RU2313787C1 - Standard sample composition for checking determination of organochlorine compounds in petroleum - Google Patents
Standard sample composition for checking determination of organochlorine compounds in petroleum Download PDFInfo
- Publication number
- RU2313787C1 RU2313787C1 RU2006135453/04A RU2006135453A RU2313787C1 RU 2313787 C1 RU2313787 C1 RU 2313787C1 RU 2006135453/04 A RU2006135453/04 A RU 2006135453/04A RU 2006135453 A RU2006135453 A RU 2006135453A RU 2313787 C1 RU2313787 C1 RU 2313787C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- composition
- standard samples
- samples according
- hydrocarbons
- paraffin
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к средствам метрологического обеспечения методик выполнения измерений при определении хлорорганических соединений в нефти (метрологической аттестации и контроля погрешностей методик выполнения измерений и поверки используемых в этом анализе средств измерений).The invention relates to analytical chemistry, namely to means of metrological support of measurement procedures for determining organochlorine compounds in oil (metrological certification and error control of measurement procedures and verification of measuring instruments used in this analysis).
В процессе добычи нефти происходит загрязнение ее хлорорганическими соединениями, которые впоследствии при хранении, транспортировании и дальнейшей переработке приводят к коррозии используемого оборудования. Содержание хлорорганических соединений в нефти является важным и нормируемым показателем качества нефти [1].In the process of oil production, it is contaminated with organochlorine compounds, which subsequently lead to corrosion of the equipment used during storage, transportation and further processing. The content of organochlorine compounds in oil is an important and standardized indicator of oil quality [1].
Количественной характеристикой содержания хлорорганических соединений в нефти является массовое содержание органически связанного хлора. Метод определения содержания хлорорганических соединений в нефти включает две основные стадии пробоподготовки.A quantitative characteristic of the content of organochlorine compounds in oil is the mass content of organically bound chlorine. The method for determining the content of organochlorine compounds in oil includes two main stages of sample preparation.
Первая стадия пробоподготовки - разгонка нефти, с получением фракции - нафты, в которой непосредственно проводят определение содержания хлорорганических соединений, так как при конечной температуре получения нафты (204°С) достигается переход хлорорганических соединений из анализируемой пробы нефти в нафту.The first stage of sample preparation is the distillation of oil, to obtain a fraction of naphtha, in which the content of organochlorine compounds is directly determined, since at a final temperature for producing naphtha (204 ° C), the transition of organochlorine compounds from the analyzed oil sample to naphtha is achieved.
Вторая стадия пробоподготовки - перевод хлорорганических соединений в форму хлорид-ионов для последующего определения хлорид-ионов существующими методами.The second stage of sample preparation is the conversion of organochlorine compounds into the form of chloride ions for the subsequent determination of chloride ions by existing methods.
Обе стадии являются важнейшими и зависят, в основном, от состава анализируемой нефти, который должен обеспечивать плавную разгонку, при этом объем выделяемой нафты должен составлять не менее 30% от анализируемой пробы нефти, а содержание органически связанного хлора в выделяемой нафте должно составлять не более 10 мгCl/дм3 [1].Both stages are important and depend mainly on the composition of the analyzed oil, which should ensure smooth distillation, while the amount of naphtha emitted should be at least 30% of the analyzed oil sample, and the content of organically bound chlorine in the emitted naphtha should be no more than 10 mgCl / dm 3 [1].
В аналитической практике для метрологического обеспечения методик выполнения измерений и определения содержания хлорорганических соединений используют стандартные образцы - имитаторы анализируемых продуктов, имеющие значения содержания хлорорганических соединений, близкие к нормируемым значениям.In analytical practice, for the metrological support of measurement procedures and determination of the content of organochlorine compounds, standard samples are used - simulators of the analyzed products having values of the content of organochlorine compounds close to normalized values.
Известны стандартные образцы для контроля погрешности результатов измерений содержания хлорорганических соединений, представляющие собой раствор хлорбензола в изооктане [2]. Данные стандартные образцы служат для проверки правильности проведения только стадии перевода хлорорганических соединений в форму хлорид-ионов.Standard samples are known for controlling the error of the results of measurements of the content of organochlorine compounds, which are a solution of chlorobenzene in isooctane [2]. These standard samples serve to verify the correctness of only the stage of conversion of organochlorine compounds to the form of chloride ions.
Недостатком известных стандартных образцов является то, что эти стандартные образцы не могут быть применены для проверки правильности проведения стадии получения нафты и, следовательно, не позволяют полностью проконтролировать достоверность получения конечных результатов.A disadvantage of the known standard samples is that these standard samples cannot be used to verify the correctness of the stage of production of naphtha and, therefore, do not allow to fully control the reliability of the final results.
Основной задачей изобретения является создание универсальных стандартных образцов для контроля определения содержания хлорорганических соединений в нефти на всех стадиях анализа.The main objective of the invention is the creation of universal standard samples for monitoring the determination of the content of organochlorine compounds in oil at all stages of the analysis.
Необходимым условием при создании композиции стандартных образцов было использование таких исходных компонентов, которые при определенном их соотношении образуют однородные смеси, кривые разгонок которых, несмотря на ограниченный набор компонентов, имеют плавные подъемы температур кипения до 204°С, при этом объем выделяемой фракции должен составлять не менее 30% от смеси.A prerequisite for creating the composition of standard samples was the use of such starting components, which, at a certain ratio, form homogeneous mixtures, the acceleration curves of which, despite a limited set of components, have gradual boiling points up to 204 ° С, while the volume of the separated fraction should not be less than 30% of the mixture.
Поставленная задача решена тем, что разработана композиция стандартных образцов, представляющая собой смесь компонентов, содержащая парафины с температурой кипения не выше 220°С, ароматические углеводороды с температурой кипения не выше 220°С, нефтяное масло с температурой кипения не ниже 250°С и хлорорганическое соединение с температурой кипения не выше 100°С.The problem is solved in that a composition of standard samples was developed, which is a mixture of components containing paraffins with a boiling point not higher than 220 ° C, aromatic hydrocarbons with a boiling point not higher than 220 ° C, petroleum oil with a boiling point not lower than 250 ° C and organochlorine compound with a boiling point not higher than 100 ° C.
Использование в качестве исходных компонентов смеси парафинов и ароматических углеводородов приводит к плавному подъему температуры разгонки при получении нафты. В качестве парафинов была проверена и обоснована возможность применения парафинов нормального строения и их изомеров, в частности, н-октана, н-декана и н-додекана, изооктана, изононана.The use of a mixture of paraffins and aromatic hydrocarbons as initial components leads to a smooth rise in the distillation temperature upon receipt of naphtha. As paraffins, the possibility of using normal structure paraffins and their isomers, in particular n-octane, n-decane and n-dodecane, isooctane, isononane, was tested and justified.
В качестве ароматических углеводородов была проверена и обоснована возможность применения моноароматических углеводородов, в частности, толуола и n-ксилола.As aromatic hydrocarbons, the possibility of using monoaromatic hydrocarbons, in particular, toluene and n-xylene, was tested and substantiated.
Использование в качестве исходного компонента смеси нефтяного масла, состоящего в основном из углеводородов с температурами кипения выше 204°С, позволяет получить остаток труднолетучих компонентов в количестве 70% от смеси. В качестве нефтяного масла проверена и обоснована возможность применения трансформаторного и вазелинового масел.The use of petroleum oil as the initial component of the mixture, consisting mainly of hydrocarbons with boiling points above 204 ° C, makes it possible to obtain a balance of hardly volatile components in the amount of 70% of the mixture. As a petroleum oil, the possibility of using transformer and petroleum jelly oils has been tested and justified.
В качестве исходных хлорорганических компонентов используют хлорорганические соединения, относящиеся к хлорпроизводным парафинов с температурой кипения не выше 100°С. При использовании хлорорганического соединения с температурой кипения выше 100°С не происходит полный переход его в нафту. В качестве исходных хлорорганических компонентов была проверена и обоснована возможность применения хлорбутана и дихлорэтана.Organochlorine compounds related to chlorine derivatives of paraffins with a boiling point of not higher than 100 ° C are used as starting organochlorine components. When using an organochlorine compound with a boiling point above 100 ° C, its complete transition to naphtha does not occur. As the starting organochlorine components, the possibility of using chlorobutane and dichloroethane was verified and justified.
Для выбора оптимального состава стандартных образцов были приготовлены и проанализированы смеси, с массовым содержанием органически связанного хлора 1-3 мкг Cl/г.To select the optimal composition of standard samples, mixtures with a mass content of organically bound chlorine of 1-3 μg Cl / g were prepared and analyzed.
На основании проведенных исследований установлено, что в составе стандартных образцов для определения содержания хлорорганических соединений в нефти, предпочтительно использовать смесь, в соотношении, мас.%:Based on the studies, it was found that in the composition of standard samples for determining the content of organochlorine compounds in oil, it is preferable to use a mixture in the ratio, wt.%:
При нарушении указанного соотношения компонентов не достигаются требуемые значения массового содержания органически связанного хлора в стандартном образце.If the specified ratio of the components is violated, the required values of the mass content of organically bound chlorine in the standard sample are not achieved.
Результаты определения содержания хлорорганических соединений в разработанных стандартных образцах представлены в табл.1, а вычисленная на основании полученных данных относительная погрешность определения содержания хлорорганических соединений в стандартных образцах - в табл.2. Как видно из полученных результатов, смеси обладают заданными значениями содержания органически связанного хлора, которые рассчитаны на основании процедуры приготовления стандартных образцов.The results of determining the content of organochlorine compounds in the developed standard samples are presented in Table 1, and the relative error calculated on the basis of the data obtained for the determination of the content of organochlorine compounds in standard samples is shown in Table 2. As can be seen from the results obtained, the mixtures have preset values of the content of organically bound chlorine, which are calculated on the basis of the preparation of standard samples.
Стандартные образцы готовят смешением и тщательным перемешиванием соответствующих количеств указанных выше компонентов в соответствии с известным методом последовательного разбавления концентрированных растворов до требуемой концентрации, и иллюстрируется следующими примерами приготовления стандартных образцов.Standard samples are prepared by mixing and thoroughly mixing the appropriate amounts of the above components in accordance with the known method of sequential dilution of concentrated solutions to the desired concentration, and is illustrated by the following examples of the preparation of standard samples.
Пример 1.Example 1
Для получения стандартного образца с массовым содержанием органически связанного хлора 1 мкг Cl/г готовили смесь в количестве 1000 г, содержащую 500 г трансформаторного масла, 150 г н-декана, 150 г н-додекана, 200 г толуола и 2,5·10-3 г хлорбутана.To obtain a standard sample with a mass content of organically bound chlorine of 1 μg Cl / g, a mixture was prepared in an amount of 1000 g containing 500 g of transformer oil, 150 g of n-decane, 150 g of n-dodecane, 200 g of toluene and 2.5 · 10 - 3 g of chlorobutane.
Пример 2.Example 2
Для получения стандартного образца с массовым содержанием органически связанного хлора 2 мкг Cl/г готовили смесь в количестве 1000 г, содержащую 600 г вазелинового масла, 100 г изооктана, 100 г н-декана, 100 г н-додекана, 100 г толуола и 6·10-3 г изоамилхлорида.To obtain a standard sample with a mass content of organically bound chlorine of 2 μg Cl / g, a mixture of 1000 g was prepared containing 600 g of liquid paraffin, 100 g of isooctane, 100 g of n-decane, 100 g of n-dodecane, 100 g of toluene and 6 10 -3 g of isoamyl chloride.
Пример 3.Example 3
Для получения стандартного образца с массовым содержанием органически связанного хлора 3 мкг Cl/г готовили смесь в количестве 1000 г, содержащую 700 г трансформаторного масла, 100 г изононана, 50 г н-нонана, 50 г н-додекана, 100 г п-ксилола и 4,1·10-3 г дихлорэтана.To obtain a standard sample with a mass content of organically bound chlorine of 3 μg Cl / g, a mixture of 1000 g was prepared containing 700 g of transformer oil, 100 g of isononan, 50 g of n-nonane, 50 g of n-dodecane, 100 g of p-xylene and 4.1 · 10 -3 g of dichloroethane.
Результаты определения содержания органически связанного хлора в стандартных образцах различного составаTable 1.
The results of determining the content of organically bound chlorine in standard samples of various compositions
Результаты расчета относительной погрешности определения содержания органически связанного хлора в стандартных образцах различного состава (Р=0.95%)Table 2.
The results of the calculation of the relative error in determining the content of organically bound chlorine in standard samples of various compositions (P = 0.95%)
Источники информацииInformation sources
1. ГОСТ Р 51858-2002. Нефть. Общие технические условия. 7 с.1. GOST R 51858-2002. Oil. General specifications. 7 sec
2. Найдено на сайте компании AccuStandard, Inc., USA, электронный адрес: http://www.accustandard.com/Search Results/? method type=ASTM-D-&marker=M0349&METHOD=+-+Go+-+[найден 2004-05-05].2. Found on the website of AccuStandard, Inc., USA, email address: http://www.accustandard.com/Search Results /? method type = ASTM-D- & marker = M0349 & METHOD = + - + Go + - + [found 2004-05-05].
Claims (15)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2006135453/04A RU2313787C1 (en) | 2006-10-03 | 2006-10-03 | Standard sample composition for checking determination of organochlorine compounds in petroleum |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2006135453/04A RU2313787C1 (en) | 2006-10-03 | 2006-10-03 | Standard sample composition for checking determination of organochlorine compounds in petroleum |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2313787C1 true RU2313787C1 (en) | 2007-12-27 |
Family
ID=39019034
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2006135453/04A RU2313787C1 (en) | 2006-10-03 | 2006-10-03 | Standard sample composition for checking determination of organochlorine compounds in petroleum |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2313787C1 (en) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2713166C1 (en) * | 2019-07-22 | 2020-02-04 | Общество с ограниченной ответственностью «ГЦСС Нефтепромхим» | Method of preparing samples of oil-field chemicals for determining organochlorine compounds and organically bound chlorine |
RU2734582C1 (en) * | 2020-06-09 | 2020-10-20 | Публичное акционерное общество «Татнефть» имени В.Д. Шашина | Method of determining stability of chemical reagents used in an oil production system, to decomposition with formation of volatile organochloride compounds |
RU2760813C1 (en) * | 2021-04-28 | 2021-11-30 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" | Standard samples for metrological support of tests for measuring corrosion activity in dynamic conditions of jet engine fuels |
RU2816089C1 (en) * | 2023-07-20 | 2024-03-26 | Публичное акционерное общество "Татнефть" имени В.Д.Шашина | Method for determining risk of formation of organochlorine compounds when using hydrochloric acid compositions used in oil production |
-
2006
- 2006-10-03 RU RU2006135453/04A patent/RU2313787C1/en active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Найдено на сайте компании AccuStandard, Inc., USA, электронный адрес: http://www.accustandard.com/Search Results/? method type=ASTM-D-&marker=M0349&METHOD=+-+Go+-+[найден 2004-05-05]. * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2713166C1 (en) * | 2019-07-22 | 2020-02-04 | Общество с ограниченной ответственностью «ГЦСС Нефтепромхим» | Method of preparing samples of oil-field chemicals for determining organochlorine compounds and organically bound chlorine |
EA039200B1 (en) * | 2019-07-22 | 2021-12-16 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Гцсс Нефтепромхим" | Method for preparation of samples of oil-field chemicals for determination of organic chlorine compounds and organically binded chlorine |
RU2734582C1 (en) * | 2020-06-09 | 2020-10-20 | Публичное акционерное общество «Татнефть» имени В.Д. Шашина | Method of determining stability of chemical reagents used in an oil production system, to decomposition with formation of volatile organochloride compounds |
RU2760813C1 (en) * | 2021-04-28 | 2021-11-30 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" | Standard samples for metrological support of tests for measuring corrosion activity in dynamic conditions of jet engine fuels |
RU2816089C1 (en) * | 2023-07-20 | 2024-03-26 | Публичное акционерное общество "Татнефть" имени В.Д.Шашина | Method for determining risk of formation of organochlorine compounds when using hydrochloric acid compositions used in oil production |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Scally et al. | Diffusion coefficients of metals and metal complexes in hydrogels used in diffusive gradients in thin films | |
AU2008341115B9 (en) | Method for certifying composition and property variables of manufactured petroleum products | |
RU2313787C1 (en) | Standard sample composition for checking determination of organochlorine compounds in petroleum | |
Petersen et al. | Probing the structure of the warfarin‐binding site on human serum albumin using site‐directed mutagenesis | |
Baig et al. | Determination of acid number of biodiesel and biodiesel blends | |
Roelens et al. | Binding of ionic species: A general approach to measuring binding constants and assessing affinities | |
Sharma et al. | Cation-exchange high-performance liquid chromatography for variant hemoglobins and HbF/A2: What must hematopathologists know about methodology? | |
EA039200B1 (en) | Method for preparation of samples of oil-field chemicals for determination of organic chlorine compounds and organically binded chlorine | |
RU2015125721A (en) | MATERIAL LABELING, LABELING MATERIAL AND THE PROCESS OF ESTABLISHING AUTHENTICITY OR ANALYSIS OF DILUTION | |
Wang et al. | Tree-ring δ15N of Qinghai spruce in the central Qilian Mountains of China: Is pre-treatment of wood samples necessary? | |
RU2311636C1 (en) | Composition of the standard samples for control and determination of the share of the chloroorganic compounds in the petroleum | |
Delgado‐Mellado et al. | Insights into ionic liquid/aromatic systems from nmr spectroscopy: how water affects solubility and intermolecular interactions | |
Ivanova et al. | Assessment and assurance of quality in water measurement by coulometric Karl Fischer titration of petroleum products | |
RU2297628C1 (en) | Standard sample composition for controlling light petroleum product iodine number determination error | |
RU2747051C1 (en) | Standard samples for metrological support of tests for measuring chemical stability of jet engine fuels (options) | |
ESPECTROMETRIA et al. | Analysis of portuguese wines by Fourier transform infrared spectrometry (FTIR) | |
Wojewódka et al. | A novel thin layer chromatography–flame ionization detection method for saturated, asphaltenes, resins, and asphaltenes group‐type composition analysis with reverse order of chromatogram development | |
JP7321672B2 (en) | Undiluted solution, standard solution, analytical method, manufacturing method of undiluted solution and manufacturing method of standard solution | |
Barman | Determination of hydrocarbon types in gasoline range samples by multidimensional gas chromatography, fluorescent indicator adsorption and bromine number methods | |
RU2760813C1 (en) | Standard samples for metrological support of tests for measuring corrosion activity in dynamic conditions of jet engine fuels | |
Wechter et al. | Insoluble sediment formation in middle-distillate diesel fuel: evidence concerning the role of fuel acidity | |
Sunnersjö et al. | The precision of ROTEM EXTEM is decreased in hypocoagulable blood: a prospective observational study | |
US3505857A (en) | Analysis of gasoline blending components | |
JPS6131824B2 (en) | ||
Andersen | Consensus science and the impact on analytical chemistry |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PC4A | Invention patent assignment |
Effective date: 20090930 |