RU2312696C1 - All-purpose installation for purification of high-boiling vacuum rectification solvents and processes for purification via vacuum rectification of ethylene glycol, monoethanolamine, methyl cellosolve, ethyl cellosolve, butyl cellosolve, n-methylpyrrolidone, and benzyl alcohol thereon - Google Patents
All-purpose installation for purification of high-boiling vacuum rectification solvents and processes for purification via vacuum rectification of ethylene glycol, monoethanolamine, methyl cellosolve, ethyl cellosolve, butyl cellosolve, n-methylpyrrolidone, and benzyl alcohol thereon Download PDFInfo
- Publication number
- RU2312696C1 RU2312696C1 RU2006108272/04A RU2006108272A RU2312696C1 RU 2312696 C1 RU2312696 C1 RU 2312696C1 RU 2006108272/04 A RU2006108272/04 A RU 2006108272/04A RU 2006108272 A RU2006108272 A RU 2006108272A RU 2312696 C1 RU2312696 C1 RU 2312696C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cube
- reflux
- qualification
- feedstock
- condensate
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к производству органических продуктов, в частности к области их очистки перегонкой.The invention relates to the production of organic products, in particular to the field of purification by distillation.
Известна установка для перегонки малых промышленных партий растворителей, содержащая камеру испарения воды с электрическими нагревателями, паровую трубу, систему водяного охлаждения (см. патент РФ 2068729, кл. В01D 3/32, 10.11.1996).A known installation for the distillation of small industrial batches of solvents containing a water evaporation chamber with electric heaters, a steam pipe, a water cooling system (see RF patent 2068729, class B01D 3/32, 10.11.1996).
Данная установка достаточно проста. Однако она не дает возможности получать особо чистые химические вещества, что сужает область использования этой установки.This installation is quite simple. However, it does not make it possible to obtain highly pure chemicals, which narrows the scope of use of this installation.
Известна установка очистки растворителей, содержащая ректификационную колонну и установленную на выходе с верха колонны систему холодильников-конденсаторов (см. заявку WO 98/37044, кл. С07С 17/38, 27.08.1998).A known solvent cleaning plant comprising a distillation column and a condenser-refrigerator system installed at the outlet of the column top (see application WO 98/37044, class C07C 17/38, 08/27/1998).
Данная установка позволяет удалять примеси из ряда органических растворителей. Однако она также не позволяет добиться высокой чистоты получаемого продукта, что связано с ограниченными возможностями по разделению продукта после его выхода с верха ректификационной колонны.This installation allows you to remove impurities from a number of organic solvents. However, it also does not allow to achieve high purity of the obtained product, which is due to the limited ability to separate the product after it leaves the top of the distillation column.
Наиболее близкой к изобретению по технической сущности и достигаемому результату в части устройства, как объекта изобретения, является установка для очистки вакуумной ректификацией высококипящих органических растворителей, содержащая куб и сообщенную с ним ректификационную колонну периодического действия, верх которой со стороны выхода паров сообщен с теплообменником, а последний со стороны выхода из него конденсата сообщен с емкостями для сбора продуктов вакуумной перегонки и через влагоотделитель с вакуум-насосом, при этом установка снабжена емкостью исходного сырья, нижней своей частью подключенной к расположенному ниже ее кубу для заполнения последнего самотеком, а верхней частью - к вакуум-насосу и через запорное устройство к окружающей среде (см. заявку RU №94045274, кл. В01D 3/10, 27.07.1996).Closest to the invention in terms of technical nature and the achieved result in terms of the device, as an object of the invention, is a vacuum distillation purification apparatus for high-boiling organic solvents containing a cube and a batch distillation column connected with it, the top of which is connected to the heat exchanger from the vapor exit side, and the latter from the condensate outlet side is communicated with containers for collecting vacuum distillation products and through a water separator with a vacuum pump, while the wok is equipped with a capacity of the feedstock, its lower part connected to its cube located below to fill the latter by gravity, and the upper part to the vacuum pump and through a shut-off device to the environment (see application RU No. 94045274, class B01D 3/10, July 27, 1996).
Данная установка позволяет производить очистку органических продуктов. Однако эффективность работы данной установки невысока, что связано с тем, что она не позволяет получать несколько продуктов перегонки разной степени чистоты.This installation allows the purification of organic products. However, the efficiency of this unit is low, due to the fact that it does not allow to obtain several distillation products of different degrees of purity.
Известен способ очистки моноэтаноламина вакуумной ректификацией, включающий подачу исходного сырья в куб, нагрев исходного сырья в кубе и создание в последнем вакуума (10-20 мм рт.ст.), подачу паров в дефлегматор и утилизацию кубового остатка и очищенного моноэтаноламина (см. патент RU №2223943, кл. С07С 1/02, 20.02.2004).A known method of purification of monoethanolamine by vacuum distillation, including feeding the feedstock into the cube, heating the feedstock in the cube and creating a vacuum in the latter (10-20 mm Hg), supplying vapors to the reflux condenser and recycling the bottoms and purified monoethanolamine (see patent RU No. 2223943, class С07С 1/02, 02.20.2004).
Однако данный способ не позволяет получить продукцию реактивной квалификации.However, this method does not allow to obtain products of reactive qualifications.
Известен способ очистки N-метилпирролидона вакуумной ректификацией, включающий подачу исходного сырья в ректификационную колонну и отвод из колонны очищенного продукта ректификации и остатка (см. авторское свидетельство SU №687057, кл. С07С 7/01, 25.09.1979).A known method of purification of N-methylpyrrolidone by vacuum distillation, including the supply of feedstock to the distillation column and the withdrawal from the column of the purified distillation product and residue (see copyright certificate SU No. 687057, class. C07C 7/01, 09/25/1979).
Однако для данного способа характерны высокие энергозатраты на регенерацию экстрагента и большие потери экстрагента, что делает данный способ очистки низкорентабельным.However, this method is characterized by high energy consumption for the regeneration of the extractant and large losses of extractant, which makes this method of purification of low profitability.
Известен способ очистки ароматических кислородсодержащих соединений, таких как бензиловый спирт, вакуумной ректификацией, включающий подачу исходного сырья в ректификационную колонну при температуре 110-115°С и давлении 30 мм рт.ст. и отводом из колонны очищенного бензилового спирта с содержанием примесей 0,0005% и остатка (см. авторское свидетельство SU №954383, кл. С07С 27/26, 30.08.1982).A known method of purification of aromatic oxygen-containing compounds, such as benzyl alcohol, by vacuum distillation, comprising supplying feedstock to a distillation column at a temperature of 110-115 ° C and a pressure of 30 mm Hg and withdrawal from the column of purified benzyl alcohol with an impurity content of 0.0005% and a residue (see copyright certificate SU No. 954383, class C07C 27/26, 08/30/1982).
Данный способ позволяет добиться очистки бензилового спирта. Однако длительность процесса ректификации приводит к большому смолообразованию от 5 до 7 вес.%, что, в свою очередь, снижает выход конечного очищенного продукта.This method allows to achieve the purification of benzyl alcohol. However, the duration of the rectification process leads to large gum formation from 5 to 7 wt.%, Which, in turn, reduces the yield of the final purified product.
Наиболее близким к изобретению в части способа, как объекта изобретения, является способ очистки вакуумной перегонкой гликолей, включающий загрузку в куб исходного сырья, выделение очищенного гликоля и сбор в емкости очищенного гликоля и примесей (см. заявку RU №94045274, кл. В01D 3/10, 27.07.1996).Closest to the invention in terms of the method, as an object of the invention, is a method for purification by vacuum distillation of glycols, including loading into a cube of feedstock, recovering purified glycol and collecting purified glycol and impurities in containers (see application RU No. 94045274, class B01D 3 / 10, July 27, 1996).
Данный способ очистки вакуумной ректификации позволяет очищать от примесей гликоли. Однако эффективность данного способа невысока, что связано с тем, что он не позволяет получить несколько продуктов перегонки разной степени чистоты. Кроме того, данный известный способ очистки не учитывает особенностей очистки перегонкой других высококипящих растворителей, таких как моноэтаноламин, метилцеллозольв, этилцеллозольв, бутилцеллозольв, N-метилпирролидон и бензиловый спирт.This method of purification of vacuum distillation allows you to clean glycol from impurities. However, the effectiveness of this method is low, due to the fact that it does not allow to obtain several distillation products of different degrees of purity. In addition, this known purification method does not take into account the specifics of purification by distillation of other high boiling solvents, such as monoethanolamine, methyl cellosolve, ethyl cellosolve, butyl cellosolve, N-methylpyrrolidone and benzyl alcohol.
Задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является повышение эффективности работы установки и способа очистки высококипящих растворителей вакуумной ректификацией, чтобы как результат, добиться глубокой очистки вакуумной ректификацией этиленгликоля, моноэтаноламина, метилцеллозольва, этилцеллозольва, бутилцеллозольва, N-метилпирролидона и бензилового спирта.The problem to which the present invention is directed, is to increase the efficiency of the installation and method of purification of high-boiling solvents by vacuum distillation, in order to achieve deep purification by vacuum distillation of ethylene glycol, monoethanolamine, methyl cellosolve, ethyl cellosolve, butyl cellosolve, N-methylpyrrolidone and benzyl.
Указанная задача в части устройства, как объекта изобретения, решается за счет того, что универсальная установка для очистки высококипящих растворителей вакуумной ректификацией содержит куб, установленную на последнем и сообщенную с ним насадочную ректификационную колонну периодического действия, заполненную керамической насадкой Рашига 16×16 мм, верх которой со стороны выхода паров сообщен с дефлегматором, а последний со стороны выхода из него конденсата сообщен с верхней частью ректификационной колонны в месте ввода в нее флегмы и с емкостями для сбора предгона и продуктов реактивной квалификации, а через влагоотделитель и вакуумный ресивер - с водокольцевым вакуум-насосом, при этом установка снабжена мерной емкостью исходного сырья, нижней своей частью подключенной к расположенному ниже ее кубу для заполнения последнего из мерной емкости самотеком, а верхней частью - к вакуум-насосу, через запорное устройство к окружающей среде и к источнику азота, объем мерной емкости составляет от 40 до 50% от объема куба, емкости для сбора предгона и продуктов реактивной квалификации также подключены к источнику азота и через вакуумный ресивер к вакуум-насосу, дефлегматор выполнен из стекла в виде цилиндрического теплообменника водяного охлаждения, к нижней части куба подключена сменная емкость для утилизации кубового остатка, а верхней своей частью куб подключен к вакуум-насосу и источнику азота, а его рубашка - к источнику пара, ректификационная колона составлена из 3-х царг одинаковой высоты из стекла Simax, герметично соединенных между собой, высота каждой царги 1000 мм, а диаметр от 0,06 до 0,07 высоты насадочной ректификационной колонны, объем емкости для сбора предгона составляет 20-30% от объема куба, объем вакуумного ресивера составляет от 50 до 60% от объема емкости для сбора продуктов реактивной квалификации, вакуумный ресивер и вакуум-насос расположены выше насадочной ректификационной колонны и емкостей для сбора предгона и продуктов реактивной квалификации, при этом куб выполнен из эмалированного изнутри чугуна, а емкости для сбора предгона и продуктов реактивной квалификации из нержавеющей стали.The specified problem in terms of the device, as an object of the invention, is solved due to the fact that the universal installation for cleaning high-boiling solvents by vacuum distillation contains a cube installed on the last and connected with it Packed distillation column of periodic action, filled with a ceramic nozzle Rashig 16 × 16 mm, top which is connected to the reflux condenser from the vapor outlet side, and the last from the condensate outlet side is communicated with the upper part of the distillation column at the point of reflux input into it and with containers for collecting pre-charge and reactive qualification products, and through a water separator and a vacuum receiver, with a liquid ring vacuum pump, while the installation is equipped with a measured capacity of the feedstock, its lower part connected to the cube below it to fill the last measured tank by gravity, and the top part - to the vacuum pump, through a shut-off device to the environment and to the nitrogen source, the volume of the measured tank is from 40 to 50% of the volume of the cube, the tank for collecting pregon and reactive qualification products and are also connected to a nitrogen source and through a vacuum receiver to a vacuum pump, the reflux condenser is made of glass in the form of a cylindrical water-cooled heat exchanger, a removable tank for utilizing bottoms is connected to the bottom of the cube, and the cube is connected to the vacuum pump and the source with its upper part nitrogen, and his shirt - to the source of steam, the distillation column is composed of 3 tsars of the same height from Simax glass, hermetically connected to each other, the height of each tsar is 1000 mm, and the diameter is from 0.06 to 0.07 the height of the packed rectifier of a cation column, the volume of the container for collecting the pregon is 20-30% of the volume of the cube, the volume of the vacuum receiver is from 50 to 60% of the volume of the tank for collecting products of reactive qualification, the vacuum receiver and the vacuum pump are located above the packed distillation column and containers for collecting pre-run and products of reactive qualification, while the cube is made of enameled cast iron, and containers for collecting pre-run and products of reactive qualification are made of stainless steel.
В части способа, как объекта изобретения, указанная задача решается за счет того, что способ очистки этиленгликоля вакуумной ректификацией заключается в том, что в куб загружают исходное сырье - этиленгликоль технический при комнатной температуре, в рубашку куба подают пар с давлением 0,85-0,9 кг/см2, нагревают этиленгликоль в кубе до температуры 130-140°С и направляют его пары из куба в насадочную ректификационную колонну, в верху которой поддерживают давление от 10 до 40 мм рт.ст. и температуру от 90 до 120°С, и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где пары конденсируют, из дефлегматора конденсат подают в верхнюю часть колонны в виде флегмы, которая, контактируя с парами этиленгликоля, конденсирует его труднолетучие примеси, и этиленгликоль в виде жидкой фазы, обогащенный труднолетучими примесями, направляют обратно в куб с формированием таким образом в кубе остатка, обогащенного труднолетучими примесями, пары же этиленгликоля, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары этиленгликоля охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны, которую проводят путем направления всей флегмы в ректификационную колонну в течение 45-60 мин, часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкости для сбора продуктов реактивной квалификации, при этом поток флегмы поддерживают от 60 до 80 дм3/ч, причем сначала отбирают часть конденсата - предгон, а затем получают продукты реактивной квалификации «чда» или «ч», при этом при получении продукта квалификации «чда» количество предгона составляет 25% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 5 и количество готового продукта квалификации «чда» составляет 60% от загрузки исходного сырья, флегмовое число равно 2, а при получении продукта квалификации «ч» количество предгона составляет 20% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 2 и количество готового продукта квалификации «ч» составляет 70% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 1, при этом температура верха колонны повышается выше 120°С и процесс ректификации прекращают, после охлаждения куба до 30°С прекращают подачу воды в дефлегматор, продукты реактивной квалификации направляют по назначению, а кубовый остаток и предгон утилизируют.In the part of the method, as an object of the invention, this problem is solved due to the fact that the method of purification of ethylene glycol by vacuum distillation consists in loading feedstock into the cube - technical ethylene glycol at room temperature, steam with a pressure of 0.85-0 is fed into the cube jacket , 9 kg / cm 2 , heat ethylene glycol in a cube to a temperature of 130-140 ° C and send its vapor from the cube to a packed distillation column, at the top of which a pressure of 10 to 40 mm Hg is maintained. and a temperature of from 90 to 120 ° C, and then to the water-cooled reflux condenser, where the vapor is condensed, condensate is supplied from the reflux condenser to the top of the column in the form of reflux, which, in contact with the vapor of ethylene glycol, condenses its volatile impurities, and ethylene glycol in the form of a liquid phase enriched with non-volatile impurities are sent back to the cube, thus forming a residue in the cube enriched with non-volatile impurities, ethylene glycol vapors enriched with volatile non-condensed impurities are sent to a reflux condenser in which ethylene glycol vapors are cooled and condensed, and then after stabilization of the distillation column, which is carried out by directing the entire reflux to the distillation column for 45-60 minutes, part of the condensate is sent as reflux to the distillation column, and the other part of the condensate as a distillation product is a collecting reservoir for the reactive qualifying products, wherein the reflux stream is maintained between 60 and 80 dm 3 / h, wherein the first selected portion of the condensate - forerun, and then the products prepared reactive kvalifik ч chda ’or ч h’, and upon receipt of the product of qualification да chda ’, the amount of pre-charge is 25% of the feedstock loading into the cube, the reflux ratio is 5 and the amount of the finished product of qualification ч chda’ is 60% of the feedstock loading, the reflux ratio is 2, and upon receipt of the product of qualification “h”, the amount of pre-run is 20% of the feedstock loading into the cube, the reflux ratio is 2 and the amount of the finished product of qualification “h” is 70% of the feedstock loading into the cube, the reflux ratio is 1, while The temperature rises above the top of the column 120 ° C and rectification process is stopped, after cooling of the cube to 30 ° C stop the water supply to the reflux condenser, reactive qualifying products directed to destination, and bottoms recycle and forerun.
Другим способом, как объектом изобретения, является способ очистки моноэтаноламина вакуумной ректификацией, который заключается в том, что в куб загружают исходное сырье - моноэтаноламин технический при комнатной температуре, при этом в рубашку куба подают пар с давлением равным 0,9-0,98 кг/см2, нагревают моноэтаноламин в кубе до температуры 100-140°С и направляют пары моноэтаноламина из куба в насадочную ректификационную колонну, в верху которой поддерживают давление от 10 до 40 мм рт.ст. и температуру от 70 до 100°С, и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где пары конденсируют, из дефлегматора конденсат подают в верхнюю часть колонны в виде флегмы, которая, контактируя с парами моноэтаноламина, конденсирует его труднолетучие примеси, и моноэтаноламин в виде жидкой фазы, обогащенный труднолетучими примесями, направляют обратно в куб с формированием таким образом в кубе остатка, обогащенного труднолетучими примесями, пары же моноэтаноламина, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары моноэтаноламина охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны, которую проводят путем направления всей флегмы в ректификационную колонну в течение 45-60 мин, часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкости для сбора продуктов реактивной квалификации, при этом поток флегмы поддерживают от 80 до 100 дм3/ч, причем сначала отбирают часть конденсата - предгон, а затем получают продукты квалификации «осч», или «хч», или «ч», при этом при получении продукта квалификации «осч» количество предгона составляет 30% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 10 и количество готового продукта квалификации «осч» составляет 50% от загрузки исходного сырья, флегмовое число равно 5, при получении продукта квалификации «хч» количество предгона составляет 30% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 8 и количество готового продукта квалификации «хч» составляет 60% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 4, при получении продукта квалификации «ч» количество предгона составляет 20% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 5 и количество готового продукта квалификации «ч» составляет 70% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 2, при этом повышается температура верха колонны выше 100°С и процесс ректификации прекращают, после охлаждения куба до 30°С прекращают подачу воды в дефлегматор, продукты реактивной квалификации направляют по назначению, а кубовый остаток и предгон утилизируют.Another method, as an object of the invention, is a method for purification of monoethanolamine by vacuum distillation, which consists in loading the feedstock — technical monoethanolamine at room temperature — into the cube, with steam being supplied with a pressure of 0.9-0.98 kg / cm 2 , monoethanolamine is heated in a cube to a temperature of 100-140 ° C and monoethanolamine pairs are sent from a cube to a packed distillation column, at the top of which a pressure of 10 to 40 mm Hg is maintained. and a temperature of from 70 to 100 ° C, and then to the water-cooled reflux condenser, where the vapor is condensed, condensate is supplied from the reflux condenser to the top of the column in the form of reflux, which, in contact with the vapor of monoethanolamine, condenses its volatile impurities, and monoethanolamine in the form of a liquid phase enriched with non-volatile impurities are sent back to the cube, thus forming a residue in the cube enriched with non-volatile impurities, and monoethanolamine vapors enriched with volatile non-condensed impurities are sent to reflux OR in which monoethanolamine vapors are cooled and condensed, and then after stabilization of the distillation column, which is carried out by directing the entire reflux to the distillation column for 45-60 minutes, part of the condensate is sent as reflux to the distillation column, and the other part of the condensate as product distillation - a collecting reservoir for the reactive qualifying products, wherein the reflux stream is maintained at from 80 to 100 dm 3 / h, wherein the first selected portion of the condensate - forerun, then qualifications obtained products “Osch”, or “hh”, or “h”, while upon receipt of the product of qualification “osch” the amount of pre-charge is 30% of the feedstock loading into the cube, reflux ratio is 10 and the amount of the finished product of qualification “osch” is 50% from loading the feedstock, the reflux ratio is 5, upon receipt of the product of qualification “hch” the amount of pre-charge is 30% of the load of feedstock into the cube, the reflux ratio is 8 and the amount of the finished product of qualification “hch” is 60% of the load of feedstock into the cube , the reflux number is 4, p and obtaining a product of qualification “h”, the amount of pregon is 20% of the feedstock loading into the cube, reflux is 5 and the amount of finished product of qualification “h” is 70% of the feedstock into the cube, reflux is 2, while the temperature rises the top of the column is above 100 ° C and the rectification process is stopped, after cooling the cube to 30 ° C, the water supply to the reflux condenser is stopped, the products of reactive qualification are sent as directed, and the bottoms and pregon are disposed of.
Еще одним способом, как объектом изобретения, является способ очистки метилцеллозольва вакуумной ректификацией, который заключается в том, что в куб загружают исходное сырье - метилцеллозольв технический при комнатной температуре, при этом в рубашку куба подают пар с давлением 0,85-0,9 кг/см2, нагревают метилцеллозольв в кубе до температуры 80-100°С и направляют его пары из куба в насадочную ректификационную колонну, в верху которой поддерживают давление от 40 до 100 мм рт.ст. и температуру от 50 до 70°С, и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где пары конденсируют, из дефлегматора конденсат подают в верхнюю часть колонны в виде флегмы, которая, контактируя с парами метилцеллозольва, конденсирует его труднолетучие примеси, и метилцеллозольв в виде жидкой фазы, обогащенный труднолетучими примесями, направляют обратно в куб с формированием таким образом в кубе остатка, обогащенного труднолетучими примесями, пары же метилцеллозольва, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары метилцеллозольва охлаждают и конденсируют, а затем, после стабилизации работы ректификационной колонны, которую проводят путем направления всей флегмы в ректификационную колонну в течение 45-60 мин, часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкости для сбора продуктов реактивной квалификации, при этом поток флегмы поддерживают от 100 дм3/ч, причем сначала отбирают часть конденсата - предгон, а затем получают продукты реактивной квалификации «хч» или «ч», при этом при получении продукта квалификации «хч» количество предгона составляет 30% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 8 и количество готового продукта квалификации «хч» составляет 60% от загрузки исходного сырья, флегмовое число равно 4, а при получении продукта квалификации «ч» количество предгона составляет 20% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 2 и количество готового продукта квалификации «ч» составляет 70% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 1, при этом повышается температура верха колонны выше 70°С и процесс ректификации прекращают, после охлаждения куба до 30°С прекращают подачу воды в дефлегматор, продукты реактивной квалификации направляют по назначению, а кубовый остаток и предгон утилизируют.Another method, as an object of the invention, is a method for purification of methyl cellosolve by vacuum distillation, which consists in loading the feedstock, technical methyl cellosolve, at room temperature, and steam with a pressure of 0.85-0.9 kg is fed into the cube jacket / cm 2 , methyl cellosolve is heated in a cube to a temperature of 80-100 ° C and its pairs are sent from the cube to a packed distillation column, at the top of which a pressure of 40 to 100 mm Hg is maintained. and a temperature of 50 to 70 ° C, and then to the water-cooled reflux condenser, where the vapor is condensed, condensate is supplied from the reflux condenser to the top of the column in the form of reflux, which, in contact with the vapors of methyl cellosolve, condenses its volatile impurities, and methyl cellosolve in the form of a liquid phase enriched with refractory impurities are sent back to the cube, thus forming a residue in the cube enriched with refractory impurities, methyl cellosolve vapors enriched with volatile non-condensed impurities are sent to deflag a mater in which methylcellosolve vapors are cooled and condensed, and then, after stabilization of the distillation column, which is carried out by directing all reflux to the distillation column for 45-60 minutes, part of the condensate is sent as reflux to the distillation column, and the other part of the condensate is the quality of the distillation product is in a container for collecting reactive qualification products, while the reflux stream is maintained from 100 dm 3 / h, and at first a part of the condensate is taken up - pre-charge, and then reactive products are obtained validation of “hch” or “h”, while upon receipt of the product of qualification “hch” the amount of pre-charge is 30% of the feedstock loading into the cube, the reflux ratio is 8 and the amount of the finished product of qualification “hch” is 60% of the feedstock loading, the reflux ratio is 4, and upon receipt of the product of qualification “h”, the amount of pre-run is 20% of the feedstock loading into the cube, the reflux ratio is 2 and the amount of the finished product of qualification “h” is 70% of the feedstock loading into the cube, the reflux ratio is 1, with that the temperature rises above the top of the column 70 ° C and rectification process is stopped, after cooling of the cube to 30 ° C stop the water supply to the reflux condenser, reactive qualifying products directed to destination, and bottoms recycle and forerun.
Еще одним способом, как объектом изобретения, является способ очистки этилцеллозольва вакуумной ректификацией, который заключается в том, что в куб загружают исходное сырье - этилцеллозольв технический при комнатной температуре, при этом в рубашку куба подают пар с давлением, равным 0,85-0,9 кг/см2, нагревают этилцеллозольв в кубе до температуры 70-90°С и направляют его пары из куба в насадочную ректификационную колонну, в верху которой поддерживают давление от 10 до 40 мм рт.ст. и температуру от 30 до 60°С, и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где пары конденсируют, из дефлегматора конденсат подают в верхнюю часть колонны в виде флегмы, которая, контактируя с парами этилцеллозольва, конденсирует его труднолетучие примеси, и этилцеллозольв в виде жидкой фазы, обогащенный труднолетучими примесями, направляют обратно в куб с формированием таким образом в кубе остатка, обогащенного труднолетучими примесями, пары же этилцеллозольва, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары этилцеллозольва охлаждают и конденсируют, а затем, после стабилизации работы ректификационной колонны, которую проводят путем направления всей флегмы в ректификационную колонну в течение 45-60 мин, часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкости для сбора продуктов реактивной квалификации, при этом поток флегмы поддерживают 80 дм3/ч, причем сначала отбирают часть конденсата - предгон, а затем получают продукты реактивной квалификации «чда» или «ч», при этом при получении продукта квалификации «чда» количество предгона составляет 30% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 5 и количество готового продукта квалификации «чда» составляет 60% от загрузки исходного сырья, флегмовое число равно 4, а при получении продукта ректификации квалификации «ч» количество предгона составляет 20% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 3 и количество готового продукта квалификации «ч» составляет 70% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 1, при этом повышается температура верха колонны выше 60°С и процесс ректификации прекращают, после охлаждения куба до 30°С прекращают подачу воды в дефлегматор, продукты реактивной квалификации направляют по назначению, а кубовый остаток и предгон утилизируют.Another method, as an object of the invention, is a method for purification of ethyl cellosolve by vacuum distillation, which consists in loading the feedstock into the cube - technical ethyl cellosolve at room temperature, while steam is supplied to the cube jacket with a pressure of 0.85-0, 9 kg / cm 2 , heat ethylcellosolve in a cube to a temperature of 70-90 ° C and send its vapor from the cube to a packed distillation column, at the top of which a pressure of 10 to 40 mm Hg is maintained. and a temperature of 30 to 60 ° C, and then to a water-cooled reflux condenser where the vapors are condensed, condensate is supplied from the reflux condenser to the top of the column in the form of reflux, which, in contact with the vapors of ethyl cellosolve, condenses its volatile impurities, and ethyl cellosolve in the form of a liquid phase enriched with hardly volatile impurities are sent back to the cube, thus forming a residue in the cube that is enriched with hard-volatile impurities, and ethyl cellosolve vapors enriched with volatile non-condensed impurities are sent to reflux OR, in which ethyl cellosolve vapor is cooled and condensed, and then, after the distillation column is stabilized, which is carried out by directing all reflux to the distillation column for 45-60 minutes, part of the condensate is sent as reflux to the distillation column, and the other part of the condensate is the quality of the distillation product is in a container for collecting reactive qualification products, while the reflux stream is maintained at 80 dm 3 / h, and at first part of the condensate is taken up, pre-run, and then reactive qualification products are obtained “chda” or “h,” while receiving a product of qualification “chda,” the amount of pre-charge is 30% of the feedstock loading into the cube, reflux ratio is 5 and the amount of the finished product of qualification “chda” is 60% of the feedstock loading, the reflux number is 4, and upon receipt of the rectification product of qualification “h”, the amount of pre-run is 20% of the feedstock loading into the cube, the reflux ratio is 3 and the amount of the finished product of qualification “h” is 70% of the feedstock loading into the cube, reflux number ra 1 but, with the column top temperature rises above 60 ° C and rectification process is stopped, after cooling of the cube to 30 ° C stop the water supply to the reflux condenser, reactive qualifying products directed to destination, and bottoms recycle and forerun.
Еще одним способом, как объектом изобретения, является способ очистки бутилцеллозольва вакуумной ректификацией, который заключается в том, что в куб загружают исходное сырье - бутилцеллозольв технический при комнатной температуре, при этом в рубашку куба подают пар с давлением 0,85-0,9 кг/см2, нагревают бутилцеллозольв в кубе до температуры 90-100°С и направляют его пары из куба в насадочную ректификационную колонну, в верху которой поддерживают давление от 10 до 90 мм рт.ст. и температуру от 60 до 80°С, и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где пары конденсируют, из дефлегматора конденсат подают в верхнюю часть колонны в виде флегмы, которая, контактируя с парами бутилцеллозольва, конденсирует его труднолетучие примеси, и бутилцеллозольв в виде жидкой фазы, обогащенный труднолетучими примесями, направляют обратно в куб с формированием таким образом в кубе остатка, обогащенного труднолетучими примесями, пары же бутилцеллозольва, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары бутилцеллозольва охлаждают и конденсируют, а затем, после стабилизации работы ректификационной колонны, которую проводят путем направления всей флегмы в ректификационную колонну в течение 45-60 мин, часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкости для сбора продуктов реактивной квалификации, при этом поток флегмы поддерживают от 80 дм3/ч, причем сначала отбирают часть конденсата - предгон, а затем получают продукты реактивной квалификации «хч» или «ч», при этом при получении продукта квалификации «хч» количество предгона составляет 30% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 5 и количество готового продукта квалификации «хч» составляет 60% от загрузки исходного сырья, флегмовое число равно 3, а при получении продукта ректификации квалификации «ч» количество предгона составляет 20% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 2 и количество готового продукта квалификации «ч» составляет 70% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 1, при этом повышается температура верха колонны выше 80°С и процесс ректификации прекращают, после охлаждения куба до 30°С прекращают подачу воды в дефлегматор, продукты реактивной квалификации направляют по назначению, а кубовый остаток и предгон утилизируют.Another method, as an object of the invention, is a method for purifying butyl cellosolve by vacuum distillation, which consists in loading the feedstock into the cube - technical butyl cellosolve at room temperature, while steam is supplied to the cube jacket with a pressure of 0.85-0.9 kg / cm 2 , butyl cellosolve is heated in a cube to a temperature of 90-100 ° C and its pairs are sent from a cube to a packed distillation column, at the top of which a pressure of 10 to 90 mm Hg is maintained. and a temperature of 60 to 80 ° C, and then to the water-cooled reflux condenser, where the vapor is condensed, condensate is supplied from the reflux condenser to the top of the column in the form of reflux, which, in contact with the butyl cellosolve vapor, condenses its volatile impurities, and butyl cellosolve in the form of a liquid phase enriched with non-volatile impurities are sent back to the cube, thus forming a residue in the cube enriched with non-volatile impurities, butyl cellosolve vapors enriched with volatile non-condensed impurities are sent to reflux a mater in which butyl cellosolve vapors are cooled and condensed, and then, after stabilization of the distillation column, which is carried out by directing all reflux to the distillation column for 45-60 minutes, part of the condensate is sent as reflux to the distillation column, and the other part of the condensate is as a product distillation - a collecting reservoir for the reactive qualifying products, wherein the reflux stream is maintained between 80 dm 3 / h, wherein the first selected portion of the condensate - forerun, and then prepared to products reactive the validation of “hch” or “h”, while upon receipt of the product of qualification “hch” the amount of pre-charge is 30% of the feedstock loading into the cube, the reflux ratio is 5 and the amount of the finished product of qualification “hch” is 60% of the feedstock loading, the reflux number is 3, and upon receipt of the distillation product of qualification “h”, the amount of pre-run is 20% of the feedstock loading into the cube, the reflux ratio is 2 and the amount of the finished product of qualification “h” is 70% of the feedstock loading into the cube, reflux is 1, the column top temperature rises above 80 ° C and rectification process is stopped, after cooling of the cube to 30 ° C stop the water supply to the reflux condenser, reactive qualifying products directed to destination, and bottoms recycle and forerun.
Еще одним способом, как объектом изобретения, является способ очистки N-метилпирролидона вакуумной ректификацией, который заключается в том, что в куб загружают исходное сырье - N-метилпирролидон технический при комнатной температуре, при этом в рубашку куба подают пар с давлением 0,85-0,9 кг/см2, нагревают N-метилпирролидон в кубе до температуры 120-130°С и направляют его пары из куба в насадочную ректификационную колонну, в верху которой поддерживают давление от 10 до 40 мм рт.ст. и температуру от 80 до 110°С, и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где их конденсируют, из дефлегматора конденсат подают в верхнюю часть колонны в виде флегмы, которая, контактируя с парами N-метилпирролидона, конденсирует его труднолетучие примеси, и N-метилпирролидон в виде жидкой фазы, обогащенный труднолетучими примесями, направляют обратно в куб с формированием таким образом в кубе остатка, обогащенного труднолетучими примесями, пары же N-метилпирролидона, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары N-метилпирролидона охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны, которую проводят путем направления всей флегмы в ректификационную колонну в течение 45-60 мин, часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкости для сбора продуктов реактивной квалификации, при этом поток флегмы поддерживают 60 дм3/ч, причем сначала отбирают часть конденсата - предгон, а затем получают продукты реактивной квалификации «чда» или «ч», при этом при получении продукта квалификации «чда» количество предгона составляет 25% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 12 и количество готового продукта квалификации «чда» составляет 60% от загрузки исходного сырья, флегмовое число равно 5, а при получении продукта ректификации квалификации «ч» количество предгона составляет 20% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 4 и количество готового продукта квалификации «ч» составляет 70% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 2, при этом повышается температура верха колонны выше 110°С и процесс ректификации прекращают, после охлаждения куба до 30°С прекращают подачу воды в дефлегматор, продукты реактивной квалификации направляют по назначению, а кубовый остаток и предгон утилизируют.Another method, as an object of the invention, is a method for purifying N-methylpyrrolidone by vacuum distillation, which consists in loading the feedstock into the cube — technical N-methylpyrrolidone at room temperature, with steam at a pressure of 0.85- 0.9 kg / cm 2 , heat N-methylpyrrolidone in a cube to a temperature of 120-130 ° C and send its vapor from the cube to a packed distillation column, at the top of which a pressure of 10 to 40 mm Hg is maintained. and a temperature of from 80 to 110 ° C, and then to the water-cooled reflux condenser, where they are condensed, condensate is supplied from the reflux condenser to the top of the column in the form of reflux, which, in contact with N-methylpyrrolidone vapors, condenses its volatile impurities, and N-methylpyrrolidone in the form of a liquid phase, enriched in hardly volatile impurities, is sent back to the cube, thus forming in the cube a residue enriched in hard-volatile impurities, the pairs of N-methylpyrrolidone enriched in volatile non-condensed impurities are sent to defl a humator, in which N-methylpyrrolidone vapors are cooled and condensed, and then after stabilization of the distillation column, which is carried out by directing all reflux to the distillation column for 45-60 minutes, part of the condensate is sent as reflux to the distillation column, and the other part of the condensate as a distillation product, in a container for collecting reactive qualification products, while the reflux stream is maintained at 60 dm 3 / h, and at first part of the condensate is taken up, pre-run, and then reactive Alignment “chda” or “h”, while upon receipt of a product of qualification “chda” the amount of pre-charge is 25% of the feedstock loading into the cube, reflux ratio is 12 and the amount of the finished product of qualification “chda” is 60% of the feedstock feed, the reflux number is 5, and upon receipt of the rectification product of qualification “h”, the amount of pre-run is 20% of the feedstock loading into the cube, the reflux ratio is 4 and the amount of the finished product of qualification “h” is 70% of the feedstock loading into the cube, reflux h layer is 2, the column top temperature rises above 110 ° C and rectification process is stopped, after cooling of the cube to 30 ° C stop the water supply to the reflux condenser, reactive qualifying products directed to destination, and bottoms recycle and forerun.
Еще одним способом, как объектом изобретения, является способ очистки бензилового спирта вакуумной ректификацией, который заключается в том, что в куб загружают исходное сырье - бензиловый спирт технический при комнатной температуре, при этом в рубашку куба подают пар с давлением 0,85-0,9 кг/см2, нагревают бензиловый спирт в кубе до температуры 80-100°С и направляют его пары из куба в насадочную ректификационную колонну, в верху которой поддерживают давление от 10 до 40 мм рт.ст. и температуру от 50 до 70°С, и далее в охлаждаемый водой дефлегматор, где пары конденсируют, из дефлегматора конденсат подают в верхнюю часть колонны в виде флегмы, которая контактируя с парами бензилового спирта, конденсирует его труднолетучие примеси, и бензиловый спирт в виде жидкой фазы, обогащенный труднолетучими примесями, направляют обратно в куб с формированием таким образом в кубе остатка, обогащенного труднолетучими примесями, пары же бензилового спирта, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор, в котором пары бензилового спирта охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны, которую проводят путем направления всей флегмы в ректификационную колонну в течение 45-60 мин, часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкости для сбора продуктов реактивной квалификации, при этом поток флегмы поддерживают от 80 до 100 дм3/ч, причем сначала отбирают часть конденсата - предгон, а затем получают продукты реактивной квалификации «осч» или «чда» или «ч», при этом при получении продукта квалификации «осч» количество предгона составляет 30% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 10 и количество готового продукта квалификации «осч» составляет 60% от загрузки исходного сырья, флегмовое число равно 5, при получении продукта ректификации квалификации «чда» количество предгона составляет 20% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 5 и количество готового продукта квалификации «чда» составляет 70% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 2, а при получении продукта ректификации квалификации «ч» количество предгона составляет 15% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 2 и количество готового продукта квалификации «ч» составляет 75% от загрузки исходного сырья в куб, флегмовое число равно 2, при этом повышается температура верха колонны выше 70°С и процесс ректификации прекращают, после охлаждения куба до 30°С прекращают подачу воды в дефлегматор, продукты реактивной квалификации направляют по назначению, а кубовый остаток и предгон утилизируют.Another method, as an object of the invention, is a method for purifying benzyl alcohol by vacuum distillation, which consists in loading the feedstock into the cube - technical benzyl alcohol at room temperature, while steam is supplied to the cube jacket with a pressure of 0.85-0, 9 kg / cm 2 , benzyl alcohol is heated in a cube to a temperature of 80-100 ° C and its vapors are sent from the cube to a packed distillation column, at the top of which a pressure of 10 to 40 mm Hg is maintained. and a temperature of 50 to 70 ° C, and then to the water-cooled reflux condenser where the vapors are condensed, condensate is supplied from the reflux condenser to the top of the column in the form of reflux, which, in contact with the vapors of benzyl alcohol, condenses its volatile impurities, and benzyl alcohol in the form of liquid the phases enriched in non-volatile impurities are sent back to the cube, thereby forming a residue in the cube enriched in non-volatile impurities, but the vapors of benzyl alcohol enriched in volatile non-condensed impurities are sent to the def legmator, in which the benzyl alcohol vapor is cooled and condensed, and then after stabilization of the distillation column, which is carried out by directing the entire reflux to the distillation column for 45-60 minutes, part of the condensate is sent as reflux to the distillation column, and the other part of the condensate to as a product distillation - a collecting reservoir for the reactive qualifying products, wherein the reflux stream is maintained at from 80 to 100 dm 3 / h, wherein the first selected portion of the condensate - forerun, and then the products prepared ReA active qualification of “osch” or “chda” or “h”, while upon receipt of a product of qualification “osch” the amount of pre-charge is 30% of the feedstock loading into the cube, reflux is 10 and the amount of finished product of qualification “osch” is 60% from loading the feedstock, the reflux number is 5, upon receipt of the rectification product of qualification “chda”, the amount of pregon is 20% of the load of feedstock into the cube, reflux is 5 and the amount of the finished product of qualification “chda” is 70% of the load of the starting rye per cubic meter, the reflux number is 2, and upon receipt of the distillation product of qualification “h”, the amount of pregon is 15% of the feedstock loading into the cube, reflux ratio is 2 and the amount of the finished product of qualification “h” is 75% of the feedstock loading in cube, the reflux number is 2, while the temperature of the top of the column rises above 70 ° C and the rectification process is stopped, after cooling the cube to 30 ° C, the water supply to the reflux condenser is stopped, the products of reactive qualification are sent as directed, and the still residue and pre Dgon disposed of.
В ходе проведенного анализа выявлено, что выполнение ректификационной колонны, заполненной керамической насадкой Рашига 16×16 мм и составленной из 3-х царг одинаковой высоты из стекла Simax, герметично соединенных между собой, с высотой каждой царги 1000 мм и диаметром от 0,06 до 0,07 высоты насадочной ректификационной колонны, а также выполнение дефлегматора из стекла в виде цилиндрического теплообменника водяного охлаждения, куба из эмалированного изнутри чугуна, а емкостей для сбора предгона и продуктов реактивной квалификации из нержавеющей стали позволяет получать в ходе вакуумной ректификации продукты квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа», «особо чистый» и «чистый» при общем выходе чистого продукта до 70-75% от его исходного количества, что вполне экономически оправдано.In the course of the analysis, it was found that the implementation of a distillation column filled with a ceramic Rashig nozzle 16 × 16 mm and composed of 3 tsars of the same height from Simax glass, hermetically connected to each other, with a height of each tsar 1000 mm and a diameter of 0.06 to 0.07 of the height of the packed distillation column, as well as the construction of a glass reflux condenser in the form of a cylindrical water-cooled heat exchanger, a cube made of enameled cast iron inside, and stainless steel tanks for collecting prefill and reactive qualification products hoist produces during vacuum distillation products qualification "chemically pure" and "pure for analysis", "highly pure" and "pure" with an overall yield of pure product to 70-75% of its original amount, which is economically justified.
В ходе проведенного исследования были получены оптимальные условия для очистки вакуумной ректификацией этиленгликоля, моноэтаноламина, метилцеллозольва, этилцеллозольва, бутилцеллозольва, N-метилпирролидона и бензилового спирта.In the course of the study, optimal conditions were obtained for vacuum distillation purification of ethylene glycol, monoethanolamine, methyl cellosolve, ethyl cellosolve, butyl cellosolve, N-methylpyrrolidone and benzyl alcohol.
Для этиленгликоля были установлены следующие параметры: нагрев этиленгликоля в кубе до температуры 130-140°С, давление в верху вакуумной ректификационной колонны от 10 до 40 мм рт.ст. при температуре от 90 до 120°С, стабилизация работы ректификационной колонны с направлением всей флегмы в ректификационную колонну в течение 45-60 мин, расход флегмы от 60 до 80 дм3/ч, отбор предгона в количестве 25% от загрузки исходного сырья в куб с флегмовым числом равным 5 и количеством готового продукта квалификации «чда» - 60% от загрузки исходного сырья (флегмовое число равно 2), отбор предгона в количестве 20% от загрузки исходного сырья в куб с флегмовым числом равным 2 и количеством готового продукта квалификации «ч» составляющим 70% от загрузки исходного сырья в куб при флегмовом числе равном 1 дает возможность добиться, как видно из приведенных выше цифр выхода целевого продукта от 60% до 70% от загрузки исходного сырья, что делает этот способ очень привлекательным в экономической точки зрения. Разноуровневое расположение ректификационной колонны, вакуумного оборудования и емкостей, а также оптимизация объема емкости для сбора предгона, составляющего 20-30% от объема куба и объема вакуумного ресивера, составляющего от 50 до 60% от объема емкости для сбора продуктов реактивной квалификации позволяет снизить энергетические затраты на работу оборудования, за счет заполнения емкостей самотеком и минимизировать массогабаритные характеристики установки.The following parameters were established for ethylene glycol: heating ethylene glycol in a cube to a temperature of 130-140 ° C, pressure in the top of a vacuum distillation column from 10 to 40 mm Hg. at a temperature of 90 to 120 ° С, stabilization of the operation of the distillation column with the direction of the entire reflux to the distillation column for 45-60 minutes, reflux consumption from 60 to 80 dm 3 / h, selection of pre-charge in the amount of 25% of the feedstock feed into the cube with a reflux number equal to 5 and the quantity of the finished product of qualification “chda” - 60% of the feedstock load (reflux ratio is 2), selection of pre-charge in the amount of 20% of the feedstock feed into the cube with a reflux ratio of 2 and the quantity of the finished qualification product “ h ”constituting 70% of the load and feedstock into a cube with a reflux ratio of 1 makes it possible to achieve, as can be seen from the above figures yield the desired product of 60% to 70% of the loading of the feedstock, which makes this method very attractive economically. The multilevel arrangement of the distillation column, vacuum equipment and tanks, as well as the optimization of the volume of the container for collecting pre-charge, comprising 20-30% of the volume of the cube and the volume of the vacuum receiver, comprising from 50 to 60% of the volume of the tank for collecting reactive qualification products, can reduce energy costs to operate the equipment by filling containers with gravity and to minimize the overall dimensions of the installation.
Аналогичным образом были экспериментально получены режимы работы при очистке вакуумной ректификацией всех указанных выше химических веществ, а именно моноэтаноламина, метилцеллозольва, этилцеллозольва, бутилцеллозольва, N-метилпирролидона и бензилового спирта. В результате удалось решить поставленную в изобретении задачу - повысить эффективность работы установки для очистки вакуумной ректификацией высококипящих растворителей и провести качественную очистку вакуумной ректификацией этиленгликоля, моноэтаноламина, метилцеллозольва, этилцеллозольва, бутилцеллозольва, N-метилпирролидона и бензилового спирта.In a similar way, the operating conditions were experimentally obtained during purification by vacuum distillation of all the above chemicals, namely monoethanolamine, methyl cellosolve, ethyl cellosolve, butyl cellosolve, N-methylpyrrolidone and benzyl alcohol. As a result, it was possible to solve the problem posed by the invention — to increase the efficiency of the installation for vacuum distillation purification of high-boiling solvents and to carry out high-quality vacuum distillation purification of ethylene glycol, monoethanolamine, methylcellosolve, ethyl cellosolve, butyl cellosolve, N-methylpyrrolidone and benzyl alcohol.
На чертеже представлена принципиальная схема установки для очистки ректификацией высококипящих органических растворителей.The drawing shows a schematic diagram of an installation for purification by distillation of high-boiling organic solvents.
Универсальная установка для очистки высококипящих растворителей вакуумной ректификацией содержит куб 1, установленную на последнем и сообщенную с ним насадочную ректификационную колонну 2 периодического действия, заполненную керамической насадкой Рашига 16×16 мм, верх которой со стороны выхода паров сообщен с дефлегматором 3, а последний со стороны выхода из него конденсата сообщен с верхней частью ректификационной колонны 2 в месте ввода в нее флегмы, с емкостью 4 для сбора предгона и емкостями 5 для сбора продуктов реактивной квалификации и через влагоотделитель 6 и вакуумный ресивер 7 с водокольцевым вакуум-насосом 8. Установка снабжена мерной емкостью 9 исходного сырья, нижней своей частью подключенной к расположенному ниже ее кубу 1 для заполнения последнего из мерной емкости 9 самотеком, а верхней частью - к вакуум-насосу 8, через запорное устройство 10 к окружающей среде и к источнику азота. Объем мерной емкости 9 составляет от 40 до 50% от объема куба 1. Емкости 4 и 5 для сбора, соответственно, предгона и продуктов реактивной квалификации также подключены к источнику азота и через вакуумный ресивер 7 к вакуум-насосу 8. Дефлегматор 3 выполнен из стекла в виде цилиндрического теплообменника водяного охлаждения. К нижней части куба 1 подключена сменная емкость 11 для утилизации кубового остатка, а верхней своей частью куб 1 подключен к вакуум-насосу 8 и источнику азота, а его рубашка 12 - к источнику пара. К емкости 4 подключена емкость 13 для утилизации предгонов, а к емкостям 5 емкости 14 для фасовки готового продукта реактивной квалификации. Ректификационная колона 2 составлена из 3-х царг одинаковой высоты из стекла Simax, герметично соединенных между собой. Высота каждой царги 1000 мм, а диаметр «D» от 0,06 до 0,07 высоты «Н» насадочной ректификационной колонны 2. Объем емкости 4 для сбора предгона составляет 20-30% от объема куба 1. Объем вакуумного ресивера 7 составляет от 50 до 60% от объема емкости 5 для сбора продуктов реактивной квалификации. Вакуумный ресивер 7 и вакуум-насос 8 расположены выше насадочной ректификационной колонны 2 и емкостей 4 и 5 для сбора предгона и продуктов реактивной квалификации. Куб 1 выполнен из эмалированного изнутри чугуна, а емкость 4 для сбора предгона и емкости 5 для сбора продуктов реактивной квалификации - из нержавеющей стали.A universal installation for cleaning high-boiling solvents by vacuum distillation contains a cube 1, mounted on the last and connected with it packed periodic distillation column 2, filled with a 16 × 16 mm ceramic nozzle Rashig, the top of which is connected to the vapor outlet side with reflux condenser 3, and the last side the condensate outlet is in communication with the upper part of the distillation column 2 at the place of reflux input into it, with a capacity of 4 for collecting pre-run and capacities of 5 for collecting products of reactive qualification and through a water separator 6 and a vacuum receiver 7 with a water ring vacuum pump 8. The installation is equipped with a measuring tank 9 of the feedstock, its lower part connected to the cube 1 located below to fill the last of the measuring tank 9 by gravity, and the upper part to the vacuum pump 8, through the shut-off device 10 to the environment and to a source of nitrogen. The volume of the measuring tank 9 is from 40 to 50% of the volume of the cube 1. The tanks 4 and 5 for collecting, respectively, pre-charge and reactive qualification products are also connected to a nitrogen source and through a vacuum receiver 7 to a vacuum pump 8. The deflector 3 is made of glass in the form of a cylindrical water-cooled heat exchanger. A removable tank 11 is connected to the lower part of the cube 1 for recycling the bottom residue, and the upper part of the cube 1 is connected to a vacuum pump 8 and a nitrogen source, and its shirt 12 is connected to a steam source. A tank 13 is connected to a tank 4 for utilization of pre-frames, and to a tank 5 of a tank 14 for packing the finished product of reactive qualification. Distillation column 2 is composed of 3 tsars of the same height of Simax glass, tightly interconnected. The height of each drawer is 1000 mm, and the diameter “D” is from 0.06 to 0.07 of the height “N” of the packed distillation column 2. The volume of the container 4 for collecting the pre-stage is 20-30% of the volume of the cube 1. The volume of the vacuum receiver 7 is from 50 to 60% of the volume of the tank 5 for collecting products of reactive qualifications. A vacuum receiver 7 and a vacuum pump 8 are located above the packed distillation column 2 and tanks 4 and 5 to collect pre-stage and reactive qualification products. Cube 1 is made of enamelled cast iron inside, and a container 4 for collecting pregon and a container 5 for collecting reactive qualification products are made of stainless steel.
Способ очистки вакуумной ректификацией этиленгликоля заключается в том, что в куб 1 загружают исходное сырье - этиленгликоль технический при комнатной температуре. В рубашку 12 куба 1 подают пар с давлением 0,85-0,9 кг/см2. Нагревают этиленгликоль в кубе 1 до температуры 130-140°С и направляют его пары из куба 1 в насадочную ректификационную колонну 2, в верху которой поддерживают давление от 10 до 40 мм рт.ст. и температуру от 90 до 120°С, и далее в охлаждаемый водой дефлегматор 3, где пары конденсируют. Из дефлегматора 3 конденсат подают в верхнюю часть колонны 2 в виде флегмы, которая, контактируя с парами этиленгликоля, конденсирует его труднолетучие примеси, и этиленгликоль в виде жидкой фазы, обогащенный труднолетучими примесями, направляют обратно в куб 1 с формированием таким образом в кубе остатка, обогащенного труднолетучими примесями, пары же этиленгликоля, обогащенные легколетучими несконденсированными примесями, направляют в дефлегматор 3, в котором пары этиленгликоля охлаждают и конденсируют. Затем после стабилизации работы ректификационной колонны 2, которую проводят путем направления всей флегмы в ректификационную колонну 2 в течение 45-60 мин, часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну 2, а другую часть конденсата в качестве продукта ректификации - в емкости 5 для сбора продуктов реактивной квалификации, при этом поток флегмы поддерживают от 60 до 80 дм3/ч. Сначала отбирают часть конденсата - предгон в емкость 4, а затем получают продукты реактивной квалификации «чда» или «ч».The method of purification by vacuum distillation of ethylene glycol is that in the cube 1 load the feedstock - technical ethylene glycol at room temperature. In the shirt 12 of the cube 1 serves steam with a pressure of 0.85-0.9 kg / cm 2 . Heated ethylene glycol in cube 1 to a temperature of 130-140 ° C and send its vapor from cube 1 to a packed distillation column 2, at the top of which pressure is maintained from 10 to 40 mm Hg. and a temperature of from 90 to 120 ° C, and then to a water-cooled reflux condenser 3, where the vapors condense. Condensate is supplied from the reflux condenser 3 to the top of the column 2 in the form of reflux, which, in contact with ethylene glycol vapors, condenses its volatile impurities, and ethylene glycol in the form of a liquid phase, enriched in hardly volatile impurities, is sent back to cube 1 with the formation of a residue in the cube, enriched with non-volatile impurities, ethylene glycol vapors enriched with volatile non-condensed impurities are sent to reflux condenser 3, in which ethylene glycol vapors are cooled and condensed. Then, after stabilization of the operation of distillation column 2, which is carried out by directing the entire reflux to distillation column 2 for 45-60 minutes, part of the condensate is sent as reflux to distillation column 2, and the other part of the condensate as a distillation product in collection vessel 5 reactive qualification products, while the reflux stream is maintained from 60 to 80 dm 3 / h. First, a part of the condensate is taken - pre-charge into the tank 4, and then the products of reactive qualification “chda” or “h” are obtained.
При получении продукта квалификации «чда» количество предгона составляет 25% от загрузки исходного сырья в куб 1, флегмовое число равно 5 и количество готового продукта квалификации «чда» составляет 60% от загрузки исходного сырья в куб 1, флегмовое число равно 2.Upon receipt of the “chda” qualification product, the amount of pregon is 25% of the feedstock loading into cube 1, the reflux ratio is 5 and the amount of the “chda” qualification finished product is 60% of the feedstock loading into cube 1, the reflux ratio is 2.
При получении продукта квалификации «ч» количество предгона составляет 20% от загрузки исходного сырья в куб 1, флегмовое число равно 2 и количество готового продукта квалификации «ч» составляет 70% от загрузки исходного сырья в куб 1, флегмовое число равно 1.Upon receipt of the product of qualification “h”, the amount of pregon is 20% of the feedstock loading into the cube 1, reflux number is 2 and the amount of the finished product of qualification “h” is 70% of the feedstock loading into the cube 1, reflux number is 1.
В ходе отбора готового продукта температура верха колонны 2 повышается и при температуре выше 120°С и процесс ректификации прекращают. После охлаждения куба 1 до 30°С прекращают подачу воды в дефлегматор 3. Продукты реактивной квалификации направляют по назначению, а кубовый остаток сливают в емкость или емкости 11, после чего кубовый остаток и предгон утилизируют.During the selection of the finished product, the top temperature of the column 2 rises and at a temperature above 120 ° C and the rectification process is stopped. After cooling the cube 1 to 30 ° C, the water supply to the reflux condenser 3 is stopped. The products of reactive qualification are sent as directed, and the bottom residue is poured into the tank or containers 11, after which the bottom residue and pre-charge are disposed of.
Аналогичным образом, но с учетом указанных выше режимных параметров и параметров отбора продуктов ректификации проводят очистку других указанных выше высококипящих органических растворителей: моноэтаноламина, метилцеллозольва, этилцеллозольва, бутилцеллозольва, N-метилпирролидона и бензилового спирта.Similarly, but taking into account the above operational parameters and the parameters for the selection of rectification products, other high-boiling organic solvents indicated above are purified: monoethanolamine, methyl cellosolve, ethyl cellosolve, butyl cellosolve, N-methylpyrrolidone and benzyl alcohol.
Примеры осуществления изобретенияExamples of carrying out the invention
1. Этиленгликоль1. Ethylene glycol
В куб 1 загружают 400 дм3 технического этиленгликоля по ГОСТ 19710.400 dm 3 of technical ethylene glycol are loaded into cube 1 according to GOST 19710.
В рубашку 12 куба 1 подают пар под давлением 0,85-0,9 кгс/см2, а в дефлегматор 3 - воду. По мере нагрева куба 1 пары этиленгликоля поднимаются по ректификационной колонне 2, поступают в дефлегматор 3, где конденсируются и конденсат поступает в верх ректификационной колонны Ректификационная колонна 2 работает в безотборном режиме («на себя») в течение 45-60 мин в следующем режиме:Steam is supplied to the jacket 12 of cube 1 at a pressure of 0.85-0.9 kgf / cm 2 , and water is sent to the reflux condenser 3. As the cube 1 is heated, the ethylene glycol vapor rises along the distillation column 2, enters the reflux condenser 3, where it condenses and condensate flows to the top of the distillation column. The distillation column 2 operates in an unselected mode (“by itself”) for 45-60 minutes in the following mode:
После работы колонны «на себя» отбирают предгон и продукты реактивных квалификаций «чда» и «ч».After the operation of the column “on itself”, the preflight and products of reactive qualifications “chda” and “h” are selected.
Режимы работы приведены в таблице 1Modes of operation are given in table 1
2. Моноэтаноламин2. Monoethanolamine
В куб 1 загружают 400 дм3 технического моноэтаноламина по ТУ 6-02-915-84.In a cube 1 load 400 DM 3 technical monoethanolamine according to TU 6-02-915-84.
В рубашку куба подают пар под давление 0,9-0,98 кгс/см2, а в дефлегматор 3 - воду.Steam is supplied to the cube shirt under a pressure of 0.9-0.98 kgf / cm 2 , and water is sent to the reflux condenser 3.
По мере нагрева куба 1 пары моноэтаноламина поднимаются по колонне 2, поступают в дефлегматор 3, где конденсируются, конденсат поступает в верх ректификационной колонны 2. Ректификационная колонна 2 работает в безотборном режиме («на себя») в течение 45-60 мин в следующем режиме:As the cube 1 is heated, the pairs of monoethanolamine rise through the column 2, enter the reflux condenser 3, where they condense, the condensate flows to the top of the distillation column 2. The distillation column 2 operates in an unselected mode (“by itself”) for 45-60 minutes in the following mode :
После работы колонны «на себя» отбирают предгон и продукты реактивных квалификаций «осч», «хч», «ч».After the operation of the column “on itself”, the preflight and products of reactive qualifications “osch”, “hch”, and “h” are selected.
Режимы приведены в таблице 2The modes are shown in table 2
3. Метилцеллозольв3. Methyl cellosolve
В куб 1 загружают 400 дм3 технического метилцеллозольва импортного производства.In cube 1 load 400 DM 3 technical methylcellosolve imported.
В рубашку 12 куба 1 подают пар под давлением 0,85-0,9 кгс/см2, а в дефлегматор 3 - воду.Steam is supplied to the jacket 12 of cube 1 at a pressure of 0.85-0.9 kgf / cm 2 , and water is sent to the reflux condenser 3.
По мере нагрева куба 1 пары метилцеллозольва поднимаются по колонне 2, поступают в дефлегматор 3, где конденсируются и конденсат поступает в верх ректификационной колонны 2. Ректификационная колонна 2 работает в безотборном режиме («на себя») в течение 45-60 мин в следующем режиме:As the cube 1 is heated, the pairs of methyl cellosolve rise through column 2, enter the reflux condenser 3, where they condense and condensate flows to the top of distillation column 2. Distillation column 2 operates in an unselected mode (“on itself”) for 45-60 minutes in the following mode :
После работы колонны «на себя» отбирают предгон и продукты реактивных квалификаций «хч», «ч».After the operation of the column “on itself”, the preflight and products of reactive qualifications “hch” and “h” are selected.
Режимы работы приведены в таблице 3Modes of operation are given in table 3
4. Этилцеллозольв4. Ethyl cellosolve
В куб загружают 400 дм3 технического этилцеллозольва по ГОСТ 8313-88.400 dm 3 of technical ethyl cellosolve are loaded into a cube according to GOST 8313-88.
В рубашку куба 1 подают пар под давлением (0,85-0,9 кгс/см), в дефлегматор 3 - воду.Steam is supplied to the cube 1 shirt under pressure (0.85-0.9 kgf / cm2), water is sent to the reflux condenser 3.
По мере нагрева куба 1 пары этилцеллозольва поднимаются по колонне, поступают в дефлегматор 3, где конденсируются и конденсат поступает в верх ректификационной колонны 2. Ректификационная колонна 2 работает в безотборном режиме («на себя») в течение 45-60 мин в следующем режиме:As the cube 1 is heated, the ethyl cellosolve pairs rise through the column, enter the reflux condenser 3, where they condense and the condensate flows to the top of the distillation column 2. The distillation column 2 operates in an unselected mode (“on itself”) for 45-60 minutes in the following mode:
После работы колонны «на себя» отбирают предгон и продукты реактивных квалификаций «чда», «ч».After the operation of the column “on itself”, the preflight and products of reactive qualifications “chda”, “h” are selected.
Режимы работы приведены в таблице 4Modes of operation are given in table 4
5. Бутилцеллозольв5. Butyl cellosolve
В куб загружают 400 дм технического бутилцеллозольва высшего сорта по ТУ 6-01-646-84.400 dm of technical grade butyl cellosolve of the highest grade according to TU 6-01-646-84 are loaded into a cube.
Создают в системе разряжение (0,85-0,9 кгс/см). В рубашку куба подают пар, в дефлегматор и холодильник - воду.Create a vacuum in the system (0.85-0.9 kgf / cm). Steam is supplied to the cube shirt, water to the reflux condenser and refrigerator.
По мере нагрева куба пары бутилцеллозольва поднимаются по колонне, поступают в дефлегматор, где конденсируются и конденсат поступает в верх ректификационной колонны. Ректификационная колонна работает в безотборном режиме («на себя») в течение 45-60 мин в следующем режиме:As the cube is heated, the butyl cellosolve vapors rise along the column, enter the reflux condenser, where they condense and condensate flows to the top of the distillation column. The distillation column operates in a non-selective mode ("on itself") for 45-60 minutes in the following mode:
После работы колонны «на себя» отбирают предгон и продукты реактивных квалификаций «хч», «ч».After the operation of the column “on itself”, the preflight and products of reactive qualifications “hch” and “h” are selected.
Режимы работы приведены в таблице 5Operating modes are given in table 5
6. N,-Метилпирролидон6. N, -Metylpyrrolidone
В куб загружают 400 дм3 технического метилпирролидона по ТУ 6-02-1046-76.400 dm 3 of technical methylpyrrolidone according to TU 6-02-1046-76 are loaded into a cube.
В рубашку куба 1 подают пар под давлением 0,85-0,9 кгс/см2, в дефлегматор 3 - воду.Steam is supplied to the cube 1 shirt under a pressure of 0.85-0.9 kgf / cm 2 , water is sent to the reflux condenser 3.
По мере нагрева куба 1 пары метилпирролидона поднимаются по колонне 2, поступают в дефлегматор 3, где конденсируются и конденсат поступает в верх ректификационной колонны 2. Ректификационная колонна 2 работает в безотборном режиме («на себя») в течение 45-60 мин в следующем режиме:As cube 1 is heated, pairs of methylpyrrolidone rise through column 2, enter reflux condenser 3, where they condense and condensate flows to the top of distillation column 2. Distillation column 2 operates in non-selective mode (“by itself”) for 45-60 minutes in the following mode :
После работы колонны «на себя» отбирают предгон и продукты реактивных квалификаций «чда», «ч».After the operation of the column “on itself”, the preflight and products of reactive qualifications “chda”, “h” are selected.
Режимы работы приведены в таблице 6Operating modes are shown in table 6
7. Бензиловый спирт7. Benzyl alcohol
В куб 1 загружают 400 дм3 технического бензилового спирта высшего сорта по ТУ 2632-206-05763458-95.In a cube 1 load 400 dm 3 technical benzyl alcohol of the highest grade according to TU 2632-206-05763458-95.
В рубашку куба 1 подают пар под давлением 0,85-0,9 кгс/см2, в дефлегматор 3 - воду.Steam is supplied to the cube 1 shirt under a pressure of 0.85-0.9 kgf / cm 2 , water is sent to the reflux condenser 3.
По мере нагрева куба 1 пары бензилового спирта поднимаются по колонне 2, поступают в дефлегматор 3, где конденсируются и конденсат поступает в верх ректификационной колонны 2. Ректификационная колонна 2 работает в безотборном режиме («на себя») в течение 45-60 мин в следующем режиме:As the cube 1 is heated, vapors of benzyl alcohol rise through the column 2, enter the reflux condenser 3, where they condense and condensate flows to the top of the distillation column 2. Distillation column 2 operates in an unselected mode (“by itself”) for 45-60 minutes in the following mode:
После работы колонны 2 «на себя» отбирают предгон и продукты реактивных квалификаций «осч», «чда», «ч».After the operation of column 2, the preflight and products of reactive qualifications “osch”, “chda”, and “h” are selected “for themselves”.
Режимы работы приведены в таблице 7Operating modes are shown in table 7
Настоящее изобретение может быть использовано в химической и парфюмерной промышленности.The present invention can be used in the chemical and perfume industries.
Claims (8)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006108272/04A RU2312696C1 (en) | 2006-03-17 | 2006-03-17 | All-purpose installation for purification of high-boiling vacuum rectification solvents and processes for purification via vacuum rectification of ethylene glycol, monoethanolamine, methyl cellosolve, ethyl cellosolve, butyl cellosolve, n-methylpyrrolidone, and benzyl alcohol thereon |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006108272/04A RU2312696C1 (en) | 2006-03-17 | 2006-03-17 | All-purpose installation for purification of high-boiling vacuum rectification solvents and processes for purification via vacuum rectification of ethylene glycol, monoethanolamine, methyl cellosolve, ethyl cellosolve, butyl cellosolve, n-methylpyrrolidone, and benzyl alcohol thereon |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2006108272A RU2006108272A (en) | 2007-09-27 |
| RU2312696C1 true RU2312696C1 (en) | 2007-12-20 |
Family
ID=38917096
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2006108272/04A RU2312696C1 (en) | 2006-03-17 | 2006-03-17 | All-purpose installation for purification of high-boiling vacuum rectification solvents and processes for purification via vacuum rectification of ethylene glycol, monoethanolamine, methyl cellosolve, ethyl cellosolve, butyl cellosolve, n-methylpyrrolidone, and benzyl alcohol thereon |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2312696C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU204953U1 (en) * | 2020-12-29 | 2021-06-21 | Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего образования "ВОЕННАЯ АКАДЕМИЯ МАТЕРИАЛЬНО-ТЕХНИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ имени генерала армии А.В. Хрулева" Министерства обороны Российской Федерации | Device for restoration of anti-water crystallization liquid "I-M" |
| RU206799U1 (en) * | 2021-03-29 | 2021-09-28 | Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего образования "ВОЕННАЯ АКАДЕМИЯ МАТЕРИАЛЬНО-ТЕХНИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ имени генерала армии А.В. Хрулева" Министерства обороны Российской Федерации | Device for restoration of anti-water crystallization liquid IM |
| RU2759675C2 (en) * | 2016-08-09 | 2021-11-16 | Сайентифик Дизайн Компани, Инк. | Method for producing simple glycolic ether |
-
2006
- 2006-03-17 RU RU2006108272/04A patent/RU2312696C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2759675C2 (en) * | 2016-08-09 | 2021-11-16 | Сайентифик Дизайн Компани, Инк. | Method for producing simple glycolic ether |
| RU204953U1 (en) * | 2020-12-29 | 2021-06-21 | Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего образования "ВОЕННАЯ АКАДЕМИЯ МАТЕРИАЛЬНО-ТЕХНИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ имени генерала армии А.В. Хрулева" Министерства обороны Российской Федерации | Device for restoration of anti-water crystallization liquid "I-M" |
| RU206799U1 (en) * | 2021-03-29 | 2021-09-28 | Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего образования "ВОЕННАЯ АКАДЕМИЯ МАТЕРИАЛЬНО-ТЕХНИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ имени генерала армии А.В. Хрулева" Министерства обороны Российской Федерации | Device for restoration of anti-water crystallization liquid IM |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2006108272A (en) | 2007-09-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI80218C (en) | Process and plant for purification of a two-component liquid mixture by distillation | |
| KR101640654B1 (en) | Manufacturing device for alkanol | |
| EP3214062B1 (en) | Distillation method for the separation of n-butanal and iso-butanal | |
| CN105237369B (en) | A kind of method of isoborneol dehydrogenation Gum Camphor and equipment thereof | |
| JP6289112B2 (en) | Distillation tower | |
| CN103977592A (en) | Rectification device comprising two reboilers and method for removing light solvent by using device | |
| CN102952629A (en) | Technological method for extracting natural cinnamon oil | |
| RU2312696C1 (en) | All-purpose installation for purification of high-boiling vacuum rectification solvents and processes for purification via vacuum rectification of ethylene glycol, monoethanolamine, methyl cellosolve, ethyl cellosolve, butyl cellosolve, n-methylpyrrolidone, and benzyl alcohol thereon | |
| US10011484B1 (en) | Process for purifying raw-material gases by fractionation | |
| US20070137997A1 (en) | Ethanol continuous flow boiler | |
| RU2496879C2 (en) | Method to produce ethanol 95% from food stock, plant for production of ethanol 95% and tower of final ethanol treatment | |
| CN106730968A (en) | A kind of integrated air rectification and purification device | |
| RU2264840C1 (en) | Multi-purpose plant for rectification cleaning of solvents belonging to main classes of organic solvents and method of rectification cleaning of acetone, isopropyl alcohol, benzene, toluene, n-butanol, isobutanol, ethyl acetate, n-butyl acetate and cyclohexane | |
| RU2224573C1 (en) | Rectifying plant for tertiary amines purification | |
| CN106512462A (en) | Turpentine continuous rectification device | |
| RU2352639C1 (en) | Method for making rectified alcohol | |
| RU2544698C2 (en) | Device for rectification distillation of liquid fraction mixture in carrier flow | |
| CN207512105U (en) | A kind of hexamethylene diamine distillation system | |
| CN111349011A (en) | Continuous esterification fractionation equipment and method for synthesizing butyl oleate and butyl palmitate | |
| RU2315106C2 (en) | Method of production of ethyl alcohol | |
| RU2312695C1 (en) | Vertical shell-and-tube apparatus for the steam condensation and concentration of the impurities of the ethyl alcohol | |
| RU115678U1 (en) | INSTALLATION OF PRODUCING ETHANOL 95% FROM FOOD RAW MATERIAL AND A COLUMN OF FINAL CLEANING OF ETHANOL | |
| RU2493897C1 (en) | Method of gas condensate and light oil separation and plant to this end | |
| CN206008079U (en) | DEC continuous rectification apparatus | |
| CN202289515U (en) | Refining system for circulating 1,3-propanediol in continuous production process of polytrimethylene terephthalate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080318 |