RU2329489C1

RU2329489C1 - Method of diamond crystal identification

Info

Publication number: RU2329489C1
Application number: RU2007101918/28A
Authority: RU
Inventors: Константин Викторович Годун (RU); Константин Викторович Годун; Владимир Викторович Кудр (RU); Владимир Викторович Кудря; Александр Михайлович Ольховский (RU); Александр Михайлович Ольховский; Виктор Асафович Рассулов (RU); Виктор Асафович Рассулов
Original assignee: Общество с ограниченной ответственностью "Алмазинтех-консультации и инжиниринг"
Priority date: 2007-01-19
Filing date: 2007-01-19
Publication date: 2008-07-20

Abstract

FIELD: physics.

SUBSTANCE: sample is successively irradiated with pulse X-ray and ultraviolet radiation, the excited X-ray fluorescence in the peak intensity of the long decay component in the optical range at the X-ray pulse end time and the excited photo-fluorescence spectrum, correspondingly, are recorded and measured in various sample positions; the X-ray fluorescence intensity and decay constants are determined for the short and long decay components, intensities of optically active photo-phluorescence centres in the required spectral bands are determined; after that, the resulting data are converted by software into an identification code used for the identification using a database.

EFFECT: increased reliability of diamond identification.

Description

Заявленный способ может быть использован как в промышленности при обогащении алмазосодержащего сырья для извлечения алмазов и их огранке, в криминалистике и других сферах обращения алмазов, бриллиантов и изделий из них.The claimed method can be used both in industry for the enrichment of diamond-containing raw materials for the extraction of diamonds and their cutting, in forensics and other areas of circulation of diamonds, diamonds and their products.

Из уровня техники известен способ проверки драгоценных камней по патенту РФ № 2267774, служащий для определения факта, является ли полированный драгоценный камень необработанным, природным алмазом. В общем виде известный способ содержит следующие этапы: облучение камня лазером с обнаружением спектров фотолюминесценции, излучаемых камнем, и отображение на дисплее информации, относящейся к драгоценному камню.The prior art method for checking precious stones according to the patent of the Russian Federation No. 2267774, which serves to determine the fact whether a polished gem is an unprocessed, natural diamond. In general, the known method comprises the following steps: irradiating a stone with a laser to detect photoluminescence spectra emitted by the stone, and displaying information related to the precious stone.

К недостаткам известного способа можно отнести его узкую направленность как способа выявления необработанных синтетических алмазов, а также природных или синтетических алмазов, обработанных под высоким давлением и при высокой температуре. Кроме того, он служит для предварительной оценки или сортировки алмазов, являясь предварительным этапом для более сложных исследований, а для его реализации требуется достаточно сложное и дорогостоящее оборудование - например, теплоизолированный контейнер для жидкого азота.The disadvantages of this method include its narrow focus as a method for identifying untreated synthetic diamonds, as well as natural or synthetic diamonds processed under high pressure and at high temperature. In addition, it serves as a preliminary assessment or sorting of diamonds, being a preliminary stage for more complex research, and its implementation requires quite complex and expensive equipment - for example, a thermally insulated container for liquid nitrogen.

Задача, решаемая заявленным способом, состоит в идентификации как необработанных, так и обработанных (на любой стадии) алмазов с получением числового идентификационного кода, являющегося абсолютно надежным параметром, позволяющим идентифицировать указанный кристалл и любые его части на различных стадиях обработки и любого последующего перемещения, в том числе и в форме ювелирного изделия, при этом технический результат, который может быть достигнут при реализации способа, состоит в: 1) надежном контроле за передаваемыми на обработку алмазами; 2) надежном таможенном контроле соответствия заявленным ввозимым и вывозимым алмазам и бриллиантам; 3) проверке соответствия кристалла ранее определенному идентификационному коду в торговле ювелирными изделиями и криминалистике; 4) исключении возможности подмены при использовании в залоговых операциях ювелирных изделий с бриллиантами и обработанными и необработанными алмазами; 5) использований заявленного способа идентификации для проведения регулярных измерений добываемой продукции на алмазодобывающих предприятиях на основе индивидуальных характеристик кристаллов, совокупность их значений индивидуальных кодов, объединенных в базу данных, позволит выявить средние значения и дисперсию идентификационных характеристик для отдельных рудных блоков, участков, а так же месторождения в целом и временных периодов их отработки; 6) определении природного или искусственного происхождения, а также облагороженных при высоком давлении и температуре природных алмазов; 7) использовании заявляемого способа идентификации для обогащения алмазосодержащего сырья методом люминесцентной сепарации; 8) возможности надежно отличить обработанный и необработанный алмаз от не алмаза.The problem solved by the claimed method is to identify both rough and processed (at any stage) diamonds with the receipt of a numerical identification code, which is an absolutely reliable parameter that allows you to identify the specified crystal and any parts thereof at different stages of processing and any subsequent movement, in including in the form of jewelry, while the technical result that can be achieved with the implementation of the method consists in: 1) reliable control of the transferred to processing al basics; 2) reliable customs control of compliance with declared imported and exported diamonds and diamonds; 3) verification of compliance of the crystal with a previously defined identification code in the trade in jewelry and forensics; 4) the exclusion of the possibility of substitution when using jewelery with diamonds and processed and rough diamonds in collateral operations; 5) using the claimed identification method for conducting regular measurements of produced products at diamond mining enterprises on the basis of individual characteristics of crystals, the combination of their values of individual codes combined in a database will reveal the average values and variance of identification characteristics for individual ore blocks, sites, as well as deposits in general and time periods for their development; 6) determination of natural or artificial origin, as well as natural diamonds elevated with high pressure and temperature; 7) using the proposed identification method for the enrichment of diamond-containing raw materials by luminescent separation; 8) the ability to reliably distinguish processed and unprocessed diamond from non-diamond.

Поставленный результат в заявленном способе идентификации алмазов или бриллиантов достигается посредством последовательного облучения образца импульсными рентгеновским и ультрафиолетовым излучениями, регистрации и измерении, соответственно, возбужденной рентгенолюминесценции в диапазоне максимума длительной компоненты люминесценции и спектра возбужденной фотолюминесценции, вычислении значений быстрой и медленной компонент рентгенолюминесценции и интенсивностей заданных полос спектра оптически активных центров фотолюминесценции образца и последующего преобразования полученных значений посредством программного обеспечения в идентификационный код.The set result in the claimed method for identifying diamonds or diamonds is achieved by sequentially irradiating the sample with pulsed x-ray and ultraviolet radiation, recording and measuring, respectively, excited x-ray luminescence in the range of the maximum long-term luminescence component and the spectrum of excited photoluminescence, calculating the values of the fast and slow components of x-ray luminescence and the intensities of the specified bands spectrum of optically active centers of photoluminescence The event of the sample and the subsequent conversion of the obtained values through software into an identification code.

Возможность достижения поставленного результата обусловлена в экспериментально установленном явлении, присущем каждому алмазу и, соответственно, полученному из него бриллианту, и состоящем в исключительной индивидуальности его спектрально-кинетических характеристик (в частности, полос спектра оптически активных центров люминесценции), что позволяет, первоначально получив такие данные в дальнейшем безошибочно определять происхождение алмаза и бриллианта (месторождение, обогатительное предприятие, место огранки и т.п.), соответствие алмаза и полученного из него бриллианта или бриллиантов и пр.The possibility of achieving the set result is due to the experimentally established phenomenon inherent in each diamond and, accordingly, the diamond obtained from it, and consisting in the exceptional individuality of its spectral-kinetic characteristics (in particular, the spectrum bands of optically active luminescence centers), which allows, having initially obtained such data in the future to accurately determine the origin of diamond and diamond (deposit, processing plant, place of cutting, etc.), compliance diamond and obtained from it a diamond or diamonds, etc.

Заявленный способ идентификации представляет собой комплекс измерений, позволяющий определить методом исследования фото (лазеро)- и рентгенолюминесцентных свойства идентифицируемого образца совокупность параметров - интенсивности фотолюминесценции основных оптически активных центров на основании спектра, интенсивности и постоянные времени затухания (кинетику) рентгенолюминесценции короткой и длительной компонент всего объема кристалла. Возбуждение фотолюминесценции осуществляется излучением ультрафиолетового источника (например, лазера), рентгенолюминесценции - импульсным рентгеновским излучением длительностью, достаточной для разгорания длительной компоненты люминесценции. Производят определение значений интенсивностей короткой и длительной компонент люминесценции, в оптическом диапазоне максимума интенсивности длительной компоненты, на момент окончания действия импульса рентгеновского излучения. Регистрируемые параметры фотолюминесценции находятся в оптическом диапазоне электромагнитного излучения. Полученные данные используют для идентификации алмаза, как аналоговыми, так и цифровыми методами путем преобразования в числовой ряд, являющийся уникальным идентификационным кодом, который заносится в базу данных для каждого конкретного образца. Программа логико-математической обработки полученных значений спектрально-кинетических свойств предусматривает для получения уникального идентификационного кода использование определенных значений различных регистрируемых параметров, а также их соотношений, что позволяет уверенно идентифицировать кристалл в случае изменения его размера при механической обработке, а также по минимальному осколку, в случае его разрушения, основываясь на базе данных. Измерения производятся на аппаратурном комплексе, включающем в себя: источник УФ-излучения, источник рентгеновского излучения, камеру облучения специальной сферической конфигурации, позволяющую регистрировать интегрированный люминесцентный сигнал, независящий от формы и иных геометрических особенностей кристалла, устройства регистрации спектральных и кинетических характеристик люминесценции при указанных видах излучений, эталонный образец для регулярной поверки оборудования, процессор для обработки результатов измерений и программное обеспечение, позволяющее преобразовать их в уникальный идентификационный код. Кроме того, программное обеспечение позволяет через системы удаленного доступа осуществлять контроль, регулировку, диагностику и управление аппаратурным комплексом. В указанном идентификационном аппаратурном комплексе предусмотрена возможность подключения сортировочного устройства для автоматического разделения идентифицированных по индивидуальному коду кристаллов при значительных объемах обрабатываемых образцов.The claimed identification method is a set of measurements that allows to determine by a method of studying the photo (laser) and X-ray luminescent properties of the identified sample a set of parameters - the photoluminescence intensity of the main optically active centers based on the spectrum, the intensity and decay time constants (kinetics) of the X-ray luminescence of the short and long component of the entire volume a crystal. The excitation of photoluminescence is carried out by radiation from an ultraviolet source (for example, a laser), and X-ray luminescence — by pulsed X-ray radiation of a duration sufficient to ignite the long-term component of luminescence. The intensities of the short and long components of the luminescence are determined in the optical range of the maximum intensity of the long components at the end of the x-ray pulse. The recorded photoluminescence parameters are in the optical range of electromagnetic radiation. The obtained data is used to identify diamond, both analog and digital, by converting it into a number series, which is a unique identification code that is entered into the database for each specific sample. The program of logical and mathematical processing of the obtained values of spectral-kinetic properties provides for the use of certain identification values of various recorded parameters and their ratios to obtain a unique identification code, which allows you to confidently identify the crystal in case of a change in its size during machining, as well as by the minimum fragment, in in case of its destruction, based on the database. The measurements are performed on a hardware complex, which includes: a UV radiation source, an X-ray source, a special spherical-shaped irradiation chamber that allows recording an integrated luminescent signal, independent of the shape and other geometric features of the crystal, and a device for recording the spectral and kinetic characteristics of luminescence in these types radiation, a reference sample for regular verification of equipment, a processor for processing measurement results and prog software that allows you to convert them into a unique identification code. In addition, the software allows through remote access systems to monitor, adjust, diagnose and control the hardware complex. In the specified identification hardware complex, it is possible to connect a sorting device for automatic separation of crystals identified by an individual code with significant volumes of processed samples.

На практике способ может быть осуществлен следующим образом. Образцы подаются в зону облучения, в которой предусмотрена техническая возможность измерения люминесцентного излучения образца при различных его геометрических положениях. Зона облучения находится во внутреннем объеме интегрирующей люминесцентное излучение сферы, обеспечивающей получение значений люминесцентных характеристик, не зависящих от геометрической формы и других структурных особенностей образца. Источник импульсного рентгеновского изучения и источник ультрафиолетового излучения последовательно облучают образец. Интегрированное сферой возбуждаемое рентгенолюминесцентное излучение образца регистрируется фотоприемником в диапазоне максимума длительной компоненты люминесценции. Сигнал фотоприемника, регистрирующего ренттенолюминесцентное излучение образца, оцифровывается с частотой дискретизации, достаточной для вычисления значений быстрой и медленной компонент люминесценции на момент прекращения действия импульса рентгеновского излучения. Производится измерение спектра возбуждаемого фотолюминесцентного излучения образца, интегрированного сферой, на основе которого рассчитываются интенсивности заданных полос оптически активных центров люминесценции. Указанные измерения производятся для нескольких положений образца. Полученные результаты измерения быстрой и медленной компоненты рентгенолюминесценции и интенсивности заданных полос оптически активных центров фотолюминесценции посредством разработанного программного обеспечения преобразуются в уникальный идентификационный код.In practice, the method can be carried out as follows. Samples are fed into the irradiation zone, which provides the technical ability to measure the luminescent radiation of the sample at its various geometric positions. The irradiation zone is located in the internal volume of the sphere integrating the luminescent radiation, which provides the luminescent characteristics that are independent of the geometric shape and other structural features of the sample. A pulsed X-ray source and an ultraviolet radiation source sequentially irradiate the sample. The sphere-integrated excited x-ray emission of the sample is detected by a photodetector in the range of the maximum of the long-term luminescence component. The signal of the photodetector detecting the X-ray emission of the sample is digitized with a sampling frequency sufficient to calculate the values of the fast and slow luminescence components at the time the x-ray pulse ceases. The spectrum of the excited photoluminescent radiation of a sample integrated by a sphere is measured, based on which the intensities of the specified bands of optically active luminescence centers are calculated. The indicated measurements are made for several positions of the sample. The obtained measurement results of the fast and slow components of X-ray luminescence and the intensity of the specified bands of optically active centers of photoluminescence are converted into a unique identification code using the developed software.

Claims

A method for identifying diamonds and diamonds, including sequential irradiation of a sample with pulsed X-ray and ultraviolet radiation, registration and measurement at different positions of the sample, respectively, of excited X-ray luminescence in the maximum intensity of the long-term component in the optical range at the end of the x-ray pulse and the spectrum of excited photoluminescence, determining the intensity and constant decay time of X-ray luminescence short and long noy component, and determining the intensities of the optically active centers of photoluminescence at predetermined spectral bands, whereupon the data obtained by the software is converted into an identification code, according to which, using the database, identification is performed.