RU2237030C1 - Method of manufacturing high-clean as-s system glasses for core and envelop of monomode and low-aperture multimode light guides - Google Patents

Method of manufacturing high-clean as-s system glasses for core and envelop of monomode and low-aperture multimode light guides Download PDF

Info

Publication number
RU2237030C1
RU2237030C1 RU2003132807/03A RU2003132807A RU2237030C1 RU 2237030 C1 RU2237030 C1 RU 2237030C1 RU 2003132807/03 A RU2003132807/03 A RU 2003132807/03A RU 2003132807 A RU2003132807 A RU 2003132807A RU 2237030 C1 RU2237030 C1 RU 2237030C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
melt
core
glasses
reactor
envelop
Prior art date
Application number
RU2003132807/03A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Г.Е. Снопатин (RU)
Г.Е. Снопатин
М.Ф. Чурбанов (RU)
М.Ф. Чурбанов
тых Г.Г. Дев (RU)
Г.Г. Девятых
Е.М. Дианов (RU)
Е.М. Дианов
В.Г. Плотниченко (RU)
В.Г. Плотниченко
М.Ю. Матвеева (RU)
М.Ю. Матвеева
Original Assignee
Институт химии высокочистых веществ РАН
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт химии высокочистых веществ РАН filed Critical Институт химии высокочистых веществ РАН
Priority to RU2003132807/03A priority Critical patent/RU2237030C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2237030C1 publication Critical patent/RU2237030C1/en

Links

Abstract

FIELD: fiber optics.
SUBSTANCE: invention provides a method for manufacturing sulfide-arsenic glasses for light guides useful in optics and near and middle IR-region devices. The method comprises synthesis consisting in melting high-purity arsenic and sulfur at 700-800оС in evacuated two-chamber reactor made of high-clean quartz glass. Reactor is preliminarily annealed in nitrogen atmosphere at temperature not below 900оС and resultant melt is poured into chambers. Thereafter, core melt and envelop melt are formed, for which purpose a part of melt is distilled from one chamber into the other at 500-720оС and impermeable quartz glass barrier is formed between envelop and core compositions and then homogenization and solidification of melts follow.
EFFECT: enabled formation of core and envelop glasses from the same melt and solidification of the both under the same conditions ensuring manufacture of pair glasses for core and envelop with desired refractory index differences.
5 cl, 3 ex

Description

Предлагаемое изобретение относится к волоконной оптике и касается разработки способа получения сульфидно-мышьяковых стекол для сердцевины и оболочки одномодовых волоконных световодов и малоапертурных многомодовых световодов, используемых в оптике и приборах для ближнего и среднего ИК-диапазона.The present invention relates to fiber optics and relates to the development of a method for producing sulfide-arsenic glasses for the core and cladding of single-mode optical fibers and low-aperture multi-mode optical fibers used in optics and devices for the near and middle infrared range.

Волоконные световоды на основе сульфида мышьяка изготовляют методом “штабик-трубка” или методом двойного тигля из двух стекол, одно из которых является стеклом для сердцевины, а второе - стеклом оболочки. Ключевым параметром, определяющим геометрические и волноводные характеристики световода, особенно одномодового, является разница в показателях преломления стекол сердцевины и оболочки (Δn). Показатель преломления стекол системы As-S определяется соотношением макрокомпонентов (As:S) и температурно-временными режимами отверждения расплава в стекло. Для изготовления одномодовых световодов и малоапертурных многомодовых световодов Δn должно иметь небольшое значение. Соответствующая разница в составе стекол сердцевины и оболочки составляет меньше одного атомного процента в содержании мышьяка (или серы).Arsenic sulphide fiber optic fibers are manufactured using the head-tube method or the double crucible method from two glasses, one of which is the glass for the core and the second is the glass of the cladding. The key parameter determining the geometric and waveguide characteristics of a fiber, especially a single-mode fiber, is the difference in the refractive indices of the core and cladding glasses (Δn). The refractive index of the glasses of the As-S system is determined by the ratio of macrocomponents (As: S) and the temperature-time regimes of solidification of the melt into glass. For the manufacture of single-mode optical fibers and low-aperture multi-mode optical fibers, Δn should be of little importance. The corresponding difference in the composition of the glasses of the core and shell is less than one atomic percent in the content of arsenic (or sulfur).

Традиционный способ получения стекол для сердцевины и оболочки состоит в плавлении шихты из мышьяка и серы в запаянном вакуумированном контейнере из кварцевого стекла с последующим отверждением расплава в стекло. Разность показателей преломления задается соотношением мышьяк: сера, т.е. количеством мышьяка и серы в шихте для синтеза каждого из стекол. Получение каждого стекла осуществляется как отдельные процессы (см., например, Борисова З.У. - Химия стеклообразующих полупроводников. Изд-во ЛГУ, 1972, 246 с.).The traditional method of producing glasses for the core and shell consists in melting a mixture of arsenic and sulfur in a sealed vacuum container made of quartz glass, followed by solidification of the melt into glass. The difference in refractive indices is determined by the ratio of arsenic: sulfur, i.e. the amount of arsenic and sulfur in the mixture for the synthesis of each of the glasses. The production of each glass is carried out as separate processes (see, for example, Borisova Z. U. - Chemistry of glass-forming semiconductors. Publishing house of Leningrad State University, 1972, 246 pp.).

Такой способ обеспечивает получение стекол с точным заданным составом. Недостатком способа применительно к получению стекол для волоконных световодов является невысокая степень чистоты по примесям кислорода и водорода. Взвешивания исходных элементов даже в защитной атмосфере, последующее их измельчение и загрузка в реактор синтеза приводят к появлению на поверхности мышьяка и серы оксидов и воды. Полное их удаление при вакуумировании реактора не достигается.This method provides glass with the exact specified composition. The disadvantage of this method in relation to the production of glasses for fiber optical fibers is a low degree of purity in the admixtures of oxygen and hydrogen. Weighing the starting elements even in a protective atmosphere, their subsequent grinding and loading into the synthesis reactor lead to the appearance of oxides and water on the surface of arsenic and sulfur. Their complete removal during evacuation of the reactor is not achieved.

Известны решения, направленные на повышение степени чистоты стекол, полученных сплавлением элементов. Это проведение загрузки мышьяка и серы в реактор вакуумной сублимацией и дистилляцией (M.F.Churbanov, J.N.C.S., 140 (1992), 324-330) и использование в качестве источника мышьяка моносульфида мышьяка, более устойчивого к окислению и более летучего по сравнению с элементарным мышьяком (Патент РФ 1721997, от 06.06.95). Недостаток этих решений применительно к получению стекол для изготовления одномодовых световодов и многомодовых световодов с малой апертурой состоит в трудности воспроизводимо получить пару стекол с требуемой разностью показателей преломления. Отклонения состава получаемых стекол от ожидаемого по взятому исходному количеству элементов может достигать одного абсолютного процента. Дополнительным осложнением является то, что при раздельном синтезе стекол сердцевины и оболочки могут иметь место неконтролируемые колебания в показателе преломления стекол (Химинец В.В. Квантовая электроника, № 24, 1983) из-за различий в температурно-временных режимах синтеза и отверждения расплава. Показатель преломления стекла одного и того же состава существенно зависит от начальной температуры расплава и скорости его отверждения. Различие может достигать нескольких единиц во втором знаке, что эквивалентно различию в составе стекла около одного атомного процента. В силу этих двух причин полученная таким путем в двух последовательных синтезах пара стекол может не иметь ожидаемой разницы показателей преломления, вплоть до ее полного отсутствия. Это делает невозможным априори определить диаметр сердцевины одномодового световода, обеспечивающий требуемую длину волны отсечки. В случае многомодовых световодов величина числовой апертуры может существенно не совпадать с ожидаемой. Воспроизводимость от эксперимента к эксперименту оптических характеристик стекол и изготовленных из них световодов будет плохой. Для получения пары стекол с необходимой разностью показателей преломления приходится получать большее, чем два, количество стекол, устанавливать их состав (или показатель преломления) и по результатам измерения выбирать из группы стекол пару с требуемой величиной Δn.Known solutions aimed at increasing the degree of purity of the glasses obtained by fusion of elements. This is the loading of arsenic and sulfur into a reactor by vacuum sublimation and distillation (MFChurbanov, JNCS, 140 (1992), 324-330) and the use of arsenic monosulfide, which is more resistant to oxidation and more volatile compared to elemental arsenic, as a source (Patent RF 1721997, dated 06.06.95). The disadvantage of these solutions in relation to the production of glasses for the manufacture of single-mode optical fibers and multimode optical fibers with a small aperture is the difficulty in reproducibly obtaining a pair of glasses with the required difference in refractive indices. Deviations in the composition of the resulting glasses from the expected in the taken initial number of elements can reach one absolute percentage. An additional complication is that in the case of separate synthesis of the core and shell glasses, uncontrolled fluctuations in the refractive index of glasses can occur (VV Khiminets Quantum Electronics, No. 24, 1983) due to differences in the temperature-time regimes of melt synthesis and solidification. The refractive index of glass of the same composition substantially depends on the initial temperature of the melt and its curing rate. The difference can reach several units in the second sign, which is equivalent to a difference in the composition of glass of about one atomic percent. For these two reasons, the pair of glasses obtained in this way in two successive syntheses may not have the expected difference in refractive indices, up to its complete absence. This makes it impossible a priori to determine the core diameter of a single-mode fiber, which provides the required cut-off wavelength. In the case of multimode fibers, the numerical aperture value may not substantially coincide with the expected one. The reproducibility from experiment to experiment of the optical characteristics of glasses and optical fibers made from them will be poor. To obtain a pair of glasses with the required difference in refractive indices, it is necessary to obtain more than two, the number of glasses, establish their composition (or refractive index), and, based on the measurement results, select from the group of glasses a pair with the required value Δn.

В качестве прототипа выбран способ получения высокочистого стекла системы As-S для изготовления ИК-световодов, включающий синтез путем сплавления высокочистых As и S при температуре 750-800°С в вакуумированном реакторе из высокочистого кварцевого стекла, гомогенизацию и отверждение расплава (Багров А.М. и др. Волоконные световоды среднего ИК-диапазона на основе As-S и As-Se с оптическими потерями менее 1 дБ/м. Квантовая электроника, 1983, т.10, № 9, с.1906-1907). Согласно прототипу в одном синтезе получают стекло для сердцевины световода, а в другом - стекло для оболочки.As a prototype, a method for producing high-purity glass of the As-S system for the manufacture of infrared optical fibers was selected, including synthesis by fusion of high-purity As and S at a temperature of 750-800 ° C in a vacuum reactor from high-purity quartz glass, homogenization and solidification of the melt (Bagrov A.M. . and others. Fiber optic fibers of the mid-IR range based on As-S and As-Se with optical losses of less than 1 dB / m. Quantum Electronics, 1983, v. 10, No. 9, p. 1906-1907). According to the prototype, in one synthesis, glass is obtained for the core of the fiber, and in another, glass for the sheath.

Недостатками прототипа являются отмеченная выше трудность с получением пары стекол с требуемой разностью показателей преломления и ее воспроизводимость от эксперимента к эксперименту.The disadvantages of the prototype are the above-noted difficulty in obtaining a pair of glasses with the required difference in refractive indices and its reproducibility from experiment to experiment.

Задачей, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, является повышение экономичности и эффективности получения пар высокочистых стекол системы As-S для изготовления ИК-световода.The problem to which the invention is directed, is to increase the cost-effectiveness and efficiency of producing pairs of high-purity glasses of the As-S system for the manufacture of an infrared fiber.

Технический результат - обеспечение в одном технологическом процессе высокой степени чистоты и заданной разности показателей преломления получаемой пары стекол для сердцевины и оболочки.The technical result is the provision in one technological process of a high degree of purity and a given difference in the refractive indices of the resulting pair of glasses for the core and shell.

Поставленная задача решается тем, что в известном способе получения высокочистых стекол системы As-S для изготовления ИК-световода, включающем синтез путем сплавления высокочистых серы и мышьяка, при 700-800°С в вакуумированном реакторе из высокочистого кварцевого стекла, гомогенизацию и отверждение расплава, согласно изобретению синтез ведут в двухкамерном реакторе, который отжигают в атмосфере азота при температуре не ниже 900°С, после синтеза расплав разливают в камеры (камеру) и образуют отличающиеся по составу расплав для стекла сердцевины и расплав для стекла оболочки, для чего часть расплава из одной камеры перегоняют в другую при 500-720°С и создают непроницаемую перегородку из кварцевого стекла между сердцевинным и оболочечным расплавами.The problem is solved in that in the known method for producing high-purity glasses of the As-S system for manufacturing an IR fiber, including synthesis by fusion of high-purity sulfur and arsenic, at 700-800 ° C in a vacuum reactor from high-purity quartz glass, homogenization and solidification of the melt, according to the invention, the synthesis is carried out in a two-chamber reactor, which is annealed in a nitrogen atmosphere at a temperature of at least 900 ° C, after synthesis, the melt is poured into chambers (chamber) and form a heart with a different melt for glass ins and the melt for the shell window, for which part of the melt from one chamber to another is distilled at 500-720 ° C, and create an impermeable barrier made of quartz glass between the core and the shell melts.

При различии содержания As и S в стеклах на 0,1-0,5 ат.% для световодов с малой апертурой предпочтительно полученный после синтеза расплав разливать в обе камеры с последующей перегонкой части расплава из одной камеры в другую.When the content of As and S in the glasses is 0.1-0.5 at.% For fibers with a small aperture, it is preferable to pour the melt obtained after synthesis into both chambers followed by distillation of a part of the melt from one chamber to another.

Для создания разницы в содержании As и S в стеклах на 0,5-1 ат.% предпочтительно полученный после синтеза расплав заливать в одну из камер с последующей отгонкой части расплава в свободную камеру. Стекло в камере - приемнике дистиллята является стеклом сердцевины, стекло в камере, из которой отгоняли, - стеклом оболочки.To create a difference in the content of As and S in glasses by 0.5-1 at.%, It is preferable to pour the melt obtained after synthesis into one of the chambers, followed by distillation of a part of the melt into a free chamber. The glass in the distillate receiver chamber is the core glass; the glass in the chamber from which the distillate is removed is the glass of the shell.

В случае необходимости иметь соизмеримые количества стекол сердцевины и оболочки и изменять состав только оболочки расплав после синтеза разливают в обе камеры, создают между ними перегородку и перегоняют часть расплава из одной камеры в дополнительную емкость с последующим ее отделением от реактора. Расплав в камере, из которой отгоняли, после отверждения является стеклом оболочки.If it is necessary to have commensurate amounts of core and shell glasses and change the composition of only the shell, the melt after synthesis is poured into both chambers, a partition is created between them and part of the melt is distilled from one chamber to an additional tank with its subsequent separation from the reactor. The melt in the chamber from which it was distilled off, after curing, is a glass of the shell.

Обработка реактора из высокочистого кварцевого стекла отжигом в атмосфере азота при температуре не ниже 900°С существенно снижает загрязнение получаемого стекла водородсодержащими примесями (ОН- и SH-группы) при достаточно высокой температуре плавления исходной шихты.The treatment of the reactor from high-purity quartz glass by annealing in a nitrogen atmosphere at a temperature of at least 900 ° C significantly reduces the contamination of the resulting glass with hydrogen-containing impurities (OH and SH groups) at a sufficiently high melting point of the initial charge.

Для некоторых областей практического применения, когда требуются стекла практически с полным отсутствием ОН-групп, целесообразно на внутреннюю поверхность реактора нанести слой безгидроксильного диоксида кремния, предпочтительно толщиной до 150 мкм.For some fields of practical application, when glasses with practically no OH groups are required, it is advisable to apply a layer of non-hydroxyl silica on the inner surface of the reactor, preferably up to 150 microns thick.

В заявленном изобретении получение расплавов для стекол сердцевины и оболочки, отличающихся соотношением в них мышьяка и серы, основано на фракционировании макрокомпонентов при вакуумной перегонке исходного расплава. Пары над расплавом и полученный из них конденсат содержат больше мышьяка, чем исходный расплав и расплав, остающийся после отгонки. Расплав в камере, в которой конденсируют отгоняемые пары, при отверждении образует стекло для сердцевины световода. Расплав в камере, из которой отгоняли пары, образует стекло оболочки. Стекло с более высоким содержанием мышьяка имеет более высокий показатель преломления.In the claimed invention, the production of melts for the glasses of the core and shell, differing in the ratio of arsenic and sulfur in them, is based on the fractionation of macrocomponents during vacuum distillation of the initial melt. The vapors above the melt and the condensate obtained from them contain more arsenic than the initial melt and the melt remaining after distillation. The melt in the chamber, in which the stripped off vapor is condensed, forms glass for the core of the fiber upon curing. The melt in the chamber from which the vapors were driven off forms a shell glass. Glass with a higher arsenic content has a higher refractive index.

Разницей в показателях преломления стекол в предлагаемом способе управляют, изменяя объем камер реактора, массу исходного расплава в каждой из камер, долю отгоняемого расплава.The difference in the refractive indices of the glasses in the proposed method is controlled by changing the volume of the reactor chambers, the mass of the initial melt in each of the chambers, and the fraction of the melt being distilled off.

Формирование стекол для сердцевины и оболочки из одного расплава, гомогенизация и отверждение последних в одних и тех же условиях обеспечивают получение пары стекол для сердцевины и оболочки требуемых составов в одном технологическом цикле. При этом разница показателей преломления определяется только разностью составов.The formation of glasses for the core and shell from the same melt, homogenization and curing of the latter under the same conditions provide a pair of glasses for the core and shell of the required compositions in one technological cycle. In this case, the difference in refractive indices is determined only by the difference in compositions.

Используя вышеупомянутое явление фракционирования макрокомпонентов, авторы настоящего изобретения подобрали условия перегонки расплава, а именно интервал температур 500-720°С, при которой отгоняют часть расплава для создания различия в составах стекол сердцевины и оболочки. При температуре ниже 500°С скорость перегонки низкая и с практической точки зрения неприемлема, а при температуре выше 720°С разделительный эффект недостаточен.Using the aforementioned phenomenon of fractionation of macrocomponents, the authors of the present invention selected the conditions for distillation of the melt, namely, the temperature range of 500-720 ° C, in which part of the melt is distilled off to create a difference in the composition of the glass core and shell. At temperatures below 500 ° C, the distillation rate is low and unacceptable from a practical point of view, and at temperatures above 720 ° C the separation effect is insufficient.

В зависимости от требуемой разницы показателей преломления получаемой пары стекол рассчитывают, какую часть расплава необходимо отогнать, чтобы получить пару стекол для сердцевины и оболочки с необходимым различием составов. Долю отогнанного расплава контролируют временем отгонки.Depending on the required difference in refractive indices of the resulting pair of glasses, it is calculated which part of the melt must be distilled off in order to obtain a pair of glasses for the core and shell with the necessary difference in composition. The fraction of the distilled melt is controlled by the distillation time.

Совокупность отличительных признаков, реализуемых в способе, позволяет за один технологический процесс получать высокочистые стекла для сердцевины и оболочки заданных составов.The combination of distinctive features implemented in the method, allows for one technological process to obtain high-purity glass for the core and shell of the given compositions.

Пример 1. Для получения пары высокочистых стекол с заданным составом подготавливают реактор, отжигая его в атмосфере азота при 900°С. Для некоторых областей практического применения, когда требуется практически полное отсутствие ОН-групп, на внутреннюю поверхность реактора наносят слой безгидроксильного диоксида кремния, толщиной порядка 150 мкм. В одну из камер реактора из высокочистого кварцевого стекла в условиях динамического вакуума загружают исходные вещества - серу и мышьяк или моносульфид мышьяка и серу, образуя шихту, содержащую 39,0 ат.% мышьяка и 61,0 ат.% серы. Реактор отпаивают и отделяют от вакуумной системы, помещают в качающуюся печь, где проводят синтез стеклообразующего расплава при температуре 750°С. После синтеза расплав разливают в обе камеры и отгоняют 10% расплава из одной камеры в другую, образуя расплав для сердцевины и расплав для оболочки. Перепайкой межкамерной трубки создают перегородку между сердцевинным и оболочечным расплавами, не нарушая конструкционной целостности реактора. Затем осуществляют гомогенизацию расплавов и последующее отверждение в стекло. Расплав отверждается в стекло в режиме выключенной печи. Оба расплава находятся при одной и той же температуре и отверждаются при одном и том же температурно-временном режиме, поэтому различие в показателях преломления стекол определяется только разностью составов. Остывшие цилиндрические слитки стекла извлекают из реактора и используют для вытяжки световодов, измерения состава и показателя преломления. Состав стекла определяют химическим анализом и методом ИК-спектрометрии. Стекло сердцевины содержит 39,4 ат.% мышьяка и 60,6 ат.% серы. Стекло оболочки содержит 38,7 ат.% мышьяка и 61,3 ат.% серы. Разница показателей преломления составляет 0.007, что обеспечивает величину числовой апертуры 0.18.Example 1. To obtain a pair of high-purity glasses with a given composition, a reactor is prepared by annealing it in a nitrogen atmosphere at 900 ° C. For some areas of practical application, when an almost complete absence of OH groups is required, a layer of non-hydroxyl silica with a thickness of about 150 μm is applied to the inner surface of the reactor. In one of the reactor chambers made of high-purity quartz glass under dynamic vacuum, the starting materials are loaded - sulfur and arsenic or arsenic monosulfide and sulfur, forming a mixture containing 39.0 at.% Arsenic and 61.0 at.% Sulfur. The reactor is soldered and separated from the vacuum system, placed in a rocking furnace, where the synthesis of a glass-forming melt is carried out at a temperature of 750 ° C. After synthesis, the melt is poured into both chambers and 10% of the melt is distilled from one chamber to another, forming a melt for the core and a melt for the shell. By soldering the inter-chamber tube, a partition is created between the core and shell melts, without violating the structural integrity of the reactor. Then carry out the homogenization of the melts and subsequent curing in glass. The melt solidifies into glass in the off-furnace mode. Both melts are at the same temperature and cure at the same temperature-time regime; therefore, the difference in the refractive indices of glasses is determined only by the difference in compositions. The cooled cylindrical ingots of glass are removed from the reactor and used for drawing optical fibers, measuring the composition and refractive index. The composition of the glass is determined by chemical analysis and IR spectrometry. The core glass contains 39.4 at.% Arsenic and 60.6 at.% Sulfur. The glass of the shell contains 38.7 at.% Arsenic and 61.3 at.% Sulfur. The difference in refractive indices is 0.007, which provides a numerical aperture of 0.18.

Пример 2. Как в примере 1, получают расплав состава 38,0 ат.% мышьяка и 62,0 ат.% серы. После синтеза расплав разливают в одну из камер и отгоняют в свободную камеру 23% исходного расплава. Затем, как в примере 1, создают перегородку в межкамерной соединительной трубке. Все дальнейшие действия такие же, как в примере 1. Полученное стекло сердцевины имеет состав 38,4 ат.% мышьяка и 61,6 ат.% серы, стекло оболочки - 37,9 ат.% мышьяка и 62,1 ат.% серы. Разность показателей преломления стекол сердцевины и оболочки, соответствующая измеренным составам стекол, равна 0.001, а вычисленная из измеренной числовой апертуры световода - 0.07.Example 2. As in example 1, get a melt composition of 38.0 at.% Arsenic and 62.0 at.% Sulfur. After synthesis, the melt is poured into one of the chambers and 23% of the initial melt is distilled off into the free chamber. Then, as in example 1, create a partition in the inter-chamber connecting tube. All further actions are the same as in example 1. The resulting glass core has a composition of 38.4 at.% Arsenic and 61.6 at.% Sulfur, the glass of the shell - 37.9 at.% Arsenic and 62.1 at.% Sulfur . The difference in the refractive indices of the glass of the core and the sheath corresponding to the measured glass compositions is 0.001, and the calculated from the measured numerical aperture of the fiber is 0.07.

Пример 3. Реактор в отличие от примеров 1 и 2 имеет дополнительную емкость, соединенную с одной из камер трубкой, расположенной под углом к продольной оси реактора. Размеры дополнительной емкости меньше, чем первых двух камер. Непосредственно после разделения расплава на две части перепайкой создают перегородку на межкамерной трубке. Из реактора при 550°С отгоняют 17% расплава в дополнительную емкость, находящуюся при температуре 200°С. После этого дополнительную емкость перепайкой соединительной трубки отсекают и полностью отделяют от реактора. Реактор помещают в печь для гомогенизации расплавов. Все дальнейшие операции выполняются так же, как и в примерах 1 и 2. Стекло из исходного расплава, находящегося в одной камере, используется как сердцевинное, стекло в другой камере - как оболочечное. При составе исходного стекла 40 ат.% мышьяка и 60 ат.% серы оболочечное стекло содержало 39,4 ат.% мышьяка и 60,6 ат.% серы. Это обеспечивает величину Δn=0.006, значение числовой апертуры 0.17.Example 3. The reactor, in contrast to examples 1 and 2, has an additional tank connected to one of the chambers by a tube located at an angle to the longitudinal axis of the reactor. The dimensions of the additional capacity are smaller than the first two cameras. Immediately after the separation of the melt into two parts by soldering, a partition is created on the inter-chamber tube. 17% of the melt is distilled off from the reactor at 550 ° C. into an additional vessel at a temperature of 200 ° C. After that, the additional capacity by soldering the connecting tube is cut off and completely separated from the reactor. The reactor is placed in a furnace to homogenize the melts. All further operations are performed in the same way as in examples 1 and 2. Glass from the initial melt located in one chamber is used as a core, glass in another chamber as a shell. With the composition of the initial glass of 40 at.% Arsenic and 60 at.% Sulfur, clad glass contained 39.4 at.% Arsenic and 60.6 at.% Sulfur. This provides a value of Δn = 0.006, the value of the numerical aperture is 0.17.

Claims (5)

1. Способ получения пар высокочистых стекол системы As-S для сердцевины и оболочки одномодовых световодов и малоапертурных многомодовых световодов, включающий синтез путем сплавления высокочистых As и S при 700-800°С в вакуумированном реакторе из высокочистого кварцевого стекла, гомогенизацию и отверждение расплава, отличающийся тем, что синтез ведут в двухкамерном реакторе, который отжигают в атмосфере азота при температуре не ниже 900°С, после синтеза расплав разливают в камеры, затем образуют расплав для сердцевины и расплав для оболочки, для чего часть расплава из одной камеры перегоняют в другую при 500-720°С, и создают непроницаемую перегородку из кварцевого стекла между оболочечным и сердцевинным составами.1. A method of producing pairs of high-purity glasses of the As-S system for the core and cladding of single-mode optical fibers and low-aperture multi-mode optical fibers, including synthesis by fusion of high-purity As and S at 700-800 ° C in a vacuum reactor made of high-purity quartz glass, homogenization and solidification of the melt, characterized the fact that the synthesis is carried out in a two-chamber reactor, which is annealed in a nitrogen atmosphere at a temperature of at least 900 ° C, after synthesis, the melt is poured into chambers, then a melt for the core and a melt for the shell are formed, d I that a part of the melt from one chamber to another is distilled at 500-720 ° C, and create an impermeable barrier made of quartz glass and between the shell core was. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученный после синтеза расплав разливают в обе камеры с последующей перегонкой части расплава из одной камеры в другую.2. The method according to claim 1, characterized in that the melt obtained after synthesis is poured into both chambers, followed by distillation of a part of the melt from one chamber to another. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что после синтеза расплав заливают в одну из камер с последующей перегонкой части расплава в свободную камеру.3. The method according to claim 1, characterized in that after synthesis the melt is poured into one of the chambers, followed by distillation of a part of the melt into a free chamber. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что после синтеза расплав разливают в обе камеры с последующей перегонкой части расплава, находящегося в одной из камер, в дополнительную емкость с последующим отделением ее от реактора.4. The method according to claim 1, characterized in that, after synthesis, the melt is poured into both chambers, followed by distillation of a portion of the melt in one of the chambers into an additional tank, followed by its separation from the reactor. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что после отжига реактора на его внутреннюю поверхность наносят слой безгидроксильного диоксида кремния.5. The method according to claim 1, characterized in that after annealing the reactor, a layer of non-hydroxyl silica is deposited on its inner surface.
RU2003132807/03A 2003-11-12 2003-11-12 Method of manufacturing high-clean as-s system glasses for core and envelop of monomode and low-aperture multimode light guides RU2237030C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003132807/03A RU2237030C1 (en) 2003-11-12 2003-11-12 Method of manufacturing high-clean as-s system glasses for core and envelop of monomode and low-aperture multimode light guides

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003132807/03A RU2237030C1 (en) 2003-11-12 2003-11-12 Method of manufacturing high-clean as-s system glasses for core and envelop of monomode and low-aperture multimode light guides

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2237030C1 true RU2237030C1 (en) 2004-09-27

Family

ID=33434168

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2003132807/03A RU2237030C1 (en) 2003-11-12 2003-11-12 Method of manufacturing high-clean as-s system glasses for core and envelop of monomode and low-aperture multimode light guides

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2237030C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2450983C2 (en) * 2010-08-25 2012-05-20 Учреждение Российской академии наук Институт химии высокочистых веществ РАН (ИХВВ РАН) Ultra-pure sulphide-arsenic material for synthesis of highly transparent chalcogenide glass and method of producing said material

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
БАГРОВ А.М. и др. Волоконные световоды среднего ИК-диапазона на основе As-S и As-Se с оптическими потерями менее 1 дБ/м. Квантовая электроника, 1983, т. 10, № 9, с. 1906 и 1907. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2450983C2 (en) * 2010-08-25 2012-05-20 Учреждение Российской академии наук Институт химии высокочистых веществ РАН (ИХВВ РАН) Ultra-pure sulphide-arsenic material for synthesis of highly transparent chalcogenide glass and method of producing said material

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Shiryaev et al. Preparation of high-purity chalcogenide glasses
US5735927A (en) Method for producing core/clad glass optical fiber preforms using hot isostatic pressing
US4343638A (en) Method for manufacturing glass fibers from an infrared ray-transmitting glass fiber material
Danto et al. A Comparative Study of Purification Routes for A s2 S e3 Chalcogenide Glass
EP0161999B1 (en) Methods for making fibres and optical components in fluor glass and apparatus used therefor
Shiryaev et al. Single-mode infrared fibers based on TeAsSe glass system
US20150104138A1 (en) Method and Apparatus for Processing Optical Fiber Under Microgravity Conditions
Shiryaev et al. Recent progress in preparation of chalcogenide As-Se-Te glasses with low impurity content
Churbanov et al. High-purity As-S-Se and As-Se-Te glasses and optical fibers
US4183620A (en) Joint doped porous glass article with high modifier concentrations
Iqbal et al. Synthesis, characterization, and potential application of highly chemically durable glasses based on AlF3
RU2237030C1 (en) Method of manufacturing high-clean as-s system glasses for core and envelop of monomode and low-aperture multimode light guides
Skripachev et al. Study of the Glass Transition Temperature of As‐S Glasses for the Fabrication of Chalcogenide Optical Fibers
US4299608A (en) Joint doping of porous glasses to produce materials with high modifier concentrations
US5746801A (en) Process of producing fluoride glass
US4767435A (en) Process for producing transparent glass product having refractive index gradient
Mairaj et al. Advances in gallium lanthanum sulphide glass for optical fiber and devices
RU2419589C1 (en) METHOD OF PRODUCING CHALCOGENIDE GLASS OF SYSTEM As-S WITH LOW OXYGEN CONTENT
Mishinov et al. Wetting, surface tension, and work of adhesion of As 2 S 3 and As 2 Se 3 glass melts to quartz glass
Le Sergent Chalcogenide glass optical fibers-an overview
Vel’miskin et al. Synthesis of glasses with a high content of divalent tin and fabrication of fiber lightguides based on them
Maze et al. Fluoride glass fibres for telecommunications
Granzow Microstructured optical fibers with incorporated nonlinear glasses
Wang et al. Chalcogenide Glass Preparation, Purification and Fiber Fabrication
van Ass et al. Manufacture of glass fibres for optical communication

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20201113