RU2398738C1 - High-temperature carbon-graphite heat-insulating material and production method thereof - Google Patents

High-temperature carbon-graphite heat-insulating material and production method thereof Download PDF

Info

Publication number
RU2398738C1
RU2398738C1 RU2009106482/15A RU2009106482A RU2398738C1 RU 2398738 C1 RU2398738 C1 RU 2398738C1 RU 2009106482/15 A RU2009106482/15 A RU 2009106482/15A RU 2009106482 A RU2009106482 A RU 2009106482A RU 2398738 C1 RU2398738 C1 RU 2398738C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
pyrolytic
graphite
carbon
particles
saturation
Prior art date
Application number
RU2009106482/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Наталья Евгеньевна Сорокина (RU)
Наталья Евгеньевна Сорокина
Александр Афанасьевич Свиридов (RU)
Александр Афанасьевич Свиридов
Анатолий Николаевич Селезнев (RU)
Анатолий Николаевич Селезнев
Андрей Трофимович Матвеев (RU)
Андрей Трофимович Матвеев
Виктор Васильевич Авдеев (RU)
Виктор Васильевич Авдеев
Игорь Андреевич Годунов (RU)
Игорь Андреевич Годунов
Сергей Геннадьевич Ионов (RU)
Сергей Геннадьевич Ионов
Original Assignee
Институт новых углеродных материалов и технологий (Закрытое акционерное общество) (ИНУМиТ (ЗАО))
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт новых углеродных материалов и технологий (Закрытое акционерное общество) (ИНУМиТ (ЗАО)) filed Critical Институт новых углеродных материалов и технологий (Закрытое акционерное общество) (ИНУМиТ (ЗАО))
Priority to RU2009106482/15A priority Critical patent/RU2398738C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2398738C1 publication Critical patent/RU2398738C1/en

Links

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to production of low-density carbon-graphite heat-insulating materials for high-temperature vacuum furnaces or non-oxidising atmosphere furnaces and can be used in production of carbon-carbon composite materials. Oxidised graphite obtained using nitrate or bisulphate technology is exposed to a thermal shock. Carbon fibre is added to particles of thermally expanded graphite. A workpiece with density of not more than 0.07 g/cm3 is formed. The moulded porous workpiece undergoes pyrolytic saturation in cyclic mode through deposition of pyrolytic carbon on the entire volume until attaining pyrolytic saturation between 5 and 100%. A layer of graphite foil is glued on the other side of the obtained material. The material is carbonised.
EFFECT: invention simplifies technology, enables to obtain high-temperature heat-insulating material with low heat-conductivity and sufficient strength.
11 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области получения низкоплотных углеграфитовых теплоизоляционных материалов для высокотемпературных вакуумных печей или печей с неокислительной атмосферой с рабочими температурами до 3000°C.The invention relates to the field of obtaining low-density carbon-graphite heat-insulating materials for high-temperature vacuum furnaces or furnaces with a non-oxidizing atmosphere with operating temperatures up to 3000 ° C.

В заявке JP 2001089238 раскрывается отформованный термоизоляционный материал, включающий сандвичевую структуру, содержащую слои войлока из углеродных волокон и слои графитовых листов. Материал получают путем совместного формования данных слоев в углерод-углеродный композитный материал. Компоненты получаемого композита очень слабо связаны, что может приводить к его разрушению и неудобству в применении.JP 2001089238 discloses a shaped thermally insulating material comprising a sandwich structure comprising carbon fiber felt layers and graphite sheet layers. The material is obtained by co-molding these layers into a carbon-carbon composite material. The components of the resulting composite are very loosely coupled, which can lead to its destruction and inconvenience in use.

В патенте US 5582781 раскрывается способ изготовления теплоизоляционного материала для использования его в печах и других высокотемпературных материалах. Способ включает измельчение фольги из расширенного графита на частицы с малым размером, термоудар данных частиц для вспенивания, смешивание вспененных частиц с термореактивной фенольной смолой, нагрев смеси под давлением для формования термоизоляционного изделия и последующую термообработку твердого изделия. Данная технология включает много сложных стадий, делая ее трудно выполнимой для промышленного производства. Судя по составу и способу получения, материал обладает высокой для теплоизоляционного материала теплопроводностью.US Pat. No. 5,582,781 discloses a method for manufacturing a heat insulating material for use in furnaces and other high temperature materials. The method includes crushing expanded graphite foil into small-sized particles, thermal shock of these particles for foaming, mixing foamed particles with thermosetting phenolic resin, heating the mixture under pressure to form a thermally insulating product and subsequent heat treatment of the solid product. This technology involves many complex stages, making it difficult to do for industrial production. Judging by the composition and method of preparation, the material has a high thermal conductivity for the insulating material.

Наиболее близкое техническое решение раскрывается в патенте US 3549847.The closest technical solution is disclosed in US patent 3,549,847.

В соответствии с данным патентом углеграфитовый материал для использования в нагревательных аппаратах содержит тело из пористого электрографита с поверхностным слоем пиролитического графита, имеющим толщину 1-15 mils (1 mil - одна тысячная фунта), причем упомянутый внешний слой распространен в поры упомянутого пористого тела на глубину 1-10 толщины внешнего слоя упомянутого пористого тела с образованием механического сцепления между слоем и телом. Плотность пористого графитового тела составляет от 1,7 до 1,9 г/см3 и поры от 1 до 100 мкм.In accordance with this patent, carbon-graphite material for use in heating apparatuses comprises a body of porous electrographite with a surface layer of pyrolytic graphite having a thickness of 1-15 mils (1 mil - one thousandth of a pound), said outer layer extending into the pores of said porous body to a depth 1-10 the thickness of the outer layer of said porous body with the formation of mechanical adhesion between the layer and the body. The density of the porous graphite body is from 1.7 to 1.9 g / cm 3 and pores from 1 to 100 μm.

В данном патенте также раскрывается способ изготовления данного композитного материала, включающий осаждение пиролитического графита в поры электрографита путем пиролиза углеродсодержащего газа при температуре от 1100 до 1600°C и давлении 0,5-1,2 мм рт. ст. (14-20 часов) и затем при 1600-2000 (6-10 часов) и давлении 0,8-2,5 мм рт. ст. Материал в соответствии с данным патентом обладает очень высокой плотностью и используется как высокотемпературный теплоподводящий и, соответственно, теплопроводный материал.This patent also discloses a method of manufacturing this composite material, including the deposition of pyrolytic graphite in the pores of electrographite by pyrolysis of carbon-containing gas at a temperature of from 1100 to 1600 ° C and a pressure of 0.5-1.2 mm RT. Art. (14-20 hours) and then at 1600-2000 (6-10 hours) and a pressure of 0.8-2.5 mm RT. Art. The material in accordance with this patent has a very high density and is used as a high-temperature heat-conducting and, accordingly, heat-conducting material.

Задачей изобретения является получение высокотемпературного теплоизоляционного материала, простого в получении и обработке, с низкой теплопроводностью и достаточной для эксплуатации прочностью.The objective of the invention is to obtain a high-temperature heat-insulating material, easy to obtain and process, with low thermal conductivity and sufficient strength for operation.

Поставленная задача решается углеграфитовым теплоизоляционным материалом, содержащим частицы пористого графита, в соответствии с которым он дополнительно содержит пиролитический углерод, равномерно распределенный по всему объему пористого графита и на поверхности его частиц, а в качестве частиц пористого графита - частицы терморасширенного графита при следующем соотношении компонентов, мас.%:The problem is solved by carbon-graphite heat-insulating material containing porous graphite particles, according to which it additionally contains pyrolytic carbon uniformly distributed throughout the entire volume of porous graphite and on the surface of its particles, and particles of thermally expanded graphite as particles of porous graphite, in the following ratio of components, wt.%:

Пиролитический углеродPyrolytic carbon 5,5-505.5-50 Терморасширенный графитThermally expanded graphite остальноеrest

и характеризуется плотностью от 0,05 до 0,20 г/см3.and is characterized by a density of from 0.05 to 0.20 g / cm 3 .

В частных воплощениях изобретения поставленная задача решается тем, что материал выполнен в виде блоков.In private embodiments of the invention, the problem is solved in that the material is made in the form of blocks.

Материал может дополнительно содержать, по меньшей мере, один слой, выполненный из графитовой фольги, соединенный с материалом посредством клея с высоким выходом углерода при пиролизе.The material may additionally contain at least one layer made of graphite foil, connected to the material by means of glue with a high carbon yield during pyrolysis.

Материал может дополнительно содержать бор в количестве, не превышающем 0,2 мас.%.The material may additionally contain boron in an amount not exceeding 0.2 wt.%.

Материал может дополнительно содержать углеродные волокна в количестве, не превышающем 30 мас.%.The material may further comprise carbon fibers in an amount not exceeding 30 wt.%.

Поставленная задача также решается способом изготовления углеграфитового теплоизоляционного материала, включающим формование пористой заготовки из частиц пористого графита и последующее пиролитическое насыщение формованной пористой заготовки посредством пиролитического разложения углеводородов, в соответствии с которым осуществляют формование заготовки с плотностью, не превышающей 0,07 г/см3 из частиц терморасширенного графита, а пиролитическое насыщение проводят в циклическом режиме путем осаждения пиролитического углерода по всему объему пористой заготовки до степени пиролитического насыщения от 5 до 100%.The problem is also solved by a method of manufacturing carbon-graphite heat-insulating material, including forming a porous preform from particles of porous graphite and subsequent pyrolytic saturation of the molded porous preform by pyrolytic decomposition of hydrocarbons, in accordance with which the preform is formed with a density not exceeding 0.07 g / cm 3 from particles of thermally expanded graphite, and pyrolytic saturation is carried out in a cyclic mode by deposition of pyrolytic carbon by the entire volume of the porous preform to a degree of pyrolytic saturation from 5 to 100%.

В частных воплощениях способа поставленная задача решается тем, что формование заготовки осуществляют путем прессования частиц терморасширенного графита в виде блоков.In private embodiments of the method, the problem is solved in that the preform is formed by pressing particles of thermally expanded graphite in the form of blocks.

Перед формованием к частицам терморасширенного графита можно добавить до 30 мас.% углеродного волокна.Prior to molding, up to 30% by weight of carbon fiber can be added to thermally expanded graphite particles.

В наилучших воплощениях изобретения желательно пиролитическое насыщение осуществлять при температуре 1000-1200°C, давлении 50-200 мбар со временем выдержки одного цикла 1-5 секунд и общим временем пиролитического насыщения 15-90 минут.In the best embodiments of the invention, it is desirable to carry out pyrolytic saturation at a temperature of 1000-1200 ° C, a pressure of 50-200 mbar with a holding time of one cycle of 1-5 seconds and a total pyrolytic saturation time of 15-90 minutes.

Желательно в качестве углеводорода в процессе осаждения пиролитического углерода использовать метан.It is preferable to use methane as a hydrocarbon during the deposition of pyrolytic carbon.

После пиролитического насыщения желательно наклеить, по меньшей мере, на одну сторону материала слой графитовой фольги с использованием клея с высоким выходом углерода при пиролизе, а затем провести карбонизацию материала.After pyrolytic saturation, it is desirable to stick at least on one side of the material a layer of graphite foil using glue with a high carbon yield during pyrolysis, and then carbonize the material.

Сущность изобретенияSUMMARY OF THE INVENTION

Основой материала является терморасширенный графит (ТРГ), состоящий на 99,8 и более мас.% из углерода, обладающий термической стойкостью до 3000°C в вакууме или инертной атмосфере, высокой химической стойкостью к большинству агрессивных сред при умеренных температурах (до 600°С), низкой насыпной плотностью (1-5 кг/м3) и теплопроводностью (менее 0,1 Вт/м·К). За счет червеобразной формы частиц из ТРГ можно формовать изделия любой геометрии даже при малых степенях его сжатия до плотности 30-50 кг/м и выше. Для придания этому материалу необходимой прочности и улучшения химической и термической стойкости на поверхности терморасширенного графита осаждают пиролитический углерод (ПУ), покрывающий поверхность и сращивающий составляющие ТРГ частицы, закрывающий и заполняющий часть пор. Необходимый уровень теплопроводности материала достигается при его плотности в диапазоне 0,05-0,20 г/см3. Для осаждения на развитой поверхности ТРГ равномерного сплошного слоя пиролитического углерода, необходимого для придания дополнительной прочности, требуется не менее 5,5 мас.% ПУ для плотных образцов (0,20 г/см3) и не менее 15 мас.% ПУ для низкоплотных образцов (0,05 г/см3). При дальнейшем увеличении степени пиронасыщения возрастает прочность композита. Увеличение содержания пироуглерода в материале низкой плотности (0,05 г/см3) более 50 мас.% и более 20 мас.% при высокой плотности (0,20 г/см3) ухудшают его теплоизоляционные свойства.The basis of the material is thermally expanded graphite (TEG), consisting of 99.8% or more by weight of carbon, having thermal resistance up to 3000 ° C in a vacuum or inert atmosphere, high chemical resistance to most aggressive media at moderate temperatures (up to 600 ° C) ), low bulk density (1-5 kg / m 3 ) and thermal conductivity (less than 0.1 W / m · K). Due to the worm-like shape of the particles from the TWG, it is possible to mold products of any geometry even with small degrees of compression to a density of 30-50 kg / m and higher. To give this material the necessary strength and improve chemical and thermal resistance, pyrolytic carbon (PU) is deposited on the surface of thermally expanded graphite, which covers the surface and splices the components of the TEG particles, which covers and fills part of the pores. The required level of thermal conductivity of the material is achieved with its density in the range of 0.05-0.20 g / cm 3 . For deposition on the developed surface of the TWG of a uniform continuous layer of pyrolytic carbon, necessary to give additional strength, at least 5.5 wt.% PU for dense samples (0.20 g / cm 3 ) and at least 15 wt.% PU for low-density samples (0.05 g / cm 3 ). With a further increase in the degree of saturation, the strength of the composite increases. An increase in the content of pyrocarbon in a low-density material (0.05 g / cm 3 ) more than 50 wt.% And more than 20 wt.% At high density (0.20 g / cm 3 ) worsen its heat-insulating properties.

Процесс получения заявляемого материала заключается в термическом вспенивании окисленного графита с образованием терморасширенного графита, формовании из него низкоплотных блоков и проведении пиролитического осаждения углерода из газовой фазы при высокой температуре по всему объему и на поверхности этих блоков.The process of obtaining the inventive material is the thermal foaming of oxidized graphite with the formation of thermally expanded graphite, the formation of low-density blocks from it and pyrolytic deposition of carbon from the gas phase at high temperature throughout the volume and on the surface of these blocks.

Изобретение осуществляется следующим образом.The invention is as follows.

Первым этапом является получение низкоплотной углеграфитовой матрицы. Окисленный графит, полученный по нитратной или бисульфатной технологии, подвергают термическому удару, пропуская потоком воздуха или инертного газа через трубчатый реактор, нагретый до температуры 600-1100°C. В результате получают терморасширенный графит с насыпной плотностью 1-5 кг/м3 и содержанием углерода более 99% (99,8%).The first step is to obtain a low-density carbon-graphite matrix. Oxidized graphite obtained by nitrate or bisulfate technology is subjected to thermal shock by passing a stream of air or inert gas through a tubular reactor heated to a temperature of 600-1100 ° C. The result is thermally expanded graphite with a bulk density of 1-5 kg / m 3 and a carbon content of more than 99% (99.8%).

Далее из терморасширенного графита формуют заготовки, например, в виде блоков необходимой формы. Плотность заготовки не должна превышать 0,07 г/см3, в противном случае пиролитическое насыщение заготовки по всему объему будет происходить неравномерно, углерод будет осаждаться преимущественно на поверхности. Нижнее значение плотности заготовки неограничено и лимитируется только возможностью получения заготовкиFurther, preforms are formed from thermally expanded graphite, for example, in the form of blocks of the required shape. The density of the preform should not exceed 0.07 g / cm 3 , otherwise the pyrolytic saturation of the preform throughout the volume will occur unevenly, carbon will be deposited mainly on the surface. The lower value of the workpiece density is unlimited and is limited only by the possibility of obtaining a workpiece

Затем блоки подвергают пиронасыщению, которое заключается в пиролитическом осаждении углерода по всему объему изделия из газовой фазы посредством пиролитического разложения углеводородов при высокой температуре и пониженном давлении в циклическом режиме. Циклический режим в данном случае означает процесс, в котором происходит периодическая откачка газовой фазы до образования пониженного давления с последующим напуском углеводородов, его термическое разложение, осаждение пироуглерода и последующим повторением циклов откачки и напуска. Такой процесс, проводимый при температурах, обеспечивающих образование пироуглерода, позволяет «загнать» его в поры заготовки и «проталкивать» внутрь заготовки от цикла к циклу.The blocks are then subjected to pyro saturation, which consists in pyrolytic deposition of carbon throughout the volume of the product from the gas phase by pyrolytic decomposition of hydrocarbons at high temperature and reduced pressure in a cyclic mode. The cyclic mode in this case means a process in which the gas phase is periodically pumped out until a reduced pressure is formed, followed by hydrocarbon inlet, its thermal decomposition, pyrocarbon precipitation, and then repeated pumping and inlet cycles. Such a process, carried out at temperatures ensuring the formation of pyrocarbon, allows you to "drive" it into the pores of the workpiece and "push" into the workpiece from cycle to cycle.

Исходя из возможностей установки, на которой проводились испытания предложенного изобретения, пиролитическое насыщение осуществлялось при температуре 1000-1200°C и пониженном абсолютном давлении (50-200 мбар) в циклическом режиме со временем выдержки одного цикла 1-5 секунды и общим временем пиронасыщения 15-90 минут. Данные режимы не являются исчерпывающими для осуществления изобретения.Based on the capabilities of the installation on which the tests of the proposed invention were carried out, pyrolytic saturation was carried out at a temperature of 1000-1200 ° C and reduced absolute pressure (50-200 mbar) in a cyclic mode with a holding time of one cycle of 1-5 seconds and a total pyro saturation time of 15- 90 minutes These modes are not exhaustive for the implementation of the invention.

В качестве углеводорода лучше всего использовать метан, но также возможны варианты использования этилена, пропана, ацетилена, бензола. В подаваемый на пиролиз метан в качестве модифицирующей добавки, повышающей прочность конечного материала, рекомендуется вводить до 10 объемных % хлорида бора так, чтобы его содержание в конечном материале не превышало 0,2%. Углеводород можно разбавлять водородом или аргоном высокой чистоты. В зависимости от выбранных в указанном диапазоне параметров можно достичь различной степени пиронасыщения низкоплотных блоков от 5 до 70 мас.% для блоков из ТРГ, полученного на основе химически синтезированного нитрата графита, и до 100% для блоков из ТРГ, полученного на основе электрохимически синтезированного нитрата графита. Увеличение степени пиронасыщения более 100% возможно, однако оно не будет влиять теплопроводность материала.Methane is best used as a hydrocarbon, but ethylene, propane, acetylene, and benzene are also possible. It is recommended that up to 10 volume% of boron chloride be added to methane supplied to pyrolysis as a modifying additive to increase the strength of the final material, so that its content in the final material does not exceed 0.2%. The hydrocarbon can be diluted with high purity hydrogen or argon. Depending on the parameters selected in the indicated range, various degrees of pyro saturation of low-density blocks from 5 to 70 wt.% Can be achieved for blocks from TEG obtained on the basis of chemically synthesized graphite nitrate, and up to 100% for blocks from TEG obtained on the basis of electrochemically synthesized nitrate graphite. An increase in the degree of saturation of more than 100% is possible, however, it will not affect the thermal conductivity of the material.

Заготовки также можно дополнительно армировать углеродными волокнами на основе гидроцеллюлозных или полиакрилонитрильных прекурсоров посредством их вдувания в поток ТРГ и их последующего совместного формования путем прессования. Количество углеродного волокна не должно превышать 30 мас.%, поскольку при большем количестве прочностные свойства не увеличиваются, а стоимость материала возрастает.The preforms can also be reinforced with carbon fibers based on hydrocellulose or polyacrylonitrile precursors by blowing them into the stream of TEG and their subsequent joint molding by pressing. The amount of carbon fiber should not exceed 30 wt.%, Since with a larger number of strength properties do not increase, and the cost of the material increases.

Для уменьшения газопроницаемости и улучшения теплоотражательных свойств на внутреннюю рабочую сторону блоков можно наклеивать слой плотной (1-1,5 г/см3) графитовой фольги посредством клея с высоким выходом углерода при пиролизе с последующей карбонизацией при температуре 800°C и выше в вакууме, инертной атмосфере или угольной засыпке. Под пиролизом в данном случае понимается термическое разложение клея в процессе упомянутой карбонизации, при этом в качестве клея могут быть использованы различные органические вещества, например фенолформальдегидные смолы, нефтяной или каменноугольный пеки и др.To reduce gas permeability and improve the heat-reflecting properties, a layer of dense (1-1.5 g / cm 3 ) graphite foil can be glued onto the inner working side of the blocks by means of glue with a high carbon yield during pyrolysis, followed by carbonization at a temperature of 800 ° C and higher in vacuum, inert atmosphere or coal backfill. In this case, pyrolysis is understood as thermal decomposition of the glue in the process of the mentioned carbonization, and various organic substances, such as phenol-formaldehyde resins, petroleum or coal sands, etc. can be used as glue.

Полученный в соответствии с изобретением материал представляет собой серые блоки, легкие в обработке (легко режутся). Материал имеет прочность на сжатие до 2 МПа, теплопроводность 1-3 Вт/м·К (при комнатной температуре), низкую газопроницаемость, высокую стабильность механических свойств и геометрических размеров при термоциклировании за счет низкого коэффициента термического расширения, не усаживается. Обеспечивает долговременную теплоизоляцию в вакууме или инертной атмосфере вплоть до 3000°C и на воздухе до 500°C.The material obtained in accordance with the invention is gray blocks, easy to process (easy to cut). The material has a compressive strength of up to 2 MPa, thermal conductivity of 1-3 W / m · K (at room temperature), low gas permeability, high stability of mechanical properties and geometric dimensions during thermal cycling due to the low coefficient of thermal expansion, does not shrink. Provides long-term thermal insulation in a vacuum or inert atmosphere up to 3000 ° C and in air up to 500 ° C.

ПримерExample

Окисленный графит, полученный по нитратной технологии, подвергали термическому удару путем нагрева до 900°C. Получали терморасширенный графит с насыпной плотностью 1,5 г/л и содержанием углерода более 99%. Далее из терморасширенного графита формовали заготовку в форме блока размером 2,5×10,0×5,0 см плотностью 0,05 г/см3.Oxidized graphite obtained by nitrate technology was subjected to thermal shock by heating to 900 ° C. Received thermally expanded graphite with a bulk density of 1.5 g / l and a carbon content of more than 99%. Then, a blank in the form of a block measuring 2.5 × 10.0 × 5.0 cm and a density of 0.05 g / cm 3 was formed from thermally expanded graphite.

Затем проводили пиролитическое осаждение углерода при 1000°C, давлении 100 мбар, временем выдержки одного цикла 1 секунда и общим временем пиронасыщения 90 минут.Then, pyrolytic deposition of carbon was performed at 1000 ° C, a pressure of 100 mbar, a holding time of one cycle of 1 second and a total pyro saturation time of 90 minutes.

В таблице приведены составы получаемых материалов, режимы получения и свойства материала.The table shows the compositions of the materials obtained, the modes of production and material properties.

Figure 00000001
Figure 00000001

Claims (11)

1. Углеграфитовый теплоизоляционный материал, содержащий частицы пористого графита, отличающийся тем, что он дополнительно содержит пиролитический углерод, равномерно распределенный по всему объему пористого графита и на поверхности его частиц, а в качестве частиц пористого графита - частицы терморасширенного графита при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Пиролитический углерод 5,5-50 Терморасширенный графит остальное

и характеризуется плотностью от 0,05 до 0,20 г/см3.
1. Carbon graphite heat-insulating material containing particles of porous graphite, characterized in that it additionally contains pyrolytic carbon uniformly distributed throughout the volume of porous graphite and on the surface of its particles, and as particles of porous graphite - particles of thermally expanded graphite in the following ratio of components, wt .%:
Pyrolytic carbon 5.5-50 Thermally expanded graphite rest

and is characterized by a density of from 0.05 to 0.20 g / cm 3 .
2. Материал по п.1, отличающийся тем, что он выполнен в виде блоков.2. The material according to claim 1, characterized in that it is made in the form of blocks. 3. Материал по п.1, отличающийся тем, что дополнительно содержит, по меньшей мере, один слой, выполненный из графитовой фольги, соединенный с материалом посредством клея с высоким выходом углерода при пиролизе.3. The material according to claim 1, characterized in that it further comprises at least one layer made of graphite foil, connected to the material by means of glue with a high carbon yield during pyrolysis. 4. Материал по п.1, отличающийся тем, что он дополнительно содержит бор в количестве, не превышающем 0,2 мас.%.4. The material according to claim 1, characterized in that it additionally contains boron in an amount not exceeding 0.2 wt.%. 5. Материал по п.1, отличающийся тем, что он дополнительно содержит углеродные волокна в количестве, не превышающем 30 мас.%.5. The material according to claim 1, characterized in that it further comprises carbon fibers in an amount not exceeding 30 wt.%. 6. Способ изготовления углеграфитового теплоизоляционного материала, включающий формование пористой заготовки из частиц пористого графита и последующее пиролитическое насыщение формованной пористой заготовки посредством пиролитического разложения углеводородов, отличающийся тем, что осуществляют формование заготовки с плотностью, не превышающей 0,07 г/см3, в качестве частиц пористого графита используют частицы терморасширенного графита, а пиролитическое насыщение проводят в циклическом режиме путем осаждения пиролитического углерода по всему объему пористой заготовки до степени пиролитического насыщения от 5 до 100%.6. A method of manufacturing a carbon-graphite heat-insulating material, comprising forming a porous preform from particles of porous graphite and subsequent pyrolytic saturation of the molded porous preform by pyrolytic decomposition of hydrocarbons, characterized in that the preform is molded with a density not exceeding 0.07 g / cm 3 as particles of porous graphite using particles of thermally expanded graphite, and pyrolytic saturation is carried out in a cyclic mode by deposition of pyrolytic coal sort throughout the volume of the porous preform to a degree of pyrolytic saturation from 5 to 100%. 7. Способ по п.6, отличающийся тем, что формование заготовки осуществляют путем прессования частиц терморасширенного графита в виде блоков.7. The method according to claim 6, characterized in that the molding of the preform is carried out by pressing particles of thermally expanded graphite in the form of blocks. 8. Способ по п.6, отличающийся тем, что перед формованием к частицам терморасширенного графита добавляют до 30 мас.% углеродного волокна.8. The method according to claim 6, characterized in that before molding up to 30 wt.% Carbon fiber is added to the particles of thermally expanded graphite. 9. Способ по п.6, отличающийся тем, что пиролитическое насыщение осуществляют при температуре 1000-1200°С, давлении 50-200 мбар со временем выдержки одного цикла 1-5 с и общим временем пиролитического насыщения 15-90 мин.9. The method according to claim 6, characterized in that the pyrolytic saturation is carried out at a temperature of 1000-1200 ° C, a pressure of 50-200 mbar with a holding time of one cycle of 1-5 s and a total pyrolytic saturation time of 15-90 minutes 10. Способ по п.6, отличающийся тем, что в качестве углеводорода в процессе осаждения пиролитического углерода используют метан.10. The method according to claim 6, characterized in that methane is used as a hydrocarbon during the deposition of pyrolytic carbon. 11. Способ по п.6, отличающийся тем, что после пиролитического насыщения наклеивают, по меньшей мере, на одну сторону материала слой графитовой фольги с использованием клея с высоким выходом углерода при пиролизе, а затем осуществляют карбонизацию материала. 11. The method according to claim 6, characterized in that after pyrolytic saturation, a layer of graphite foil is glued onto at least one side of the material using glue with a high carbon yield during pyrolysis, and then the material is carbonized.
RU2009106482/15A 2009-02-26 2009-02-26 High-temperature carbon-graphite heat-insulating material and production method thereof RU2398738C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009106482/15A RU2398738C1 (en) 2009-02-26 2009-02-26 High-temperature carbon-graphite heat-insulating material and production method thereof

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009106482/15A RU2398738C1 (en) 2009-02-26 2009-02-26 High-temperature carbon-graphite heat-insulating material and production method thereof

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2398738C1 true RU2398738C1 (en) 2010-09-10

Family

ID=42800435

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2009106482/15A RU2398738C1 (en) 2009-02-26 2009-02-26 High-temperature carbon-graphite heat-insulating material and production method thereof

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2398738C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2947048A4 (en) * 2013-01-18 2016-10-05 Private Joint Stock Company Unichimtec Zao Unichimtec Method for producing low-density materials and a low-density material
RU2734218C1 (en) * 2020-02-18 2020-10-13 ФГБОУ ВО "Санкт-Петербургский государственный университет промышленных технологий и дизайна" Multilayer carbon material

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
БУШУЕВ Ю.Г. и др. Углерод-углеродные композиционные материалы. - М.: Металлургия, 1994, с.93, строки 13-17, с.95, строки 1-3, с.96, строки 1-9. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2947048A4 (en) * 2013-01-18 2016-10-05 Private Joint Stock Company Unichimtec Zao Unichimtec Method for producing low-density materials and a low-density material
RU2734218C1 (en) * 2020-02-18 2020-10-13 ФГБОУ ВО "Санкт-Петербургский государственный университет промышленных технологий и дизайна" Multilayer carbon material

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6797251B1 (en) Method of making carbon foam at low pressure
EP1761475B1 (en) A process for the manufacturing of dense silicon carbide
EP0335736B1 (en) Process for producing carbon/carbon composites
Qian et al. Preparation of macroporous SiC from Si and wood powder using infiltration-reaction process
Qian et al. Preparation and properties of porous microcellular SiC ceramics by reactive infiltration of Si vapor into carbonized basswood
CN109231993A (en) One kind enhancing ceramic matrix friction material of high-strength carbon fiber containing self-lubricating phase and preparation method thereof
CN113860909A (en) Preparation method of heat insulation-bearing integrated light carbon-based composite material
Aleshkevich et al. High performance carbon–carbon composites obtained by a two-step process from phthalonitrile matrix composites
JPH06172030A (en) Production of carbon material
US20200115285A1 (en) Low cost thermally conductive carbon foam for tooling and other applications
RU2398738C1 (en) High-temperature carbon-graphite heat-insulating material and production method thereof
CN116143537B (en) Composite carbon-carbon crucible containing antioxidant coating and preparation method thereof
EP1518016B1 (en) Isotropic pitch-based materials for thermal insulation
Zhang et al. Porous silicon carbide ceramics produced by a carbon foam derived from mixtures of mesophase pitch and Si particles
US7553470B2 (en) Method of controlling swelling and shrinkage during synthesis of coke
CN113773043B (en) Preparation method of low-density carbon fiber reinforced carbon aerogel composite material
JPH01167210A (en) Processed article of carbonaceous felt and production thereof
CN109553084A (en) A method of the high-intensitive blocky porous charcoal of pyrolysis preparation
JP3853058B2 (en) Oxidation resistant C / C composite and method for producing the same
JPS62138361A (en) Manufacture of high density formed body from carbon material
JP2000103686A (en) Production of carbon fiber reinforced carbon composite material
JP2002255664A (en) C/c composite material and production method therefor
CN109607530A (en) A kind of method of the high-intensitive blocky porous charcoal of pyrolysis-normal pressure carbonization-activation preparation
JP2579563B2 (en) Oxidation-resistant treatment of carbon fiber reinforced carbon composites.
JP2001181062A (en) Carbon fiber-reinforced carbon composite material impregnated with resin and method for producing the same

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200227