RU2296382C1 - Способ получения магнитомягкого материала - Google Patents
Способ получения магнитомягкого материала Download PDFInfo
- Publication number
- RU2296382C1 RU2296382C1 RU2005123144/02A RU2005123144A RU2296382C1 RU 2296382 C1 RU2296382 C1 RU 2296382C1 RU 2005123144/02 A RU2005123144/02 A RU 2005123144/02A RU 2005123144 A RU2005123144 A RU 2005123144A RU 2296382 C1 RU2296382 C1 RU 2296382C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sintering
- hours
- cooling
- materials
- nitrogen gas
- Prior art date
Links
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности, к получению магнитомягких материалов. Может использоваться для изготовления магнитопроводов, работающих в постоянных и переменных полях низкой частоты, например бытовой электротехники. Способ получения магнитомягкого материала включает смешивание порошков железа и феррофосфора и прессование. Полученную прессовку спекают в азотном газе при 1000-1100°С циклическим методом путем чередования спекания и охлаждения. Техническим результатом является снижение температуры спекания и улучшение служебных характеристик материала. 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 5 табл.
Description
Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к производству материалов для магнитопроводов, работающих в постоянных и переменных полях низкой частоты, в частности для бытовой электротехники.
В порошковой металлургии известно положительное влияние фосфора на магнитные свойства магнитомягких материалов на основе железа. Имеется технология (аналог 1) получения материалов системы Fe-P (А.П.Большаченко и др. Отработка промышленной технологии изготовления металлокерамических магнитопроводов. - Порошковая металлургия, 1972, №12, с.38-41), в которой рассматриваются, наряду с другими, следующие технологические параметры: 1) температура спекания в области (1170-1250)°С; 2) атмосфера спекания: водород, конвертированный газ. Авторы делают вывод, что наилучшими свойствами обладают материалы, спеченные в водороде при максимальной температуре (1250°С), имеющие максимальную плотность (7,54 г/см3). Безусловно, такие материалы будут обладать хорошими свойствами, однако изготовление их требует больших материальных и энергетических затрат. Так образцы, имеющие наилучшие магнитные и механические свойства, получали следующим образом: после смешивания порошка железа и феррофосфора, смесь прессовали и спекали в атмосфере водорода при 900°С в течение 2 ч. После отжига образцы вторично прессовали и отжигали при температуре 1250°С в течение 4 ч в атмосфере водорода. Альтернативно в работе предлагался другой технологический вариант (технология 2): спекание в водороде при 1170°С в течение 4 ч. Служебные характеристики такого материала несколько хуже, чем по предыдущему технологическому режиму, но значительно дешевле. Для обеих технологий имеется один существенный недостаток - водород, как атмосфера спекания, является дорогой и взрывоопасной, что требует строгого соблюдения техники безопасности.
Для замены дорогостоящей атмосферы спекания на более дешевую и безопасную проводился сравнительный анализ влияния пяти различных сред спекания (водорода, азотного газа (96%N2+4%H2), вакуума, аммиака и аргона) на служебные характеристики магнитомягкого материала системы Fe-P (аналог 2) (Г.А.Дорогина, В.К.Чистяков, В.Ф.Балакирев, О.Б.Коробка Структурно-чувствительные характеристики порошковых материалов системы Fe-Р - Физика металлов и металловедение, 2001, т.92, №6, с.32-36). Отжиг образцов проводили при температуре 1150°С в течение 2,5 часа. Анализ показал, что наилучшей средой спекания является азотный газ. Причем служебные свойства материала, в частности коэрцитивная сила, была несколько лучше, чем у материалов, полученных по технологии 2 работы (А.П.Большаченко и др. Отработка промышленной технологии изготовления металлокерамических магнитопроводов. - Порошковая металлургия, 1972, №12, с.38-41). Авторы рассмотрели два случая: 1) концентрация фосфора в материале соответствует 0,65 мас.%; 2) концентрация фосфора в материале соответствует 1%. В обоих случаях структурно-чувствительные характеристики - максимальная магнитная проницаемость и коэрцитивная сила после спекания в азотном газе были лучше, чем после спекания в водороде.
Известен способ получения магнитомягкого материала (прототип) (Патент №2040810, дата подачи 1992.08.27, дата опубликования 1995.07.25), в котором исследовали физические свойства системы Fe-P в концентрационной области (0-1,3)%Р и показали, что свойства материалов с концентрацией в области (0,8-1,3)% Р, спеченных в азотном газе, не хуже, чем спеченных в водороде, при тех же условиях.
Таким образом, в работах (Г.А.Дорогина, В.К.Чистяков, В.Ф.Балакирев, О.Б.Коробка Структурно-чувствительные характеристики порошковых материалов системы Fe-P - Физика металлов и металловедение, 2001, т.92, №6, с.32-36) и (Патент №2040810, дата подачи 1992.08.27, дата опубликования 1995.07.25) показано, что магнитомягкие материалы системы Fe-P возможно спекать в азотном газе (96%N2+4%H2) без ухудшения служебных характеристик. Он не только более чем в 10 раз дешевле водорода, но и безопасен. Причем этот факт позволяет использовать для изготовления магнитомягких материалов печи конвейерного типа, что никогда не делалось ранее.
Недостатком данного способа является небольшой интервал концентрации фосфора в феррофосфоре, используемом как легирующая добавка к порошку железа, и высокая температура спекания магнитомягких материалов.
Задачей представленного технического решения является снижение затрат на самую дорогую технологическую операцию - спекание магнитомягких материалов.
Техническим результатом заявляемого изобретения является улучшение служебных характеристик магнитомягких материалов (коэрцитивной силы) за счет расширения концентрационной области по фосфору, а также уменьшение температуры спекания магнитомягких материалов.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения магнитомягкого материала, включающего смешивание порошков железа и феррофосфора, их прессование, спекание в азотном газе и охлаждение, согласно изобретению спекание проводят при температуре (1000-1100)°С циклическим методом путем чередования спекания и охлаждения. При этом циклический метод осуществляют путем: два часа спекания с последующим охлаждением и два часа спекания. Либо циклический метод осуществляют путем: два часа спекания с последующим охлаждением, еще два часа спекания с последующим охлаждением и четыре часа спекания, в зависимости от необходимости достижения требуемых характеристик магнитомягких материалов. В первом случае основная служебная характеристика магнитомягких материалов - коэрцитивная сила достигает значений в интервале (100-135) А/м, в зависимости от температуры спекания; во втором - (90-120) А/м. Удельное электросопротивление в указанном интервале температур в основном изменяется от концентрации фосфора, а не от температуры. Для материала, содержащего 1% фосфора, удельное электросопротивление достигает значений (30±5)·10-8 Ом·м.
Как сказано в (Патент №2040810, дата подачи 1992.08.27, дата опубликования 1995.07.25), важную роль в получении хороших свойств магнитомягкого материала играет концентрация фосфора в порошке феррофосфора, которая обуславливает температуру спекания материала. Однако в работе рассмотрен интервал, ограниченный 1,3% Р и концентрация фосфора в феррофосфоре соответствует узкому диапазону (10-13)%.
Диаграмма состояния системы Fe-Р, где при нагревании наряду с α-Fe может образовываться Fe3P (фаза, являющаяся ферромагнитной), показывает гораздо более широкий интервал концентрации фосфора в железе (при 1050°С он составляет от 2,8% до 15% Р). Таким образом, концентрация фосфора в феррофосфоре может достигать, по крайней мере, 15%.
Проведенные исследования по кинетике спекания материалов системы Fe-P показали, что при циклическом спекании: 2 ч спекания - охлаждение, 2 ч спекания - охлаждение, 4 ч спекания - охлаждение, свойства материалов становятся лучше при более низкой температуре, чем в работе (Патент №2040810, дата подачи 1992.08.27, дата опубликования 1995.07.25). Контролем спекания была коэрцитивная сила, как наиболее структурно-чувствительная характеристика, которая является при этом служебной для магнитомягких материалов.
Пример 1. Смесь порошка железа марки ПЖР 3 и феррофосфора (содержание фосфора 15 мас.%), который был получен методом измельчения сплава, смешивали в смесителе 1,5 ч. Процентное содержание фосфора в смесях было 0,8; 1; 1,5% (мас.). Прессование проводили в твердосплавной пресс-форме при односторонней нагрузке 700 МПа. После прессования образцы спекали при 1000°С циклическим методом: 2 ч спекания с последующим охлаждением и 2 ч спекания с последующим охлаждением с печью. Результаты сравнительного анализа представлены в таблице 1. Как видно из таблицы 1, материалы, спеченные в азотном газе, имеют меньшие значения коэрцитивной силы при добавке фосфора (0,8-1,5)% (мас.), чем для железа, нелегированного фосфором, у которого Нс=228 А/м. При спекании железа в водороде Нс=159 А/м.
Пример 2. Смесь порошка железа марки ПЖР 3 и феррофосфора (содержание фосфора 15 мас.%), который был получен методом измельчения сплава, смешивали в смесителе 1,5 ч. Процентное содержание фосфора в смесях было 0,8; 1; 1,5% (мас.). Прессование проводили в твердосплавной пресс-форме при односторонней нагрузке 700 МПа. После прессования образцы спекали при 1000°С циклическим методом: 2 ч спекания - с последующим охлаждением; 2 ч спекания - с последующим охлаждением; 4 ч спекания с последующим охлаждением с печью. Результаты сравнительного анализа представлены в таблице 2. Как видно из таблицы 2, аналогично примеру 1, коэрцитивная сила при добавке фосфора в железо имеет меньшие значения при спекании материала в азотном газе, чем при спекании в водороде. Причем эти значения меньше, чем у материалов, спеченных по режиму примера 1, что обусловлено гомогенизацией материалов и уменьшением пористости за счет длительности спекания.
Пример 3. Смесь порошка железа марки ПЖР 3 и феррофосфора (содержание фосфора 15 мас.%), который был получен методом измельчения сплава, смешивали в смесителе 1,5 ч. Процентное содержание фосфора в смесях было 0,8; 1; 1,5% (мас.). Прессование проводили в твердосплавной пресс-форме при односторонней нагрузке 700 МПа. После прессования образцы спекали при 1100°С циклическим методом: 2 ч спекания - с последующим охлаждением; 2 часа спекания с последующим охлаждением с печью. Результаты сравнительного анализа представлены в таблице 3. Как видно из таблицы 3, при добавке (0,8-1,5)% Р (мас.) в железо спекание в азотном газе благоприятно влияет на наиболее структурно-чувствительную характеристику - коэрцитивную силу, аналогично примеру 1 и 2.
Пример 4. Смесь порошка железа марки ПЖР 3 и феррофосфора (содержание фосфора 15 мас.%), который был получен методом измельчения сплава, смешивали в смесителе 1,5 ч. Процентное содержание фосфора в смесях было 0,8; 1; 1,5% (мас.). Прессование проводили в твердосплавной пресс-форме при односторонней нагрузке 700 МПа. После прессования образцы спекали при 1100°С циклическим методом: 2 ч спекания - с последующим охлаждением; 2 ч спекания - с последующим охлаждением; 4 ч спекания с последующим охлаждением с печью. Результаты сравнительного анализа представлены в таблице 4. Как видно из таблицы 4, тенденция улучшения свойств материалов сохраняется, подобно примерам 1-3. Коэрцитивная сила при спекании в азотном газе меньше или в пределах ошибки измерения, соответствующей 3%, не более чем при спекании в водороде.
Таким образом, из рассмотренных таблиц можно вывести общие положения: 1) спекание в азотном газе улучшает служебные характеристики магнитомягких материалов на основе железа с добавкой (0,8-1,5)% Р, по сравнению с материалами, спеченными в водороде; 2) дополнительный цикл в технологическом процессе, соответствующий 4 часа спекания, улучшает свойства магнитомягкого материала, при этом положение 1 сохраняется; 3) повышение температуры спекания на 100°С (с 1000 до 1100°С) улучшает свойства материала, при этом положение 1 и 2 сохраняются; 4) коэрцитивная сила материалов по предложенным режимам лучше во всех 1-4 примерах, чем в прототипе (Патент №2040810, дата подачи 1992.08.27, дата опубликования 1995.07.25) и (А.П.Большаченко и др. Отработка промышленной технологии изготовления металлокерамических магнитопроводов. - Порошковая металлургия, 1972, №12, с.38-41). Наиболее близкое значение коэрцитивной силы у представленных материалов соответствует технологическому режиму спекания: 2 ч спекания и 2 ч спекания при температуре 1000°С в азотном газе и соответствует концентрации 1,5% Р в железе. При более высокой температуре спекания и большей длительности из предлагаемых режимов значения Нс материалов, спеченных в азотном газе, гораздо ниже, чем у аналогов и прототипа (таблица 5). Как видно из таблицы 5, сравнение результатов коэрцитивной силы заявляемого патента и прототипа свидетельствует в пользу патента: Нс материалов, спеченных при 1100°С по режиму 2 ч спекания и еще 2 ч многим меньше, чем в прототипе. Однако сравнение с аналогом 2 не дает такого явного эффекта, так как в аналоге 2 и в заявляемом патенте Нс=100 А/м. Возможно это связано с формой образцов. В аналоге 2 образцы были кольцевой формы, тогда как в патенте - в виде параллелепипеда, форма которого не имеет замкнутого магнитного момента. Выбор технологического режима зависит от баланса экономической выгоды и необходимого уровня служебных характеристик.
Для магнитомягких материалов важную роль играет также удельное электросопротивление, так как оно определяет потери на вихревые токи при перемагничивании в переменных полях.
Как видно из чертежа, среднестатистические значения удельного электросопротивления (ρ) материалов, спеченных в азотном газе, линейно увеличиваются от концентрации фосфора, причем коэффициент корреляции R2=0,99. Поскольку удельное электросопротивление порошкового материала зависит от плотности, на чертеже также приведен диапазон изменений значений ρ, зависимый от этой характеристики. В этот диапазон укладываются все значения удельного электросопротивления исследуемых материалов, спрессованных от 600 до 800 МПа: чем больше нагрузка прессования, тем больше плотность и тем меньше удельное электросопротивление. Как видно из чертежа, удельное электросопротивление с увеличением концентрации фосфора в железе линейно увеличивается, по крайней мере, до 1,5% Р. Такие материалы вполне могут использоваться как магнитомягкие в переменных полях низкой частоты.
Представленный способ позволит, с одной стороны, снизить энергозатраты на перемагничивание магнитопроводов, работающих в переменных полях низкой частоты (до 50 Гц), по сравнению с железом. С другой стороны, снизить затраты на самую дорогую технологическую операцию - спекание, за счет применения более дешевой, чем водород, атмосферы спекания, и обезопасить этот процесс.
Таблица 1 Результаты сравнительного анализа спекания магнитомягких материалов |
||||||||
Свойство | Условие спекания | |||||||
в водороде при 1000°С, 2+2 часа | в азотном газе при 1000°С, 2+2 часа | |||||||
%, Р | 0 | 0,8 | 1 | 1,5 | 0 | 0,8 | 1 | 1,5 |
Нс, А/м | 159 | 158 | 161 | 164 | 228 | 146 | 136 | 154 |
Таблица 2 Результаты сравнительного анализа спекания магнитомягких материалов |
||||||||
Свойство | Условие спекания | |||||||
в водороде при 1000°С, 2+2+4 часа | в азотном газе при 1000°С, 2+2+4 часа | |||||||
%, Р | 0 | 0,8 | 1 | 1,5 | 0 | 0,8 | 1 | 1,5 |
Нс, А/м | 150 | 165 | 165 | 169 | 168 | 127 | 120 | 140 |
Таблица 3 Результаты сравнительного анализа спекания магнитомягких материалов |
||||||||
Свойство | Условие спекания | |||||||
в водороде при 1100°С, 2+2 часа | в азотном газе при 1100°С, 2+2 часа | |||||||
%, Р | 0 | 0,8 | 1 | 1,5 | 0 | 0,8 | 1 | 1,5 |
Нс, А/м | 123 | 112 | 105 | 114 | 138 | 107 | 100 | 103 |
Таблица 4 Результаты сравнительного анализа спекания магнитомягких материалов |
||||||||
Свойство | Условие спекания | |||||||
в водороде при 1100°С, 2+2+4 часа | в азотном газе при 1100°С, 2+2+4 часа | |||||||
%, Р | 0 | 0,8 | 1 | 1,5 | 0 | 0,8 | 1 | 1,5 |
Нс, А/м | 110 | 91 | 89 | 105 | 122 | 93 | 95 | 96 |
Таблица 5. Результаты сравнительного анализа спекания магнитомягких материалов с аналогом и прототипом |
||||
Режим спекания | Концентрация фосфора, мас.% | Нс, А/м | ||
Атмосфера | Температура и время | |||
Аналог 1 | Конвертированный газ | 1170°С, 4 ч | 0,7 | 191 |
Водород | 1170°С, 4 ч | 0,86 | 151 | |
Патент | Азотный газ | 1100°С, 2+2 ч | 0,8 | 107 |
Аналог 2 | Азотный газ | 1150°С, 2,5 ч | 1 | 100 |
Патент | Азотный газ | 1100°С, 2+2 ч | 1 | 100 |
Прототип | Азотный газ | 1150°С, 2,5 ч | 0,78 | 178 |
1,3 | 151 | |||
Патент | Азотный газ | 1100°С, 2+2 ч | 1,5 | 103 |
Claims (3)
1. Способ получения магнитомягкого материала, включающий смешивание порошков железа и феррофосфора, прессование, спекание в азотном газе и охлаждение, отличающийся тем, что спекание осуществляют циклическим методом путем чередования спекания и охлаждения при температуре спекания 1000-1100°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что спекание проводят циклическим методом, включающим 2 ч спекания - охлаждение и 2 ч спекания с последующим охлаждением с печью.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что спекание проводят циклическим методом, включающим 2 ч спекания - охлаждение, 2 ч спекания - охлаждение и 4 ч спекания с последующим охлаждением с печью.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005123144/02A RU2296382C1 (ru) | 2005-07-20 | 2005-07-20 | Способ получения магнитомягкого материала |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005123144/02A RU2296382C1 (ru) | 2005-07-20 | 2005-07-20 | Способ получения магнитомягкого материала |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2296382C1 true RU2296382C1 (ru) | 2007-03-27 |
Family
ID=37999278
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2005123144/02A RU2296382C1 (ru) | 2005-07-20 | 2005-07-20 | Способ получения магнитомягкого материала |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2296382C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2547378C2 (ru) * | 2013-07-15 | 2015-04-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно Технический Центр Информационные Технологии" | Способ получения магнитомягкого материала |
RU2553134C2 (ru) * | 2013-07-15 | 2015-06-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно Технический Центр Информационные Технологии" | Способ получения магнитомягкого материала для магнитопроводов реле |
-
2005
- 2005-07-20 RU RU2005123144/02A patent/RU2296382C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2547378C2 (ru) * | 2013-07-15 | 2015-04-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно Технический Центр Информационные Технологии" | Способ получения магнитомягкого материала |
RU2553134C2 (ru) * | 2013-07-15 | 2015-06-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно Технический Центр Информационные Технологии" | Способ получения магнитомягкого материала для магнитопроводов реле |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106030736B (zh) | R-t-b系烧结磁体的制造方法 | |
KR20100022471A (ko) | 소결 연자성 분말성형체 | |
RU2296382C1 (ru) | Способ получения магнитомягкого материала | |
Sattar et al. | The effect of Al-substitution on structure and electrical properties of Mn-Ni-Zn ferrites | |
CN112723872B (zh) | 一种锰锌铁氧体预烧料及其制备工艺 | |
SU338550A1 (ru) | Металлокерамический магнитомягкий материал | |
CN109680217B (zh) | 无磁性粉末冶金零件的制造方法以及应用 | |
JP2005133148A (ja) | 高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法 | |
RU2413320C1 (ru) | Способ получения магнитомягкого материала | |
JPH04217305A (ja) | 窒化鉄系高密度焼結体の製造方法 | |
RU2040810C1 (ru) | Способ получения магнито-мягкого материала | |
US2812276A (en) | High frequency cores | |
GB2076390A (en) | Manufacturing an isotropic oxidic permanent magnet | |
JP6191774B2 (ja) | 軟磁性粉末用原料粉末および圧粉磁芯用軟磁性粉末 | |
CN110033915A (zh) | 软磁性复合材料及其制备方法 | |
CN115938783B (zh) | 磁性材料及其制备方法 | |
CN111627634B (zh) | 一种r-t-b系磁性材料及其制备方法 | |
RU2121520C1 (ru) | Высокоиндукционный аморфный сплав с низкими электромагнитными потерями и изделие, выполненное из него | |
CN111627632B (zh) | 一种r-t-b系磁性材料及其制备方法 | |
US10170225B2 (en) | Permanent magnet and rotating machine including the same | |
KR101443530B1 (ko) | 유리분말이 포함된 FeSi계 합금 자성 코어 제조방법 | |
Larsen | On phosphorus as additive in iron based soft PM magnets | |
JPS6334606B2 (ru) | ||
RU2350676C2 (ru) | Способ получения магнитомягкого материала | |
CN117255870A (zh) | 软磁性铁合金板、该软磁性铁合金板的制造方法、使用该软磁性铁合金板的铁芯及旋转电机 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120721 |