RU2312325C2 - Laser microanalyzer and mode of analyzing materials with the aid of impulse laser spectroscopy - Google Patents
Laser microanalyzer and mode of analyzing materials with the aid of impulse laser spectroscopy Download PDFInfo
- Publication number
- RU2312325C2 RU2312325C2 RU2004113413/28A RU2004113413A RU2312325C2 RU 2312325 C2 RU2312325 C2 RU 2312325C2 RU 2004113413/28 A RU2004113413/28 A RU 2004113413/28A RU 2004113413 A RU2004113413 A RU 2004113413A RU 2312325 C2 RU2312325 C2 RU 2312325C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- laser
- microanalyzer
- plasma
- spectrum
- radiation
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области оптики и может быть использовано в устройствах для спектрального анализа химического состава вещества.The invention relates to the field of optics and can be used in devices for spectral analysis of the chemical composition of a substance.
Известно устройство для элементного анализа, включающее импульсный лазер для создания плазмы, средства для фокусирования излучения лазера на объекте, средства для спектрального анализа плазмы, средства для определения элементного состава объекта и средства для перемещения объекта (WO 0133202, G01N 21/71, опубл. 2001-05-10).A device for elemental analysis is known, including a pulsed laser for creating plasma, means for focusing laser radiation on an object, means for spectral analysis of plasma, means for determining the elemental composition of an object, and means for moving an object (WO 0133202, G01N 21/71, publ. 2001 -05-10).
Также известно устройство, которое содержит твердотельный импульсно-периодический лазер с модуляцией добротности, систему регулирования и стабилизации энергии излучения лазера, фокусирующую систему, спектрограф и устройство регистрации. Система регулирования и стабилизации энергии состоит из блока измерения и блока управления и позволяет автоматически поддерживать энергию излучения лазера на заданном уровне, соответствующем энергии возбуждения спектра излучения исследуемого образца. Длительность импульса в данном решении порядка 10 наносекунд, а плотность мощности 109-1012 Вт/см2 (патент РФ №2059210, G01J 3/00, опубл. 1996.04.27).Also known is a device that contains a solid-state pulse-periodic laser with Q-switching, a system for regulating and stabilizing the laser radiation energy, a focusing system, a spectrograph, and a recording device. The energy regulation and stabilization system consists of a measurement unit and a control unit and allows you to automatically maintain the laser radiation energy at a predetermined level corresponding to the excitation energy of the radiation spectrum of the sample under study. The pulse duration in this solution is about 10 nanoseconds, and the power density is 10 9 -10 12 W / cm 2 (RF patent No. 2059210, G01J 3/00, publ. 1996.04.27).
Недостатком этих устройств является то, что воздействие на вещество является очень высокоэнергетичным, что приводит к заметному разрушению объекта, а также именно это обстоятельство не допускает использования этого устройства для послойного анализа объектов, содержащих разные вещества, с высоким разрешением.The disadvantage of these devices is that the effect on the substance is very high-energy, which leads to a noticeable destruction of the object, and also this fact does not allow the use of this device for layer-by-layer analysis of objects containing different substances with high resolution.
Известны способ и устройство для анализа материалов посредством лазерно-индуцированной плазменной спектроскопии. Устройство содержит мощные импульсные лазеры, лучи которых фокусируются на исследуемом материале, при этом 2 коллинеарных лазера создают 2 импульса - ультрафиолетовый и в ближней инфракрасной области. Первый лазерный импульс длительностью порядка 10 наносекунд испаряет малый объем с поверхности материала и создает плазму, которая дополнительно возбуждается вторым лазерным импульсом. Оптическое излучение анализируется с помощью оптического спектрометра (патент США 6008897, G01N 21/63, опубл. 2000-07-19).A known method and device for analysis of materials by laser-induced plasma spectroscopy. The device contains powerful pulsed lasers, the rays of which are focused on the material under study, while 2 collinear lasers create 2 pulses - ultraviolet and in the near infrared region. The first laser pulse with a duration of the order of 10 nanoseconds evaporates a small volume from the surface of the material and creates a plasma, which is additionally excited by a second laser pulse. Optical radiation is analyzed using an optical spectrometer (US patent 6008897, G01N 21/63, publ. 2000-07-19).
Так как энергия лазерного импульса в этом устройстве также сравнительно велика, то это снижает пространственное разрешение анализатора и ограничивает возможности послойного анализа материала.Since the laser pulse energy in this device is also relatively high, this reduces the spatial resolution of the analyzer and limits the possibilities of layer-by-layer analysis of the material.
В основу изобретения положена задача создания лазерного микроанализатора и способа анализа материалов с помощью импульсной лазерной спектроскопии, в котором за счет использования маломощных пикосекундных лазерных импульсов для лазерного пробоя материала объекта возможен послойный анализ материала с высоким пространственным разрешением, обеспечивающий практически неразрушающий анализ элементного состава материала.The basis of the invention is the task of creating a laser microanalyzer and a method of analyzing materials using pulsed laser spectroscopy, in which through the use of low-power picosecond laser pulses for laser breakdown of the material of the object, layer-by-layer analysis of the material with high spatial resolution is possible, which provides an almost non-destructive analysis of the elemental composition of the material.
Вышеуказанный технический результат обеспечивается тем, что в лазерном микроанализаторе, содержащем импульсный лазер для формирования плазмы, средства для фокусирования лазерного излучения на поверхности материала объекта, устройство для регистрации спектра, длительность импульса лазера выбрана в диапазоне 5-5000 пикосекунд с плотностью мощности излучения, равной или превышающей пороговый уровень пробоя материала.The above technical result is ensured by the fact that in a laser microanalyzer containing a pulsed laser for plasma formation, means for focusing laser radiation on the surface of the object material, a device for recording the spectrum, the laser pulse duration is selected in the range of 5-5000 picoseconds with a radiation power density equal to or exceeding the threshold level of breakdown of the material.
В состав устройства может быть включен микроскоп. Объект может быть размещен на устройстве пространственного сканирования и предпочтительно освещен монохроматически. В качестве устройства для регистрации спектра выбран многоканальный спектрометр. Многоканальный спектрометр снабжен матричным устройством для регистрации спектра. В зоне объекта могут быть установлены средства для подачи инертного газа в зону формирования плазмы, а внутрь многоканального спектрофотометра введен инертный газ. Между областью формирования плазмы и многоканальным спектрометром установлен световод, предпочтительно кварцевый.A microscope may be included with the device. The object can be placed on a spatial scanning device and preferably monochromatically illuminated. A multichannel spectrometer was selected as a device for spectrum recording. The multichannel spectrometer is equipped with a matrix device for recording the spectrum. Means for supplying an inert gas to the plasma forming zone can be installed in the zone of the object, and an inert gas is introduced inside the multichannel spectrophotometer. A light guide, preferably a quartz, is mounted between the plasma forming region and the multi-channel spectrometer.
В способе анализа материалов с помощью импульсной лазерной спектроскопии, включающем фокусировку лазерного излучения на поверхности исследуемого объекта, создание плазмы с помощью лазерного импульса, исследование плазмы с помощью спектрального прибора, используют импульс лазера длительностью от 5 до 5000 пикосекунд, при этом выбирают плотность мощности излучения, равную или превышающую пороговый уровень пробоя материала.In the method of analysis of materials using pulsed laser spectroscopy, which includes focusing laser radiation on the surface of the test object, creating a plasma using a laser pulse, studying the plasma using a spectral device, use a laser pulse with a duration of 5 to 5000 picoseconds, and select the radiation power density, equal to or greater than the threshold level of breakdown of the material.
Между моментом создания плазмы и моментом регистрации спектра можно ввести регулируемую задержку. Для осуществления послойного анализа объекта дополнительно фокусируют излучение лазера на поверхности, образованной в результате удаления предыдущего слоя; осуществляют анализ элементного состава по спектрам, при этом спектральный диапазон регистрирующего устройства выбирают в диапазоне от ультрафиолетовой до инфракрасной части спектра. В способе предусмотрена возможность анализа химических связей объекта. С учетом результата воздействия предыдущего импульса регулируют значение мощности последующего импульса.Between the moment of plasma creation and the moment of spectrum recording, an adjustable delay can be introduced. To perform layer-by-layer analysis of the object, laser radiation is additionally focused on the surface formed as a result of removal of the previous layer; analyze the elemental composition by spectra, while the spectral range of the recording device is selected in the range from ultraviolet to infrared part of the spectrum. The method provides the ability to analyze the chemical bonds of the object. Taking into account the result of the previous pulse, the value of the power of the next pulse is adjusted.
Устранение недостатков, присущих аналогу и прототипу, обеспечивается переходом к более короткому импульсу. Если в аналоге и прототипе механизм пробоотбора материала - абляция, то в нашем случае это более сложное явление типа пробоя на поверхности материала. Выбор параметров импульса ответственен за включение этих других механизмов, которые в конечном результате и определяют большее послойное и пространственное разрешение метода практически без разрушения материала. Послойный анализ объекта обеспечивается наличием системы пространственного сканирования объекта и системы фокусировки излучения лазера на поверхности, образованной в результате удаления предыдущего анализируемого слоя. Многоканальный спектрометр снабжен матричным устройством для регистрации спектров; для расширения возможностей прибора, а именно обеспечения его работы в области ультрафиолетовой части спектра и защиты объекта от химического взаимодействия с окружающим воздухом, в зону объекта организована подача инертного газа или другой защитной среды, а внутрь многоканального спектрометра также подают инертный газ. Наличие регулируемой задержки и временного окна регистрации также способствует расширению динамического диапазона устройства.Elimination of the disadvantages inherent in the analogue and prototype is provided by the transition to a shorter pulse. If in the analogue and prototype the mechanism of material sampling is ablation, then in our case this is a more complex phenomenon such as breakdown on the surface of the material. The choice of momentum parameters is responsible for the inclusion of these other mechanisms, which ultimately determine the greater layered and spatial resolution of the method with virtually no destruction of the material. Layer-by-layer analysis of the object is ensured by the presence of a spatial scanning system of the object and a system for focusing laser radiation on the surface formed by the removal of the previous analyzed layer. The multi-channel spectrometer is equipped with a matrix device for recording spectra; To expand the capabilities of the device, namely, to ensure its operation in the ultraviolet part of the spectrum and to protect the object from chemical interaction with the surrounding air, an inert gas or other protective medium is organized in the object zone, and an inert gas is also fed into the multichannel spectrometer. The presence of an adjustable delay and a registration time window also helps to expand the dynamic range of the device.
Наличие микроскопа с видеокамерой обеспечивает возможность проведения микроанализа с высокой пространственной разрешающей способностью. Устройство для пространственного сканирования необходимо для точной установки объекта при его пространственной, в том числе и послойной, обработке. Монохроматическое освещение может быть использовано для повышения контрастности изображения вследствие отсутствия хроматических аберраций.The presence of a microscope with a video camera provides the possibility of microanalysis with high spatial resolution. A device for spatial scanning is necessary for accurate installation of the object during its spatial, including layered, processing. Monochromatic lighting can be used to increase image contrast due to the absence of chromatic aberration.
Изобретение поясняется фиг.1, на которой показана блок-схема устройства. На фиг.2 показана спектрограмма, полученная для гетероструктур Ga на поверхности Al2О3. На фиг.3 приведено изображение этой структуры после проведения анализа. На фиг.4 показан результат послойного элементного анализа Na на структурах Si.The invention is illustrated in figure 1, which shows a block diagram of a device. Figure 2 shows the spectrogram obtained for Ga heterostructures on the surface of Al 2 About 3 . Figure 3 shows an image of this structure after analysis. Figure 4 shows the result of layer-by-layer elemental analysis of Na on Si structures.
Сканирующий лазерный микроанализатор содержит источник возбуждения спектра исследуемого вещества - импульсный твердотельный лазер 1, блок регистрации, включающий микроскоп 2 с видеокамерой 3 и объективом 4, частично прозрачными зеркалами 5, многоканальный спектрофотометр 9 с регистрирующим излучение матричным устройством, устройство для 3-координатного сканирования объекта 7, устройство для монохроматической подсветки 6 объекта 10, персональный компьютер 11. Излучение плазмы направляется через световод 8 в многоканальный спектрофотометр 9.A scanning laser microanalyzer contains a source of excitation of the spectrum of the analyte — a pulsed solid-
Сканирующий лазерный микроанализатор работает следующим образом.Scanning laser microanalyzer works as follows.
Перед включением лазера 1 объект 10 размещают на устройстве пространственного сканирования 8, обеспечивая его подсветку с помощью устройства 6 с монохроматическим источником, например, синим диодом. Излучение лазера 1 фокусируют с помощью объектива 4 на поверхности объекта 10. После включения лазера 1 и создания плазмы излучение плазмы направляют через световод 8 в многоканальный спектрофотометр 9, снабженный регистрирующей диодной матрицей. На экран компьютера выводится спектрограмма. Изображение образца, создаваемое микроскопом 2, записывается с помощью видеокамеры 3, работающей в режиме реального времени.Before turning on the
Между моментом создания плазмы и моментом регистрации спектра может быть введена регулируемая задержка для обеспечения оптимального соотношения сигнала к шуму. При послойном анализе объекта дополнительно фокусируют излучение лазера 1 на поверхности объекта 10, образованной уже снятым слоем. Анализ элементного состава по спектрам и анализ химических связей объекта может быть осуществлен в спектральном диапазоне регистрирующего устройства - в области от ультрафиолетовой до ближней инфракрасной части спектра, что также обеспечивается выбранными параметрами.. Расширение области регистрации многоканального спектрофотометра 5 до ультрафиолетовой части спектра обеспечивается путем подачи инертного газа в область объекта 10, а также внутрь спектрофотометра 5. Для увеличения разрешающей способности устройства оператор может, с учетом результата воздействия предыдущего импульса, отрегулировать значение мощности последующего импульса.Between the moment of creation of the plasma and the moment of registration of the spectrum, an adjustable delay can be introduced to ensure the optimal signal-to-noise ratio. In a layer-by-layer analysis of an object, the radiation of the
Пояснить выбранный диапазон длительностей импульса можно следующим образом. Механизмы возникновения лазерного пробоя в диэлектриках подробно изучались в последнее десятилетие в связи с развитием фемтосекундной лазерной техники. В работе As-Chun Tien at al (Phys. Rev. Letters, 1999, v.82, N.19, pp.3883-3886) исследован вклад различных механизмов ионизации в возникновение лазерного пробоя в зависимости от длительности лазерного импульса в диапазоне от сотен пикосекунд до десятков фемтосекунд.The selected range of pulse durations can be explained as follows. The mechanisms of the occurrence of laser breakdown in dielectrics have been studied in detail in the last decade in connection with the development of femtosecond laser technology. As-Chun Tien at al (Phys. Rev. Letters, 1999, v. 82, N.19, pp. 3883-3886) investigated the contribution of various ionization mechanisms to the occurrence of laser breakdown depending on the laser pulse duration in the range of hundreds picoseconds to tens of femtoseconds.
Пробой в прозрачных средах связывается с быстрым нарастанием плотности электронов в зоне проводимости до критического уровня, необходимого для возникновения сильного поглощения лазерного излучения возникающей плазмой. В результате разрушение среды происходит под действием образующейся ударной волны в плазме. Исходя из приведенных в статье графиков пороговой плотности энергии пробоя как функции длительности импульса можно рассматривать механизм инициирования в используемом нами диапазоне около 5 пс следующим образом. В зоне проводимости твердых тел благодаря наличию примесей всегда находится некоторое количество свободных электронов. Под действием очень сильного электрического поля лазерной волны порядка сотен МВ/см происходит ускорение электронов до энергии, достаточной для ударной ионизации атомов решетки. В результате развивается электронная лавина, которая быстро достигает критической плотности. Верхний предел диапазона длительностей импульсов определяется из соображений наименьшего разрушения материала образца и составляет 5 нс.Breakdown in transparent media is associated with a rapid increase in the electron density in the conduction band to the critical level necessary for the strong absorption of laser radiation by the emerging plasma. As a result, the destruction of the medium occurs under the action of the generated shock wave in the plasma. Based on the graphs of the threshold breakdown energy density given in the article as a function of the pulse duration, we can consider the initiation mechanism in our range of about 5 ps as follows. Due to the presence of impurities, a certain amount of free electrons is always in the conduction band of solids. Under the influence of a very strong electric field of the laser wave of the order of hundreds of MV / cm, the electrons are accelerated to an energy sufficient for impact ionization of the lattice atoms. As a result, an electronic avalanche develops, which quickly reaches a critical density. The upper limit of the range of pulse durations is determined from the considerations of least destruction of the sample material and is 5 ns.
Использование вышеописанного механизма пробоя для спектрального анализа химического состава веществ позволяет проводить этот анализ практически без разрушения образцов.Using the above breakdown mechanism for spectral analysis of the chemical composition of substances allows this analysis to be carried out with virtually no destruction of the samples.
На фиг.2 приведен пример спектрограммы, полученной для гетероструктур Ga на поверхности Al2О3. На фиг.3 приведено изображение этой структуры после проведения анализа. На фиг.4 приведены результаты послойного элементного анализа Na на структурах Si.Figure 2 shows an example of a spectrogram obtained for Ga heterostructures on the surface of Al 2 About 3 . Figure 3 shows an image of this structure after analysis. Figure 4 shows the results of layer-by-layer elemental analysis of Na on Si structures.
Claims (16)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2004113413/28A RU2312325C2 (en) | 2004-04-21 | 2004-04-21 | Laser microanalyzer and mode of analyzing materials with the aid of impulse laser spectroscopy |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2004113413/28A RU2312325C2 (en) | 2004-04-21 | 2004-04-21 | Laser microanalyzer and mode of analyzing materials with the aid of impulse laser spectroscopy |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2004113413A RU2004113413A (en) | 2005-10-27 |
RU2312325C2 true RU2312325C2 (en) | 2007-12-10 |
Family
ID=35863593
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2004113413/28A RU2312325C2 (en) | 2004-04-21 | 2004-04-21 | Laser microanalyzer and mode of analyzing materials with the aid of impulse laser spectroscopy |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2312325C2 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2563759C2 (en) * | 2011-06-09 | 2015-09-20 | Лейзер Дистанс Спектрометри Лтд. | Method and device for quantitative analysis of samples using laser-induced plasma (lip) |
RU2584375C2 (en) * | 2010-09-06 | 2016-05-20 | Коммиссариат А Л'Энержи Атомик Э О Энержи Альтернатив | Device for high-resolution mapping and analysis of elements in solids |
-
2004
- 2004-04-21 RU RU2004113413/28A patent/RU2312325C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2584375C2 (en) * | 2010-09-06 | 2016-05-20 | Коммиссариат А Л'Энержи Атомик Э О Энержи Альтернатив | Device for high-resolution mapping and analysis of elements in solids |
RU2563759C2 (en) * | 2011-06-09 | 2015-09-20 | Лейзер Дистанс Спектрометри Лтд. | Method and device for quantitative analysis of samples using laser-induced plasma (lip) |
US9476829B2 (en) | 2011-06-09 | 2016-10-25 | Laser Distance Spectrometry Ltd. | Method and apparatus for quantitative analysis of samples by induced plasma (LIP) |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2004113413A (en) | 2005-10-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Miziolek et al. | Laser induced breakdown spectroscopy | |
Hilbk-Kortenbruck et al. | Analysis of heavy metals in soils using laser-induced breakdown spectrometry combined with laser-induced fluorescence | |
US7821634B2 (en) | Laser-triggered plasma apparatus for atomic emission spectroscopy | |
Rohwetter et al. | Filament-induced remote surface ablation for long range laser-induced breakdown spectroscopy operation | |
CA2367807C (en) | Method and apparatus for enhanced laser-induced plasma spectroscopy using mixed-wavelength laser pulses | |
Khater et al. | Time-integrated laser-induced plasma spectroscopy in the vacuum ultraviolet for the quantitative elemental characterization of steel alloys | |
US20130277340A1 (en) | Fiber Based Spectroscopic Imaging Guided Laser Material Processing System | |
Dzierżȩga et al. | Thomson scattering from laser induced plasma in air | |
US8675193B2 (en) | Near-field material processing system | |
Khumaeni et al. | New technique for the direct analysis of food powders confined in a small hole using transversely excited atmospheric CO 2 laser-induced gas plasma | |
Vadillo et al. | Laser-induced breakdown spectroscopy of silicate, vanadate and sulfide rocks | |
Goujon et al. | A compact and portable laser-induced breakdown spectroscopy instrument for single and double pulse applications | |
Wang et al. | The mechanism of ArF laser-induced fluorescence of dense plume matter | |
RU2312325C2 (en) | Laser microanalyzer and mode of analyzing materials with the aid of impulse laser spectroscopy | |
Abdulmadjid et al. | An improved approach for hydrogen analysis in metal samples using single laser-induced gas plasma and target plasma at helium atmospheric pressure | |
JP2004309458A (en) | Time-resolved fluorescence microscope | |
Vadillo et al. | Space and time-resolved laser-induced breakdown spectroscopy using charge-coupled device detection | |
Huang et al. | Femtosecond fiber-laser-based, laser-induced breakdown spectroscopy | |
Siegel et al. | High spatial resolution in laser-induced breakdown spectroscopy of expanding plasmas | |
KR20100118426A (en) | Apparatus of spectrum analyzing by using laser and method of the same | |
Sneddon et al. | Laser-induced breakdown spectrometry | |
Carrasco-Garcia et al. | Onset of optical emission in femtosecond laser-induced plasmas and its correlation with surface dynamics monitored by pump–probe time-resolved microscopy | |
Bleotu et al. | Exploring fs-laser irradiation damage subthreshold behavior of dielectric mirrors via electrical measurements | |
Tercier et al. | High-Resolution High-Speed LIBS Microscopy | |
RU2163370C1 (en) | Laser-spark spectrum analyzer |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090422 |