RU2345181C1 - Способ получения электролита для нанесения биоактивных покрытий - Google Patents
Способ получения электролита для нанесения биоактивных покрытий Download PDFInfo
- Publication number
- RU2345181C1 RU2345181C1 RU2007132956/02A RU2007132956A RU2345181C1 RU 2345181 C1 RU2345181 C1 RU 2345181C1 RU 2007132956/02 A RU2007132956/02 A RU 2007132956/02A RU 2007132956 A RU2007132956 A RU 2007132956A RU 2345181 C1 RU2345181 C1 RU 2345181C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- electrolyte
- hydroxylapatite
- solution
- calcium
- calcium hydroxide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии получения неорганических материалов, а именно: к способу получения электролита, содержащего мелкодисперсный коллоидный высокочистый гидроксилапатит, который может быть использован для нанесения медицинских биоактивных покрытий на имплантаты, применяемые в ортопедии и протезировании. Способ включает синтез коллоидного раствора наноразмерного гидроксилапатита добавлением при постоянном перемешивании раствора фосфорной кислоты к насыщенному раствору гидроксида кальция, приготовление 0,2-5,0 мас.% коллоидного раствора наноразмерного гидроксилапатита, в котором растворяют гидроксид калия в количестве 1-5 мас.% с перемешиванием до полной гомогенизации электролита. Технический результат: повышение соотношения кальция к фосфору в покрытии, исключение использования агрессивных сред, повышение стабилизации электролита. 1 табл.
Description
Изобретение относится к технологии получения неорганических материалов, а именно к способу получения электролита, содержащего мелкодисперсный коллоидный высокочистый гидроксилапатит (ГАП), который может быть использован для нанесения медицинских биоактивных покрытий на имплантаты, применяемые в ортопедии и протезировании.
Известно, что для нанесения покрытий при помощи микродугового разряда в качестве электролита используют ортофосфорную кислоту, щавелевую кислоту, гидроксид калия, но эти электролиты дают возможность получить на поверхности только биоинертное оксидное покрытие [1].
Известно, что для нанесения кальций-фосфатных покрытий при помощи микродугового разряда в качестве электролита используют 5-25% ортофосфорную кислоту с добавлением гидроксилапатита. Основным недостатком покрытия, полученного при использовании такого электролита, является низкое соотношение кальция к фосфору, не превышающее 0,13 [2]. Возможно, это объясняется тем, что в кислой среде гидроксилапатит переходит в другие кальций-фосфатные соединения с низким соотношением кальция к фосфору.
Известно, что для повышения этого соотношения и приближения его к оптимальной величине, соответствующей соотношению в минеральной составляющей естественной кости и равной 1,67, предложено добавлять в электролит соединения кальция, например, СаСО3 [2,3]. При этом соотношение кальция к фосфору в получаемом покрытии повышается до 0,45 [2].
Недостатки электролита, используемого в вышеуказанных способах, заключаются в том, что:
- в качестве основы для электролита используют 5-25% ортофосфорную кислоту, которая является агрессивной средой;
- наилучшее соотношение кальция к фосфору в получаемом покрытии почти в 4 раза ниже оптимального [2];
- частицы гидроксилапатита, добавляемого в электролит, имеют довольно крупные размеры не менее 70-100 мкм [2,3], что не позволяет создать стабильную систему за счет выпадения кальций-фосфатных соединений в осадок.
Задачей предлагаемого изобретения является создание электролита для нанесения кальций-фосфатных биоактивных покрытий на имплантаты, который бы обеспечивал более высокое соотношение кальция к фосфору в получаемом покрытии, нанесенном при помощи микродугового разряда, и при этом исключал применение агрессивной среды.
Задача решается за счет того, что электролит готовят на основе коллоидного раствора наноразмерного гидроксилапатита концентрацией 0,2-5 мас.%, которому придают свойства электропроводности путем растворения КОН в количестве 1-5 мас.%.
Техническим результатом является:
- повышение соотношения кальция к фосфору в покрытии, получаемом на имплантате не только до оптимальных величин, приближающихся к соотношению в минеральной составляющей естественной кости, но и превышающих это соотношение, что позволит ускорить процесс регенерации костной ткани при использовании таких имплантатов;
- исключение необходимости использования агрессивной среды (фосфорной кислоты концентрацией до 25%);
щелочная среда препятствует переходу гидроксилапатита в другие нерастворимые кальций-фосфатные соединения (типа брушита, монетита и др.);
- использование наноразмерного гидроксилапатита в виде коллоидного раствора способствует стабилизации электролита.
Новизна и изобретательский уровень предложенного технического решения заключается в том, что впервые предложен способ получения электролита, основой в котором является коллоидный раствор наноразмерного гидроксилапатита, который синтезируют путем добавления при постоянном перемешивании раствора фосфорной кислоты к насыщенному раствору гидроксида кальция Са(ОН)2, готовят 0,2-5,0 мас.% коллоидный раствор наноразмерного гидроксилапатита, в котором растворяют гидроксид калия в количестве 1-5 мас.% с перемешиванием до полной гомогенизации электролита. Диапазон концентраций компонентов в предложенном электролите выбран на основе создания условий для оптимального режима микродугового оксидирования (МДО):
- концентрации коллоидного наноразмерного гидроксилапатита менее 0,2 мас.% соответствует пониженное содержание Са и Р в получаемом покрытии, больше 5 мас.% - повышенная плотность раствора, что затрудняет растворение КОН и снижает электропроводность раствора;
- понижение концентрации КОН менее 1 мас.% приводит к понижению электропроводности, а повышение более 5 мас.% не приводит к значимым изменениям в составе покрытий, однако снижает эффективность процесса МДО.
Способ осуществляют следующим образом.
В коллоидном растворе наноразмерного гидроксилапатита концентрации 0,2-5 мас.% растворяют КОН в количестве 1-5 мас.% и перемешивают до полной гомогенизации электролита.
Причем коллоидный раствор наноразмерного гидроксилапатита получают путем проведения синтеза гидроксилапатита в насыщенном растворе гидроксида кальция Са(ОН)2, полученным после суточного отстаивания, декантации верхнего осветленного слоя и добавления к нему при постоянном перемешивании 10-20% раствора фосфорной кислоты (Н3РО4) со скоростью 1,5-2,2 мл/мин на литр щелочного раствора при температуре реакционной смеси 20-25°С до достижения рН 10,5±0,5. Отстаивают и декантируют, повторяя эти операции до получения коллоидного раствора с концентрацией от 0,2 мас.% до 1,5-2 мас.%. Размеры частиц гидроксилапатита не превышают 200 нм по длине и 40 нм по ширине. При необходимости повышения концентрации раствора до 5 мас.% полученный 1,5-2 мас.% коллоидный раствор наноразмерного гидроксилапатита подвергают выпариванию при 60°С.
Затем в коллоидном растворе наноразмерного гидроксилапатита нужной концентрации растворяют КОН в количестве 1-5 мас.% и перемешивают до полной гомогенизации электролита.
Данный электролит позволяет, варьируя параметры МДО, получить покрытие толщиной от 5 до 20 мкм с соотношением Са/Р=1,45-3,12 (примеры приведены в таблице). Содержание Са и Р определялось методом электронно-зондового рентгеновского энергодисперсионного микроанализа на растровом электронном микроскопе Quanta 200 3D, оснащенном приставкой Falcon (EDAX).
Таким образом, авторами предлагается простой и надежный способ получения электролита на основе коллоидного раствора наноразмерного гидроксилапатита, который может быть использован для получения биоактивных покрытий с высоким содержанием кальция.
| таблица | ||||
| № | Сплав-основа | Метод формирования покрытия | Электролит (для МД-покрытий) | Соотношения Са/Р в покрытии (молярные доли) |
| 1 | ВТ6 | МДО | КОН - 2 мас.% | 2,80-3,12 |
| ГАП - 4 мас.% | ||||
| 2 | ВТ6 | МДО | КОН - 2 мас.% | 2,64- 2,76 |
| ГАП - 0,5 мас.% | ||||
| 3 | ВТ6 | МДО | КОН - 4 мас.% | 1,54-2,40 |
| ГАП - 1,7 мас.% | ||||
| 4 | ВТ1-0 | МДО | КОН - 1 мас.% | 1,48-1,64 |
| ГАП - 1 мас.% | ||||
| 5 | ВТ1-0 | МДО | КОН - 1 мас.% | 1,45-1,79 |
| ГАП - 2 мас.% | ||||
Использованная литература
1. Сагымбаев Е.Е. «Закономерности формирования структуры и свойства композитов титановый сплав - биопокрытие». Диссертация на соискание ученой степени к.т.н., Томск - 2001.
2. Г.А.Шашкина, М.Б.Иванов, Е.В.Легостаева, Ю.П.Шаркеев, Ю.Р.Колобов и др. Биокерамические покрытия с высоким содержанием кальция для медицины. // Физическая мезомеханика. - 2004. - №7. - ч.2. - с.123-126.
3. Патент №2291918, опубл. 20.01.2007, Бюл. №2.
Claims (1)
- Способ получения электролита для нанесения биоактивных покрытий на имплантаты из титана и титановых сплавов, включающий синтез коллоидного раствора наноразмерного гидроксилапатита добавлением при постоянном перемешивании раствора фосфорной кислоты к насыщенному раствору гидроксида кальция, приготовление 0,2-5,0 мас.% коллоидного раствора наноразмерного гидроксилапатита, в котором растворяют гидроксид калия в количестве 1-5 мас.% с перемешиванием до полной гомогенизации электролита.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007132956/02A RU2345181C1 (ru) | 2007-09-03 | 2007-09-03 | Способ получения электролита для нанесения биоактивных покрытий |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007132956/02A RU2345181C1 (ru) | 2007-09-03 | 2007-09-03 | Способ получения электролита для нанесения биоактивных покрытий |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2345181C1 true RU2345181C1 (ru) | 2009-01-27 |
Family
ID=40544242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007132956/02A RU2345181C1 (ru) | 2007-09-03 | 2007-09-03 | Способ получения электролита для нанесения биоактивных покрытий |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2345181C1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2507315C1 (ru) * | 2012-09-10 | 2014-02-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" | Способ получения биосовместимого покрытия на стоматологических имплантатах |
| RU2581688C2 (ru) * | 2014-05-19 | 2016-04-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) | Способ упрочнения изделий из титана и его сплавов |
-
2007
- 2007-09-03 RU RU2007132956/02A patent/RU2345181C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2507315C1 (ru) * | 2012-09-10 | 2014-02-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" | Способ получения биосовместимого покрытия на стоматологических имплантатах |
| RU2581688C2 (ru) * | 2014-05-19 | 2016-04-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) | Способ упрочнения изделий из титана и его сплавов |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ahmed et al. | Physical and biological changes associated with the doping of carbonated hydroxyapatite/polycaprolactone core-shell nanofibers dually, with rubidium and selenite | |
| Huang et al. | Improving the bioactivity and corrosion resistance properties of electrodeposited hydroxyapatite coating by dual doping of bivalent strontium and manganese ion | |
| Zadegan et al. | Synthesis and biocompatibility evaluation of cellulose/hydroxyapatite nanocomposite scaffold in 1-n-allyl-3-methylimidazolium chloride | |
| Zhang et al. | Preparation of chitosan/hydroxyapatite guided membrane used for periodontal tissue regeneration | |
| Enayati-Jazi et al. | Synthesis and characterization of hydroxyapatite/titania nanocomposites using in situ precipitation technique | |
| Neto et al. | Surface functionalization of cuttlefish bone-derived biphasic calcium phosphate scaffolds with polymeric coatings | |
| DE102010027532B4 (de) | Verfahren zur PEO-Beschichtung | |
| WO2007083601A1 (ja) | リン酸カルシウム組成物及びその製造方法 | |
| RU2345181C1 (ru) | Способ получения электролита для нанесения биоактивных покрытий | |
| Souza et al. | Chitosan/Xanthan membrane containing hydroxyapatite/Graphene oxide nanocomposite for guided bone regeneration | |
| US20190083679A1 (en) | Amorphous Inorganic Polyphosphate-Calcium-Phosphate And Carbonate Particles As Morphogenetically Active Coatings and Scaffolds | |
| Stodolak-Zych et al. | Nanocomposite polymer scaffolds for bone tissue regeneration | |
| Kolodziejczak-Radzimska et al. | Synthesis of hydroxyapatite in the presence of anionic surfactant | |
| KR101367143B1 (ko) | 수산화아파타이트와 환원 그래핀 옥사이드 복합입자를 유효성분으로 하는 골충진제 | |
| Erakovic et al. | Electrophoretic deposition of biocomposite lignin/hydroxyapatite coatings on titanium | |
| Horta et al. | Hydroxyapatite from biowaste for biomedical applications: obtainment, characterization and in vitro assays | |
| EP2751045A1 (en) | Magnesium phosphate biomaterials | |
| BR112020015859B1 (pt) | Substrato compreendendo um revestimento de fosfato de zircônio e/ou titânio na superfície do mesmo e método para formar um revestimento | |
| Mišković-Stanković | Electrophoretic deposition of ceramic coatings on metal surfaces | |
| Tyliszczak et al. | Stabilization of ceramics particles with anionic polymeric dispersants | |
| CN108434523A (zh) | 一种锶掺杂羟基磷灰石复合薄膜的制备方法 | |
| Abinaya et al. | Comparative study on the Mg doped Hydroxyapatite through Sol-gel and Hydrothermal Techniques | |
| Nawafi et al. | Morphological and Mechanical Study of Gelatin/Hydroxyapatite Composite based Scaffolds for Bone Tissue Regeneration | |
| KR20210123581A (ko) | 레이저를 이용한 아파타이트 분말 합성 방법 | |
| Sadat-Shojai et al. | Synthesis of highly regular dandelion-like hydroxyapatite particles—a Taguchi experimental design approach |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner | ||
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160904 |