RU2401815C1 - Double crucible and method of making fibre-optic waveguides from glass liable to crystallisation and containing highly volatile macro-component - Google Patents
Double crucible and method of making fibre-optic waveguides from glass liable to crystallisation and containing highly volatile macro-component Download PDFInfo
- Publication number
- RU2401815C1 RU2401815C1 RU2009129927/03A RU2009129927A RU2401815C1 RU 2401815 C1 RU2401815 C1 RU 2401815C1 RU 2009129927/03 A RU2009129927/03 A RU 2009129927/03A RU 2009129927 A RU2009129927 A RU 2009129927A RU 2401815 C1 RU2401815 C1 RU 2401815C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- glass
- core
- containers
- glasses
- crucible
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к волоконной оптике и касается разработки устройства двойного тигля и способа вытяжки световодов с его использованием из стекол, склонных к кристаллизации и содержащих макрокомпонент с повышенной летучестью, каковыми являются халькогенидные стекла с участием тяжелых халькогенов и стекла на основе оксидов тяжелых металловThe invention relates to fiber optics and relates to the development of a double crucible device and a method for extracting optical fibers using glasses from crystallization prone and containing a macro component with increased volatility, which are chalcogenide glasses with participation of heavy chalcogenes and glasses based on heavy metal oxides
Известен двойной тигель для вытяжки волоконных ПК-световодов, содержащий емкости с входными отверстиями для сердцевинного и оболочечного стекол, расположенные одна вне другой. Их. фиксация друг относительно друга осуществляется жестким механическим закреплением во вспомогательном держателе и соединением через переточную трубку. Выходная фильера представляет собой две концентрические трубки, одна из которых является продолжением емкости для сердцевинного стекла, а вторая, внешняя, образует с внутренней трубкой кольцевой канал, в который по переточной трубке поступает расплав оболочечного стекла. Концентричность трубок фильеры, представляющей собой цельнопаяную конструкцию, обеспечивается на стадии изготовления тигля (см. ж. Высокочистые вещества, 1994, №4, стр.34-41. «Изготовление двухслойных световодов на основе высокочистых стекол систем As-S, As-Se и Ge-As-Se». Чурбанов М.Ф., Пушкин А.А., Плотниченко В.Г., Снопатин Г.Е., Скрипачев И.В.; патент США №6.021.649, опубл. 08.02.2000 г.Known double crucible for drawing fiber PC fibers, containing containers with inlets for the core and cladding glasses, located one outside the other. Them. fixation relative to each other is carried out by rigid mechanical fastening in the auxiliary holder and the connection through the transfer tube. The outlet die consists of two concentric tubes, one of which is a continuation of the core glass container, and the second, outer, forms an annular channel with the inner tube, into which the melt of the clad glass enters through the transfer tube. The concentricity of the tubes of the spinneret, which is an all-soldered design, is ensured at the stage of the crucible manufacturing (see G. High-Purity Substances, 1994, No. 4, pp. 34-41. “Production of two-layer optical fibers based on high-purity glasses of As-S, As-Se and Ge-As-Se ". Churbanov MF, Pushkin AA, Plotnichenko VG, Snopatin G.E., Skripachev IV; US patent No. 6.021.649, published 08.02.2000 g .
Известное устройство содержит патрубки для раздельной подачи инертного газа в емкости для сердцевинного и оболочечного стекол.The known device contains nozzles for the separate supply of inert gas in the container for the core and shell glasses.
В упомянутом источнике описан способ изготовления световода.In said source, a method for manufacturing a light guide is described.
Способ включает загрузку компактных образцов сердцевинного и оболочечного стекол, герметизацию входящих отверстий фланцевыми уплотнениями, подачу инертного газа в каждую из емкостей и их продувку, разогрев стекла каждой из емкостей до вязкотекучего состояния, заполнение переточной трубки и кольцевого канала фильеры расплавом сердцевинного стекла, образование на выходе из фильеры двухслойной луковицы, из которой вытягивается двухслойная струя расплава, застывающая в волоконный световод, который тянущим устройством подается на приемный барабан. Необходимые диаметры сердцевины и волокна в целом устанавливают, регулируя избыточное давление над расплавами и скорость вытяжки волокна.The method includes loading compact samples of core and cladding glasses, sealing the inlet openings with flange seals, supplying inert gas to each of the containers and blowing them, heating the glass of each of the containers to a viscous state, filling the transfer tube and the annular channel of the die with a core glass melt, forming an outlet from a two-layer onion die, from which a two-layer melt jet is drawn, which solidifies in a fiber light guide, which is fed to a receiving device by a pulling device th drum. The required core and fiber diameters are generally set by adjusting the overpressure over the melts and the fiber drawing speed.
Недостатком упомянутого решения является неизбежность течения оболочечного расплава по переточной трубке и выходной фильере в контакте с газовой средой. Слои, обедненные летучим компонентом, при заполнении кольцевого канала фильеры образуют свили в объеме текущего оболочечного расплава. Вследствие этого световедущая сердцевина на отдельных участках может иметь отражающую оболочку с различным значением показателя преломления, что приведет к дополнительным оптическим потерям в значительной части изготавливаемого световода.The disadvantage of this solution is the inevitability of the flow of the shell melt through the transfer tube and the outlet die in contact with the gas medium. The layers depleted in the volatile component, when filling the annular channel of the die, form a stitch in the volume of the current shell melt. As a result, the light guide core in some areas may have a reflective cladding with different refractive indices, which will lead to additional optical losses in a significant part of the fabricated fiber.
Известна конструкция двойного тигля, в котором емкость для сердцевинного стекла расположена внутри емкости для оболочечного стекла (см. патент США №3209641).A double crucible design is known in which a core glass container is located inside a shell glass container (see US Pat. No. 3,209,641).
Упомянутая конструкция выполнена цельнопаяной, осесимметричная фиксация сердцевинной и оболочечной емкостей обеспечивается при изготовлении тигля. Фильеру образуют близко расположенные выходные отверстия сердцевинной и оболочечной емкостей. Стекла загружают в виде порошка или гранул. После герметизации входных отверстий емкости продувают инертным газом. После разогрева стекол до вязкотекучего состояния и закупоривания выходных отверстий возможно вакуумирование расплава для удаления пузырей. Созданием необходимого давления на сердцевинный и оболочечный расплавы на выходе из фильеры тигля образуются двухслойные луковица и струя расплава, отверждаемая в световод. Диаметры сердцевины и всего волокна устанавливают, меняя температуру тигля, избыточное давление над расплавами и скорость вытяжки.The mentioned design is made completely soldered, axisymmetric fixation of the core and shell containers is provided in the manufacture of the crucible. The die is formed by closely spaced outlet openings of the core and shell containers. Glass is loaded in the form of powder or granules. After sealing the inlet openings, the containers are purged with inert gas. After the glasses are heated to a viscous state and the outlet openings are clogged, the melt can be evacuated to remove bubbles. By creating the necessary pressure on the core and cladding melts at the exit of the crucible die, a two-layer bulb and a melt stream are cured into the light guide. The diameters of the core and the entire fiber are set by changing the temperature of the crucible, the overpressure over the melts and the drawing speed.
Недостатком известного решения является необходимость использовать порошок или гранулы исходного стекла, что существенно затрудняет получение однородного расплава, увеличивает время пребывания расплава при повышенной температуре, провоцирующей микроликвацию и кристаллизацию. Тепло для нагрева сердцевинного стекла подводится через слой оболочечного стекла (расплава). По этой причине нагрев стекол до вязкотекучего состояния реализуется при повышенном температурном напоре, что увеличивает вероятность образования кристаллов в расплаве в процессе вытяжки световода и дополнительные оптические потери.A disadvantage of the known solution is the need to use a powder or granules of the original glass, which makes it difficult to obtain a homogeneous melt, increases the residence time of the melt at elevated temperature, provoking microliquation and crystallization. Heat for heating the core glass is supplied through a layer of shell glass (melt). For this reason, the heating of glasses to a viscous flowing state is realized at an increased temperature head, which increases the likelihood of crystals forming in the melt during the drawing of the fiber and additional optical losses.
Известен двойной тигель для вытяжки волоконных ИК-световодов, содержащий концентрично расположенные емкости с входными и выходными отверстиями, при этом выходные отверстия имеют цилиндрическую форму, фиксирующее устройство, в качестве которого используют шлифовое соединение, фиксирующее взаиморасположения емкостей и выходящих отверстий относительно друг друга, при этом внутренняя емкость предназначена для стекла сердцевины, а внешняя для стекла оболочки, и осесимметричную фильеру, образованную выходными отверстиями упомянутых емкостей (см. Патент № WO 98/09184, заявл. 05.03.98).Known double crucible for drawing fiber IR fibers, containing concentrically located containers with inlet and outlet openings, while the outlet openings are cylindrical in shape, a fixing device, which is used as a grinding joint, fixing the relative position of the containers and the outlet openings relative to each other, while the inner container is intended for the core glass, and the outer one for the glass of the shell, and the axisymmetric die formed by the outlet openings of the said containers ostey (see Patent No. WO 98/09184, application. 05.03.98).
В известном устройстве входные отверстия служат для помещения стекол сердцевины и оболочки в соответствующие емкости, выходные отверстия образуют осесимметричную фильеру, которая обеспечивает устойчивое истечение двухслойной струи расплава. Шлифовые соединения обеспечивают разовое и неизменяемое расположение выходных отверстий емкостей, т.е. конфигурацию фильеры. Двойной тигель содержит патрубки для раздельной подачи инертного газа в емкости для сердцевинного и оболочечного стекол. В этом же источнике описан способ вытяжки волоконного световода из описанного выше двойного тигля.In the known device, the inlet openings are used to place the glass of the core and the shell in the respective containers, the outlet openings form an axisymmetric die, which provides a stable outflow of a two-layer melt jet. Grinding joints provide a single and unchanged arrangement of the outlet openings of the containers, i.e. die configuration. The double crucible contains nozzles for the separate supply of inert gas in the container for the core and shell glasses. The same source describes a method for drawing a fiber from a double crucible described above.
Способ включает помещение в концентрически расположенные емкости, имеющие входные и выходные отверстия для стекла сердцевины и стекла оболочки, при этом во внутреннюю емкость помещают стекло сердцевины в виде стержня, а во внешнюю -стекло оболочки в виде толстостенной трубки. Образцы стекол загружают в соответствующие емкости, при этом сердцевинную емкость помещают в оболочечную так, что выходная трубка сердцевинной емкости располагается во внутреннем канале оболочечного стекла. Шлифовые соединения обеспечивают разовое и неизменяемое расположение выходных концов емкостей, т.е. конфигурацию фильеры. После этого двойной тигель продувается инертным (рабочим) газом, стекла нагревают до вязкотекучего состояния и на расплавы подается избыточное давление газа. На выходе фильеры образуется двухслойная луковица, из которой вытягивается двухслойная струя расплава, застывающая в волокно. Волокно вытяжными роликами подается на приемный барабан.The method includes placing in concentrically located containers having inlet and outlet openings for the core glass and the glass of the shell, the core glass in the form of a rod being placed in the inner container and the shell glass in the outer glass in the form of a thick-walled tube. The glass samples are loaded into appropriate containers, while the core container is placed in the shell so that the output tube of the core container is located in the inner channel of the shell glass. Grinding joints provide a single and unchanged arrangement of the output ends of the containers, i.e. die configuration. After that, the double crucible is blown with an inert (working) gas, the glasses are heated to a viscous state, and excess gas pressure is applied to the melts. At the exit of the die, a two-layer bulb is formed, from which a two-layer melt stream is drawn, which solidifies in the fiber. Fiber exhaust rollers fed to the receiving drum.
Известные устройство и способ взяты в качестве прототипа.Known device and method are taken as a prototype.
Упомянутый способ описан для изготовления световодов из стекол, устойчивых к кристаллизации и не содержащих летучих компонентов, и не рассчитан на стекла, склонные к кристаллизации и содержащие летучий компонент. Конструкция двойного тигля и режимы процесса вытяжки, приведенные в прототипе, при испытании на теллуритных стеклах, склонных к кристаллизации и содержащих достаточно летучий диоксид теллура, приводили к кристаллизации расплава, часто катастрофической, и к получению световодов с потерями в десятки дБ/м и крайне низкой механической прочности. Склонность стекол к кристаллизации проявляется в образовании кристаллов в стекле и расплавах при тепловом воздействии на них при получении исходных образцов стекол и вытяжке из них световодов. Образовавшиеся кристаллы в световоде рассеивают идущий через него световой поток и вызывают дополнительные оптические потери. Присутствие в стеклах компонента с повышенной летучестью проявляется в испарении его с поверхности нагретого расплава в газовую среду и в образовании вследствие этого поверхностных слоев, обедненных летучим компонентом. Эти слои имеют показатель преломления, отличающийся от показателя преломления объема расплава. При попадании таких слоев в объем расплава, из которого вытягивается световод, в стекле световода образуются протяженные оптические неоднородности (свили). Они вызывают оптические потери на рассеяние, не зависящие от длины волны излучения, идущего по световоду.The mentioned method is described for the manufacture of optical fibers from glasses that are resistant to crystallization and not containing volatile components, and is not designed for glasses prone to crystallization and containing a volatile component. The design of the double crucible and the modes of the drawing process described in the prototype, when tested on tellurite glasses, prone to crystallization and containing sufficiently volatile tellurium dioxide, led to crystallization of the melt, often catastrophic, and to obtain optical fibers with losses of tens of dB / m and extremely low mechanical strength. The tendency of glasses to crystallize is manifested in the formation of crystals in the glass and melts when they are thermally exposed to the initial glass samples and the optical fibers are drawn from them. The crystals formed in the fiber scatter the light stream passing through it and cause additional optical losses. The presence of a component with increased volatility in the glass is manifested in its evaporation from the surface of the heated melt into the gaseous medium and, as a result, in the formation of surface layers depleted in the volatile component. These layers have a refractive index different from the refractive index of the melt volume. When such layers get into the bulk of the melt from which the fiber is pulled, extended optical inhomogeneities (svile) are formed in the fiber glass. They cause optical scattering losses, independent of the wavelength of the radiation traveling through the fiber.
Как было отмечено выше, прототип не обеспечивает получение световодов с низкими оптическими потерями из стекол, склонных к кристаллизации и содержащих макрокомпонент с повышенной летучестью, каковыми являются халькогенидные стекла с участием тяжелых халькогенов и стекла на основе оксидов тяжелых металлов в силу того, что:As noted above, the prototype does not provide optical fibers with low optical loss from glasses prone to crystallization and containing macrocomponents with increased volatility, which are chalcogenide glasses with participation of heavy chalcogenes and glasses based on heavy metal oxides due to the fact that:
- оболочечное стекло изготавливают в виде трубки. При ее формовании стекло переводится в расплав, затем расплав отверждают в стекло. Материал при этом дважды проходит через область температур, в которой имеет место образование зародышей кристаллической фазы и их рост. Это увеличивает возможность кристаллизации стекла при последующем его нагреве при вытяжке световода;- clad glass is made in the form of a tube. When it is molded, the glass is transferred to the melt, then the melt is solidified into glass. In this case, the material passes twice through the temperature range in which nucleation of the crystalline phase and their growth take place. This increases the possibility of crystallization of the glass during subsequent heating when the fiber is drawn;
- начальное расположение стекол сердцевины и оболочки на одном уровне по вертикальной оси тигля делает неизбежным разогрев сердцевинного стекла через слой оболочечного. Продолжительность нагрева обоих стекол до вязкотекучего состояния при этом увеличивается, следовательно, возрастает возможность их кристаллизации.- the initial arrangement of the glass core and shell at the same level along the vertical axis of the crucible makes it inevitable heating the core glass through a layer of shell. The duration of heating of both glasses to a viscous flowing state increases, therefore, the possibility of their crystallization increases.
- при переводе в вязкотекучее состояние сердцевинное и оболочечное стекла, загруженные в соответствующие емкости, нагреваются до температуры, значительно превышающей температуру вытяжки, и с высокой скоростью, т.е. при больших температурных напорах. Это создает условия для микроликвации и интенсивного образования кристаллов;- when the core and shell glasses are loaded into the viscous state, they are loaded into the appropriate containers and are heated to a temperature well above the drawing temperature and at high speed, i.e. at high temperature pressures. This creates the conditions for microliquation and intensive crystal formation;
- оболочечное стекло в виде трубки имеет дополнительную поверхность. Ее дефекты (поверхностные кристаллы, каверны, микротрещины, поверхностные загрязнения, неоднородность макросостава поверхностного слоя) переносятся на поверхность раздела сердцевина-оболочка вытягиваемого световода;- shell glass in the form of a tube has an additional surface. Its defects (surface crystals, cavities, microcracks, surface contamination, heterogeneity of the macrostructure of the surface layer) are transferred to the core-cladding interface of the drawn fiber;
- нагрев образцов сердцевинного и оболочечного стекол до температуры выше точки ликвидуса и выдержка расплава при этой температуре, осуществляемые для удаления микропузырей, ведут к испарению легколетучего компонента с поверхности и попаданию обедненных поверхностных слоев в объем соответствующих расплавов. Вследствие этого в объеме стекол появляются свили, переходящие в стекло световода.- heating the core and shell glass samples to a temperature above the liquidus point and holding the melt at this temperature, carried out to remove microbubbles, lead to the evaporation of the volatile component from the surface and the depletion of the surface layers into the volume of the corresponding melts. As a result of this, in the volume of the glasses there appear svili, passing into the glass of the fiber.
Все упомянутое является причиной избыточных оптических потерь в получаемых световодах.All of the above is the cause of excessive optical losses in the resulting fibers.
Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является разработка конструкции двойного тигля и способа вытяжки световодов с его использованием, учитывающих склонность стекол к кристаллизации, летучесть одного из макрокомпонентов и минимизирующих отрицательные последствия этих факторов на оптические потери изготавливаемых волоконных ИК-световодов.The task to which the claimed invention is directed is to develop a double crucible design and a method for extracting fibers using it, taking into account the tendency of glasses to crystallize, the volatility of one of the macro components and minimizing the negative effects of these factors on the optical loss of the manufactured IR optical fibers.
Эта задача решается за счет того, что разработан двойной тигель для изготовления волоконных световодов из стекол, склонных к кристаллизации и содержащих макрокомпонент с повышенной летучестью, который содержит концентрично расположенные емкости с входными и выходными отверстиями, причем последние выполнены в виде усеченного конуса, при этом внутренняя емкость предназначена для стекла сердцевины, а внешняя - для стекла оболочки, и устройство, фиксирующее взаиморасположение емкостей относительно друг друга и выходных отверстий, образующих осесиммитричную фильеру, выполненное в виде двух раздельно расположенных один над другим позиционных столов (позиционеров), при этом верхний позиционер, на котором закреплена верхняя часть внутренней емкости, подвижен относительно нижнего в трех координатах, а на нижнем позиционере закреплена верхняя часть внешней емкости.This problem is solved due to the fact that a double crucible has been developed for the manufacture of fiber optical fibers from glasses prone to crystallization and containing a macro component with increased volatility, which contains concentrically located containers with inlet and outlet openings, the latter being made in the form of a truncated cone, while the inner the container is designed for the core glass, and the outer one for the glass of the shell, and the device fixing the relative position of the containers relative to each other and the outlet openings, boiling osesimmitrichnuyu spinneret arranged in the form of two separately arranged one above the other positional tables (positioners), the upper positioner on which is fixed the upper portion of the inner container is movable relative to the bottom in three dimensions, and the lower fixed positioner upper portion of the outer container.
Эта задача решается также за счет того, что разработан способ изготовления волоконного световода с использованием вышеописанного двойного тигля, который включает помещение в концентрически расположенные емкости, имеющие входные и выходные отверстия для стекла сердцевины и стекла оболочки, при этом во внутреннюю и внешнюю емкости помещают стекла сердцевины и оболочки соответственно, выполненные в виде сплошного стержня, располагая их на разных неперекрывающихся по вертикальной оси участках тигля, после чего содержимое емкостей нагревают раздельными нагревателями до вязкотекучего состояния, а после нагрева емкость с расплавом сердцевинного стекла ее выходным концом погружают в расплав оболочечного стекла и из образованной фильеры вытягивают волоконный световод.This problem is also solved due to the fact that a method has been developed for manufacturing a fiber waveguide using the double crucible described above, which includes placement in concentrically arranged containers having inlet and outlet openings for the core glass and the glass of the core, while core glasses are placed in the inner and outer containers and shells, respectively, made in the form of a solid rod, placing them on different sections of the crucible that do not overlap along the vertical axis, after which the contents of the containers are heated ayut separate heaters to viscous condition, and after heating the container with its core glass melt exit end of casing glass is immersed in the melt formed from the spinneret and drawn optical fiber.
Новым в заявляемом решении является выполнение входных и выходных отверстий емкостей для сердцевинного и оболочечного стекол в виде усеченного конуса, что обеспечивает ламинарный характер течения расплавов и уменьшает вероятность образования дефектов на границе сердцевина-оболочка световода.New in the claimed solution is the implementation of the inlet and outlet openings of the containers for the core and cladding glasses in the form of a truncated cone, which ensures the laminar nature of the flow of melts and reduces the likelihood of defects at the core-cladding interface.
Новым также является использование в качестве фиксирующего устройства раздельно расположенных один над другим позиционных столов (позиционеров), при этом верхний позиционер подвижен относительно нижнего в трех координатах, на котором закреплена верхняя часть внешней емкости, а на верхнем позиционере - верхняя часть внутренней емкости, что дает возможность устанавливать высокую концентричность выходных отверстий внутренней и внешней емкостей. Кроме того, упомянутое фиксирующее устройство дает возможность:Also new is the use of positioning tables (positioners), separately arranged one above the other, as a fixing device, while the upper positioner is movable relative to the lower in three coordinates, on which the upper part of the external container is fixed, and on the upper positioner, the upper part of the internal container, which gives the ability to set the high concentricity of the outlet openings of the internal and external containers. In addition, said fixing device makes it possible to:
- размещать сердцевинное и оболочечное стекло на разных неперекрывающихся по вертикальной оси участках тигля, что позволяет нагревать стекла до вязкотекучего состояния (до температуры вытяжки) одновременно разными нагревателями и сокращать время их нагрева до температуры вытяжки. При этом нагрев стекла оболочки осуществляется с меньшим температурным напором. Это уменьшает число кристаллов, способных появиться в расплаве при разогреве стекол до температуры вытяжки;- place the core and shell glass on different sections of the crucible that do not overlap along the vertical axis, which allows the glass to be heated to a viscous flow state (to the drawing temperature) simultaneously with different heaters and to reduce the time of their heating to the drawing temperature. In this case, the glass of the shell is heated with a lower temperature head. This reduces the number of crystals that can appear in the melt when the glasses are heated to the drawing temperature;
- перемещать сердцевинную емкость с нагретым стеклом из начального положения вниз до образования рабочей конфигурации фильеры и тигля.- move the core container with heated glass from the initial position down to the formation of the working configuration of the die and crucible.
Новым также является то, что образец оболочечного стекла выполнен в форме сплошного стержня, а не в виде толстостенной трубки, что исключает как отдельную технологическую стадию изготовление трубки из оболочечного стекла. Благодаря этому в оболочечном стекле отсутствуют кристаллы, которые могли образоваться при двукратном прохождении интервала температур, в котором происходит образование новых и рост имеющихся кристаллов.Also new is the fact that the shell glass sample is made in the form of a solid rod, and not in the form of a thick-walled tube, which eliminates the manufacture of a shell glass tube as a separate technological stage. Owing to this, there are no crystals in the shell glass that could be formed during the double passage of the temperature range in which new crystals form and the existing crystals grow.
Новым также является то, что рабочая конфигурация фильеры и тигля создается опусканием вниз емкости с расплавом сердцевинного стекла с погружением ее выходного конца в расплав оболочечного стекла. Благодаря этому образцы стекол сердцевины и оболочки, помещенные в соответствующие емкости тигля, не подвергаются нагреву до температуры ликвидуса, выдержке при этой температуре и последующему охлаждению до температуры вытяжки. Исключение стадии нагрева стекла до температуры ликвидуса и выдержки расплава при ней уменьшает возможность микроликвации расплава, образования в нем кристаллов и попадания в объем стекла поверхностных слоев с возможными загрязнениями и неоднородностями макросостава.Also new is the fact that the working configuration of the die and the crucible is created by lowering the containers with the core glass melt with the immersion of its output end into the shell glass melt. Due to this, the glass samples of the core and shell placed in the corresponding crucible containers are not subjected to heating to liquidus temperature, holding at this temperature and subsequent cooling to the drawing temperature. The exclusion of the stage of glass heating to liquidus temperature and melt holding with it reduces the possibility of microliquation of the melt, the formation of crystals in it and the penetration of surface layers into the glass volume with possible contaminations and heterogeneities of macrostructure.
Все вышеперечисленные отличительные признаки являются существенными, так как каждый из них необходим, а вместе они достаточны для вытяжки ИК-световодов, ибо по своему совокупному действию заявляемая конструкция двойного тигля и способ вытяжки ИК-световодов с его использованием позволяют изготавливать световоды с низким содержанием рассеивающих оптических неоднородностей за счет минимизации процессов кристаллизации, микроликвации, переноса поверхностных неоднородностей в объем стекла световодов и на поверхность раздела сердцевина-оболочка. В конечном итоге это позволяет изготавливать методом двойного тигля из стекол, склонных к кристаллизации и содержащих макрокомпонент с повышенной летучестью, волоконные ПК-световоды с низкими оптическими потерями и высокой механической прочностью.All of the above distinguishing features are essential, since each of them is necessary, and together they are sufficient for drawing infrared optical fibers, because by their combined effect the claimed design of the double crucible and the method of drawing infrared optical fibers with its use make it possible to produce optical fibers with a low content of scattering optical fibers heterogeneities by minimizing the processes of crystallization, microliquation, transfer of surface inhomogeneities into the volume of the glass fibers and on the interface of the core -shell. Ultimately, this makes it possible to fabricate fiber PC fibers with low optical losses and high mechanical strength from the double crucible method from glasses prone to crystallization and containing a macro component with increased volatility.
Световоды из теллуритных и халькогенидных стекол, изготовленные вытяжкой из двойного тигля согласно заявляемому изобретению, имеют оптические потери 0,1÷0,2 дБ/м на длине волны 2,0-2,3 мкм.Optical fibers from tellurite and chalcogenide glasses made by a double crucible hood according to the claimed invention have optical losses of 0.1 ÷ 0.2 dB / m at a wavelength of 2.0-2.3 μm.
Заявляемое решение обеспечивает простоту и экономичность изготовления внутренней и внешней емкостей для сердцевины и оболочки. Использование сменяемых внутренних и внешних емкостей с различными диаметрами выходных отверстий позволяет управлять соотношением диаметров сердцевины и оболочки световода в более широких пределах:The claimed solution provides simplicity and cost-effectiveness of manufacturing internal and external containers for the core and shell. The use of interchangeable internal and external containers with different diameters of the outlet openings allows you to control the ratio of the diameters of the core and cladding of the fiber in a wider range:
- возможность управлять и контролировать соосность выходных отверстий внутренней и внешней емкостей позволяет вытягивать волокна с высокой концентричностью сердцевины и оболочки;- the ability to control and control the alignment of the outlet openings of the internal and external containers allows you to stretch the fibers with high concentricity of the core and shell;
- использование компактных образцов в виде стержней стекол позволяет сохранять непрерывность и целостность вязкопластичного течения расплавов сердцевины и оболочки;- the use of compact samples in the form of glass rods allows you to maintain the continuity and integrity of the viscoplastic flow of the core and shell melts;
- малое (3-5 мин) время между достижением вязкопластичного состояния стекол и началом вытягивания световода, определяемое временем погружения внутренней емкости с расплавом стекла сердцевины в расплав стекла оболочки. Это особенно важно при вытяжке кристаллизующихся стекол;- small (3-5 min) time between the achievement of the viscoplastic state of the glasses and the beginning of the pulling of the fiber, determined by the time of immersion of the inner container with the core glass melt in the shell glass melt. This is especially important when extracting crystallizing glasses;
- возможность использовать малые количества исходных стекол для вытягивания волоконных световодов;- the ability to use small quantities of the source glass for drawing fiber optical fibers;
- предотвращает образование свилей в стекле оболочки, поскольку исключено течение оболочечного расплава через переточную трубу из исходной емкости в часть фильеры, формующей двухслойную структуру волокна в контакте с газовой средой. Это существенно для стекол, содержащих легколетучий компонент.- prevents the formation of striae in the glass of the shell, since the flow of the shell melt through the transfer pipe from the initial container to the part of the spinneret forming the two-layer fiber structure in contact with the gas medium is excluded. This is essential for glasses containing a volatile component.
Заявляемое техническое решение может быть использовано для вытяжки как одномодовых, так и многомодовых ИК-световодов.The claimed technical solution can be used to extract both single-mode and multimode infrared optical fibers.
Двойной тигель представлен на чертеже.The double crucible is shown in the drawing.
Устройство состоит из внутренней емкости 1 для стекла сердцевины с входными и выходными отверстиями 2 и 3 соответственно и внешней емкости 4 для стекла оболочки с входными и выходными отверстиями 5 и 6 соответственно. Нижняя часть внутренней 1 и внешней 4 емкостей имеют форму усеченных конусов, которые заканчиваются отверстиями 3 и 6 соответственно, через которые вытягивают световод. Внутренняя и внешняя емкости закреплены на двух позиционных столах (позиционерах), находящихся один над другим. На верхнем трехкоординатном позиционере 7 закреплена внутренняя емкость 1, на нижнем позиционере 8 закреплена внешняя емкость 4. С помощью трехкоординатного позиционера 7 по координатам А-А и В-В устанавливается коаксиальность выходных отверстий 3 и 6 внутренней и внешней емкостей. С помощью микрометрического винта 9 трехкоординатный позиционер 7 по координате С-С может подниматься до полного вывода внутренней емкости 1 из внешней емкости 4 и опускания внутренней емкости до заданного расстояния между выходными отверстиями 3 и 6 внутренней и внешней емкостей для создания рабочей конфигурации фильеры.The device consists of an
Способ осуществляют с использованием заявляемого устройства следующим образом.The method is carried out using the inventive device as follows.
Загрузку стекла сердцевины в форме сплошного стержня осуществляют через отверстие 2 при снятой гайке 10. Загрузку стекла оболочки также в форме сплошного стержня осуществляют через отверстие 5 при полном выводе внутренней емкости 1 из внешней емкости 4 с помощью микрометрического винта 9. По окончании загрузки внутренняя емкость опускается вниз так, чтобы выходное отверстие 3 внутренней емкости находилось над верхней частью стекла оболочки, а стекло сердцевины напротив нагревателя 11а. Осуществляют продувку рабочего газа через патрубок 12 для удаления влаги, а при необходимости создания инертной атмосферы во внутренней емкости и через выходное отверстие 3 во внешней емкости 4. Включают нагреватели 11а и 11б, стекла разогреваются до вязкотекучего состояния и внутренняя емкость 1 погружается в расплав стекла оболочки с помощью микрометрического винта 9 до создания рабочей конфигурации фильеры с одновременной герметизацией пространства между внутренней и внешней емкостями с помощью уплотняющей резиновой прокладки 13 и конусной частью гайки 14. Чтобы избежать преждевременного вытекания расплава стекла оболочки при погружении внутренней емкости, отверстие 6 внешней емкости закрывают пробкой 15. Перед началом формирования «луковицы» и вытягивания световода убирают пробку 15, через патрубки 12, 16 с помощью регуляторов давления 17, 18 устанавливают необходимые давления рабочего газа на расплавы стекол сердцевины и оболочки. Через выходное отверстие 3 внутренней емкости 1 вытекает расплав стекла сердцевины, через выходное отверстие 6, обволакивая расплав стекла сердцевины, вытекает расплав стекла оболочки, образуя двухслойную «луковицу», которая перетягивается в световод с помощью вытяжного устройства. Соотношение между размерами диаметров сердцевины и оболочки волоконного световода формируется как за счет размеров диаметра выходных отверстий внутренней и внешней емкостей двойного тигля, так и величины давления газа над расплавами стекол сердцевины и оболочки.The loading of the core glass in the form of a solid rod is carried out through the
Внешний диаметр световода, диаметр оболочки контролируют бесконтактным измерителем диаметра волокна, диаметр сердцевины определяется измерением торца световода микроскопом.The outer diameter of the fiber, the sheath diameter is controlled by a non-contact fiber diameter meter, the diameter of the core is determined by measuring the end of the fiber with a microscope.
Вытянутые из двойного тигля световоды из теллуритных и халькогенидных стекол согласно заявляемому изобретению имеют концентричность 95-99%, оптические потери составляют 0,1÷0,2 дБ/м на длине волны 2,0-2,3 мкм.The optical fibers drawn from the double crucible from tellurite and chalcogenide glasses according to the claimed invention have a concentricity of 95-99%, optical losses are 0.1 ÷ 0.2 dB / m at a wavelength of 2.0-2.3 μm.
Пример 1. Вытяжка волоконных световодов из сульфидно-мышьяковых стекол.Example 1. The extraction of fiber fibers from sulfide-arsenic glasses.
Перед началом загрузки в двойной тигель стекол для вытяжки волоконных световодов выходное отверстие 3 внутренней емкости 1 с помощью подвижного позиционера 7 устанавливается коаксиально относительно выходного отверстия 6 внешней емкости 4. Во внутреннюю емкость 1 с диаметром выходного отверстия 3, равным 0,75 мм, загружают стекло сердцевины состава As38.7S61.3 массой 5 грамм в виде сплошного стержня. Во внешнюю емкость 4 с диаметром выходного отверстия 6, равным 3 мм, загружают стекло состава As37..5S62.5 массой 25 граммов также в виде сплошного стержня.Before loading into the double crucible of glasses for drawing optical fibers, the
Соблюдаются необходимые условия получения волоконного световода, когда показатель преломления n1 стекла сердцевины больше показателя преломления n2 стекла оболочки.The necessary conditions for obtaining a fiber waveguide are observed when the refractive index n 1 of the core glass is greater than the refractive index n 2 of the cladding glass.
Стекло сердцевины загружают во внутреннюю емкость 1 через входное отверстие 2 и с помощью гайки 10 герметизируют входное отверстие внутренней емкости, стекло оболочки загружают во внешнюю емкость 4 через отверстие 5 при полном выводе внутренней емкости 1 из внешней емкости 4 с помощью микрометрического винта 9. По окончании загрузки внутренняя емкость опускается вниз так, чтобы выходное отверстие 3 внутренней емкости находилось над верхней частью стекла оболочки, а стекло сердцевины напротив нагревателя 11а. Осуществляют продувку рабочего газа через патрубок 12 для удаления влаги и создания инертной атмосферы во внутренней емкости и через выходное отверстие 3 во внешней емкости 4. В качестве рабочего газа при вытяжке халькогенидных стекол используют высокочистый аргон. Одновременно с помощью нагревателей 11а и 11б стекла разогревают до вязкотекучего состояния и расплавами заполняют конусные части внутренней и внешней емкостей. Внутреннюю емкость 1 погружают в расплав стекла оболочки с помощью микрометрического винта 9 до создания рабочей конфигурации фильеры с одновременной герметизацией пространства между внутренней и внешней емкостями с помощью уплотняющей резиновой прокладки 13 и конусной частью гайки 14. Чтобы избежать преждевременного вытекания расплава стекла оболочки при погружении внутренней емкости, отверстие 6 внешней емкости закрывают пробкой 15. Убирают пробку 15, через патрубки 12, 16 с помощью регуляторов давления 17, 18 устанавливают давление газа аргона на расплав стекла сердцевины 0,4 атм и на расплав стекла оболочки 0,2 атм. Через выходное отверстие 3 внутренней емкости 1 вытекает расплав стекла сердцевины, через выходное отверстие 6, обволакивая расплав стекла сердцевины, вытекает расплав стекла оболочки, образуя двухслойную «луковицу», которая перетягивается в световод с помощью вытяжного устройства. При температуре нагревателей 11а и 11б 320°С и скорости вытяжки 2 м/мин вытянуто 100 метров волоконного световода общим диаметром 150 мкм, диаметром сердцевины 15 мкм и концентричностью 96%. Оптические потери составляют 0,16 дБ/м на длине волны 2-2,5 мкм.The core glass is loaded into the
Пример 2. Вытяжка волоконных световодов из теллуритных стеколExample 2. The drawing of optical fibers from tellurite glasses
Во внутреннюю емкость 1 с диаметром выходного отверстия 3 равным 1,5 мм, загружают стекло сердцевины системы (ТеО2)-(WO3)-(La2O3)-(Bi2O3) массой 7 грамм в виде сплошного стержня.In the
Во внешнюю емкость 4 с диаметром выходного отверстия 6, равным 3,5 мм, загружается стекло системы (TeO2)-(WO3)-(La2O3) массой 27 грамм в виде сплошного стержня. Разность показателей преломления при условии n1>n2 достигается за счет различия в составах стекол. В качестве рабочего газа при вытяжке теллуритных стекол используют высокочистый кислород. Загрузка, разогрев стекол до вязкотекучего состояния и формирование «луковицы» также, как описано в примере 1. При давлении на расплав стекла сердцевины 1 атм расплав стекла оболочки 0,15 атм, температуре обоих секций двойного тигля 535°С, скорости вытяжки 7 м/мин вытянуто 80 метров волоконного световода общим диаметром 150 мкм, диаметром сердцевины 120 мкм и концентричностью 95%. Оптические потери составляют 0,17 дБ/м на длине волны 1,7-2,3 мкм.In an
Пример 3. Вытяжка волоконных световодов из теллуридных стекол.Example 3. The drawing of optical fibers from telluride glasses.
В качестве материала стекол сердцевины и оболочки использовали стекла системы Ge-As-Se-Te, отличающиеся различным соотношением компонентов для создания разности показателей преломления при условии n1>n2. Выходные отверстия внутренней 1 и внешней 4 емкостей составляли 0,5 и 3,0 мм соответственно. В качестве рабочего газа при вытяжке использовался высокочистый аргон. Загрузка, разогрев стекол до вязкотекучего состояния и формирование «луковицы» так же, как описано в примере 1. При давлении на расплав стекла сердцевины 0,6 атм, расплаве стекла оболочки 0,25 атм, температуре обоих секций двойного тигля 330°С, скорости вытяжки 2,4 м/мин, вытянуто 150 метров волоконного световода общим диаметром 200 мкм, диаметром сердцевины 24 мкм и концентричностью 97%. Оптические потери составляют 2 дБ/м на длине волны 7-9,3 мкм.As the material of the glass of the core and the shell, glasses of the Ge-As-Se-Te system were used, which differ in different component ratios to create a difference in refractive indices under the condition n 1 > n 2 . The outlets of the inner 1 and outer 4 containers were 0.5 and 3.0 mm, respectively. High-purity argon was used as the working gas during the exhaust. Loading, heating the glasses to a viscous flow state and forming a “bulb” in the same way as described in Example 1. When the core glass pressure was 0.6 atm, the shell glass melt was 0.25 atm, the temperature of both sections of the double crucible was 330 ° C, and the speed hoods 2.4 m / min, stretched 150 meters of a fiber waveguide with a total diameter of 200 microns, a core diameter of 24 microns and a concentricity of 97%. Optical losses are 2 dB / m at a wavelength of 7-9.3 microns.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009129927/03A RU2401815C1 (en) | 2009-08-05 | 2009-08-05 | Double crucible and method of making fibre-optic waveguides from glass liable to crystallisation and containing highly volatile macro-component |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009129927/03A RU2401815C1 (en) | 2009-08-05 | 2009-08-05 | Double crucible and method of making fibre-optic waveguides from glass liable to crystallisation and containing highly volatile macro-component |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2401815C1 true RU2401815C1 (en) | 2010-10-20 |
Family
ID=44023932
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009129927/03A RU2401815C1 (en) | 2009-08-05 | 2009-08-05 | Double crucible and method of making fibre-optic waveguides from glass liable to crystallisation and containing highly volatile macro-component |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2401815C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104692650A (en) * | 2015-02-13 | 2015-06-10 | 华南理工大学 | Equipment and method for preparing optical fiber |
| RU2710176C1 (en) * | 2019-03-05 | 2019-12-24 | Акционерное Общество "НПК "Химпроминжиниринг" | Pass-through furnace for high-temperature treatment of carbon-fiber materials with induction heating of working zone |
-
2009
- 2009-08-05 RU RU2009129927/03A patent/RU2401815C1/en active IP Right Revival
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104692650A (en) * | 2015-02-13 | 2015-06-10 | 华南理工大学 | Equipment and method for preparing optical fiber |
| RU2710176C1 (en) * | 2019-03-05 | 2019-12-24 | Акционерное Общество "НПК "Химпроминжиниринг" | Pass-through furnace for high-temperature treatment of carbon-fiber materials with induction heating of working zone |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4040807A (en) | Drawing dielectric optical waveguides | |
| US5364432A (en) | Method for producing a composite glass body with drawing of concentric melts | |
| Shiryaev et al. | Development of technique for preparation of As2S3 glass preforms for hollow core microstructured optical fibers | |
| US4897100A (en) | Apparatus and process for fiberizing fluoride glasses using a double crucible and the compositions produced thereby | |
| US7363776B2 (en) | Method for forming fused quartz using deuterium | |
| US4466818A (en) | Double crucible method of fabricating optical fibers | |
| US4259100A (en) | Double crucible system for the production of light conducting fibers | |
| US5100449A (en) | Method of forming glass articles | |
| US4155733A (en) | Optical fibre manufacture | |
| RU2401815C1 (en) | Double crucible and method of making fibre-optic waveguides from glass liable to crystallisation and containing highly volatile macro-component | |
| EP0975553B1 (en) | Process and apparatus for making optical fibers from core and cladding glass bodies | |
| US5350433A (en) | Method of manufacturing a cylindrical part from glass, especially from fluorinated glass by maintaining a thin gaseous film around the cylinder | |
| US3726656A (en) | Method of producing elongated,clad glass member | |
| US5900036A (en) | Multi-cylinder apparatus for making optical fibers, process and product | |
| EP0474919A1 (en) | Casting core/clad glass preforms | |
| Rizi et al. | Phosphate glass-based microstructured optical fibers with hole and core for biomedical applications | |
| KR20000035307A (en) | Manufacturing method of matrix materials for optical fiber | |
| US4101305A (en) | Drawing dielectric optical waveguides | |
| US4847053A (en) | Growth of glass-clad single crystal fibers | |
| Churbanov et al. | Optical fibers from high-purity arsenic chalcogenide glasses | |
| CN221720718U (en) | Double-crucible device for drawing fluoride glass optical fiber | |
| DE2530514A1 (en) | Mfg. high purity optical fibres - from gas mixt. contg. silicon tetrachloride, oxygen and dopants | |
| Seo et al. | Core-on-clad method for fabricating mid-infrared optical fibers | |
| JPH03232734A (en) | Production of preform for fluoride glass fiber and apparatus therefor | |
| RU2237030C1 (en) | Method of manufacturing high-clean as-s system glasses for core and envelop of monomode and low-aperture multimode light guides |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130806 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20141110 |