RU2281993C1 - Method for production of microcrystalline cellulose - Google Patents
Method for production of microcrystalline cellulose Download PDFInfo
- Publication number
- RU2281993C1 RU2281993C1 RU2005103505/12A RU2005103505A RU2281993C1 RU 2281993 C1 RU2281993 C1 RU 2281993C1 RU 2005103505/12 A RU2005103505/12 A RU 2005103505/12A RU 2005103505 A RU2005103505 A RU 2005103505A RU 2281993 C1 RU2281993 C1 RU 2281993C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cellulose
- air
- hydrogen chloride
- gas
- containing material
- Prior art date
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения целлюлозы с предварительной обработкой исходного целлюлозосодержащего сырья кислыми соединениями и может быть применено для получения микрокристаллической целлюлозы.The invention relates to methods for producing cellulose with preliminary processing of the initial cellulose-containing raw materials with acidic compounds and can be used to obtain microcrystalline cellulose.
Микрокристаллическая целлюлоза (МКЦ) предназначена для использования в пищевой промышленности в качестве наполнителя для снижения калорийности диетических и диабетических продуктов, в качестве стабилизатора эмульсий и кремов, в парфюмерной промышленности для изготовления кремов и зубных паст, в фармацевтической промышленности при производстве твердых дозированных лекарственных форм, в лакокрасочной промышленности - в качестве пигмента, матирующей добавки, наполнителя и стабилизатора красок. Целлюлоза представляет собой полисахарид и является биополимером - волокнистым материалом с длиной волокон 40-50 мм, не растворимым в воде и органических растворителях. Степень полимеризации МКЦ - несколько десятков, гликозидные связи звеньев D-глюкозы неразветвленной цепи макромолекулы целлюлозы легко гидролизуются под действием кислот, что позволяет превращать полисахарид в моносахарид и получать, в частности, D-глюкозу (один из конечных продуктов) и далее ее перерабатывать, например, в этанол и др.Microcrystalline cellulose (MCC) is intended for use in the food industry as a filler to reduce the calorie content of dietary and diabetic products, as a stabilizer for emulsions and creams, in the perfumery industry for the manufacture of creams and toothpastes, in the pharmaceutical industry in the production of solid dosage forms, in paint and varnish industry - as a pigment, matting additive, filler and stabilizer of paints. Cellulose is a polysaccharide and is a biopolymer - a fibrous material with a fiber length of 40-50 mm, insoluble in water and organic solvents. The degree of polymerization of the MCC is several tens, the glycosidic bonds of the unbranched chain D-glucose units of the cellulose macromolecule are easily hydrolyzed by acids, which makes it possible to convert the polysaccharide into a monosaccharide and, in particular, produce D-glucose (one of the final products) and then process it, for example in ethanol and others
Известны способы получения МКЦ путем гидролитической деструкции растительного материала (хлопкового, древесного) до предельной степени полимеризации целлюлозы (ГОСТ 595-79, ГОСТ 3914-89, ГОСТ 857-95, ГОСТ 24299-80).Known methods for producing MCC by hydrolytic destruction of plant material (cotton, wood) to the maximum degree of polymerization of cellulose (GOST 595-79, GOST 3914-89, GOST 857-95, GOST 24299-80).
Подбор гидролизующих реагентов и режимов обработки обеспечивает проведение многостадийного процесса обработки исходного целлюлозосодержащего сырья в конечные продукты путем получения гидролизата, его отбеливания, промывки, сушки, размола твердого продукта и его фракционирования. При использовании кислот ряд технологических операций - гидролиз и отбеливание - может проводиться одновременно.The selection of hydrolyzing reagents and processing modes provides a multi-stage process for processing the initial cellulose-containing raw materials into final products by obtaining the hydrolyzate, bleaching it, washing, drying, grinding the solid product and fractionating it. When using acids, a number of technological operations - hydrolysis and bleaching - can be carried out simultaneously.
Известен способ получения МКЦ, включающий гидролиз целлюлозы в растворе минеральных кислот и ее отбелку при повышенной температуре, причем в качестве исходной целлюлозы используют целлюлозу белизной от 65% и выше, а гидролиз и отбелку ведут одновременно в растворе серной и пероксимоносерной кислот при концентрации кислот соответственно (2,5-10)% и (0,48-3)%, при атмосферном давлении и температуре 100-105С в течение 0,5-3 час /патент РФ №2119986, МПК D 21 С 1/04, приоритет 14.07.97/.A known method of producing MCC, including hydrolysis of cellulose in a solution of mineral acids and its bleaching at elevated temperatures, moreover, cellulose is used as a source of cellulose with whiteness of 65% or higher, and hydrolysis and bleaching are carried out simultaneously in a solution of sulfuric and peroxymonosulfuric acids at an acid concentration, respectively ( 2.5-10)% and (0.48-3)%, at atmospheric pressure and a temperature of 100-105С for 0.5-3 hours / RF patent №2119986, IPC D 21 С 1/04, priority 14.07. 97 /.
Известный способ позволяет получать целевой продукт высокого качества, однако процесс характеризуется высоким удельным расходом реагентов, что снижает эго экономичность.The known method allows to obtain the target product of high quality, however, the process is characterized by a high specific consumption of reagents, which reduces ego efficiency.
Известен способ получения МКЦ путем обработки целлюлозосодержащего материала - отходов хлопкоочистки и текстильной промышленности - смесью 3,5% соляной кислоты с окислителем - 0,6% азотной кислотой при нагревании в течение часа до температуры 80°С в присутствии катализатора - 0,001%-фосфорно-молибденовой кислоты при жидкостном модуле 1:10, с последующей промывкой и сушкой /патент РФ №2155192, МПК C 08 В 15/02, приоритет 04.08.99 г./.There is a method of obtaining MCC by treating cellulose-containing material — cotton gin and textile industry wastes — with a mixture of 3.5% hydrochloric acid with an oxidizing agent — 0.6% nitric acid when heated for an hour to a temperature of 80 ° C in the presence of a catalyst — 0.001% -phosphoric molybdenum acid with a liquid module 1:10, followed by washing and drying / RF patent No. 2155192, IPC C 08 B 15/02, priority 04.08.99, /.
Известный способ позволяет получать отбеленный целевой продукт, однако он характеризуется большим расходом реагентов, кроме того, в процессе гидролиза появляется ряд побочных соединений, что снижает экономичность способа.The known method allows to obtain a bleached target product, however, it is characterized by a high consumption of reagents, in addition, a number of side compounds appear in the hydrolysis process, which reduces the efficiency of the method.
Известен способ получения МКЦ, включающий обработку исходного целлюлозосодержащего сырья заданной влажности (в диапазоне 0,1-15%) газом, взаимодействующим с водой с образованием кислоты, например хлористым водородом HCl, при температуре 20-100°С (предпочтительно, 75-90 С) /ЕР 0246252 от 31.05.1986 по DE 19863618377/. Соотношение целлюлозы и газа выбирают, в частности, в диапазоне 1:0,005-1:0,06 (предпочтительно 1:0,03). В известном способе использованы, предположительно, свойства азеотропных смесей, к каким относится смесь хлористого водорода с водой, что позволяет регулировать поступление кислоты как гидролизующего реагента на обработку целлюлозы в зависимости от вида и состава сырья, поскольку газ входит в контакт с влагой, содержащейся в обрабатываемом сырье. Однако образование соляной кислоты при контакте газа с имеющейся в материале влагой происходит с локальным выделением тепла, что приводит к излишней деструкции и даже карбонизации отдельных микрокристаллов и частиц вещества, к появлению побочных продуктов и образованию порошкообразной субстанции темного цвета. В результате некоторая часть исходного сырья не подвергается переработке в целевой продукт в ходе гидролиза, снижается выход качественного продукта, изменяется его фракционный состав против ожидаемого, изменяется сортность целевого продукта.A known method of producing MCC, including the processing of the original cellulose-containing raw materials of a given moisture content (in the range of 0.1-15%) with gas interacting with water to form an acid, for example, hydrogen chloride HCl, at a temperature of 20-100 ° C (preferably 75-90 C ) / EP 0246252 dated 05/31/1986 to DE 19863618377 /. The ratio of cellulose and gas is selected, in particular, in the range of 1: 0.005-1: 0.06 (preferably 1: 0.03). In the known method, presumably, the properties of azeotropic mixtures are used, which include a mixture of hydrogen chloride with water, which allows you to control the flow of acid as a hydrolyzing reagent to the treatment of cellulose, depending on the type and composition of the feed, since the gas comes into contact with the moisture contained in the processed raw materials. However, the formation of hydrochloric acid upon contact of the gas with the moisture in the material occurs with local heat generation, which leads to excessive destruction and even carbonization of individual microcrystals and particles of the substance, to the appearance of by-products and the formation of a powdery substance of a dark color. As a result, some of the feedstock is not processed into the target product during hydrolysis, the yield of a quality product decreases, its fractional composition changes against the expected one, and the grade of the target product changes.
Известный способ получения МКЦ, включающий ведение гидролиза путем обработки целлюлозосодержащего материала заданной влажности газообразным хлористым водородом при повышенной температуре, выбран в качестве наиболее близкого аналога.A known method of producing MCC, including conducting hydrolysis by treating cellulose-containing material of a given moisture content with gaseous hydrogen chloride at elevated temperature, is selected as the closest analogue.
Задача изобретения состоит в повышении экономичности способа за счет снижения количества нецелевых фракций при получении целевого продукта в газообразной кислотной среде.The objective of the invention is to increase the efficiency of the method by reducing the number of non-target fractions upon receipt of the target product in a gaseous acidic medium.
Задача решена тем, что в способе получения МКЦ, включающем обработку целлюлозосодержащего материала заданной влажности газообразным хлористым водородом при повышенной температуре, в соответствии с изобретением, для обработки целлюлозосодержащего материала используют газовоздушную смесь хлористого водорода HCl с воздухом в соотношении, об.ч., 1:(2-10), с температурой 25-70°С, причем хлористый водород HCl охлаждают перед смешиванием с воздухом, а температуру газовоздушной среды устанавливают путем подогрева воздуха перед смешиванием с хлористым водородом HCl.The problem is solved in that in the method for producing MCC, comprising treating cellulose-containing material of a given moisture content with gaseous hydrogen chloride at an elevated temperature, in accordance with the invention, an air-gas mixture of hydrogen chloride HCl with air in a ratio, parts by volume, 1 is used to process cellulose-containing material: (2-10), with a temperature of 25-70 ° C, moreover, hydrogen chloride HCl is cooled before mixing with air, and the temperature of the gas-air medium is set by heating the air before mixing with chloride m HCl hydrogen.
Задача решена также тем, что в качестве целлюлозосодержащего материала используют сульфитную или сульфатную целлюлозу или хлопковую вату с исходной влажностью 3-15%.The problem was also solved by the fact that sulphite or sulphate cellulose or cotton wool with an initial moisture content of 3-15% was used as a cellulose-containing material.
Задача решена также тем, что газообразный хлористый водород HCl получают путем обработки хлористого кальция CaCl2 концентрированной соляной кислотой HCl.The problem is also solved by the fact that gaseous hydrogen chloride HCl is obtained by treating calcium chloride CaCl 2 with concentrated hydrochloric acid HCl.
Задача решена также тем, что обработку целлюлозосодержащего материала ведут при плотности загрузки целлюлозосодержащего материала 0,1-0,25 т/куб.м.The problem was also solved by the fact that the processing of cellulose-containing material is carried out at a loading density of cellulose-containing material of 0.1-0.25 t / m3.
Задача решена также тем, что обработку целлюлозосодержащего материала газовоздушной смесью ведут в течение 30-180 мин.The problem is also solved by the fact that the treatment of cellulose-containing material with a gas-air mixture is carried out for 30-180 minutes.
Технический результат изобретения состоит в получении качественного, однородного по размеру микрокристаллов, целевого продукта - МКЦ с предельной степенью полимеризации за счет ведения процесса обработки в мягких условиях газовоздушной гидролизующей среды, исключающей резкие локальные возрастания температуры среды, которые приводят к неконтролируемому поступлению нецелевых фракций продуктов гидролиза (примесей). Одновременно достигнуто упрощение процесса получения целевого продукта вследствие исключения из процесса растворов кислот, удешевление целевого продукта, повышение экологической безопасности производства, что обеспечивает повышение экономичности способа в целом.The technical result of the invention is to obtain a high-quality, uniform in size microcrystals, target product - MCC with a maximum degree of polymerization due to the processing process under mild conditions of gas-air hydrolysis medium, eliminating sharp local increases in temperature of the medium, which lead to uncontrolled intake of non-target fractions of hydrolysis products ( impurities). At the same time, the simplification of the process of obtaining the target product was achieved due to the exclusion of acid solutions from the process, the cost of the target product was reduced, and the environmental safety of production was improved, which ensures an increase in the efficiency of the process as a whole.
Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором представлена принципиальная схема установки для получения микрокристаллической целлюлозы и проиллюстрирован технологический цикл получения целевого продукта.The invention is illustrated by the drawing, which shows a schematic diagram of an installation for producing microcrystalline cellulose and illustrates the technological cycle of obtaining the target product.
Установка содержит реактор (1) для получения газообразного хлористого водорода HCl за счет реакции взаимодействия концентрированной соляной кислоты HCl с прокаленным хлористым кальцием CaCl2, холодильник (2) для охлаждения отводимого из реактора (1) газообразного хлористого водорода HCl и обеспечения одинаковых начальных условий в технологической цепочке, выполненный в виде теплообменника, воздухозаборное устройство (3) с калорифером для подогрева воздуха, смеситель (4), соединенный с холодильником (2) по выходу хлористого водорода HCl и с воздухозаборным устройством (3) по выходу воздуха, гидролизер (5), выполненный со средствами загрузки и выгрузки обрабатываемого целлюлозосодержащего материала, соединенный со смесителем (4), а также абсорбер (6), соединенный с гидролизером (5) по выходу отработанной газовоздушной смеси, выполненный со средствами выпуска в атмосферу отработанного очищенного воздуха. Обрабатываемый материал (сульфатная или сульфитная целлюлоза, хлопковая вата, и т.п.) загружают в гидролизер (5) и выгружают механически, а заполнение гидролизера (5) газовоздушной смесью осуществляется за счет разрежения в объеме гидролизера (5), создаваемого вакуум-насосом (7), и всасывания газовоздушной смеси от смесителя (4). Обрабатываемый целлюлозосодержащий материал загружают в количестве, обеспечивающем плотность загрузки 0,1-0,25 т/куб.м, что позволяет эффективно вести гидролиз в газовоздушной среде. Выгруженный из гидролизера (5) гидролизат, представляющий собой микрокристаллическую целлюлозу, далее подают в нейтрализатор (8), в котором производят его обработку в щелочной среде водного раствора гипохлорита натрия с одновременным отбеливанием продукта и отделением водорастворимых примесей, и далее на сгущение в устройство для выделения целевого продукта (9) (например, центрифуга, осуществляющая разделение фракций по массе частиц), сушильную камеру (10) на сушку целевого продукта, измельчитель (11), выполненный, например, в виде мельницы, и устройство сортировки продукции (12) (сито).The installation contains a reactor (1) for producing gaseous hydrogen chloride HCl due to the reaction of concentrated hydrochloric acid HCl with calcined calcium chloride CaCl 2 , a refrigerator (2) for cooling the gaseous hydrogen chloride HCl removed from the reactor (1) and ensuring the same initial conditions in the process chain, made in the form of a heat exchanger, an air intake device (3) with a heater for heating air, a mixer (4) connected to a refrigerator (2) by the output of hydrogen chloride HCl and air intake device (3) for air outlet, hydrolyzer (5), made with means for loading and unloading the processed cellulose-containing material, connected to the mixer (4), as well as an absorber (6) connected to the hydrolyzer (5) for the outlet of the exhaust gas-air mixture, made with means for releasing into the atmosphere the spent purified air. The processed material (sulphate or sulphite cellulose, cotton wool, etc.) is loaded into the hydrolyzer (5) and unloaded mechanically, and the hydrolyzer (5) is filled with a gas-air mixture due to rarefaction in the volume of the hydrolyzer (5) created by the vacuum pump (7), and the suction of the air-gas mixture from the mixer (4). The processed cellulose-containing material is loaded in an amount providing a loading density of 0.1-0.25 t / cubic meter, which allows efficient hydrolysis in a gas-air environment. The hydrolyzate discharged from the hydrolyzer (5), which is microcrystalline cellulose, is then fed to a neutralizer (8), in which it is processed in an alkaline medium of an aqueous solution of sodium hypochlorite with simultaneous bleaching of the product and separation of water-soluble impurities, and then thickened in a device for isolation the target product (9) (for example, a centrifuge that separates fractions by mass of particles), a drying chamber (10) for drying the target product, a grinder (11), made, for example, in the form of a mill, and product sorting device (12) (sieve).
Готовая продукция представляет собой МКЦ, предназначенную для дальнейшей переработки. Контроль качества готовой продукции ведут стандартным образом, а цветность продукта позволяет судить о наличии примеси, например карбонизованных частиц целлюлозы или иных примесей.The finished product is an MCC designed for further processing. Quality control of finished products is carried out in a standard way, and the color of the product allows us to judge the presence of impurities, such as carbonized particles of cellulose or other impurities.
Обработку целлюлозосодержащего материала осуществляют следующим образом. Предварительно охлажденный до температуры в несколько градусов С газообразный хлористый водород HCl соединяют в смесителе с нагретым воздухом в соотношении, об.ч. соответственно, 1:(2-10), которое выбирают в зависимости от вида обрабатываемого материала для получения адекватных условий деполимеризации.The processing of cellulose-containing material is as follows. Pre-cooled to a temperature of several degrees C, gaseous hydrogen chloride HCl is combined in a mixer with heated air in a ratio, vol. accordingly, 1: (2-10), which is selected depending on the type of material being processed to obtain adequate depolymerization conditions.
Начальную температуру воздуха выбирают такой, чтобы при плотности загрузки в гидролизер (5) обрабатываемого материала, равной 0,1-0,25 т/куб.м, температура газовоздушной смеси в гидролизере составляла бы 25-70°С. Перед подачей материала в гидролизер (5) влажность материала доводят до 3-15% для обеспечения гидролиза в газовоздушной среде. После загрузки материала в гидролизер (5) подают газовоздушную смесь и контролируют процесс обработки по изменению температуры материала в точке, наиболее удаленной от точки входа газовоздушной смеси. При росте температуры подачу газовоздушной смеси прекращают и выдерживают продукт в гидролизере (5) в течение 30-180 мин для достижения предельной степени деполимеризации обрабатываемого материала. По истечении требуемого времени выдержки материала гидролизер (5) продувают воздухом через абсорбер (6), в котором нейтрализуют остаточное количество свободного хлористого водорода любым известным способом, а гидролизат выгружают в нейтрализатор (8) для прохождения дальнейших технологических операций.The initial air temperature is chosen such that at a loading density in the hydrolyzer (5) of the processed material equal to 0.1-0.25 t / cubic meter, the temperature of the gas-air mixture in the hydrolyzer would be 25-70 ° C. Before feeding the material to the hydrolyzer (5), the moisture content of the material is adjusted to 3-15% to ensure hydrolysis in a gas-air environment. After loading the material in the hydrolyzer (5) serves a gas-air mixture and control the processing by changing the temperature of the material at the point farthest from the entry point of the gas-air mixture. When the temperature rises, the gas-air mixture is stopped and the product is kept in the hydrolyzer (5) for 30-180 minutes to achieve the maximum degree of depolymerization of the processed material. After the required exposure time has elapsed, the hydrolyzer (5) is blown with air through the absorber (6), in which the residual amount of free hydrogen chloride is neutralized by any known method, and the hydrolyzate is discharged into the catalyst (8) for further technological operations.
Примеры конкретного выполнения.Examples of specific performance.
Пример 1. Получали МКЦ из сульфитной беленой целлюлозы с влажностью 3%, для чего целлюлозу загрузили в гидролизер с обеспечением плотности загрузки 0,12 т/куб.м, что обеспечивает хороший контакт газовоздушной смеси с частицами обрабатываемого материала. Далее подали газовоздушную смесь хлористого водорода - 1 об.ч., воздуха - 5 об.ч. (т.е. 1:5) температурой в потоке 40°С. Контролировали изменение температуры загруженной в гидролизер целлюлозы по ходу движения потока газовоздушной смеси. Через 1 час после подачи газовоздушной смеси (время гидролиза) зарегистрировали повышение температуры материала в наиболее удаленной точке электролизера (5). Прекратили подачу газовоздушной смеси и выдерживали материал в гидролизере в течение 4 часов (время выдержки). После выдержки и продувки гидролизера (5) воздухом через абсорбер (6) выгрузили гидролизат в нейтрализатор (6) и подвергли дальнейшей обработке - отбелке, нейтрализации, отмывке, сушке. Анализ показал далее, что получен продукт - МКЦ с предельной степенью полимеризации менее 350 и отвечающий требованиям ТУ.2230-001-15210097-2003 на целлюлозу микрокристаллическую.Example 1. Received MCC from sulphite bleached cellulose with a moisture content of 3%, for which cellulose was loaded into the hydrolyzer with a loading density of 0.12 t / cubic meter, which ensures good contact of the gas mixture with particles of the processed material. Then a gas-air mixture of hydrogen chloride - 1 vol.h., air - 5 vol.h. (i.e. 1: 5) with a temperature in the stream of 40 ° C. The temperature change of the cellulose loaded into the hydrolyzer was monitored along the flow of the air-gas mixture. 1 hour after the supply of the gas-air mixture (hydrolysis time), an increase in the temperature of the material was recorded at the most remote point of the electrolyzer (5). The gas-air mixture was stopped and the material was kept in the hydrolyzer for 4 hours (holding time). After holding and purging the hydrolyzer (5) with air through the absorber (6), the hydrolyzate was discharged into the catalyst (6) and subjected to further processing - bleaching, neutralization, washing, drying. The analysis further showed that the product obtained was MCC with an ultimate degree of polymerization of less than 350 and meeting the requirements of TU.2230-001-15210097-2003 for microcrystalline cellulose.
Пример 2. Получали МКЦ, как в примере 1, но при использовании смеси сульфатной целлюлозы и хлопковой ваты, с влажностью 15% и соотношении компонентов газовоздушной смеси, об.ч., 1:10, с целью исключения резкого увеличения температуры в обрабатываемом материале в гидролизере (5) за счет интенсивного растворения газообразного хлористого водорода во влаге материала. Этим была исключена возможность появления продуктов глубокого распада целлюлозы и их карбонизации. Полученная МКЦ не содержала заметного количества примеси темного цвета и удовлетворяла требованиям технических условий на производство продукта.Example 2. Received MCC, as in example 1, but when using a mixture of sulfate cellulose and cotton wool, with a moisture content of 15% and the ratio of the components of the gas-air mixture, ob.ch., 1:10, in order to prevent a sharp increase in temperature in the processed material in hydrolyzer (5) due to the intensive dissolution of gaseous hydrogen chloride in the moisture of the material. This excluded the possibility of the appearance of products of deep decomposition of cellulose and their carbonization. The obtained MCC did not contain a noticeable amount of dark impurities and met the requirements of the technical conditions for the production of the product.
Пример 3. Получали МКЦ, как в примере 1, но соотношение компонентов газовоздушной смеси составило, об.ч., 1:2. При температуре поданной в гидролизер (5) газовоздушной смеси, равной 30°С, в обрабатываемом материале зарегистрирована температура 65°С.Example 3. Received MCC, as in example 1, but the ratio of the components of the gas-air mixture was, ob.ch., 1: 2. At a temperature of a gas-air mixture fed to the hydrolyzer (5) equal to 30 ° C, a temperature of 65 ° C is recorded in the processed material.
Время гидролиза составило 40 мин, время выдержки материала 45 мин. Полученная МКЦ была отнесена к типу С, поскольку товарная продукция имела темный цвет, обусловленный распадом целлюлозы при воздействии высокой температуры в ходе гидролиза.The hydrolysis time was 40 minutes, the exposure time of the material 45 minutes The obtained MCC was assigned to type C, since the commercial products had a dark color, due to the decomposition of cellulose under the influence of high temperature during hydrolysis.
Пример 4. Получали МКЦ, как в примере 1, но температуру газовоздушной смеси, подаваемой в гидролизер (5), задали равной 60°С. Время гидролиза составило 40 мин, без подачи газовоздушной смеси материал выдерживали в гидролизере (5) в течение 180 мин.Example 4. Received MCC, as in example 1, but the temperature of the gas-air mixture supplied to the hydrolyzer (5) was set equal to 60 ° C. The hydrolysis time was 40 minutes; without supplying a gas-air mixture, the material was kept in the hydrolyzer (5) for 180 minutes.
Качество МКЦ (по ТУ, см. пример 1) при этих условиях соответствовало только типу С, следовательно, дальнейшее повышение температуры газовоздушной смеси нецелесообразно.The quality of the MCC (according to TU, see example 1) under these conditions corresponded only to type C, therefore, a further increase in the temperature of the gas-air mixture is impractical.
Пример 5. Получали МКЦ как в примере 1, но температуру газовоздушной смеси, подаваемой в гидролизер (5), задали равной 30°С. Время гидролиза составило 90 мин, а выдержка без подачи газовоздушной смеси - около 12 часов. В полученном продукте предельная степень полимеризации составила 350, цветность продукта удовлетворяла нормам, однако большое время выдержки снижает экономическую эффективность получения МКЦ.Example 5. Received MCC as in example 1, but the temperature of the gas-air mixture supplied to the hydrolyzer (5) was set equal to 30 ° C. The hydrolysis time was 90 minutes, and the exposure without supplying a gas-air mixture was about 12 hours. In the resulting product, the maximum degree of polymerization was 350, the color of the product was satisfactory, however, a large exposure time reduces the economic efficiency of obtaining MCC.
Таким образом, примеры показывают, что получение МКЦ с применением обработки целлюлозосодержащих материалов в газовоздушной смеси хлористого водорода (охлажденного) с подогретым воздухом позволяет учесть азеотропные свойства смеси хлористого водорода с водой в ходе гидролиза при разных температурах и упростить регулирование процесса гидролиза при широком диапазоне влажности обрабатываемого материала в отличие от известных технических решений. Изобретение позволяет получать МКЦ предельной степени полимеризации в соответствии с требованиями к товарной продукции и сократить количество нецелевых фракций и отходов, обусловленных глубокой деструкцией целлюлозы при воздействии кислот.Thus, the examples show that the preparation of MCC using the treatment of cellulose-containing materials in a gas-air mixture of hydrogen chloride (chilled) with heated air allows one to take into account the azeotropic properties of the mixture of hydrogen chloride and water during hydrolysis at different temperatures and simplify the regulation of the hydrolysis process over a wide range of humidity of the processed material in contrast to well-known technical solutions. The invention allows to obtain MCC to the maximum degree of polymerization in accordance with the requirements for commercial products and to reduce the number of non-target fractions and waste due to the deep destruction of cellulose under the influence of acids.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005103505/12A RU2281993C1 (en) | 2005-02-11 | 2005-02-11 | Method for production of microcrystalline cellulose |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005103505/12A RU2281993C1 (en) | 2005-02-11 | 2005-02-11 | Method for production of microcrystalline cellulose |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2281993C1 true RU2281993C1 (en) | 2006-08-20 |
Family
ID=37060613
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005103505/12A RU2281993C1 (en) | 2005-02-11 | 2005-02-11 | Method for production of microcrystalline cellulose |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2281993C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011114005A1 (en) * | 2010-03-19 | 2011-09-22 | Upm-Kymmene Corporation | Process for preparing micro-and nanocrystalline cellulose |
| RU2669845C1 (en) * | 2018-01-25 | 2018-10-16 | Общество с ограниченной ответственностью "Петровский фарватер" | Method of continuous hydrolysis for the production of microcrystalline cellulose |
-
2005
- 2005-02-11 RU RU2005103505/12A patent/RU2281993C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011114005A1 (en) * | 2010-03-19 | 2011-09-22 | Upm-Kymmene Corporation | Process for preparing micro-and nanocrystalline cellulose |
| RU2669845C1 (en) * | 2018-01-25 | 2018-10-16 | Общество с ограниченной ответственностью "Петровский фарватер" | Method of continuous hydrolysis for the production of microcrystalline cellulose |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101262408B1 (en) | Process and apparatus for conversion of biomass | |
| SU1410867A3 (en) | Method of hydrolysis of cellulose-containing material | |
| JP3042076B2 (en) | Method for selective hydrolysis of natural or synthetic polymer compounds | |
| US6228213B1 (en) | Production of microcrystalline cellulose by reactive extrusion | |
| CN1756719A (en) | Novel method and device from rice husk ash silicon-dioxide | |
| Terzioğlu et al. | Synthesis of magnesium silicate from wheat husk ash: effects of parameters on structural and surface properties | |
| EP0108068A1 (en) | Method to produce composites based on cellulose or lignocellulosic materials and plastics. | |
| FI83426B (en) | FOERFARANDE FOER KONTINUERLIG FRAMSTAELLNING AV MICROCRYSTALLINE KITOSAN. | |
| CN1096963A (en) | High compactness excipient and preparation method thereof | |
| WO2012131665A1 (en) | Lignocellulose processing | |
| RU2281993C1 (en) | Method for production of microcrystalline cellulose | |
| KR102709337B1 (en) | Method for producing cellulose carbamate | |
| EA018882B1 (en) | Method of continuous acid hydrolysis of cellulose containing substances | |
| CN101823729B (en) | Method for preparing common-activity calcium carbonate series product and co-producing ammonia chloride | |
| RU2152401C1 (en) | Cellulose powder production process | |
| RU2669845C1 (en) | Method of continuous hydrolysis for the production of microcrystalline cellulose | |
| US20120223165A1 (en) | Method for Obtaining Microcrystalline Cellulose from Residues Derived from Acid Delinting of Cottonseed | |
| RU2359907C2 (en) | Method of rice hulls processing | |
| JP2001302800A (en) | Novel minute powder derived from keratin and method for its manufacturing | |
| RU2757487C1 (en) | Method for producing sodium percarbonate in vacuum environment | |
| RU2796023C1 (en) | Method for obtaining fibrous cellulose from short flax fiber | |
| CN213885626U (en) | Waste chlorine treatment device in chlorinated polyethylene production | |
| RU2757876C1 (en) | Method for production of chemically deposited chalk | |
| JP5180492B2 (en) | Method for producing organic acid | |
| Ma’ruf et al. | Synthesis of Cellulose Acetate from Rice Husk Cellulose by Ultrasound-Assisted Acetylation. |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20070212 |