RU2316413C1 - Blanks of powdered alloy making method - Google Patents

Blanks of powdered alloy making method Download PDF

Info

Publication number
RU2316413C1
RU2316413C1 RU2006112104/02A RU2006112104A RU2316413C1 RU 2316413 C1 RU2316413 C1 RU 2316413C1 RU 2006112104/02 A RU2006112104/02 A RU 2006112104/02A RU 2006112104 A RU2006112104 A RU 2006112104A RU 2316413 C1 RU2316413 C1 RU 2316413C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
temperature
phase sintering
liquid
carried out
isostatic pressing
Prior art date
Application number
RU2006112104/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2006112104A (en
Inventor
Юрий Сергеевич Елисеев (RU)
Юрий Сергеевич Елисеев
Валерий Александрович Поклад (RU)
Валерий Александрович Поклад
Олег Иванович Самойлов (RU)
Олег Иванович Самойлов
Игорь Андреевич Бурлаков (RU)
Игорь Андреевич Бурлаков
Виктор Алексеевич Ларкин (RU)
Виктор Алексеевич Ларкин
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие "Московское машиностроительное производственное предприятие "САЛЮТ" (ФГУП "ММПП "САЛЮТ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие "Московское машиностроительное производственное предприятие "САЛЮТ" (ФГУП "ММПП "САЛЮТ") filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие "Московское машиностроительное производственное предприятие "САЛЮТ" (ФГУП "ММПП "САЛЮТ")
Priority to RU2006112104/02A priority Critical patent/RU2316413C1/en
Publication of RU2006112104A publication Critical patent/RU2006112104A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2316413C1 publication Critical patent/RU2316413C1/en

Links

Abstract

FIELD: powder metallurgy, namely production of blanks of powdered refractory nickel alloys, possibly manufacture of parts resistant against oxidation at elevated temperatures and operating in condition of heavy loads.
SUBSTANCE: method comprises steps of pouring powder material into capsule and shaking it down; performing liquid phase sintering in furnace according to mode: heating till temperature Ts ± 10°C and soaking for 10 - 20 min where Ts - solidus temperature; then heating till temperature Ts + (10 - 25)°C at soaking for 10 - 20 min and further heating till Tl - (5 - 25)°C where Tl - liquidus temperature and soaking for 10 - 30 min. Then blank is cooled till temperature less than solidus temperature Ts by 10 - 40°C and soaked for 15 - 30 min and then it is finally cooled together with furnace. Before or after liquid-phase sintering blank is subjected to hot isostatic pressing.
EFFECT: improved macro- and microstructure of blank, shortened cycle for manufacturing blank.
9 cl, 2 ex

Description

Изобретение относится к области производства заготовок из порошков жаропрочных никелевых сплавов, стойких к окислению при повышенных температурах и работающих в условиях тяжелого нагружения.The invention relates to the production of preforms from powders of heat-resistant nickel alloys that are resistant to oxidation at elevated temperatures and operating under heavy loading.

Известен способ производства заготовок из порошковых жаропрочных сплавов, включающий обработку порошкового материала аммонийными солями комплексонов, засыпку материала в форму, нагрев его в вакууме от 20 до 300°С со скоростью 2-4 град/мин, выдержку при этой температуре в течение 0,5-1 час и последующее охлаждение (SU, пат. №1593042 кл. B22F 3/10).A known method for the production of preforms of powder heat-resistant alloys, including processing the powder material with ammonium salts of complexones, filling the material into a mold, heating it in vacuum from 20 to 300 ° C at a speed of 2-4 deg / min, holding at this temperature for 0.5 -1 hour and subsequent cooling (SU, US Pat. No. 1593042 class. B22F 3/10).

При реализации данного способа спекание порошкового материала происходит без применения защитно-восстановительной атмосферы и в негерметичной форме, из-за чего в структуре спеченных заготовок могут образовываться поры.When implementing this method, the sintering of the powder material occurs without the use of a protective and reducing atmosphere and in an unpressurized form, because of which pores can form in the structure of the sintered blanks.

Известен способ производства заготовок из порошковых сплавов, включающий засыпку порошкового материала в капсулу, утряску, ступенчатый нагрев и жидкофазное спекание (компактирование) (RU пат. №2224622, 2002, кл. B22F 3/24). Недостатком этого способа является то, что соблюдение предложенного режима нагрева требует значительных энергозатрат и времени, а осадка заготовки требует использования дорогостоящего прессового оборудования с усилием прессования порядка 12 тыс.тн и изотермических блоков. В противном случае, на поверхности осажденной заготовки появляются трещины.A known method for the production of blanks from powder alloys, including filling powder material into a capsule, shaking, step heating and liquid phase sintering (compacting) (RU Pat. No. 2224622, 2002, class B22F 3/24). The disadvantage of this method is that compliance with the proposed heating mode requires significant energy and time, and the draft of the workpiece requires the use of expensive press equipment with a pressing force of about 12 thousand tons and isothermal blocks. Otherwise, cracks appear on the surface of the deposited preform.

Задачей настоящего изобретения является достижение технического результата, выражающегося в обеспечении макро- и микроструктуры заготовок из порошковых сплавов, сокращении цикла получения заготовок во времени и создании изотермических условий при компактировании порошкового материала в газостате.The objective of the present invention is to achieve a technical result, which is expressed in providing the macro- and microstructure of preforms from powder alloys, shortening the cycle of obtaining preforms in time and creating isothermal conditions when compacting powder material in a gas bath.

Технический результат достигается тем, что в способе производства заготовок из порошковых сплавов, включающем засыпку порошкового материала в капсулу, утряску и жидкофазное спекание, до или после жидкофазного спекания осуществляют горячее изостатическое прессование (ГИП), а жидкофазное спекание осуществляют при следующих режимах: сначала осуществляют нагрев порошкового материала до температуры Ts±10°C с выдержкой в течение 10-20 мин, где Ts - температура солидуса, затем поднимают температуру до Ts+(10-25)°C с выдержкой в течение 10-20 мин и осуществляют нагрев до температуры T1-(5÷25)°C, где T1 - температура ликвидуса с выдержкой в течение 10-30 минут, далее заготовку сначала охлаждают на 10-40°С ниже температуры солидуса (Ts) с выдержкой при ней 15-30 мин, затем охлаждают до 1000±10°С с выдержкой 15-30 минут, после чего проводят окончательное охлаждение заготовки с печью.The technical result is achieved by the fact that in the method of manufacturing billets of powder alloys, including filling powder material into a capsule, shaking and liquid-phase sintering, hot or isostatic pressing (HIP) is carried out before or after liquid-phase sintering, and liquid-phase sintering is carried out under the following conditions: first, heating is performed powder material to a temperature of Ts ± 10 ° C with holding for 10-20 min, where Ts is the solidus temperature, then the temperature is raised to Ts + (10-25) ° C with holding for 10-20 minutes and lyayut heating to a temperature T 1 - (5 ÷ 25) ° C, where T 1 - liquidus temperature was held for 10-30 minutes, then the preform is first cooled to 10-40 ° C below the solidus temperature (Ts) and held at its 15-30 minutes, then cooled to 1000 ± 10 ° C with an exposure of 15-30 minutes, after which the final cooling of the workpiece with the furnace is carried out.

В предпочтительном варианте после компактирования заготовку подвергают горячему деформированию, в качестве которого применяют, например, изотермическую раскатку, при этом суммарная степень деформации заготовки при раскатке не превышает:

Figure 00000001
где К - коэффициент больше 0,3, h0 - высота заготовки до деформирования, h1 - высота заготовки после деформирования. В предпочтительном варианте жидкофазное спекание порошкового материала, находящегося в капсуле, осуществляют в инертной атмосфере, в вакууме, либо в сочетании вакуума с заполнением рабочей камеры газом. При этом жидкофазное спекание осуществляют либо до его горячего изостатического прессования, либо после. Кроме того, жидкофазное спекание порошкового материала и горячее изостатическое прессование спеченной заготовки осуществляют как в одном аппарате (газостате), так и в разных, варьируя технологическими параметрами процессов, а после горячего изостатического прессования заготовку подвергают изотермической раскатке, не извлекая ее из капсулы. При этом горячее изостатическое прессование заготовки осуществляют под давлением 120-150 МПа при температуре не ниже Ts-(10÷30°C) и выдержкой этой температуры не менее 2-х часов, а перед деформированием заготовку выдерживают 4 часа при температуре не ниже Ts-(60÷100°C), затем охлаждают ее до температуры раскатки.In the preferred embodiment, after compacting, the workpiece is subjected to hot deformation, for example, isothermal rolling, for example, the total degree of deformation of the workpiece during rolling does not exceed:
Figure 00000001
where K is a coefficient greater than 0.3, h 0 is the height of the workpiece before deformation, h 1 is the height of the workpiece after deformation. In a preferred embodiment, liquid-phase sintering of the powder material in the capsule is carried out in an inert atmosphere, in vacuum, or in a combination of vacuum and filling the working chamber with gas. In this case, liquid phase sintering is carried out either before its hot isostatic pressing, or after. In addition, liquid-phase sintering of the powder material and hot isostatic pressing of the sintered billet is carried out both in one apparatus (gas bath) and in different ones, varying the technological parameters of the processes, and after hot isostatic pressing, the billet is subjected to isothermal rolling without removing it from the capsule. In this case, hot isostatic pressing of the workpiece is carried out at a pressure of 120-150 MPa at a temperature of at least Ts- (10 ÷ 30 ° C) and holding this temperature for at least 2 hours, and before deformation, the workpiece is kept for 4 hours at a temperature of at least Ts- (60 ÷ 100 ° C), then cool it to a rolling temperature.

Ниже приведены примеры реализации заявленного способа.The following are examples of the implementation of the claimed method.

Пример 1.Example 1

Капсулу с порошковым жаропрочным никелевым сплавом ЭП741НП подвергали горячему изостатическому прессованию и жидкофазному спеканию. На первой стадии (ГИП) давление составляло 150 МПа, температура - 1200±10°С, время выдержки - 2,5 часа. После ГИП капсулу изымали из газостата и помещали в печь, работающую как в режиме вакуумирования, так и под давлением рабочего газа и спекали с жидкой фазой. Время выдержки при спекании - 20 минут, температура жидкофазного спекания - 1285±5°. Исследования показали, что, по сравнению с заготовкой, полученной одним ГИП, после ГИП и жидкофазного спекания образцов временное сопротивление разрыву образцов (σв) увеличилось на 30 МПа, а структура материала (пористость и размер зерна) соответствовала действующим техническим условиям. Данную заготовку подвергали горячей деформации со степенью деформации до 60%. После жидкофазного спекания и ГИП плотность заготовки достигла 8,27 г/см3, что отвечает плотности монолитного металла. В данном случае не потребовались мощное прессовое оборудование с усилием прессования в 12 тыс. тн и пресс-инструмент из молибденового сплава, вес которого составляет порядка 0,5 тн, а также изотермический блок.The capsule with powder heat-resistant nickel alloy EP741NP was subjected to hot isostatic pressing and liquid-phase sintering. At the first stage (ISU), the pressure was 150 MPa, the temperature was 1200 ± 10 ° C, and the exposure time was 2.5 hours. After the ISU, the capsule was removed from the gas bath and placed in a furnace operating both in the vacuum mode and under the pressure of the working gas and sintered with the liquid phase. The exposure time during sintering is 20 minutes, the temperature of liquid-phase sintering is 1285 ± 5 °. Studies have shown that, compared with the workpiece obtained by one HIP, after HIP and liquid phase sintering of the samples, the tensile strength of the samples (σ c ) increased by 30 MPa, and the material structure (porosity and grain size) corresponded to the current technical conditions. This preform was subjected to hot deformation with a degree of deformation of up to 60%. After liquid phase sintering and ISU, the density of the preform reached 8.27 g / cm 3 , which corresponds to the density of a monolithic metal. In this case, powerful press equipment with a pressing force of 12 thousand tons and a press tool made of a molybdenum alloy, the weight of which is about 0.5 tons, as well as an isothermal block, were not required.

Пример 2.Example 2

В металлическую капсулу помещали порошковый никелевый сплав ЭП741НП и подвергали жидкофазному спеканию в печи в вакууме, а затем и под давлением аргона 0,1 МПа. Температурный режим спекания: нагрев порошкового сплава до 1240±10°С осуществляли без контроля его скорости. При этой температуре сплав выдерживали 15 минут, далее при температуре 1250°С - 15 минут. Окончательное спекание производили при температуре 1285°С и выдержке 20 минут. Спеченную заготовку охлаждали сначала до 1200°С с выдержкой 20 минут, затем до 1000°С и выдержкой 15 минут, а далее охлаждали с печью. В результате была получена заготовка с пористостью ~ 7% (определено предварительными исследованиями). В капсуле заготовку помещали в газостат. Там производили ГИП при Р=140 МПа, t° = 1215°С, и выдержке - 2,5 часа (без жидкофазного спекания). При степени деформации 5-6% такие заготовки, полученные одним ГИП, обычно разрушаются. В нашем же случае последующей деформацией со степенью до 30% (горячей раскаткой) получают заготовку - деталь с заданными размерами и при минимальной механической обработке. При этом коэффициент использования металла возрастает с 0,2 до 0,8.EP741NP powder nickel alloy was placed in a metal capsule and subjected to liquid-phase sintering in a furnace in vacuum, and then under an argon pressure of 0.1 MPa. Sintering temperature: powder alloy was heated to 1240 ± 10 ° С without controlling its speed. At this temperature, the alloy was kept for 15 minutes, then at a temperature of 1250 ° C for 15 minutes. Final sintering was carried out at a temperature of 1285 ° C and holding for 20 minutes. The sintered billet was first cooled to 1200 ° C with holding for 20 minutes, then to 1000 ° C and holding for 15 minutes, and then cooled with the oven. As a result, a preform with a porosity of ~ 7% was obtained (determined by preliminary studies). In the capsule, the preform was placed in a gas thermostat. HIP was produced there at P = 140 MPa, t ° = 1215 ° C, and holding for 2.5 hours (without liquid phase sintering). With a degree of deformation of 5-6%, such preforms obtained by one ISU are usually destroyed. In our case, subsequent deformation with a degree of up to 30% (hot rolling) produces a workpiece — a part with specified dimensions and with minimal machining. In this case, the utilization of the metal increases from 0.2 to 0.8.

Claims (9)

1. Способ производства заготовок из порошковых жаропрочных никелевых сплавов, включающий засыпку порошкового материала в капсулу, утряску и жидкофазное спекание в печи, отличающийся тем, что до или после жидкофазного спекания осуществляют горячее изостатическое прессование (ГИП), а жидкофазное спекание осуществляют при следующих режимах: сначала осуществляют нагрев порошкового материала до температуры Ts±10°C с выдержкой в течение 10-20 мин, где Ts -температура солидуса, затем поднимают температуру до Ts+(10÷25)°C с выдержкой в течение 10-20 мин и осуществляют нагрев до температуры Т1-(5÷25)°С, где T1 - температура ликвидуса, с выдержкой в течение 10-30 мин, далее заготовку сначала охлаждают на 10-40°С ниже температуры солидуса (Ts) с выдержкой при ней 15-30 мин, затем охлаждают до (1000±10)°С с выдержкой 15-30 мин, после чего проводят окончательное охлаждение заготовки с печью.1. A method of manufacturing preforms of powder heat-resistant nickel alloys, comprising filling powder material into a capsule, shaking and liquid-phase sintering in a furnace, characterized in that hot isostatic pressing (GUI) is performed before or after liquid-phase sintering, and liquid-phase sintering is carried out under the following conditions: first, the powder material is heated to a temperature of Ts ± 10 ° C with holding for 10-20 min, where Ts is the solidus temperature, then the temperature is raised to Ts + (10 ÷ 25) ° C with holding for 10-20 minutes and about uschestvlyayut heating to a temperature T 1 - (5 ÷ 25) ° C where T 1 - liquidus temperature was held for 10-30 minutes, then the preform is first cooled to 10-40 ° C below the solidus temperature (Ts) and held at 15-30 minutes, then cooled to (1000 ± 10) ° C with a holding time of 15-30 minutes, after which the workpiece with the furnace is finally cooled. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученную заготовку подвергают горячему деформированию, например изотермической раскатке.2. The method according to claim 1, characterized in that the obtained preform is subjected to hot deformation, for example, isothermal rolling. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что раскатку проводят с суммарной степенью деформации, не превышающей
Figure 00000002
3. The method according to claim 2, characterized in that the rolling is carried out with a total degree of deformation not exceeding
Figure 00000002
 где К - коэффициент больше 0,3;where K is a coefficient greater than 0.3; h0 - высота заготовки до деформирования;h 0 - workpiece height before deformation; h1 - высота заготовки после деформирования.h 1 - the height of the workpiece after deformation. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что жидкофазное спекание осуществляют в инертной атмосфере, в вакууме либо в сочетании вакуума с заполнением рабочей камеры газом.4. The method according to claim 1, characterized in that the liquid-phase sintering is carried out in an inert atmosphere, in vacuum or in combination of vacuum with filling the working chamber with gas. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что горячее изостатическое прессование осуществляют до жидкофазного спекания.5. The method according to claim 1, characterized in that the hot isostatic pressing is carried out before liquid phase sintering. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что горячее изостатическое прессование осуществляют после жидкофазного спекания.6. The method according to claim 1, characterized in that the hot isostatic pressing is carried out after liquid phase sintering. 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что после горячего изостатического прессования заготовку подвергают изотермической раскатке, не извлекая ее из капсулы.7. The method according to claim 1, characterized in that after hot isostatic pressing, the preform is subjected to isothermal rolling without removing it from the capsule. 8. Способ по п.1, отличающийся тем, что горячее изостатическое прессование заготовки осуществляют под давлением 120-150 МПа при температуре не ниже Ts-(10÷30°C) и выдержкой этой температуры не менее 2 ч.8. The method according to claim 1, characterized in that the hot isostatic pressing of the preform is carried out under a pressure of 120-150 MPa at a temperature not lower than Ts- (10 ÷ 30 ° C) and holding this temperature for at least 2 hours 9. Способ по п.2, отличающийся тем, что перед деформированием заготовку выдерживают 4 ч при температуре не ниже Ts-(60÷100)°C, a затем охлаждают до температуры раскатки.9. The method according to claim 2, characterized in that the preform is kept for 4 hours at a temperature not lower than Ts- (60 ÷ 100) ° C, and then cooled to a rolling temperature.
RU2006112104/02A 2006-04-13 2006-04-13 Blanks of powdered alloy making method RU2316413C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006112104/02A RU2316413C1 (en) 2006-04-13 2006-04-13 Blanks of powdered alloy making method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006112104/02A RU2316413C1 (en) 2006-04-13 2006-04-13 Blanks of powdered alloy making method

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2006112104A RU2006112104A (en) 2007-11-10
RU2316413C1 true RU2316413C1 (en) 2008-02-10

Family

ID=38957763

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2006112104/02A RU2316413C1 (en) 2006-04-13 2006-04-13 Blanks of powdered alloy making method

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2316413C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2449858C1 (en) * 2010-11-30 2012-05-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-производственный центр газотурбостроения "Салют" (ФГУП "НПЦ газотурбостроения "Салют") Method of making billets from heat-resistant powder alloys
RU2696171C1 (en) * 2018-09-11 2019-07-31 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики высоких давлений им. Л.Ф. Верещагина Российской академии наук (ИФВД РАН) Method of obtaining high-strength tungsten-cobalt hard alloy with unique plasticity at compression for cyclic impact loads

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2449858C1 (en) * 2010-11-30 2012-05-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-производственный центр газотурбостроения "Салют" (ФГУП "НПЦ газотурбостроения "Салют") Method of making billets from heat-resistant powder alloys
RU2696171C1 (en) * 2018-09-11 2019-07-31 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики высоких давлений им. Л.Ф. Верещагина Российской академии наук (ИФВД РАН) Method of obtaining high-strength tungsten-cobalt hard alloy with unique plasticity at compression for cyclic impact loads

Also Published As

Publication number Publication date
RU2006112104A (en) 2007-11-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8475711B2 (en) Processing of nickel-titanium alloys
EP1416062B1 (en) Quasi-Isothermal forging of a nickel-base superalloy
CN110607464B (en) Hot isostatic pressing process of Ti2AlNb alloy powder
JPH04232234A (en) Production of product from doping material containing alloy on basis of titanium aluminide
AU2014269061A1 (en) Thermo-mechanical processing of nickel-titanium alloys
CN111188000B (en) Ti2Stress-relief annealing heat treatment process of AlNb alloy member
US10737314B2 (en) Method for producing forged TiAl components
JP2008229680A (en) PROCESS FOR PRODUCING MOLDED PRODUCT OF TiAl-BASED ALLOY
CN111822711B (en) High-density titanium or titanium alloy part and powder metallurgy mold filling manufacturing method thereof
JP2659833B2 (en) Hot forging method for Ni-base superalloys
EP1779946B1 (en) Supersolvus hot isostatic pressing and ring rolling of hollow powder forms
RU2316413C1 (en) Blanks of powdered alloy making method
JP2007131886A (en) Method for producing fiber-reinforced metal superior in abrasion resistance
JP4133078B2 (en) Method for producing fiber reinforced metal
Mashl Powder metallurgy processing by hot isostatic pressing
RU2753103C1 (en) Method for obtaining complex-shaped products from high-alloy heat-resistant nickel alloys containing more than 30% of strengthening g'-phase
CN112267080B (en) Hot isostatic pressing process for eliminating casting defects of cobalt-chromium-tungsten alloy and cobalt-chromium-tungsten alloy
CN113260473B (en) 3D printed high-carbon-content steel and preparation method thereof
RU2336973C2 (en) Method of sintered bars production from heavy alloys on basis of tungsten
RU2647424C1 (en) METHOD OF THE HEAT-RESISTANT ALLOYS PRODUCTION BASED ON INTERMETALLIDE Nb3Al (EMBODIMENTS)
JP2006342374A (en) Method for manufacturing metal sintered compact and alloy sintered compact
RU2632047C1 (en) METHOD FOR PRODUCING POWDER ALLOY TiNi WITH HIGH LEVEL OF MECHANICAL PROPERTIES
RU2624562C1 (en) METHOD OF PRODUCING BILLETS FROM ALLOYS BASED ON INTERMETALLIDES OF Nb-Al SYSTEM
RU2649103C1 (en) Method of obtaining a product of heat-resistant nickel alloy
Polozov et al. Effects of heat treatment on microstructure and properties of selective laser melted titanium aluminide alloy

Legal Events

Date Code Title Description
PD4A Correction of name of patent owner
PC43 Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions

Effective date: 20151012

PC43 Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions

Effective date: 20190424