RU2367543C1 - Method of receiving of nano-dispersed powders of molybdenum - Google Patents
Method of receiving of nano-dispersed powders of molybdenum Download PDFInfo
- Publication number
- RU2367543C1 RU2367543C1 RU2008136479/02A RU2008136479A RU2367543C1 RU 2367543 C1 RU2367543 C1 RU 2367543C1 RU 2008136479/02 A RU2008136479/02 A RU 2008136479/02A RU 2008136479 A RU2008136479 A RU 2008136479A RU 2367543 C1 RU2367543 C1 RU 2367543C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- molybdenum
- stage
- powder
- reduction
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к металлургии редких тугоплавких металлов, а именно к способам получения нанодисперсных порошков молибдена из его соединений восстановлением с использованием газообразных восстановителей.The invention relates to the metallurgy of rare refractory metals, and in particular to methods for producing nanosized molybdenum powders from its compounds by reduction using gaseous reducing agents.
Известно, что металлические порошки с наноразмерной структурой приобретают новые уникальные свойства, которыми не обладают традиционные высокочистые порошки тугоплавких металлов с размером частиц до 1 мкм. Так, применение наноразмерных высокочистых порошков молибдена позволяет получать методами порошковой металлургии изделия с более высокими параметрами по совершенству структуры, плотности и прочностным характеристикам, чем изделия, получаемые из традиционных металлургических порошков.It is known that metal powders with a nanoscale structure acquire new unique properties that traditional high-purity refractory metal powders with a particle size of up to 1 μm do not possess. Thus, the use of nanoscale high-purity molybdenum powders makes it possible to use powder metallurgy to obtain products with higher parameters in terms of structural excellence, density and strength characteristics than products obtained from traditional metallurgical powders.
Известно, что характеристики приборов, функциональные слои которых получают магнетронным распылением мишеней, зависят от качества мишеней, которое в свою очередь определяется техническими характеристиками исходного порошка тугоплавких металлов, в том числе и молибдена.It is known that the characteristics of devices whose functional layers are obtained by magnetron sputtering of targets depend on the quality of the targets, which in turn is determined by the technical characteristics of the initial powder of refractory metals, including molybdenum.
Наиболее перспективным направлением, расширяющим функциональные свойства приборов и микросхем, является формирование их функциональных слоев распылением мишеней, изготовленных из порошков тугоплавких металлов нанодисперсной крупности.The most promising direction, expanding the functional properties of devices and microcircuits, is the formation of their functional layers by spraying targets made of powders of refractory metals of nanodisperse size.
Технической задачей данного изобретения является создание технологии получения порошка молибдена с наноразмерной кристаллической структурой для изготовления распыляемых мишеней, используемых в микроэлектронике, оптоэлектронике для формирования слоев с заданными свойствами при создании приборов нового поколения.The technical task of this invention is to provide a technology for producing molybdenum powder with a nanoscale crystal structure for the manufacture of sputtering targets used in microelectronics, optoelectronics to form layers with desired properties when creating new generation devices.
Известен способ получения порошка молибдена, включающий смешение исходной аммонийной соли молибдена, например парамолибдата аммония, с металлическим порошком молибдена в количестве 5-15%, термообработку полученной смеси при температуре 500-800°С в токе инертного газа с получением диоксида молибдена на первой стадии процесса и восстановление водородом при температуре 800-1000°С с получением металлического порошка молибдена со средним размером частиц 2,7-4,1 мкм. (См. патент РФ №1649739, С22В 34/34, В22F 9/22, опубл. 1995 г.).A known method of producing molybdenum powder, comprising mixing the initial ammonium salt of molybdenum, for example ammonium paramolybdate, with metal molybdenum powder in an amount of 5-15%, heat treatment of the mixture at a temperature of 500-800 ° C in an inert gas stream to produce molybdenum dioxide in the first stage of the process and hydrogen reduction at a temperature of 800-1000 ° C to obtain a molybdenum metal powder with an average particle size of 2.7-4.1 microns. (See RF patent No. 1649739, C22B 34/34, B22F 9/22, publ. 1995).
Способ не обеспечивает получение порошка молибдена наноразмерной структуры.The method does not provide obtaining a molybdenum powder of nanoscale structure.
Известен способ получения порошка молибдена, включающий получение раствора молибдата аммония, выпаривание с получением триоксида молибдена и восстановление его в токе водорода при температуре 800-1200°С с получением порошка молибдена с размером частиц ~325 меш. (См. патент США №4959236, НКл. 75/351, опубл. 1989 г.)A known method of producing molybdenum powder, including obtaining a solution of ammonium molybdate, evaporation to obtain molybdenum trioxide and restoring it in a stream of hydrogen at a temperature of 800-1200 ° C to obtain a molybdenum powder with a particle size of ~ 325 mesh. (See US patent No. 4959236, NKL. 75/351, publ. 1989)
Способ не позволяет получать нанодисперсный порошок молибдена, так как высокая температура восстановления приводит к образованию агломератов.The method does not allow to obtain nanodispersed molybdenum powder, since a high reduction temperature leads to the formation of agglomerates.
Известен способ получения наноразмерного порошка молибдена электровзрывом проволоки металла в среде аргона с последующим прокаливанием при температуре 500°С в течение 4 часов. В результате получают наноразмерный порошок молибдена со средним размером частиц 250-350 нм, с удельной поверхностью 1,88 м2/г. (См. описание к патенту РФ №2271863, МПкл. С07С 2/00, опубл. 20.03.2006 г.)A known method of producing nanosized molybdenum powder by electric explosion of a metal wire in argon, followed by calcination at a temperature of 500 ° C for 4 hours. The result is a nanoscale molybdenum powder with an average particle size of 250-350 nm, with a specific surface area of 1.88 m 2 / g (See the description of the patent of the Russian Federation No. 2271863, MPcl. C07C 2/00, publ. March 20, 2006)
Недостатками способа являются большие затраты, сложность аппаратурного оформления и низкая производительность, что затрудняет реализацию его в промышленном масштабе.The disadvantages of the method are the high costs, the complexity of the hardware design and low productivity, which makes it difficult to implement it on an industrial scale.
Известен способ получения наноразмерного порошка молибдена путем переконденсации исходного порошка молибдена в электродуговом плазмотроне, включающий подачу порошкового сырья газовым потоком на срез плазмотрона в плазменную струю, испарение порошка в реакционной камере в струе горячего газа и конденсацию порошка на выходе из камеры путем резкого охлаждения струями холодного газа в закалочном узле и в трубчатом холодильнике. Полученный порошок разделяли на фракции в классификаторе инерционного типа, а наноразмерные частицы улавливали в рукавном фильтре. (См. журнал «Перспективные материалы РАН и Минобрнауки РФ», №5, 1998, с.54-57.)A known method of producing nanosized molybdenum powder by recondensing the initial molybdenum powder in an electric arc plasmatron, including supplying the raw material powder by a gas stream to a plasma torch cut into a plasma jet, evaporating the powder in the reaction chamber in a hot gas stream and condensing the powder at the outlet from the chamber by abrupt cooling by cold gas jets in the quenching unit and in the tubular refrigerator. The obtained powder was separated into fractions in an inertial type classifier, and nanosized particles were captured in a bag filter. (See the journal "Promising Materials of the Russian Academy of Sciences and the Ministry of Education and Science of the Russian Federation", No. 5, 1998, p. 54-57.)
Способ имеет следующие недостатки.The method has the following disadvantages.
Низкий выход наноразмерной фракции, высокая энергоемкость и сложное аппаратурное оформление процесса.Low yield of nanoscale fraction, high energy intensity and complex instrumentation of the process.
Известен способ получения порошков молибдена восстановлением парамолибдата аммония. Способ осуществляют в две стадии, сначала ведут нагрев парамолибдата аммония в атмосфере смеси водорода и азота до температуры 775°С с получением диоксида молибдена, затем проводят восстановление диоксида молибдена при температуре 1095°С газообразным восстановителем - водородом. Получаемый в результате восстановления диоксида молибдена металлический порошок молибдена имеет размер частиц 1-4 мкм. (См. патент США №4595412, НКл. 75/363, опубл. 1986 г.) Способ принят за прототип.A known method of producing molybdenum powders by reduction of ammonium paramolybdate. The method is carried out in two stages, first, ammonium paramolybdate is heated in an atmosphere of a mixture of hydrogen and nitrogen to a temperature of 775 ° C to obtain molybdenum dioxide, then molybdenum dioxide is reduced at a temperature of 1095 ° C with a gaseous reducing agent - hydrogen. The metal molybdenum powder resulting from the reduction of molybdenum dioxide has a particle size of 1-4 microns. (See US patent No. 4595412, NKl. 75/363, publ. 1986) The method is adopted as a prototype.
Способ не позволяет получить порошок с наноразмерной структурой.The method does not allow to obtain a powder with a nanoscale structure.
Техническим результатом заявленного изобретения является получение порошка молибдена наноразмерной структуры в виде квазидвумерных кристаллитов.The technical result of the claimed invention is to obtain a molybdenum powder of nanoscale structure in the form of quasi-two-dimensional crystallites.
Технический результат достигается тем, что в способе получения порошков молибдена восстановлением парамолибдата аммония при нагревании в две стадии, с получением на первой стадии промежуточного оксидсодержащего соединения молибдена и последующее его восстановление до металла газообразным водородом на второй стадии, согласно изобретению на первой стадии исходный парамолибдат аммония восстанавливают газообразным аммиаком при равномерном нагревании со скоростью подъема температуры 180-200°С/час до достижения температуры 540-560°С с получением промежуточного соединения, содержащего оксидно-нитридные фазы молибдена, а вторую стадию восстановления водородом проводят при температуре не выше 850°С с выдержкой при данной температуре в течение 2,0-2,5 часов.The technical result is achieved by the fact that in the method for producing molybdenum powders by reducing ammonium paramolybdate by heating in two stages, obtaining an intermediate oxide-containing molybdenum compound in the first stage and its subsequent reduction to metal with hydrogen gas in the second stage, according to the invention, in the first stage, the starting ammonium paramolybdate is reduced gaseous ammonia when uniformly heated at a rate of temperature rise of 180-200 ° C / h until a temperature of 540-560 ° C is reached with the formation of an intermediate compound containing molybdenum oxide-nitride phases, and the second stage of hydrogen reduction is carried out at a temperature not exceeding 850 ° C with holding at this temperature for 2.0-2.5 hours.
Кроме того, первую и вторую стадии восстановления парамолибдата и диоксида молибдена проводят непрерывно, в одном и том же реакционном объеме путем изменения состава газовой фазы, подаваемой в зону реакции.In addition, the first and second stages of reduction of paramolybdate and molybdenum dioxide are carried out continuously, in the same reaction volume by changing the composition of the gas phase supplied to the reaction zone.
Сущность способа заключается в последовательном двухстадийном восстановлении исходного парамолибдата аммония до металлической формы молибдена при использовании различных газообразных восстановителей и температуры.The essence of the method consists in a sequential two-stage reduction of the initial ammonium paramolybdate to the metallic form of molybdenum using various gaseous reducing agents and temperature.
Отличительной особенностью способа является использование газообразного аммиака в качестве восстановителя на первой стадии восстановления парамолибдата аммония, которую проводят при равномерном нагревании от комнатной температуры до температуры 540-560°С со скоростью нагрева 180-200°С/час.A distinctive feature of the method is the use of gaseous ammonia as a reducing agent in the first stage of reduction of ammonium paramolybdate, which is carried out with uniform heating from room temperature to a temperature of 540-560 ° C with a heating rate of 180-200 ° C / hour.
В этих условиях образуются промежуточные оксидно-нитридные молибденовые фазы с частицами кубической формы и размером 0,2-0,4 мкм.Under these conditions, intermediate oxide-nitride molybdenum phases are formed with cubic particles and a size of 0.2-0.4 microns.
На второй стадии процесса при восстановления полученных оксидно-нитридых молибденовых фаз с использованием в качестве газообразного восстановителя - водорода в заявленном режиме (температуре не выше 850°С и выдержке 2,0-2,5 часа) получают слабоспеченные субмикронные гранулы порошка молибдена, состоящие из квазидвумерных кристаллитов со средним размером от 30 до 80 нм.At the second stage of the process, when reducing the obtained nitride oxide molybdenum phases using hydrogen as the gaseous reducing agent in the declared mode (temperature not higher than 850 ° C and holding for 2.0-2.5 hours), slightly sintered submicron granules of molybdenum powder are obtained, consisting of quasi-two-dimensional crystallites with an average size of 30 to 80 nm.
Обе стадии восстановления проводят в одном реакционном объеме, меняя состав газовой фазы и температуру нагрева.Both stages of recovery are carried out in one reaction volume, changing the composition of the gas phase and the heating temperature.
Способ прост в осуществлении и не требует сложной аппаратуры. Кроме того, заявленные существенные признаки обеспечивают высокую степень преобразования исходного парамолибдата в молибден с выходом целевой фазы с нанокристаллической структурой не менее 80%.The method is simple to implement and does not require complex equipment. In addition, the claimed essential features provide a high degree of conversion of the initial paramolybdate to molybdenum with the yield of the target phase with a nanocrystalline structure of at least 80%.
Известные способы получения нанокристаллических порошков молибдена электровзрывом или переконденсацией в электродуговом плазмотроне обеспечивают выход требуемой фракции не более 35%.Known methods for producing nanocrystalline molybdenum powders by electric explosion or recondensation in an electric arc plasmatron provide the yield of the desired fraction of not more than 35%.
Дополнительным положительным результатом заявленного изобретения, кроме получения молибдена нанокристаллической структуры, является создание благоприятных условий, предотвращающих поглощение поверхностью получаемых субмикронных гранул примесей внедрения. Таким образом, в конечном результате получают материал с новыми качественными характеристиками и с высоким выходом.An additional positive result of the claimed invention, in addition to obtaining molybdenum nanocrystalline structure, is the creation of favorable conditions that prevent the absorption of the obtained submicron granules of impurities of the surface by the surface. Thus, in the end result, a material with new qualitative characteristics and with a high yield is obtained.
Обоснование параметров.Justification of the parameters.
Проведение первой стадии восстановления со скоростью подъема температуры 180-200°С/час до достижения значения 540-560°С при восстановлении аммиаком парамолибдата аммония обеспечивает формирование промежуточной оксидно-нитридной фазы с частицами кубической формы и размерностью 0,2-0,4 мкм.Carrying out the first stage of recovery at a rate of temperature rise of 180-200 ° C / hr to reach a value of 540-560 ° C during ammonia reduction of ammonium paramolybdate ensures the formation of an intermediate oxide-nitride phase with cubic particles and a size of 0.2-0.4 microns.
Недостижение температуры 540°С или превышение ее более 560°С, а также проведение первой стадии восстановления парамолибдата аммония со скоростью подъема температуры менее 180°С/час или более 200°С/час приведет либо к снижению полноты превращения и образованию недовосстановленных оксидно-нитридных молибденовых фаз, либо к образованию крупных конгломератов. В обоих случаях нарушается кубическая форма частиц и размеры (более 0,4 мкм). В результате этого на второй стадии восстановления снижается выход в металлический порошок с наноразмерной структурой.Failure to reach a temperature of 540 ° C or exceeding it above 560 ° C, as well as carrying out the first stage of reduction of ammonium paramolybdate with a rate of temperature rise of less than 180 ° C / hr or more than 200 ° C / hr will lead either to a decrease in the degree of conversion and the formation of unreduced oxide nitride molybdenum phases, or the formation of large conglomerates. In both cases, the cubic shape of the particles and sizes (more than 0.4 μm) are violated. As a result of this, in the second stage of reduction, the yield in a metal powder with a nanoscale structure is reduced.
Таким образом, на первой стадии процесса восстановления существенными признаками являются скорость нагрева и температура, а количество подаваемой смеси может изменяться в зависимости от объема реактора и массы загрузки.Thus, at the first stage of the recovery process, the essential features are the heating rate and temperature, and the amount of the supplied mixture can vary depending on the volume of the reactor and the mass of the load.
Восстановление оксидно-нитридных молибденовых фаз водородом на второй стадии процесса при температуре выше 850°С, а также сокращение или увеличение времени выдержки при этой температуре менее 2,0 час или более 2,5 час приводит к снижению полноты восстановления и увеличению размера получаемых частиц порошка молибдена, выход фазы нанодисперсного порошка снижается.The reduction of oxide-nitride molybdenum phases with hydrogen at the second stage of the process at temperatures above 850 ° C, as well as the reduction or increase in the exposure time at this temperature of less than 2.0 hours or more than 2.5 hours, leads to a decrease in the completeness of reduction and an increase in the size of the obtained powder particles molybdenum, the phase yield of nanodispersed powder is reduced.
Способ иллюстрируется примером.The method is illustrated by an example.
Пример 1. В горизонтальную «трубчатую» электропечь устанавливают кварцевый реактор диаметром 100 мм и длиной 1200 мм. В реактор помещают кварцевую лодочку длиной 500 мм, в которую загружают 900 г сухого парамолибдата аммония ((NН4)6Мо7O24·4Н2O), предварительно подвергнутого дополнительной очистке двукратной перекристаллизацией.Example 1. In a horizontal "tubular" electric furnace, a quartz reactor with a diameter of 100 mm and a length of 1200 mm is installed. A 500 mm long quartz boat was placed in the reactor, into which 900 g of dry ammonium paramolybdate ((NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 · 4H 2 O) was loaded, previously subjected to additional purification by double recrystallization.
Реактор герметизируют по торцам двумя водоохлаждаемыми крышками, снабженными коаксиально расположенными патрубками.The reactor is sealed at the ends with two water-cooled caps equipped with coaxially arranged nozzles.
Собранный реактор подсоединяют к системе регулируемой подачи газов, процесс проводят с использованием газообразного аммиака «особой чистоты» (99,9999 мас.%) и водорода, очищенного диффузией через палладиевый фильтр.The assembled reactor is connected to a controlled gas supply system, the process is carried out using gaseous ammonia of "high purity" (99.9999 wt.%) And hydrogen purified by diffusion through a palladium filter.
Процесс начинают в атмосфере аммиака со скоростью подачи аммиака в реактор 2 л/мин и скоростью подъема температуры 190°С/час.The process begins in an atmosphere of ammonia with a feed rate of ammonia into the reactor of 2 l / min and a rate of temperature rise of 190 ° C / hour.
При достижении температуры 550°С делают выдержку в течение 30 мин. Затем повышают температуру до 850°С при сохранении скорости подачи водорода 2 л/мин. Процесс ведут с плавным подъемом температуры с 550°С до 850°С, например со скоростью 250°С/час, и временем выдержки при 850°С 2 часа.Upon reaching a temperature of 550 ° C, hold for 30 minutes. Then, the temperature is raised to 850 ° C. while maintaining a hydrogen feed rate of 2 l / min. The process is carried out with a smooth rise in temperature from 550 ° C to 850 ° C, for example, at a speed of 250 ° C / h, and a holding time at 850 ° C for 2 hours.
Окончание процесса восстановления контролируют по изменению концентрации паров воды в газе на выходе из реактора. При содержании паров воды, соответствующих «точке росы» в интервале (-10)÷(-20)°С, процесс считают законченным и питание электропечи отключают.The end of the recovery process is controlled by the change in the concentration of water vapor in the gas at the outlet of the reactor. When the water vapor content corresponding to the “dew point” is in the range (-10) ÷ (-20) ° С, the process is considered completed and the power of the electric furnace is turned off.
Охлаждение порошка проводят в атмосфере водорода до температуры 200°С, затем для пассивации полученного металла и предотвращения загорания дальнейшее охлаждение проводят в атмосфере аргона.The powder is cooled in an atmosphere of hydrogen to a temperature of 200 ° C, then, to passivate the obtained metal and prevent sunburn, further cooling is carried out in an argon atmosphere.
При охлаждении реактора до комнатной температуры лодочку с молибденовым порошком извлекают, готовый металл высыпают из кварцевой лодочки.When the reactor is cooled to room temperature, the boat with the molybdenum powder is removed, the finished metal is poured out of the quartz boat.
Полученный порошок молибдена имел следующие характеристики:The obtained molybdenum powder had the following characteristics:
- содержание примесей внедрения не более 50 ppm (0,005 мас.%);- the content of impurities of introduction of not more than 50 ppm (0.005 wt.%);
- средний размер квазидвумерных кристаллитов 40-60 нм;- the average size of quasi-two-dimensional crystallites is 40-60 nm;
- насыпной вес 3,2-5,6 г/см3; - bulk density of 3.2-5.6 g / cm 3;
- выход нанодисперсной фракции 85%.- the output of the nanodispersed fraction of 85%.
Совокупность заявленных признаков, характеризующих изобретение, обеспечивает достижение суммы положительных свойств готового материала, таких как чистота, дисперсность и однородность фракционного состава, насыпной вес. Эти свойства позволяют существенно улучшить характеристики конечного продукта - приборов микро- и оптоэлектроники.The combination of the claimed features characterizing the invention ensures the achievement of the sum of the positive properties of the finished material, such as purity, dispersion and uniformity of the fractional composition, bulk density. These properties can significantly improve the characteristics of the final product - micro and optoelectronic devices.
Ни один из известных способов, указанных в качестве аналогов, не дает такой совокупности достигаемых качественных параметров получаемого порошка молибдена.None of the known methods indicated as analogues gives such a combination of the achieved qualitative parameters of the obtained molybdenum powder.
Таким образом, заявленное изобретение позволяет получить следующий положительный эффект:Thus, the claimed invention allows to obtain the following positive effect:
1. Обеспечивает получение порошка молибдена нанокристаллической структуры с содержанием примесей внедрения не выше 50 ppm (99,995 мас.% - основа).1. Provides the production of nanocrystalline molybdenum powder with a content of interstitial impurities not higher than 50 ppm (99.995 wt.% - base).
2. Обеспечивает достижение выхода порошка молибдена нанокристаллической структуры не ниже 80-85%.2. Ensures that the yield of molybdenum powder of the nanocrystalline structure is not lower than 80-85%.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008136479/02A RU2367543C1 (en) | 2008-09-11 | 2008-09-11 | Method of receiving of nano-dispersed powders of molybdenum |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008136479/02A RU2367543C1 (en) | 2008-09-11 | 2008-09-11 | Method of receiving of nano-dispersed powders of molybdenum |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2367543C1 true RU2367543C1 (en) | 2009-09-20 |
Family
ID=41167825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008136479/02A RU2367543C1 (en) | 2008-09-11 | 2008-09-11 | Method of receiving of nano-dispersed powders of molybdenum |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2367543C1 (en) |
-
2008
- 2008-09-11 RU RU2008136479/02A patent/RU2367543C1/en active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2980987B2 (en) | Method and apparatus for producing nanostructured materials | |
| JP5343697B2 (en) | Method for producing composite tungsten oxide ultrafine particles | |
| KR102020314B1 (en) | Method for manufacturing spherical high purity metal powder | |
| JPH026339A (en) | Production of ultrafine particle of tungsten or tungsten oxide | |
| Omurzak et al. | Wurtzite-type ZnS nanoparticles by pulsed electric discharge | |
| JP4921806B2 (en) | Tungsten ultrafine powder and method for producing the same | |
| Sarmah et al. | Plasma expansion synthesis of tungsten nanopowder | |
| JP2004124257A (en) | Metal copper particulate, and production method therefor | |
| RU2416494C1 (en) | Method of producing rhenium powders | |
| RU2593061C1 (en) | Method of obtaining ultra-disperse powders of titanium | |
| RU2367543C1 (en) | Method of receiving of nano-dispersed powders of molybdenum | |
| KR101284003B1 (en) | Method for preparing (Ｔｉ,Ｃｒ)Ｎ nanopowders using the electrical wire explosion | |
| JP4957901B2 (en) | Method for producing ultrafine molybdenum powder | |
| WO1990007022A1 (en) | Production method of zinc oxide whisker | |
| RU2358030C2 (en) | Method of molybdenum powder production | |
| Bensebaa | Dry production methods | |
| JP2000226607A (en) | Tantalum or niobium powder and its production | |
| KR100793163B1 (en) | Method for manufacturing nano size powder of iron using RF plasma device | |
| Zaharieva et al. | Plasma-chemical synthesis of nanosized powders-nitrides, carbides, oxides, carbon nanotubes and fullerenes | |
| Lin et al. | Rapid Preparation of V2O3 and VN Nanocrystals by Ammonolysis of the Precursor VOC2O4• H2O | |
| Lee et al. | Effect of powder synthesis atmosphere on the characteristics of iron nanopowder in a plasma arc discharge process | |
| Ishigaki | Synthesis of ceramic nanoparticles with non-equilibrium crystal structures and chemical compositions by controlled thermal plasma processing | |
| Ishigaki et al. | Synthesis of functional TiO2-based nanoparticles in radio frequency induction thermal plasma | |
| RU2494041C1 (en) | Method of producing nano-size aluminium nitride powder | |
| RU2448809C2 (en) | Method of producing tungsten powder |