KR100620466B1 - Synthesis method of metal molybdates - Google Patents

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류정호
윤종원
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Abstract

본 발명은, 금속 몰리브데이트의 합성방법에 관한 것으로서, 금속염과 몰리브데늄 화합물을 출발물질로 용액상태에서 마이크로파를 주사시켜 고체상태로 변화될 때까지 상온에서 반응시키는 제1단계와, 상기 제1단계에서 생성된 반응물을 300℃ ~ 500℃의 저온에서 가열함에 의해 나노 수준의 입자 크기를 가지는 금속 몰리브데이트를 얻는 제2단계로 이루어지므로, 전체 공정이 몇시간 안에 이뤄짐으로써 매우 빠르고 효율적이며 우수한 합성방법이다The present invention relates to a method for synthesizing a metal molybdate, comprising a first step of reacting a metal salt and a molybdenum compound as a starting material in a solution state at a room temperature until it is changed into a solid state, and the first step The second step is to obtain the metal molybdate having nano-particle size by heating the reactant produced in the first step at low temperature of 300 ℃ ~ 500 ℃. Excellent synthesis method

Description

금속 몰리브데이트의 합성방법{synthesis method of metal molybdates}Synthesis method of metal molybdates

도1은 본 발명에 의한 합성방법 중의 마이크로파 주사과정을 나타내는 개략 구성도1 is a schematic block diagram showing a microwave scanning process in the synthesis method according to the present invention

도2는 본 발명에 따라 합성된 금속 몰리브데이트의 가열온도별 X-선 회절패턴 그래프, 2 is an X-ray diffraction pattern graph of heating temperature of metal molybdate synthesized according to the present invention;

도3은 본 발명에 따라 합성된 금속 몰리브데이트의 투과전자현미경 사진이다.3 is a transmission electron micrograph of the metal molybdate synthesized according to the present invention.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>

2 : 도가니 4 : 마이크로파 발진기2: crucible 4: microwave oscillator

L : 용액L: Solution

본 발명은 금속 몰리브데이트의 합성방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 마이크로파 주사를 이용한 금속 몰리브데이트의 저온 합성방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for synthesizing metal molybdate, and more particularly, to a low temperature synthesis method for metal molybdate using microwave scanning.

금속 몰리브데이트 [MMoO4(M=Mg,Sr,Ba,Zn)]는 MASER (Microwave Amplication by Stimulated Emission of Radiation) 특성을 갖는 물질로서, 우주통신, 군사용 레이다, 전파망원경 등의 소자에 응용되어 왔다. 특히 금속 몰리브데이트는 종래에 사용되던 Bi4Ge3O12(BGO)에 비해 흡습성(hydroscopicity)이 낮고 제조비가 낮은 장점 때문에 신틸레이터(scintillator) 소자 혹은 형광소자(photoluminescence)로의 연구가 보다 활발히 진행되고 있다. Metal molybdate [MMoO 4 (M = Mg, Sr, Ba, Zn)] is a material having MASER (Microwave Amplication by Stimulated Emission of Radiation) characteristics and is applied to devices such as space communication, military radar, radio telescope, etc. come. In particular, metal molybdate is more active in scintillator devices or photoluminescence due to its low hydroscopicity and low manufacturing cost compared to conventionally used Bi 4 Ge 3 O 12 (BGO). It is becoming.

이러한 금속 몰리브데이트는 금속산화물과 산화몰리브덴 분말을 백금 도가니에서 완전용융 시킨 후 장시간 반응시켜 단결정을 제조하는 방법과, 금속 산화물과 몰리브덴산나트륨염 분말을 장시간 고상합성법으로 1000℃ 이상의 온도에서 제조하는 방법이 있다. The metal molybdate is prepared by melting the metal oxide and the molybdenum oxide powder in a platinum crucible completely and reacting for a long time to prepare a single crystal, and the metal oxide and sodium molybdate salt powder at a temperature of 1000 ° C. or more by a long time solid phase synthesis method. There is a way.

또한, 미국특허 5,007,963호에 개시된 바와 같이 금속염과 몰리브덴염을 습식으로 혼합한 침전법(precipitation method)를 이용하여 분말을 합성하는 방법이 있다.In addition, there is a method of synthesizing the powder using a precipitation method of wet mixing a metal salt and a molybdenum salt as disclosed in US Pat. No. 5,007,963.

그런데, 종래 고상합성법을 이용하여 금속 몰리브데이트를 합성하는 경우에는 합성 온도가 1000℃ 이상이며, 나노크기의 입도를 균일하게 갖는 물질을 제조하기 어려우며, MoO3가 높은 증기압을 가지고 있어 쉽게 휘발되기 때문에 원하지 않는 중간생성물이나 미반응 물질이 존재하여 균일한 단일 조성의 금속 몰리브데이트 물질을 제조하기 힘들며, 미국특허 5,007,963호에 개시된 방법으로는 나노수준의 금속 몰리브데이트 입자로 제조하기가 용이하지 않다는 문제점이 있었다.However, in the case of synthesizing metal molybdate using the conventional solid-phase synthesis method, the synthesis temperature is more than 1000 ℃, it is difficult to produce a material having a uniform particle size of nano-size, MoO 3 has a high vapor pressure and easily volatilized Because of the presence of undesired intermediates or unreacted materials, it is difficult to produce a uniform single-component metal molybdate material, and the method disclosed in US Pat. No. 5,007,963 is not easy to produce nano-level metal molybdate particles. There was a problem.

따라서 본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 본 발℃ 명의 목적은 합성된 금속 몰리브데이트 화합물의 조성을 균일하게 하고 나노 수준의 입자 크기를 가지는 금속 몰리브데이트의 합성방법을 제공하는 데 있다.Accordingly, the present invention has been made to solve the above problems, and the object of the present invention is to provide a method for synthesizing the metal molybdate having a uniform composition of the synthesized metal molybdate compound and having a particle size of nano level. .

본 발명에 의한 금속 몰리브데이트의 합성방법은, 금속염과 몰리브데늄 화합물을 출발물질로 용액상태에서 마이크로파를 주사시켜 고체상태로 변화될 때까지 상온에서 반응시키는 제1단계와, 상기 제1단계에서 생성된 반응물을 300℃ ~ 500℃의 저온에서 가열함에 의해 나노 수준의 입자 크기를 가지는 금속 몰리브데이트를 얻는 제2단계로 이루어지는 것을 특징으로 한다.Method for synthesizing a metal molybdate according to the present invention, the first step of reacting the metal salt and molybdenum compound as a starting material in a solution state at room temperature until it is changed to a solid state, and the first step It is characterized in that the second step of obtaining a metal molybdate having a nano-particle size by heating the reactant produced in a low temperature of 300 ℃ ~ 500 ℃.

상기 금속염은 금속 질산염 혹은 금속 아세트산염을 사용하고, 상기 몰리브데늄 화합물은 암모늄몰리브데이트를 사용한다.The metal salt uses metal nitrate or metal acetate, and the molybdenum compound uses ammonium molybdate.

상기 금속 질산염은 Mg(NO3)2, Sr(NO3)2, Ba(NO3)2, Zn(NO3)2 중의 하나이고, 상기 금속 아세트산염은 Mg(COOH)2, Sr(COOH)2, Ba(COOH)2, Zn(COOH)2 중의 하나이다.The metal nitrate is one of Mg (NO 3 ) 2 , Sr (NO 3 ) 2, Ba (NO 3 ) 2, Zn (NO 3 ) 2 , and the metal acetate is Mg (COOH) 2 , Sr (COOH) 2, Ba (COOH) 2 or Zn (COOH) 2 .

그리고, 상기 제1단계의 마이크로파 주사시간은 10분~ 60분으로 하고, 상기 제2단계의 가열시간은 1~ 3시간으로 한다. 또한, 상기 제2단계의 가열시 승온 속도는 분당 10℃로 하는 것이 바람직하다.The microwave scanning time of the first step is 10 minutes to 60 minutes, and the heating time of the second step is 1 to 3 hours. In addition, the heating rate during the heating of the second step is preferably set to 10 ℃ per minute.

이하, 본 발명에 대하여 실시예와 함께 상세히 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with examples.

본 발명에 의한 금속 몰리브데이트의 합성방법은 금속염과 몰리브데늄 화합물을 출발물질로 용액상태에서 마이크로파를 주사시켜 고체상태로 변화될 때까지 상온에서 반응시키는 제1단계와, 상기 제1단계에서 생성된 반응물을 300℃ ~ 500℃ 의 저온에서 가열함에 의해 나노 수준의 입자 크기를 가지는 금속 몰리브데이트를 얻는 제2단계로 이루어진다. Method for synthesizing the metal molybdate according to the present invention is a first step of reacting the metal salt and molybdenum compound as a starting material in the solution state at room temperature until it is changed to a solid state, and in the first step The second step is to obtain a metal molybdate having a nano-sized particle size by heating the resulting reactant at a low temperature of 300 ° C to 500 ° C.

출발물질로서, 상기 금속염은 금속 질산염{ Mg(NO3)2, Sr(NO3)2, Ba(NO3)2, Zn(NO3)2 중의 하나} 혹은 금속 아세트산염 {Mg(COOH)2, Sr(COOH)2, Ba(COOH)2, Zn(COOH)2 중의 하나}을 사용하고, 상기 몰리브데늄 화합물은 암모늄몰리브데이트를 사용하는데, 상기 금속염과 암모늄몰리브데이트를 구연산(citric acid)과 함께 에틸렌글리콜(ethylene glycol)이나 물을 용매로 사용하여 용액상태로 녹인다. 상기 용액을 마이크로파를 사용하여 10 분 ~ 60 분 동안 주사하여 용액이 고체상태의 유무기 혼합물로 될 때까지 균일하게 반응시킨다. 다음에, 고체상태인 유무기 혼합물을 가열로에서 분당 10℃ 의 승온속도로 가열하여 300 ~ 500℃에서, 1 ~ 3 시간 가열하여 합성하면 나노사이즈를 갖는 금속 몰리브데이트가 얻어진다. 상기 용액의 제조시에는 구연산을 물이나 에틸렌글리콜에 녹여 용액을 제조한 후, 화학 양론적으로 칭량된 금속염과 암모늄몰리브데이트를 용액에 동시에 용해시켜 용해가 균일하게 이루어지게 한다.As starting material, the metal salt may be metal nitrate {Mg (NO 3 ) 2 , Sr (NO 3 ) 2, Ba (NO 3 ) 2, Zn (NO 3 ) 2 } or metal acetate {Mg (COOH) 2 , Sr (COOH) 2, Ba (COOH) 2, Zn (COOH) 2 } and the molybdenum compound uses ammonium molybdate, the metal salt and ammonium molybdate citric acid (citric acid) and ethylene glycol (ethylene glycol) or water as a solvent to dissolve in solution. The solution is injected for 10 minutes to 60 minutes using microwave to react uniformly until the solution is a solid organic-inorganic mixture. Next, when the organic-inorganic mixture in a solid state is heated at a heating rate of 10 ° C. per minute in a heating furnace and synthesized by heating at 300 ° C. to 500 ° C. for 1 to 3 hours, a metal molybdate having nano size is obtained. In preparing the solution, the solution is prepared by dissolving citric acid in water or ethylene glycol, and then dissolving uniformly by dissolving the stoichiometrically weighed metal salt and ammonium molybdate in the solution.

마이크로파의 주사는 도1에 도시한 바와 같이, 용액(L)이 담긴 도가니(2)의 주위에 마이크로파 발진기(4)를 설치하여 행하게 된다.As shown in Fig. 1, the microwave scanning is performed by providing a microwave oscillator 4 around the crucible 2 in which the solution L is contained.

이와 같은 합성공정에 의하면, 마이크로파 주사 공정을 통해 용액을 건조로에서 장시간 건조시켜야 하는 과정이 불필요하며, 용액 내부에 균질한 에너지를 전달하는 마이크로파의 특성을 활용하여 매우 빠른 시간 안에 반응을 완료할 수 있으 며, 균질하고 나노크기 수준의 미세한 형광체를 합성할 수 있다. According to this synthesis process, the process of drying the solution in the drying furnace for a long time through the microwave scanning process is unnecessary, and the reaction can be completed in a very short time by utilizing the characteristics of the microwave which delivers homogeneous energy inside the solution. It is possible to synthesize homogeneous and nanoscale microscopic phosphors.

[실시예]EXAMPLE

원료물질로서 금속 질산염 혹은 금속 아세트산염과 암모늄몰리브데이트를 사용한다. 먼저 용매(물)와 구연산(citric acid)을 4:1 의 몰비로 녹여 용액을 생성한 후, 금속염과 암모늄몰리브데이트를 1:1의 몰비로 칭량하여 구연산 용액에 첨가하여 완전히 녹인다. 이 용액에 마이크로파(2.45 GHz)를 주사하여 금속염과 암모늄몰리브데이트 및 구연산을 균질하게 반응시킨다. 마이크로 파 주사시에 40초간 주사시키고 20초간 주사를 정지시키는 과정을 반복한다. 이 과정을 10 분에서 60분 동안 지속하면서 용액이 고체화하는 과정을 주시한다. 마이크로파를 주사하는 과정에서 용액의 점도가 높아지고 색깔이 갈색으로 변하는 과정을 관찰 할 수 있으며, 용액이 고체상태로 완전히 변화된 것을 확인한 뒤 반응을 종료시킨다. 이 고체상태의 유무기 합성체를 300 ~ 500℃의 온도에서 1 ~ 3시간 동안 가열하여 백색의 화합물을 얻을 수 있었다. Metal nitrate or metal acetate and ammonium molybdate are used as raw materials. First, a solvent (water) and citric acid (citric acid) are dissolved in a molar ratio of 4: 1 to form a solution, and then metal salt and ammonium molybdate are weighed in a molar ratio of 1: 1 and added to the citric acid solution to dissolve completely. Microwaves (2.45 GHz) are injected into the solution to homogeneously react metal salts with ammonium molybdate and citric acid. The procedure is repeated for 40 seconds at the time of microwave scanning and 20 seconds to stop the scanning. Continue this process for 10 to 60 minutes and watch the solution solidify. In the process of injecting microwaves, the solution becomes more viscous and the color turns brown. After confirming that the solution has completely changed to a solid state, the reaction is terminated. The solid organic-inorganic composite was heated at a temperature of 300 to 500 ° C. for 1 to 3 hours to obtain a white compound.

도2a 내지 도2d는 각 금속염에 대해 상기한 방법으로 합성된 금속 몰리브데이트(MgMoO4, SrMoO4, BaMoO4, ZnMoO4)의 가열온도별 X선 회절패턴이다. 도2에서 확인하는 바와 같이 300℃의 온도에서 합성물들의 특성들이 나타나기 시작하였으며 400 ℃ 에서는 완전한 X-선 상을 확인할 수 있었다. 또한 MgO, SrO, BaO, BaCO3, MoO3 같은 미반응물이나 여타의 반응물들이 전혀 나타나지 않음을 확인할 수 있다. 2A to 2D are X-ray diffraction patterns of heating temperatures of metal molybdates (MgMoO 4, SrMoO 4 , BaMoO 4 , ZnMoO 4 ) synthesized by the above-described method for each metal salt. As shown in FIG. 2, the properties of the composites began to appear at a temperature of 300 ° C., and a complete X-ray image was confirmed at 400 ° C. FIG. In addition, it can be seen that no reactants such as MgO, SrO, BaO, BaCO 3 , MoO 3 or other reactants are not present at all.

도3a 내지 도3d는 각 금속염에 대해 상기한 방법으로 합성된 금속 몰리브데 이트(MgMoO4, SrMoO4, BaMoO4, ZnMoO4)의 투과전자현미경(TEM) 사진으로, 나타난 바와 같이 합성물의 미세구조를 조사한 결과 입자의 크기가 50 nm 이하인 극히 미세한 나노크기의 합성물이었다. 3A to 3D are transmission electron microscope (TEM) images of metal molybdates (MgMoO 4, SrMoO 4 , BaMoO 4 , ZnMoO 4 ) synthesized by the above-described method for each metal salt, as shown in FIG. Investigation of the structure revealed that the particles were extremely fine nano-sized composites with particle sizes of 50 nm or less.

본 발명에 의한 합성방법에 의해 제조된 금속 몰리브데이트는 필드 에미션 디스플레이(FED)와 Scintillator 소자 제작을 위한 형광체로 특히 많이 사용될 수 있다.Metal molybdate produced by the synthesis method according to the present invention can be used in particular as a phosphor for the field emission display (FED) and Scintillator device fabrication.

본 발명에 의한 금속 몰리브데이트의 합성방법에 의하면, 금속염과 암모늄몰리브데이트를 이용하여 금속 몰리브데이트를 합성하는 과정에서 마이크로파를 주사하여 저온에서 나노크기 수준의 입도를 갖는 입자를 형성하고, 전체 공정이 몇시간 안에 이뤄짐으로써 종래의 금속 몰리브데이트 합성방법에 비해서 매우 빠르고 효율적이며 우수한 합성방법이다.  According to the method for synthesizing the metal molybdate according to the present invention, in the process of synthesizing the metal molybdate using a metal salt and ammonium molybdate to form a particle having a particle size of nano size level at low temperature, Since the whole process takes place within a few hours, it is a very fast and efficient and superior synthesis method compared to the conventional metal molybdate synthesis method.

Claims (8)

삭제delete 금속염과 몰리브데늄 화합물을 출발물질로 용액상태에서 마이크로파를 주사시켜 고체상태로 변화될 때까지 상온에서 반응시키는 제1단계와, A first step of reacting the metal salt with the molybdenum compound as a starting material in a solution state at room temperature until it is changed into a solid state by 상기 제1단계에서 생성된 반응물을 300℃ ~ 500℃의 저온에서 가열함에 의해 나노 수준의 입자 크기를 가지는 금속 몰리브데이트를 얻는 제2단계로 이루어지되,The second step of obtaining a metal molybdate having a nano-sized particle size by heating the reactant produced in the first step at a low temperature of 300 ℃ ~ 500 ℃, 상기 금속염은 금속 질산염을 사용하고, 상기 몰리브데늄 화합물은 암모늄몰리브데이트를 사용하는 것을 특징으로 하는 금속 몰리브데이트의 합성방법.The metal salt is a metal nitrate, and the molybdenum compound is a method of synthesizing metal molybdate, characterized in that using ammonium molybdate. 제2항에 있어서,The method of claim 2, 상기 금속 질산염은, Mg(NO3)2, Sr(NO3)2, Ba(NO3)2, Zn(NO3)2 중의 하나인 것을 특징으로 하는 금속 몰리브데이트의 합성방법.The metal nitrate is Mg (NO 3 ) 2 , Sr (NO 3 ) 2, Ba (NO 3 ) 2, Zn (NO 3 ) 2 The method for synthesizing metal molybdate, characterized in that. 금속염과 몰리브데늄 화합물을 출발물질로 용액상태에서 마이크로파를 주사시켜 고체상태로 변화될 때까지 상온에서 반응시키는 제1단계와,  A first step of reacting the metal salt with the molybdenum compound as a starting material in a solution state at room temperature until it is changed into a solid state by 상기 제1단계에서 생성된 반응물을 300℃ ~ 500℃의 저온에서 가열함에 의해 나노 수준의 입자 크기를 가지는 금속 몰리브데이트를 얻는 제2단계로 이루어지되,The second step of obtaining a metal molybdate having a nano-sized particle size by heating the reactant produced in the first step at a low temperature of 300 ℃ ~ 500 ℃, 상기 금속염은 금속 아세트산염을 사용하고, 상기 몰리브데늄 화합물은 암모늄몰리브데이트를 사용하는 것을 특징으로 하는 금속 몰리브데이트의 합성방법.The metal salt is a metal acetate, and the molybdenum compound is ammonium molybdate using a method of synthesizing metal molybdate. 제4항에 있어서, The method of claim 4, wherein 상기 금속 아세트산염은, Mg(COOH)2, Sr(COOH)2, Ba(COOH)2, Zn(COOH)2 중의 하나인 것을 특징으로 하는 금속 몰리브데이트의 합성방법.The metal acetate is Mg (COOH) 2 , Sr (COOH) 2, Ba (COOH) 2, Zn (COOH) 2 The method for synthesizing metal molybdate, characterized in that. 금속염과 몰리브데늄 화합물을 출발물질로 용액상태에서 마이크로파를 주사시켜 고체상태로 변화될 때까지 상온에서 반응시키는 제1단계와, A first step of reacting the metal salt with the molybdenum compound as a starting material in a solution state at room temperature until it is changed into a solid state by 상기 제1단계에서 생성된 반응물을 300℃ ~ 500℃의 저온에서 가열함에 의해 나노 수준의 입자 크기를 가지는 금속 몰리브데이트를 얻는 제2단계로 이루어지되,The second step of obtaining a metal molybdate having a nano-sized particle size by heating the reactant produced in the first step at a low temperature of 300 ℃ ~ 500 ℃, 상기 제1단계의 마이크로파 주사시간은 10분~ 60분으로 하고, 상기 제2단계의 가열시간은 1~ 3시간으로 하는 것을 특징으로 하는 금속 몰리브데이트의 합성방법. The microwave scanning time of the first step is 10 minutes to 60 minutes, the heating time of the second step is a method of synthesizing metal molybdate, characterized in that 1 to 3 hours. 제2항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서 The method according to any one of claims 2 to 6 상기 제2단계의 가열시 승온 속도는 분당 10℃로 하는 것을 특징으로 하는 금속 몰리브데이트의 합성방법.The method of synthesizing the metal molybdate, characterized in that the temperature increase rate during heating of the second step is 10 ℃ per minute. 삭제delete
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