RU2411185C1 - Method for synthesis of monophase barium fluoride nanopowder doped with fluoride of rare-earth metal - Google Patents
Method for synthesis of monophase barium fluoride nanopowder doped with fluoride of rare-earth metal Download PDFInfo
- Publication number
- RU2411185C1 RU2411185C1 RU2009120299/05A RU2009120299A RU2411185C1 RU 2411185 C1 RU2411185 C1 RU 2411185C1 RU 2009120299/05 A RU2009120299/05 A RU 2009120299/05A RU 2009120299 A RU2009120299 A RU 2009120299A RU 2411185 C1 RU2411185 C1 RU 2411185C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- rare
- barium
- solution
- fluoride
- salt
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области синтеза неорганических материалов, в частности к получению наночастиц фторидов, преимущественно редкоземельных и щелочноземельных металлов, которые могут быть использованы в качестве материалов для фотоники, как каталитически активные фазы или реагенты для неорганических синтезов.The invention relates to the field of synthesis of inorganic materials, in particular to the production of fluoride nanoparticles, mainly rare earth and alkaline earth metals, which can be used as materials for photonics, as catalytically active phases or reagents for inorganic syntheses.
Наночастицами принято считать частицы, размер которых хотя бы в одном направлении составляет менее 100 нм.Nanoparticles are considered to be particles whose size in at least one direction is less than 100 nm.
Под редкоземельными элементами, согласно рекомендации ЮПАК, понимают лантан, лантаниды, иттрий и скандий.Rare earth elements, according to the recommendations of UPAC, mean lanthanum, lanthanides, yttrium and scandium.
Известен способ получения нанопорошков фторидов щелочноземельных и редкоземельных металлов действием газообразного фтористого водорода на соответствующие оксиды нанометровых размеров (RU 2328448, 10.07.2008). Однако известный способ предназначен только для синтеза индивидуальных фторидов.A known method of producing nanopowders of fluorides of alkaline earth and rare earth metals by the action of gaseous hydrogen fluoride on the corresponding oxides of nanometer size (RU 2328448, 07/10/2008). However, the known method is intended only for the synthesis of individual fluorides.
Известны способы получения нанопорошков фторидов и оксифторидов щелочноземельных и редкоземельных элементов смешанного состава осаждением из водных растворов (см., например, EP 1728763, 12.06.2006, EP 1942172, 07.09.2008, US 2008217578, 11.09.2008, US 20080025896, 31.01.2008).Known methods for producing nanopowders of fluorides and oxyfluorides of alkaline earth and rare earth elements of mixed composition by precipitation from aqueous solutions (see, for example, EP 1728763, 06/12/2006, EP 1942172, 09/09/2008, US 2008217578, 11.09.2008, US 20080025896, 01/31/2008 )
Однако при осаждении из водных растворов фаз, содержащих фториды, в соответствии с известными техническими решениями образующийся осадок состава: M1-xRxF2+x, где М - щелочноземельный элемент, R - редкоземельный элемент, x - мольная доля, не всегда отвечает условиям фазовой однородности и часто представляет собой смесь частиц разного химического состава, что проявляется в наличии на рентгенограммах двух систем дифракционных отражений, отвечающих образованию твердых растворов различной концентрации.However, when precipitating phases containing fluorides from aqueous solutions, in accordance with known technical solutions, a precipitate of the composition is formed: M 1-x R x F 2 + x , where M is an alkaline earth element, R is a rare earth element, x is a mole fraction, not always meets the conditions of phase uniformity and is often a mixture of particles of different chemical composition, which is manifested in the presence on the X-ray diffraction patterns of two systems of diffraction reflections corresponding to the formation of solid solutions of different concentrations.
Известен способ получения наноразмерных частиц твердых растворов фторидов M1-xRxF2+x, где М=Са, Sr, R=Er, Yb, Се, Nd, x - выше 0 до 0.17, согласно которому осуществляют соосаждение из кислых растворов соответствующих солей раствором фтористоводородной кислоты с кристаллизацией продукта в кубической сингонии, структурном типе флюорита. Полученные продукты имеют кубическую гранецентрированную решетку группы Fm3m (Кузнецов С.В., Яроцкая И.В., Федоров П.П., и др. Получение нанопорошков твердых растворов M1-xRxF2+x (М=Са, Sr, Ва; R=Ce, Nd, Er, Yb). // Ж. неорг. химии. 2007. Т.52. №3. С.364-369).A known method for producing nanosized particles of solid solutions of fluorides M 1-x R x F 2 + x , where M = Ca, Sr, R = Er, Yb, Ce, Nd, x is above 0 to 0.17, according to which coprecipitation is carried out from acidic solutions the corresponding salts with a solution of hydrofluoric acid with crystallization of the product in cubic syngony, a structural type of fluorite. The obtained products have a cubic face-centered lattice of the Fm3m group (Kuznetsov SV, Yarotskaya IV, Fedorov PP, et al. Obtaining nanopowders of solid solutions M 1-x R x F 2 + x (M = Ca, Sr , Ba; R = Ce, Nd, Er, Yb). // J. inorganic chemistry. 2007. V.52. No. 3. S.364-369).
Однако при попытках получения таким образом фторида бария, легированного 1-25 мол.% РЗЭ, образуется двухфазный осадок, содержащий два твердых раствора различной концентрации, в том числе почти чистый фтористый барий, который осаждается после основной фазы. Это объясняется сильным различием растворимостей фтористого бария и фторидов редкоземельных элементов. Аналогичные проблемы возникают при попытках осаждения смесей соединений щелочных и редкоземельных элементов.However, when trying to obtain barium fluoride doped with 1-25 mol.% REE in this way, a two-phase precipitate is formed containing two solid solutions of different concentrations, including almost pure barium fluoride, which precipitates after the main phase. This is due to the strong difference in the solubilities of barium fluoride and rare earth fluorides. Similar problems arise when trying to precipitate mixtures of compounds of alkaline and rare earth elements.
Данные рентгенофазового анализа указывают, что второй фазой, осаждающейся наряду с почти чистым фтористым барием, является фаза флюоритовой структуры с существенно меньшим параметром решетки, что в соответствии с концентрационными зависимостями параметров решетки в твердых растворах указывает на вхождение в твердый раствор больших содержаний RF3. Величины мольных объемов примерно соответствуют фазам Ba4R3F17. Эти фазы образуются в системах BaF2-RF3 и кристаллизуются в структуре, производной от типа флюорита с тригональным искажением решетки.X-ray phase analysis data indicate that the second phase, which is deposited along with almost pure barium fluoride, is the phase of the fluorite structure with a significantly lower lattice parameter, which, in accordance with the concentration dependences of the lattice parameters in solid solutions, indicates the presence of high RF 3 contents in the solid solution. The values of molar volumes approximately correspond to the phases Ba 4 R 3 F 17 . These phases are formed in BaF 2 -RF 3 systems and crystallize in a structure derived from the type of fluorite with trigonal distortion of the lattice.
Наиболее близким к предложенному изобретению является способ синтеза однофазного нанопорошка фторида бария, легированного редкоземельным металлом, включающий смешивание фторирующего соединения с раствором, содержащим соль бария и соль редкоземельного элемента с получением осадка, его промывку и сушку (US 20080025896, 31.01.2008, описание, пример 10).Closest to the proposed invention is a method for the synthesis of a single-phase nanopowder of barium fluoride doped with a rare-earth metal, comprising mixing a fluorinating compound with a solution containing a barium salt and a salt of a rare-earth element to obtain a precipitate, washing and drying it (US 20080025896, January 31, 2008, description, example, example 10).
Однако известный способ не позволяет получить фазовочистый нанопорошок, характеризующийся содержанием редкоземельных элементов более чем 0,2 моля.However, the known method does not allow to obtain phase-pure nanopowder, characterized by a content of rare earth elements of more than 0.2 mol.
Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения однофазного нанопорошка фторида бария, легированного редкоземельным металлом, имеющего кубическую кристаллическую структуру типа флюорита и характеризующегося повышенным содержанием редкоземельного металла.The present invention is to develop a method for producing a single-phase nanopowder of barium fluoride doped with a rare-earth metal having a cubic crystal structure such as fluorite and characterized by an increased content of rare-earth metal.
Поставленная задача решается описываемым способом синтеза однофазного нанопорошка фторида бария, легированного редкоземельным металлом, включающим смешивание фторирующего соединения с раствором, содержащим соль бария и соль редкоземельного элемента при их мольном отношении, равном от 0.74:0.26 до 0.30:0.70 соответственно, с получением осадка, его промывку и сушку.The problem is solved by the described method for the synthesis of a single-phase nanopowder of barium fluoride doped with a rare-earth metal, including mixing a fluorinating compound with a solution containing a barium salt and a rare-earth salt with a molar ratio of 0.74: 0.26 to 0.30: 0.70, respectively, to obtain a precipitate washing and drying.
Предпочтительно, в качестве фторирующего соединения используют раствор фтористоводородной кислоты или раствор фторида аммония.Preferably, a solution of hydrofluoric acid or a solution of ammonium fluoride is used as the fluorinating compound.
Предпочтительно, смешивание растворов осуществляют покапельно.Preferably, the mixing of the solutions is carried out dropwise.
Предпочтительно, на смешивание подают водный или водно-этанольный раствор, содержащий соль бария и соль редкоземельного элемента.Preferably, an aqueous or aqueous ethanol solution containing a barium salt and a rare earth salt is supplied for mixing.
Предпочтительно, сушку осадка производят при температуре 60-80°С.Preferably, the precipitate is dried at a temperature of 60-80 ° C.
Для полного обезвоживания полученный продукт подвергают дополнительной термообработке путем нагрева до 400°С.For complete dehydration, the resulting product is subjected to additional heat treatment by heating to 400 ° C.
Заявленный способ прост в исполнении.The claimed method is simple to implement.
Готовят смешанные растворы солей бария и редкоземельных элементов, причем соотношение мольных концентраций меняют в пределах от 0.74:0.26 до 0.30:0.70. В качестве растворителя может быть использована вода или смеси воды с этиловым спиртом. В качестве солей могут быть выбраны нитраты, хлориды или другие растворимые соли бария и редкоземельных элементов, которые могут быть приготовлены путем растворения оксидов, карбонатов или других нерастворимых солей в соответствующих кислотах. Приготовленные растворы покапельно смешиваются при перемешивании с растворами, содержащими фтор-ион, например растворами фтористоводородной кислоты или фторида аммония. Образуется осадок, состоящий из наночастиц. В случае использования фтористоводородной кислоты реакционная смесь или осадок нейтрализуется водным раствором аммиака. Полученный осадок отстаивается, фильтруется и высушивается при температуре 60-80°С. Для полного обезвоживания может нагреваться до 400°С.Mixed solutions of barium salts and rare-earth elements are prepared, with the ratio of molar concentrations varying from 0.74: 0.26 to 0.30: 0.70. As a solvent, water or mixtures of water with ethyl alcohol can be used. As salts, nitrates, chlorides or other soluble salts of barium and rare earths can be selected, which can be prepared by dissolving oxides, carbonates or other insoluble salts in the corresponding acids. The prepared solutions are mixed dropwise with stirring with solutions containing fluoride ion, for example solutions of hydrofluoric acid or ammonium fluoride. A precipitate is formed consisting of nanoparticles. If hydrofluoric acid is used, the reaction mixture or precipitate is neutralized with aqueous ammonia. The resulting precipitate is settled, filtered and dried at a temperature of 60-80 ° C. For complete dehydration it can be heated up to 400 ° C.
Ниже приведены конкретные примеры осуществления заявленного способа.The following are specific examples of the implementation of the claimed method.
Для подтверждения решения поставленной задачи приведены результаты рентгенофазового анализа.To confirm the solution of the problem, the results of x-ray phase analysis are presented.
Определение эффективных размеров наночастиц и величин микродеформаций проведено по уширению линий на рентгенограммах порошка по методике D.Louer, изложенной в J.Powder Diffraction, 2002, V.17, N4, P.262-268.The effective sizes of nanoparticles and the values of microstrains were determined by broadening the lines in powder X-ray diffraction patterns according to the method of D. Louer described in J. Powder Diffraction, 2002, V.17, N4, P.262-268.
Пример 1. Нитрат бария (ОС.Ч.10-2) растворили в дистиллированной воде (0,05-0,2 моль/л), затем смешали с раствором нитрата иттрия (0,05-0,2 моль/л), полученным растворением оксида иттрия (ХЧ) в концентрированной HNO3 (ОС.Ч.18-4). Соотношение мольной концентрации бария к иттрию в растворе составило 0.57:0.43. Полученный раствор покапельно добавляли в раствор фтористоводородной кислоты (4%, ХЧ). Выпавший белый студенистый осадок декантировали и нейтрализовали добавлением аммиачной воды (концентрации 25%). Величину pH определяли посредством индикаторной тест-полоски. Дважды промывали дистиллированной водой и сушили при температуре 60-80°С. Согласно данным рентгенофазового анализа был получен однофазный образец флюоритовой структуры. Параметр решетки а=5.892 Å. Величина области когерентного рассеяния D=46 нм, величина микродеформаций е=6.1·10-3.Example 1. Barium nitrate (OS.CH.10-2) was dissolved in distilled water (0.05-0.2 mol / L), then mixed with a solution of yttrium nitrate (0.05-0.2 mol / L), obtained by dissolving yttrium oxide (ChP) in concentrated HNO 3 (OS.CH.18-4). The ratio of the molar concentration of barium to yttrium in solution was 0.57: 0.43. The resulting solution was added dropwise to a solution of hydrofluoric acid (4%, ChP). The precipitated white gelatinous precipitate was decanted and neutralized by the addition of ammonia water (concentration 25%). The pH value was determined using an indicator test strip. Washed twice with distilled water and dried at a temperature of 60-80 ° C. According to x-ray phase analysis, a single-phase fluorite structure sample was obtained. The lattice parameter is a = 5.892 Å. The size of the coherent scattering region is D = 46 nm, and the magnitude of microdeformations is e = 6.1 · 10 -3 .
Пример 2. Аналогичен примеру 1, только вместо оксида иттрия использовался оксид иттербия марки ХЧ. Получен однофазный образец кубической флюоритовой структуры, параметр решетки а=5.848 Å, величина области когерентного рассеяния D=19 нм, величина микродеформаций е=8.7·10-3.Example 2. It is similar to example 1, only instead of yttrium oxide was used ytterbium oxide brand CH. A single-phase sample of a cubic fluorite structure was obtained, the lattice parameter was a = 5.848 Å, the coherent scattering region was D = 19 nm, and the microstrain was e = 8.7 · 10 -3 .
Пример 3. Аналогичен примеру 1, только взята смесь оксидов иттрия и иттербия. Соотношение атомных концентраций Ba:Y:Yb=0.57:0.385:0.045. Получен однофазный образец кубической флюоритовой структуры, параметр решетки а=5.893(2) Å величина области когерентного рассеяния D=52 нм, величина микродеформаций е=8.0·10-3.Example 3. Similar to example 1, only taken a mixture of yttrium and ytterbium oxides. The ratio of atomic concentrations of Ba: Y: Yb = 0.57: 0.385: 0.045. A single-phase sample of a cubic fluorite structure was obtained, the lattice parameter a = 5.893 (2) was the value of the coherent scattering region D = 52 nm, and the magnitude of microdeformations was e = 8.0 · 10 -3 .
Пример 4. Аналогичен примеру 1, только вместо оксида иттрия использовался оксид эрбия. Получен однофазный образец кубической флюоритовой структуры, параметр решетки а=5.853 Å, величина области когерентного рассеяния D=46 нм, величина микродеформаций е=8.8·10-3.Example 4. Similar to example 1, only erbium oxide was used instead of yttrium oxide. A single-phase sample of a cubic fluorite structure was obtained, the lattice parameter was a = 5.853 Å, the value of the coherent scattering region was D = 46 nm, and the magnitude of microstrains was e = 8.8 · 10 -3 .
Пример 5. Аналогичен примеру 1, только вместо оксида иттрия использовался оксид неодима марки ХЧ, предварительно прокаленный при 800°С в течение 2 ч со скоростью нагрева 10 град/мин. Получен однофазный образец кубической флюоритовой структуры, параметр решетки а=5.990 Å, величина области когерентного рассеяния D=90 нм, величина микродеформаций е=2.42·10-3.Example 5. Similar to example 1, only instead of yttrium oxide was used chemically pure neodymium oxide, preliminarily calcined at 800 ° C for 2 hours with a heating rate of 10 deg / min. A single-phase sample of a cubic fluorite structure was obtained, the lattice parameter was a = 5.990 Å, the coherent scattering region was D = 90 nm, and the microstrain was e = 2.42 · 10 -3 .
Пример 6. Аналогичен примеру 1, только вместо оксида иттрия использовался шестиводный нитрат празеодима. Получен однофазный образец кубической флюоритовой структуры, параметр решетки а=6.0236 Å.Example 6. Similar to example 1, only instead of yttrium oxide was used hemihydrate praseodymium nitrate. A single-phase sample of a cubic fluorite structure was obtained, the lattice parameter a = 6.0236 Å.
Пример 7. Аналогичен примеру 1. Соотношение атомной концентрации бария к иттрию в растворе составило 0.35:0.65. Получен однофазный образец кубической флюоритовой структуры, параметр решетки а=5.827 Å, D=45 нм, е=5.85·10-3.Example 7. Similar to example 1. The ratio of the atomic concentration of barium to yttrium in solution was 0.35: 0.65. A single-phase sample of a cubic fluorite structure was obtained, the lattice parameter was a = 5.827 Å, D = 45 nm, and e = 5.85 · 10 -3 .
Пример 8. Аналогичен примеру 1. Соотношение атомной концентрации бария к иттрию в растворе составило 0.74:0.26. Получен однофазный образец кубической флюоритовой структуры, параметр решетки а=5.899 Å.Example 8. Analogous to example 1. The ratio of the atomic concentration of barium to yttrium in solution was 0.74: 0.26. A single-phase sample of a cubic fluorite structure was obtained, the lattice parameter a = 5.899 Å.
Пример 9. Аналогичен примеру 1. Соотношение атомной концентрации бария к иттрию в растворе составило 0.30:0.70. Получен однофазный образец кубической флюоритовой структуры, параметр решетки а=5.748 Å.Example 9. Similar to example 1. The ratio of the atomic concentration of barium to yttrium in solution was 0.30: 0.70. A single-phase sample of a cubic fluorite structure was obtained, the lattice parameter a = 5.748 Å.
Пример 10. Аналогичен примеру 1, только вместо раствора нитрата иттрия, полученного растворением оксида иттрия (ХЧ) в концентрированной HNO3 (ОС.Ч.18-4), использовали раствор нитрата иттрия, полученный растворением шестиводного нитрата иттрия Y(NO3)3•6H2O (содержание основного компонента 99,99%) в бидистиллированной воде, а также вместо покапельного добавления раствора нитратов в раствор фтористоводородной кислоты осуществляли их полное однократное смешение. Исходная концентрация нитрата бария - 0.088 моль/л. Получена взвесь твердой фазы, медленно седиментирующая с образованием белого студенистого осадка. Согласно данным рентгенофазового анализа получен однофазный образец кубической флюоритовой структуры, параметр решетки а=5.893 Å, величина области когерентного рассеяния D=65 нм, величина микродеформаций е=6.0·10-3.Example 10. Similar to example 1, only instead of a solution of yttrium nitrate obtained by dissolving yttrium oxide (ChP) in concentrated HNO 3 (OS.CH.18-4), a solution of yttrium obtained by dissolving hexahydrate yttrium nitrate Y (NO 3 ) 3 was used • 6H 2 O (content of the main component 99.99%) in bidistilled water, and also instead of dropping the addition of a solution of nitrates in a solution of hydrofluoric acid, they were completely mixed once. The initial concentration of barium nitrate is 0.088 mol / L. A suspension of the solid phase was obtained, slowly sedimenting with the formation of a white gelatinous precipitate. According to X-ray phase analysis data, a single-phase sample of a cubic fluorite structure was obtained, the lattice parameter was a = 5.893 Å, the value of the coherent scattering region was D = 65 nm, and the magnitude of microstrains was e = 6.0 · 10 -3 .
Пример 11. Аналогичен примеру 1, только вместо раствора нитрата иттрия, полученного растворением оксида иттрия (ХЧ) в концентрированной HNO3 (ОС.Ч.18-4), использовали раствор нитрата иттрия, полученный растворением шестиводного нитрата иттрия Y(NO3)3•6H2O (содержание основного компонента 99,99%) в бидистиллированной воде, и вместо дистиллированной воды использован водно-этанольный раствор, содержащий 10 объемных % С2Н5ОН. Получена взвесь твердой фазы, медленно седиментирующая с образованием белого студенистого осадка. Получен однофазный образец кубической флюоритовой структуры, параметр решетки а=5.905 Å, величина области когерентного рассеяния D=38 нм, величина микродеформаций е=6.0·10-3.Example 11. Similar to example 1, only instead of a solution of yttrium nitrate obtained by dissolving yttrium oxide (ChP) in concentrated HNO 3 (OS.CH.18-4), a solution of yttrium obtained by dissolving six-water yttrium nitrate Y (NO 3 ) 3 was used • 6H 2 O (content of the main component 99.99%) in bidistilled water, and instead of distilled water, an aqueous-ethanol solution containing 10 volume% C 2 H 5 OH was used. A suspension of the solid phase was obtained, slowly sedimenting with the formation of a white gelatinous precipitate. A single-phase sample of a cubic fluorite structure was obtained, the lattice parameter was a = 5.905 Å, the coherent scattering region was D = 38 nm, and the microstrain was e = 6.0 · 10 -3 .
Пример 12. Аналогичен примеру 1, только вместо раствора нитрата иттрия, полученного растворением оксида иттрия (ХЧ) в концентрированной HNO3 (ОС.Ч.18-4), использовали раствор нитрата иттрия, полученный растворением шестиводного нитрата иттрия Y(NO3)3•6H2O (содержание основного компонента 99,99%) в бидистиллированной воде, только вместо раствора фтористоводородной кислоты (4%, ХЧ) использован раствор фторида аммония NH4F с концентрацией 0,32 моль/л. Получен однофазный образец кубической флюоритовой структуры, параметр решетки а=5.965 Å, величина области когерентного рассеяния D=45 нм, величина микродеформаций е=9.0·10-3.Example 12. Analogous to example 1, only instead of a solution of yttrium nitrate obtained by dissolving yttrium oxide (ChP) in concentrated HNO 3 (OS.CH.18-4), a solution of yttrium obtained by dissolving six-water yttrium nitrate Y (NO 3 ) 3 was used • 6H 2 O (content of the main component 99.99%) in bidistilled water, only instead of a solution of hydrofluoric acid (4%, ChP), a solution of ammonium fluoride NH 4 F with a concentration of 0.32 mol / L was used. A single-phase sample of a cubic fluorite structure was obtained, the lattice parameter was a = 5.965 Å, the coherent scattering region was D = 45 nm, and the microstrain was e = 9.0 · 10 -3 .
Таким образом, приведенные примеры показывают, что путем соосаждения из растворов, содержащих ионы бария и редкоземельных элементов при мольном соотношении от 0.74:0.26 до 0.30:0.70, при покапельном смешивании с раствором фтористоводородной кислоты или фторида аммония получены осадки фаз со структурой флюорита, размер частиц которых составляет менее 100 нм. Определенные параметры решетки флюоритовых твердых растворов Ba1-xRxF2+x, где R - редкоземельные элементы, x - мольная доля соответствующего трифторида, соответствуют номинальной концентрации ионов бария и редкоземельных элементов при вычислениях по формуле, приведенной в работе: Федоров П.П., Соболев Б.П. Концентрационная зависимость параметров элементарных ячеек фаз M1-xRxF2+x со структурой флюорита. // Кристаллография. 1992. Т.37. №5. С.1210-1219.Thus, the above examples show that by precipitating from solutions containing barium ions and rare-earth elements at a molar ratio of 0.74: 0.26 to 0.30: 0.70, phase precipitation with fluorite structure, particle size, were obtained by droplet mixing with a solution of hydrofluoric acid or ammonium fluoride. which is less than 100 nm. Certain lattice parameters of fluorite solid solutions Ba 1-x R x F 2 + x , where R are the rare-earth elements, x is the mole fraction of the corresponding trifluoride, correspond to the nominal concentration of barium ions and rare-earth elements in the calculations according to the formula given in the work: Fedorov P. P., Sobolev B.P. The concentration dependence of the parameters of the unit cells of the phases M 1-x R x F 2 + x with the structure of fluorite. // Crystallography. 1992.V. 37. No. 5. S.1210-1219.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009120299/05A RU2411185C1 (en) | 2009-05-29 | 2009-05-29 | Method for synthesis of monophase barium fluoride nanopowder doped with fluoride of rare-earth metal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009120299/05A RU2411185C1 (en) | 2009-05-29 | 2009-05-29 | Method for synthesis of monophase barium fluoride nanopowder doped with fluoride of rare-earth metal |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2009120299A RU2009120299A (en) | 2010-12-10 |
| RU2411185C1 true RU2411185C1 (en) | 2011-02-10 |
Family
ID=46306024
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009120299/05A RU2411185C1 (en) | 2009-05-29 | 2009-05-29 | Method for synthesis of monophase barium fluoride nanopowder doped with fluoride of rare-earth metal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2411185C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2515642C2 (en) * | 2012-08-09 | 2014-05-20 | Закрытое акционерное общество "ИНКРОМ" (ЗАО "ИНКРОМ") | Method of obtaining optic ceramics |
| RU2545304C2 (en) * | 2013-06-27 | 2015-03-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Институт общей физики им. А.М. Прохорова Российской академии наук" (ИОФ РАН) | Method of obtaining barium fluoride powder, activated with cerium fluoride for scintillation ceramics |
| RU2808895C1 (en) * | 2022-11-28 | 2023-12-05 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр "Институт общей физики им. А.М. Прохорова Российской академии наук" (ИОФ РАН) | Method for synthesis of barium-lanthanum fluoride |
-
2009
- 2009-05-29 RU RU2009120299/05A patent/RU2411185C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ХИМИЧЕСКАЯ ЭНЦИКЛОПЕДИЯ. /Под ред. И.Л. Кнунянца. - М.: Советская энциклопедия, 1988, т.1, с.462. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2515642C2 (en) * | 2012-08-09 | 2014-05-20 | Закрытое акционерное общество "ИНКРОМ" (ЗАО "ИНКРОМ") | Method of obtaining optic ceramics |
| RU2545304C2 (en) * | 2013-06-27 | 2015-03-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Институт общей физики им. А.М. Прохорова Российской академии наук" (ИОФ РАН) | Method of obtaining barium fluoride powder, activated with cerium fluoride for scintillation ceramics |
| RU2808895C1 (en) * | 2022-11-28 | 2023-12-05 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр "Институт общей физики им. А.М. Прохорова Российской академии наук" (ИОФ РАН) | Method for synthesis of barium-lanthanum fluoride |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2009120299A (en) | 2010-12-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR950003421B1 (en) | Method for the production of mixed ammonium rare earth oxalates and their application to the production of rare earth oxides | |
| JP6393974B2 (en) | Solid electrolyte precursor, method for producing the same, method for producing the solid electrolyte, and method for producing the solid electrolyte-electrode active material composite | |
| Kuznetsov et al. | Synthesis of Ba 4 R 3 F 17 (R stands for rare-earth elements) powders and transparent compacts on their base | |
| US11377364B2 (en) | Process for preparing doped lithium lanthanum zirconium oxide | |
| Song et al. | OH− ions-controlled synthesis and upconversion luminescence properties of NaYF4: Yb3+, Er3+ nanocrystals via oleic acid-assisted hydrothermal process | |
| Wang et al. | Synthesis and magnetic properties of tartrate-bridging rare-earth-containing polytungstoarsenate aggregates from an adaptive precursor [As 2 W 19 O 67 (H 2 O)] 14− | |
| Garcia et al. | Effects of molten-salt processing parameters on the structural and optical properties of preformed La2Zr2O7: Eu3+ nanoparticles | |
| RU2411185C1 (en) | Method for synthesis of monophase barium fluoride nanopowder doped with fluoride of rare-earth metal | |
| Huang et al. | Malate-aided selective crystallization and luminescence comparison of tetragonal and monoclinic LaVO 4: Eu nanocrystals | |
| JPH07144915A (en) | Production of cerium carbonate and cerium oxide | |
| Garskaite et al. | Synthesis and structure of europium aluminium garnet (EAG) | |
| JP5919962B2 (en) | Method for producing fluorine-containing composite salt | |
| CN101696026B (en) | Method for preparing scandium aluminate magnesite nano powder by adopting a coprecipitation method | |
| JP2012144400A (en) | Layered rare earth hydroxide, method for producing the same and application thereof | |
| JP2950324B1 (en) | Gallium oxide and method for producing the same | |
| US8287832B1 (en) | Hydrothermal method of synthesis of rare-earth tantalates and niobates | |
| Srisombat et al. | Chemical synthesis of magnesium niobate powders | |
| JP2009184868A (en) | Layered rare earth hydroxide and anion-exchange material and fluorescent material using it | |
| JP5339330B2 (en) | Method for producing layered rare earth hydroxide | |
| JPS6328880B2 (en) | ||
| US20160314858A1 (en) | Process for the synthesis of a mixed peroxide or hydroxo-peroxide of an actinyl and of at least one doubly, triply or quadruply charged metal cation, mixed peroxide or hydroxo-peroxide thus obtained and uses thereof | |
| JP5801622B2 (en) | Plate-like titanic acid compound and method for producing the same | |
| Sedneva et al. | Electromembrane hydrolysis of cerium and lanthanum nitrates | |
| CN105776331A (en) | Self sacrificing template synthesis method for preparation of rare earth vanadate with LRH as template | |
| JPS6363488B2 (en) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner |