RU2225384C1

RU2225384C1 - Nitrogen-potassium fertilizer production method

Info

Publication number: RU2225384C1
Application number: RU2003109074/15A
Authority: RU
Inventors: О.Б. Абрамов; Е.В. Афанасенко; С.А. Вандышев; А.С. Дедов; А.В. Дремов; А.В. Дюков; О.М. Захарова; А.Ф. Зорин; П.В. Киселевич; Е.В. Копылова; Н.Д. Логинов; Г.Н. Мачехин; Г.А. Молодцов; В.А. Сеземин; В.Ф. Синиченков; В.В. Шустов; Г.А. Южанин
Original assignee: Открытое акционерное общество "Кирово-Чепецкий химический комбинат им. Б.П.Константинова"
Priority date: 2003-03-31
Filing date: 2003-03-31
Publication date: 2004-03-10

Abstract

FIELD: mineral fertilizers. SUBSTANCE: method of production of ammonium nitrate- and potassium chloridebased fertilizer comprises mixing concentrated ammonium nitrate solution with sodium chloride in presence of magnesium salt additive in amount 0.1- 0.7% (on conversion to Mg) on the weight of final product, followed by granulation and drying of product, said magnesium salt being magnesium nitrate. Mixing of components is conducted for at least 2 min at 80-120 C, while pH of 10% extract of the mixture is maintained within a range of 3.5-7 and content of water between 7 and 15%. In addition, magnesium nitrate is added in the form of 4-6% solution (on conversion to Mg). Magnesium nitrate solution is added directly on mixing of starting components or preliminarily added into concentrated ammonium nitrate solution. EFFECT: fourfold reduced blocking property of fertilizer. 4 cl, 2 ex

Description

Изобретение относится к способам получения удобрения, содержащего азот и калий, на основе нитрата аммония и хлорида калия и может быть использовано в химической промышленности в производстве минеральных удобрений. The invention relates to methods for producing fertilizer containing nitrogen and potassium, based on ammonium nitrate and potassium chloride and can be used in the chemical industry in the production of mineral fertilizers.

Известен способ получения азотно-калийного удобрения из хлористого калия путем его конверсии азотной кислотой в нитрат калия [Позин М.Е. Технология минеральных солей, ч. II, 4-е изд. - Л.: Химия, 1974, с. 1229-1230]. Из-за высокой коррозионной агрессивности технологических сред способ сложен для реализации в промышленных условиях и не нашел применения. A known method of producing nitrogen-potassium fertilizer from potassium chloride by its conversion with nitric acid to potassium nitrate [M. Pozin Technology of Mineral Salts, Part II, 4th ed. - L .: Chemistry, 1974, p. 1229-1230]. Due to the high corrosiveness of technological environments, the method is difficult to implement in an industrial environment and has not found application.

Наиболее близким к предлагаемому по совокупности существенных признаков является способ получения азотно-калийного удобрения, включающий смешение концентрированного раствора нитрата аммония (плава с концентрацией 85-92 мас. %) с хлоридом калия в присутствии добавки сульфата магния в количестве 0,5-3,2 мас. % в смеси, что соответствует 0,1-0,7 мас.% в пересчете на магний, с последующей грануляцией и сушкой целевого продукта [пат. РФ 2154620, МПК С 05 С 1/02, 2000]. Удобрение, полученное по известному способу, содержит, мас.%:
Азот общий - 12-25
Оксид калия - 16,6-40
Недостаток известного способа заключается в том, что получаемое удобрение имеет повышенную склонность к слеживаемости, что снижает потребительские свойства удобрения.Closest to the proposed set of essential features is a method of producing nitrogen-potassium fertilizer, comprising mixing a concentrated solution of ammonium nitrate (melt with a concentration of 85-92 wt.%) With potassium chloride in the presence of magnesium sulfate in the amount of 0.5-3.2 wt. % in the mixture, which corresponds to 0.1-0.7 wt.% in terms of magnesium, followed by granulation and drying of the target product [US Pat. RF 2154620, IPC С 05 С 1/02, 2000]. The fertilizer obtained by a known method contains, wt.%:
Total nitrogen - 12-25
Potassium oxide - 16.6-40
The disadvantage of this method is that the resulting fertilizer has an increased tendency to caking, which reduces the consumer properties of the fertilizer.

Технической задачей заявляемого способа является уменьшение слеживаемости получаемого удобрения. The technical task of the proposed method is to reduce the caking of the resulting fertilizer.

Поставленная задача достигается тем, что в способе получения азотно-калийного удобрения, включающем смешение концентрированного раствора нитрата аммония с хлоридом калия в присутствии добавки соли магния в количестве 0,1-0,7 мас. % в пересчете на магний в целевом продукте с последующей грануляцией и сушкой целевого продукта, согласно изобретению в качестве соли магния используют нитрат магния, смешение исходных компонентов проводят в течение не менее 2 мин при температуре 80-120^oС, поддерживая рН 10%-ной водной вытяжки смеси в пределах 3,5-7, а содержание воды в смеси - в пределах 7-15 мас.%.The problem is achieved in that in a method for producing nitrogen-potassium fertilizer, comprising mixing a concentrated solution of ammonium nitrate with potassium chloride in the presence of an addition of magnesium salt in an amount of 0.1-0.7 wt. % in terms of magnesium in the target product, followed by granulation and drying of the target product, according to the invention, magnesium nitrate is used as magnesium salt, the starting components are mixed for at least 2 minutes at a temperature of 80-120 ^o C, maintaining a pH of 10% water extract of the mixture in the range of 3.5-7, and the water content in the mixture is in the range of 7-15 wt.%.

При этом нитрат магния добавляют в виде раствора с концентрацией 4-6 мас.% в пересчете на магний. In this case, magnesium nitrate is added in the form of a solution with a concentration of 4-6 wt.% In terms of magnesium.

Раствор нитрата магния добавляют непосредственно при смешении исходных компонентов или предварительно вводят в концентрированный раствор нитрата аммония. A solution of magnesium nitrate is added directly by mixing the starting components or previously introduced into a concentrated solution of ammonium nitrate.

Пример 1. 300 г 90%-ного раствора (плава) нитрата аммония смешивают с 137 г 95%-ного технического хлорида калия (здесь и далее проценты массовые), в смесь добавляют 37 г раствора нитрата магния с концентрацией 5% в пересчете на магний, смесь с содержанием воды 12% и значением рН 10%-ной водной вы тяжки 4,5 перемешивают в течение 5 мин при температуре 100^oС и гранулируют на лабораторной установке, гранулы высушивают при температуре 100^oС и рассевают. Получают удобрение следующего состава, %:
Азот общий - 22
Оксид калия - 20
Соль магния в пересчете на магний - 0,4
Влага - 0,4
Гранулометрический состав удобрения, %:
Менее 1 мм - Отс.Example 1. 300 g of a 90% solution (melt) of ammonium nitrate are mixed with 137 g of 95% technical potassium chloride (hereinafter weight percent), 37 g of a solution of magnesium nitrate with a concentration of 5% in terms of magnesium are added to the mixture , a mixture with a water content of 12% and a pH value of 10% aqueous extract 4.5 is stirred for 5 min at a temperature of 100 ^° C and granulated in a laboratory setup, the granules are dried at a temperature of 100 ^° C and sieved. Get the fertilizer of the following composition,%:
Total nitrogen - 22
Potassium Oxide - 20
Magnesium salt in terms of magnesium - 0.4
Moisture - 0.4
Granulometric composition of fertilizer,%:
Less than 1 mm - Ots.

1-4 мм - 95
4-6 мм - 5
Более 6 мм - Отс.1-4 mm - 95
4-6 mm - 5
More than 6 mm - Ots.

Слеживаемость целевого продукта, определяемая в лабораторных условиях по стандартной методике, не превышает 0,2 кг/см (за показатель слеживаемости принимают усилие на раздавливание образца удобрения цилиндрической формы после выдержки под нагрузкой в стандартных условиях). The clotting of the target product, determined in laboratory conditions by the standard method, does not exceed 0.2 kg / cm (the caking rate is taken to mean crushing the fertilizer sample of a cylindrical shape after holding under load under standard conditions).

В аналогичных условиях проводят серию опытов, в которых основные параметры изменяют в следующих пределах:
Массовое соотношение - От 0,9:1
Нитрат аммония: хлорид калия - До 2,1:1
Концентрация раствора (плава) нитрата аммония, % - 87-93
Концентрация раствора нитрата магния, % - 4-6
Содержание магния в целевом продукте (по магнию), % - 0,1-0,7
Температура смеси, ^oС - 80-120
Влажность смеси, % - 7-15
рН 10%-ной водной вытяжки - 3,5-7
Продолжительность перемешивания смеси, мин - Не менее 2
При этом раствор нитрата магния вводят или непосредственно при смешении концентрированного раствора нитрата аммония с хлоридом калия или предварительно в концентрированный раствор нитрата аммония. Содержание воды в смеси при необходимости регулируют добавлением парового конденсата. Концентрированный раствор нитрата аммония, используемый в опытах, получают в действующем производстве аммиачной селитры из аммиака и азотной кислоты или упаркой так называемого конверсионного 40-50%-ного раствора, побочного продукта производства сложных удобрений на основе азотнокислотной переработки апатита.Under similar conditions, a series of experiments is carried out in which the main parameters are changed within the following limits:
Mass ratio - From 0.9: 1
Ammonium Nitrate: Potassium Chloride - Up to 2.1: 1
The concentration of the solution (melt) of ammonium nitrate,% - 87-93
The concentration of the solution of magnesium nitrate,% - 4-6
The magnesium content in the target product (for magnesium),% - 0.1-0.7
The temperature of the mixture, ^o With - 80-120
Humidity,% - 7-15
pH of a 10% aqueous extract is 3.5-7
Duration of mixing the mixture, min - At least 2
In this case, a solution of magnesium nitrate is introduced either directly by mixing a concentrated solution of ammonium nitrate with potassium chloride or previously in a concentrated solution of ammonium nitrate. The water content in the mixture, if necessary, is regulated by the addition of steam condensate. The concentrated solution of ammonium nitrate used in the experiments is obtained in the current production of ammonium nitrate from ammonia and nitric acid or by evaporation of the so-called conversion 40-50% solution, a by-product of the production of complex fertilizers based on nitric acid processing of apatite.

В описанных опытах получают азотно-калийное удобрение, в котором содержание питательных веществ изменяется в пределах, %:
Азот общий - 16-24
Оксид калия - 18-31
Все образцы полученных удобрений имеют слеживаемость не более 0,2 кг/см.In the described experiments receive nitrogen-potassium fertilizer, in which the nutrient content varies in the range,%:
Nitrogen total - 16-24
Potassium Oxide - 18-31
All samples of the obtained fertilizers have a caking capacity of not more than 0.2 kg / cm.

Пример 2. Проводят опыт по прототипу, т.е. в качестве добавки используют сульфат магния в количестве 2% в целевом продукте. Получают удобрение следующего состава, %:
Азот общий - 22,4
Оксид калия - 19,5
Сульфат магния в пересчете на магний - 0,4
Влага - 0,4
Слеживаемость полученного удобрения, определяемая по стандартной методике, составила 0,9 кг/см.Example 2. Spend the experiment on the prototype, ie as an additive, magnesium sulfate is used in an amount of 2% in the target product. Get the fertilizer of the following composition,%:
Total nitrogen - 22.4
Potassium oxide - 19.5
Magnesium sulfate in terms of magnesium - 0.4
Moisture - 0.4
Traceability of the obtained fertilizer, determined by the standard method, was 0.9 kg / cm.

Из представленных данных следует, что заявляемый способ по сравнению с прототипом позволяет более чем в 4 раза уменьшить слеживаемость удобрения, что улучшает его потребительские свойства. Положительный эффект достигается сочетанием отличительных признаков предлагаемого способа. Совокупность этих признаков обеспечивает эффективное смешение исходных компонентов, образование двойных (или более сложных) солей, минимизацию степени конверсии нитрата аммония в хлорид аммония в результате обменной реакции с хлоридом калия. Все это обеспечивает оптимальные условия для протекания процесса гранулообразования и получения, в результате, гранул с необходимыми физико-механическими и физико-химическими свойствами. From the presented data it follows that the claimed method in comparison with the prototype allows more than 4 times to reduce the caking of fertilizers, which improves its consumer properties. A positive effect is achieved by a combination of distinctive features of the proposed method. The combination of these features ensures effective mixing of the starting components, the formation of double (or more complex) salts, minimizing the degree of conversion of ammonium nitrate to ammonium chloride as a result of the exchange reaction with potassium chloride. All this provides optimal conditions for the process of granule formation and obtaining, as a result, granules with the necessary physical, mechanical and physico-chemical properties.

При уменьшении параметров, указанных в первом пункте формулы изобретения, а именно: времени смешения менее 2 мин, температуре смеси ниже 80^oС, рН 10%-ной водной вытяжки смеси ниже 3,5 и содержании воды ниже 7% вышеуказанные процессы протекают с недостаточной полнотой, что не обеспечивает достижения положительного эффекта. При превышении же параметров, указанных в первом пункте формулы изобретения: температуре смеси выше 120^oC и содержании воды в смеси более 15% реализуются условия для более полного протекания реакции конверсии нитрата аммония в хлорид, что приводит к уменьшению содержания нитрата аммония в смеси и ухудшению за счет этого процесса гранулообразования. Повышение рН 10%-ной водной вытяжки смеси более 7 нецелесообразно из-за потерь аммиака на стадии гранулирования и сушки. Оптимальная добавка нитрата магния составляет 0,1-0,7% в целевом продукте в пересчете на магний. При добавлении нитрата магния менее 0,1% эффективность добавки падает, а увеличение ее содержания свыше 0,7% нецелесообразно по экономическим соображениям.When reducing the parameters specified in the first paragraph of the claims, namely: the mixing time is less than 2 minutes, the temperature of the mixture is below 80 ^o C, the pH of the 10% aqueous extract of the mixture is below 3.5 and the water content is below 7%, the above processes proceed with insufficient completeness, which does not ensure the achievement of a positive effect. If the parameters specified in the first claim are exceeded: the temperature of the mixture is higher than 120 ^o C and the water content in the mixture is more than 15%, conditions are realized for a more complete reaction of the conversion of ammonium nitrate to chloride, which leads to a decrease in the content of ammonium nitrate in the mixture and deterioration due to this granulation process. Raising the pH of a 10% aqueous extract of a mixture of more than 7 is impractical due to the loss of ammonia at the stage of granulation and drying. The optimal addition of magnesium nitrate is 0.1-0.7% in the target product in terms of magnesium. When magnesium nitrate is added less than 0.1%, the effectiveness of the additive decreases, and an increase in its content over 0.7% is impractical for economic reasons.

Оптимальная концентрация нитрата магния в растворах равняется 4-6% в пересчете на магний. При меньшей концентрации возрастает количество "балластной" воды, вводимой в смесь перед грануляцией, что затрудняет поддержание оптимальной влажности смеси. Верхний предел по концентрации раствора обуславливается технологическими затруднениями при приготовлении такого раствора. The optimal concentration of magnesium nitrate in solutions is 4-6% in terms of magnesium. At a lower concentration, the amount of "ballast" water introduced into the mixture increases before granulation, which makes it difficult to maintain optimal mixture moisture. The upper limit on the concentration of the solution is due to technological difficulties in the preparation of such a solution.

Выбор точки ввода раствора нитрата магния (непосредственно в смесь или предварительно в раствор нитрата аммония) определяется аппаратурно-технологическим оформлением процесса. The choice of the point of entry of the solution of magnesium nitrate (directly into the mixture or previously into the solution of ammonium nitrate) is determined by the hardware-technological design of the process.

Claims

1. A method of producing nitrogen-potassium fertilizer, comprising mixing a concentrated solution of ammonium nitrate with potassium chloride in the presence of an addition of magnesium salt in an amount of 0.1-0.7 wt.% In terms of magnesium in the target product, followed by granulation and drying of the target product, characterized in that magnesium magnesium is used as magnesium nitrate, the initial components are mixed for at least 2 minutes at a temperature of 80-120 ° C, maintaining the pH of a 10% aqueous extract of the mixture within 3.5-7, and the water content in a mixture in the range of 7-15 wt.%.

2. The method according to claim 1, characterized in that the magnesium nitrate is added in the form of a solution with a concentration of 4-6 wt.% In terms of magnesium.

3. The method according to claim 2, characterized in that the magnesium nitrate solution is added directly by mixing the starting components.

4. The method according to claim 2, characterized in that the magnesium nitrate solution is previously introduced into the concentrated solution of ammonium nitrate.