DE2530514A1 - Mfg. high purity optical fibres - from gas mixt. contg. silicon tetrachloride, oxygen and dopants - Google Patents
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Abstract
Description
"Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines Lichtleiters Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines fadenförmigen, aus Kern- und Mantelbereich mit unterschiedlicher Brechzahl bestehenden Lichtleiters, bei dem Lichtleiterausgangsmaterial mindestens einem heizbaren Tiegel zugeführt, dort bis zum Schmelzfluß erhitzt und aus einer im Boden des Tiegels angeordneten Öffnung zu einem Faden ausgezogen wird. "Process for the continuous manufacture of a light guide Die The invention relates to a method for the continuous production of a thread-like, light guide consisting of core and cladding areas with different refractive indices, fed to at least one heatable crucible in the case of the light guide starting material, there heated to the melt flow and arranged from one in the bottom of the crucible Opening is pulled out to a thread.
Ein derartiges Verfahren, bei dem eine Kern/flantelfaser aus zwei konzentrisch zueinander angeordneten Tiegeln abgezogen wird, ist aus der DT-PS 745 142 bekannt.Such a method, in which a core / flant fiber from two crucibles arranged concentrically to one another is withdrawn from DT-PS 745 142 known.
Die Herstellung größerer zusammenhängender Längen eines Lichtleiters macht es erforderlich, daß dem Tiegel, der zur Erhitzung des Ausgangsmaterials auf Schmelztemperatur dient,in dem Male, wie am Boden des Tiegels der Lichtleiter abgezogen wird, ständig neues Ausgangsmaterial zur Herstellung des Lichtleiters zugeführt wird.The production of larger continuous lengths of a light guide makes it necessary to use the crucible used to heat the starting material Melting temperature is used when the light guide is pulled off at the bottom of the crucible is constantly supplied with new starting material for the production of the light guide will.
Aus der DI-OS 2 217 725, die ein kontinuierliches Verfahren zur Formung eines länglichen Teils aus geschmolzenem Quarz betrifft, ist es bereits bekannt, einem Schmelztiegel kontinuierlich Rohmaterial in Teilchenform, beispielsweise als Kristallbruchstäcke oder als Kristallpulver, zuzuführen.From DI-OS 2 217 725, which describes a continuous process for shaping of an elongated piece of fused quartz, it is already known a crucible continuously raw material in particulate form, for example as Crystal fragments or as crystal powder to be supplied.
Lichtleiter, die zur Nachrichtenübertragung über längere Strekken geeignet sein sollen, müssen extrem geringe Dämpfungsverluste aufweisen. Angestrebt werden Dämpfungsverluste der Grössenordnung weniger dB/km. Lichtleiter mit derartigen Eigenschaften lassen sich nur aus extrem reinen Ausgangsmaterialien in einem sorgfältig überwachten Herstellungsprozeß erzeugen.Fiber optic cables used to transmit messages over long distances to be suitable must have extremely low damping losses. Aimed for Attenuation losses of the order of magnitude of a few dB / km become. Light guide with such Properties can only be found from extremely pure raw materials in one carefully Generate monitored manufacturing process.
Schon geringste Anteile von Verunreinigungen, die beispielsweise bei der Beschickung des Schmelztiegels in die Schmelze gelangen, können verhindern, daß bei dem Herstellungsprozeß die gewünschten dämpfungsarmen Lichtleiter entstehen. Bei herkömmlichen Beschickungsverfahren ist jedoch nicht ausgeschlossen, daß derartige Verunreinigungen in die Schmelze gelangen.Even the smallest proportions of impurities, for example in when the crucible is fed into the melt can prevent that the desired low-loss light guides are produced in the manufacturing process. With conventional charging processes, however, it is not excluded that that such impurities get into the melt.
Bei insbesondere aus einem Kern- und Mantelbereich mit voneinanker abweichender Brechzahl bestehenden Lichtleiter kommt es weiterhin wesentlich darauf an , daß die V£aterialzusammensetzurz des Kernbereichs und des Mantelbereichs beim Herstellungsprozeß des Lichtleiters in sehr engen Grenzen beeinflußbar ist.In particular from a core and jacket area with voneinanker If there is a different refractive index existing light guide, it is still important indicate that the material composition of the core area and the cladding area in Manufacturing process of the light guide can be influenced within very narrow limits.
Der für die Lichtleitung erforderliche Brechzahlunterschied zwischen dem Kern- und Mantelbereich ist nämlich von der Materialzusammensetzung dieser Bereiche abhängig.The difference in the refractive index required for the light guide between the core and cladding area depends on the material composition of these areas addicted.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein neuartiges Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines Lichtleiters anzutesen, bei dem weitgehend verhindert wird, daß für die VbertlaS ngseigenschaften des Lichtleiters schädliche Verunreinizungen eingeschleppt werden, und bei dem darüber hinaus auf einfache Weise eine Beeinflussung der Zusammensetzung des Kern-und Mantelbereichs des Lichtleiters möglich ist. DiesesProblem wird bei einem Verfahren der eingangs näher bezeichneten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Lichtleiterausgangsmaterial bzw. mehrere Lichtleiterausgangsmaterial bildende Komponenten im gasförmigen Zustand in den Tiegel eingeleitet werden. Das gasförmig In den Tiegel eingeleitete Lichtleiterausgangsmate rial bzw. die Lichtle iterausgang smateri al bildenden Komponenten erzeugen im Tiegel bei Erhitzung eine Schmelze geeigneter Zusammensetzung, aus der durch eine oder mehrere am Boden des Tiegels angeordnete Öffnungen der Lichtleiter in Form eines fadenförmigen Gebildes abgezogen wird.The invention is based on the object of a novel method to be read for the continuous production of a light guide, in which largely it is prevented that the transmission properties of the light guide are harmful Impurities are brought in, and in addition, in a simple manner influencing the composition of the core and cladding area of the light guide is possible. This problem is described in more detail in the case of a method of FIG Type solved according to the invention in that the light guide starting material or several Components forming light guide starting material in the gaseous state in the crucible be initiated. The light guide output material introduced into the crucible in gaseous form rial or the light guide output material forming components produce in the crucible when heated, a melt of suitable composition, from which one or several arranged at the bottom of the crucible openings of the light guide in the form of a thread-like structure is withdrawn.
Die Zufuhr der Ausgangsmaterialien zur Herstellung von Lichtleitern in Form von gasförmigen Substanzen bietet besondere Vorteile. Einerseits stehen geeignete leichtflüchtige Substanzen, die auf einfache Weise in Gasform überführbar sind, in großer Reinheit zur Verfügung oder lassen sich mit relativ einfachen Mitteln auf einen entsprechenden Reinheitsgrad bringen.The supply of raw materials for the production of light guides in the form of gaseous substances offers particular advantages. On the one hand, stand suitable volatile substances that can be easily converted into gaseous form are available in great purity or can be removed with relatively simple means Bring to an appropriate degree of purity.
Weiterhin erfolgt die Zufuhr von den Vorratsgefäßen zum Tiegel über einen geschlossenen Leitungsweg, so daß auch hier keine Verunreinigungen in den Tiegel gelangen können. Ändererseits lassen sich Menge und Art der Zusammensetzung der gasförmig zugeführten Substanzen auf besonders einfache Weise mit großer Genauigkeit regeln, so daß während des Ziehverfahrens das schmelzflüssige Lichtleitermaterial im erhitzten Tiegel in bezug auf seine Zusammensetzung in leichter Weise beeinflußbar ist.Furthermore, the supply from the storage vessels to the crucible takes place a closed conduction path, so that no impurities in the Can get crucible. On the other hand, the amount and type of composition can be changed of the substances supplied in gaseous form in a particularly simple manner with great accuracy regulate so that the molten light guide material during the drawing process its composition can be easily influenced in the heated crucible is.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezug auf die Zeichnung näher erläutert. Dabei zeigt: Figur 1: Ein Verfahren zur Herstellung eines Lichtleiters unter Verwendung eines einzigen Schmelztiegels mit Zufthr der Lichtleiterausgangssubstanzen in gasförmiger Form, Figur 2: Ein Verfahren zur Herstellung eines Lichtleiters unter Verwendung von zwei Schmelztiegeln, die koaxial zueinander angeordnet sind, ebenfalls mit Zufuhr der Lichtleiterausgangssubstanzen in gasförmigen Zustand.The invention is explained in more detail below with reference to the drawing explained. It shows: Figure 1: A method for producing a Light guide using a single crucible with supply of the light guide starting substances in gaseous form, Figure 2: A method for producing a light guide under Use of two crucibles, which are arranged coaxially to each other, also with the supply of the light guide starting substances in a gaseous state.
In Figur 1 ist mit 10 ein Schmelztiegel bezeichnet, der durch einen lediglich durch Heizspiralen 17 angedeuteten elektrischen Ofen, der den Schmelztiegel 10 zumindest in seinem unteren Teil koaxial umfaßt', auf sehr hohe Temperaturen gebracht werden kann.In Figure 1, 10 denotes a crucible, which is by a only indicated by heating coils 17 electric furnace, the crucible 10 includes coaxially at least in its lower part ', to very high temperatures can be brought.
Der Tiegel selbst besteht aus einem hocherhitzbaren Material, das auch bei hohen Temperaturen möglichst wenig Verunreinigungen an die Lichtleiterschmelze abgibt. Ein für den Tiegel geeignetes Material ist Platin oder Quarzglas. Uber eine im Deckel des Tiegels 10 vorgesehene Öffnung taucht in den Tiegel eine Rohrleitung 15 ein, über die aus in der Figur 1 nicht dargestellte Vorratsbehälter Lichtleiterausgangsmaterial in Gasform in den Tiegel 10 eingeleitet wird. Ein Stutzen 18 im Deckel des Tiegels ermöglicht den Austritt überflüssiger Gasanteile.The crucible itself consists of a highly heatable material that As little as possible contamination of the optical fiber melt, even at high temperatures gives away. A suitable material for the crucible is platinum or quartz glass. Over a In the opening provided in the lid of the crucible 10, a pipeline dips into the crucible 15 a, via the storage container, not shown in Figure 1, light guide starting material is introduced into the crucible 10 in gaseous form. A nozzle 18 in the lid of the crucible allows excess gas to escape.
Es hat sich herausgestellt, daß insbesondere aus SiO2 bestehende Lichtleiter äußerst gute lichtübertragungseigenschaften haben. Zur Herstellung eines derartigen Lichtleiters wird daher zweckmäßig eine leichtflüchtige Verbindung des Siliciums, die auf einfache Weise in Gasform überführt werden kann, wiebeispielsweise Siliciumtetrachlorid (SiC14), zusammen mit Sauerstoffgas in den Schmelztiegel 10 eingeleitet. Bei sehr hohen Temperaturen reagieren dort die gasförmigen Komponenten miteinander und bilden reinstes Siliciumdioxid (SiO2), welches sich in Form winziger Partikel zunächst auf der Innen wandung des Tiegels 10 niederschlägt bei weiterer Wärmezufuhr jedoch darauf in einen schmelzflüssigen Zustand überführt wird.It has been found that in particular consisting of SiO2 Light guide have extremely good light transmission properties. To produce such a Light guide is therefore expediently a volatile compound of silicon, which can easily be converted into gaseous form, such as silicon tetrachloride (SiC14), introduced into the crucible 10 together with oxygen gas. With very At high temperatures, the gaseous components react with one another and form purest silicon dioxide (SiO2), which is initially in the form of tiny particles on the inner wall of the crucible 10 is reflected in further heat supply, however is then converted into a molten state.
Lichtleiter, die aus Kern- und Mantelbereich mit voneinander abweichender Brechzahl bestehen, werden dadurch hergestellt, daß dem aus reinstem Quarzglas bestehenden Lichtleitergrundmaterial bestimmte Dotierungssubstanzen zugefügt werden. Zweckmäßig werden als Dotierungsmittel Substanzen wie Germaniumoxid (GeO2) Phosphorpentoxid (P4010), Titandioxid (TiO2), Beryllium oxid (B203), Bleioxid (PbO), Arsenoxid (As203) oder Sauerstoffverbindungen der Alkalimetalle verwendet. Dazu werden wiederum vorzugsweise leichtflüchtige Verbindungen dieser Elemente, die sich auf einfache Weise in Gasform überführen lassen, über das mit 15 bezeichnete Rohr in den Tiegel 10 eingeleitet.Light guides consisting of the core and cladding area with differing Consist of refractive index, are produced in that the existing of the purest quartz glass Light guide base material certain doping substances are added. Appropriate substances such as germanium oxide (GeO2) phosphorus pentoxide are used as dopants (P4010), titanium dioxide (TiO2), beryllium oxide (B203), lead oxide (PbO), arsenic oxide (As203) or oxygen compounds of the alkali metals are used. For this purpose, in turn, are preferred volatile compounds of these elements, which can easily be found in gaseous form can be transferred, introduced into the crucible 10 via the tube designated 15.
Viele der vorgenannten Dotierungssubstanzen bilden zusammen mit Chlor leichtflüchtige Verbindungen, z.B. Titantetrachlorid (TiGl4), Germanillmtetrachlorid (GeC14), die sich demnach besonders gut für diesen Zweck eignen. In der Hitze des Tiegels reagieren diese tasförmigÇ Nterbindungen wieder zusammen mit gleichzeitig eingeleitetem Sauerstoff und bilden so die als Dotierungsmittel für das reine Quarzglas geeigneten Verbindungen. Aus der im Tiegel 10 angesammelten Schmel-oder mehrere ze 11 wird über eine/am Boden des Tiegels angeordnete Offnungen nach an sich bekannten Verfahren sodann einhfadenförmiger Lichtleiter 12 abgezogen. Wie bereits in der älteren Anmeldung P 24 40 173.8 beschrieben, kann dabei auch ein aus Kern- und Mantelbereich bestehender Lichtleiter, insbesondere ein Lichtleiter mit einem stetig vom Faserinneren zum Außenmantel abnehmenden Brechzahlverlauf hergestellt werden, indem das vorzugsweie leichtflüchtige Dotierungsmittel aus dem Lichtleiter 12 austritt/ unmittelbar nachdem dieser den Schmelztiegel 10 verlas sen hat. Das Austreten dieser Dotierungssubstanz ist in Figur 1 durch die Pfeile 14 angedeutet.Many of the aforementioned dopants form together with chlorine volatile compounds, e.g. titanium tetrachloride (TiGl4), germanillm tetrachloride (GeC14), which are therefore particularly suitable for this purpose. In the heat of the crucible, these cup-shaped bonds react together again with oxygen introduced at the same time and thus form the doping agent compounds suitable for pure quartz glass. From the accumulated in the crucible 10 Melting or several ze 11 is via one / at the bottom of the crucible arranged openings single-filament light guides 12 are then withdrawn by methods known per se. As already described in the earlier application P 24 40 173.8, it can also a light guide consisting of a core and cladding area, in particular a light guide manufactured with a steadily decreasing refractive index curve from the fiber interior to the outer cladding by removing the preferably highly volatile dopant from the light guide 12 exits / immediately after it has left the crucible 10. That The emergence of this doping substance is indicated in FIG. 1 by the arrows 14.
In einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung werden aus Kern- und Mantelbereich mit abweichender Brechzahl bestehende Lichtleiter dadurch hergestellt, daß in mindestens zwei koaxial zueinander angeordneten Schmelztiegeln 20, 20' (Figur 2) in ihrer Zusammensetzung voneinander abweichende Lichtleiterausgangsmaterialien erhitzt und über im Boden der Tiegel übereinanerliegend angeordnete Offnungen zu einer koaxialsymmetrisch ausgebildeten Lichtleitfaser 23 ausgezogen werden. Aus der im Tiegel 20' erhitzten Schmelze 22 entsteht dabei der Kernbereich des Lichtleiters 23, während der Mantelbereich aus der im äusseren Tiegel 20 enthaltenen Schmelze 21 gebildet wird. Mit 29 sind wiederum einen elektrischen Ofen andeutende Heizspiralen bezeichnet, der die Tielanordnung auf eine für die Durchführung des Herstellungsprozesses geeignete hohe Temperatur aufheizt. Gegenüber dem in Zusa:nmenharg1 mit Figur 1 beschriebenen Ausführungsbeispiel der Erfindung bietet das unter Bezug auf Figur 2 erläuterte Verfahren den Vorteil einer größeren Flexibilität hinsichtlich der Beeinflussung der Bestandteile der Schmelzen, aus denen der Kern- bzw. Mantelbereich des Lichtleiters abgezogen wird. Bei der in Figur 2 dargestellten Anordnung kann nämlich über die mit 25 bzw. 26 bezeichneten Rohre jeder der koaxial angeordneten Tiegel 20, 20' getrennt mit geeigneten gasförmigen Substanzen für die Herstellung des Lichtleiters beschickt werden. Beispielsweise kann in dem äusseren Schmelztiegel 20 eine Schmelze 21 aus reinstem Siliciumdioxid hergestellt werden, indem durch das Rohr 26 eine Mischung aus Siliciumtetrachlorid mit Sauerstoffgas eingeleitet wird.In a further embodiment of the invention, core and cladding area with a different refractive index produced existing light guides, that in at least two coaxially arranged crucibles 20, 20 '(FIG 2) Light guide starting materials that differ from one another in their composition heated and closed via openings arranged one above the other in the bottom of the crucible one coaxially symmetrical formed optical fiber 23 pulled out will. The core area is created from the melt 22 heated in the crucible 20 ' of the light guide 23, while the cladding area consists of that contained in the outer crucible 20 Melt 21 is formed. 29 are again indicative of an electric oven Heating coils referred to, which the Tielanordnung on a for the implementation of the The manufacturing process heats up a suitable high temperature. Compared to the in collective harg1 The embodiment of the invention described with FIG. 1 offers this with reference Process explained in FIG. 2 has the advantage of greater flexibility with regard to influencing the constituents of the melt that make up the core or shell area of the light guide is removed. In the arrangement shown in FIG namely via the tubes designated 25 and 26, respectively, of each of the coaxially arranged tubes Crucibles 20, 20 'separated with suitable gaseous substances for manufacture of the light guide. For example, in the outer crucible 20 a melt 21 of the purest silicon dioxide can be produced by the tube 26 is introduced a mixture of silicon tetrachloride with oxygen gas will.
Im inneren SchmeBtiegel 20 dagegen kann eine bereits geeignet dotierte Schmelze 22 geschaffen werden, indem über das Rohr 25 entweder allein oder zusätzlich zum Siliciumtetrachlorid geeignete gasförmige Dotierungsverbindungen, die bereits im Zusammenhang mit dem unter Bezug auf Figur 1 beschriebenen Ausführungsbeispiel der Erfindung erwähnt worden sind1 eingeleitet werden. Bei diesem Ausführungsbeispiel der Erfindung (Figur 2) ist die Herstellung eines bestimmten Brechzahlprofils abweichend vom Ausführungsbeispiel gemaß Figur 1 durch entsprechende Dotierung der Schmelzen 21 bzw. 22 erheblich leichter basinflußbar.In the inner crucible 20, however, an already suitably doped Melt 22 can be created by using the tube 25 either alone or in addition to silicon tetrachloride suitable gaseous doping compounds, those already in connection with the embodiment described with reference to FIG of the invention have been mentioned1. In this embodiment According to the invention (FIG. 2), the production of a specific refractive index profile is different from the embodiment according to Figure 1 by appropriate doping of the melts 21 and 22 considerably easier to flow into the basin.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann vorteilhaft in der Weise erweitert werden, daß eine gröbere Anzahl von koaxial angeordneten Tiegeln verwendet wird, in denen durch entsprechende Zufuhr der in Gasform vorliegenden Bestandteile geeignet dotierte Schmelzlösungen hergestellt werden. Durch einen Faserziehprozeß ist dann ein Lichtleiter herstellbar. mit einer vielfach abgestuften Zusammensetzung.The method according to the invention can advantageously be extended in this way be that a larger number of coaxially arranged crucibles is used, in which suitable by appropriate supply of the components present in gaseous form doped melt solutions are produced. Then through a fiber drawing process a light guide can be produced. with a multi-tiered composition.
Bei Auswahlgeeigneter Dotierungssubstanzen können auch Lichtleiter mit einem stetig verlaufenden Brechzahlprofil, das beispielsweise von einem Maximalwert in der Längsachse des Lichtleiters stetig nach außen abfallt, hergestellt werden. Dies beruht darauf, daß in dem noch hocherhitzten Lichtleiter ein zunächst stufenförmig verlaufendes Brechzahlprofil durch Diffusionsvorgänge ausgeglichen wird.If suitable doping substances are selected, light guides can also be used with a continuously running refractive index profile, for example from a maximum value falling steadily outwards in the longitudinal axis of the light guide. This is based on the fact that in the light guide, which is still highly heated, an initially stepped shape running refractive index profile is compensated by diffusion processes.
Claims (5)
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| DE19752530514 DE2530514A1 (en) | 1975-07-09 | 1975-07-09 | Mfg. high purity optical fibres - from gas mixt. contg. silicon tetrachloride, oxygen and dopants |
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| DE (1) | DE2530514A1 (en) |
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- 1975-07-09 DE DE19752530514 patent/DE2530514A1/en not_active Ceased
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