RU2348489C1 - Method for production of silver-cadmium oxide powder and silver-cadmium oxide powder produced by specified method - Google Patents

Method for production of silver-cadmium oxide powder and silver-cadmium oxide powder produced by specified method Download PDF

Info

Publication number
RU2348489C1
RU2348489C1 RU2007119659/02A RU2007119659A RU2348489C1 RU 2348489 C1 RU2348489 C1 RU 2348489C1 RU 2007119659/02 A RU2007119659/02 A RU 2007119659/02A RU 2007119659 A RU2007119659 A RU 2007119659A RU 2348489 C1 RU2348489 C1 RU 2348489C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
silver
cadmium
mixture
oxide
powder
Prior art date
Application number
RU2007119659/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2007119659A (en
Inventor
Сергей Ибрагимович Лолейт (RU)
Сергей Ибрагимович Лолейт
Валерий Владимирович Рудаков (RU)
Валерий Владимирович Рудаков
Валерий Владимирович Кароник (RU)
Валерий Владимирович Кароник
Original Assignee
Сергей Ибрагимович Лолейт
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Сергей Ибрагимович Лолейт filed Critical Сергей Ибрагимович Лолейт
Priority to RU2007119659/02A priority Critical patent/RU2348489C1/en
Publication of RU2007119659A publication Critical patent/RU2007119659A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2348489C1 publication Critical patent/RU2348489C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

FIELD: technological processes; chemistry.
SUBSTANCE: method includes combined deposition of silver and cadmium hydroxides, washing of prepared hydroxides mixture, drying and thermal decomposition. Hydroxides deposition is carried out at the temperature of 15÷30°C with continual mixing from mixture of silver nitrate solution with density of 1.4÷1.45 g/dm3 and cadmium nitrate solution with concentration of 280÷320 g/dm3 and introduction of sodium hydroxide with density of 1.10÷1.20 g/cm3 with the rate of 5÷9 l/min. Moreover, specified solutions are taken in ratio of 1:(0.1÷0.45):(0.28÷0.41) accordingly. Afterwards prepared deposit of hydroxides mixture is separated from solution, deposit is flushed, and thermal decomposition of silver dioxide is carried out in process of silver and cadmium dioxides mixture drying at the temperature of 180÷250°C for 20÷24 hours. Then thermal reduction of silver oxide and thermal decomposition of cadmium dioxide are carried out at the temperature of 450÷540°C for 50÷60 minutes. Silver-cadmium oxide powder is produced by specified method and contains 5÷25 wt % of cadmium oxide.
EFFECT: production of silver-cadmium oxide powder with specified structural and technological characteristics.
12 cl, 1 dwg, 1 ex

Description

Изобретение относится к области электротехники, в частности к порошкам (шихтам) серебро-оксид металла для электрических контактов и способам их получения.The invention relates to the field of electrical engineering, in particular to powders (mixtures) of silver-metal oxide for electrical contacts and methods for their preparation.

Известен способ получения порошка серебро-оксид кадмия путем механического смешения раздельно полученных порошков серебра и оксида кадмия (см. Айзенколб Ф. «Успехи порошковой металлургии», М., Металлургия, 1969 г., с.456).A known method of producing a powder of silver-cadmium oxide by mechanical mixing separately obtained powders of silver and cadmium oxide (see Eisenkolb F. "Advances in powder metallurgy", M., Metallurgy, 1969, S. 456).

Указанный способ не позволяет получить химически однородную смесь порошков с требуемыми структурными и технологическими характеристиками, позволяющими изготовить электрические контакты с заданными механическими, физическими и эксплуатационными свойствами.The specified method does not allow to obtain a chemically homogeneous mixture of powders with the required structural and technological characteristics that make it possible to make electrical contacts with specified mechanical, physical and operational properties.

Известен способ изготовления порошковой композиции серебро-оксид кадмия для металлокерамических контактов путем окисления порошка серебряно-кадмиевого сплава (патент США №3506437). Расплав сплава серебро-кадмий в виде струи из мелких капель поступает под давлением через сопло в камеру, заполненную водой. Капли расплава затвердевают, образуя отдельные плоские частицы размером не более 5-10 микрон, которые после сушки подвергают окислительному отжигу в кислородсодержащей атмосфере в течение ~10 часов при температуре ~800°С.A known method of manufacturing a powder composition of silver-cadmium oxide for cermet contacts by oxidation of the powder of a silver-cadmium alloy (US patent No. 3506437). The silver-cadmium alloy melt in the form of a jet of small droplets enters under pressure through a nozzle into a chamber filled with water. The melt drops solidify, forming separate flat particles no larger than 5-10 microns in size, which, after drying, are subjected to oxidative annealing in an oxygen-containing atmosphere for ~ 10 hours at a temperature of ~ 800 ° C.

Порошковая композиция серебро-оксид кадмия, полученная по указанному способу, имеет недостаточную величину дисперсности, которая не превышает 0,05 м2/г. Частицы порошка характеризуются большим различием концентрации компонентов. Порошок обладает неудовлетворительной прессуемостью, что затрудняет изготовление металлокерамических контактов, и необходимой физической плотностью и механической прочностью.The silver-cadmium oxide powder composition obtained by the specified method has an insufficient dispersion value, which does not exceed 0.05 m 2 / g. Powder particles are characterized by a large difference in the concentration of components. The powder has poor compressibility, which makes it difficult to manufacture cermet contacts, and the necessary physical density and mechanical strength.

Из известных способов получения порошковой композиции серебро-оксид кадмия наиболее близким по совокупности существенных признаков и достигаемому техническому результату является известный способ изготовления порошка, представляющего собой смесь серебра и оксида кадмия, включающей получение гидроксидов серебра и кадмия методом осаждения из водных растворов солей серебра щелочью, сушку, разложение гидроксидов металлов и термическое восстановление оксида серебра (а.с. №173856).Of the known methods for producing a silver-cadmium oxide powder composition, the closest in combination of essential features and technical result achieved is the known method for producing a powder, which is a mixture of silver and cadmium oxide, including the production of silver and cadmium hydroxides by alkali precipitation from aqueous solutions of silver salts, drying , decomposition of metal hydroxides and thermal reduction of silver oxide (and.with. No. 173856).

Порошок, полученный указанным известным способом, по совокупности существенных признаков и достигаемому техническому результату наиболее близок к заявляемой серебряно-оксидно-кадмиевой композиции. Однако известный порошок серебро-оксид кадмия не обладает требуемыми структурными, технологическими характеристиками и равномерным распределением фазовых составляющих в порошке, что не позволяет изготовить электрические металлокерамические контакты с заданными физическими, механическими и эксплуатационными свойствами.The powder obtained in the specified manner, the combination of essential features and the achieved technical result is the closest to the claimed silver oxide-cadmium composition. However, the known silver-cadmium oxide powder does not have the required structural, technological characteristics and a uniform distribution of phase components in the powder, which does not allow the manufacture of electrical cermet contacts with desired physical, mechanical and operational properties.

Задачей изобретения является создание способа, обеспечивающего получение порошка серебро-оксид кадмия с заданными структурными, физико-химическими и технологическими характеристиками.The objective of the invention is to provide a method for producing a powder of silver-cadmium oxide with predetermined structural, physico-chemical and technological characteristics.

Указанный технический результат достигается тем, что способ получения порошка серебро-оксид кадмия включает получение смеси гидроксидов серебра и кадмия с определенным массовым соотношением, разложение гидроксида серебра на оксид серебра и воду, механическую обработку смеси оксида серебра и гидроксида кадмия, введением в смесь оксида серебра и гидроксида кадмия поливинилового спирта, грануляцию смеси, термическое восстановление оксида серебра до серебра и разложение гидроксида кадмия на оксид кадмия и воду. При этом согласно изобретению получение смеси гидроксидов проводят введением предварительно смешанных растворов азотнокислого серебра и кадмия в раствор гидроксида натрия со скоростью 5-9 л/мин при постоянном перемешивании. При указанных условиях становится возможным достижение равномерной и высокой плотности распределения центров кристаллизации гидроксидов серебра и кадмия с образованием однородного объемного фронта совместной кристаллизации и роста кристаллов этих фаз. При этом характер строения областей гидроксидов, их форма, взаимное расположение в значительной степени предопределяют структурные и технологические характеристики конечного продукта: порошковой композиции серебро-оксид кадмия.The specified technical result is achieved in that the method for producing silver-cadmium oxide powder comprises obtaining a mixture of silver and cadmium hydroxides with a certain mass ratio, decomposing silver hydroxide into silver oxide and water, machining a mixture of silver oxide and cadmium hydroxide, introducing silver oxide into the mixture and polyvinyl alcohol cadmium hydroxide, granulation of the mixture, thermal reduction of silver oxide to silver and decomposition of cadmium hydroxide into cadmium oxide and water. Moreover, according to the invention, the preparation of a mixture of hydroxides is carried out by introducing pre-mixed solutions of silver nitrate and cadmium into the sodium hydroxide solution at a rate of 5-9 l / min with constant stirring. Under these conditions, it becomes possible to achieve a uniform and high density of the distribution of crystallization centers of silver and cadmium hydroxides with the formation of a homogeneous volume front of joint crystallization and crystal growth of these phases. At the same time, the nature of the structure of the hydroxide regions, their shape, and relative position largely determine the structural and technological characteristics of the final product: a silver-cadmium oxide powder composition.

Целесообразно, чтобы процесс получения смеси гидроксидов серебра и кадмия осуществляли при температуре 15-30°С. Разложение гидроксида серебра на оксид серебра и воду в процессе сушки смеси гидроксидов проводили при температуре 180-250°С в течение 20-24 часов, при этом после сушки смесь оксида серебра и гидроксида кадмия охлаждали до комнатной температуры и проводили механическую обработку порошков смеси путем его продавливания через сетку с размерами отверстий 800×800÷900×900 мкм.It is advisable that the process of obtaining a mixture of silver and cadmium hydroxides was carried out at a temperature of 15-30 ° C. The decomposition of silver hydroxide into silver oxide and water during the drying of the mixture of hydroxides was carried out at a temperature of 180-250 ° C for 20-24 hours, while after drying the mixture of silver oxide and cadmium hydroxide was cooled to room temperature and the powders of the mixture were mechanically treated by punching through a mesh with hole sizes 800 × 800 ÷ 900 × 900 microns.

Указанный диапазон температуры разложения гидроксида серебра в процессе сушки смеси гидроксидов является оптимальным, поскольку при температуре ниже 180°С увеличивается время процесса сушки и возрастает продолжительность технологического процесса изготовления порошковой композиции серебро-оксид кадмия в целом, а температура выше 250°С способствует агломерации мелкодисперсной фракции, что на данном технологическом переделе нежелательно. Механическая обработка порошка из смеси оксида серебра и гидроксида кадмия способствует улучшению технологичности последующих операций по изготовлению композиции серебро-оксид кадмия.The specified temperature range for the decomposition of silver hydroxide during the drying of a mixture of hydroxides is optimal, since at a temperature below 180 ° C the drying process increases and the duration of the technological process for manufacturing a silver-cadmium oxide powder composition as a whole increases, and a temperature above 250 ° C promotes the agglomeration of the finely divided fraction that at this technological redistribution is undesirable. The mechanical processing of the powder from a mixture of silver oxide and cadmium hydroxide helps to improve the manufacturability of subsequent operations for the manufacture of a silver-cadmium oxide composition.

Целесообразно, чтобы процессы термического восстановления оксида серебра до металлического серебра и разложения гидроксида кадмия на оксид кадмия и воду осуществляли при температуре 450-550°С в течение 50-60 минут. Указанный диапазон температур является оптимальным, поскольку при температуре ниже 450°С недостаточно полно протекают процессы восстановления и разложения, а при температуре выше 550°С происходит внутричастичное спекание кристаллов серебра.It is advisable that the processes of thermal reduction of silver oxide to metallic silver and the decomposition of cadmium hydroxide into cadmium oxide and water be carried out at a temperature of 450-550 ° C for 50-60 minutes. The indicated temperature range is optimal, since at a temperature below 450 ° C the reduction and decomposition processes do not fully proceed, and at a temperature above 550 ° C there is intraparticle sintering of silver crystals.

Целесообразно, чтобы перед процессом восстановления оксида серебра и разложения гидроксида кадмия в смесь указанных соединений добавляли поливиниловый спирт в количестве 90-100 см3 на 1 кг смеси и тщательно перемешивали в течение 7-15 минут. Пропитка порошковой смеси поливиниловым спиртом смачивает частицы и обеспечивает качественную грануляцию порошка.It is advisable that before the process of reducing silver oxide and decomposition of cadmium hydroxide, polyvinyl alcohol in an amount of 90-100 cm 3 per 1 kg of the mixture was added to the mixture and thoroughly mixed for 7-15 minutes. The impregnation of the powder mixture with polyvinyl alcohol wets the particles and ensures high-quality granulation of the powder.

Целесообразно, чтобы смесь оксида серебра, гидроксида кадмия и поливинилового спирта гранулировали путем механического продавливания через сетку с размерами отверстий 800×800÷900×900 мкм. Продавливание смеси через сетку позволяет получить порошковую смесь однородного гранулометрического состава.It is advisable that the mixture of silver oxide, cadmium hydroxide and polyvinyl alcohol be granulated by mechanical pressing through a mesh with a hole size of 800 × 800 ÷ 900 × 900 μm. Squeezing the mixture through the mesh allows you to get a powder mixture of a uniform particle size distribution.

Целесообразно, чтобы порошок серебро-оксид кадмия после завершения процесса термообработки и охлаждения до комнатной температуры подвергали механической обработке путем его продавливания через металлическую сетку с размерами отверстий 800×800÷900×900 мкм с целью разрушения больших по размеру конгломератов и получения порошка однородного гранулометрического состава.It is advisable that the silver-cadmium oxide powder after completion of the heat treatment process and cooling to room temperature be machined by forcing it through a metal mesh with a hole size of 800 × 800 ÷ 900 × 900 μm in order to break large conglomerates and obtain a powder of uniform particle size distribution .

Что касается порошка серебро-оксид кадмия, полученного описанным выше способом, то указанный технический результат достигается за счет того, что он содержит 5,0-25% масс. оксида кадмия. Наличие оксида кадмия обеспечивает получение порошка серебро-оксид кадмия с заданными структурными, технологическими и эксплуатационными характеристиками.As for the silver-cadmium oxide powder obtained by the above method, the specified technical result is achieved due to the fact that it contains 5.0-25% of the mass. cadmium oxide. The presence of cadmium oxide provides a powder of silver-cadmium oxide with predetermined structural, technological and operational characteristics.

Целесообразно, чтобы порошок серебро-оксид кадмия состоял из гетерофазных пористых частиц размером до 800÷900 мкм (преимущественно 300-500 мкм), имел величину пор в частицах от 0,5 до 5,0 мкм; удельную поверхность - 0,2÷0,7 м2/г; насыпную плотность - 2,0÷2,6 г/см3, текучесть - 7÷13 г/сек.It is advisable that the silver-cadmium oxide powder consisted of heterophasic porous particles up to 800 ÷ 900 μm in size (mainly 300-500 μm), had a pore size in the particles from 0.5 to 5.0 μm; specific surface area - 0.2 ÷ 0.7 m 2 / g; bulk density - 2.0 ÷ 2.6 g / cm 3 , fluidity - 7 ÷ 13 g / s.

Целесообразно, чтобы частицы на основе серебра состояли из фрагментов величиной 5÷20 мкм с дендритным строением и в их внутричастичных порах и на поверхности располагались пористые частицы оксида кадмия величиной от 1 до 5 мкм.It is advisable that silver-based particles consist of fragments of 5 ÷ 20 μm in size with a dendritic structure and porous cadmium oxide particles of 1 to 5 μm in size are located in their intraparticle pores and on the surface.

Целесообразно, чтобы до 10-15% оксида кадмия от его общего количества в порошке присутствовало в виде структурно свободных областей (частиц) размером до 10-15 мкм, состоящих из кристаллов неправильной формы размером от 0,3 до 2,0 мкм. Указанные параметры порошка являются оптимальными с точки зрения структурных, технологических и эксплуатационных характеристик.It is advisable that up to 10-15% of cadmium oxide of its total amount in the powder is present in the form of structurally free regions (particles) of up to 10-15 microns in size, consisting of irregular crystals from 0.3 to 2.0 microns in size. The indicated parameters of the powder are optimal in terms of structural, technological and operational characteristics.

Проведенный анализ уровня техники показал, что заявленная совокупность существенных признаков, изложенная в формуле изобретения, неизвестна. Это позволяет сделать вывод о ее соответствии критерию «новизна». Для проверки соответствия заявленного изобретения критерию «изобретательский уровень» проведен дополнительный поиск известных технических решений с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными от прототипа признаками заявленного технического решения. Установлено, что заявленное техническое решение не следует явным образом из известного уровня техники. Следовательно, заявленное изобретение соответствует критерию «изобретательский уровень». Сущность изобретения поясняется рисунком и примером практической реализации способа изготовления заявленного порошка.The analysis of the prior art showed that the claimed combination of essential features set forth in the claims is unknown. This allows us to conclude that it meets the criterion of "novelty." To verify the conformity of the claimed invention with the criterion of "inventive step", an additional search was carried out for known technical solutions in order to identify features that match the distinctive features of the claimed technical solution from the prototype. It is established that the claimed technical solution does not follow explicitly from the prior art. Therefore, the claimed invention meets the criterion of "inventive step". The invention is illustrated in the figure and an example of a practical implementation of the method of manufacturing the claimed powder.

На чертеже показана структура частиц порошка при увеличении: а - 400; б - 6000; в - 10000. Из чертежа видно, что пористые частицы (1) имеют преимущественно округлую форму. Основой частиц является серебро. В порах (величиной 0,5-5,0 мкм) и на поверхности частиц серебра располагаются частицы второй фазы - оксида кадмия (2). Величина частиц оксида кадмия, расположенных в порах серебряной частицы, составляет от 1,0 до 5,0 мкм. Частицы серебра образованы из фрагментов (3) с характерными размерами 5-30 мкм. Фрагменты частиц представляют собой объединения кристаллов серебра (4) неправильной формы величиной преимущественно 1-3 мкм, сросшихся друг с другом с образованием пористой структуры с размерами межкристаллитных пор от 0,3 до 1,0 мкм преимущественно.The drawing shows the structure of the powder particles with increasing: a - 400; b - 6000; in - 10000. From the drawing it can be seen that the porous particles (1) have a predominantly rounded shape. The basis of the particles is silver. In the pores (0.5-5.0 μm) and on the surface of silver particles are particles of the second phase - cadmium oxide (2). The size of the cadmium oxide particles located in the pores of the silver particles is from 1.0 to 5.0 microns. Silver particles are formed from fragments (3) with characteristic sizes of 5-30 μm. Particle fragments are associations of irregularly shaped silver crystals (4) of predominantly 1-3 microns in size, fused to each other with the formation of a porous structure with intercrystalline pores with sizes from 0.3 to 1.0 microns mainly.

Частицы (фрагменты частиц) оксида кадмия, расположенные во внутричастичных порах и на поверхности серебряных частиц, имеют строение, в целом аналогичное структуре серебряного каркаса, отличающееся размерами: частицы имеют величину 1-5 мкм преимущественно; кристаллы оксида кадмия (5) - 0,3-2,0 мкм. Структурно свободные частицы оксида кадмия имеют размеры до 5-10 мкм и величину пор в частицах от 0,1 до 1,0 мкм.Particles (fragments of particles) of cadmium oxide located in the intra-particle pores and on the surface of silver particles have a structure that is generally similar to the structure of a silver frame, differing in size: the particles have a size of 1-5 microns mainly; cadmium oxide crystals (5) - 0.3-2.0 microns. Structurally free particles of cadmium oxide have sizes up to 5-10 microns and pore sizes in the particles from 0.1 to 1.0 microns.

Пример реализацииImplementation example

Готовят растворы азотнокислого серебра плотностью 1,43 г/см3, азотнокислого кадмия концентрацией 300 г/дм3, гидроксида натрия плотностью 1,11 г/см3 (концентрацией 120 г/дм3). Указанные растворы берутся в соотношении 1:0,27:0,31. Сливают отмеренные объемы азотнокислого серебра и азотнокислого кадмия в емкость-смеситель и перемешивают растворы в течение 20 минут. Заполняют реактор раствором гидроксида натрия и через фильтр тонкой очистки приливают равномерно распределенной по всей поверхности раствора в реакторе струей смесь растворов нитрата серебра и нитрата кадмия к раствору гидроксида натрия со скоростью 5-9 л/мин. Температура синтеза гидроксидов серебра и кадмия 15-20°С. После завершения ввода смеси растворов азотнокислого серебра и кадмия продолжают перемешивание образовавшейся пульпы из гидроксидов серебра и кадмия еще в течение 20-25 минут. Затем пульпу из гидроксидов серебра и кадмия переносят из реактора на нутч-фильтр, отделяют осадок от раствора вакуумом в течение 60-70 минут и производят промывание осадка деионизированной или дистиллированной водой с 4-5-кратной сменой промывных вод. После отмывания смесь гидроксидов серебра и кадмия подвергают термообработке, в процессе которой происходит разложение гидроксида серебра на оксид серебра и воду. Процесс термообработки проводят в электрическом сушильном шкафу на воздухе при температуре 180-250°С в течение 20-25 часов. Полученную смесь оксида серебра и гидроксида кадмия гранулируют, протирая ее через сетку из нержавеющей стали с размерами ячейки 800×800 мкм или 900×900 мкм. В полученный порошок смеси оксида серебра и гидроксида кадмия добавляют раствор поливинилового спирта из расчета 100 см3 на 1 кг смеси, тщательно перемешивают в течение 10-15 минут для равномерного распределения поливинилового спирта в смеси и гранулируют увлажненную спиртом смесь, продавливая ее через сетку из нержавеющей стали с размерами ячеек 800×800 мкм или 900×900 мкм. Гранулированную указанным образом смесь термообрабатывают в проходной печи непрерывного действия при температуре 500-520°С в течение 50-60 минут. При этом оксид серебра термически восстанавливается до металлического серебра, а гидроксид кадмия разлагается на оксид кадмия и воду. Полученный порошок серебро-оксид кадмия после охлаждения до комнатной температуры подвергают механической обработке путем его протирания через сетку из нержавеющей стали с размером ячеек 800×800 мкм. Полученный порошок состоит из частиц округлой формы и имеет следующие характеристики:Prepare solutions of silver nitrate with a density of 1.43 g / cm 3 , cadmium nitrate with a concentration of 300 g / dm 3 , sodium hydroxide with a density of 1.11 g / cm 3 (concentration of 120 g / dm 3 ). These solutions are taken in a ratio of 1: 0.27: 0.31. The measured volumes of silver nitrate and cadmium nitrate are poured into the mixing tank and the solutions are mixed for 20 minutes. The reactor is filled with sodium hydroxide solution and a mixture of silver nitrate and cadmium nitrate solutions is added to the sodium hydroxide solution at a rate of 5-9 l / min uniformly distributed over the entire solution surface in the reactor through a fine filter. The synthesis temperature of silver and cadmium hydroxides is 15-20 ° C. After completion of the introduction of a mixture of solutions of silver nitrate and cadmium, stirring of the resulting pulp from silver and cadmium hydroxides is continued for another 20-25 minutes. Then the pulp of silver and cadmium hydroxides is transferred from the reactor to a suction filter, the precipitate is separated from the solution by vacuum for 60-70 minutes, and the precipitate is washed with deionized or distilled water with a 4-5-fold change of wash water. After washing, the mixture of silver and cadmium hydroxides is subjected to heat treatment, during which the decomposition of silver hydroxide into silver oxide and water occurs. The heat treatment process is carried out in an electric oven in air at a temperature of 180-250 ° C for 20-25 hours. The resulting mixture of silver oxide and cadmium hydroxide is granulated by rubbing it through a stainless steel mesh with a mesh size of 800 × 800 μm or 900 × 900 μm. In the obtained powder of a mixture of silver oxide and cadmium hydroxide, a solution of polyvinyl alcohol is added at a rate of 100 cm 3 per 1 kg of the mixture, mix thoroughly for 10-15 minutes to evenly distribute polyvinyl alcohol in the mixture and granulate the mixture moistened with alcohol, forcing it through a stainless steel mesh steel with mesh sizes of 800 × 800 μm or 900 × 900 μm. Granulated in this way, the mixture is heat treated in a continuous kiln at a temperature of 500-520 ° C for 50-60 minutes. In this case, silver oxide is thermally reduced to metallic silver, and cadmium hydroxide is decomposed into cadmium oxide and water. The obtained silver-cadmium oxide powder after cooling to room temperature is subjected to mechanical treatment by rubbing it through a stainless steel mesh with a mesh size of 800 × 800 μm. The resulting powder consists of round particles and has the following characteristics:

- содержание оксида кадмия 15% масс.;- the content of cadmium oxide 15% of the mass .;

- размер частиц - менее 800 мкм;- particle size - less than 800 microns;

- величина удельной поверхности - 0,48 м2/г;- the value of the specific surface is 0.48 m 2 / g;

- величина насыпной плотности - 2,3 г/см3;- the bulk density is 2.3 g / cm 3 ;

- величина текучести - 10,5 г/сек;- yield value - 10.5 g / s;

- микроструктура с равномерным распределением фазовых составляющих;- microstructure with a uniform distribution of phase components;

- плотность прессовки, изготовленной из порошка при давлении 400 МПа и температуре 870°С, - 8,2 г/см3.- the density of the compact made from powder at a pressure of 400 MPa and a temperature of 870 ° C, - 8.2 g / cm 3 .

На основании изложенного можно сделать вывод, что заявленные способ изготовления серебряного порошка и порошок, полученный заявленным способом, могут быть реализованы с достижением заявленного результата, т.е. соответствуют критерию «промышленная применимость».Based on the foregoing, we can conclude that the claimed method of manufacturing silver powder and the powder obtained by the claimed method can be implemented to achieve the stated result, i.e. meet the criterion of "industrial applicability".

Claims (12)

1. Способ получения порошка серебро-оксид кадмия, включающий совместное осаждение гидроксидов серебра и кадмия из смеси растворов азотнокислого серебра и азотнокислого кадмия путем введения в нее гидроксида натрия, промывку полученной смеси гидроксидов серебра и кадмия, сушку и термическое разложение, отличающийся тем, что осаждение гидроксидов серебра и кадмия производят при температуре 15÷30°С при постоянном перемешивании из смеси раствора азотнокислого серебра с плотностью 1,4÷1,45 г/дм3 и раствора азотнокислого кадмия с концентрацией 280÷320 г/дм3 и введении гидроксида натрия с плотностью 1,10÷1,20 г/см3 со скоростью 5÷9 л/мин, причем указанные растворы берут в соотношении 1:(0,1÷0,45):(0,28÷0,41) соответственно, после чего полученный осадок смеси гидроксидов серебра и кадмия отделяют от раствора, промывают осадок и проводят термическое разложение гидроксида серебра в процессе сушки смеси гидроксидов серебра и кадмия при температуре 180÷250°С в течение 20-24 ч, и осуществляют термическое восстановление оксида серебра и термическое разложение гидроксида кадмия при температуре 450÷540°С в течение 50-60 мин.1. A method of producing a silver-cadmium oxide powder, including co-precipitation of silver and cadmium hydroxides from a mixture of silver nitrate and cadmium nitrate by introducing sodium hydroxide into it, washing the resulting mixture of silver and cadmium hydroxides, drying and thermal decomposition, characterized in that the deposition silver and cadmium hydroxides are produced at a temperature of 15 ÷ 30 ° C with constant stirring from a mixture of a solution of silver nitrate with a density of 1.4 ÷ 1.45 g / dm 3 and a solution of cadmium nitrate with a concentration 280 ÷ 320 g / dm 3 and the introduction of sodium hydroxide with a density of 1.10 ÷ 1.20 g / cm 3 at a rate of 5 ÷ 9 l / min, moreover, these solutions are taken in the ratio 1: (0.1 ÷ 0.45) : (0.28 ÷ 0.41), respectively, after which the precipitate of the mixture of silver and cadmium hydroxides is separated from the solution, the precipitate is washed and thermal decomposition of silver hydroxide is carried out during the drying of the mixture of silver and cadmium hydroxides at a temperature of 180 ÷ 250 ° C for 20-24 hours, and carry out thermal reduction of silver oxide and thermal decomposition of cadmium hydroxide at a temperature of 450 ÷ 540 ° C for 50-60 min. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что после термического разложения гидроксида серебра полученный порошок смеси оксида серебра и гидроксида кадмия охлаждают до комнатной температуры и проводят его механическую обработку.2. The method according to claim 1, characterized in that after the thermal decomposition of silver hydroxide, the obtained powder of a mixture of silver oxide and cadmium hydroxide is cooled to room temperature and subjected to mechanical processing. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что механическую обработку порошка из смеси оксида серебра и гидроксида кадмия проводят путем его продавливания через сетку с размерами отверстий 800×800÷900×900 мкм.3. The method according to claim 2, characterized in that the mechanical processing of the powder from a mixture of silver oxide and cadmium hydroxide is carried out by forcing it through a mesh with hole sizes of 800 × 800 ÷ 900 × 900 μm. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед проведением процесса термического восстановления оксида серебра и термического разложения гидроксида кадмия в порошок из смеси оксида серебра и гидроксида кадмия добавляют раствор поливинилового спирта в количестве 90÷100 см3 на 1 кг порошка и перемешивают в течение 7÷15 мин.4. The method according to claim 1, characterized in that before carrying out the process of thermal reduction of silver oxide and thermal decomposition of cadmium hydroxide, a solution of polyvinyl alcohol in an amount of 90-100 cm 3 per 1 kg of powder is added to a powder from a mixture of silver oxide and cadmium hydroxide and mixed within 7 ÷ 15 minutes 5. Способ по п.4, отличающийся тем, что после перемешивания порошок из смеси оксида серебра, гидроксида кадмия и поливинилового спирта гранулируют путем продавливания через сетку с размером отверстий 800×800 мкм.5. The method according to claim 4, characterized in that after mixing the powder from a mixture of silver oxide, cadmium hydroxide and polyvinyl alcohol is granulated by forcing through a mesh with a hole size of 800 × 800 μm. 6. Порошок серебро-оксид кадмия, содержащий 5÷25 мас.% оксида кадмия и полученный способом по любому из пп.1-5.6. Silver-cadmium oxide powder containing 5 ÷ 25 wt.% Cadmium oxide and obtained by the method according to any one of claims 1 to 5. 7. Порошок по п.6, отличающийся тем, что он состоит из пористых частиц размером до 800 мкм с величиной пор 0,5÷5,0 мкм и имеет удельную поверхность 0,2÷0,7 м2/г, насыпную плотность 2,0÷2,6 г/см3, текучесть 7÷13 г/с.7. The powder according to claim 6, characterized in that it consists of porous particles up to 800 μm in size with a pore size of 0.5 ÷ 5.0 μm and has a specific surface area of 0.2 ÷ 0.7 m 2 / g, bulk density 2.0 ÷ 2.6 g / cm 3 , fluidity 7 ÷ 13 g / s. 8. Порошок по п.7, отличающийся тем, что он состоит из пористых частиц серебра, в межчастичных и межкристаллитных порах которых располагаются частицы оксида кадмия.8. The powder according to claim 7, characterized in that it consists of porous silver particles, in the interparticle and intergranular pores of which cadmium oxide particles are located. 9. Порошок по п.8, отличающийся тем, что пористые частицы серебра состоят из фрагментов величиной 5÷30 мкм, имеющих дендритное строение, образованных из кристаллов серебра неправильной формы размером от 0,5 до 3,0 мкм и с размером межкристаллитных пор от 0,3 до 1,0 мкм.9. The powder according to claim 8, characterized in that the porous silver particles consist of fragments of 5 ÷ 30 μm in size, having a dendritic structure, formed from irregularly shaped silver crystals ranging in size from 0.5 to 3.0 μm and with intercrystalline pores ranging from 0.3 to 1.0 microns. 10. Порошок по п.9, отличающийся тем, что в межкристаллитных и межчастичных порах частиц серебра располагаются пористые частицы оксида кадмия величиной от 1 до 5 мкм, состоящие из кристаллов неправильной формы размером от 0,3 до 2,0 мкм.10. The powder according to claim 9, characterized in that in the intergranular and interparticle pores of the silver particles are porous particles of cadmium oxide from 1 to 5 μm in size, consisting of irregular crystals from 0.3 to 2.0 μm in size. 11. Порошок по п.9, отличающийся тем, что 10-15% оксида кадмия в виде пористых частиц величиной 5,0 мкм располагаются в межчастичных порах, образованных частицами серебра.11. The powder according to claim 9, characterized in that 10-15% of cadmium oxide in the form of porous particles of 5.0 μm in size are located in the interparticle pores formed by silver particles. 12. Порошок по любому из пп.9-10, отличающийся тем, что величина межкристаллитных пор в частицах оксида кадмия составляет от 0,1 до 1,0 мкм. 12. A powder according to any one of claims 9 to 10, characterized in that the intergranular pore size in the cadmium oxide particles is from 0.1 to 1.0 μm.
RU2007119659/02A 2007-05-29 2007-05-29 Method for production of silver-cadmium oxide powder and silver-cadmium oxide powder produced by specified method RU2348489C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007119659/02A RU2348489C1 (en) 2007-05-29 2007-05-29 Method for production of silver-cadmium oxide powder and silver-cadmium oxide powder produced by specified method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007119659/02A RU2348489C1 (en) 2007-05-29 2007-05-29 Method for production of silver-cadmium oxide powder and silver-cadmium oxide powder produced by specified method

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2007119659A RU2007119659A (en) 2008-12-10
RU2348489C1 true RU2348489C1 (en) 2009-03-10

Family

ID=40528549

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007119659/02A RU2348489C1 (en) 2007-05-29 2007-05-29 Method for production of silver-cadmium oxide powder and silver-cadmium oxide powder produced by specified method

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2348489C1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
RU2007119659A (en) 2008-12-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7042945B2 (en) Silver-coated metal powder and its manufacturing method
KR100583702B1 (en) Process for production of metal powders by the reduction of the metal oxides with gaseous reducing agent and metal powders produced therefrom
JP4063151B2 (en) Porous spherical nickel powder and method for producing the same
CZ302249B6 (en) Process for producing metal powders by reduction of oxides with magnesium vapors and metal powder obtained in such a manner
JP5547073B2 (en) Process for preparing niobium suboxide or niobium powder
CN103824710A (en) Method for preparing silver-tungsten carbide contact material from silver-coated tungsten carbide powder and silver-tungsten carbide contact material
CN102730735A (en) Purification method for strontium carbonate
CN114093698A (en) Silver tin oxide electric contact material and preparation method thereof
CN106346021A (en) Method for preparing cobalt powder through high-pressure hydrogen reduction
CN105798319B (en) Preparation method of silver-tungsten electrical contact material, electrical contact material and electrical contact
CN104117684A (en) Preparation method of silver tin oxide electric contact materials
RU2348489C1 (en) Method for production of silver-cadmium oxide powder and silver-cadmium oxide powder produced by specified method
CN112170861A (en) Preparation method of silver tungsten carbide contact material
CN107354333A (en) A kind of preparation method of tungsten-copper composite material
CN114192774B (en) Silver-tungsten electrical contact material with high dispersity and high compactness and preparation method thereof
CN103934452A (en) Grouping method of tantalum powder with ultra-high specific volume and tantalum powder prepared through method
CN114182124B (en) High-dispersibility silver tungsten carbide electrical contact material and preparation method thereof
JPH08311510A (en) Production of copper-tungsten mixed powder
CN107162038B (en) A kind of cuprous oxide powder and preparation method thereof
RU2356697C1 (en) Method of receiving silver power and silver power (versions), received by mentioned method
DE69636580T2 (en) PROCESS FOR PREPARING ALUMINUM NITRIDE
CN112170862A (en) Preparation method of silver-tungsten contact material
KR101137951B1 (en) Method of manufacturing amorphous metal foams by selective solvent extrusion using amorphous powder and amorphous metal foams manufactured the method
KR100490678B1 (en) Method for manufacturing nano-scale nickel powders by wet reducing process
CN110747367A (en) Preparation method of copper-based graphene composite coiled material

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20190530