RU2434977C1 - Procedure for production of diamonds of fantasy yellow and black colour - Google Patents
Procedure for production of diamonds of fantasy yellow and black colour Download PDFInfo
- Publication number
- RU2434977C1 RU2434977C1 RU2010115317/05A RU2010115317A RU2434977C1 RU 2434977 C1 RU2434977 C1 RU 2434977C1 RU 2010115317/05 A RU2010115317/05 A RU 2010115317/05A RU 2010115317 A RU2010115317 A RU 2010115317A RU 2434977 C1 RU2434977 C1 RU 2434977C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- diamonds
- diamond
- ion
- yellow
- color
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Adornments (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области обработки (облагораживания) природных и синтетических алмазов с конечной целью улучшения их декоративных свойств. А именно, изобретение предусматривает придание бесцветным алмазам (бриллиантам) стойкой желтой или черной окраски, что позволит существенно увеличить их рыночную стоимость и расширить ассортимент данных драгоценных камней в ювелирной промышленности.The invention relates to the field of processing (refinement) of natural and synthetic diamonds with the ultimate goal of improving their decorative properties. Namely, the invention provides for colorless diamonds (diamonds) to be persistent yellow or black in color, which will significantly increase their market value and expand the range of these precious stones in the jewelry industry.
Алмазы фантазийной окраски, такой как янтарно-желтая, синяя, зеленая, розовая, красная, встречаются в природе крайне редко и ценятся выше всего. Цена алмазов на международных рынках драгоценных камней в первую очередь определяется их цветом. Из-за редкости подобных камней их рынок в настоящее время весьма специфичен, продажа их осуществляется зачастую через специализированные аукционы типа Сотби (Sothebys) или Кристи (Christies). При этом коричневые алмазы пользуются широким распространением в природе, оцениваются относительно недорого и используются зачастую в качестве промышленных в бурении скважин, металлообработке и пр. По данным Rapaport Diamond Report - 2009, стоимость самых дорогих фантазийных алмазов красного цвета может достигать 300000 дол. за 1 карат (0,2 г). После алмазов фантазийных цветов самую высокую стоимость имеют бесцветные алмазы.Fantasy-colored diamonds, such as amber-yellow, blue, green, pink, red, are extremely rare in nature and valued above all. The price of diamonds in international gem markets is primarily determined by their color. Due to the rarity of such stones, their market is currently very specific, they are often sold through specialized auctions such as Sothebys or Christies. At the same time, brown diamonds are widely used in nature, are relatively inexpensive and are often used as industrial ones in drilling, metalworking, etc. According to Rapaport Diamond Report - 2009, the cost of the most expensive fancy red diamonds can reach 300,000 dollars. per 1 carat (0.2 g). After fancy color diamonds, colorless diamonds have the highest value.
Таким образом, существует большой финансовый стимул облагораживания, т.е. получения фантазийной окраски алмазов. На сегодняшний день в области геммологического облагораживания алмазов накоплен определенный научный и производственный потенциал.Thus, there is a great financial incentive to ennoblement, i.e. obtaining fancy coloring of diamonds. To date, in the field of gemological refinement of diamonds, a certain scientific and production potential has been accumulated.
Известен способ обработки алмазов воздействием электронного пучка с интегральным потоком в интервале 5×1015-5×1018 электрон/см и отжига в интервале температур 300-1900°С с одновременно действующим при этом электрическим полем напряженностью свыше 10 В/см подвергают, по крайней мере, одну локальную область кристалла для придания этой области определенного цветового оттенка (патент РФ № 2293148, С30В 33/04; С30В 33/02; С30В 29/04; С30В 31/04, 10.02.2007), аналог 1.A known method of processing diamonds by the action of an electron beam with an integrated flux in the range of 5 × 10 15 -5 × 10 18 electron / cm and annealing in the temperature range of 300-1900 ° C with simultaneously acting electric field with a voltage of over 10 V / cm is subjected to at least one local region of the crystal to give this region a certain color shade (RF patent No. 2293148, C30B 33/04; C30B 33/02; C30B 29/04; C30B 31/04, 02/10/2007),
Недостатками данного метода являются:The disadvantages of this method are:
многоступенчатость обработки; multi-stage processing;
значительные энергетические и аппаратурные затраты; significant energy and hardware costs;
локальность получаемой фантазийной окраски алмазов; the locality of the resulting fantasy coloring of diamonds;
неоднородность распределения окраски по кристаллу, что приводит к снижению цены. heterogeneity of the distribution of color across the crystal, which leads to lower prices.
Известен способ изменения цвета недекоративно окрашенного природного алмаза, включающий в себя черновую огранку природного алмаза для придания природному алмазу обтекаемой формы, помещение упомянутого природного алмаза обтекаемой формы в передающую давление среду, уплотнение упомянутой передающей давление среды в таблетку, воздействие на упомянутую таблетку повышенным давлением и повышенной температурой в пределах области стабильности графита или в пределах области стабильности алмаза на фазовой диаграмме углерода в течение времени, достаточного для изменения цвета упомянутого алмаза; и извлечение упомянутого алмаза (патент РФ № 2279908, B01J 3/00; С01В 31/06; С30В 29/04; 20.07.2006), аналог 2.A known method for changing the color of non-decoratively colored natural diamond, including rough cutting of natural diamond to give a streamlined natural diamond, placing said streamlined natural diamond in a pressure transmitting medium, compacting said pressure transmitting medium in a tablet, exposing said tablet to high pressure and high pressure temperature within the region of stability of graphite or within the region of stability of diamond in the carbon phase diagram over time enough to change the color of said diamond; and extracting said diamond (RF patent No. 2279908, B01J 3/00; СВВ 31/06; СВВ 29/04; 07/20/2006), analogue 2.
Данный способ облагораживания алмазов (бриллиантов) сопряжен со значительными материальными затратами, поскольку предполагает одновременную автоклавную обработку образцов в условиях сверхвысоких давлений и температур в термодинамической области стабильности алмаза и графита. Значительная часть исходного алмазного материала при этом может быть разрушена.This method of refinement of diamonds (diamonds) is associated with significant material costs, since it involves simultaneous autoclaving of samples under conditions of ultrahigh pressures and temperatures in the thermodynamic region of stability of diamond and graphite. A significant part of the initial diamond material may be destroyed.
Известен способ обработки окрашенных алмазов или бриллиантов для их обесцвечивания и снятия дополнительных напряжений путем физического воздействия в замкнутом реакционном объеме на образцы алмазов или бриллиантов высоким давлением и температурой в течение времени, достаточного для улучшения их качества, давление, оказываемое на образцы, составляет от 6 до 9 ГПа в области термодинамической стабильности, а температура в процессе физического воздействия составляет в пределах 1700-2300°С, физическое воздействие на образцы проводят в среде графитового порошка, которым заполнен реакционный объем, температурный нагрев осуществляют прямым воздействием переменного электрического тока на образцы алмаза или бриллианта через графитовый порошок с удельной электрической мощностью от 0,18 кВт/см3 и более, причем мощность тока плавно увеличивают от нуля до рабочего значения с последующим снижением и увеличением мощности тока не менее 2-х раз с временной выдержкой при каждом изменении электрической мощности, а выход из процесса отжига образцов осуществляют плавным уменьшением мощности тока до нуля (патент РФ № 2281350, С30В 33/02; С30В 33/04; С30В 29/04; B01J 3/06; С01B 31/06, 10.08.2006), аналог 3.A known method of processing colored diamonds or diamonds to discolor them and relieve additional stresses by physically applying in a closed reaction volume the samples of diamonds or diamonds with high pressure and temperature for a time sufficient to improve their quality, the pressure exerted on the samples is from 6 to 9 GPa in the field of thermodynamic stability, and the temperature during the physical impact is in the range of 1700-2300 ° C, the physical impact on the samples is carried out in a medium of g rafite powder, which filled the reaction volume, temperature heating is carried out by direct exposure to alternating electric current on diamond or diamond samples through graphite powder with a specific electric power of 0.18 kW / cm 3 or more, and the current power gradually increases from zero to the operating value a subsequent decrease and increase in current power at least 2 times with a temporary exposure for each change in electric power, and the output from the annealing process of samples is carried out by a smooth decrease in power current type to zero (RF patent No. 2281350, С30В 33/02; C30B 33/04; C30B 29/04; B01J 3/06; СB 31/06, 08/10/2006), analog 3.
Недостатками данного способа являются:The disadvantages of this method are:
высокие материальные затраты;high material costs;
высокие временные затраты;high time costs;
многостадийность процесса.multi-stage process.
Известен способ получения алмазов фантазийного красного цвета с устойчивыми N-V центрами окраски, поглощающими в диапазоне длин волн 400-640 нм, путем облучения потоком электронов и отжига при температуре не менее 1100°С в вакууме, в котором используют природный алмаз типа Ia и в его кристаллической решетке формируют изолированные атомы азота в позиции замещения - дефекты С - путем высокотемпературной обработки в аппарате высокого давления при температуре более 2150°С при стабилизирующем давлении 6,0-7,0 ГПа, осуществляемой перед облучением высокоэнергетическим потоком электронов с дозой 5*1015-5*1018 см2 при 2-4 МэВ при использовании алмазов, содержащих дефекты А, или путем облучения высокоэнергетическим потоком электронов с дозой облучения болееA known method for producing fancy red diamonds with stable NV color centers, absorbing in the wavelength range of 400-640 nm, by irradiation with an electron stream and annealing at a temperature of at least 1100 ° C in vacuum, which uses natural type Ia diamond and in its crystalline isolated nitrogen atoms are formed in the lattice in the substitutional position — defects C — by high-temperature treatment in a high-pressure apparatus at a temperature of more than 2150 ° C with a stabilizing pressure of 6.0-7.0 GPa, carried out before irradiation with high an energetic electron flux with a dose of 5 * 10 15 -5 * 10 18 cm 2 at 2-4 MeV when using diamonds containing defects A, or by irradiating a high-energy electron flux with an irradiation dose of more
1019 см-2 при использовании высокоазотистых природных алмазов, содержащих более 800 ppm примесей азота в виде дефектов А или В1 (патент РФ № 2237113, С30В 33/04; С30В 33/02; С30В 29/04; С01В 31/006, 27.09.2004), аналог 4.10 19 cm -2 when using highly nitrogenous natural diamonds containing more than 800 ppm nitrogen impurities in the form of defects A or B1 (RF patent No. 2237113, C30B 33/04; C30B 33/02; C30B 29/04; C01B 31/006, 27.09 .2004), analogue 4.
Недостатками данного метода являются:The disadvantages of this method are:
существенные энергетические затраты,significant energy costs
метод неприменим для абсолютно всех алмазов и в этом отношении имеет определенные ограничения.the method is not applicable for absolutely all diamonds and in this regard has certain limitations.
Известен окрашенный алмаз, в котором слой монокристаллического алмаза получен методом химического осаждения из газовой фазы, указанный слой окрашен и его толщина составляет более 1 мм (патент РФ № 2314368, С30В 25/02; С30В 25/20; С30В 29/04; А44С 17/00, 10.01.2008), аналог 5.A colored diamond is known in which a single-crystal diamond layer is obtained by chemical vapor deposition, said layer is colored and its thickness is more than 1 mm (RF patent No. 2314368, С30В 25/02; С30В 25/20; С30В 29/04; А44С 17 / 00, 01/10/2008), analog 5.
Принципиальным ограничением данного метода является незначительная толщина нарощенного алмазного слоя, ограниченность в распределении наведенной фантазийной окраски.The principal limitation of this method is the insignificant thickness of the overgrown diamond layer, the limited distribution of the induced fantasy color.
Известен способ облагораживания алмазов путем воздействия на них электронных пучков и отжига в течение времени от 30 мин до нескольких часов до придания им определенных оттенков, в котором воздействие осуществляют электронными пучками с интегральным потоком электронов в интервале 5×1015-5×1018 см-2, а отжиг осуществляют или при атмосферном давлении, или вакууме, или в атмосфере инертных газов при 300-1900°С, после чего опять воздействуют электронными пучками и подвергают отжигу, причем процесс повторяют многократно до получения заданной цветности (патент РФ № 2145365, С30В 33/04; С30В 29/04; С01В 31/06, 10.02.2000), аналог 6.A known method of refinement of diamonds by exposure to electron beams and annealing for a period of time from 30 minutes to several hours to give them certain shades, in which exposure is carried out by electron beams with an integrated electron flux in the range of 5 × 10 15 -5 × 10 18 cm - 2 , and annealing is carried out either at atmospheric pressure, or in a vacuum, or in an atmosphere of inert gases at 300-1900 ° C, after which they are again exposed to electron beams and annealed, and the process is repeated many times until the desired color is obtained spines (RF patent No. 2145365, С30В 33/04; СВВ 29/04; СВВ 31/06, 02/10/2000), analogue 6.
Способ сопряжен с нередким нежелательным эффектом ухудшения декоративных свойств алмазного сырья.The method is associated with a frequent undesirable effect of deterioration of the decorative properties of rough diamonds.
Известен способ окрашивания некондиционных алмазов в черный цвет, включающий их нагревание в вакууме и воздействие на них дополнительными физическими факторами, в качестве которых используют световое полихроматические излучение и магнитное поле, при одновременном нагревании и воздействии дополнительных физических факторов (патент РФ № 2178814, С30В 33/02; С30В 33/04; С30В 29/04; С01В 31/06, 27.01.2002), аналог 7.A known method of coloring substandard diamonds in black, including heating in a vacuum and exposure to additional physical factors, which use light polychromatic radiation and a magnetic field, while heating and exposure to additional physical factors (RF patent No. 2178814, C30B 33 / 02; С30В 33/04; С30В 29/04; СВВ 31/06, 01/27/2002), analog 7.
Способ энергозатратен, так как связан с нагревом, воздействием магнитным полем и полихроматическим воздействием, а также результатом данного способа является окрашивание алмазов только в черный цвет.The method is energy-consuming, since it is associated with heating, exposure to a magnetic field and polychromatic exposure, as well as the result of this method is to color diamonds only in black.
Известна экспериментальная работа по имплантации ионов гелия в алмаз при энергиях в 350 кэВ и при дозах от 1,0×1015 до 1,0×1017 ион/см2 с последующей термической обработкой образцов при температурах от 150°С до 1600°С, с целью формирования локального графитизированного слоя и изменения оптических свойств кристаллов. В данной работе изменение оптических свойств (а именно, почернение за счет графитизации и возрастание оптической плотности) происходит только в приповерхностном слое с толщиной до 100 нм на глубине 700 нм. При этом авторы не сообщают каких-либо данных об изменении исходной, бесцветной окраски кристаллов алмазов на желтую. Помимо этого, предложенная методика модификации оптических свойств алмазов включала этап травления поверхностных, графитизированных зон имплантированных кристаллов в химически агрессивных средах (Хомич А.В., Хмельницкий Р.А., Дравин В.А., Гиппиус А.А., Заведеев Е.В., Власов И.И. Радиационное повреждение в алмазах при имплантации гелия \\ ФТТ. 2007. Т.49. Вып.9. С.1585-1589).Known experimental work on the implantation of helium ions into diamond at energies of 350 keV and at doses from 1.0 × 10 15 to 1.0 × 10 17 ion / cm 2 followed by heat treatment of samples at temperatures from 150 ° C to 1600 ° C , in order to form a local graphitized layer and change the optical properties of crystals. In this work, a change in optical properties (namely, blackening due to graphitization and an increase in optical density) occurs only in the near-surface layer with a thickness of up to 100 nm at a depth of 700 nm. However, the authors do not report any data on the change in the initial, colorless color of diamond crystals to yellow. In addition, the proposed method for modifying the optical properties of diamonds included the stage of etching the surface, graphitized zones of implanted crystals in chemically aggressive media (Khomich A.V., Khmelnitsky R.A., Dravin V.A., Gippius A.A., Zavedeev E. V., Vlasov I.I. Radiation damage in diamonds during implantation of helium \\ FTT. 2007. V.49. Issue 9. P.1585-1589).
Резюмируя все вышеизложенное, следует отметить, что все описанные способы облагораживания алмазов отличаются значительной трудоемкостью, требуют существенных материальных, энергетических и аппаратурных затрат, предполагают комплексное, многоэтапное воздействие на обрабатываемый субстрат различными физико-химическими методами. Многие из перечисленных способов не могут считаться экологически чистыми, т.к. следствием жесткого электромагнитного излучения зачастую является наведенная радиоактивность, что автоматически исключает использования таких алмазов в производстве, распространении и использовании ювелирных изделий.Summarizing all of the above, it should be noted that all the described methods for refining diamonds are very laborious, require significant material, energy and hardware costs, suggest a complex, multi-stage effect on the processed substrate by various physicochemical methods. Many of these methods cannot be considered environmentally friendly, because The result of hard electromagnetic radiation is often induced radioactivity, which automatically excludes the use of such diamonds in the production, distribution and use of jewelry.
Наиболее близким к заявляемому способу является способ окрашивания алмазов (бриллиантов) с использованием метода ионной имплантации и высокотемпературного последующего термического отжига. Описанный в патенте способ предполагает на первом этапе ионно-лучевую обработку (имплантацию) либо изначально бесцветных, либо бледно окрашенных в желтый цвет кристаллов алмазов, пучком ионов азота с энергией 70 кэВ и дозой 1017 ион/см2. Вторым обязательным этапом является постимплантационная обработка имплантированных алмазов, а именно, термический отжиг в вакууме при температурах порядка 650°С в течение 2 часов (патент US № 7604846 В2, С23С 14/06; С23С 14/14; С23С 14/48; С23С 14/58, 20.10.2009).Closest to the claimed method is a method for staining diamonds (diamonds) using the ion implantation method and high-temperature subsequent thermal annealing. The method described in the patent involves, at the first stage, ion-beam treatment (implantation) of either initially colorless or pale yellow colored diamond crystals, with a beam of nitrogen ions with an energy of 70 keV and a dose of 10 17 ion / cm 2 . The second mandatory step is the post-implantation treatment of implanted diamonds, namely, thermal annealing in vacuum at temperatures of about 650 ° C for 2 hours (US patent No. 7604846 B2, C23C 14/06; C23C 14/14; C23C 14/48; C23C 14 / 58, 10.20.2009).
Недостатками данного изобретения является то, что в процессе собственно имплантации обработанные алмазы приобретают неравномерную (поверхностную), недекоративную только черную окраску, формирование которой связывается с частичной аморфизацией и графитизацией поверхностных зон кристаллов и формированием в структуре алмаза преципитатных частиц состава (C3N4), что снижает (исключает) коммерческую привлекательность алмазов, обработанных этим методом. Именно этап постимплантационнной термической обработки приводит к формированию у алмазов стойкой черной окраски. Кроме азота в патенте приведен ряд химических элементов II-VI групп (В, О, Mg, Al, P, S и др.), перспективных, по мнению авторов, при облагораживании алмазов, а также помимо вакуумной среды сказано о возможностях термического отжига образцов в инертной атмосфере гелия, азота, аргона и пр. Однако конкретных технических результатов в этом случае не приводится.The disadvantages of this invention is that in the process of implantation, the treated diamonds acquire an uneven (surface), non-decorative only black color, the formation of which is associated with partial amorphization and graphitization of the surface zones of crystals and the formation of precipitate particles of the composition in the diamond structure (C 3 N 4 ), which reduces (excludes) the commercial attractiveness of diamonds processed by this method. It is the postimplantation heat treatment stage that leads to the formation of persistent black coloration in diamonds. In addition to nitrogen, the patent contains a number of chemical elements of groups II-VI (B, O, Mg, Al, P, S, etc.), promising, according to the authors, when refining diamonds, and in addition to vacuum medium, the possibilities of thermal annealing of samples are mentioned in an inert atmosphere of helium, nitrogen, argon, etc. However, specific technical results in this case are not given.
Задачей заявляемого изобретения является создание способа получения алмазов фантазийного желтого и черного цвета, устойчивого к внешним факторам.The task of the invention is to provide a method for producing fancy yellow and black diamonds, resistant to external factors.
Поставленная задача решается тем, что в способе получения алмазов фантазийного от желтого до черного цветов, заключающемся в ионно-лучевой обработке алмазов высокоэнергетичным пучком ионов химически-активных элементов, отличающемся тем, что ионно-лучевую обработку алмазов проводят ионами инертного химического элемента гелия дозой облучения в диапазоне от 0,2×1016 до 2,0×1017 ион/см2, с возможностью исключения последующего термического отжига.The problem is solved in that in the method for producing fancy diamonds from yellow to black, which consists in ion-beam processing of diamonds with a high-energy ion beam of reactive elements, characterized in that the ion-beam processing of diamonds is carried out by ions of an inert chemical element of helium with a radiation dose of the range from 0.2 × 10 16 to 2.0 × 10 17 ion / cm 2 , with the possibility of eliminating subsequent thermal annealing.
Способ осуществляется следующим образом: проводят имплантацию ускоренных до высоких энергии, например до 40 кэВ, однозарядных ионов Не+ на специализированных высокоэнергетичных аппаратурных комплексах - т.н. ионно-лучевых ускорителях (ИЛУ) при комнатной температуре подложки в остаточном вакууме, зависящем от типа (промышленной марки) используемого ускорителя. Плотность ионного тока укладывается в интервал 1-20 мкА/см2. В зависимости от конечной задачи получения фантазийной окраски алмазов доза облучения варьирует в интервале от 0,2×1016 до 2,0×1017 ион/см2. Время (t) собственно имплантационной обработки образцов определяется величиной плотности ионного тока (j) и заданной дозой облучения (D) по формулеThe method is as follows: implantation of accelerated to high energies, for example up to 40 keV, of singly charged He + ions is carried out on specialized high-energy hardware complexes - the so-called ion-beam accelerators (ILU) at room temperature of the substrate in a residual vacuum, depending on the type (industrial brand) of the accelerator used. The ion current density is within the range of 1-20 μA / cm 2 . Depending on the ultimate task of obtaining fancy diamond coloring, the radiation dose varies in the range from 0.2 × 10 16 to 2.0 × 10 17 ion / cm 2 . The time (t) of the actual implantation processing of the samples is determined by the ion current density (j) and a given radiation dose (D) according to the formula
t=(D·e)/j,t = (D · e) / j,
где e=1,60219×10-19 Кл - положительный заряд иона. При реализации предлагаемого способа, в соответствии с приведенными выше значениями изменения величин j и D, время имплантационной обработки образцов укладывается в интервал от десятых долей минут до нескольких часов. При минимальных дозах облучения алмазы приобретают яркий янтарно-желтый цвет, при максимальных дозах облучения кристаллы становятся черными. Промежуточное количество внедренных ионов гелия приводит к возникновению промежуточных желто-коричневых, ярко-коричневых, красно-коричневых и темно-коричневых оттенков обработанных имплантацией образцов. Все вышеперечисленные оттенки окраски имплантационно обработанных алмазов относятся к высокодекоративному фантазийному типу.where e = 1,60219 × 10 -19 C - the positive charge of the ion. When implementing the proposed method, in accordance with the above values of the changes in the values of j and D, the implantation processing time of the samples falls in the range from tenths of a minute to several hours. At minimum radiation doses, diamonds acquire a bright amber-yellow color, and at maximum radiation doses, the crystals turn black. An intermediate amount of interstitial helium ions leads to the appearance of intermediate tan, bright tan, red tan, and tan tones processed by implantation. All of the above color shades of implantation-processed diamonds are highly decorative fantasy type.
Заявленное решение иллюстрируется чертежом, на котором проиллюстрированы оптические спектры поглощения различных образцов алмазов.The claimed solution is illustrated by the drawing, which illustrates the optical absorption spectra of various diamond samples.
Пример 1. Использован ограненный алмаз (бриллиант) происхождением из месторождения «Мир» (Якутия). Вес 0,12 карат, огранка бриллиантовая Кр-57 категории «А», бесцветный (кривая А на чертеже), прозрачный, без видимых дефектов и инородных включений. В полярископе наблюдается аномальное двупреломление по всему камню. В коротковолновом УФ свете инертен. Оценка цвета по ГОСТ 52913-2008 - «5», по Международной системе GIA - «L». Проведена имплантация ионов Не+ при комнатной температуре облучаемой подложки на ионном ускорителе ИЛУ-3 в остаточном вакууме 10-5 Торр. Режимы ионно-лучевой обработки: энергия 40 кэВ, плотность ионного тока I=3 мкА/см2, доза облучения 1,0×1016 ион/см2, время имплантации 1 мин. Результат: бриллиант окрашен в ярко-желтый цвет с золотистым янтарным оттенком. При изучении в поляризованном свете петрографического микроскопа и в иммерсионных жидкостях (увеличение 35 крат) наблюдается желтый цвет высокой насыщенности, камень равномерно окрашен по всему объему. По оценке цветовых характеристик международной системы GIA идентичен природному аналогу «Fancy Light Yellow». На микроспектрофотометре в высокоточном режиме «счет фотонов» записаны оптические спектры поглощения в диапазоне длин волн 400-800 нм, которые представлены на рисунке. В оптическом спектре алмаза фантазийного ярко-желтого цвета (кривая Б), проявляется интенсивное поглощение в ближней ультрафиолетовой и инфракрасной области спектра, а также полосы поглощения при 595 и 635 нм в видимом диапазоне длин волн. В результате этого «окно пропускания» приходится на желтый диапазон длин волн, чем и объясняется природа желтой окраски имплантированного бриллианта.Example 1. A faceted diamond (brilliant) is used originating from the Mir deposit (Yakutia). Weight 0.12 carats, diamond cut Кр-57 of category “A”, colorless (curve A in the drawing), transparent, without visible defects and foreign inclusions. An abnormal birefringence is observed in the polariscope throughout the stone. In the shortwave UV light is inert. Color assessment according to GOST 52913-2008 - “5”, according to the GIA International System - “L”. He + ions were implanted at room temperature of the irradiated substrate using an ILU-3 ion accelerator in a residual vacuum of 10 -5 Torr. Ion-beam treatment modes: energy 40 keV, ion current density I = 3 μA / cm 2 , radiation dose 1.0 × 10 16 ion / cm 2 ,
Пример 2. Использован ограненный алмаз (бриллиант) происхождением из месторождения «Мир» (Якутия). Вес 0,10 карат, огранка бриллиантовая Кр-57 категории «А», бесцветный, прозрачный, без видимых дефектов и инородных включений. В полярископе наблюдается аномальное двупреломление по всему камню. В коротковолновом УФ-свете инертен. Оценка цвета по ГОСТ 52913-2008 - «5», по Международной системе GIA - «L». Проведена имплантация ионов Не+ при комнатной температуре облучаемой подложки на ионном ускорителе ИЛУ-3 в остаточном вакууме 10-5 Торр. Режимы ионно-лучевой обработки: энергия 40 кэВ, плотность ионного тока I=3 мкА/см2, доза облучения 7,0×1016 ион/см2, время имплантации 1 мин. Результат: бриллиант окрашен в интенсивный черный цвет. При изучении в поляризованном свете петрографического микроскопа и в иммерсионных жидкостях (увеличение 35 крат) наблюдается черный цвет высокой насыщенности, камень равномерно окрашен по всему объему. В оптическом спектре поглощения алмаза, фантазийного черного цвета (кривая В), наблюдается существенное возрастание оптической плотности по всему видимому диапазону длин волн: примерно в 2 раза по сравнению с желтым алмазом, описанным в примере 1, что обуславливает интенсивный черный цвет кристалла.Example 2. A faceted diamond (brilliant) is used originating from the Mir deposit (Yakutia). Weight 0.10 carat, diamond cut Kr-57, category “A”, colorless, transparent, with no visible defects and foreign inclusions. An abnormal birefringence is observed in the polariscope throughout the stone. In the shortwave UV light is inert. Color assessment according to GOST 52913-2008 - “5”, according to the GIA International System - “L”. He + ions were implanted at room temperature of the irradiated substrate using an ILU-3 ion accelerator in a residual vacuum of 10 -5 Torr. Ion-beam treatment modes: energy 40 keV, ion current density I = 3 μA / cm 2 , radiation dose 7.0 × 10 16 ion / cm 2 ,
В отличие от вышеописанных патентов и прототипа, в предлагаемом способе используется ионные пучки с более низкой энергией и полностью отсутствует постимплантационная термическая обработка облученных алмазов, что в совокупности существенно сокращает энергетические, материальные и временные затраты процесса окрашивания алмазов в желаемые тона. Кроме того, облагораживание алмазов предлагаемым способом может осуществляться непосредственно в готовом ювелирном изделии, т.к. методика имеет щадящий характер и не сопряжена с нарушением целостности драгоценного камня и окружающего пространства.In contrast to the above patents and prototype, the proposed method uses ion beams with lower energy and there is completely no post-implantation heat treatment of irradiated diamonds, which together significantly reduces the energy, material and time costs of the process of staining diamonds in the desired colors. In addition, the refinement of diamonds by the proposed method can be carried out directly in the finished jewelry, because the methodology is gentle and is not associated with a violation of the integrity of the gem and the surrounding space.
Окраска характеризуется равномерным распределением по всему объему кристалла (либо ограненного камня), однотонностью, физико-химической стойкостью к внешнему воздействию и экологической чистотой (отсутствием, какого бы то ни было остаточного излучения.) Независимое геммологическое изучение обработанных предлагаемым способом алмазов показало их соответствие и идентичность природным образцам. Для обработки предложенным способом пригодны практически все кондиционные (бесцветные) и некондиционные (борт, баллас, карбонадо) алмазы как природного, так и искусственного происхождения.The color is characterized by a uniform distribution throughout the volume of the crystal (or faceted stone), uniformity, physico-chemical resistance to external influences and environmental cleanliness (absence of any residual radiation.) An independent gemological study of the diamonds processed by the proposed method showed their correspondence and identity natural patterns. For processing by the proposed method, practically all conditional (colorless) and substandard (board, ballas, carbonado) diamonds of both natural and artificial origin are suitable.
Наличие у кристаллов алмаза, либо у ограненных бриллиантов названного фантазийного цвета позволит существенно увеличить стоимость алмазного сырья и соответственно цену бриллиантовых ювелирных изделий на специализированном Мировом рынке драгоценных камней.The presence of diamond crystals or faceted diamonds named fancy color will significantly increase the cost of rough diamonds and, accordingly, the price of diamond jewelry in the specialized world market of precious stones.
Заявленное техническое решение соответствует критерию «новизна», предъявляемому к изобретениям, т.к. заявленная совокупность признаков и достигаемый технический результат не выявлен из исследованного до настоящего времени уровня решения данной проблемы.The claimed technical solution meets the criterion of "novelty" presented to the invention, because the claimed combination of features and the achieved technical result is not revealed from the level of solution to this problem that has been studied to date.
Заявленное техническое решение соответствует критерию «изобретательский уровень», предъявляемому к изобретениям, т.к. оно не является очевидным для специалиста в данной области техники.The claimed technical solution meets the criterion of "inventive step" for inventions, because it is not obvious to a person skilled in the art.
Заявленное техническое решение реализовано в лабораторных условиях Казанского государственного университета и Казанского физико-технического института РАН на реальных образцах алмазов и может быть реализовано на любом специализированном предприятии с использованием стандартного ИЛУ, что доказывает соответствие заявленного технического решения критерию «промышленная применимость».The claimed technical solution was implemented in laboratory conditions of Kazan State University and the Kazan Physical-Technical Institute of the Russian Academy of Sciences on real diamond samples and can be implemented at any specialized enterprise using standard ILU, which proves the claimed technical solution meets the criterion of "industrial applicability".
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010115317/05A RU2434977C1 (en) | 2010-04-16 | 2010-04-16 | Procedure for production of diamonds of fantasy yellow and black colour |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010115317/05A RU2434977C1 (en) | 2010-04-16 | 2010-04-16 | Procedure for production of diamonds of fantasy yellow and black colour |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2434977C1 true RU2434977C1 (en) | 2011-11-27 |
Family
ID=45318204
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2010115317/05A RU2434977C1 (en) | 2010-04-16 | 2010-04-16 | Procedure for production of diamonds of fantasy yellow and black colour |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2434977C1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2804497C2 (en) * | 2018-10-31 | 2023-10-02 | Дайсел Корпорэйшн | Fluorescent diamond and method for its production |
-
2010
- 2010-04-16 RU RU2010115317/05A patent/RU2434977C1/en active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2804497C2 (en) * | 2018-10-31 | 2023-10-02 | Дайсел Корпорэйшн | Fluorescent diamond and method for its production |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2537857C2 (en) | Diamond material | |
US9255009B2 (en) | Diamond material | |
US8778463B2 (en) | Method for manufacturing the color controlled sapphire | |
Hong et al. | Influence of different post-treatments on the structure and optical properties of zinc oxide thin films | |
US5084909A (en) | Method of processing gemstones to enhance their color | |
JP4413157B2 (en) | Method for producing colored diamond by ion implantation and heat treatment | |
KR100856109B1 (en) | Method for manufacturing the color controlled sappire | |
JPS62278200A (en) | Irradiation to topaz and product therefrom | |
RU2434977C1 (en) | Procedure for production of diamonds of fantasy yellow and black colour | |
RU2237113C1 (en) | Method of manufacturing diamonds in fantasy red color | |
Demaree et al. | Modification of single-crystal sapphire by ion implantation | |
Skorupa et al. | A study of the blue photoluminescence emission from thermally-grown, Si+-implanted SiO2 films after short-time annealing | |
Ila et al. | Post bombardment enhanced optical absorption in gold implanted silica | |
WO2019085558A1 (en) | Method for treating gemstone, and modified gemstone | |
Escobar-Alarćon et al. | Thermoluminescent response of carbon nitride thin films deposited by laser ablation | |
JPH0536399B2 (en) | ||
Novikov et al. | Formation and transformation of the radiation-induced nearsurface color centers in sodium and lithium fluorides nanocrystals | |
KR101010929B1 (en) | Preparation method of yellowish sapphire by electron beam | |
RU2178814C1 (en) | Method of dyeing subquality diamonds to give them black color | |
JPS5929559B2 (en) | How to process minerals | |
BE876318A (en) | MINERAL TREATMENT PROCESS | |
KR20080096940A (en) | Menufacturing method for a yellow diamond |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
TK4A | Correction to the publication in the bulletin (patent) |
Free format text: AMENDMENT TO CHAPTER -FG4A- IN JOURNAL: 33-2011 FOR TAG: (73) |