RU2310020C2

RU2310020C2 - Device for growing of the rectangular monocrystals of sapphire

Info

Publication number: RU2310020C2
Application number: RU2005121467/15A
Authority: RU
Inventors: Николай Иванович Блецкан (RU); Николай Иванович Блецкан
Original assignee: Ф и Джи СЭПФАЙЕ Текнолоджи Корп.
Priority date: 2005-07-08
Filing date: 2005-07-08
Publication date: 2007-11-10
Also published as: RU2005121467A

Abstract

FIELD: chemical industry; methods of growing of the rectangular monocrystals of sapphire.

SUBSTANCE: the invention is pertaining to the technology of growing from melts of the monocrystals of sapphire and may be used at production of the volumetric crystals with the crystallographic orientation along the axis <1010> or <1120>. The device contains the vacuum chamber with the installed in it the crucible, the rectangular shaper, the heater assembled out of the lamellas fixed on the current leads, the screens, the rod with the seed-crystal holder and the systems adjusting the hoisting speed of the seed crystal and power of the heater. The crucible, the generatrix of the lamellas and the deflector have the rectangular form, between the bottom of the crucible and the shaper there is the spacing, the altitude of the walls of the shaper exceeds the altitude of the crucible. The wall of the shaper in their upper part are made slit along the ribs and bent off along the slits in the direction of the walls of the chamber, the shaper rests on the upper edge of walls of the crucible by its slit parts. The technical result of the invention consists in the rise of the output of the single crystals up to 60 % due to reaching of integrity of the geometrical shape of the crystal with the crystallographic orientation along the axis <1010> or <1120> and acceleration of the growing process.

EFFECT: the invention ensures the increased output of the suitable single crystals up to 60 % due to reaching the integrity of the geometrical shape of the crystal with the crystallographic orientation along the axis <1010> or <1120> and acceleration of the growing process.

5 cl, 2 dwg

Description

Устройство относится к технологии выращивания из расплавов монокристаллов сапфира и может быть использовано при получении объемных кристаллов с кристаллографической ориентацией вдоль оси <1010> или <1120>.The device relates to a technology for growing sapphire single crystals from melts and can be used to obtain bulk crystals with a crystallographic orientation along the <1010> or <1120> axis.

Известно устройство для выращивания монокристаллов сапфира, содержащее установленные в вакуумной камере нагреватель, тигель из сплава молибдена и вольфрама с формообразователем, затравкодержатель, тепловые экраны, системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя, в котором в тигель установлен вкладыш из вольфрама и корзина в виде вольфрамовых прутков, верхние концы которых выступают над кромкой тигля и выгнуты наружу. Назначением корзины и вкладыша является повышение срока службы элементов конструкции (Патент РФ №2227822, опубликован в 2004 году).A device is known for growing sapphire single crystals, containing a heater, a molybdenum-tungsten alloy crucible with a former, a seed holder, heat shields, seed crystal lift speed control systems and heater power systems in which a tungsten insert and a basket are installed in the crucible tungsten rods, the upper ends of which protrude above the edge of the crucible and are curved outward. The purpose of the basket and liner is to increase the service life of structural elements (RF Patent No. 2227822, published in 2004).

Известен формообразователь для выращивания монокристаллических лент сапфира, верхние торцы которого со стороны капиллярного зазора выполнены со скосами под углом 10-40° градусов к вертикальной оси (Авторское свидетельство СССР №839324, опубликовано в 1991 году). Формообразователь обеспечивает улучшение структурного совершенства получаемых лент, но в заявленном виде не может быть использован для получения объемных кристаллов.Known shaper for growing single crystal sapphire ribbons, the upper ends of which on the side of the capillary gap are made with bevels at an angle of 10-40 ° degrees to the vertical axis (USSR Author's Certificate No. 839324, published in 1991). The former provides an improvement in the structural perfection of the resulting ribbons, but in the declared form cannot be used to obtain bulk crystals.

Наиболее близким по решаемой задаче, совокупности признаков и достигаемому результату является устройство для выращивания монокристаллов сапфира по Н.Блецкану, содержащее вакуумную камеру, в которой установлены нагреватель в виде ламелей, закрепленных на токовводах, тигель с формообразователем, выполненным в виде прямоугольной призмы, соосной затравочному кристаллу, шток с затравкодержателем, тепловые экраны, один из которых, установленный вокруг тигля, служит отражаталем. Вне камеры установлены системы регулирования скорости подъема кристалла и мощности нагревателя. Тигель и отражатель имеют цилиндрическую форму, образующая ламелей имеет форму окружности (Евразийский патент №003419, опубликован в 2002 г.).The closest to the problem to be solved, the set of features and the achieved result is a device for growing sapphire single crystals according to N. Bletskan, containing a vacuum chamber in which a heater is installed in the form of lamellas mounted on current leads, a crucible with a shaper made in the form of a rectangular prism, coaxial with the seed a crystal, a stem with a seed holder, thermal screens, one of which, mounted around the crucible, serves as a reflector. Outside the chamber, systems for controlling the rate of rise of the crystal and the power of the heater are installed. The crucible and the reflector have a cylindrical shape, the lamella forming has a circle shape (Eurasian patent No. 003419, published in 2002).

Недостатком известного устройства является невозможность получения кристалла в виде целостного по форме параллелепипеда из-за сужения в его верхней части, что приводит к потерям продукта. Максимальный выход годных монокристаллов составляет 50%. Кроме того, недостатком устройства является длительность осуществляемого в нем процесса выращивания, составляющая для одного монокристалла около 180 часов.A disadvantage of the known device is the inability to obtain a crystal in the form of a parallelepiped that is integral in shape due to the narrowing in its upper part, which leads to product losses. The maximum yield of single crystals is 50%. In addition, the disadvantage of this device is the duration of the growing process carried out in it, which is about 180 hours for a single crystal.

Технический результат изобретения состоит в повышении выхода годных монокристаллов до 60% за счет достижении целостности геометрической формы кристалла с кристаллографической ориентацией по оси <1010> или <1102> и ускорении процесса. Данный результат особенно актуален для производства монокристаллов сапфира указанной кристаллографической ориентации, имеющих высокую стоимость.The technical result of the invention consists in increasing the yield of single crystals up to 60% by achieving the integrity of the geometric shape of the crystal with a crystallographic orientation along the <1010> or <1102> axis and accelerating the process. This result is especially relevant for the production of sapphire single crystals of the indicated crystallographic orientation, which have a high cost.

Данный технический результат достигается тем, что в устройстве для выращивания профилированных объемных монокристаллов сапфира, содержащем вакуумную камеру с установленными в ней тиглем, прямоугольным формообразователем, нагревателем, собранным из ламелей, закрепленных на токовводах, экранами, штоком с затравкодержателем и системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя, тигель, образующая ламелей имеют прямоугольную форму, между днищем тигля и формообразователем имеется зазор, высота стенок формообразователя превышает высоту тигля, стенки формообразователя в верхней части выполнены прорезанными по ребрам и отогнутыми по прорезям в направлении стенок камеры, формообразователь опирается на верхнюю кромку стенок тигля прорезанными частями.This technical result is achieved by the fact that in a device for growing profiled bulk sapphire single crystals containing a vacuum chamber with a crucible installed in it, a rectangular die, a heater assembled from lamellas mounted on current leads, shields, a rod with a seed holder and a system for controlling the speed of rise of a seed crystal and power of the heater, the crucible forming the lamellas has a rectangular shape, there is a gap between the bottom of the crucible and the former, the height of the walls the former is greater than the height of the crucible, the walls of the former in the upper part are cut along the ribs and bent along the slots in the direction of the walls of the chamber, the former is supported by the cut parts in the upper edge of the walls of the crucible.

Кроме того, длина прорези ребра стенки составляет 15-20% от длины ребра, угол наклона прорезанных частей по отношению к вертикальной оси тигля составляет 25-35°, формообразователь выполнен с дополнительной опорой в виде штырей, расположенных в середине нижних кромок или по ребрам формообразователя, зазор между днищем тигля и нижним краем формообразователя составляет 0,015-0,025, а расстояние между стенками тигля и формообразователя - 0,05-0,06 от высоты тигля соответственно.In addition, the length of the slot of the wall rib is 15-20% of the length of the rib, the angle of inclination of the cut parts with respect to the vertical axis of the crucible is 25-35 °, the shaper is made with additional support in the form of pins located in the middle of the lower edges or along the ribs of the shaper , the gap between the bottom of the crucible and the lower edge of the former is 0.015-0.025, and the distance between the walls of the crucible and the former is 0.05-0.06 of the height of the crucible, respectively.

Устройство и его фрагмент показаны на фиг.1 и 2.The device and its fragment are shown in figures 1 and 2.

Устройство, показанное на фиг.1, состоит из вакуумной камеры (1), в которой установлены прямоугольный тигель (2), прямоугольный формообразователь (3), нагреватель (4) с прямоугольной образующей ламелей, шток с закрепленным на нем затравкодержателем (5), экраны (6), отражатель прямоугольной формы (7), токовводы и системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя (не показаны).The device shown in Fig. 1 consists of a vacuum chamber (1) in which a rectangular crucible (2), a rectangular former (3), a heater (4) with a rectangular generatrix of lamellae, a rod with a grass holder (5) fixed to it, are installed, screens (6), a rectangular reflector (7), current leads and systems for regulating the speed of rise of the seed crystal and the power of the heater (not shown).

На фиг.2 показан тигель с формообразователем.Figure 2 shows a crucible with a former.

Работа устройстваDevice operation

В вакуумную камеру (1) устанавливают тигель (2) с формообразователем (3) соосно с нагревателем (4). Загружают в тигель исходную шихту, например, в виде измельченных кусков сапфира или гранул оксида алюминия, устанавливают на затравкодержателе (5) затравочный кристалл в виде прямоугольной призмы с кристаллографической ориентацией вдоль оси, выбранной в зависимости от того, монокристалл с какой ориентацией планируется вырастить (для монокристалла с ориентацией по оси <1010> - прямоугольная призма с аналогичной ориентацией по оси, боковые грани которой имеют попарно ориентацию <0001> и <1102>; для монокристалла с ориентацией по оси <1120> - прямоугольная призма с аналогичной ориентацией по оси, боковые грани которой имеют попарно ориентацию 0001> и <1010>). Герметизируют камеру и создают вакуум до (1-5)×10^-5 мм рт.ст. Подавая мощность на нагреватель (4), ведут разогрев до температуры 2100°С, получают расплав и выдерживают его в течение 2-3 часов для его гомогенизации. Экраны (6) и отражатель (7) служат для создания равномерного теплового поля и защиты камеры от перегрева. Затем снижают температуру до 2050°С и опускают затравочный кристалл до соприкосновения с расплавом. После выдержки в течение 2-4 минут монокристалл поднимают со скоростью 0,5-0,6 мм/мин. Через 20-30 минут подъем затравочного кристалла прекращается. Дальнейшее разращивание кристалла до стенок формообразователя и вглубь тигля обеспечивается аналоговой системой управления мощности нагревателя. Предусмотренное изобретением выполнение стенок формообразователя обеспечивает выпуклый фронт кристаллизации по отношению к расплаву. После завершения процесса кристаллизации расплава подаваемую мощность равномерно снижают до нуля в течение 12-16 часов, монокристалл в течение 6-8 часов охлаждается до температуры менее 100°С, после чего его выгружают из камеры.In the vacuum chamber (1), a crucible (2) is installed with the former (3) coaxially with the heater (4). The initial charge is loaded into the crucible, for example, in the form of crushed pieces of sapphire or granules of aluminum oxide, a seed crystal is mounted on the seed holder (5) in the form of a rectangular prism with a crystallographic orientation along an axis selected depending on which single crystal with which orientation it is planned to grow (for single crystal with an orientation along the <1010> axis - a rectangular prism with a similar orientation along the axis, the side faces of which are pairwise oriented <0001> and <1102>; for a single crystal with an orientation along the <1120> axis - a rectangular prism with a similar orientation along the axis, the lateral faces of which have the pairwise orientation 0001> and <1010>). Seal the chamber and create a vacuum up to (1-5) × 10 ^-5 mm Hg. By applying power to the heater (4), they are heated to a temperature of 2100 ° C, a melt is obtained and it is held for 2-3 hours to homogenize it. Screens (6) and reflector (7) are used to create a uniform thermal field and protect the camera from overheating. Then reduce the temperature to 2050 ° C and lower the seed crystal to contact with the melt. After exposure for 2-4 minutes, the single crystal is raised at a speed of 0.5-0.6 mm / min. After 20-30 minutes, the rise of the seed crystal stops. Further crystal growth to the walls of the former and deep into the crucible is provided by an analog heater power control system. The wall of the former provided by the invention provides a convex crystallization front with respect to the melt. After completion of the melt crystallization process, the supplied power is uniformly reduced to zero within 12-16 hours, the single crystal is cooled to a temperature of less than 100 ° C for 6-8 hours, after which it is discharged from the chamber.

Прямоугольная форма элементов устройства (тигля, формообразователя, нагревателя и отражателя) в сочетании с выпуклым фронтом кристаллизации, обеспечиваемым выполнением формообразователя, позволяет повысить выход годных монокристаллов до 60-65% за счет достижении целостности геометрической формы прямоугольного кристалла и ускорить процесс выращивания. Даже для крупноразмерных монокристаллов сапфира сокращение длительности выращивания по сравнению с прототипом составляет не менее чем 30 часов.The rectangular shape of the elements of the device (crucible, former, heater and reflector) in combination with the convex crystallization front provided by the former, increases the yield of single crystals up to 60-65% due to the integrity of the geometric shape of a rectangular crystal and accelerates the growth process. Even for large-sized sapphire single crystals, the reduction in growing time compared with the prototype is at least 30 hours.

Claims

1. A device for growing profiled volumetric single crystals of sapphire, containing a vacuum chamber with a crucible installed in it, a rectangular die, a heater assembled from lamellas mounted on current leads, a reflector, screens, a rod with a seed holder and a system for controlling the speed of rise of the seed crystal and heater power, characterized in that the crucible forming the lamellas and the reflector have a rectangular shape, there is a gap between the bottom of the crucible and the former, the height of the walls of the molds exceeds the height of the forming crucible in the upper wall of the shaper parts are cut through the ribs and the slots are bent in the direction of the chamber walls shaper supported on the upper edge of the walls of the crucible slotted portions.

2. The device according to claim 1, characterized in that the slot length of the rib of the wall is 15-20% of the length of the rib.

3. The device according to claim 1, characterized in that the angle of inclination of the cut parts with respect to the vertical axis of the crucible is 25-35 °.

4. The device according to claim 1, characterized in that the former is made with additional support in the form of pins located in the middle of the lower edges or along the edges of the former.

5. The device according to claim 1, characterized in that the gap between the bottom of the crucible and the lower edge of the former is 0.015-0.025, and the distance between the walls of the crucible and the former is 0.05-0.06 from the height of the crucible, respectively.