RU2299253C2 - Способ извлечения лития из смеси лепидолитового и сподуменового концентратов - Google Patents

Способ извлечения лития из смеси лепидолитового и сподуменового концентратов Download PDF

Info

Publication number
RU2299253C2
RU2299253C2 RU2005129832/02A RU2005129832A RU2299253C2 RU 2299253 C2 RU2299253 C2 RU 2299253C2 RU 2005129832/02 A RU2005129832/02 A RU 2005129832/02A RU 2005129832 A RU2005129832 A RU 2005129832A RU 2299253 C2 RU2299253 C2 RU 2299253C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
lithium
mixture
concentrates
charge
lepidolite
Prior art date
Application number
RU2005129832/02A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2005129832A (ru
Inventor
Валерий Иванович Самойлов (KZ)
Валерий Иванович Самойлов
Николай Иванович Шипунов (RU)
Николай Иванович Шипунов
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов" filed Critical Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов"
Priority to RU2005129832/02A priority Critical patent/RU2299253C2/ru
Publication of RU2005129832A publication Critical patent/RU2005129832A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2299253C2 publication Critical patent/RU2299253C2/ru

Links

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к металлургии, в частности к способу переработки лепидолитовых и сподуменовых концентратов. Способ включает приготовление шихты из смеси концентратов и флюса, активирующую подготовку шихты, водное выщелачивание активированной шихты. Приготовление шихты выполняют из смеси концентратов из расчета получения массового соотношения SiO2/(Na2O+K2O+Li2O) в смеси, равного 4,5, и кальцинированной соды из расчета получения массового соотношения SiO2/(Na2O+K2O+Li2O) в шихте, равного 2,5, активирующую подготовку шихты проводят путем ее плавки при температуре 1350°С, грануляции плава водой, измельчения гранулированного плава, а перед водным выщелачиванием готовят пульпу из измельченного гранулированного плава и добавляют в нее серную кислоту для перевода лития в водорастворимый сульфат лития. Техническим результатом является повышение степени извлечения лития, сокращение расхода флюса и снижение затрат. 2 табл.

Description

Изобретение относится к металлургии, в частности к переработке лепидолитовых и сподуменовых концентратов.
Лепидолит (KL1,5Al1,5[Si3AlO10][F, OH]2), сподумен (LiAl2[Si2O6]) и амблигонит (LiAl[PO4][F,OH]2) являются одними из основных промышленных минералов лития [1, стр.12-18,20, 28-31, 90]. В горно-обогатительных производствах лепидолит, сподумен и амблигонит извлекают из руд в соответствующие концентраты. Вследствие низкого содержания лития в литиевых концентратах (не более ~4 мас.% [1, стр.92]) известные способы извлечения из них лития являются технически труднореализуемыми и весьма дорогостоящими.
Для извлечения лития из его минералов может быть использовано большое число известных способов: сернокислотных, сульфатных, известковых и других [1, стр.121-157; 2, стр.226-272]. Основная часть указанных способов извлечения лития из литиевых концентратов рассчитана на переработку только индивидуальных минералов лития, что значительно сужает сырьевую базу литиевых производств. Число известных способов совместной переработки литиевых концентратов в настоящее время ограничено.
Известен способ извлечения лития из смеси сподуменового и амблигонитового концентратов [2, стр.243-249], принятый за аналог и включающий: 1) смешение сподуменового концентрата с известняком (в массовом соотношении 1:3) и добавление к полученной смеси амблигонитового концентрата в количестве 10-40 мас.%; 2) активирующую подготовку составленной из концентратов и известняка шихты путем ее спекания при температуре 800÷950°С с последующим измельчением опека; 3) водное выщелачивание активированной шихты (измельченного опека).
В результате спекания смеси концентратов с щелочноземельным флюсом - известняком - происходит щелочное разложение сподумена и амблигонита и образование нерастворимых в воде алюмината лития (Li2O·Al2O3) и силиката кальция (2CaO·SiO2). Однако за счет избытка известняка, подаваемого на стадию его спекания с концентратами, в процессе выщелачивания измельченного спека образуются водорастворимый гидроксид лития и нерастворимый в воде алюминат кальция:
Figure 00000001
.
После разделения пульпы со стадии выщелачивания измельченного спека на раствор гидроксида лития и кек (осадок силиката кальция и алюмината кальция), водной отмывки кека от щелочного раствора кек сбрасывают в отвал. Использование в способе-аналоге значительных объемов известняка на стадии его шихтовки с концентратами (115÷214% к суммарной массе концентратов) ведет к получению крайне бедной по содержанию лития сырьевой шихты (~1 мас.% лития и менее), что обуславливает высокие затраты на извлечение лития из данной шихты, образование большой массы отвального кека (отмывка которого от гидроксида лития является сложной задачей), вследствие чего с кеком теряются значительные количества лития, так что извлечение лития из смеси концентратов в раствор составляет лишь 80÷90 мас.%.
Недостатками способа-аналога переработки смеси сподуменового и амблигонитового концентратов являются низкое извлечение лития из смеси концентратов в раствор, большой объем бедной по содержанию лития сырьевой шихты и высокие затраты на извлечение из нее лития, образование большого количества отвального кека, что требует высоких затрат на переработку больших объемов пульп кека в процессе его отмывки от гидроксида лития и захоронение кека на специальных дорогостоящих отвальных полях.
Наиболее близким по совокупности признаков к предлагаемому способу является способ извлечения лития из смеси лепидолитового и сподуменового концентратов [2, стр.243-249], принятый за прототип и включающий: 1) смешение сподуменового концентрата с известняком (в массовом соотношении 1:3) и добавление к полученной смеси лепидолитового концентрата в количестве 10÷40 мас.%; 2) активирующую подготовку составленной из концентратов и известняка шихты путем ее спекания при температуре 900÷950°С с последующим измельчением спека; 3) водное выщелачивание активированной шихты (измельченного спека).
В результате спекания смеси концентратов с щелочноземельным флюсом - известняком - происходит щелочное разложение лепидолита и сподумена и образование нерастворимых в воде алюмината лития и силиката кальция. Однако за счет избытка известняка, подаваемого на стадию его спекания с концентратами, в процессе выщелачивания измельченного спека образуются водорастворимый гидроксид лития и нерастворимый в воде алюминат кальция [см. уравнение реакции (1)]. После разделения пульпы со стадии выщелачивания измельченного спека на раствор гидроксида лития и Al-, Са-, кремнийсодержащий кек, водной отмывки кека от щелочного раствора кек сбрасывают в отвал. Использование в способе-прототипе значительных объемов известняка на стадии его шихтовки с концентратами (115-214% к суммарной массе концентратов) ведет к получению крайне бедной по содержанию лития сырьевой шихты (~1 мас.% лития и менее), что обуславливает высокие затраты на извлечение лития из данной шихты, образование большой массы отвального кека (отмывка которого от гидроксида лития является сложной задачей), вследствие чего с кеком теряются значительные количества лития, так что извлечение лития из смеси концентратов в раствор составляет всего 80÷84 мас.%
Недостатками способа-прототипа переработки смеси лепидолитового и сподуменового концентратов являются низкое извлечение лития из смеси указанных концентратов в раствор, большой объем бедной по содержанию лития сырьевой шихты и высокие затраты на извлечение из нее лития, образование большого количества отвального кека, что требует высоких затрат на переработку больших объемов пульп кека в процессе его отмывки от гидроксида лития и захоронение кека на специальных дорогостоящих отвальных полях
Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является разработка способа совместной переработки лепидолитового и сподуменового концентратов, обеспечивающего высокое извлечение лития из смеси указанных концентратов в раствор при сокращении массы исходной сырьевой шихты и затрат на извлечение из нее лития, при малых объемах отвального кека, низких затратах на отмывку кека от литийсодержащего раствора и захоронение кека на специальных отвальных полях.
Решение поставленной задачи и достижение соответствующих технических результатов обеспечивается тем, что в известном способе извлечения лития из смеси лепидолитового и сподуменового концентратов, включающем приготовление шихты из смеси концентратов и флюса, активирующую подготовку шихты и водное выщелачивание активированной шихты, согласно изобретению исходную шихту готовят из смеси лепидолитового и сподуменового концентратов из расчета получения массового соотношения SiO2/(Na2O+K2O+Li2O) в смеси, равного 4,5, и кальцинированной соды в качестве флюса из расчета получения массового соотношения SiO2/(Na2O+K2O+Li2O) в шихте, равного 2,5, активирующую подготовку шихты проводят путем ее плавки при температуре 1350°С, грануляции плава водой, измельчения гранулированного плава, а перед водным выщелачиванием из измельченного гранулированного плава готовят пульпу и добавляют в нее серную кислоту для перевода лития в водорастворимый сульфат лития.
Указанная совокупность признаков является новой, не известной из уровня техники, так как в результате плавления щелочной Li-, K-, натрийсодержащей шихты, приготовленной заявляемым способом, и последующей водной грануляции плава происходит щелочное разложение лепидолита и сподумена с образованием фаз лития, практически полностью вскрывающихся серной кислотой. Последующим взаимодействием полученного таким образом гранулята с серной кислотой обеспечивают перевод лития из гранулята в водорастворимый сульфат лития, за счет чего на стадии сернокислотного выщелачивания гранулята достигают практически полного извлечения лития из гранулята в сульфатный раствор. Расход флюса в заявляемом способе составляет ~18% к массе смеси концентратов, против 115-214% к массе смеси концентратов в способе-прототипе. За счет этого в заявляемом способе обеспечивается соответствующее снижение массы исходной сырьевой шихты и затрат на извлечение из нее лития, сокращение массы образующегося отвального кека и затрат на его отмывку и захоронение по сравнению со способом-прототипом.
Способ осуществляется на обычном оборудовании. Химический состав использованных лепидолитового и сподуменового концентратов представлен в табл.1.
Таблица 1
Содержание компонентов в лепидолитовом и сподуменовом концентратах, мас.%
Наименование концентрата Li20 К20 Na2O SiO2
Лепидолитовый 4,28 8,19 1,68 58,60
Сподуменовый 7,92 1,90 1,93 63,15
Для осуществления заявляемого способа готовят смеси, состоящие из лепидолитового и сподуменового концентратов [с массовым соотношением SiO2/(Na2O+K2O+Li2O), равным 4,5], к которым подшихтовывают различные количества кальцинированной соды. Приготовленные образцы шихты загружают в графитовые тигли и плавят при температуре 1350°С в течение 30-ти мин. Расплав сливают в холодную воду (температура воды ~15°С), полученные гранулы измельчают. Измельченный гранулят распульповывают в воде при соотношении Т:Ж=1:0,8. В полученную пульпу добавляют 93%-ную серную кислоту из расчета 0,7 мл на 1 г плава. Образующиеся сульфаты выщелачивают водой при Т:Ж=1:3 (по исходному грануляту), температуре 95°С в течение 40 минут. Полученную сернокислую пульпу фильтруют, отфильтрованный кек подвергают 2-кратной фильтр-репульпационной отмывке водой, подкисленной серной кислотой до концентрации кислоты в воде 10 г/л, при Т:Ж=1:6 (по исходному грануляту) и температуре 90°С в течение 15 минут. По остаточному содержанию лития в кеке определяют полноту извлечения лития из концентрата в раствор.
В табл.2 приведены результаты осуществления способа по заявляемому изобретению и для сравнения - по способу-прототипу (условные обозначения, принятые в табл.2: ЛК - лепидолитовый концентрат, СК - сподуменовый концентрат).
Из данных, представленных в табл.2, следует, что при осуществлении заявляемого способа (пример 3) извлечение лития составляет 99 мас.%. При этом в данном примере смесь лепидолитового и сподуменового концентратов составлена из расчета получения массового соотношения SiO2/(Na2O+K2O+Li2O) в указанной смеси, равного 4,5, а карбонат натрия добавляют к данной смеси концентратов из расчета получения массового соотношения SiO2/(Na2O+K2O+Li2O) в шихте концентратов и соды, равного 2,5, т.е. при добавке флюса в количестве 18% к массе смеси концентратов. Увеличение добавки карбоната натрия к шихте до 25 мас.% (пример 4, табл.2) не влияет на извлечение лития и экономически не целесообразно из-за повышения при этом расхода флюса, энергозатрат на плавку шихты, расхода серной кислоты на нейтрализацию гранулята. При недостаточной добавке щелочного флюса к смеси концентратов (примеры 1 и 2, табл.2) извлечение лития в сульфатный раствор значительно снижается, т.к. на стадии щелочной активации шихты не хватает натрия для образования кислотовскрываемых фаз лития.
Таблица 2
Сравнительные показатели процесса извлечения лития из смесей литиевых концентратов по заявляемому способу и способу-прототипу
Содержание SiO2, Li2O, K2O, Na2O и соотношение Добавка
Способ реализации Массовое соотношение СК/ЛК в их смеси SiO2/(Na2O+K2O+Li2O) в смеси СК и ЛК Na2CO3
SiO2, Li2O, К2O, Na2O, SiO2/(Na2O+K2OLi2O), (СаСО3) к смеси концентратов, мас.%
примера мас.% мас.% мас.% мас.%
(мас.)
1 Заявляемый способ 1,0/1,8 60,2 5,6 5,9 1,8 4,5 0
2 1,0/1,8 60,2 5,6 5,9 1,8 4,5 11
3 1,0/1,8 60,2 5,6 5,9 1,8 4,5 18
4 1,0/1,8 60,2 5,6 5,9 1,8 4,5 25
5 Способ-прототип 1,0/1,6 - - - - - (115)
6 1,0/0,4 - - - - - (214)
Окончание таблицы 2
Масса шихты(количество Li в шихте), г Масса гранулята (спека), Масса отвального кека, г
№ примера Способ реализации Массовое соотношение SiO2/(Na2О+K2O+Li2O)в шихте Количество Li в отвальном кеке, г Извлечение Li в расвор (по кеку), мас.%
г
1 Заявляемый способ 4,5 38,4(1) 35,8 25,4 0,50 50,0
2 3,1 42,6(1) 39,9 27,5 0,10 90,0
3 2,5 45,3(1) 42,7 28,1 0.01 99,0
4 2,4 48,0(1) 45,2 29,0 0,01 99,0
5 Способ-прототип - 67,1(1) 48,1 41,3 0,16 84,0
6 - 98,0(1) 64,7 58,1 0,20 80,0
Для сравнения с заявляемым изобретением в табл.2 представлены результаты извлечения лития из смесей лепидолитового и сподуменового концентратов по способу-прототипу (примеры 5 и 6), по которому извлечение лития составляет всего 80-84 мас.%.
Таким образом, заявляемый способ позволяет эффективно извлекать литий из смеси литиевых концентратов. По сравнению со способом-прототипом заявляемый способ обеспечивает (табл.2):
1) повышение извлечения лития из смеси концентратов в раствор с 80÷84 до 99 мас.%;
2) многократное снижение расхода флюса на плавку смеси концентратов; 3) практически двукратное сокращение массы исходной сырьевой шихты при соответствующем снижении затрат на ее переработку с извлечением лития из смеси концентратов в раствор; 4) практически двукратное сокращение массы отвального кека при соответствующем снижении затрат на отмывку кека от литийсодержащего раствора и захоронение кека на специальных отвальных полях.
Источники информации
1. Остроушко Ю.И., Бучихин П.И., Алексеева В.В. и др. Литий, его химия и технология. М.: Атомиздат, 1960. - 200 с.
2. Плющев В.Е., Степин Б.Д. Химия и технология соединений лития, рубидия и цезия. М.: Химия, 1970. - 408 с.

Claims (1)

  1. Способ извлечения лития из смеси лепидолитового и сподуменового концентратов, включающий приготовление шихты из смеси концентратов и флюса, активирующую подготовку шихты и водное выщелачивание, отличающийся тем, что шихту готовят из смеси лепидолитового и сподуменового концентратов из расчета получения массового соотношения SiO2(Na2O+K2O+Li2O) в смеси, равного 4,5, с использованием в качестве флюса кальцинированной соды из расчета получения массового соотношения SiO2(Na2O+K2O+Li2O) в шихте, равного 2,5, активирующую подготовку шихты проводят путем ее плавки при температуре 1350°С, грануляции плава водой, измельчения гранулированного плава, а перед водным выщелачиванием из измельченного гранулированного плава готовят пульпу и добавляют в нее серную кислоту для перевода лития в водорастворимый сульфат лития.
RU2005129832/02A 2005-09-26 2005-09-26 Способ извлечения лития из смеси лепидолитового и сподуменового концентратов RU2299253C2 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005129832/02A RU2299253C2 (ru) 2005-09-26 2005-09-26 Способ извлечения лития из смеси лепидолитового и сподуменового концентратов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005129832/02A RU2299253C2 (ru) 2005-09-26 2005-09-26 Способ извлечения лития из смеси лепидолитового и сподуменового концентратов

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2005129832A RU2005129832A (ru) 2006-06-10
RU2299253C2 true RU2299253C2 (ru) 2007-05-20

Family

ID=36712751

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005129832/02A RU2299253C2 (ru) 2005-09-26 2005-09-26 Способ извлечения лития из смеси лепидолитового и сподуменового концентратов

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2299253C2 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2531019C1 (ru) * 2013-09-16 2014-10-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина Шихта для извлечения лития из смеси литиевых концентратов
RU2546952C1 (ru) * 2013-12-03 2015-04-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имеми первого Президента России Б.Н. Ельцина" Способ переработки смеси литиевых концентратов

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ПЛЮЩЕВ В.Е. и др. Химия и технология соединений лития, рубидия и цезия. - М.: Химия, 1970, с.243-249. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2531019C1 (ru) * 2013-09-16 2014-10-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина Шихта для извлечения лития из смеси литиевых концентратов
RU2546952C1 (ru) * 2013-12-03 2015-04-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имеми первого Президента России Б.Н. Ельцина" Способ переработки смеси литиевых концентратов

Also Published As

Publication number Publication date
RU2005129832A (ru) 2006-06-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10450630B2 (en) Recovery process
Yelatontsev et al. Processing of lithium ores: Industrial technologies and case studies–A review
JP6964084B2 (ja) リン酸塩鉱物からのリチウム回収
KR101414746B1 (ko) 레피돌라이트로부터 탄산리튬 제조방법
CN107326182B (zh) 一种赤泥高值化综合利用的方法
CN101113019B (zh) 从含锆固体废物中回收氧化锆及氧化钇的方法
KR20200126166A (ko) 리튬 함유 물질로부터 리튬 회수방법
US2413644A (en) Production of lithium compounds
KR101721209B1 (ko) 제올라이트 및 석회석으로 조성되는 수질정화용 세라믹 펠릿의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조되는 수질정화용 세라믹 펠릿
RU2299253C2 (ru) Способ извлечения лития из смеси лепидолитового и сподуменового концентратов
RU2356961C2 (ru) Способ извлечения лития из минерального сырья
RU2319756C2 (ru) Способ извлечения лития из смеси литиевых концентратов
RU2546952C1 (ru) Способ переработки смеси литиевых концентратов
RU2347828C2 (ru) Способ переработки сподуменового концентрата
CN105018736A (zh) 一种碳素铬铁冶炼渣中镁、铝、铬、铁综合回收的方法
RU2221886C2 (ru) Способ извлечения лития из лепидолитового концентрата
RU2352659C2 (ru) Способ извлечения лития из смеси лепидолитового и сподуменового концентратов
RU2531019C1 (ru) Шихта для извлечения лития из смеси литиевых концентратов
RU2222622C2 (ru) Способ переработки сподуменовых концентратов
RU2561402C2 (ru) Шихта для получения сульфата бериллия из смеси бериллиевых концентратов
CN101724748A (zh) 含镁矿石的浸出方法
KR20160002574A (ko) 수산화마그네슘으로부터 고순도 탄산마그네슘을 제조하는 방법
RU2354727C2 (ru) Способ извлечения бериллия из минерального сырья
KR102549892B1 (ko) 리튬 함유 광물로부터 리튬을 회수하기 위한 습식제련방법
US10988387B2 (en) Releasing impurities from a calcium-based mineral

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20090927