RU2294909C1

RU2294909C1 - Mineral fertilizer manufacturing process

Info

Publication number: RU2294909C1
Application number: RU2005124224/15A
Authority: RU
Inventors: Олег Борисович Абрамов (RU); Олег Борисович Абрамов; Юрий Михайлович Гончар (RU); Юрий Михайлович Гончар; Ольга Михайловна Захарова (RU); Ольга Михайловна Захарова; Петр Викторович Киселевич (RU); Петр Викторович Киселевич; Ирина Владимировна Лаверженцева (RU); Ирина Владимировна Лаверженцева; Георгий Николаевич Мачехин (RU); Георгий Николаевич Мачехин; нцева Дарь Геннадьевна Мед (RU); Дарья Геннадьевна Медянцева; Геннадий Алексеевич Молодцов (RU); Геннадий Алексеевич Молодцов; Анатолий Алексеевич Наумов (RU); Анатолий Алексеевич Наумов; Владимир Алексеевич Сеземин (RU); Владимир Алексеевич Сеземин
Original assignee: Открытое акционерное общество "Кирово-Чепецкий химический комбинат им. Б.П. Константинова" (ОАО КЧХК)
Priority date: 2005-07-29
Filing date: 2005-07-29
Publication date: 2007-03-10

Abstract

FIELD: mineral fertilizers.

SUBSTANCE: invention relates to technology of manufacturing complex mineral fertilizers containing ammonium salts and potassium chloride. Process is characterized by mixing ammoniated evaporated nitrogen-phosphate solution with potassium chloride, granulating and drying product, treating dilute aqueous fertilizer solution, formed during gas treatment and having concentration of slats 15-20%, with alkali agent, especially calcium oxide, to pH about 10 at temperature not below 30°C at stirring for at least 5 min. Treated solution is concentrated and returned back to granulation.

EFFECT: avoided incrustation of heat-exchange equipment surfaces during evaporation of dilute aqueous fertilizer solution formed during gas treatment.

4 cl, 4 ex

Description

Изобретение относится к способам получения сложных минеральных удобрений, содержащих соли аммония и хлорид калия.The invention relates to methods for producing complex mineral fertilizers containing ammonium salts and potassium chloride.

Известен способ получения минерального удобрения типа NPK путем упаривания аммонизированной NP-пульпы, полученной при азотно-кислотном разложении апатитового концентрата, смешивания упаренной пульпы с хлоридом калия, гранулирования и сушки продукта в барабанном грануляторе-сушилке (БГС). При этом пыль, уносимая с топочными газами из БГС, улавливается в сухом виде и возвращается в качестве ретура на стадию гранулирования (Комплексная азотно-кислотная переработка фосфатного сырья. Под ред. А.Л.Гольдинова и Б.А.Копылева. - Л.: Химия, 1982, с.126-130). Недостаток данного способа заключается в невысокой степени очистки отходящих газов в процессе сухого пылеулавливания.A known method of producing mineral fertilizers of the NPK type by evaporation of ammoniated NP-pulp obtained by nitric acid decomposition of apatite concentrate, mixing one stripped off pulp with potassium chloride, granulating and drying the product in a drum granulator dryer (BHS). At the same time, the dust carried away with the flue gases from the BGS is collected in a dry form and returned as a retur to the granulation stage (Complex nitric acid processing of phosphate raw materials. Edited by A.L. Goldinov and B.A. Kopyleva. - L. : Chemistry, 1982, p.126-130). The disadvantage of this method is the low degree of purification of exhaust gases in the process of dry dust collection.

Наиболее близким по совокупности существенных признаков и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ получения минерального удобрения, включающий смешивание упаренной аммонизированной NP-пульпы с хлоридом калия, гранулирование и сушку продукта, щелочную обработку образующегося при пылеулавливании разбавленного водного раствора гидроксидом и/или карбонатом щелочного металла, его упариванием и возвратом упаренного раствора на гранулирование (пат. РФ № 2220124, МПК 7 С 05 G 1/06, С 05 В 11/06, опубл. 27.12.2003).The closest set of essential features and the achieved result to the present invention is a method for producing mineral fertilizer, comprising mixing one stripped off ammoniated NP pulp with potassium chloride, granulating and drying the product, alkaline treatment of the diluted aqueous solution formed during dust collection with alkali metal hydroxide and / or carbonate, by evaporating it and returning the stripped off solution to granulation (Pat. RF No. 2220124, IPC 7 C 05 G 1/06, C 05 B 11/06, publ. 12/27/2003).

Недостаток известного способа заключается в инкрустации поверхностей теплообменного оборудования при упаривании разбавленного водного раствора, что усложняет проведение технологического процесса из-за необходимости периодических остановок оборудования для его очистки.The disadvantage of this method is the inlay of the surfaces of the heat exchange equipment during evaporation of the diluted aqueous solution, which complicates the process due to the need for periodic shutdowns of the equipment for cleaning it.

Технической задачей, решаемой заявленным способом, является устранение указанного недостатка, т.е. исключение образования налета на теплообменных поверхностях оборудования.The technical problem solved by the claimed method is to eliminate this drawback, i.e. the exception of the formation of plaque on the heat exchange surfaces of the equipment.

Поставленная техническая задача решается тем, что в способе получения минерального удобрения, включающем упаривание аммонизированной NP-пульпы, смешивание полученной пульпы с хлоридом калия, гранулирование и сушку продукта, очистку отходящих газов, обработку образующегося при очистке газов разбавленного водного раствора удобрения щелочным реагентом, его упариванием с возвратом упаренного раствора на гранулирование, согласно изобретению в качестве щелочного реагента применяют оксид кальция, а щелочную обработку ведут при температуре не ниже 30°С при перемешивании в течение не менее 5 мин.The stated technical problem is solved in that in a method for producing mineral fertilizer, including evaporation of ammoniated NP-pulp, mixing the resulting pulp with potassium chloride, granulating and drying the product, purification of exhaust gases, treatment of the diluted aqueous solution of fertilizer formed during gas purification with an alkaline reagent, and its evaporation with the return of the evaporated solution to granulation, according to the invention, calcium oxide is used as an alkaline reagent, and alkaline treatment is carried out at temperatures not lower than 30 ° C under stirring for at least 5 min.

В качестве оксида кальция используют негашеную известь или водную суспензию гидроксида кальция.As calcium oxide, quicklime or an aqueous suspension of calcium hydroxide is used.

Щелочную обработку разбавленного водного раствора проводят при температуре 30-80°С.The alkaline treatment of the dilute aqueous solution is carried out at a temperature of 30-80 ° C.

Щелочную обработку разбавленного водного раствора проводят в течение 5-30 мин.The alkaline treatment of the dilute aqueous solution is carried out for 5-30 minutes.

Пример 1Example 1

Опыты проводят с разбавленным водным раствором солей с концентрацией 10-20 мас.%.The experiments are carried out with a dilute aqueous solution of salts with a concentration of 10-20 wt.%.

Указанный раствор образуется при улавливании пыли удобрения (около 40 кг на 1 т удобрения) в водных скрубберах при производстве NPK-удобрений (соотношение N:P₂О₅:K₂О составляет 1:1:1 или 2:1:1) путем аммонизации азотно-фосфорнокислого раствора, полученного азотно-кислотным разложением апатита, с последующей упаркой аммонизированной пульпы до остаточной влажности 13 мас.%, смешиванием полученной пульпы с хлоридом калия, гранулированием и сушкой продукта.The specified solution is formed by trapping dust fertilizer (about 40 kg per 1 ton of fertilizer) in water scrubbers in the production of NPK fertilizers (ratio N: P ₂ O ₅ : K ₂ O is 1: 1: 1 or 2: 1: 1) by ammonization of a nitric phosphate solution obtained by nitric acid decomposition of apatite, followed by evaporation of the ammoniated pulp to a residual moisture content of 13 wt.%, mixing the resulting pulp with potassium chloride, granulating and drying the product.

Разбавленный водный раствор обрабатывают кристаллическим оксидом кальция до рН~10 при температуре 60°С, при постоянном перемешивании в течение 10 мин. Раствор после обработки упаривают в металлическом стакане, помещенном в масляную баню, до остаточной влажности 20 мас.%. Упаренную пульпу выливают из стакана, стенки стакана ополаскивают водой и фиксируют наличие или отсутствие плотного осадка на стенках. В проведенных опытах осадок на стенках не обнаружен.The diluted aqueous solution is treated with crystalline calcium oxide to a pH of ~ 10 at a temperature of 60 ° C, with constant stirring for 10 minutes. After processing, the solution is evaporated in a metal glass placed in an oil bath to a residual moisture content of 20 wt.%. One stripped off the pulp is poured from the glass, the walls of the glass are rinsed with water and the presence or absence of a dense precipitate on the walls is recorded. In the experiments performed, a precipitate on the walls was not detected.

Пример 2Example 2

Проводят серию аналогичных опытов, в которых изменяют температуру щелочной обработки в пределах 30-80°С, а время обработки изменяют в пределах 5-30 мин, при этом в качестве щелочного реагента применяют гашеную известь или водную суспензию гидроксида кальция. Во всех проведенных опытах осадок на стенках стакана не образуется.A series of similar experiments is carried out in which the temperature of the alkaline treatment is changed within the range of 30-80 ° C, and the processing time is changed within the range of 5-30 minutes, while hydrated lime or an aqueous suspension of calcium hydroxide is used as the alkaline reagent. In all the experiments, a precipitate does not form on the walls of the glass.

Пример 3Example 3

Для обоснования заявляемых пределов проводят серию аналогичных опытов, в которых время щелочной обработки составляет 3 мин, температура 20°С. В этих опытах на стенках стакана обнаружен осадок, который не удаляется при ополаскивании водой.To justify the claimed limits, a series of similar experiments is carried out in which the alkaline treatment time is 3 minutes and the temperature is 20 ° C. In these experiments, a precipitate was found on the walls of the glass, which is not removed by rinsing with water.

Пример 4 (контрольный, по прототипу)Example 4 (control, prototype)

Проводят серию опытов, как описано в примере 1, но обработку разбавленного водного раствора проводят гидроксидом натрия. После окончания опыта на стенках стакана обнаружен осадок фосфата натрия, не удаляемый при ополаскивании водой.A series of experiments is carried out as described in Example 1, but the dilute aqueous solution is treated with sodium hydroxide. After the experiment, a precipitate of sodium phosphate was found on the walls of the glass, which could not be removed by rinsing with water.

Как видно из представленных данных, предложенный способ позволяет исключить инкрустацию теплообменных поверхностей используемого оборудования, а следовательно, необходимость остановок теплообменного оборудования для его очистки, т.е. упрощает проведение технологического процесса.As can be seen from the presented data, the proposed method eliminates the incrustation of the heat exchange surfaces of the equipment used, and therefore, the need for stops of the heat exchange equipment for cleaning it, i.e. simplifies the process.

Положительный эффект обусловлен тем, что в предложенном способе, в отличие от прототипа, реализуются условия, при которых формирование осадка завершается на стадии щелочной обработки, то есть до упаривания.The positive effect is due to the fact that in the proposed method, in contrast to the prototype, conditions are realized under which the formation of the precipitate is completed at the stage of alkaline treatment, that is, before evaporation.

При сокращении времени щелочной обработки менее 5 мин и температуры обработки ниже 30°С формирование осадка полностью не завершается.If the alkaline treatment time is reduced to less than 5 minutes and the treatment temperature is below 30 ° C, the formation of a precipitate does not completely complete.

Верхний предел по температуре и времени щелочной обработки определяется технико-экономической целесообразностью: увеличение времени обработки требует увеличения объема реактора, а температуры - дополнительных затрат пара на нагрев.The upper limit on the temperature and time of alkaline treatment is determined by feasibility: increasing the processing time requires an increase in the volume of the reactor, and temperature - the additional cost of steam for heating.

Claims

1. A method of producing mineral fertilizer, including evaporation of ammoniated NP-pulp, mixing the obtained pulp with potassium chloride, granulating and drying the product, purification of exhaust gases, processing of the diluted aqueous solution of fertilizer formed during gas purification with an alkaline reagent, its evaporation with returning the evaporated solution to granulation characterized in that calcium oxide is used as an alkaline reagent, and alkaline treatment is carried out at a temperature of not lower than 30 ° C with stirring for at least 5 min.

2. The method according to claim 1, characterized in that as calcium oxide use quicklime or an aqueous suspension of calcium hydroxide.

3. The method according to claim 1, characterized in that the alkaline treatment of the diluted aqueous solution is carried out at a temperature of 30-80 ° C.

4. The method according to claim 1, characterized in that the alkaline treatment of the diluted aqueous solution is carried out for 5-30 minutes