RU2395514C1 - Method of producing highly pure aluminium alkoxides - Google Patents
Method of producing highly pure aluminium alkoxides Download PDFInfo
- Publication number
- RU2395514C1 RU2395514C1 RU2008146469/04A RU2008146469A RU2395514C1 RU 2395514 C1 RU2395514 C1 RU 2395514C1 RU 2008146469/04 A RU2008146469/04 A RU 2008146469/04A RU 2008146469 A RU2008146469 A RU 2008146469A RU 2395514 C1 RU2395514 C1 RU 2395514C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aluminum
- reactor
- aluminium
- tin
- purity
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Заявляемое изобретение относится к технологии получения алюминийорганических соединений и касается разработки способа получения высокочистых алкоголятов алюминия, которые находят широкое применение, например, в качестве катализаторов различных процессов в органической химии. В последние десятилетия наблюдается повышенный интерес к алкоголятам алюминия, связанный с использованием продуктов их гидролиза для получения высокочистого оксида алюминия который, в свою очередь, является исходным материалом для получения керамики специального назначения.The claimed invention relates to a technology for the production of organoaluminum compounds and relates to the development of a method for producing high-purity aluminum alcoholates, which are widely used, for example, as catalysts for various processes in organic chemistry. In recent decades, there has been an increased interest in aluminum alcoholates, associated with the use of products of their hydrolysis to obtain high-purity alumina, which, in turn, is the starting material for special ceramics.
Опубликовано большое количество работ, в которых описаны способы получения алкоголятов алюминия [Успехи химии. 1968, т.37, вып.4, с.647-653].A large number of works have been published that describe methods for producing aluminum alcoholates [Advances in Chemistry. 1968, vol. 37, issue 4, p. 647-653].
В большинстве своем эти способы основаны на реакции взаимодействия металлического алюминия со спиртами. Многие из них требуют внесения в зону реакции катализаторов, содержащих ртуть, что отражается на химической чистоте продукта [см., например, Руководство по неорганическому синтезу, т.3. М.: Мир, 1985, с.910-911].Most of these methods are based on the reaction of the interaction of aluminum metal with alcohols. Many of them require the introduction of catalysts containing mercury into the reaction zone, which affects the chemical purity of the product [see, for example, Guidelines for inorganic synthesis, vol. 3. M.: Mir, 1985, p. 910-911].
В основном, известные способы направлены на удаление следов воды в исходном спирте, которая препятствует растворению алюминия, например, добавлением в спирт алкоксидов алюминия [см., например, Пат. РФ 2313515, С07С31/32, опубл. 27.12.2007]; в разрушении поверхностной Al3O3 - пленки галоидным алкилом, йодом или галлий-индиевым сплавом [см. Пат. США 4745204, C07F5/06, опубл. 17.05.1988]; либо в создании на алюминии алюминий-металл гальванической пары с одновременным разрушением пассивной оксидной пленки, например, при обработке алюминия сулемой [Общий практикум по органической химии, под ред. А.Н.Коста. М.: Мир, 1965, с.614].Basically, the known methods are aimed at removing traces of water in the original alcohol, which prevents the dissolution of aluminum, for example, by adding aluminum alkoxides to alcohol [see, for example, Pat. RF 2313515, С07С31 / 32, publ. 12/27/2007]; in the destruction of surface Al 3 O 3 - films by halide alkyl, iodine or a gallium-indium alloy [see Pat. US 4745204, C07F5 / 06, publ. 05/17/1988]; or in the creation of an aluminum-metal galvanic pair on aluminum with the simultaneous destruction of a passive oxide film, for example, in the processing of aluminum with mercuric chloride [General Workshop on Organic Chemistry, ed. A.N. Kosta. M .: Mir, 1965, p.614].
Все перечисленные способы приводят к получению алкоголятов алюминия с достаточно высоким выходом, однако использование технического алюминия (чистота не более 99,7%) и присутствие катализатора в зоне реакции приводят к получению алкоголятов алюминия с чистотой не более 99,99% после его простой вакуумной дистилляции, что ограничивает область практического применения полученного продукта в части использования его в качестве сырья для получения керамики специального назначения.All of the above methods lead to the production of aluminum alcoholates with a sufficiently high yield, however, the use of technical aluminum (purity not more than 99.7%) and the presence of a catalyst in the reaction zone lead to the production of aluminum alcoholates with a purity of not more than 99.99% after simple vacuum distillation that limits the scope of practical application of the obtained product in terms of its use as a raw material for the production of special-purpose ceramics.
Известны способы очистки алкоголята алюминия вакуумной ректификацией [см. ж. Прикладной химии, 1996, т.69, №3, с.503-505] или пропусканием их через колонку, заполненную экструдатами γ-Al2O3 [см., например, Пат. РФ 2278850, С07С 31/32, опубл. 27.06.2006], что позволяет очищать алкоголяты алюминия от примесей металлов до уровня 10-3-10-4 мас.%. Эти операции приводят к дополнительным временным, энергетическим и экономическим затратам, что приводит к удорожанию продукта. Очевидно, что чистота алкоголятов может быть повышена при использовании исходного алюминия с чистотой 99,97% и выше, однако высокочистый алюминий не реагирует со спиртами без катализатора, либо скорость его растворения в спиртах мала.Known methods for the purification of aluminum alcoholate by vacuum distillation [see g. Applied Chemistry, 1996, T. 69, No. 3, pp. 503-505] or by passing them through a column filled with γ-Al 2 O 3 extrudates [see, for example, Pat. RF 2278850, С07С 31/32, publ. 06/27/2006], which allows you to clean aluminum alcoholates from metal impurities to a level of 10 -3 -10 -4 wt.%. These operations lead to additional time, energy and economic costs, which leads to higher cost of the product. It is obvious that the purity of alcoholates can be improved by using the source aluminum with a purity of 99.97% and higher, however, high-purity aluminum does not react with alcohols without a catalyst, or its dissolution rate in alcohols is low.
Известен способ получения высокочистых алкоголятов алюминия по реакции взаимодействия алифатического спирта, содержащего от 2 до 6 атомов углерода, который берут в избытке, с активированным алюминием, чистота которого не хуже 99,97%, при этом алюминий предварительно активируют в шаровой мельнице в течение 6 ч при 20°С в инертной атмосфере в присутствии 1,2 мас.% сулемы с последующей очисткой полученного продукта, заключающейся в фильтрации и удалении избытка спирта [см. Пат. США 4670573, C07F 5/06, опубл. 02.06.87]. Упомянутый способ выбран в качестве прототипа.A known method of producing high-purity aluminum alcoholates by the reaction of an aliphatic alcohol containing from 2 to 6 carbon atoms, which is taken in excess, with activated aluminum, the purity of which is not worse than 99.97%, while aluminum is pre-activated in a ball mill for 6 hours at 20 ° C in an inert atmosphere in the presence of 1.2 wt.% mercuric chloride followed by purification of the resulting product, which consists in filtering and removing excess alcohol [see Pat. US 4670573, C07F 5/06, publ. 06/02/87]. The mentioned method is selected as a prototype.
Алкоголят алюминия, полученный по прототипу, в значительной степени загрязнен ртутью, что ограничивает его использование для получения исходных материалов при производстве керамики. При очистке его дистилляцией пары ртути вместе с продуктом переходят в дистиллят. Использование других способов очистки, упомянутых выше (например, вакуумной ректификацией или пропусканием полученного продукта через колонку, заполненную экструдатами γ-Al2O3), усложняет процесс получения продукта и повышает его себестоимость. Выход продукта по алюминию при получении известным способом - 90%.The aluminum alcoholate obtained by the prototype is heavily contaminated with mercury, which limits its use to obtain starting materials in the manufacture of ceramics. When it is purified by distillation, mercury vapors together with the product are transferred to the distillate. The use of other cleaning methods mentioned above (for example, by vacuum distillation or by passing the resulting product through a column filled with γ-Al 2 O 3 extrudates) complicates the process of obtaining the product and increases its cost. The yield of aluminum product upon receipt in a known manner is 90%.
Задачей, решаемой заявляемым изобретением, является упрощение и удешевление процесса получения высокочистого алкоголята алюминия за счет изменения способа его получения, а именно использования исходного высокочистого алюминия, применения минимального количества активатора и изменения технологии проведения синтеза.The problem solved by the claimed invention is to simplify and reduce the cost of the process of producing high-purity aluminum alcoholate by changing the method of its production, namely, using the original high-purity aluminum, using a minimum amount of activator and changing the synthesis technology.
Эта задача решается за счет того, что в способе получения высокочистых алкоголятов алюминия по реакции взаимодействия алифатического спирта, содержащего от 2 до 4 атомов углерода, с активированным алюминием, чистота которого не хуже 99,97%, с последующей очисткой полученного продукта, согласно изобретению реакцию ведут в трубчатом реакторе, в который загружают избыток алюминия, активированного оловом, в количестве 0,0025-0,04 мас.% от исходного алюминия, в присутствии галогенидов аммония в количестве не менее 0,01 мас.% от исходного алюминия, реакцию ведут при дозированной подаче спирта в верхнюю часть реактора, при этом нижнюю часть реактора нагревают до температуры не ниже температуры плавления соответствующего алкоголята алюминия.This problem is solved due to the fact that in the method for producing high-purity aluminum alcoholates by the reaction of an aliphatic alcohol containing from 2 to 4 carbon atoms with activated aluminum, the purity of which is not worse than 99.97%, followed by purification of the obtained product, according to the invention, the reaction lead in a tubular reactor into which an excess of tin activated aluminum is loaded in an amount of 0.0025-0.04 wt.% of the starting aluminum, in the presence of ammonium halides in an amount of not less than 0.01 wt.% of the starting aluminum, the reaction They are conducted at a dosed supply of alcohol to the upper part of the reactor, while the lower part of the reactor is heated to a temperature not lower than the melting point of the corresponding aluminum alcoholate.
Для очистки полученного алкоголята алюминия можно использовать, например, вакуумную ректификацию, или пропускание полученного продукта через колонку, заполненную экструдатами γ-Al2O3. Использование упомянутых методов очистки позволяет получать высокочистый продукт, однако их использование усложняет способ получения продукта и тем самым повышает его себестоимость.For purification of the obtained aluminum alcoholate, you can use, for example, vacuum distillation, or passing the resulting product through a column filled with γ-Al 2 O 3 extrudates. Using the above cleaning methods allows you to get a high-purity product, however, their use complicates the method of obtaining the product and thereby increases its cost.
Предпочтительно полученный алкоголят алюминия очищать простой вакуумной дистилляцией, как наиболее простым и доступным методом.It is preferable to purify the obtained aluminum alcoholate by simple vacuum distillation, as the most simple and affordable method.
Предпочтительно алюминий активировать перемешиванием смеси алюминия, тонкого порошка α-модификации олова и галогенида аммония при температуре не ниже температуры плавления олова, что приводит к созданию большого количества алюминий-олово гальванических пар, и значительному повышению активности алюминия при минимальном количестве оловаIt is preferable to activate aluminum by mixing a mixture of aluminum, a fine powder of α-modification of tin and ammonium halide at a temperature not lower than the melting temperature of tin, which leads to the creation of a large number of aluminum-tin galvanic pairs, and a significant increase in the activity of aluminum with a minimum amount of tin
Предпочтительно пары галогенида аммония после активации удалять продуванием емкости с алюминием сухим инертным газом или вакуумной откачкой при температуре не ниже температуры возгонки галогенида алюминия, поскольку введение его в зону реакции может привести к загрязнению целевого продукта упомянутым галогенидом.It is preferable to remove the ammonium halide vapors after activation by blowing the vessel with aluminum with dry inert gas or vacuum pumping out at a temperature not lower than the sublimation temperature of aluminum halide, since its introduction into the reaction zone may lead to contamination of the target product with said halide.
В качестве галогенида аммония используют хлорид аммония как наиболее дешевый галогенид аммония.As the ammonium halide, ammonium chloride is used as the cheapest ammonium halide.
В алкоголятах алюминия, полученных по предлагаемому способу, по данным атомно-эмиссионного анализа суммарное содержание примесей металлов не превышает 1·10-3 мас.% (см. таблицу 1). Выход продукта по спирту составляет 90%, производительность используемого оборудования - 2,5 г·моль/час (площадь поверхности алюминия порядка 0,14 м2).In aluminum alcoholates obtained by the proposed method, according to atomic emission analysis, the total content of metal impurities does not exceed 1 · 10 -3 wt.% (See table 1). The yield of alcohol product is 90%, the productivity of the equipment used is 2.5 g · mol / hour (aluminum surface area is about 0.14 m 2 ).
Новым в способе является то, что в качестве активатора алюминия используют металлическое олово и галогенид аммония в количествах 0,0025 - 0,04 мас.% и не менее 0,01 мас.% от исходного алюминия соответственно. Использование в качестве активатора тонкого порошка олова α-модификации связано с образованием на алюминии большого количества алюминий-олово гальванических пар при минимальном количестве олова. Применение в качестве активатора солей олова (SnCl2, SnCl4 и др.) нежелательно, поскольку они в условиях синтеза алкоголята алюминия образуют летучие алкоголяты олова и загрязняют целевой продукт. Использование металлического олова в количестве менее 0,0025% приводит к снижению производительности процесса (см. таблицу 2), а более 0,04 мас.% - приводит к загрязнению продукта оловом за счет брызгоуноса при дистилляции более чем в 4 раза.New in the method is that as an activator of aluminum, metal tin and ammonium halide are used in amounts of 0.0025-0.04 wt.% And not less than 0.01 wt.% Of the starting aluminum, respectively. The use of α-modification as a fine tin powder activator is associated with the formation of a large number of aluminum-tin galvanic pairs on aluminum with a minimum amount of tin. The use of tin salts (SnCl 2 , SnCl 4 , etc.) as an activator is undesirable, since they form volatile tin alcoholates and contaminate the target product under the conditions of synthesis of aluminum alcoholate. The use of metal tin in an amount of less than 0.0025% leads to a decrease in the productivity of the process (see table 2), and more than 0.04 wt.% - leads to contamination of the product with tin due to spraying during distillation by more than 4 times.
Выбор второй компоненты активатора - галогенида аммония - обусловлен тем, что пары упомянутого соединения, по-видимому, разрушают поверхностную пассивную оксидную пленку на алюминии и способствуют образованию алюминий-олово гальванических пар, а также тем, что галогенид аммония может быть легко удален продувкой инертным газом или вакуумной откачкой. Использование галогенида аммония в количестве менее 0,01 мас.%, приводит к снижению активности алюминия, что, в свою очередь, приводит к резкому снижению производительности процесса получения алкоголята алюминия (см. таблицу 2), а более 0,01 мас.% - вводить нецелесообразно из-за перерасхода реагента.The choice of the second component of the activator - ammonium halide - is due to the fact that the vapors of the aforementioned compound apparently destroy the surface passive oxide film on aluminum and contribute to the formation of aluminum-tin galvanic pairs, as well as the fact that the ammonium halide can be easily removed by blowing with an inert gas or vacuum pumping. The use of ammonium halide in an amount of less than 0.01 wt.%, Leads to a decrease in the activity of aluminum, which, in turn, leads to a sharp decrease in the productivity of the process of producing aluminum alcoholate (see table 2), and more than 0.01 wt.% - to introduce impractical due to overrun of the reagent.
Новым в способе является технология получения алкоголятов алюминия, которая заключается в том, что реакцию ведут в трубчатом реакторе при температуре нижней части реактора не ниже температуры плавления соответствующего алкоголята алюминия при дозированной подаче спирта к избытку алюминия, а не растворение алюминия в избытке спирта, как в прототипе. В прототипе по мере растворения алюминия в избытке спирта площадь поверхности алюминия уменьшается, уменьшается и скорость образования алкоголята алюминия, что приводит к снижению производительности. В заявляемом способе, в непрерывном режиме работы, производительность реактора остается практически постоянной, так как площадь поверхности алюминия не изменяется. Конструкция трубчатого реактора обеспечивает получение целевого продукта, содержащего минимальное количество спирта, в результате чего не требуется дополнительная операция отгонки избытка спирта.New in the method is the technology for producing aluminum alcoholates, which consists in the fact that the reaction is carried out in a tubular reactor at a temperature of the lower part of the reactor not lower than the melting point of the corresponding aluminum alcoholate at a metered supply of alcohol to excess aluminum, rather than dissolving aluminum in excess alcohol, as in prototype. In the prototype, as aluminum dissolves in excess alcohol, the surface area of aluminum decreases, and the rate of formation of aluminum alcoholate decreases, which leads to a decrease in productivity. In the inventive method, in continuous operation, the performance of the reactor remains almost constant, since the surface area of aluminum does not change. The design of the tubular reactor provides the target product containing a minimum amount of alcohol, as a result of which an additional operation of distilling off excess alcohol is not required.
Заявляемая технология позволяет вести синтез продукта непрерывно при автоматической подаче активированного алюминия в реактор по мере его расходования, а необходимость в такой стадии, как отгонка избытка спирта при выделении целевого продукта, отпадает.The inventive technology allows the synthesis of the product continuously with the automatic supply of activated aluminum to the reactor as it is consumed, and the need for such a stage as distillation of excess alcohol during the isolation of the target product disappears.
Известен способ получения алкоголятов алюминия, согласно которому пары спирта подают в нижнюю часть реактора с избытком алюминия, активированного сулемой [см. Пат. США 2965663, опубл. 20.12.1960].A known method of producing aluminum alcoholates, according to which alcohol vapor is fed into the lower part of the reactor with an excess of aluminum activated by mercuric chloride [see Pat. US 2965663, publ. 12/20/1960].
Известное решение отличается от заявляемого тем, что реактор заполнен техническим алюминием, активированным сулемой, а пары спирта подают в нижнюю часть реактора с избытком алюминия. Такая технология не обеспечивает получения целевого продукта в непрерывном режиме, т.к. образующийся алкоголят алюминия стекает противотоком вниз в емкость, из которой подают пары спирта. Поэтому при таком способе необходимо вести процесс до полного расхода исходного спирта (до 60 часов), либо отбирать из приемника спиртовой раствор алкоголята, отгонять спирт и только после этого можно получить целевой продукт.The known solution differs from the claimed one in that the reactor is filled with technical aluminum activated by mercuric chloride, and alcohol vapor is supplied to the lower part of the reactor with an excess of aluminum. This technology does not provide the target product in a continuous mode, because the resulting aluminum alcoholate flows downstream into the container, from which alcohol vapor is supplied. Therefore, with this method, it is necessary to conduct the process until the initial alcohol is completely consumed (up to 60 hours), or to take the alcohol solution of the alcoholate from the receiver, to distill off the alcohol, and only then can the target product be obtained.
Все вышеперечисленные признаки являются существенными, т.к. каждый из них необходим, а вместе они достаточны для решения поставленной задачи - упрощение и удешевление процесса получения высокочистого алкоголята алюминия за счет изменения способа его получения, а именно использования исходного высокочистого алюминия, применения минимального количества активатора и изменения технологии проведения синтеза.All of the above symptoms are significant, because each of them is necessary, and together they are sufficient to solve the task - simplification and cheapening of the process of obtaining high-purity aluminum alcoholate by changing the method of its production, namely, using the original high-purity aluminum, using a minimum amount of activator and changing the synthesis technology.
Осуществление способа получения высокочистых алкоголятов алюминия демонстрируется следующими примерами.The implementation of the method for producing high-purity aluminum alcoholates is demonstrated by the following examples.
Пример 1.Example 1
В обогреваемый вращающийся барабан загружают 700 г гранул металлического алюминия (чистотой не менее 99,97 мас.%) с удельной поверхностью 2 см2/г, 0,035 г порошка олова α-модификации, что соответствует 0,005 мас.% от исходного алюминия и 0,070 г хлористого аммония, что соответствует 0,01 мас.% от исходного алюминия. Затем смесь при перемешивании нагревают до 250°С, после чего емкость с алюминием продувают инертным газом, в качестве которого используют сухой аргон, и охлаждают естественным путем. Полученный активированный алюминий загружают в кварцевый реактор длиной 500 мм, диаметром 60 мм, снабженный обратным холодильником, капельной воронкой с обратной связью и резистивным нагревателем длиной 150 мм внизу реактора. Затем нагревают нижнюю часть реактора до 140°С, из капельной воронки подают химически чистый этиловый спирт с содержанием воды не более 0,2 мас.% с таким расчетом, чтобы конденсат равномерно стекал обратно в реактор. Через 30 мин реактор входит в режим, что устанавливают по постоянной скорости выделения водорода, и ведут синтез этилата алюминия в течение часа. После простой вакуумной дистилляции (Ткип.~200°С / 5 мм рт.ст.) получают 210 г (1,3 г-моль) этилата алюминия с выходом 90% по этиловому спирту. Данные по содержанию микропримесей в этилате алюминия, определенные на атомно-эмиссионном спектрометре с индуктивно связанной плазмой ICAP 6000 THERMO, приведены в табл.1.700 g of aluminum metal granules (purity no less than 99.97 wt.%) With a specific surface of 2 cm 2 / g, 0.035 g of α-modification tin powder, which corresponds to 0.005 wt.% Of the starting aluminum and 0.070 g, are loaded into a heated rotating drum ammonium chloride, which corresponds to 0.01 wt.% from the source of aluminum. Then, with stirring, the mixture is heated to 250 ° C, after which the container with aluminum is purged with an inert gas, which is used as dry argon, and cooled naturally. The resulting activated aluminum is loaded into a quartz reactor with a length of 500 mm, a diameter of 60 mm, equipped with a reflux condenser, a dropping funnel with feedback and a 150 mm resistive heater at the bottom of the reactor. Then the lower part of the reactor is heated to 140 ° C, chemically pure ethyl alcohol with a water content of not more than 0.2 wt.% Is supplied from a dropping funnel so that the condensate flows back uniformly into the reactor. After 30 minutes, the reactor enters the mode, which is set at a constant rate of hydrogen evolution, and aluminum ethylate is synthesized for an hour. After simple vacuum distillation (T bp. ~ 200 ° C / 5 mmHg), 210 g (1.3 g mol) of aluminum ethylate are obtained with a yield of 90% ethyl alcohol. The data on the content of microimpurities in aluminum ethylate, determined on an ICAP 6000 THERMO inductively coupled plasma atomic emission spectrometer, are given in Table 1.
Приведены примеры (см. таблицу 2) для получения других алкоголятов алюминия. Примеры 2-10 проводят по аналогичной методике примера 1 (см. таблицу 2). В примерах 4-8 производительность процесса получения изопропилата алюминия колеблется от 0 до 1,2 г-моль/час в зависимости от количества активатора, что обосновывает выбор пределов состава активатора и его количество. Содержание примеси олова в дистилляте, в зависимости от количества активатора - олова, колеблется от 1·10-5 до 1·10-4 мас.%, что также обуславливает оптимальное количество активатора. Аналогичные результаты могут быть получены при использовании в качестве активатора других галогенидов аммония. Использование хлорида аммония во всех примерах обусловлено его дешевизной. Примеры 9, 10 иллюстрируют возможности использования других галогенидов аммония.Examples are given (see table 2) for the production of other aluminum alcoholates. Examples 2-10 are carried out according to a similar procedure to example 1 (see table 2). In examples 4-8, the performance of the process for producing aluminum isopropylate varies from 0 to 1.2 g-mol / hour depending on the amount of activator, which justifies the choice of the limits of the composition of the activator and its amount. The content of tin impurities in the distillate, depending on the amount of tin activator, ranges from 1 · 10 -5 to 1 · 10 -4 wt.%, Which also determines the optimal amount of activator. Similar results can be obtained by using other ammonium halides as activator. The use of ammonium chloride in all examples is due to its cheapness. Examples 9, 10 illustrate the use of other ammonium halides.
Предлагаемый способ позволяет как в непрерывном, так и в периодическом режиме получать высокочистые алкоголяты алюминия после простой вакуумной дистилляции при использовании для активации алюминия минимального количества активатора.The proposed method allows both continuous and batch production of high-purity aluminum alcoholates after simple vacuum distillation using a minimum amount of activator to activate aluminum.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008146469/04A RU2395514C1 (en) | 2008-11-26 | 2008-11-26 | Method of producing highly pure aluminium alkoxides |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008146469/04A RU2395514C1 (en) | 2008-11-26 | 2008-11-26 | Method of producing highly pure aluminium alkoxides |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2395514C1 true RU2395514C1 (en) | 2010-07-27 |
Family
ID=42698035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008146469/04A RU2395514C1 (en) | 2008-11-26 | 2008-11-26 | Method of producing highly pure aluminium alkoxides |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2395514C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2545053C2 (en) * | 2013-06-26 | 2015-03-27 | Общество с ограниченной ответственностью "ПРИМА" | Method of producing high-purity aluminium alcoholates |
| RU2625447C1 (en) * | 2016-09-30 | 2017-07-14 | Общество с ограниченной ответственностью "Кама Кристалл Технолоджи" | Method for producing aluminium isopropylate |
-
2008
- 2008-11-26 RU RU2008146469/04A patent/RU2395514C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2545053C2 (en) * | 2013-06-26 | 2015-03-27 | Общество с ограниченной ответственностью "ПРИМА" | Method of producing high-purity aluminium alcoholates |
| RU2625447C1 (en) * | 2016-09-30 | 2017-07-14 | Общество с ограниченной ответственностью "Кама Кристалл Технолоджи" | Method for producing aluminium isopropylate |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2015506903A (en) | Liquid phase synthesis of trisilylamine. | |
| JP6483226B2 (en) | Cyclohexasilane | |
| US11198657B2 (en) | Method for producing conjugated diene | |
| JP2011201919A (en) | High purity trialkyl aluminum and method of manufacturing the same | |
| RU2395514C1 (en) | Method of producing highly pure aluminium alkoxides | |
| JP2011173935A (en) | Highly pure trialkyl gallium and method for producing the same | |
| JP4722327B2 (en) | Method for producing acetylenic diol compound | |
| US8236981B2 (en) | Method for manufacturing dialkylzinc and dialkylaluminum monohalide | |
| JP2020037592A (en) | Manufacturing of trialkylgallium compound and application thereof | |
| JP2007254408A (en) | High-purity bis(cyclopentadienyl)magnesium and method for producing the same | |
| CN1935773A (en) | Process for producing trans-1,4-cyclohexanedicarboxylic acid | |
| RU2471763C1 (en) | Method of producing double isopropylate of magnesium and aluminium | |
| JP2008184419A (en) | High-purity trialkylindium and its production method | |
| JP2015134799A (en) | High-purity zirconium alkoxide raw material and production method of the same, and analytical method of raw material | |
| JPH07224071A (en) | Purification of organometallic compound | |
| CN116063148B (en) | Method for preparing fluorine-containing alkyne through gas phase reaction | |
| JP5842687B2 (en) | Cobalt film forming raw material and method for producing cobalt-containing thin film using the raw material | |
| JP5546723B2 (en) | Method for producing N-alkylborazine | |
| JP2009275031A (en) | Manufacturing method of 2-alkyl-2-cycloalken-1-one | |
| RU2625447C1 (en) | Method for producing aluminium isopropylate | |
| JP3904916B2 (en) | Method for producing alicyclic diamine compound containing fluorine | |
| JPH0741489A (en) | Method of separating trimethoxysilane | |
| JP5213408B2 (en) | Method for handling alkali borohydride and method for producing borazine compound | |
| JP5373265B2 (en) | Method for producing N-alkylborazine | |
| JP2011231130A (en) | High purity bis(cyclopentadienyl)magnesium and its process |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20201127 |