RU2303246C1 - Mode of definition of the temperature of the liquidus of the melt of the electrolyte in an aluminum electrolytic cell and an arrangement for its execution - Google Patents

Mode of definition of the temperature of the liquidus of the melt of the electrolyte in an aluminum electrolytic cell and an arrangement for its execution Download PDF

Info

Publication number
RU2303246C1
RU2303246C1 RU2005139459/28A RU2005139459A RU2303246C1 RU 2303246 C1 RU2303246 C1 RU 2303246C1 RU 2005139459/28 A RU2005139459/28 A RU 2005139459/28A RU 2005139459 A RU2005139459 A RU 2005139459A RU 2303246 C1 RU2303246 C1 RU 2303246C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
temperature
electrolyte
melt
bowl
sampler
Prior art date
Application number
RU2005139459/28A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Александр Иванович Березин (RU)
Александр Иванович Березин
Сергей Николаевич Турусов (RU)
Сергей Николаевич Турусов
Семен Игоревич Ножко (RU)
Семен Игоревич Ножко
Олег Окт бревич Роднов (RU)
Олег Октябревич Роднов
Виктор Христь нович Манн (RU)
Виктор Христьянович Манн
Виктор Юрьевич Бузунов (RU)
Виктор Юрьевич Бузунов
Антон Викторович Тараканов (RU)
Антон Викторович Тараканов
Андрей Андреевич Гриднев (RU)
Андрей Андреевич Гриднев
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Русская инжиниринговая компания" (ООО "РУС-Инжиниринг")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Русская инжиниринговая компания" (ООО "РУС-Инжиниринг") filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Русская инжиниринговая компания" (ООО "РУС-Инжиниринг")
Priority to RU2005139459/28A priority Critical patent/RU2303246C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2303246C1 publication Critical patent/RU2303246C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

FIELD: the invention refers to the field of thermometry and is directed on increasing of reliability of the definition of the temperature of the liquidus of the melt of the electrolyte, reducing cost price of one measurement, a comfort of preservation, transmission and processing of measured data.
SUBSTANCE: the mode includes sampling of the melt of the electrolyte with a non-expandable trier with a thermo-element. Before extraction of the selected sample out of the melt of the electrolyte heating of the trier is executed to the temperature of the melt of the electrolyte. The cooling of the sample to the temperature of the liquidus is carried on the crust of the electrolyte and the temperature of the liquidus of the melt of the electrolyte is defined in the moment of time of allocation of a maximum thermal effect of crystallization as the maximum value of the second derivative temperature of the melt of the electrolyte out of the row of smoothed values of the curve of cooling of the temperature. After definition of the temperature of the liquidis ablution of the trier is executed by oscillating motions in the melt of the electrolyte and its cleaning from the residue of the melt. The interval of time between measurements of the temperature of the melt is from 1 to 0,005 seconds. The arrangement has a trier in the shape of an open bowl with a holder, a measuring sound with a thermo-element whose working site is provided with a protective casing and is located inside the open bowl. The arrangement is connected with the aid of a cable with an electronic device. The thermo-element of the measuring sound is fixed inside the holder of the bowl of the trier. The holder of the bowl of the tier is fixed on a bar. The arrangement has thermal insulators. The bowl of the trier is rigidly fixed on the holder with possibility of location of the working site of the thermo-element exactly in the center of the bowl on the equidistant from its inner surface.
EFFECT: increases reliability of measuring of temperature.
8 cl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к области цветной металлургии и может быть использовано для измерения температуры ликвидуса расплавов электролита при управлении процессами получения алюминия электролитическим методом.The invention relates to the field of non-ferrous metallurgy and can be used to measure the liquidus temperature of electrolyte melts when controlling the processes of producing aluminum by the electrolytic method.

Знание температуры ликвидуса (температуры начала кристаллизации) расплава электролита особенно важно при промышленном получении алюминия. Так в электролизерах для получения алюминия перегрев электролита, известный как разность между температурой расплава и температурой его кристаллизации, оказывает существенное влияние на следующие величины: скорость растворения глинозема, расход фтористых солей и углерода анода, толщина настыли и состояние подины, а следовательно, на выход по току. В свете этого, становятся актуальными задачи определения температуры ликвидуса и величины перегрева, нахождения оптимальных значений температуры ликвидуса и перегрева, и их поддержание.Knowledge of the liquidus temperature (crystallization onset temperature) of the electrolyte melt is especially important in the industrial production of aluminum. Thus, in electrolytic cells for producing aluminum, overheating of the electrolyte, known as the difference between the temperature of the melt and its crystallization temperature, has a significant effect on the following values: the rate of dissolution of alumina, the consumption of fluoride salts and carbon of the anode, the thickness of the bed and the condition of the hearth, and therefore the yield current. In light of this, the tasks of determining the liquidus temperature and the value of overheating, finding the optimal values of the liquidus temperature and overheating, and maintaining them become relevant.

Аналогом способа является способ измерения температуры ликвидуса непосредственно в рабочей ванне электролизера (Gan V.R., Gao Z.S., Zhang A.L. Multifunction sensor for use in aluminum sells. Light metals, 1995, pp.233-241), основанный на динамическом отслеживании изменения температуры первоначально холодного датчика при его погружении в горячий расплав. В начальный момент погружения на поверхности датчика происходит образование твердой корки из замороженного электролита, которая затем плавится и переходит в жидкое состояние. Этот переход происходит в области температуры ликвидуса и регистрируется по излому на кривой изменения температуры датчика от времени.An analog of the method is a method for measuring the liquidus temperature directly in the working cell of the electrolyzer (Gan VR, Gao ZS, Zhang AL Multifunction sensor for use in aluminum sells. Light metals, 1995, pp.233-241), based on dynamic monitoring of temperature changes of the initially cold sensor when immersed in a hot melt. At the initial moment of immersion, a solid crust forms from a frozen electrolyte on the surface of the sensor, which then melts and becomes liquid. This transition occurs in the liquidus temperature region and is recorded by a break in the curve of the sensor temperature change with time.

Недостатком способа-аналога является нечеткость проявления области перехода при измерении. Это обусловлено тем, что при температурах расплава, близких к ликвидусу, скорость ее изменения становится достаточно быстрой, величина излома - малой по сравнению с температурой расплава. Объем образовавшей корки также зависит от степени окисления поверхности датчика. Все это приводит к недостаточной надежности и неоднозначности определения температуры ликвидуса таким способом.The disadvantage of the analogue method is the fuzziness of the manifestation of the transition region during measurement. This is due to the fact that at melt temperatures close to liquidus, its rate of change becomes quite fast, and the fracture is small compared to the melt temperature. The volume of the crust formed also depends on the oxidation state of the sensor surface. All this leads to insufficient reliability and ambiguity in determining the liquidus temperature in this way.

Аналогом устройства является устройство, реализующее способ, основанный на измерении температуры охлаждающегося расплава в производственных условиях, включающее пробоотборник с держателем, измерительный зонд с термоэлементом, вибратор и вторичный прибор, с возможностью приема, обработки и показа данных - прибор «CRY-O-TERM» фирмы Heraeus Electronite (S.Rolseth, P.Verstreken, O.Kobbeltvedt. Liquidus temperature determination in molten salts. Light metals, 1998, pp.359-366).An analogue of the device is a device that implements a method based on measuring the temperature of a cooling melt under industrial conditions, including a sampler with a holder, a measuring probe with a thermocouple, a vibrator and a secondary device with the ability to receive, process and display data - the CRY-O-TERM device Heraeus Electronite (S. Rolseth, P. Verstreken, O. Kobbeltvedt. Liquidus temperature determination in molten salts. Light metals, 1998, pp. 359-366).

Недостатками устройства-аналога являются:The disadvantages of the analog device are:

- высокая себестоимость одного измерения температуры ликвидуса, т.к. для его осуществления используется одноразовая дорогая (платино-родиевая) термопара;- the high cost of one measurement of liquidus temperature, because for its implementation, a disposable expensive (platinum-rhodium) thermocouple is used;

- слишком большое время одного измерения, что не позволяет обеспечить необходимую периодичность измерений;- too long time for one measurement, which does not allow to provide the necessary frequency of measurements;

- прибор представляет собой тяжелую малоподвижную систему, перевозимую на тележке, что не позволяет осуществлять оперативный мониторинг температуры ликвидуса и перегрева электролита в электролизном производстве.- the device is a heavy sedentary system transported on a trolley, which does not allow for operational monitoring of liquidus temperature and electrolyte overheating in electrolysis production.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому способу является способ определения температуры ликвидуса, включающий погружение датчика в горячий расплав электролита, отбор пробы расплава электролита, извлечение его с отобранной пробой электролита, охлаждение до температуры ликвидуса и определение температуры ликвидуса по перегибу кривой охлаждения (Rolseth S, Verstreken З. and Kobbeltvedt О. Liquidus temperature determination in molten salts. Light metals, 1988, pp.359-366). Способ основан на измерении температуры охлаждающегося расплава электролита. В точке фазового перехода жидкость - твердое состояние температура системы меняется по иному закону, чем до и после перехода (перегиб кривой охлаждения), и такая особенность позволяет определять температуру ликвидуса.The closest in technical essence and the achieved result to the claimed method is a method for determining the liquidus temperature, including immersing the sensor in a hot electrolyte melt, sampling an electrolyte melt, extracting it with a selected electrolyte sample, cooling to a liquidus temperature and determining the liquidus temperature from the inflection of the cooling curve ( Rolseth S, Verstreken Z. and Kobbeltvedt O. Liquidus temperature determination in molten salts. Light metals, 1988, pp. 359-366). The method is based on measuring the temperature of a cooling molten electrolyte. At the point of the liquid – solid phase transition, the temperature of the system changes according to a different law than before and after the transition (inflection of the cooling curve), and this feature allows us to determine the liquidus temperature.

Для реализации способа-прототипа необходим отбор пробы вещества из интересующей области и охлаждение в измерительной ячейке. При этом кристаллизация осуществляется в сильно неравновесных условиях и, следовательно, температура ликвидуса будет зависеть от скорости охлаждения.To implement the prototype method, it is necessary to take a sample of the substance from the region of interest and cooling in the measuring cell. In this case, crystallization is carried out under highly nonequilibrium conditions and, therefore, the liquidus temperature will depend on the cooling rate.

При расчете температуры ликвидуса не учитывается сложный многокомпонентный состав промышленного электролита. Промышленный электролит представляет собой сложный многокомпонентный расплав солей (под компонентом понимается вещество из состава электролита, которое кристаллизуется при своей определенной температуре) с неоднозначным влиянием концентрации определенного компонента на температуру плавления всей системы (Семьянинов Д.М., Карнаухов Е.Н., Надточий А.М., Рагозин Л.В. Исследование зависимости первичной кристаллизации от состава промышленного электролита. II-я региональная научно-техническая конференция молодых ученых и специалистов алюминиевой промышленности. - Иркутск, СибВАМИ, 2004. - с.64-66). При охлаждении образца расплава электролита сначала происходит кристаллизация тугоплавкого компонента, а позже кристаллизуются более легкоплавкие фракции. Очевидно, что в технологических целях температурой кристаллизации расплава электролита следует считать не температуру начала выпадения первых кристаллов, а температуру при максимальном тепловом эффекте кристаллизации, который характеризует наибольшее объемное количество одновременно кристаллизующегося компонента.When calculating the liquidus temperature, the complex multicomponent composition of an industrial electrolyte is not taken into account. An industrial electrolyte is a complex multicomponent salt melt (a component is understood to be a substance from an electrolyte composition that crystallizes at its specific temperature) with an ambiguous effect of the concentration of a specific component on the melting temperature of the entire system (Semyaninov D.M., Karnaukhov E.N., Nadtochy A .M., Ragozin LV Study of the dependence of primary crystallization on the composition of industrial electrolyte. II-nd regional scientific and technical conference of young scientists and specialists alum industry industry. - Irkutsk, SibVAMI, 2004. - p.64-66). When a sample of the electrolyte melt is cooled, crystallization of the refractory component first occurs, and later lighter fractions crystallize. Obviously, for technological purposes, the crystallization temperature of the electrolyte melt should be considered not the temperature of the onset of precipitation of the first crystals, but the temperature at the maximum thermal effect of crystallization, which characterizes the largest volumetric amount of simultaneously crystallizing component.

Недостатком способа-прототипа является то, что способ не в полной мере учитывает:The disadvantage of the prototype method is that the method does not fully take into account:

1. Неравновесные условия кристаллизации расплава электролита в чаше пробоотборника, что создает трудности точного измерения температуры ликвидуса особенно при малых перегревах (температура ликвидуса близка к температуре расплава).1. Nonequilibrium crystallization conditions of the electrolyte melt in the sample cup, which makes it difficult to accurately measure the liquidus temperature, especially with small overheating (the liquidus temperature is close to the melt temperature).

2. Сложный многокомпонентный состав промышленного расплава электролита.2. The complex multicomponent composition of an industrial electrolyte melt.

3. Загрязнение чаши пробоотборника электролитом от предыдущего замера (другого электролизера).3. Contamination of the sampler bowl with electrolyte from the previous measurement (another electrolyzer).

Таким образом, причины, препятствующие получению технического результата, состоят в том, что недостаточно точно при применении способа прототипа определяется температура ликвидуса по кривой перегиба при неравновесных условиях кристаллизации расплава промышленного электролита и отсутствует операция подготовки (очистки) датчика к следующему измерению.Thus, the reasons that impede the achievement of a technical result are that when applying the prototype method, the liquidus temperature is determined from the inflection curve under nonequilibrium crystallization conditions of the melt of an industrial electrolyte and there is no operation for preparing (cleaning) the sensor for the next measurement.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому устройству является устройство для определения температуры ликвидуса, содержащее пробоотборник в виде открытой чаши с держателем, измерительный зонд с термоэлементом, защитным кожухом с постоянной времени не более 1,5 сек, телескопическую штангу, соединительный кабель и электронный прибор с возможностью приема, обработки и показа данных (выложенная заявка на изобретение RU 2003117424, МПК G01К 1/00).The closest in technical essence and the achieved result to the claimed device is a device for determining the liquidus temperature, containing a sampler in the form of an open bowl with a holder, a measuring probe with a thermocouple, a protective casing with a time constant of no more than 1.5 seconds, a telescopic rod, a connecting cable and an electronic device with the ability to receive, process and display data (published application for invention RU 2003117424, IPC G01K 1/00).

При использовании устройства-прототипа в производственных условиях электролизного корпуса теплообмен составляющих устройства: пробоотборника, измерительного зонда и защитного кожуха, с окружающей средой весьма велик, т.к. отсутствует теплоизоляция чаши пробоотборника и измерительного зонда от металлической штанги держателя. Первичная кристаллизация солевого расплава электролита в открытой чаше происходит в сильно неравновесных условиях. Это приводит к тому, что расчетное значение температуры ликвидуса расплава электролита меняется в зависимости от скорости охлаждения, что снижает точность измерения.When using the prototype device in the production conditions of the electrolysis cell, the heat transfer of the components of the device: the sampler, measuring probe and protective casing, with the environment is very large, because there is no thermal insulation of the sampler bowl and measuring probe from the metal rod of the holder. The primary crystallization of the molten salt of the electrolyte in an open bowl occurs under highly nonequilibrium conditions. This leads to the fact that the calculated value of the liquidus temperature of the electrolyte melt varies depending on the cooling rate, which reduces the measurement accuracy.

К тому же, в зимних условиях при производстве измерения, когда температура воздуха в электролизном корпусе достигает менее минус 30°С, чаша с расплавленным электролитом, находясь в ванне, не может прогреться до температуры расплава электролита, в виду оттока тепла от измерительного зонда через металлическую штангу (ввиду низкого теплового сопротивления). При этом определить температуру ликвидуса не представляется возможным - чаша и измерительный зонд полностью покрываются настылью (твердым электролитом).Moreover, in winter conditions during the measurement, when the air temperature in the electrolysis case reaches less than minus 30 ° C, the bowl with molten electrolyte, while in the bath, cannot warm up to the temperature of the electrolyte melt, due to the outflow of heat from the measuring probe through the metal rod (due to low thermal resistance). At the same time, it is not possible to determine the liquidus temperature - the bowl and measuring probe are completely covered by a bed (solid electrolyte).

Недостатком устройства-прототипа является то, что:The disadvantage of the prototype device is that:

1. Получаемое значение температуры ликвидуса зависит от скорости охлаждения.1. The resulting liquidus temperature value depends on the cooling rate.

2. Отсутствие тепловой изоляции термоэлемента. В результате этого при высокой скорости охлаждения величина и длительность теплового эффекта кристаллизации оказываются недостаточными, для того чтобы повлиять на скорость охлаждения термоэлемента, что приводит к невозможности идентифицировать точку перегиба на кривой охлаждения.2. The lack of thermal insulation of the thermocouple. As a result, at a high cooling rate, the magnitude and duration of the thermal effect of crystallization are insufficient to affect the cooling rate of the thermocouple, which makes it impossible to identify the inflection point on the cooling curve.

3. Очень мала возможность точно позиционировать положение термоэлемента относительно чаши пробоотборника. В результате при замене термоэлемента он фиксируется каждый раз в другом положении, что приводит к изменению скорости охлаждения и ошибке при расчете температуры ликвидуса.3. There is very little possibility of accurately positioning the position of the thermocouple relative to the sampler bowl. As a result, when replacing a thermocouple, it is fixed each time in a different position, which leads to a change in the cooling rate and an error in calculating the liquidus temperature.

4. Отсутствие тепловой изоляции между штангой и зондом. Это приводит к тому, что в зимних условиях при производстве измерения, когда температура воздуха в электролизном корпусе достигает менее минус 30°С, чаша с расплавом электролита, находясь в ванне, не может прогреться до температуры расплавленного электролита, ввиду оттока тепла от измерительного зонда через металлическую штангу. Измерительный зонд полностью покрывается настылью, и измерения становятся невозможными.4. Lack of thermal insulation between the rod and the probe. This leads to the fact that in winter conditions during the measurement, when the air temperature in the electrolysis case reaches less than minus 30 ° C, the bowl with the molten electrolyte, while in the bath, cannot warm up to the temperature of the molten electrolyte, due to the outflow of heat from the measuring probe through metal bar. The measuring probe is completely covered by the cover and measurements become impossible.

5. Высокая себестоимость одного измерения.5. The high cost of one measurement.

6. Недостаточны ресурсы электронного прибора для целей хранения и автоматической беспроводной передачи измеренных данных.6. Insufficient resources of the electronic device for storage and automatic wireless transmission of measured data.

Таким образом, причины, препятствующие получению технического результата в прототипе, состоят в том, что в устройстве не предусмотрена достаточная теплоизоляция чаши пробоотборника от измерительного зонда и измерительного зонда от штанги; используются неоптимальные конструктивные параметры измерительного зонда; используется измерительный зонд с дорогим термоэлементом и не автоматизирована передача измеренных данных ввиду отсутствия беспроводного радиочастотного канала.Thus, the reasons that impede the obtaining of a technical result in the prototype are that the device does not provide sufficient thermal insulation of the sampler bowl from the measuring probe and the measuring probe from the rod; non-optimal design parameters of the measuring probe are used; a measuring probe with an expensive thermocouple is used and the transmission of measured data is not automated due to the lack of a wireless radio frequency channel.

Задача изобретения состоит в повышении надежности определения температуры ликвидуса расплава промышленных электролитов, снижении себестоимости одного измерения и удобстве хранения, передачи, обработки измеренных данных.The objective of the invention is to increase the reliability of determining the liquidus temperature of a melt of industrial electrolytes, reducing the cost of one measurement and the convenience of storage, transmission, processing of measured data.

Технический результат изобретения заключается в создании более равновесных условий измерения максимального теплового эффекта кристаллизации с использованием более точного алгоритма расчета температуры ликвидуса (кумулятивных сумм) и реализации операции очистки чаши от застывшего электролита и путем дополнительной термоизоляции измерительного зонда от пробоотборника и штанги, а также подбором оптимальных конструктивных параметров пробоотборника, точной фиксацией рабочего участка термоэлемента в центре объема чаши.The technical result of the invention consists in creating more equilibrium conditions for measuring the maximum thermal effect of crystallization using a more accurate algorithm for calculating the liquidus temperature (cumulative sums) and implementing the operation of cleaning the bowl from the frozen electrolyte and by additional thermal insulation of the measuring probe from the sampler and rod, as well as the selection of optimal design sampler parameters, accurate fixation of the working section of the thermocouple in the center of the volume of the bowl.

Поставленная задача достигается тем, что в способе определения температуры ликвидуса расплавов электролита в алюминиевом электролизере, включающем отбор пробы расплава электролита пробоотборником, извлечение отобранной пробы из алюминиевого электролизера и охлаждение пробы до температуры ликвидуса при постоянном измерении температуры, согласно предлагаемому решению отбор пробы расплава электролита проводят многоразовым пробоотборником с термоэлементом; причем перед извлечением отобранной пробы расплава электролита осуществляют прогрев пробоотборника до температуры расплава электролита, а охлаждение пробы до температуры ликвидуса ведут на корке электролита и температуру ликвидуса расплава электролита определяют в момент времени выделения максимального теплового эффекта кристаллизации как наибольшую величину второй производной температуры расплава электролита из ряда сглаженных значений кривой охлаждения температуры; при этом после определения температуры ликвидуса производят промывку пробоотборника колебательными движениями в расплаве электролита и очистку его от остатков расплава электролита.The problem is achieved in that in the method for determining the liquidus temperature of electrolyte melts in an aluminum electrolyzer, including sampling an electrolyte melt by a sampler, extracting a selected sample from an aluminum electrolyzer and cooling the sample to liquidus temperature with a constant temperature measurement, according to the proposed solution, the electrolyte melt sample is reusable sampler with thermocouple; moreover, before the extraction of the selected sample of the melt of the electrolyte, the sampler is heated to the temperature of the melt of the electrolyte, and the sample is cooled to the liquidus temperature on the crust of the electrolyte and the liquidus temperature of the electrolyte melt is determined at the time of isolation of the maximum thermal effect of crystallization as the largest value of the second derivative of the temperature of the electrolyte melt from a number of smoothed values of the temperature cooling curve; in this case, after determining the liquidus temperature, the sampler is washed with oscillatory movements in the electrolyte melt and its purification from the remnants of the electrolyte melt.

Способ может характеризоваться тем, что интервал времени между измерениями температуры расплава выбирают от 1 до 0,005 секунд.The method may be characterized in that a time interval between melt temperature measurements is selected from 1 to 0.005 seconds.

В заявляемом способе общим с прототипом являются следующие операции:In the inventive method, the following operations are common with the prototype:

1) отбор пробы расплава электролита в пробоотборник,1) sampling a molten electrolyte in a sampler,

2) извлечение его из ванны с отобранной пробой расплава электролита,2) removing it from the bath with a sample of the molten electrolyte,

3) охлаждение до температуры ликвидуса,3) cooling to liquidus temperature,

4) определение температуры ликвидуса расплава электролита по перегибу кривой охлаждения образца.4) determination of the liquidus temperature of the electrolyte melt by the inflection of the sample cooling curve.

Поставленная задача достигается тем, что в устройстве для осуществления способа, содержащем пробоотборник в виде открытой чаши с держателем, измерительный зонд с термоэлементом, рабочий участок которого снабжен защитным кожухом и расположен внутри открытой чаши; при этом устройство связано соединительным кабелем с электронным прибором, согласно предлагаемому решению термоэлемент измерительного зонда закреплен внутри держателя чаши пробоотборника; при этом дополнительно между кожухом термоэлемента и держателем чаши пробоотборника установлен теплоизолятор; держатель чаши пробоотборника закреплен на штанге и между держателем чаши пробоотборника и штангой установлен теплоизолятор; а чаша пробоотборника жестко закреплена на держателе с возможностью расположения рабочего участка термоэлемента точно в центре чаши на равноудаленном расстоянии от ее внутренней поверхности.The problem is achieved in that in the device for implementing the method, comprising a sampler in the form of an open bowl with a holder, a measuring probe with a thermocouple, the working section of which is equipped with a protective casing and is located inside the open bowl; the device is connected by a connecting cable to an electronic device, according to the proposed solution, the thermocouple of the measuring probe is fixed inside the holder of the sampler bowl; at the same time, between the casing of the thermocouple and the holder of the bowl of the sampler a heat insulator is installed; the sampler bowl holder is mounted on the rod and a heat insulator is installed between the sampler bowl holder and the rod; and the sampler bowl is rigidly fixed to the holder with the possibility of locating the working section of the thermocouple exactly in the center of the bowl at an equidistant distance from its inner surface.

Устройство дополняют частные отличительные признаки, направленные также на решение поставленной задачи.The device is complemented by private distinguishing features, also aimed at solving the problem.

Держатель чаши пробоотборника выполнен в виде полого металлического цилиндра с соотношением длины к диаметру от 1:1 до 12:1, а теплоизолятор между кожухом термоэлемента и стенкой металлического цилиндра выполнен в виде двух теплоизоляционных прокладок.The holder of the sampler bowl is made in the form of a hollow metal cylinder with a ratio of length to diameter from 1: 1 to 12: 1, and the heat insulator between the thermocouple casing and the wall of the metal cylinder is made in the form of two heat-insulating gaskets.

Пробоотборник выполнен в виде конической чаши, закрепленной на держателе посредством гайки и трех жестких связей, зафиксированных по окружности чаши, при этом объем чаши составляет от 8 до 200 см3.The sampler is made in the form of a conical bowl fixed to the holder by means of a nut and three rigid ties fixed around the circumference of the bowl, while the volume of the bowl is from 8 to 200 cm 3 .

Термоэлемент выполнен в виде хромель-алюмелевой термопары, с тепловой инерцией не более 3 секунд, а защитный кожух термопары изготовлен из высокоуглеродистой стали, при этом соотношение длины защитного кожуха к его диаметру составляет от 3:1 до 15:1.The thermocouple is made in the form of a chromel-alumel thermocouple, with a thermal inertia of not more than 3 seconds, and the protective casing of the thermocouple is made of high-carbon steel, while the ratio of the length of the protective casing to its diameter is from 3: 1 to 15: 1.

Коническая чаша изготовлена из высокоуглеродистой стали.Conical bowl made of high carbon steel.

В качестве электронного прибора применены цифровой измеритель температуры и карманный персональный компьютер, оснащенные беспроводным радиочастотным каналом передачи данных.As an electronic device, a digital temperature meter and a handheld personal computer are used, equipped with a wireless radio frequency data channel.

В предлагаемом устройстве общим с прототипом являются следующие составляющие:In the proposed device in common with the prototype are the following components:

- пробоотборник в виде открытой чаши с держателем,- a sampler in the form of an open bowl with a holder,

- измерительный зонд с термоэлементом и защитным кожухом,- measuring probe with thermocouple and protective cover,

- штанга,- barbell

- соединительный кабель,- connection cable,

- электронный прибор с возможностью приема, обработки и показа данных.- an electronic device with the ability to receive, process and display data.

По отношению к прототипу у предлагаемого способа имеются следующие отличия.In relation to the prototype of the proposed method has the following differences.

Во-первых, определяется максимальный тепловой эффект кристаллизации. Как известно из основ физической химии (Физическая химия: Учеб. пособие для хим. спец. вузов./ Под. Ред. Стромберга А.Г. - М.: Высшая школа, 2002. - 527 с.), процесс фазового перехода «жидкость - твердое вещество» сопровождается выделением энергии. Первоначально в многокомпонентной системе кристаллизуются соединения с высокой температурой плавления, по мере охлаждения образца в глубине системы кристаллизуются более легкоплавкие соединения. Электролит имеет сложный состав и при его охлаждении не все компоненты кристаллизуются одновременно. Поэтому предлагается определять температуру ликвидуса в момент, когда кристаллизуются максимальное количество компонентов расплава электролита, т.е. при максимальном тепловом эффекте кристаллизации.First, the maximum thermal effect of crystallization is determined. As is known from the basics of physical chemistry (Physical Chemistry: Textbook for chemical specialized universities. / Ed. Stromberg A.G. - M .: Higher School, 2002. - 527 p.), The process of phase transition "liquid - solid ”is accompanied by the release of energy. Initially, compounds with a high melting point crystallize in a multicomponent system; as the sample cools, fusible compounds crystallize deep in the system. The electrolyte has a complex composition and when it is cooled, not all components crystallize at the same time. Therefore, it is proposed to determine the liquidus temperature at the moment when the maximum number of electrolyte melt components crystallize, i.e. at the maximum thermal effect of crystallization.

Во-вторых, предлагается уменьшить влияние неравновесных условий кристаллизации и исключить значительные колебания скорости изменения температуры расплава электролита в чаше, для чего сразу после извлечения пробы электролита помещать чашу пробоотборника на корку электролита, которая обычно покрыта слоем сыпучего глинозема. Неравновесные условия, возникающие при обтекании чаши пробойника потоками воздуха с различной температурой и скоростью, приводят к значительным колебаниям скорости изменения температуры расплава электролита в зоне перегиба кривой охлаждения и, как следствие, к большим ошибкам при определении температуры ликвидуса. Температура глинозема на корке электролита имеет примерно одинаковое значение для всех электролизеров электролизного корпуса, поэтому скорость изменения температуры расплава в чаше, помещенной на корку электролита, не будет зависеть от изменения внешних условий при переходе от электролизера к электролизеру при проведении измерений.Secondly, it is proposed to reduce the influence of nonequilibrium crystallization conditions and to exclude significant fluctuations in the rate of change of the temperature of the electrolyte melt in the bowl, for which, immediately after extracting the electrolyte sample, place the sampler bowl on the electrolyte crust, which is usually covered with a layer of loose alumina. Nonequilibrium conditions that arise when air flows around the punch bowl at different temperatures and speeds lead to significant fluctuations in the rate of change of the temperature of the electrolyte melt in the zone of inflection of the cooling curve and, as a result, to large errors in determining the liquidus temperature. The alumina temperature on the electrolyte crust has approximately the same value for all electrolytic cells of the electrolysis cell; therefore, the rate of change of the melt temperature in the bowl placed on the electrolyte crust will not depend on changes in external conditions when switching from the electrolyzer to the electrolyzer during measurements.

В-третьих, предлагается определять температуру ликвидуса расплава электролита в момент максимального теплового эффекта как наибольшую величину второй производной температуры расплава электролита из ряда сглаженных значений кривой охлаждения температуры.Thirdly, it is proposed to determine the liquidus temperature of the electrolyte melt at the time of the maximum heat effect as the largest value of the second derivative of the temperature of the electrolyte melt from a number of smoothed values of the temperature cooling curve.

В-четвертых, отличием является операция промывки чаши пробоотборника от застывших остатков электролита предыдущего замера. Погрузив зонд в расплав электролита, производят колебательные движения, осуществляют растворение и смыв затвердевшего электролита.Fourth, the difference is the operation of washing the sampler bowl from the frozen electrolyte residues of the previous measurement. Having immersed the probe in the molten electrolyte, they make oscillatory movements, dissolve and flush the hardened electrolyte.

По отношению к прототипу у предлагаемого устройства имеются следующие отличия.In relation to the prototype of the proposed device has the following differences.

Во-первых, с целью уменьшения влияния неравновесных условий кристаллизации, а также для устранения влияния окружающей среды на термоэлемент, держатель чаши пробоотборника выполнен в виде полого металлического цилиндра с соотношением длины к диаметру от 1:1 до 12:1, внутри которого закреплен термоэлемент, при этом между кожухом термоэлемента и стенкой металлического цилиндра расположены две теплоизоляционные прокладки. Это позволяет более точно определять температуру ликвидуса, так как уменьшается влияние окружающей среды на скорость охлаждения, особенно при малых перегревах, когда температура ликвидуса близка к температуре электролиза. При этом тепловая инерция термоэлемента должна составлять не более 3 секунд. Это необходимо для повышения чувствительности устройства.Firstly, in order to reduce the influence of nonequilibrium crystallization conditions, as well as to eliminate the influence of the environment on the thermocouple, the sample cup holder is made in the form of a hollow metal cylinder with a ratio of length to diameter from 1: 1 to 12: 1, inside of which the thermocouple is fixed, while between the casing of the thermocouple and the wall of the metal cylinder are two heat-insulating gaskets. This makes it possible to more accurately determine the liquidus temperature, since the influence of the environment on the cooling rate decreases, especially during small overheating, when the liquidus temperature is close to the electrolysis temperature. In this case, the thermal inertia of the thermocouple should be no more than 3 seconds. This is necessary to increase the sensitivity of the device.

Во-вторых, с целью уменьшения влияния положения рабочего участка термоэлемента на скорость охлаждения пробоотборник выполнен в виде конической чаши, закрепленной на держателе посредством гайки и трех жестких связей, зафиксированных по окружности чаши, а рабочий участок термоэлемента точно позиционирован в центре чаши на равноудаленном расстоянии от ее внутренней поверхности. Точное позиционирование термоэлемента относительно чаши исключает влияние положения термоэлемента на скорость охлаждения и повышает точность определения температуры ликвидуса. При этом объем чаши должен составлять от 8 до 200 см3, что необходимо для ограничения времени одного измерения без снижения точности. Для обеспечения измерения температуры ликвидуса для всех электролизеров в корпусе время одного измерения должно быть не более 45 секунд.Secondly, in order to reduce the influence of the position of the working section of the thermocouple on the cooling rate, the sampler is made in the form of a conical bowl fixed to the holder by means of a nut and three rigid ties fixed around the circumference of the bowl, and the working section of the thermocouple is precisely positioned in the center of the bowl at an equal distance from its inner surface. Accurate positioning of the thermocouple relative to the bowl eliminates the influence of the position of the thermocouple on the cooling rate and increases the accuracy of determining the liquidus temperature. At the same time, the volume of the bowl should be from 8 to 200 cm 3 , which is necessary to limit the time of one measurement without compromising accuracy. To ensure liquidus temperature measurement for all electrolyzers in the housing, the time of one measurement should be no more than 45 seconds.

В-третьих, для уменьшения теплового потока от измерительного зонда между держателем чаши пробоотборника и штангой установлены две теплоизоляционные прокладки. Отсутствие тепловой изоляции между штангой и держателем чаши пробоотборника приводит к тому, что в зимних условиях при производстве измерения чаша с расплавом электролита, находясь в ванне, не может прогреться до температуры электролита и чаша пробоотборника вместе с измерительным зондом полностью покрывается настылью.Thirdly, in order to reduce the heat flux from the measuring probe, two heat-insulating gaskets are installed between the sampler bowl holder and the rod. The lack of thermal insulation between the rod and the holder of the sampler bowl leads to the fact that in winter conditions during the measurement, the bowl with the molten electrolyte, while in the bath, cannot warm up to the temperature of the electrolyte and the sampler bowl, together with the measuring probe, is completely covered by the cover.

В-четвертых, использование многоразового пробоотборника с термоэлементом из хромель-алюмелевой термопары понижает стоимость изготовления, а выполнение защитного кожуха термопары из высокоуглеродистой стали повышает срок службы измерительного зонда. Все эти мероприятия позволяют снизить стоимость одного промышленного измерения по сравнению с прототипом на 30%.Fourth, the use of a reusable sampler with a thermocouple made of chrome-alumel thermocouple lowers the manufacturing cost, and the protective casing of the thermocouple made of high-carbon steel increases the service life of the measuring probe. All these measures can reduce the cost of one industrial measurement in comparison with the prototype by 30%.

В-пятых, в качестве электронного прибора применены цифровой измеритель температуры, закрепленный в ручке штанги, и карманный персональный компьютер (КПК), которые оснащены беспроводным радиочастотным каналом передачи данных. Одним из недостатков прототипа устройства является проводное соединение, которое создает большие неудобства. Так, например, в процессе работы оператору, для того чтобы отойти от штанги с зондом, необходимо либо разорвать соединение, либо опустить весь прибор на пол электролизного корпуса.Fifth, as an electronic device, a digital temperature meter, mounted in the handle of the rod, and a personal digital assistant (PDA), which are equipped with a wireless radio frequency data transmission channel, are used. One of the disadvantages of the prototype device is a wired connection, which creates great inconvenience. So, for example, in the process of work, the operator, in order to move away from the rod with the probe, you must either break the connection or lower the entire device to the floor of the electrolysis housing.

Анализ, проведенный заявителем, показал, что совокупность признаков является новой, а сам способ и устройство для его осуществления удовлетворяют условию изобретательского уровня ввиду новизны причинно-следственной связи «отличительные признаки - технический результат».The analysis conducted by the applicant showed that the set of features is new, and the method and device for its implementation satisfy the condition of an inventive step due to the novelty of the causal relationship “distinctive features - technical result”.

Сущность изобретения поясняется на чертежах, где:The invention is illustrated in the drawings, where:

на фиг.1 - временные зависимости кривой охлаждения температуры и ее первой и второй производных, где приняты обозначения: а - температура расплава электролита, б - сглаженная температура расплава электролита, в - первая производная температуры расплава электролита, г - вторая производная температуры электролита;figure 1 - time dependence of the temperature cooling curve and its first and second derivatives, where the notation is used: a - the temperature of the electrolyte melt, b - the smoothed temperature of the electrolyte melt, c - the first derivative of the temperature of the electrolyte melt, g - the second derivative of the electrolyte temperature;

на фиг.2 - чаша пробоотборника с закрепленным термоэлементом;figure 2 - the sampler bowl with a fixed thermocouple;

на фиг.3 - общий вид устройства измерения температуры ликвидуса расплава электролита в алюминиевом электролизере.figure 3 is a General view of a device for measuring the liquidus temperature of an electrolyte melt in an aluminum electrolysis cell.

Устройство состоит из штанги 1, на которой закреплен держатель 2 чаши пробоотборника. На держателе 2 установлены теплоизоляторы 3 держателя 2. В нижней части держателя 2 закреплена гайка 4. Чаша 5 пробоотборника при помощи жестких связей 6 соединена с гайкой 4. Термоэлемент 7 в нижней части снабжен кожухом 8. Между кожухом термоэлемента 8 и держателем 2 установлен теплоизолятор 9 термоэлемента 7. Штанга 1 в верхней части снабжена ручкой 10. Устройство снабжено цифровым измерителем температуры 11.The device consists of a rod 1, on which the holder 2 of the sampler bowl is fixed. Heat insulators 3 of holder 2 are installed on holder 2. A nut 4 is fixed in the lower part of holder 2. The sampler bowl 5 is connected to nut 4 via rigid connections 6. The thermocouple 7 is equipped with a casing 8 in the lower part. A heat insulator 9 is installed between the casing of thermocouple 8 and holder 2 thermocouple 7. The rod 1 in the upper part is equipped with a handle 10. The device is equipped with a digital temperature meter 11.

Как известно из прототипа, температуру ликвидуса выбирают из условия, когда скорость изменения температуры t расплава электролита в чаше достигнет нуля t'(xi)=t(xi)-t(xi-1)=0,As is known from the prototype, the liquidus temperature is selected from the condition when the rate of change of the temperature t of the electrolyte melt in the bowl reaches zero t '(x i ) = t (x i ) -t (x i-1 ) = 0,

где i=1,2..., n - номер измерения температуры расплава электролита.where i = 1,2 ..., n is the number of measurement of the temperature of the electrolyte melt.

В производственных, неравновесных условиях, скорость изменения температуры не достигает нуля и поэтому выбирается ее минимальное значение. К тому же, ввиду недостаточной теплоизоляции измерительного зонда перегиб кривой охлаждения проявляется неявно, особенно при малых значениях перегрева. Эти физико-химические эффекты не позволяют точно определить минимальное значение скорости изменения температуры t расплава электролита и, следовательно, температуру ликвидуса расплава электролита.In production, non-equilibrium conditions, the rate of change of temperature does not reach zero and therefore its minimum value is selected. In addition, due to the insufficient thermal insulation of the measuring probe, the kink of the cooling curve is implicit, especially at low values of overheating. These physicochemical effects do not accurately determine the minimum value of the rate of change of temperature t of the electrolyte melt and, therefore, the liquidus temperature of the electrolyte melt.

Предлагаемый алгоритм определения температуры перегрева расплава электролита работает следующим образом: сначала определяется рабочая температура электролита в электролизере, а затем ищется температура ликвидуса как точка перегиба кривой остывания пробы электролита, после чего определяется температура перегрева как разность рабочей температуры и температуры ликвидуса.The proposed algorithm for determining the superheat temperature of the electrolyte melt works as follows: first, the working temperature of the electrolyte in the electrolyzer is determined, and then the liquidus temperature is searched for as the inflection point of the cooling curve of the electrolyte sample, after which the superheat temperature is determined as the difference between the working temperature and the liquidus temperature.

В процессе получения данных от цифрового измерителя температуры программа набирает выборку значений температуры. После того, как программа наберет достаточное количество точек F для сглаживания кривой, начинается процесс сглаживания. Путем определения значения температуры между точками выборки при помощи непараметрической оценки регрессии (Адаптация о обучение в системах управления и принятия решений./ Под ред. А.В.Медведева, Новосибирск, 1982. - 200 с. или Медведев А.В. Непараметрические системы адаптации. - Новосибирск: Наука, 1983, 174 с.) по формуле:In the process of obtaining data from a digital temperature meter, the program collects a sample of temperature values. After the program has accumulated a sufficient number of points F to smooth the curve, the smoothing process begins. By determining the temperature between sample points using non-parametric regression estimates (Adaptation about training in control and decision-making systems. Edited by A.V. Medvedev, Novosibirsk, 1982. - 200 pp. Or Medvedev A.V. Non-parametric adaptation systems . - Novosibirsk: Nauka, 1983, 174 p.) By the formula:

Figure 00000002
Figure 00000002

где ti - значение температуры в точке выборки x; i=1,2..., n номер измерения температуры расплава электролита; t - восстанавливаемое значение температуры расплава электролита; Cs - параметр размытости, определяющий степень сглаживания кривой; x - точка, в которой восстанавливается значение температуры расплава электролита; Ф(u) - колоколообразная функция, равнаяwhere t i is the temperature at the sampling point x; i = 1,2 ..., n is the number of measurement of the temperature of the electrolyte melt; t is the restored value of the temperature of the molten electrolyte; C s - blur parameter that determines the degree of smoothing of the curve; x is the point at which the temperature of the electrolyte melt is restored; Φ (u) is a bell-shaped function equal to

Figure 00000003
Figure 00000003

Figure 00000004
Figure 00000004

где

Figure 00000005
параметр Ф(u), при этом достаточное количество точек ряда F определяется по формуле:Where
Figure 00000005
parameter Ф (u), while a sufficient number of points of the series F is determined by the formula:

Figure 00000006
Figure 00000006

Это делается для того, чтобы вычислять сглаженные значения, используя максимально допустимое количество точек выборки. Сглаженные значения кривой вычисляются, начиная с точки выборки с индексом большим или равным 0,5F.This is done in order to calculate smoothed values using the maximum allowable number of sample points. Smoothed curve values are calculated starting at the sampling point with an index greater than or equal to 0.5F.

Основным достоинством использованного метода является то, что он сглаживает кривую за счет вычисления взвешенного среднего значений точек выборки. При этом точки, находящиеся далеко от точки, в которой восстанавливаются значения, имеют меньший вес, чем точки, находящиеся ближе к ней, что позволяет получать более адекватные сглаженные значения, чем дает простое усреднение значений. Более того, при использовании сглаженных значений, полученных при помощи непараметрической оценки регрессии, для вычисления первой и второй производных, их кривые получаются также достаточно гладкими и пригодными для анализа на поиск их локальных максимумов. Дополнительным достоинством алгоритма является то, что он прост в реализации и не требует значительных ресурсов в работе.The main advantage of the method used is that it smooths the curve by calculating the weighted average values of the sample points. In this case, points located far from the point at which values are restored have less weight than points located closer to it, which makes it possible to obtain more adequate smoothed values than simple averaging of values gives. Moreover, when using smoothed values obtained using a nonparametric regression estimate to calculate the first and second derivatives, their curves are also quite smooth and suitable for analysis to search for their local maxima. An additional advantage of the algorithm is that it is simple to implement and does not require significant resources in the work.

После нахождения i-го сглаженного значения t(xi), причем i должно быть больше 1, программа вычисляет значение производной кривой в точке x по формуле:After finding the i-th smoothed value t (x i ), and i must be greater than 1, the program calculates the value of the derivative curve at point x using the formula:

t'(xi)=t(xi)-t(xi-1).t '(x i ) = t (x i ) -t (x i -1).

Если значение производной меньше 0,001, т.е. с момента получения предыдущего значения от цифрового измерителя, то температура возросла на пренебрежимо малое значение, программа считает рабочую температуру электролизера Траб равной t(xi).If the value of the derivative is less than 0.001, i.e. from the moment of receiving the previous value from the digital meter, the temperature has increased by a negligible value, the program considers the working temperature of the electrolyzer T slave equal to t (x i ).

После того, как была определена рабочая температура электролизера, идет определение температуры ликвидуса. После нахождения i-го сглаженного значения t(xi), также вычисляется значение второй производной по формуле:After the working temperature of the cell has been determined, the liquidus temperature is determined. After finding the i-th smoothed value t (x i ), the value of the second derivative is also calculated by the formula:

t''(xi)=t'(xi)-t'(xi-1).t '' (x i ) = t '(x i ) -t' (x i -1).

Далее проверяется, является ли полученное значение максимальным значением второй производной из всех вычисленных. Если это не так, то проверяется, сколько значений второй производной было вычислено с момента обнаружения максимального значения. Если число значений превышает 15, то температура ликвидуса электролита Тлик принимается равной значению температуры в точке максимума второй производной. Температура перегрева определяется как разность рабочей температуры и температуры ликвидусаNext, it is checked whether the obtained value is the maximum value of the second derivative of all calculated. If this is not the case, then it is checked how many values of the second derivative have been calculated since the discovery of the maximum value. If the number of values exceeds 15, then the liquidus temperature of the electrolyte T liquid is taken equal to the temperature at the maximum point of the second derivative. Superheat temperature is defined as the difference between the working temperature and the liquidus temperature

Tпер=Tраб-Tлик.T lane = T slave -T face .

Как видно из фиг.1, алгоритм позволяет более точно определить точку максимального теплового эффекта кристаллизации по максимальному значению второй производной температуры расплава из ряда сглаженных значений кривой охлаждения температуры.As can be seen from figure 1, the algorithm allows you to more accurately determine the point of maximum thermal effect of crystallization from the maximum value of the second derivative of the melt temperature from a number of smoothed values of the temperature cooling curve.

Сущность способа и устройства поясняется на примере измерения температуры ликвидуса расплава электролита в электролизном корпусе завода.The essence of the method and device is illustrated by the example of measuring the liquidus temperature of an electrolyte melt in an electrolysis plant.

После окончания очередного измерения оператор промывает застывший электролит в чаше путем колебания его в горячем электролите ванны и переходит к измерению на следующей ванне.After the end of the next measurement, the operator rinses the frozen electrolyte in the bowl by oscillating it in the hot bath electrolyte and proceeds to the measurement in the next bath.

Пробоотборник с измерительным зондом устройства погружается в расплавленный электролит алюминиевого электролизера таким образом, чтобы внутри чаши оказался расплавленный электролит. Выдерживают пробоотборник в расплаве электролита до тех пор, пока не прекратится рост температуры, при этом контроль данных термопары осуществляется автоматически. При выравнивании температуры расплава электролита в чаше с температурой расплава электролита в электролизере устройство выдает звуковой сигнал оператору. Затем пробоотборник вынимают из расплава электролита алюминиевого электролизера и помещают его на корку электролита.A sampler with a measuring probe of the device is immersed in the molten electrolyte of the aluminum electrolyzer so that the molten electrolyte is inside the bowl. The sampler is kept in the molten electrolyte until the temperature rise stops, while the thermocouple data is controlled automatically. When equalizing the temperature of the molten electrolyte in the bowl with the temperature of the molten electrolyte in the electrolyzer, the device gives an audio signal to the operator. Then the sampler is removed from the molten electrolyte of the aluminum electrolyzer and placed on the crust of the electrolyte.

Программа по обработке данных с термоэлемента следит за кривой охлаждения образца расплава электролита. При устойчивой идентификации температуры ликвидуса оператору подается сигнал о завершении измерения. В случае если температура ликвидуса определилась с низкой вероятностью, то оператору выдается сигнал для выполнения повторного замера.A thermocouple data processing program monitors the cooling curve of an electrolyte melt sample. With a stable identification of the liquidus temperature, the operator is notified of the completion of the measurement. If the liquidus temperature is determined with a low probability, a signal is issued to the operator to perform repeated measurement.

Данные о температуре расплава электролита, температуре ликвидуса и температуре перегрева с отметкой номера электролизера и даты/времени измерения записываются в запоминающем устройстве КПК. Эта информация в дальнейшем может быть передана по беспроводному (или проводному) каналу связи в технологическую базу данных для расчета управляющих воздействий на электролизер и составления отчета.Data on the temperature of the molten electrolyte, liquidus temperature, and superheat temperature with a mark of the cell number and the measurement date / time are recorded in the PDA memory. This information can then be transmitted via a wireless (or wired) communication channel to the technological database for calculating the control actions on the cell and compiling a report.

Таким образом, способ осуществляется в следующей последовательности:Thus, the method is carried out in the following sequence:

1. Промывка чаши пробоотборника от электролита предыдущего замера путем погружения ее в расплав электролита и, производя колебательные движения, осуществляют растворение и смыв затвердевшего электролита.1. Rinsing the sampler cup from the electrolyte of the previous measurement by immersing it in the molten electrolyte and, making oscillating movements, carry out the dissolution and washing of the hardened electrolyte.

2. Забор расплава электролита в чистую чашу.2. The intake of the molten electrolyte in a clean bowl.

3. Нагрев пробоотборника до температуры расплава.3. Heating the sampler to the melt temperature.

4. Контроль нарастания температуры расплава электролита в чаше.4. Monitoring the increase in the temperature of the molten electrolyte in the bowl.

5. Определение температуры расплава электролита в электролизере.5. Determination of the temperature of the molten electrolyte in the cell.

6. Извлечение пробоотборника и измерительного зонда из расплава электролита.6. Removing the sampler and measuring probe from the molten electrolyte.

7. Помещение чаши пробоотборника на корку электролита.7. Place the sampler bowl on the electrolyte crust.

8. Охлаждение пробоотборника на корке электролита.8. Cooling the sampler on the electrolyte crust.

9. Контроль температуры охлаждения расплава электролита в чаше.9. Monitoring the temperature of cooling the molten electrolyte in the bowl.

10. Расчет температуры ликвидуса.10. Calculation of liquidus temperature.

Технико-экономические показатели процесса производства алюминия, в том числе высокая производительность электролизера, напрямую связаны с поддержанием постоянной температуры электролиза и постоянного состава расплава электролита. В электролизерах для получения алюминия перегрев электролита, известный как разность между температурой расплава электролита и температурой ликвидуса, оказывает существенное влияние на такие величины, как скорость растворения глинозема, расход фтористых солей и углерода анода, толщину настыли и состояние подины, а следовательно, на выход по току. В свете этого, становятся актуальными задачи измерения температуры ликвидуса, величины перегрева и их поддержания.Technical and economic indicators of the aluminum production process, including the high productivity of the electrolyzer, are directly related to maintaining a constant electrolysis temperature and a constant composition of the electrolyte melt. In electrolytic cells for producing aluminum, overheating of the electrolyte, known as the difference between the temperature of the electrolyte melt and the liquidus temperature, has a significant effect on such quantities as the rate of dissolution of alumina, the consumption of fluoride salts and carbon of the anode, the thickness of the bed and the condition of the hearth, and therefore the yield current. In light of this, the tasks of measuring liquidus temperature, the value of overheating and maintaining them become relevant.

Существующие способы и устройства не обеспечивают в производственных условиях измерение температуры ликвидуса с низкой себестоимостью при достаточной точности, неудобны в работе и обслуживании, а также не оснащены беспроводным радиочастотным каналом передачи данных.Existing methods and devices do not provide in production conditions a liquidus temperature measurement with low cost with sufficient accuracy, are inconvenient to operate and maintain, and are not equipped with a wireless radio frequency data channel.

Патентуемый способ и устройство определения температуры ликвидуса расплавов электролитов опробованы для измерения температуры ликвидуса в промышленных электролизерах на следующих алюминиевых заводах: ОАО «КрАЗ», ОАО «САЗ», ОАО «БрАЗ» и ОАО «НкАЗ.The patented method and device for determining the liquidus temperature of electrolyte melts were tested to measure the liquidus temperature in industrial electrolyzers at the following aluminum plants: KrAZ OJSC, SAZ OJSC, BrAZ OJSC and NkAZ OJSC.

1. Проведение дополнительных технологических операций, таких как промывка пробоотборника колебательными движениями в расплаве и очистка его от остатков расплава электролита, прогрев пробы и охлаждение на корке; позволило уменьшить влияние неравновесных условий кристаллизации электролита в чаше пробоотборника и тем самым повысить достоверность измерений.1. Carrying out additional technological operations, such as washing the sampler with oscillatory movements in the melt and cleaning it of the remnants of the electrolyte melt, heating the sample and cooling on the crust; allowed to reduce the influence of nonequilibrium conditions of crystallization of the electrolyte in the sampler bowl and thereby increase the reliability of measurements.

2. Разработанный алгоритм позволяет более четко определять температуру ликвидуса как наибольшую величину второй производной температуры расплава из ряда сглаженных значений кривой охлаждения температуры и тем самым повысить точность определения температуры ликвидуса, особенно при малых перегревах на 1,5°С.2. The developed algorithm allows one to more clearly determine the liquidus temperature as the largest value of the second derivative of the melt temperature from a number of smoothed values of the temperature cooling curve and thereby increase the accuracy of determining the liquidus temperature, especially at small overheating by 1.5 ° С.

3. Конструктивные особенности разработанного устройства (применение теплоизоляции) и цифровой измеритель температуры с карманный персональный компьютер, оснащенные беспроводным радиочастотным каналом передачи данных позволили:3. Design features of the developed device (the use of thermal insulation) and a digital temperature meter with a pocket personal computer, equipped with a wireless radio frequency channel for data transfer allowed:

- повысить количество идентифицированных замеров за счет стабилизации скорости охлаждения на 60%;- increase the number of identified measurements by stabilizing the cooling rate by 60%;

- снизить себестоимость одного измерения на 20%;- reduce the cost of one measurement by 20%;

- повысить скорость обработки информации на 1,5 часа в сутки.- increase the speed of information processing by 1.5 hours per day.

Claims (8)

1. Способ определения температуры ликвидуса расплавов электролита в алюминиевом электролизере, включающий отбор пробы расплава электролита пробоотборником, извлечение отобранной пробы из алюминиевого электролизера и охлаждение пробы до температуры ликвидуса при постоянном измерении температуры, отличающийся тем, что отбор пробы расплава электролита проводят многоразовым пробоотборником с термоэлементом; причем, перед извлечением отобранной пробы расплава электролита, осуществляют прогрев пробоотборника до температуры расплава электролита, а охлаждение пробы до температуры ликвидуса ведут на корке электролита и температуру ликвидуса расплава электролита определяют в момент времени выделения максимального теплового эффекта кристаллизации как наибольшую величину второй производной температуры расплава электролита из ряда сглаженных значений кривой охлаждения температуры; при этом, после определения температуры ликвидуса производят промывку пробоотборника колебательными движениями в расплаве электролита и очистку его от остатков расплава.1. A method for determining the liquidus temperature of electrolyte melts in an aluminum electrolysis cell, comprising sampling an electrolyte melt with a sampler, extracting a sample from an aluminum electrolysis cell and cooling the sample to liquidus temperature with a constant temperature measurement, characterized in that the electrolyte melt sample is sampled with a reusable sampler with a thermocouple; moreover, before taking the selected sample of the melt of the electrolyte, the sample is heated to the temperature of the melt of the electrolyte, and the sample is cooled to the liquidus temperature on the crust of the electrolyte and the liquidus temperature of the electrolyte melt is determined at the time of isolation of the maximum thermal effect of crystallization as the largest value of the second derivative of the temperature of the electrolyte melt from a series of smoothed values of the temperature cooling curve; in this case, after determining the liquidus temperature, the sampler is washed with oscillatory movements in the electrolyte melt and its purification from the remnants of the melt. 2. Способ по п.1, отличающий тем, что интервал времени между измерениями температуры расплава составляет от 1 до 0,005 с.2. The method according to claim 1, characterized in that the time interval between melt temperature measurements is from 1 to 0.005 s. 3. Устройство для осуществления способа, содержащее пробоотборник в виде открытой чаши с держателем, измерительный зонд с термоэлементом, рабочий участок которого снабжен защитным кожухом и расположен внутри открытой чаши, при этом устройство связано соединительным кабелем с электронным прибором, отличающееся тем, что термоэлемент измерительного зонда закреплен внутри держателя чаши пробоотборника, при этом дополнительно между кожухом термоэлемента и держателем чаши пробоотборника установлен теплоизолятор; держатель чаши пробоотборника закреплен на штанге и между держателем чаши пробоотборника и штангой установлен теплоизолятор; а чаша пробоотборника жестко закреплена на держателе с возможностью расположения рабочего участка термоэлемента точно в центре чаши на равноудаленном расстоянии от ее внутренней поверхности.3. A device for implementing the method, comprising a sampler in the form of an open cup with a holder, a measuring probe with a thermocouple, the working section of which is equipped with a protective cover and located inside the open cup, the device is connected by a connecting cable to an electronic device, characterized in that the thermocouple is a measuring probe fixed inside the holder of the bowl of the sampler, while in addition between the casing of the thermocouple and the holder of the bowl of the sampler, a heat insulator is installed; the sampler bowl holder is mounted on the rod and a heat insulator is installed between the sampler bowl holder and the rod; and the sampler bowl is rigidly fixed to the holder with the possibility of locating the working section of the thermocouple exactly in the center of the bowl at an equidistant distance from its inner surface. 4. Устройство по п.3, отличающееся тем, что держатель чаши пробоотборника выполнен в виде полого металлического цилиндра с соотношением длины к диаметру от 1:1 до 12:1, а теплоизолятор между кожухом термоэлемента и стенкой металлического цилиндра выполнен в виде двух теплоизоляционных прокладок.4. The device according to claim 3, characterized in that the holder of the sampler bowl is made in the form of a hollow metal cylinder with a ratio of length to diameter from 1: 1 to 12: 1, and the heat insulator between the casing of the thermocouple and the wall of the metal cylinder is made in the form of two heat-insulating gaskets . 5. Устройство по п.3, отличающееся тем, что пробоотборник выполнен в виде конической чаши, закрепленной на держателе посредством гайки и трех жестких связей, зафиксированных по окружности чаши, при этом объем чаши составляет от 8 до 200 см3.5. The device according to claim 3, characterized in that the sampler is made in the form of a conical bowl fixed to the holder by means of a nut and three rigid ties fixed around the circumference of the bowl, while the volume of the bowl is from 8 to 200 cm 3 . 6. Устройство по п.3, отличающееся тем, что термоэлемент выполнен в виде хромель-алюмелевой термопары, с тепловой инерцией не более 3 с, а защитный кожух термопары изготовлен из высокоуглеродистой стали, при этом соотношение длины защитного кожуха к его диаметру составляет от 3:1 до 15:1.6. The device according to claim 3, characterized in that the thermocouple is made in the form of a chromel-alumel thermocouple, with a thermal inertia of not more than 3 s, and the protective casing of the thermocouple is made of high carbon steel, while the ratio of the length of the protective casing to its diameter is from 3 : 1 to 15: 1. 7. Устройство по п.3, отличающееся тем, что коническая чаша изготовлена из высокоуглеродистой стали.7. The device according to claim 3, characterized in that the conical bowl is made of high carbon steel. 8. Устройство по п.3, отличающееся тем, что в качестве электронного прибора применены цифровой измеритель температуры и карманный персональный компьютер, оснащенные беспроводным радиочастотным каналом передачи данных.8. The device according to claim 3, characterized in that a digital temperature meter and a personal digital assistant equipped with a wireless radio frequency data channel are used as an electronic device.
RU2005139459/28A 2005-12-16 2005-12-16 Mode of definition of the temperature of the liquidus of the melt of the electrolyte in an aluminum electrolytic cell and an arrangement for its execution RU2303246C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005139459/28A RU2303246C1 (en) 2005-12-16 2005-12-16 Mode of definition of the temperature of the liquidus of the melt of the electrolyte in an aluminum electrolytic cell and an arrangement for its execution

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005139459/28A RU2303246C1 (en) 2005-12-16 2005-12-16 Mode of definition of the temperature of the liquidus of the melt of the electrolyte in an aluminum electrolytic cell and an arrangement for its execution

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2303246C1 true RU2303246C1 (en) 2007-07-20

Family

ID=38431195

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005139459/28A RU2303246C1 (en) 2005-12-16 2005-12-16 Mode of definition of the temperature of the liquidus of the melt of the electrolyte in an aluminum electrolytic cell and an arrangement for its execution

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2303246C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104535212A (en) * 2015-01-15 2015-04-22 东北大学 Dual-probe sensor for measuring aluminum electrolyte temperature and primary crystal temperature
RU2651931C2 (en) * 2016-06-08 2018-04-24 Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" Device and method for determination of electrolyte composition
RU2661078C2 (en) * 2016-08-15 2018-07-11 Гуйян Алюминум Магнизиум Дизайн Энд Рисерч Инститьют Ко., Лтд Method of monitoring and measurement of wall thickness of aluminum electrolysis bath

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104535212A (en) * 2015-01-15 2015-04-22 东北大学 Dual-probe sensor for measuring aluminum electrolyte temperature and primary crystal temperature
RU2651931C2 (en) * 2016-06-08 2018-04-24 Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" Device and method for determination of electrolyte composition
US10982342B2 (en) 2016-06-08 2021-04-20 United Company RUSAL Engineering and Technology Centre LLC Device and method for determining the composition of an electrolyte
RU2661078C2 (en) * 2016-08-15 2018-07-11 Гуйян Алюминум Магнизиум Дизайн Энд Рисерч Инститьют Ко., Лтд Method of monitoring and measurement of wall thickness of aluminum electrolysis bath

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6065867A (en) Method and device for measuring the temperature and the level of the molten electrolysis bath in cells for aluminum production
Ramirez et al. Evaluation of a rayleigh-number-based freckle criterion for Pb-Sn alloys and Ni-base superalloys
RU2303246C1 (en) Mode of definition of the temperature of the liquidus of the melt of the electrolyte in an aluminum electrolytic cell and an arrangement for its execution
EP3783346A1 (en) Scale thickness estimation system, scale thickness estimation method, and scale thickness estimation program
US9267215B2 (en) System, method and apparatus for measuring electrolysis cell operating conditions and communicating the same
Sostman Melting point of gallium as a temperature calibration standard
JPH03180260A (en) Continuous measurement of thickness of liquid slag on surface of molten metal bath in metallurgical container
JP4105839B2 (en) In-mold casting abnormality detection method in continuous casting
EP1664701B1 (en) Molten cryolitic bath probe
CN109563635B (en) Method and apparatus for electrolyte composition analysis
Viumdal et al. Beyond the dip stick: Level measurements in aluminum electrolysis
CN100487165C (en) Method and device for measuring distance between cathode and anode of aluminum electrolysis bath
Melissari et al. Measurement of magnitude and direction of velocity in high-temperature liquid metals. Part II: Experimental measurements
RU2717442C1 (en) Method for express determination of bath ratio and concentration of potassium fluoride in electrolyte when producing aluminum
CN204405213U (en) A kind of dual transducer probe measuring aluminium electrolyte temperature and liquidus temperature
RU2238350C2 (en) Method for controlling of process parameters for electrolytic in-flow production of magnesium
WO2008038297A2 (en) An apparatus and method for determining the percentage of carbon equivalent, carbon and silicon in liquid ferrous metal
CN104093886A (en) Method for measuring surface profiles in working aluminium electrolysis cells
Verstreken Employing a new bath-and liquidus temperature sensor for molten salts
CN220170919U (en) Temperature measuring device
CN104535212B (en) A kind of dual transducer probe for measuring aluminium electrolyte temperature and liquidus temperature
CA3224208A1 (en) A method for determining at least one property of an aluminium production bath in of an aluminium production cell, a system for determining the at least one property, and a probe for capturing a sample from the aluminium production cel
RU2467095C1 (en) Method of defining alumina concentration in cryolite-alumina melt
CN102853928B (en) A kind of measurement mechanism of liquidus temperature and measuring method thereof
RU2661078C2 (en) Method of monitoring and measurement of wall thickness of aluminum electrolysis bath

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20081217

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20110510

PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20131024