RU2408535C2 - Method of producing tungstates or molybdates of bivalent metals - Google Patents
Method of producing tungstates or molybdates of bivalent metals Download PDFInfo
- Publication number
- RU2408535C2 RU2408535C2 RU2008124086/05A RU2008124086A RU2408535C2 RU 2408535 C2 RU2408535 C2 RU 2408535C2 RU 2008124086/05 A RU2008124086/05 A RU 2008124086/05A RU 2008124086 A RU2008124086 A RU 2008124086A RU 2408535 C2 RU2408535 C2 RU 2408535C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mixture
- ammonium
- minutes
- heated
- tungstate
- Prior art date
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии получения вольфраматов или молибдатов двухвалентных металлов, которые могут быть использованы в качестве исходных соединений для выращивания кристаллов, применяемых для изготовления детекторов ионизирующих излучений в компьютерной томографии, а также для различных технических нужд, в частности, в радиоэлектронике и лазерных установках.The invention relates to a technology for producing tungstates or molybdates of divalent metals, which can be used as starting compounds for growing crystals, used for the manufacture of ionizing radiation detectors in computed tomography, as well as for various technical needs, in particular, in electronics and laser systems.
Известен способ получения вольфраматов, молибдатов и хроматов двухвалентных переходных металлов [а.с. СССР № 1632942, С01G 39/00, 41/00, 37/00], включающий взаимодействие водного раствора вольфрамата, молибдата или хромата щелочного металла с раствором соли двухвалентного переходного металла. В качестве соли двухвалентного переходного металла используют раствор его хлорида в трибутилфосфате, осаждение ведут при рН 8-11. Образующийся осадок, который отделяют от раствора, промывают и сушат под вакуумом 10-2-10-3 мм рт. ст.A known method of producing tungstates, molybdates and chromates of divalent transition metals [and.with. USSR No. 1632942, С01G 39/00, 41/00, 37/00], including the interaction of an aqueous solution of tungstate, molybdate or chromate of an alkali metal with a salt solution of a divalent transition metal. As a salt of a divalent transition metal, a solution of its chloride in tributyl phosphate is used, the precipitation is carried out at pH 8-11. The resulting precipitate, which is separated from the solution, is washed and dried under vacuum of 10 -2 -10 -3 mm RT. Art.
Недостаток способа - использование органических растворителей и возможность загрязнения целевого продукта хлоридами.The disadvantage of this method is the use of organic solvents and the possibility of contamination of the target product with chlorides.
Известен способ получения вольфрамата кальция или молибдата кальция, или хромата кальция [а.с. СССР № 1730040, С01G 41/00, 39/00, 37/00], включающий смешение хлорида кальция с вольфраматом или молибдатом, или хроматом натрия и нагрев полученной смеси. При этом хлорид кальция используют в виде гексагидрита, вольфрамат или молибдат, или хромат натрия - в виде дигидрата и нагрев ведут на водяной бане при 70-80°С в течение 15 минут. Полученный осадок отмывают от хлоридов дистиллированной водой и сушат при комнатной температуре.A known method of producing calcium tungstate or calcium molybdate, or calcium chromate [and.with. USSR No. 1730040, С01G 41/00, 39/00, 37/00], including mixing calcium chloride with tungstate or molybdate or sodium chromate and heating the resulting mixture. In this case, calcium chloride is used in the form of hexahydrite, tungstate or molybdate, or sodium chromate in the form of dihydrate and heating is carried out in a water bath at 70-80 ° C for 15 minutes. The resulting precipitate was washed from the chlorides with distilled water and dried at room temperature.
Недостаток способа - загрязнение целевого продукта хлоридами.The disadvantage of this method is the contamination of the target product with chlorides.
Известен способ получения вольфраматов или молибдатов цинка или кадмия [а.с. СССР № 1784583, С01G 41/00, 39/00], включающий смешение триоксида вольфрамата или молибдена с оксидом и нагрев полученной смеси. При этом перед смешением триоксид вольфрама или молибдена растворяют в водном растворе цинка или кадмия - в водном растворе гидроксида аммония, оксид или гидроксид цинка или кадмия - в водном растворе нитрата аммония. Полученные растворы смешивают и затем нагревают до температуры кипения и выдерживают в течение времени, необходимого для выпаривания 60-80% от его первоначального объема. Выпавший осадок отделяют, промывают и высушивают.A known method of producing tungstates or molybdates of zinc or cadmium [and.with. USSR No. 1784583, С01G 41/00, 39/00], including mixing tungstate or molybdenum trioxide with oxide and heating the resulting mixture. In this case, before mixing, tungsten or molybdenum trioxide is dissolved in an aqueous solution of zinc or cadmium - in an aqueous solution of ammonium hydroxide, oxide or hydroxide of zinc or cadmium - in an aqueous solution of ammonium nitrate. The resulting solutions are mixed and then heated to boiling point and incubated for the time required for evaporation of 60-80% of its original volume. The precipitate formed is separated, washed and dried.
Недостатком этого способа является использование токсичного аммиака, а также возможность загрязнения целевого продукта исходными компонентами.The disadvantage of this method is the use of toxic ammonia, as well as the possibility of contamination of the target product with the starting components.
Известен способ получения вольфраматов щелочноземельных металлов [а.с. СССР № 1308560, С01G 41/00], включающий взаимодействие соединений аммония на объединенные растворы вольфрамата аммония и нитратов бария и кальция или бария и стронция при нагревании с последующими операциями отделения осадка фильтрацией, промывки, сушки и прокаливания. В качестве соединения аммония используют оксалат и прокаливание ведут при 1050-1070°С.A known method of producing tungstates of alkaline earth metals [and.with. USSR No. 1308560, С01G 41/00], including the interaction of ammonium compounds on the combined solutions of ammonium tungstate and barium and calcium or barium and strontium nitrates when heated, followed by separation of the precipitate by filtration, washing, drying and calcination. Oxalate is used as the ammonium compound and calcination is carried out at 1050-1070 ° C.
Недостатком этого способа является необходимость высокотемпературного нагрева.The disadvantage of this method is the need for high temperature heating.
Известен способ получения вольфрамата кальция [а.с. СССР № 1763373, С01G 41/00], включающий прокаливание смеси вольфрамата щелочного металла и хлорида кальция и промывку образовавшегося продукта дистиллированной водой при 50°С. В качестве вольфрамата щелочного металла используют вольфрамат калия, хлорид кальция берут с избытком 5 мас.% сверх стехиометрического количества, прокаливание ведут при 750-760°С и перед промывкой водой продукт промывают 5%-ным водным раствором аммиака.A known method of producing calcium tungstate [and.with. USSR No. 1763373, C01G 41/00], including calcining a mixture of alkali metal tungstate and calcium chloride and washing the resulting product with distilled water at 50 ° C. Potassium tungstate is used as alkali metal tungstate, calcium chloride is taken in excess of 5 wt.% In excess of stoichiometric amount, calcination is carried out at 750-760 ° C, and before washing with water, the product is washed with 5% aqueous ammonia.
Недостаток способа - использование токсичного гидроксида аммония, необходимость высокотемпературной обработки, а также возможность загрязнения целевого продукта исходными компонентами.The disadvantage of this method is the use of toxic ammonium hydroxide, the need for high-temperature processing, as well as the possibility of contamination of the target product with the starting components.
Известен способ получения вольфраматов щелочноземельных элементов [пат. РФ № 2113408, С01G 41/00], включающий прокалку смесей эквимолярных количеств вольфрамата натрия и нитрата щелочноземельного металла при 320-330°С в течение 5-7 мин с последующим измельчением и промывкой спека от примеси нитрата натрия дистиллированной водой и сушкой при температуре 130-140°С.A known method of producing tungstates of alkaline earth elements [US Pat. RF No. 2113408, С01G 41/00], including calcining mixtures of equimolar amounts of sodium tungstate and alkaline earth metal nitrate at 320-330 ° C for 5-7 minutes, followed by grinding and washing the cake from impurities of sodium nitrate with distilled water and drying at 130 -140 ° C.
Недостаток способа - загрязнение целевого продукта примесью натрия.The disadvantage of this method is the contamination of the target product with an admixture of sodium.
Известен способ получения вольфраматов двухвалентных металлов [пат. США № 5874056, С01G 41/00], включающий смешение и взаимодействие вольфрамата, взятого в виде аммония паравольфрамовокислого и аммония метавольфрамовокислого с оксидом металла и воды: смесь исходных компонентов и воды гомогенизируют в течение 30 мин, после высушивается при 100°С, а затем высушенный материал прокаливают при 500-1200°С в течение 2 часов. При этом для взаимодействия металл взят из соединений, содержащих кобальт, никель, цинк, свинец, магний, кальций, стронций, барий.A known method of producing tungstates of divalent metals [US Pat. USA No. 5874056, С01G 41/00], including the mixing and interaction of tungstate taken in the form of ammonium paratungstate and ammonium metatungstate with metal oxide and water: the mixture of the starting components and water is homogenized for 30 minutes, then dried at 100 ° C, and then the dried material is calcined at 500-1200 ° C for 2 hours. Moreover, for interaction, the metal is taken from compounds containing cobalt, nickel, zinc, lead, magnesium, calcium, strontium, barium.
К недостатку способа следует отнести многостадийность (смешение, гомогенизация, сушка, прокаливание), длительность процесса и необходимость высокотемпературной обработки (до 1200°С).The disadvantage of this method is multi-stage (mixing, homogenization, drying, calcination), the duration of the process and the need for high-temperature processing (up to 1200 ° C).
Все приведенные аналоги являются многостадийным процессом (смешивание, растворение, перетирание, гомогенизация и др.), а также в процессе получения целевого продукта возможно загрязнение исходными и побочными продуктами.All of the above analogues are a multi-stage process (mixing, dissolution, grinding, homogenization, etc.), as well as in the process of obtaining the target product, contamination with the initial and by-products is possible.
В основу настоящего изобретения поставлена задача разработки способа получения вольфраматов и молибдатов двухвалентных металлов, обеспечивающего упрощение процесса, повышение чистоты и снижение энергозатрат.The basis of the present invention is the task of developing a method for producing tungstates and molybdates of divalent metals, which simplifies the process, improves purity and reduces energy consumption.
В качестве прототипа нами выбран последний из аналогов.As a prototype, we have chosen the last of the analogues.
Решение задачи обеспечивается тем, что в способе получения вольфраматов или молибдатов двухвалентных металлов, включающем смешение и взаимодействие соединения вольфрамата, в качестве которого используют аммоний паравольфрамовокислый, или соединение молибдена с солью двухвалентного металла, с последующим нагревом смеси и охлаждением до комнатной температуры, согласно изобретению в качестве соединения молибдена используют аммоний парамолибденовокислый, а в качестве солей двухвалентных металлов используют их карбонаты или нитраты, полученную смесь нагревают до 400-600°С воздействием микроволнового излучения с частотой 2,45 ГГц в течение 5-15 мин.The solution to the problem is provided by the fact that in the method for producing tungstates or molybdates of divalent metals, comprising mixing and reacting a tungstate compound, ammonium paratungstate is used as a compound, or a molybdenum compound with a divalent metal salt, followed by heating the mixture and cooling to room temperature, according to the invention in ammonium paramolybdenum acid is used as a molybdenum compound, and their carbonates or nitrates are used as salts of divalent metals, Acquiring the mixture was heated to 400-600 ° C exposure to microwave radiation with a frequency of 2.45 GHz for 5-15 min.
В качестве двухвалентного металла используют кадмий, кальций, стронций, магний, барий, цинк, свинец, марганец, железо, кобальт или никель.As the divalent metal, cadmium, calcium, strontium, magnesium, barium, zinc, lead, manganese, iron, cobalt or nickel are used.
Используемые исходные компоненты выпускаются промышленностью, поэтому являются относительно недорогими и доступными. В способе не требуется использование дополнительных реагентов. Кроме того, при использовании микроволновой энергии отсутствует необходимость в проведении предварительной обработки смеси в сравнении с аналогом (гомогенизация в водном растворе с последующей сушкой при 100°С). В процессе микроволнового излучения смеси исходных компонентов происходит ее объемный нагрев до 400-600°С, в результате которого протекают ряд последовательных реакций, которые приводят к образованию вольфрамата или молибдата двухвалентного металла, а также нитрату или карбонату аммония, которые разлагаются при 400-600°С с образованием газообразных компонентов, легко удаляемых из зоны реакции. Таким образом, единственным твердым продуктом, образующимся в результате протекания реакций является вольфрамат или молибдат двухвалентного металла.The starting components used are commercially available and are therefore relatively inexpensive and affordable. The method does not require the use of additional reagents. In addition, when using microwave energy, there is no need for preliminary processing of the mixture in comparison with the analogue (homogenization in an aqueous solution followed by drying at 100 ° C). In the process of microwave radiation of a mixture of the starting components, its volumetric heating occurs to 400-600 ° C, resulting in a series of sequential reactions that lead to the formation of tungstate or molybdate of divalent metal, as well as ammonium nitrate or carbonate, which decompose at 400-600 ° C with the formation of gaseous components that are easily removed from the reaction zone. Thus, the only solid product resulting from reactions is tungstate or molybdate of a divalent metal.
Благодаря использованию микроволнового излучения обеспечивается полное взаимодействие исходных компонентов с образованием целевого продукта (молибдата или вольфрамата). Вероятно, при микроволновом излучении происходит одновременное образование целевых и разложение побочных соединений (нитрата и карбоната аммония) без образования самостоятельных фаз простых оксидов двухвалентных металлов и оксидов вольфрама или молибдена, что обеспечивает проведение взаимодействия при температурах менее 600°С.Thanks to the use of microwave radiation, the complete interaction of the starting components with the formation of the target product (molybdate or tungstate) is ensured. Probably, with microwave radiation, the formation of target and decomposition of side compounds (ammonium nitrate and carbonate) occurs simultaneously without the formation of separate phases of simple oxides of divalent metals and oxides of tungsten or molybdenum, which ensures the interaction at temperatures less than 600 ° C.
Воздействие микроволнового излучения стандартной частоты 2,4 ГГц в течение указанного времени до температур 400-600°С, необходимой для протекания твердофазного взаимодействия смеси по всему объему позволяет получать соединения стехиометрического состава. Мощность СВЧ-генератора выбирается в зависимости от необходимой температуры взаимодействия и продолжительности нагрева (0,5-1,5 кВт). Способ - менее энергоемкий в сравнении с известными, поскольку указанная мощность воздействует всего в течение 5-15 мин.The exposure to microwave radiation of a standard frequency of 2.4 GHz for a specified time up to temperatures of 400-600 ° C, necessary for the solid-phase interaction of the mixture to occur throughout the volume, makes it possible to obtain stoichiometric compounds. The power of the microwave generator is selected depending on the required interaction temperature and duration of heating (0.5-1.5 kW). The method is less energy intensive in comparison with the known ones, since the indicated power acts for only 5-15 minutes.
Проведение процесса твердофазного взаимодействия при температуре меньше 400°С приводит к значительному увеличению длительности и не обеспечивает полноты протекания процессов взаимодействия, а более 600°С - не приводит к существенному сокращению продолжительности синтеза и нецелесообразно из-за увеличения энергозатрат.The process of solid-phase interaction at a temperature of less than 400 ° C leads to a significant increase in duration and does not ensure the completeness of the interaction processes, and more than 600 ° C does not lead to a significant reduction in the duration of synthesis and is impractical due to an increase in energy consumption.
Действие на смесь микроволнового излучения менее 5 мин не обеспечивает полноты протекания процессов разложения, а действие более 15 мин нецелесообразно вследствие увеличения энергозатрат.The effect on the mixture of microwave radiation less than 5 minutes does not ensure the completeness of the decomposition processes, and the effect of more than 15 minutes is impractical due to increased energy consumption.
Полнота осуществления взаимодействия исходных компонентов смеси контролировали масс-спектрометрическим методом по термодесорбции при нагревании полученных целевых соединений в вакууме. Как показали исследования, выделения газообразных компонентов, связанных с присутствием исходных компонентов или побочных продуктов, не зафиксировано, что свидетельствует о получении соединений с высокой степенью чистоты.The completeness of the interaction of the starting components of the mixture was controlled by thermal desorption mass spectrometric method by heating the obtained target compounds in vacuum. As studies have shown, the emission of gaseous components associated with the presence of the starting components or by-products has not been recorded, which indicates the production of compounds with a high degree of purity.
Примеры реализации заявляемых способов.Examples of the implementation of the proposed methods.
Пример 1. Получение вольфрамата кадмия. 50 г азотнокислого кадмия 4-водного и 42,55 г аммония паравольфрамовокислого (эквивалентные количества) тщательно перетирают в ступке до получения однородной массы. Полученную смесь засыпают в кварцевую ампулу. Ампулу со смесью помещают в резонатор и нагревают до 500°С микроволновым излучением в течение 12 минут. Полученный спек охлаждают на воздухе до комнатной температуры, выгружают и перетирают.Example 1. Obtaining cadmium tungstate. 50 g of cadmium nitrate 4-aqueous and 42.55 g of ammonium paratungstate (equivalent amounts) are carefully ground in a mortar until a homogeneous mass is obtained. The resulting mixture is poured into a quartz ampoule. The ampoule with the mixture is placed in the resonator and heated to 500 ° C with microwave for 12 minutes. The resulting cake is cooled in air to room temperature, unloaded and grind.
Пример 2. Получение вольфрамата кальция. 50,00 г азотнокислого кальция 4-водного и 53,68 г аммония паравольфрамовокислого (эквивалентные количества) тщательно перетирают в ступке до получения однородной массы. Полученную смесь засыпают в кварцевую ампулу. Ампулу со смесью помещают в резонатор и нагревают до 550°С микроволновым излучением в течение 10 минут. Полученный спек охлаждают на воздухе до комнатной температуры, выгружают и перетирают.Example 2. Obtaining calcium tungstate. 50.00 g of calcium nitrate 4-aqueous and 53.68 g of ammonium paratungstate (equivalent amounts) are carefully ground in a mortar until a homogeneous mass is obtained. The resulting mixture is poured into a quartz ampoule. The ampoule with the mixture is placed in the resonator and heated to 550 ° C with microwave radiation for 10 minutes. The resulting cake is cooled in air to room temperature, unloaded and grind.
Пример 3. Получение молибдата кальция. 50,00 г азотнокислого кальция 4-водного и 37,38 г аммония парамолибденовокислого (эквивалентные количества) тщательно перетирают в ступке до получения однородной массы. Полученную смесь засыпают в кварцевую ампулу. Ампулу со смесью помещают в резонатор и нагревают до 550°С микроволновым излучением в течение 10 минут. Полученный спек охлаждают на воздухе до комнатной температуры, выгружают и перетирают.Example 3. Obtaining calcium molybdate. 50.00 g of calcium nitrate 4-aqueous and 37.38 g of ammonium paramolybdenum (equivalent amounts) are thoroughly ground in a mortar until a homogeneous mass is obtained. The resulting mixture is poured into a quartz ampoule. The ampoule with the mixture is placed in the resonator and heated to 550 ° C with microwave radiation for 10 minutes. The resulting cake is cooled in air to room temperature, unloaded and grind.
Пример 4. Получение молибдата кадмия. 50,00 г карбоната кадмия и 51,20 г аммония парамолибденовокислого (эквивалентные количества) тщательно перетирают в ступке до получения однородной массы. Полученную смесь засыпают в кварцевую ампулу. Ампулу со смесью помещают в резонатор и нагревают до 550°С микроволновым излучением в течение 15 минут. Полученный спек охлаждают на воздухе до комнатной температуры, выгружают и перетирают.Example 4. Obtaining cadmium molybdate. 50.00 g of cadmium carbonate and 51.20 g of ammonium paramolybdenum acid (equivalent amounts) are carefully ground in a mortar until a homogeneous mass is obtained. The resulting mixture is poured into a quartz ampoule. The ampoule with the mixture is placed in the resonator and heated to 550 ° C with microwave for 15 minutes. The resulting cake is cooled in air to room temperature, unloaded and grind.
Пример 5. Получение молибдата свинца. 50,00 г нитрата свинца и 26,65 г аммония парамолибденовокислого (эквивалентные количества) тщательно перетирают в ступке до получения однородной массы. Полученную смесь засыпают в кварцевую ампулу. Ампулу со смесью помещают в резонатор и нагревают до 450°С микроволновым излучением в течение 15 минут. Полученный спек охлаждают на воздухе до комнатной температуры, выгружают и перетирают.Example 5. Obtaining lead molybdate. 50.00 g of lead nitrate and 26.65 g of ammonium paramolybdenum acid (equivalent amounts) are thoroughly ground in a mortar until a homogeneous mass is obtained. The resulting mixture is poured into a quartz ampoule. The ampoule with the mixture is placed in the resonator and heated to 450 ° C with microwave for 15 minutes. The resulting cake is cooled in air to room temperature, unloaded and grind.
Пример 6. Получение вольфрамата никеля. 30 г аммония паравольфрамовокислого и 13,21 г карбоната никеля (эквивалентные количества) тщательно перетирают до однородной массы. Полученную смесь засыпают в кварцевую ампулу. Ампулу со смесью помещают в резонатор и нагревают до 500°С микроволновым излучением в течение 15 минут. Полученный спек охлаждают на воздухе до комнатной температуры, выгружают и перетирают.Example 6. Obtaining Nickel tungstate. 30 g of ammonium paratungstate and 13.21 g of nickel carbonate (equivalent amounts) are carefully triturated to a homogeneous mass. The resulting mixture is poured into a quartz ampoule. The ampoule with the mixture is placed in the resonator and heated to 500 ° C with microwave for 15 minutes. The resulting cake is cooled in air to room temperature, unloaded and grind.
Пример 7. Получение молибдата цинка. 30 г аммония парамолибденовокислого и 21,3 г цинка углекислого (эквивалентные количества) тщательно перетирают до однородной массы. Полученную смесь засыпают в кварцевую ампулу. Ампулу со смесью помещают в резонатор и нагревают до 450°С микроволновым излучением в течение 12 минут. Полученный спек охлаждают на воздухе до комнатной температуры, выгружают и перетирают.Example 7. Obtaining zinc molybdate. 30 g of ammonium paramolybdenum acid and 21.3 g of zinc carbonate (equivalent amounts) are thoroughly ground to a homogeneous mass. The resulting mixture is poured into a quartz ampoule. The ampoule with the mixture is placed in the resonator and heated to 450 ° C with microwave for 12 minutes. The resulting cake is cooled in air to room temperature, unloaded and grind.
Пример 8. Получение молибдата кобальта. 30 г аммония парамолибденовокислого и 49,45 г гексагидрата нитрата кобальта (эквивалентные количества) тщательно перетирают до однородной массы. Полученную смесь засыпают в кварцевую ампулу. Ампулу со смесью помещают в резонатор и нагревают до 500°С микроволновым излучением в течение 7 минут. Полученный спек охлаждают на воздухе до комнатной температуры, выгружают и перетирают.Example 8. Obtaining cobalt molybdate. 30 g of ammonium paramolybdenum acid and 49.45 g of cobalt nitrate hexahydrate (equivalent amounts) are carefully triturated to a homogeneous mass. The resulting mixture is poured into a quartz ampoule. The ampoule with the mixture is placed in the resonator and heated to 500 ° C with microwave for 7 minutes. The resulting cake is cooled in air to room temperature, unloaded and grind.
Пример 9. Получение вольфрамата бария. 30 г аммония паравольфрамовокислого и 29,08 г нитрата бария (эквивалентные количества) тщательно перетирают до однородной массы. Полученную смесь засыпают в кварцевую ампулу. Ампулу со смесью помещают в резонатор и нагревают до 450°С микроволновым излучением в течение 10 минут. Полученный спек охлаждают на воздухе до комнатной температуры, выгружают и перетирают.Example 9. Obtaining barium tungstate. 30 g of ammonium paratungstate and 29.08 g of barium nitrate (equivalent amounts) are carefully triturated to a homogeneous mass. The resulting mixture is poured into a quartz ampoule. The ampoule with the mixture is placed in the resonator and heated to 450 ° C with microwave for 10 minutes. The resulting cake is cooled in air to room temperature, unloaded and grind.
Пример 10. Получение вольфрамата магния. 30 г аммония паравольфрамовокислого и 20,51 г дигидрата нитрата магния (эквивалентные количества) тщательно перетирают до однородной массы. Полученную смесь засыпают в кварцевую ампулу. Ампулу со смесью помещают в резонатор и нагревают до 450°С микроволновым излучением в течение 12 минут. Полученный спек охлаждают на воздухе до комнатной температуры, выгружают и перетирают.Example 10. Obtaining magnesium tungstate. 30 g of ammonium paratungstate and 20.51 g of magnesium nitrate dihydrate (equivalent amounts) are carefully triturated to a homogeneous mass. The resulting mixture is poured into a quartz ampoule. The ampoule with the mixture is placed in the resonator and heated to 450 ° C with microwave for 12 minutes. The resulting cake is cooled in air to room temperature, unloaded and grind.
Пример 11. Получение вольфрамата стронция. 30 г аммония паравольфрамовокислого и 21,99 г моногидрата нитрата стронция (эквивалентные количества) тщательно перетирают до однородной массы. Полученную смесь засыпают в кварцевую ампулу. Ампулу со смесью помещают в резонатор и нагревают до 550°С микроволновым излучением в течение 12 минут. Полученный спек охлаждают на воздухе до комнатной температуры, выгружают и перетирают.Example 11. Obtaining strontium tungstate. 30 g of ammonium paratungstate and 21.99 g of strontium nitrate monohydrate (equivalent amounts) are carefully triturated to a homogeneous mass. The resulting mixture is poured into a quartz ampoule. The ampoule with the mixture is placed in the resonator and heated to 550 ° C with microwave for 12 minutes. The resulting cake is cooled in air to room temperature, unloaded and grind.
Пример 12. Получение молибдата марганца. 30 г аммония парамолибденовокислого и 19,53 г карбоната марганца (эквивалентные количества) тщательно перетирают до однородной массы. Полученную смесь засыпают в кварцевую ампулу. Ампулу со смесью помещают в резонатор и нагревают до 550°С микроволновым излучением в течение 15 минут. Полученный спек охлаждают на воздухе до комнатной температуры, выгружают и перетирают.Example 12. Obtaining manganese molybdate. 30 g of ammonium paramolybdenum acid and 19.53 g of manganese carbonate (equivalent amounts) are carefully triturated to a homogeneous mass. The resulting mixture is poured into a quartz ampoule. The ampoule with the mixture is placed in the resonator and heated to 550 ° C with microwave for 15 minutes. The resulting cake is cooled in air to room temperature, unloaded and grind.
Пример 13. Получение молибдата железа. 30 г аммония парамолибденовокислого и 19,69 г карбоната железа (эквивалентные количества) тщательно перетирают до однородной массы. Полученную смесь засыпают в кварцевую ампулу. Ампулу со смесью помещают в резонатор и нагревают до 500°С микроволновым излучением в течение 15 минут. Полученный спек охлаждают на воздухе до комнатной температуры, выгружают и перетирают.Example 13. Obtaining iron molybdate. 30 g of ammonium paramolybdenum acid and 19.69 g of iron carbonate (equivalent amounts) are carefully ground to a homogeneous mass. The resulting mixture is poured into a quartz ampoule. The ampoule with the mixture is placed in the resonator and heated to 500 ° C with microwave for 15 minutes. The resulting cake is cooled in air to room temperature, unloaded and grind.
Пример 14. Получение вольфрамата кадмия. 25 г азотнокислого кадмия 4-водного и 21,275 г аммония паравольфрамовокислого (эквивалентные количества) тщательно перетирают в ступке до получения однородной массы. Полученную смесь засыпают в кварцевую ампулу. Ампулу со смесью помещают в резонатор и нагревают до 600°С микроволновым излучением в течение 5 минут. Полученный спек охлаждают на воздухе до комнатной температуры, выгружают и перетирают.Example 14. Obtaining cadmium tungstate. 25 g of cadmium nitrate 4-aqueous and 21.275 g of ammonium paratungstate (equivalent amounts) are carefully ground in a mortar until a homogeneous mass is obtained. The resulting mixture is poured into a quartz ampoule. The ampoule with the mixture is placed in the resonator and heated to 600 ° C with microwave for 5 minutes. The resulting cake is cooled in air to room temperature, unloaded and grind.
Пример 15. Получение молибдата кобальта. 30 г аммония парамолибденовокислого и 49,45 г гексагидрата нитрата кобальта (эквивалентные количества) тщательно перетирают до однородной массы. Полученную смесь засыпают в кварцевую ампулу. Ампулу со смесью помещают в резонатор и нагревают до 600°С микроволновым излучением в течение 5 минут. Полученный спек охлаждают на воздухе до комнатной температуры, выгружают и перетирают.Example 15. Obtaining cobalt molybdate. 30 g of ammonium paramolybdenum acid and 49.45 g of cobalt nitrate hexahydrate (equivalent amounts) are carefully triturated to a homogeneous mass. The resulting mixture is poured into a quartz ampoule. The ampoule with the mixture is placed in the resonator and heated to 600 ° C with microwave for 5 minutes. The resulting cake is cooled in air to room temperature, unloaded and grind.
Полученные порошки анализировались методом рентгеноструктурного анализа, показавшего образование соединений стехиометрического состава, а масс-спектрометрические исследования показали отсутствие выделения газообразных соединений, связанных с разложением исходных компонентов или побочных продуктов.The obtained powders were analyzed by X-ray diffraction analysis, which showed the formation of stoichiometric compounds, and mass spectrometric studies showed the absence of gaseous compounds associated with the decomposition of the starting components or by-products.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAA200712865A UA89821C2 (en) | 2007-11-20 | 2007-11-20 | Process for the preparation of tungstate or molybdate of bivalent metal |
| UA200712865 | 2007-11-20 | ||
| UAA200712865 | 2007-11-20 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2008124086A RU2008124086A (en) | 2009-12-27 |
| RU2408535C2 true RU2408535C2 (en) | 2011-01-10 |
Family
ID=41642314
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008124086/05A RU2408535C2 (en) | 2007-11-20 | 2008-06-16 | Method of producing tungstates or molybdates of bivalent metals |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2408535C2 (en) |
| UA (1) | UA89821C2 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2629294C1 (en) * | 2016-05-30 | 2017-08-28 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) | Method for producing clean lead molybdate in ionic melts |
| RU2643546C2 (en) * | 2016-02-24 | 2018-02-02 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) | Method of producing lead tungsten from water solutions |
| RU2734962C1 (en) * | 2020-02-21 | 2020-10-26 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук | Chemical method of producing microcrystalline nickel tungstate on nickel foil support |
-
2007
- 2007-11-20 UA UAA200712865A patent/UA89821C2/en unknown
-
2008
- 2008-06-16 RU RU2008124086/05A patent/RU2408535C2/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| БОЛЬШАКОВ К.А. Химия и технология редких и рассеянных элементов, ч.3. - М.: Высшая школа, 1976, с.232-233. ЗЕЛИКМАН А.Н., КОРШУНОВ Б.Г. Металлургия редких металлов. Учебник для вузов. - М.: Металлургия, 1991, с.25-26, 58. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2643546C2 (en) * | 2016-02-24 | 2018-02-02 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) | Method of producing lead tungsten from water solutions |
| RU2629294C1 (en) * | 2016-05-30 | 2017-08-28 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) | Method for producing clean lead molybdate in ionic melts |
| RU2734962C1 (en) * | 2020-02-21 | 2020-10-26 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук | Chemical method of producing microcrystalline nickel tungstate on nickel foil support |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2008124086A (en) | 2009-12-27 |
| UA89821C2 (en) | 2010-03-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS6310940B2 (en) | ||
| RU2408535C2 (en) | Method of producing tungstates or molybdates of bivalent metals | |
| Huizing et al. | Hydrates of manganese (II) oxalate | |
| JPH0517112A (en) | Production of crystalline zirconium phosphate compound | |
| JP2020108888A (en) | Catalyst, method for producing catalyst, and method for producing acrylonitrile | |
| JPS5951848B2 (en) | Method for producing catalysts based on oxides of molybdenum and retungsten and oxides of other metals | |
| US4504461A (en) | Process for producing ammonium metatungstate | |
| RU2408536C2 (en) | Method of producing tungstates or molybdates of bivalent metals | |
| JP5919962B2 (en) | Method for producing fluorine-containing composite salt | |
| US4388226A (en) | Preparation of mixed oxide catalysts comprising the oxides of molybdenum and/or tungsten | |
| JPH05262518A (en) | Preparation of ammonium pare earth double oxalate, use thereof for production of rare earth oxide, and obtained rare earth oxide | |
| Devi et al. | Study of the thermal decomposition of lanthanum and chromium citrate hydrates | |
| Yoder et al. | The synthesis of copper/zinc solid solutions of hydroxyl carbonates, sulphates, nitrates, chlorides and bromides | |
| RU1784583C (en) | Process for producing zinc or cadmium wolframates or molybdates | |
| Roşu et al. | Synthesis-structure relationship in the aqueous ethylene glycol-iron (III) nitrate system | |
| RU2804354C1 (en) | Method for producing green pigment based on zinc oxide doped with cobalt | |
| JPS58167426A (en) | Preparation of oxysulfate from rare earth element | |
| WO2019168420A1 (en) | Method for manufacturing of inorganic salts with monovalent cation and anion of transition metal acid, in particular in the form of micro- and nanocrystals | |
| CN103435102B (en) | Manganese chloride and preparation method thereof | |
| RU2610866C1 (en) | Method for ammonium vanadate preparation | |
| KR100620466B1 (en) | Synthesis method of metal molybdates | |
| JPS6012385B2 (en) | Method for producing calcium tungstate phosphor | |
| RU2570610C1 (en) | Method of obtaining bismuth ammonium citrate | |
| RU2687420C1 (en) | METHOD OF PRODUCING COMPLEX PRASEODYMIUM OXIDE, MOLYBDENUM AND TELLURIUM Pr2MoTe4O14 | |
| Niu et al. | Synthesis, characterization and crystal structure of a new transition metal disubstituted ternary heteropolyoxometallate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130617 |