RU2281350C2 - Method for treating colored diamonds and brilliants for decolorizing them and releasing stresses - Google Patents
Method for treating colored diamonds and brilliants for decolorizing them and releasing stresses Download PDFInfo
- Publication number
- RU2281350C2 RU2281350C2 RU2004130611/15A RU2004130611A RU2281350C2 RU 2281350 C2 RU2281350 C2 RU 2281350C2 RU 2004130611/15 A RU2004130611/15 A RU 2004130611/15A RU 2004130611 A RU2004130611 A RU 2004130611A RU 2281350 C2 RU2281350 C2 RU 2281350C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- samples
- diamonds
- diamond
- temperature
- sample
- Prior art date
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области обработки алмазов и бриллиантов высокими давлениями при высокой температуре и может быть использовано на предприятиях, обрабатывающих алмазы, для обесцвечивания и ослабления напряжений в кристаллах.The invention relates to the field of processing diamonds and diamonds with high pressures at high temperatures and can be used in enterprises processing diamonds, for bleaching and easing stresses in crystals.
Известно, что одной из главных примесей в алмазах является азот, причем эта примесь может находиться как в дисперсной парамагнитной форме, так и в агрегатной форме. Алмазы, содержащие азот, преимущественно в дисперсной парамагнитной форме, относятся по общепринятой классификации к типу 1в, а алмазы, содержащие азот преимущественно в виде агрегатов, относятся к типу 1а. Кристаллы типа 1в обычно окрашены в оттенки коричневого, желто-зеленого цвета, а кристаллы типа 1а бесцветны и обладают более высокой твердостью по сравнению с кристаллами типа 1в.It is known that one of the main impurities in diamonds is nitrogen, and this impurity can be both in dispersed paramagnetic form and in aggregate form. Diamonds containing nitrogen, mainly in dispersed paramagnetic form, are classified according to the generally accepted classification as type 1c, and diamonds containing nitrogen mainly in the form of aggregates are of type 1a. Type 1c crystals are usually colored in shades of brown, yellow-green, and type 1a crystals are colorless and have a higher hardness compared to type 1c crystals.
Очевидно, что под влиянием отжига алмазов при давлении 85 Кбар и при температуре 1850-1960°С за счет диффузионных процессов происходит переход примесного азота из дисперсного состояния в агрегированное, т.е. переход алмазов типа 1в в алмазы типа 1а.Obviously, under the influence of annealing diamonds at a pressure of 85 Kbar and at a temperature of 1850-1960 ° C, due to diffusion processes, the transition of impurity nitrogen from a dispersed to an aggregated state occurs, i.e. transition of type 1c diamonds to type 1a diamonds.
Известен способ обработки алмазов, включающий воздействие на алмазы температур 1500-2200°С и высоких давлений в области его термодинамической стабильности. Отжиг проводят в течение времени, достаточного для превращения не менее 20% дисперсного азота в алмазах в агрегированное состояние (Патент Франции №2359071, МПК С 01 В 31/06, опубл. 1978 г.).A known method of processing diamonds, including exposure to diamonds at temperatures of 1500-2200 ° C and high pressures in the field of its thermodynamic stability. Annealing is carried out for a time sufficient to convert at least 20% of the dispersed nitrogen in diamonds into an aggregated state (French Patent No. 2359071, IPC C 01 B 31/06, publ. 1978).
Недостатком данного способа является малая скорость протекания процесса превращения одной формы содержания азота в алмазе в другую, что обусловлено достижением равновесного для данной температуры распределения азота по различным формам его нахождения в алмазе. При этом существенные изменения относительных концентраций азота в дисперсной и агрегированной формах достигаются при длительности отжига кристаллов, измеряемой несколькими часами, кроме того 50% перехода дисперсного азота в агрегированную форму еще недостаточно для обесцвечивания кристаллов, т.к. процесс обесцвечивания интенсивно развивается, начиная с 70% снижения концентрации дисперсного азота. Другим недостатком способа является появление значительных напряжений, обуславливающих практическую невозможность качественной механической обработки алмазов.The disadvantage of this method is the low speed of the process of converting one form of the nitrogen content in diamond to another, due to the achievement of an equilibrium distribution of nitrogen for a given temperature in various forms of its presence in diamond. In this case, significant changes in the relative concentrations of nitrogen in the dispersed and aggregated forms are achieved with a duration of annealing of the crystals measured in several hours, in addition, 50% of the transition of dispersed nitrogen to the aggregated form is still not enough to discolor the crystals, because the bleaching process is developing intensively, starting with a 70% decrease in the concentration of dispersed nitrogen. Another disadvantage of this method is the appearance of significant stresses, making it practically impossible for high-quality machining of diamonds.
Наиболее близким техническим решением (прототипом) является способ улучшения цвета алмаза, включающий в себя следующие операции: создание реакционной массы путем обеспечения наличия природного алмаза в передающей давление среде, которая полностью окружает алмаз, и воздействие на реакционную массу высокой температуры и давления в течение подходящего периода времени, отличающийся тем, что алмаз является коричневым алмазом, его цвет изменяют с коричневого на бесцветный, и реакционную массу подвергают воздействию температуры в интервале от 2200 до 2600°С при давлении от 7,6 до 9 ГПа. Алмаз имеет концентрацию азота менее 2 млн-1, проявляет цвет от коричневого до розовато-коричневого и имеет спектр поглощения в ультрафиолетовой/видимой области, который показывает монотонно увеличивающееся поглощение или монотонно увеличивающееся поглощение с широкими полосами с центрами на длинах волн приблизительно 390 и 550 нм.The closest technical solution (prototype) is a method for improving the color of diamond, which includes the following operations: creating a reaction mass by ensuring the presence of natural diamond in a pressure-transmitting medium that completely surrounds the diamond, and exposing the reaction mass to high temperature and pressure for a suitable period time, characterized in that the diamond is a brown diamond, its color is changed from brown to colorless, and the reaction mass is exposed to a temperature in the range from 2200 to 2600 ° C at a pressure of from 7.6 to 9 GPa. The diamond has a nitrogen concentration of less than 2 million -1, exhibits brown to pinkish brown and has an absorption spectrum in the ultraviolet / visible region, which shows absorption monotonically increasing or monotonically increasing absorption with broad bands centered at wavelengths between about 390 and 550 nm .
Температура в ходе обработки находится в интервале от 2500 до 2550°С. Период, в течение которого алмаз подвергают воздействию условий операции не превышает 5 ч. Причем реакционную массу в ходе обработки подвергают на первой стадии воздействию давления от 6,9 до 8,5 ГПа. Период термообработки на первой стадии составляет от 10 мин до 10 ч. Температура термообработки на второй стадии составляет от 2500 до 2550°С. Передающая давление среда представляет собой однородную среду, которая полностью окружает алмаз или каждый из алмазов и которую прикладывают по всей поверхности алмаза или каждого из алмазов. Передающая давление среда имеет малое сопротивление сдвигу и растворима в воде (Международная заявка (WO) №2001/72406, МПК В 01 J 3/06, опубл. 04.10.2001 г.).The temperature during processing is in the range from 2500 to 2550 ° C. The period during which the diamond is exposed to the conditions of the operation does not exceed 5 hours. Moreover, the reaction mass during processing is subjected to pressure from 6.9 to 8.5 GPa in the first stage. The heat treatment period in the first stage is from 10 minutes to 10 hours. The heat treatment temperature in the second stage is from 2500 to 2550 ° C. The pressure transmitting medium is a uniform medium that completely surrounds the diamond or each of the diamonds and which is applied over the entire surface of the diamond or each of the diamonds. The pressure transmitting medium has low shear resistance and is soluble in water (International Application (WO) No. 2001/72406, IPC B 01 J 3/06, publ. 04.10.2001).
Недостатком способа-прототипа является длительность процесса обработки образцов кристаллов от 5 до 10 часов и более, а также более высокая температура обработки вследствие чего могут создаваться дополнительные зоны напряжения в кристалле.The disadvantage of the prototype method is the duration of the processing of samples of crystals from 5 to 10 hours or more, as well as a higher processing temperature, as a result of which additional stress zones in the crystal can be created.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является сокращение времени обработки алмазов и бриллиантов с полным их обесцвечиванием и снижением напряжений, при сохранении их положительных параметров, имевшихся до обработки.The technical result of the invention is to reduce the processing time of diamonds and diamonds with their complete discoloration and stress reduction, while maintaining their positive parameters that were available before processing.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе обработки окрашенных алмазов или бриллиантов для их обесцвечивания и снятия дополнительных напряжений путем физического воздействия в замкнутом реакционном объеме на образцы алмазов или бриллиантов высоким давлением и температурой в течение времени, достаточным для улучшения их качества, согласно изобретения давление, оказываемое на образец, составляет от 6 до 9 ГПа в области термодинамической стабильности, а температура в процессе физического воздействия составляет в пределах 1700-2300°С, физическое воздействие на образцы проводят в среде графитового порошка, которым заполнен реакционный объем, температурный нагрев осуществляют прямым воздействием переменного электрического тока на образцы алмаза или бриллианта через графитовый порошок с удельной электрической мощностью от 0,18 кВт/см3 и более, причем мощность тока плавно увеличивают от нуля до рабочего значения, с последующим снижением и увеличением мощности тока не менее 2 раз с временной выдержкой при каждом изменении электрической мощности, а выход из процесса отжига образцов осуществляют плавным уменьшением мощности тока до нуля.The specified technical result is achieved by the fact that in the method of processing colored diamonds or diamonds to discolor them and relieve additional stresses by physically impacting the samples of diamonds or diamonds with a high pressure and temperature in a closed reaction volume for a time sufficient to improve their quality, according to the invention, the pressure provided to the sample is from 6 to 9 GPa in the field of thermodynamic stability, and the temperature during physical exposure is in at 1700-2300 ° С, physical impact on the samples is carried out in a graphite powder medium with which the reaction volume is filled, temperature heating is carried out by direct exposure to alternating electric current on diamond or diamond samples through graphite powder with a specific electric power of 0.18 kW / cm 3 and more, with the current power gradually increasing from zero to the operating value, with a subsequent decrease and increase in current power at least 2 times with a temporary exposure for each change in electrical power, and the output of the annealing process of samples is carried out by smoothly reducing the current power to zero.
Причем в процессе физического воздействия на образец алмаза или бриллианта снижение мощности тока осуществляют на 11-13%, а повышение - на 15-17% с выдержкой времени при каждом изменении электрической мощности от 8 и более минут. Нагрев образца переменным электрическим током и его охлаждение осуществляют со скоростью не более 0,05 кВт в минуту на см3 реакционного объема камеры. Время обработки предлагаемым способом от 60 минут до 180 минут в зависимости от цветности и наличия дефекта кристалла.Moreover, in the process of physical impact on a sample of diamond or diamond, the current power is reduced by 11-13%, and the increase is 15-17% with a time delay with each change of electric power from 8 or more minutes. Heating the sample with alternating electric current and its cooling is carried out at a speed of not more than 0.05 kW per minute per cm 3 of the reaction volume of the chamber. The processing time of the proposed method is from 60 minutes to 180 minutes, depending on the color and the presence of a crystal defect.
Описание заявляемого способа обработки алмаза или бриллиантаDescription of the proposed method for processing diamond or diamond
Исходные дефектные кристаллы, например алмазы, содержащие азот, преимущественно в дисперсной форме, помещают в реакционный объем камеры высокого давления. Кристаллы окружают химически инертной по отношению к алмазу в условиях отжига средой, хорошо передающей давление, хорошо проводящей электрический ток, например порошком гексагонального графита.The initial defective crystals, for example, diamonds containing nitrogen, mainly in dispersed form, are placed in the reaction volume of the high-pressure chamber. The crystals are surrounded by a medium chemically inert with respect to diamond under annealing conditions, which transfers pressure well, conducts electric current well, for example, hexagonal graphite powder.
Обработку ведут воздействием на образец высоких давлений в области их термодинамической стабильности, т.е. давление в камере повышают до значения, обеспечивающего ведение процесса в области термодинамической устойчивости алмаза, после чего подают соответствующую мощность переменного электрического тока и осуществляют отжиг в указанном режиме.Processing is carried out by exposure to a sample of high pressures in the field of their thermodynamic stability, i.e. the pressure in the chamber is increased to a value that ensures the conduct of the process in the field of thermodynamic stability of diamond, after which the corresponding power of an alternating electric current is supplied and annealing is performed in the indicated mode.
При нагреве переменным электрическим током со скоростью не более 0,05 кВт в минуту на см3 реакционного объема камеры с образцом, достижения удельной мощности тока до 0,18-0,47 кВт на см3 образца вместе с токопроводящим наполнителем реакционного объема диэлектрического контейнера Т повышалась до 1700-2300°С, при непосредственном воздействии переменного тока на объект обработки. Затем температуру и мощность тока снижают на 11-13% с выдержкой от 8 до 20 мин и повышают на 15-17% с выдержкой от 8 до 20 мин. Из процесса отжига выходят, снижая мощность тока со скоростью 0,05 кВт в минуту на см3 реакционного объема камеры с образцом, до нулевой мощности тока.When heated by alternating electric current at a speed of not more than 0.05 kW per minute per cm 3 of the reaction volume of the sample chamber, achieving a specific current power of 0.18-0.47 kW per cm 3 of the sample together with a conductive filler of the reaction volume of the dielectric container T increased to 1700-2300 ° C, with direct exposure to alternating current on the processing object. Then the temperature and current power are reduced by 11-13% with a shutter speed of 8 to 20 minutes and increased by 15-17% with a shutter speed of 8 to 20 minutes. They leave the annealing process, reducing the current power at a rate of 0.05 kW per minute per cm 3 of the reaction volume of the chamber with the sample to zero current power.
Отличие предложенного способа от известных аналогов заключается в том, что нагрев проводят при непосредственном воздействии переменного тока на объект обработки до 1700-2300°С, мощность тока снижают на 11-13%, затем повышают на 15-17% с выдержкой при каждой температуре от 8 до 20 мин. Дополнительно снижение и повышение мощности тока повторяют 2-3 раз со скоростью 0,05 кВт в минуту на см3 реакционного объема камеры с образцом. Окончательное снижение мощности тока до нулевого значения производят со скоростью, не превышающей 0,05 кВт в минуту на см3 реакционного объема камеры с образцом.The difference of the proposed method from the known analogues is that the heating is carried out under direct exposure to alternating current on the processing object to 1700-2300 ° C, the current power is reduced by 11-13%, then increased by 15-17% with exposure at each temperature from 8 to 20 minutes Additionally, the reduction and increase in current power is repeated 2-3 times at a speed of 0.05 kW per minute per cm 3 of the reaction volume of the chamber with the sample. The final reduction of the current power to zero is carried out at a speed not exceeding 0.05 kW per minute per cm 3 of the reaction volume of the chamber with the sample.
При этом, на первой стадии отжига при температуре 1700-2300°С происходит частичная ассоциация атомов азота, сопровождающаяся обесцвечиванием алмазов, ускоряемая непосредственным действием электрического тока в разогретом до проводящего состояния кристалле, интенсивность ассоциации резко увеличивается из-за действия переменного тока, резко катализируя процесс возбуждения атомов дисперсного азота, наиболее устойчивых к образованию агрегатов с углеродом, так называемых N3. Далее, скорость ассоциации снижается во времени из-за падения активности диффузии при приближении относительной концентрации дисперсных и агрегированных атомов азота к равновесному значению при энергии воздействия. При отсутствии прямого прохождения переменного электрического тока через кристалл, при косвенном нагреве, образцы желтых и зеленых оттенков, содержащие устойчивую примесь азота (N3), обесцвечиваются не существенно. При температурах, меньших 1700°С, не происходит заметного обесцвечивания алмазов. При температуре 2200°С начальная интенсивность процесса ассоциации атомов азота имеет наибольшее значение, а при более высоких температурах она снижается.In this case, at the first stage of annealing at a temperature of 1700-2300 ° C, a partial association of nitrogen atoms occurs, accompanied by discoloration of the diamonds, accelerated by the direct action of an electric current in a crystal heated to a conducting state, the intensity of association increases sharply due to the action of an alternating current, sharply catalyzing the process excitation of dispersed nitrogen atoms, the most resistant to the formation of aggregates with carbon, the so-called N 3 . Further, the association rate decreases in time due to a decrease in diffusion activity as the relative concentration of dispersed and aggregated nitrogen atoms approaches the equilibrium value at the exposure energy. In the absence of direct passage of alternating electric current through the crystal, with indirect heating, samples of yellow and green shades containing a stable admixture of nitrogen (N 3 ) do not decolorize significantly. At temperatures lower than 1700 ° C, there is no noticeable discoloration of diamonds. At a temperature of 2200 ° C, the initial intensity of the process of association of nitrogen atoms is of the greatest importance, and at higher temperatures it decreases.
Снижение мощности тока на 11-13% необходимо для обеспечения частичного выхода из возбужденного состояния при сохранении уже достигнутой ассоциации азота и активации процесса дальнейшей диффузии на третьей стадии отжига при температуре, превышающей начальную. Границы этого температурно-мощностного интервала определены экспериментально: 11% - это минимальный температурно-мощностной режим, который необходим для вывода системы из состояния равновесия, а при температурно-мощностном режиме выше 13% от начального, начинается обратный процесс - диссоциация атомов азота.A decrease in the current power by 11–13% is necessary to ensure a partial exit from the excited state while maintaining the already achieved nitrogen association and activating the process of further diffusion at the third stage of annealing at a temperature exceeding the initial one. The boundaries of this temperature-power range are determined experimentally: 11% is the minimum temperature-power regime that is necessary to bring the system out of equilibrium, and when the temperature-power regime is above 13% of the initial one, the reverse process begins - the dissociation of nitrogen atoms.
Границы интервала температур третьей стадии отжига (на 15-17% выше второй стадии вывода системы из равновесного состояния) определяются теми же условиями, что и на первой стадии.The boundaries of the temperature range of the third stage of annealing (15–17% higher than the second stage of the removal of the system from equilibrium) are determined by the same conditions as in the first stage.
Интервал выдержки температуры первой и третьей стадий отжига обусловлен тем, что при меньших 8 мин выдержках не проявляется изменение окраски кристаллов, а при больших 30 мин выдержках интенсивность обесцвечивания резко замедляется. Длительность выдержки времени для температуры второй стадии отжига определяется необходимостью достаточно сильного вывода системы кристалл-примесь из равновесия, изменяясь в зависимости от значения начальной температуры отжига также в интервале от 8 до 20 мин.The interval of temperature exposure of the first and third stages of annealing is due to the fact that, with less than 8 min exposure, the color of the crystals does not appear, and at large 30 min exposure, the decolorization rate sharply slows down. The duration of the exposure time for the temperature of the second stage of annealing is determined by the need for a sufficiently strong removal of the crystal-impurity system from equilibrium, changing depending on the value of the initial annealing temperature also in the range from 8 to 20 min.
Таким образом, данный способ предусматривает проведение отжига в три стадии, причем изменение относительных концентраций дисперсного и агрегированного азота происходит только на первой и третьей стадиях. Но потеря времени на вторую стадию эффективно компенсируется за счет увеличения средней скорости процесса агрегирования азота в кристалле алмаза. Параметры скорости увеличения и понижения мощности тока в реакционном объеме камеры не более 0,05 кВт в мин на см3 реакционного объема камеры, обеспечивают снятие напряжений и не допущения паразитной закалки кристалла после воздействия. Эти пределы скорости изменения мощности тока и температуры установлены экспериментально.Thus, this method provides for annealing in three stages, and the change in the relative concentrations of dispersed and aggregated nitrogen occurs only in the first and third stages. But the loss of time to the second stage is effectively compensated by increasing the average rate of the process of aggregation of nitrogen in a diamond crystal. The parameters of the rate of increase and decrease in the current power in the reaction volume of the chamber is not more than 0.05 kW per min per cm 3 of the reaction volume of the chamber, provide stress relief and prevent parasitic hardening of the crystal after exposure. These limits of the rate of change of current power and temperature are established experimentally.
Предлагаемый режим отжига позволяет уменьшить концентрацию дисперсных и, соответственно, увеличить концентрацию агрегированных атомов примесного азота в алмазах на 80-90%, что сопровождается практически полным обесцвечиванием кристаллов и снятием напряжений. Для кристаллов, содержащих дисперсный азот типа N3 в количествах порядка 5-1018 см-3 и более, необходимо повторение цикла отжига 2-3 раза, начиная со снижения температуры на 11-13% и последующего повышения относительно начального значения на 2-5%, с указанными выдержками при каждой температуре, что обеспечивает получение абсолютно бесцветных кристаллов алмаза или бриллианта из первоначально коричневых, желтых, зеленых и их оттенков. В данном случае авторами устойчиво достигнута агрегация примесного азота до 99% от исходного. Необходимо отметить, что в процессе подъема температуры в герметичной камере возникает также некоторое увеличение давления в реакционном объеме на 20-50% от начального. Поскольку при этом очевидно, выхода из зоны термодинамической стабильности алмаза не происходит, обрабатываемым кристаллам не угрожает графитизация и другие повреждения. В случае обработки бриллиантов полировка поверхности граней не нарушается.The proposed annealing mode allows one to decrease the concentration of dispersed ones and, accordingly, increase the concentration of aggregated atoms of impurity nitrogen in diamonds by 80-90%, which is accompanied by almost complete discoloration of the crystals and stress relief. For crystals containing dispersed nitrogen of type N 3 in amounts of the order of 5-10 18 cm -3 or more, it is necessary to repeat the annealing cycle 2-3 times, starting with a decrease in temperature by 11-13% and a subsequent increase from the initial value by 2-5 %, with the indicated extracts at each temperature, which ensures the production of completely colorless crystals of diamond or diamond from originally brown, yellow, green and their shades. In this case, the authors have stably achieved aggregation of impurity nitrogen up to 99% of the initial value. It should be noted that in the process of raising the temperature in the sealed chamber, there is also a slight increase in pressure in the reaction volume by 20-50% of the initial. Since it is obvious that diamond does not exit the zone of thermodynamic stability, graphitization and other damages are not threatened by the processed crystals. In the case of processing diamonds, the polishing of the surface of the faces is not violated.
Ниже приведены экспериментальные примеры 1-3 обработки образцов заявляемым способомThe following are experimental examples 1-3 processing of the samples of the claimed method
ПРИМЕР 1.EXAMPLE 1
В реакционный объем камеры высокого давления, заполненной графитовым порошком, поместили бриллиант весом 2,0 ct с ювелирной характеристикой качества - 3, цвет - 7. Количество дисперсного азота, также, составило 5-1018 см-3. Создали начальное давление 60 Кбар. Нагрев осуществлялся прямым воздействием переменного электрического тока на реакционный объем с образцом в течение 10 минут до рабочей температуры 2200°С. Затем мощность нагрева уменьшили на 12%, далее увеличили на 16%. После выдержки времени при каждом мощностном режиме 10 мин, при скорости изменения мощности нагрева на 0,05 кВт в минуту на см3 реакционного объема камеры с образцом, убрали мощность тока до нуля с этой же скоростью. После механического размельчения спека извлекли кристалл обесцвеченным. Характеристики составили: качество - 2, цвет - 4. Изучение граней в 10-х кратный микроскоп не выявило дефектов полировки, как и образования трещин. Ассоциация азота составила 90%. Время обработки - 2,5 часа.A diamond with a weight of 2.0 ct was placed in the reaction volume of a high-pressure chamber filled with graphite powder with a jewelry quality characteristic of 3 and a color of 7. The amount of dispersed nitrogen was also 5-10 18 cm -3 . An initial pressure of 60 kbar was created. Heating was carried out by direct exposure to alternating electric current on the reaction volume with the sample for 10 minutes to an operating temperature of 2200 ° C. Then the heating power was reduced by 12%, then increased by 16%. After holding the time at each power mode for 10 minutes, at a rate of change of the heating power by 0.05 kW per minute per cm 3 of the reaction volume of the chamber with the sample, the current power was removed to zero at the same speed. After mechanical grinding, the cake was removed and the crystal discolored. The characteristics were: quality - 2, color - 4. Examination of the faces using a 10-fold microscope did not reveal any polishing defects, as well as cracking. Nitrogen association was 90%. Processing time - 2.5 hours.
ПРИМЕР 2.EXAMPLE 2
Начальные условия, как в примере 1. В реакционный объем поместили три природных алмаза - два желтого и один коричневого цвета с трещиной в области одной вершины, проходящей до половины кристалла, весом 1,8; 1,9; 2,1 ct соответственно, октаэдрического габитуса. Обработку производили по алгоритму примера 1, кроме стадии снижения мощности до нуля. Затем обработку продолжали снижением мощности нагрева на 12% и увеличением мощности на 5% от начального значения, повторили это воздействие три раза с выдержкой при каждом режиме 15 минут. При скорости изменения мощности нагрева на 0,05 кВт в минуту на см3 реакционного объема камеры с образцом, убрали мощность тока до нуля. После механического размельчения спека извлекли кристаллы полностью обесцвеченными. Характеристики составили: качество граней и поверхности ребер без изменений, трещина в третьем кристалле осталась прежних размеров. Цвет у всех образцов одинаково отсутствует полностью. Изучение граней в 30-кратный микроскоп не выявило дефектов полировки, как и увеличения размеров микротрещин. Ассоциация азота составила 97-98% во всех трех кристаллах. Время обработки - 1,5 часа.Initial conditions, as in example 1. Three natural diamonds were placed in the reaction volume — two yellow and one brown in color with a crack in the region of one peak extending to half the crystal, weighing 1.8; 1.9; 2.1 ct respectively, octahedral habit. Processing was performed according to the algorithm of example 1, except for the stage of reducing power to zero. Then the treatment was continued by reducing the heating power by 12% and increasing the power by 5% from the initial value, repeated this effect three times with exposure at each mode for 15 minutes. At a rate of change in heating power of 0.05 kW per minute per cm 3 of the reaction volume of the chamber with the sample, the current power was removed to zero. After the mechanical grinding of the cake, the crystals were completely discolored. The characteristics were as follows: the quality of the faces and surface of the ribs was unchanged, the crack in the third crystal remained the same size. The color of all samples is equally absent completely. Examination of the faces with a 30-fold microscope revealed no polishing defects, as well as an increase in the size of microcracks. Nitrogen association was 97-98% in all three crystals. Processing time - 1.5 hours.
ПРИМЕР 3.EXAMPLE 3
Начальные условия, как в примере 1. В реакционный объем поместили бриллиант 3,0 ct с характеристикой качества - 2, цвета - 7. Обработку производили по алгоритму примера 2. После механического размельчения спека, извлекли кристалл полностью обесцвеченным. Характеристика составила: качество - 2, Цвет - 1. Изучение граней в 30-кратный микроскоп не выявило дефектов полировки, как и увеличения размеров микротрещин. Ассоциация азота составила 99%. Время обработки 1 час.Initial conditions, as in example 1. A 3.0 ct diamond was placed in the reaction volume with a quality characteristic of 2, colors of 7. Processing was carried out according to the algorithm of example 2. After mechanical grinding of the cake, the crystal was completely discolored. The characteristic was: quality - 2, Color - 1. Examination of the faces with a 30x microscope did not reveal any polishing defects, as well as an increase in the size of microcracks. Nitrogen association was 99%. Processing time 1 hour.
Таким образом, предлагаемый способ сокращает время обработки алмаза или бриллианта в от 2-х до 10 раз при одновременном снижении в них напряжения.Thus, the proposed method reduces the processing time of a diamond or diamond from 2 to 10 times while reducing voltage in them.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004130611/15A RU2281350C2 (en) | 2004-10-21 | 2004-10-21 | Method for treating colored diamonds and brilliants for decolorizing them and releasing stresses |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004130611/15A RU2281350C2 (en) | 2004-10-21 | 2004-10-21 | Method for treating colored diamonds and brilliants for decolorizing them and releasing stresses |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2004130611A RU2004130611A (en) | 2006-04-10 |
| RU2281350C2 true RU2281350C2 (en) | 2006-08-10 |
Family
ID=36458453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004130611/15A RU2281350C2 (en) | 2004-10-21 | 2004-10-21 | Method for treating colored diamonds and brilliants for decolorizing them and releasing stresses |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2281350C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8110041B2 (en) | 2002-09-06 | 2012-02-07 | Daniel James Twitchen | Coloured diamond |
| RU2471542C1 (en) * | 2011-05-24 | 2013-01-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики высоких давлений им. Л.Ф. Верещагина Российской академии наук (ИФВД РАН) | Method of diamond heat treatment |
-
2004
- 2004-10-21 RU RU2004130611/15A patent/RU2281350C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8110041B2 (en) | 2002-09-06 | 2012-02-07 | Daniel James Twitchen | Coloured diamond |
| RU2471542C1 (en) * | 2011-05-24 | 2013-01-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики высоких давлений им. Л.Ф. Верещагина Российской академии наук (ИФВД РАН) | Method of diamond heat treatment |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2004130611A (en) | 2006-04-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5874932B2 (en) | Method for processing diamond material and product obtained | |
| US5908503A (en) | Low defect density diamond single crystal and a process for the production of the same | |
| US9255009B2 (en) | Diamond material | |
| JP2004505765A (en) | High pressure and high temperature production of diamond | |
| US10370252B1 (en) | Methods of altering the color of a diamond by irradiation and high-pressure/high-temperature processing | |
| RU2281350C2 (en) | Method for treating colored diamonds and brilliants for decolorizing them and releasing stresses | |
| CN110697704A (en) | Diamond optimization method | |
| US20070053823A1 (en) | Technique of production of fancy red diamonds | |
| KR100687773B1 (en) | High temperature/high pressure colour change of diamond | |
| AU2001244443B2 (en) | High temperature/high pressure colour change of diamond | |
| RU2293603C2 (en) | Method of change of diamond color at high temperature and high pressure | |
| Yükselici et al. | Solid‐phase precipitation of CdTe nanoparticles in glass | |
| Marin | Fluorescence intensity measurements of lead-sensitised Mn2+ emission in NaCl and KCl | |
| Wang et al. | Growth and spectroscopic characteristics of Nd-doped PbWO4 crystal | |
| RU2434977C1 (en) | Procedure for production of diamonds of fantasy yellow and black colour | |
| Brylewa et al. | VUV, UV & VIS Spectroscopy of LuAG and LuAG: Pr Scintillator Crystals | |
| Müller et al. | Direct spectroscopic investigation of phase formation in glasses containing semiconductor microcrystals in correlation to their luminescence properties | |
| Tretiakova et al. | Significant spectroscopic methods for the identification of defects in diamond | |
| Grasser et al. | The influence of high temperature annealing on luminescence and energy transfer in ZnS/Mn crystals | |
| CN118119741A (en) | CVD single crystal diamond | |
| Grasser et al. | Reversible Creation and Annihilation of a Violet Fluorescence Band in Doped ZnS Crystals | |
| Ge | Optical absorption study on the annealing behaviour of metallic colloids in KCl: K crystals | |
| Zhao et al. | Optical absorption study on the annealing behavior of alkali colloids in KCl: Na crystals | |
| Grasser et al. | Further effects of high temperature annealing on the photoluminescence of an ultra high pure ZnS crystal | |
| Nogami et al. | Sm2+-doped silicate glasses: sol-gel processing and persistent spectral hole burning |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20061022 |