают поток первичного концентрата (ПКК) из воздухо-разделительных установок, уменьшая в нем до приемлемой концентрацию углеводородов, а излишки потока ПКК из линии первичного концентрата выбрасывают в атмосферу. В этом случае выпадает из переработки часть ПКК, что уменьшает экономичность способа в результате уменьшения выхода криптоно-ксеноновой смеси.With an increase in the hydrocarbon content in the initial mixture of more than 0.4 mol.% In the known method decreases the productivity of the installation on the krypton-xenon mixture. This is due to the fact that due to the heating of the reactor and fear of destruction of the catalyst from unacceptably high temperatures, in the known method, the primary concentrate stream (PAC) from the air separation plants is increased, reducing the hydrocarbon concentration in it to an acceptable level, and the excess PAC stream from the primary line concentrate is released into the atmosphere. In this case, part of the PAC falls out of processing, which reduces the efficiency of the method as a result of a decrease in the yield of the krypton-xenon mixture.

Уменьшается выход криптоно-ксеноновой смеси в известном способе также в период включения в работу адсорбера после регенерации. Оставшийся в аппарате после регенерации азот или воздух загрязняет поток ПКК, что затрудняет его конденсацию и уменьшает производительность столбового конденсатора, приводящую в итоге также к сбросу в атмосферу части ПКК.The yield of the krypton-xenon mixture in the known method is also reduced during the period of activation of the adsorber after regeneration. The nitrogen or air remaining in the apparatus after regeneration pollutes the PAC stream, which complicates its condensation and reduces the capacity of the column condenser, which also leads to the discharge of part of the PAC into the atmosphere.

К недостаткам известного способа относятся также уменьшение доли жидкости в потоке при уменьшении давления охлаждаемого в испарителе-конденсаторе сжатого воздуха, а также чрезмерный перегрев ПКК в испарителе-конденсаторе, что приводит к увеличению расхода жидкого азота.The disadvantages of this method also include a decrease in the proportion of liquid in the stream while decreasing the pressure of the compressed air cooled in the evaporator-condenser, as well as excessive overheating of the PAC in the evaporator-condenser, which leads to an increase in the flow of liquid nitrogen.

Целью изобретения является увеличение экономичности.The aim of the invention is to increase profitability.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения криптоно-ксеноновой смеси, включающем подачу первичного концентрата в линию первичного концентрата, нагревание первичного концентрата обратным потоком в высокотемпературном рекуперативном теплообменнике, повышение температуры до требуемой в электронагревателе, подачу на вход реактора для осуществления реакции каталитического окисления углеводородов, охлаждение прямым потоком в высокотемпературном рекуперативном теплообменнике, адсорбционную очистку в переключающихся адсорберах с регенерацией адсорберов азотом или воздухом, конденсацию и гидростатическое повышение давления при опускном движении конденсированного потока очищенного первичного концентрата, испарение в конце опускного движения в испарителе-конденсаторе с использованием в качестве конденсирующейся среды сжатого воздуха и подачу в ректификационную колонну с получением в кубе криптоно-ксеноновой смеси, отличительной особенностью является то, что в начале линии первичного концентрата устанавливают газодувку, часть потока первичного концентрата из линии первичного концентрата отбирают и направляют на вход реактора, к реактору дополнительно осуществляют подвод теплоносителя, контактную массу катализатора распределяют по вертикальным каналам реактора и формируют по крайней мере из двух слоев с различными характеристиками по температурам начала реакции окисления и термостойкости, обеспечивая тепловое взаимодействие отдельно каждого слоя с теплоносителем, адсорберы после регенерации продувают потоком кислорода, поток первичного концентрата в линии первичного концентрата смешивают с частью очищенного первичного концентрата, отводимого из линии потока питания колонны, испарение жидкого первичного концентрата осуществляют в восходящем прямоточном потоке по крайней мере в двухступенчатом процессе: в испарителе-конденсаторе испаряют основную массу жидкости, а остаток жидкости, отбираемой на выходе из теплообменной поверхности испарителя-конденсатора, - в дополнительном испарителе, при этом поток воздуха, направляемый на конденсацию в испаритель-конденсатор, смешивают с потоком кислорода.The problem is solved in that in a method for producing a krypton-xenon mixture, comprising supplying a primary concentrate to a primary concentrate line, heating the primary concentrate with reverse flow in a high-temperature recuperative heat exchanger, raising the temperature to the required value in an electric heater, supplying a catalytic oxidation reaction of hydrocarbons to the inlet of the reactor , direct flow cooling in a high-temperature recuperative heat exchanger, adsorption purification in switching hell sorbers with nitrogen or air regeneration of the adsorbers, condensation and hydrostatic pressure increase during the downward movement of the condensed stream of the purified primary concentrate, evaporation at the end of the lowering movement in the evaporator-condenser using compressed air as a condensing medium and feeding into the distillation column to obtain krypton xenon mixture, a distinctive feature is that a gas blower is installed at the beginning of the primary concentrate line, part of the primary concentrate is taken from the primary concentrate line and sent to the reactor inlet, the coolant is additionally supplied to the reactor, the contact mass of the catalyst is distributed along the vertical channels of the reactor and formed from at least two layers with different characteristics according to the temperature of the onset of the oxidation reaction and heat resistance, providing thermal interaction separately each layer with a coolant, adsorbers after regeneration are purged with a stream of oxygen, the stream of primary concentrate in the line of primary the centrate is mixed with a part of the purified primary concentrate discharged from the column feed line, the liquid primary concentrate is evaporated in an upstream straight-through flow in at least a two-stage process: the bulk of the liquid is evaporated in the evaporator-condenser, and the rest of the liquid taken at the outlet of the heat exchange surface evaporator-condenser, in an additional evaporator, while the air flow directed to the condensation in the evaporator-condenser is mixed with the oxygen stream.

Известно устройство для получения криптоно-ксеноновой смеси, содержащее линию первичного концентрата, высокотемпературный регенеративный теплообменник, электронагреватель, реактор с катализатором, концевой холодильник, адсорбционный узел очистки с переключающимися адсорберами, регенерируемыми азотом или воздухом, низкотемпературный теплообменник-охладитель первичного концентрата, столбовой конденсатор со столбовой линией, парлифт со столбовой линией парлифта, испаритель-конденсатор, низкотемпературный теплообменник-охладитель воздуха, ректификационную колонну, соединенных трубопроводами технологических потоков с регулирующей, запорной арматурой и предохранительными клапанами (см. патент РФ 2149676 С1, МПК 7 B01D 53/00, F25J 3/02).A device for producing a krypton-xenon mixture containing a primary concentrate line, a high-temperature regenerative heat exchanger, an electric heater, a reactor with a catalyst, an end cooler, a purification adsorption unit with switching adsorbers regenerated by nitrogen or air, a low-temperature primary-concentrate column condensate heat exchanger-cooler, column condenser a line, a steam lift with a column line of a steam lift, an evaporator-condenser, a low-temperature heat exchanger-cooler air rectification column, connected by pipelines with the regulating process streams, with stop valves and safety valves (see. Russian patent 2149676 C1, IPC 7 B01D 53/00, F25J 3/02).

Недостатком известного устройства является низкая экономичность, что выражается в уменьшении производительности криптоно-ксеноновой смеси при увеличении содержания углеводородов в ПКК более 0,4 мол.%, а также в период запуска в работу адсорберов после регенерации, и увеличении расхода жидкого азота при уменьшении давления сжатого воздуха и чрезмерного перегрева ПКК в испарителе-конденсаторе.A disadvantage of the known device is its low profitability, which is expressed in a decrease in the productivity of the krypton-xenon mixture with an increase in the hydrocarbon content in the PAC of more than 0.4 mol%, as well as during the start-up of adsorbers after regeneration, and an increase in the flow rate of liquid nitrogen with a decrease in the compressed pressure air and excessive overheating of the PAC in the evaporator-condenser.

Целью изобретения является увеличение экономичности устройства.The aim of the invention is to increase the efficiency of the device.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве получения криптоно-ксеноновой смеси, состоящем из линии первичного концентрата, высокотемпературного рекуперативного теплообменника, электронагревателя, реактора с катализатором, концевого холодильника, узла адсорбционной очистки с переключающимися адсорберами, регенерируемыми азотом или воздухом, низкотемпературного теплообменника-охладителя первичного концентрата, столбового конденсатора со столбовой линией, парлифта со столбовой линией парлифта, испарителя-конденсатора с патрубками входного и выходного коллекторов полости кипения, низкотемпературного теплообменника-охладителя воздуха, ректификационной колонны с линией потока питания, соединенных трубопроводами технологических потоков с запорной, регулирующей и предохранительной арматурой, отличительной особенностью является то, что оно дополнительно снабжено газодувкой, установленной в начале линии первичного концентрата, линией потока сжатого кислорода, соединенной перед теплообменником-охладителем сжатого воздуха с линией сжатого воздуха, и испарителем, испаритель-конденсатор и испаритель установлены вертикально с превышением выходных коллекторов полости кипения над входными коллекторами, причем входной коллектор испарителя расположен не выше входного коллектора испарителя-конденсатора, при этом выходной коллектор испарителя-конденсатора дополнительно оснащен патрубком выхода жидкости, который соединен трубопроводом с входным коллектором полости кипения испарителя, а коллектор выхода - с линией потока питания ректификационной колонны, которая, в свою очередь, дополнительно соединена трубопроводом с линией первичного концентрата, реактор дополнительно содержит трубные решетки с закрепленными в них трубами, заполненными контактной массой, которую формируют по крайней мере из двух слоев катализатора с различными характеристиками по температурам начала реакции окисления, каждая труба снаружи на высоте слоя окружена отдельными экранами с образованием кольцевого канала, заполненного гофрированной металлической насадкой, а экраны в пределах одного слоя соединены сплошными перегородками, образуя коллекторы, снабженные патрубками для входа и/или выхода теплоносителя.This goal is achieved in that in the device for producing a krypton-xenon mixture, consisting of a line of primary concentrate, a high-temperature recuperative heat exchanger, an electric heater, a reactor with a catalyst, an end cooler, an adsorption treatment unit with switching adsorbers regenerated by nitrogen or air, a low-temperature heat exchanger-heat exchanger concentrate, column condenser with a column line, parlift with a column line of a parlift, evaporator-condenser with tubes of the inlet and outlet manifolds of the boiling chamber, a low-temperature heat exchanger-cooler, a distillation column with a supply flow line connected by pipelines of technological flows with shutoff, control and safety valves, a distinctive feature is that it is additionally equipped with a gas blower installed at the beginning of the primary concentrate line , a compressed oxygen flow line connected in front of the compressed air heat exchanger-cooler with a compressed air line, and the evaporator-condenser and the evaporator are installed vertically with the excess of the output manifolds of the boiling cavity above the input manifolds, and the input manifold of the evaporator is located not higher than the input manifold of the evaporator-condenser, while the output manifold of the evaporator-condenser is additionally equipped with a liquid outlet pipe, which is connected by a pipe to the input the collector of the boiling chamber of the evaporator, and the output collector - with the flow line of the distillation column, which, in turn, supplement it is connected by a pipeline to the primary concentrate line, the reactor additionally contains tube sheets with tubes fixed in them, filled with a contact mass, which is formed from at least two catalyst layers with different characteristics according to the temperature of the onset of the oxidation reaction, each pipe outside is surrounded by separate screens with the formation of an annular channel filled with a corrugated metal nozzle, and the screens within one layer are connected by solid partitions, forming a col tori provided with nozzles for inlet and / or outlet of coolant.

Заявляемый способ получения криптоно-ксеноновой смеси может быть реализован в заявляемом устройстве, схематично показанном на чертеже, фиг.1. На фиг.2 показана конструктивная схема реактора, продольный разрез.The inventive method of obtaining a krypton-xenon mixture can be implemented in the inventive device, schematically shown in the drawing, figure 1. Figure 2 shows a structural diagram of a reactor, a longitudinal section.

Устройство (установка) (фиг.1) содержит трубопровод (линию) первичного концентрата 1 с газодувкой 2 на входе, высокотемпературный рекуперативный теплообменник 3, электронагреватель 4, реактор 5, заполненный каталитической массой, концевой холодильник 6, узел адсорбционной очистки, состоящий из двух переключающихся адсорберов 7, низкотемпературный теплообменник-охладитель первичного концентрата 8, столбовой конденсатор 9 со столбовой линией 10 столбового конденсатора, парлифт 11 со столбовой линией 12 парлифта, вертикально установленный испаритель-конденсатор 13, входной коллектор 13а, полости кипения которого находятся ниже выходного коллектора 13б, установленный вертикально испаритель 14, входной коллектор 14а, полости кипения которого находятся ниже выходного коллектора 14б и не выше входного коллектора 13а полости кипения испарителя-конденсатора 13, теплообменник-охладитель воздуха 15, ректификационную колонну 16 с линией 17 потока питания ректификационной колонны и кипятильником куба 18, линию 19 подачи сжатого воздуха, линию 20 подачи жидкого азота, линию 21 подачи сжатого газообразного кислорода, линию 22 подачи охлаждающей воды, линию 23 выхода криптоно-ксеноновой смеси.The device (installation) (Fig. 1) contains a pipeline (line) of the primary concentrate 1 with a gas blower 2 at the inlet, a high-temperature recuperative heat exchanger 3, an electric heater 4, a reactor 5 filled with catalytic mass, an end cooler 6, an adsorption cleaning unit, consisting of two switching adsorbers 7, low-temperature heat exchanger-cooler of primary concentrate 8, column condenser 9 with column line 10 of column condenser, steam 11 with column line 12 of the steam elevator, vertically installed vapor a body-condenser 13, an inlet manifold 13a, the boiling cavities of which are located below the outlet manifold 13b, a vertically mounted evaporator 14, an inlet manifold 14a, the boiling cavities of which are below the outlet manifold 14b and not higher than the inlet manifold 13a of the boiling chamber of the evaporator-condenser 13, the heat exchanger air cooler 15, distillation column 16 with a distillation column power supply line 17 and a cube boiler 18, a compressed air supply line 19, a liquid nitrogen supply line 20, a compressed gas supply line 21 Nogo oxygen, cooling water supply line 22, output line 23 a krypton-xenon mixture.

Реактор (фиг.2) содержит обечайку 24, верхнюю 25 и нижнюю 26 трубные решетки с закрепленными в них трубами 27, верхний коллектор 28 с патрубком 29 входа первичного концентрата, нижний коллектор 30 с сетчатой решеткой 32 и патрубком 31 выхода первичного концентрата. Трубы 27 заполнены контактной массой, которую формируют, например, из двух слоев катализатора: верхнего слоя 37 и нижнего слоя 38. Верхний слой катализатора, например палладиевый катализатор АПК-2, способен вызвать начало реакции окисления углеводородов и протекание процесса окисления с большей интенсивностью при более низкой температуре, чем нижний слой, например, никель-медного катализатора НКО-2-3, обладающий термостойкостью, близкой к термостойкости материала реактора.The reactor (figure 2) contains a shell 24, upper 25 and lower 26 tube sheets with tubes 27 fixed therein, an upper header 28 with a primary concentrate inlet pipe 29, a lower collector 30 with a mesh lattice 32 and a primary concentrate outlet pipe 31. The tubes 27 are filled with a contact mass, which is formed, for example, from two catalyst layers: the upper layer 37 and the lower layer 38. The upper catalyst layer, for example, the APK-2 palladium catalyst, can cause the onset of the hydrocarbon oxidation reaction and the oxidation process with a higher intensity at more lower temperature than the lower layer, for example, NKO-2-3 nickel-copper catalyst, which has heat resistance close to the heat resistance of the reactor material.

Каждая труба снаружи на высоте слоя катализатора окружена отдельными экранами 33 и 34 с образованием кольцевых каналов 35, заполненных гофрированной металлической насадкой 36. Экраны 33 и экраны 34 в пределах одного слоя катализатора соединены сплошными перегородками соответственно 39 и 40, образуя коллекторы 41, 42, 43, снабженные патрубками для входа 44, входа или выхода 45 и выхода 46 теплоносителя.Each pipe outside, at the height of the catalyst layer, is surrounded by separate screens 33 and 34 with the formation of annular channels 35 filled with corrugated metal nozzle 36. Screens 33 and screens 34 within the same catalyst layer are connected by solid partitions 39 and 40, respectively, forming collectors 41, 42, 43 equipped with nozzles for input 44, input or output 45 and output 46 of the coolant.

Входящие в установку аппараты соединены линиями технологических потоков, снабженными запорными, регулирующими и предохранительными клапанами. Дополнительно соединены (фиг.1) байпасной линией 47, снабженной регулирующим клапаном 48, линия 1 первичного концентрата с линией 49 на входе первичного концентрата в реактор 5; линией 50 линия 51 выхода кислорода из установки с линией 52 подачи в адсорберы 7 регенерирующего газа (на схеме условно показан подвод технологических линий только к одному адсорберу), линией 53 через теплообменник-охладитель воздуха 15 линия 17 потока питания ректификационной колонны с линией 1 первичного концентрата.The apparatuses included in the installation are connected by lines of technological streams equipped with shut-off, control and safety valves. Additionally connected (figure 1) bypass line 47, equipped with a control valve 48, line 1 of the primary concentrate with line 49 at the inlet of the primary concentrate in the reactor 5; line 50 line 51 of the oxygen outlet from the installation with a supply line 52 to the adsorbers 7 of regenerating gas (the diagram conventionally shows the supply of technological lines to only one adsorber), line 53 through the heat exchanger-air cooler 15 line 17 of the rectification column feed stream with line 1 of the primary concentrate .

Заявляемый способ получения криптоно-ксеноновой смеси при значительном повышении в первичном концентрате содержания углеводородов осуществляют следующим образом. Поток первичного концентрата, поданный из воздухоразделительных установок в линию 1 первичного концентрата и сжатый в газодувке 2, делят при входе в установку на две части. Большую часть направляют в высокотемпературный рекуперативный теплообменник 3, где нагревают за счет охлаждения обратного потока, и по линии 49 через электронагреватель 4 подают на вход реактора 5. Другую часть холодного ППК из линии 1 первичного концентрата по байпасной линии 47 через регулирующий клапан 48 также направляют непосредственно на вход реактора, смешивают с нагретым потоком и, меняя соотношение нагретой и холодной частей ППК, а также изменением мощности электронагревателя, поддерживают температуру Т2 в верхнем слое катализатора в допустимом диапазоне. При приближении температуры верхнего слоя катализатора к верхней границе подачей из линии 19а через регулирующий клапан 54 теплоносителя (воздуха) снижают температуру слоя. Выход теплоносителя из реактора производят через клапаны 66 или 67. При приближении температуры Т3 к верхней границе в нижнем слое осуществляют его охлаждение подачей теплоносителя через регулирующий клапан 55 с выходом теплоносителя из реактора через клапан 67.The inventive method for producing a krypton-xenon mixture with a significant increase in the primary concentrate hydrocarbon content is as follows. The primary concentrate stream fed from the air separation plants to the primary concentrate line 1 and compressed in the gas blower 2 is divided into two parts at the entrance to the installation. Most of it is sent to a high-temperature recuperative heat exchanger 3, where it is heated by cooling the return flow, and through line 49 through the electric heater 4 is fed to the inlet of reactor 5. The other part of the cold PPC from line 1 of the primary concentrate is also directed directly through bypass line 47 through control valve 48 directly at the inlet of the reactor, mixed with a heated stream and, changing the ratio of the heated and cold parts of the PPC, as well as changing the power of the electric heater, maintain the temperature T2 in the upper layer of the catalyst within the allowable range. As the temperature of the upper catalyst layer approaches the upper boundary, the temperature of the layer is lowered by supplying from the line 19a through the control valve 54 of the coolant (air). The coolant exit from the reactor is produced through valves 66 or 67. When the temperature T3 approaches the upper boundary in the lower layer, it is cooled by supplying the coolant through control valve 55 with the coolant leaving the reactor through valve 67.

Из реактора 5 поток первичного концентрата, уже не содержащий углеводородов, по линии 56 направляют в высокотемпературный рекуперативный теплообменник 3, где охлаждают прямым потоком, а затем по линии 57 - в концевой холодильник 6 и далее по линии 58 в узел адсорбционной очистки 7, где очищают от влаги и диоксида углерода.From the reactor 5, the stream of the primary concentrate, which already does not contain hydrocarbons, is sent through line 56 to a high-temperature recuperative heat exchanger 3, where it is cooled by direct flow, and then through line 57 to the end cooler 6 and then through line 58 to the adsorption treatment unit 7, where it is cleaned moisture and carbon dioxide.

Очищенный поток первичного концентрата по линии 59 направляют в низкотемпературный теплообменник-охладитель 8, где охлаждают потоком пара хладоагента, выходящим по линии 60 через отделители 61 из полости кипения столбового конденсатора 9, конденсируют в столбовом конденсаторе 9 за счет кипения жидкого хладоагента, полученного в результате смешивания в отделителе 61 потока жидкого обогащенного кислородом воздуха, подаваемого по линии 62 из испарителя-конденсатора 13, с добавкой жидкого азота по линии 20а. Поддерживая постоянным уровень жидкости в сборнике 9а столбового конденсатора, жидкий первичный концентрат по столбовой линии 10 столбового конденсатора направляют в нижнюю точку парлифта 11, на вход испарителя парлифта 11а, где подачей по линии 63 в испаритель парлифта сжатого воздуха осуществляют запуск парлифта и подъем жидкости в отделитель 11б парлифта. Из отделителя 11б поток жидкого первичного концентрата через столбовую линию 12 парлифта направляют в нижний коллектор 13а полости кипения испарителя-конденсатора 13, в котором за счет конденсации обогащенного кислородом воздуха, предварительно охлажденного в теплообменнике-охладителе воздуха 15, осуществляют в восходящем прямотоке испарение основной массы жидкости. Образовавшиеся пары из верхнего коллектора 13б полости кипения направляют в линию 17 потока питания ректификационной колонны 16.The purified primary concentrate stream through line 59 is directed to a low-temperature heat exchanger-cooler 8, where it is cooled by a coolant vapor stream leaving line 60 through separators 61 from the boiling cavity of the column condenser 9, condensed in the column condenser 9 by boiling the liquid refrigerant obtained by mixing in the separator 61 of the stream of liquid oxygen-enriched air supplied through line 62 from the evaporator-condenser 13, with the addition of liquid nitrogen through line 20a. Maintaining a constant liquid level in the column condenser collector 9a, the liquid primary concentrate is sent along the column line 10 of the column condenser to the lower point of the steam elevator 11, to the entrance of the vapor elevator 11a, where the steam is launched through the line 63 to the vapor elevator vaporizer and the liquid is lifted into the separator 11b parlift. From the separator 11b, the flow of the liquid primary concentrate through the steam line 12 of the elevator is directed to the lower collector 13a of the boiling chamber of the evaporator-condenser 13, in which the bulk of the liquid is evaporated in ascending flow through condensation of oxygen-enriched air previously cooled in the heat exchanger-cooler 15 . The resulting vapor from the upper collector 13b of the boiling cavity is sent to line 17 of the feed stream of the distillation column 16.

Не испарившуюся часть жидкости из верхнего коллектора 13б полости кипения выводят из испарителя-конденсатора и по линии 64 направляют в нижний коллектор 14а полости кипения испарителя 14, где в восходящем прямотоке испаряют, например, за счет обогрева частью воздуха, выводимого по линии 65 из кипятильника 18 ректификационной колонны 16. Образовавшиеся пары из верхнего коллектора 14б испарителя по линии 64а направляют в линию 17 потока питания ректификационной колонны.The non-evaporated part of the liquid from the upper boiling chamber collector 13b is removed from the evaporator-condenser and sent via line 64 to the lower collector 14a of the boiling chamber of the evaporator 14, where it is evaporated in an upstream direct flow path, for example, by heating part of the air discharged through line 65 from the boiler 18 distillation column 16. The resulting vapor from the upper collector 14b of the evaporator through line 64a is sent to line 17 of the feed stream of the distillation column.

В ректификационной колонне 16, где флегмой является конденсат кислорода, получаемый в конденсаторе колонны за счет испарения жидкого азота, в результате процесса ректификации в кубе собирается криптоно-ксеноновая смесь, которую, в качестве целевого продукта по линии 23, в жидком виде выводят из установки, а в голове колонны - кислород, который по линии 51, в виде пара, направляют в теплообменник-охладитель воздуха 15, нагревают и выводят из установки. Часть нагретого кислорода направляют по линии 50 в адсорбер после завершения процесса его регенерации для замещения в адсорбере газа, используемого в процессе регенерации.In the distillation column 16, where the phlegm is the oxygen condensate obtained in the condenser of the column due to evaporation of liquid nitrogen, as a result of the rectification process, a krypton-xenon mixture is collected in the cube, which, as the target product via line 23, is removed from the unit in liquid form, and in the head of the column is oxygen, which is sent through line 51, in the form of steam, to the air heat exchanger-cooler 15, heated and taken out of the installation. Part of the heated oxygen is sent along line 50 to the adsorber after the regeneration process is completed to replace the gas used in the regeneration process in the adsorber.

Образовавшиеся в конденсаторе колонны пары азота выводят по линии 68, нагревают в теплообменнике-охладителе воздуха 15, догревают в концевом холодильнике 6 и выбрасывают в атмосферу.The nitrogen vapors formed in the column condenser are discharged via line 68, heated in an air-cooler-heat exchanger 15, heated in an end cooler 6, and released into the atmosphere.

Предлагаемым техническим решением предусмотрена подача в устройство по линии 21 сжатого кислорода и подпитка им потока сжатого воздуха с образованием обогащенного кислородом воздуха (контроль содержания кислорода в воздухе из А-1) на входе в теплообменник-охладитель воздуха 15, его охлаждение и затем конденсацию в испарителе-конденсаторе 13. Конденсация в испарителе-конденсаторе обогащенного кислородом воздуха позволяет увеличить долю жидкости (вплоть до полной конденсации потока) при уменьшении в линии 19 давления воздуха ниже номинального, что увеличивает экономичность устройства в условиях недостаточного давления воздуха.The proposed technical solution provides for supplying compressed oxygen to the device via line 21 and feeding it a stream of compressed air with the formation of oxygen-enriched air (monitoring the oxygen content in air from A-1) at the inlet to the heat exchanger-air cooler 15, cooling it and then condensing in the evaporator condenser 13. Condensation in the evaporator-condenser of oxygen-enriched air allows to increase the liquid fraction (up to the complete condensation of the flow) while decreasing the air pressure in line 19 below the nominal wow, which increases the efficiency of the device in conditions of insufficient air pressure.

Подача по линии 53 из линии 17 в линию 1 части очищенного от углеводорода потока первичного концентрата позволяет без уменьшения расхода ПКК в установку уменьшить концентрацию углеводородов до допустимых величин на входе в реактор при повышении их в ПКК до сверхвысоких значений (~4 мол.%).The supply through line 53 from line 17 to line 1 of a portion of the hydrocarbon stream purified from the hydrocarbon stream of primary concentrate allows reducing the concentration of hydrocarbons to acceptable values at the inlet of the reactor without decreasing the flow of PAC to the unit when they increase in the PAC to super-high values (~ 4 mol%).

Уменьшение температуры потока на входе в реактор путем смешения теплой и холодной частей ПКК, применение по крайней мере двух слоев катализатора с более низкой температурой начала реакции окисления первого слоя и высокой термостойкостью второго слоя позволяют увеличить отвод тепла реакции окисления за счет нагрева потока ППК. Подачей теплоносителя и его нагревом в межтрубном пространстве реактора отводят оставшуюся часть тепла реакции окисления.Reducing the temperature of the stream at the inlet to the reactor by mixing the warm and cold parts of the PAC, using at least two catalyst layers with a lower temperature for the onset of the oxidation reaction of the first layer and high heat resistance of the second layer can increase the heat dissipation of the oxidation reaction by heating the PPC stream. The supply of the coolant and its heating in the annulus of the reactor remove the remainder of the heat of the oxidation reaction.

Газификация жидкого ПКК в двухступенчатом процессе позволяет уменьшить перегрев потока питания относительно температуры среды колонны в месте ввода, что улучшает процесс ректификации исчерпывающей части колонны и уменьшает расход жидкого азота при флегмообразовании.Gasification of liquid PAC in a two-stage process allows to reduce the overheating of the supply stream relative to the temperature of the column medium at the entry point, which improves the rectification of the exhaustive part of the column and reduces the flow of liquid nitrogen during reflux.

Газодувка обеспечивает преодоление гидравлического сопротивления линии первичного концентрата при значительном (0,5÷3,0 км) удалении воздухоразделительных установок от устройства получении криптоно-ксеноновой смеси.A gas blower provides overcoming the hydraulic resistance of the primary concentrate line with a significant (0.5 ÷ 3.0 km) distance of the air separation units from the device for producing a krypton-xenon mixture.

Предложенные технические решения позволяют повысить экономичность заявляемых способа и устройства.The proposed technical solutions can improve the efficiency of the proposed method and device.

Claims

1. A method of producing a krypton-xenon mixture, comprising supplying a primary concentrate to a primary concentrate line, heating the primary concentrate with a reverse flow in a high-temperature recuperative heat exchanger, raising the temperature to the required value in an electric heater, feeding the reactor inlet for carrying out the catalytic oxidation of hydrocarbons, cooling with a direct stream to high-temperature recuperative heat exchanger, adsorption purification, condensation and hydrostatic pressure increase during cooling the movement of the condensed stream of the purified primary concentrate, evaporation at the end of the downward movement in the evaporator-condenser using compressed air as the condensing medium and feeding into the distillation column to obtain a krypton-xenon mixture in the cube, characterized in that gas blowing is installed at the beginning of the primary concentrate line , part of the primary concentrate is taken from the primary concentrate line and sent to the inlet of the reactor, the coolant is additionally supplied to the reactor, to The contact mass of the catalyst is distributed along the vertical channels of the reactor and is formed from at least two layers with different characteristics according to the temperature of the onset of the oxidation reaction and heat resistance, providing thermal interaction of each layer separately with the coolant, adsorbers are purged with oxygen flow after regeneration, the primary concentrate stream in line the primary concentrate is mixed with a portion of the purified primary concentrate discharged from the column feed line, evaporation of the liquid primary concentrate the charge is carried out in an upward direct flow, at least in a two-stage process: the bulk of the liquid is evaporated in the evaporator-condenser, and the rest of the liquid taken at the outlet of the heat-exchanging surface of the evaporator-condenser is evaporated in an additional evaporator, while the air flow directed to the condensation into the evaporator-condenser, mixed with a stream of oxygen.

2. A device for producing a krypton-xenon mixture, consisting of a line of primary concentrate, a high-temperature recuperative heat exchanger, an electric heater, a reactor with a catalyst, an end cooler, an adsorption treatment unit, a low-temperature heat exchanger-cooler of a primary concentrate, a column condenser with a column line, a steam line with a steam line evaporator-condenser with inlet and outlet manifolds of the boiling cavity, low-temperature heat exchanger-air cooler, rivers an identification column with a supply flow line and a cube evaporator heated by a stream of compressed air, connected by lines with shutoff, control and safety valves, characterized in that it is additionally equipped with a gas blower installed at the beginning of the primary concentrate line, a compressed oxygen flow line connected in front of the heat exchanger a compressed air cooler with a compressed air line and an evaporator, an evaporator-condenser and an evaporator are installed vertically in excess of the output manifolds of the cavity singing over the input manifolds, and the input collector of the evaporator is located not higher than the input collector of the evaporator-condenser, while the output collector of the evaporator-condenser is additionally equipped with a liquid outlet pipe, which is connected by a pipeline to the input manifold of the evaporator boiling cavity, and the output collector is connected to the rectification power flow line columns, which, in turn, is additionally connected by a pipeline to the line of the primary concentrate, the reactor additionally contains tube sheets with closed captured by them pipes filled with a contact mass, which is formed of at least two catalyst layers with different characteristics according to the temperature of the onset of the oxidation reaction, each pipe is surrounded at the height of the layer by separate screens with the formation of an annular channel filled with corrugated metal nozzle, and screens within one layer are connected by continuous partitions, forming collectors, equipped with nozzles for the entrance and / or exit of the coolant.