RU2278107C1 - Method for preparing neodymium organic salts (variants) - Google Patents
Method for preparing neodymium organic salts (variants) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2278107C1 RU2278107C1 RU2005104777/04A RU2005104777A RU2278107C1 RU 2278107 C1 RU2278107 C1 RU 2278107C1 RU 2005104777/04 A RU2005104777/04 A RU 2005104777/04A RU 2005104777 A RU2005104777 A RU 2005104777A RU 2278107 C1 RU2278107 C1 RU 2278107C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- neodymium
- salt
- organic
- inorganic
- water
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения солей неодима и органических кислот. Эти соли широко применяются в органическом синтезе как компоненты при приготовлении металлокомплексных катализаторов.The invention relates to methods for producing salts of neodymium and organic acids. These salts are widely used in organic synthesis as components in the preparation of metal complex catalysts.
Известен ряд способов получения солей неодима с органическими кислотами, которые сводятся к различным вариантам реакции обмена.There are a number of methods for producing neodymium salts with organic acids, which are reduced to various variants of the exchange reaction.
Так в патенте Великобритании 2140435 описана реакция хлорида неодима с тремя молями "версатата" натрия в воде с образованием "версатата" неодима, который выделяли экстракцией толуолом.So in the UK patent 2140435 describes the reaction of neodymium chloride with three moles of sodium "versatate" in water with the formation of neodymium "versatate", which was isolated by extraction with toluene.
В патенте Японии 61/176 554 октаноат неодима был получен из ацетата неодима и октаноата натрия, с последующей перекристаллизацией полученного продукта.In Japanese Patent No. 61/176,554, neodymium octanoate was obtained from neodymium acetate and sodium octanoate, followed by recrystallization of the resulting product.
В патенте США 5783676 целевые органические соли неодима получают в твердом (порошкообразном) виде при смешении водных растворов щелочных солей органических кислот и растворов нитрата или хлорида неодима. В качестве щелочных солей органических кислот используются соли щелочных и щелочноземельных металлов или аммонийные соли, которые готовят взаимодействием органической кислоты и соответствующего основания.In US Pat. No. 5,783,676, the desired organic neodymium salts are obtained in solid (powder) form by mixing aqueous solutions of alkaline salts of organic acids and solutions of neodymium nitrate or chloride. As the alkali salts of organic acids, alkali and alkaline earth metal salts or ammonium salts are used, which are prepared by reacting the organic acid and the corresponding base.
В патенте США 5360898 заявлен "трехфазный" процесс, в котором окись или карбонат неодима находится в твердой фазе, суспендированной в водной фазе, соль неодима и сильной неорганической кислоты растворена в воде, а органическая кислота - в углеводородном растворителе. Органическая кислота при интенсивном перемешивании реагирует с неорганической солью неодима с выделением кислоты, которая обеспечивает растворение окиси или карбоната неодима. Равновесие смещается в сторону целевого продукта благодаря выведению его в углеводородный растворитель.US Pat. No. 5,360,898 discloses a “three-phase” process in which neodymium oxide or carbonate is in a solid phase suspended in an aqueous phase, a salt of neodymium and a strong inorganic acid are dissolved in water, and the organic acid in a hydrocarbon solvent. The organic acid reacts with vigorous stirring with the inorganic neodymium salt to produce an acid that dissolves the neodymium oxide or carbonate. The equilibrium is shifted towards the target product due to its removal in a hydrocarbon solvent.
В патенте США 5220045 описан способ получения карбоксилатов металлов, в том числе неодима, путем взаимодействия аммиака, аминов или тетраалкиламмониевых гидроксидов с карбоновыми кислотами и нитратами металлов в присутствии инертного органического растворителя при температуре 0-150°С. Реакция осуществляется при интенсивном перемешивании. После разделения фаз получают раствор карбоксилата металла в инертном растворителе и водный раствор нитрата аммония (или амина или тетраалкиламмония).US Pat. No. 5,222,045 describes a method for producing metal carboxylates, including neodymium, by reacting ammonia, amines or tetraalkylammonium hydroxides with carboxylic acids and metal nitrates in the presence of an inert organic solvent at a temperature of 0-150 ° C. The reaction is carried out with vigorous stirring. After phase separation, a solution of a metal carboxylate in an inert solvent and an aqueous solution of ammonium nitrate (or amine or tetraalkylammonium) are obtained.
Недостатком известных способов является необходимость сброса, утилизации или уничтожения параллельно образующихся водных растворов неорганических солей щелочных, щелочноземельных металлов или аммония.A disadvantage of the known methods is the need for discharge, disposal or destruction of parallel formed aqueous solutions of inorganic salts of alkali, alkaline earth metals or ammonium.
Существенным недостатком известных методов является большой расход реагентов. Поскольку неорганические соли неодима обычно готовят из окиси неодима и соответствующей кислоты, а щелочные соли органических кислот - из органических кислот и соответствующего основания, то все известные способы изначально предполагают расход эквивалентных количеств неорганической кислоты и основания,A significant disadvantage of the known methods is the high consumption of reagents. Since inorganic salts of neodymium are usually prepared from neodymium oxide and the corresponding acid, and alkaline salts of organic acids from organic acids and the corresponding base, all known methods initially assume the consumption of equivalent amounts of inorganic acid and base,
Целью настоящего изобретения является устранение указанных недостатков и создание безотходного производства органических солей неодима из окиси неодима и органических кислот.The aim of the present invention is to remedy these disadvantages and create a waste-free production of organic neodymium salts from neodymium oxide and organic acids.
Нами было обнаружено, что оксид неодима при нагревании с водным раствором неорганической аммонийной соли с одновременной отгонкой аммиака растворяется с образованием соответствующей неорганической соли неодима. Необходимым условием для осуществления этой реакции является удаление аммиака, в частности путем отгонки. На этой основе удалось осуществить циклический безотходный процесс.We found that neodymium oxide dissolves when heated with an aqueous solution of an inorganic ammonium salt while ammonia is distilled off to form the corresponding inorganic neodymium salt. A prerequisite for the implementation of this reaction is the removal of ammonia, in particular by distillation. On this basis, a cyclic waste-free process has been implemented.
Первоначально окись неодима взаимодействует с аммонийной солью неорганической кислоты при нагревании с ее водным раствором и удалением аммиакаInitially, neodymium oxide interacts with the ammonium salt of an inorganic acid when heated with its aqueous solution and the removal of ammonia
Nd2O3+6NH4X→2NdX3+3Н2О+6NН3↑Nd 2 O 3 + 6NH 4 X → 2NdX 3 + 3Н 2 О + 6NН 3 ↑
Равновесие смещается вправо за счет отгонки аммиака. Этот аммиак направляется на взаимодействие с органической кислотой для получения органической аммонийной солиThe equilibrium shifts to the right due to the distillation of ammonia. This ammonia is reacted with an organic acid to produce an organic ammonium salt.
6NH3+6RCOOH→6RCOONH4 6NH 3 + 6RCOOH → 6RCOONH 4
Смешением двух полученных растворов получается целевая соль неодима и органической кислотыBy mixing the two solutions obtained, the desired salt of neodymium and organic acid is obtained
2NdX3+6RCOONH4→2Nd(OOCR)3↓+6NH4X и регенерируется затраченная на первой стадии неорганическая соль аммония. Она используется для проведения следующего цикла.2NdX 3 + 6RCOONH 4 → 2Nd (OOCR) 3 ↓ + 6NH 4 X and the inorganic ammonium salt spent in the first stage is regenerated. It is used for the next cycle.
Суммарное уравнение синтеза:The total synthesis equation:
Nd2O3+6RCOOH→2Nd(OOCR)3+3Н2ОNd 2 O 3 + 6RCOOH → 2Nd (OOCR) 3 + 3H 2 O
Кроме основных реагентов: окиси неодима и органической кислоты, в процессе ничего не расходуется, кроме целевого продукта: органической соли неодима в процессе ничего не получается. Предлагаемый процесс является безотходным.In addition to the main reagents: neodymium oxide and organic acid, nothing is consumed in the process except the target product: nothing is obtained in the process of the organic neodymium salt. The proposed process is non-waste.
В качестве аммонийной соли неорганической кислоты в процессе могут быть использованы нитрат, хлорид аммония. Другие аммонийные соли также могут быть использованы при условии, что образующиеся неорганические соли неодима будут водорастворимыми. Концентрация аммонийной соли в растворе не является критической. Оптимальной концентрацией является 10-30%.As the ammonium salt of an inorganic acid, nitrate, ammonium chloride can be used in the process. Other ammonium salts may also be used provided that the resulting inorganic neodymium salts are water soluble. The concentration of ammonium salt in the solution is not critical. The optimal concentration is 10-30%.
Необходимым условием для осуществления взаимодействия окиси неодима и аммонийной соли неорганической кислоты является удаление аммиака. Удаление аммиака осуществляют при нагревании реакционной смеси и создании режима кипения при температуре 50-150°С и соответствующем давлении. Для улучшения массообмена может быть использовано дополнительное механическое перемешивание. Для более удобного последующего использования вместе с аммиаком может быть отогнана часть воды с получением в качестве дистиллата водного раствора аммиака.A prerequisite for the interaction of neodymium oxide and the ammonium salt of an inorganic acid is the removal of ammonia. The removal of ammonia is carried out by heating the reaction mixture and creating a boiling mode at a temperature of 50-150 ° C and the corresponding pressure. To improve mass transfer, additional mechanical mixing may be used. For more convenient subsequent use, part of the water may be distilled off with ammonia to obtain aqueous ammonia as a distillate.
Процесс осуществляют в широком интервале соотношений аммонийной соли и окиси неодима, например от 100:1 до 1:100. Однако практически целесообразно использовать избыток аммонийной соли по отношению к стехиометрии и выдерживать мольное соотношение в интервале от 10:1 до 30:1.The process is carried out in a wide range of ratios of ammonium salt and neodymium oxide, for example from 100: 1 to 1: 100. However, it is practically advisable to use an excess of ammonium salt with respect to stoichiometry and maintain a molar ratio in the range from 10: 1 to 30: 1.
Приготовление аммонийной органической соли из отогнанного аммиака и органической кислоты осуществляют при температуре 0-40°С при стехиометрическом соотношении реагентов. Указанный температурный интервал не является критическим, а обусловлен технологической целесообразностью при осуществлении теплосъема экзотермической реакции.The preparation of ammonium organic salt from distilled ammonia and organic acid is carried out at a temperature of 0-40 ° C with a stoichiometric ratio of reagents. The indicated temperature range is not critical, but is due to technological expediency in the implementation of heat removal of an exothermic reaction.
В качестве органических кислот в процессе используют любые органические кислоты нормального, изо- и неостроения, предпочтительно кислоты, содержащие 5-15 атомов углерода, поскольку их соли с неодимом чаще находят практическое применение.Any organic acids of normal, iso- and neo-construction, preferably acids containing 5-15 carbon atoms, are used as organic acids in the process, since their salts with neodymium often find practical application.
Получение целевой органической соли неодима осуществляют при смешении полученных растворов неорганической соли неодима и аммонийной органической соли, при этом органическая соль неодима выпадает из раствора и может быть отделена фильтрацией, центрифугированием или экстракцией подходящим растворителем. В последнем варианте растворитель добавляют к реакционной смеси перед смешением реагентов. Смешение реагентов осуществляют при температуре от 0 до 100°С, что определяется свойствами воды, в среде которой проводится процесс (замерзание и кипение). Технически целесообразной является температура 30-50°С.The preparation of the desired organic neodymium salt is carried out by mixing the resulting solutions of the inorganic neodymium salt and the ammonium organic salt, wherein the organic neodymium salt precipitates from the solution and can be separated by filtration, centrifugation or extraction with a suitable solvent. In the latter embodiment, the solvent is added to the reaction mixture before mixing the reagents. The reagents are mixed at temperatures from 0 to 100 ° C, which is determined by the properties of the water in the environment of which the process is carried out (freezing and boiling). Technically feasible is a temperature of 30-50 ° C.
При выделении целевой органической соли неодима экстракцией используют углеводородные растворители из числа алифатических, циклоалифатических и ароматических углеводородов, например, пентан, гексан, циклогексан, бензол, толуол и другие, предпочтительно углеводороды, содержащие 5-8 углеродных атомов.When isolating the target organic neodymium salt by extraction, hydrocarbon solvents are used from aliphatic, cycloaliphatic and aromatic hydrocarbons, for example, pentane, hexane, cyclohexane, benzene, toluene and others, preferably hydrocarbons containing 5-8 carbon atoms.
При выделении целевой органической соли неодима экстракцией углеводородным растворителем процесс может иметь более простое технологическое исполнение при сохранении приведенного выше химизма.When the target organic salt of neodymium is isolated by extraction with a hydrocarbon solvent, the process can have a simpler technological design while maintaining the above chemism.
Так предварительное приготовление органической соли аммония из отогнанного аммиака и органической кислоты в данном случае не является обязательным. Аммиак или его водный раствор могут быть прибавлены к перемешиваемой смеси водного раствора неорганической соли неодима, органической кислоты и углеводородного растворителя. При этом вводимый аммиак реагирует с органической кислотой с образованием органической аммонийной соли, которая в свою очередь реагирует с неорганической солью неодима, образуя целевую органическую соль неодима, экстрагируемую углеводородным растворителем.Thus, the preliminary preparation of an organic ammonium salt from distilled ammonia and an organic acid is not necessary in this case. Ammonia or an aqueous solution thereof can be added to a stirred mixture of an aqueous solution of an inorganic salt of neodymium, an organic acid and a hydrocarbon solvent. In this case, the introduced ammonia reacts with an organic acid to form an organic ammonium salt, which in turn reacts with an inorganic neodymium salt, forming the target organic neodymium salt extracted with a hydrocarbon solvent.
Предлагаемый способ позволяет исключить расход дополнительных реагентов и создает условия для безотходного производства органических солей неодима из окиси неодима и органических кислот.The proposed method eliminates the consumption of additional reagents and creates the conditions for waste-free production of organic neodymium salts from neodymium oxide and organic acids.
Промышленная применимость предлагаемого способа иллюстрируется примерами 1-4.Industrial applicability of the proposed method is illustrated by examples 1-4.
Пример 1.Example 1
В круглодонную колбу объемом 1 литр, снабженную мешалкой, патрубком для отбора паров, холодильником для конденсации паров и приемником конденсата, загружают 700 грамм 10%-ного водного раствора хлористого аммония и 15 грамм окиси неодима. Смесь нагревают и кипятят при перемешивании в течение 4 часов. В процессе кипячения отгоняемые аммиак и вода конденсируются в холодильнике и собираются в приемнике. За время кипячения отгоняется 4,5 грамма аммиака и 223 грамма воды (227,5 грамм 2%-ного раствора аммиака). Оставшийся в колбе раствор охлаждают, при необходимости фильтруют и получают 487,3 грамм раствора, содержащего 22,1 грамма хлористого неодима и взятый в избытке непревращенный хлористый аммоний.In a 1 liter round-bottom flask equipped with a stirrer, a vapor extraction pipe, a condensation condenser and a condensate receiver, 700 grams of a 10% aqueous solution of ammonium chloride and 15 grams of neodymium oxide are charged. The mixture is heated and boiled with stirring for 4 hours. During boiling, the distilled off ammonia and water are condensed in the refrigerator and collected in the receiver. During boiling, 4.5 grams of ammonia and 223 grams of water (227.5 grams of a 2% ammonia solution) are distilled off. The solution remaining in the flask is cooled, filtered if necessary, and 487.3 grams of a solution are obtained containing 22.1 grams of neodymium chloride and excess non-converted ammonium chloride taken in excess.
Отогнанный водный раствор аммиака смешивают при охлаждении с 38,1 грамма 2-этилгексановой кислоты и получают 265,6 грамма водного раствора, содержащего 42,6 грамм 2-этилгексаната аммония.The distilled aqueous ammonia solution was mixed with cooling with 38.1 grams of 2-ethylhexanoic acid to obtain 265.6 grams of an aqueous solution containing 42.6 grams of ammonium 2-ethylhexanate.
Полученные растворы хлористого неодима и 2-этилгексаната аммония смешивают при интенсивном перемешивании и охлаждении до 0°С, после чего дополнительно перемешивают еще 20 минут. Выпавший осадок 2-этилгексаната неодима отфильтровывают на воронке Бюхнера, трижды промывают водой (порциями по 50 мл) и сушат при 80°С в течение 24 часов.The resulting solutions of neodymium chloride and ammonium 2-ethylhexanate are mixed with vigorous stirring and cooling to 0 ° C, after which they are further stirred for another 20 minutes. The precipitate of neodymium 2-ethylhexanate was filtered on a Buchner funnel, washed three times with water (50 ml each) and dried at 80 ° C for 24 hours.
В результате осуществления способа получают 49,8 грамм 2-этилгексаната неодима в виде порошка с содержанием неодима 24,9% и влаги 0,2%. Выход составляет 97,4% от теоретического.As a result of the method, 49.8 grams of neodymium 2-ethylhexanate are obtained in the form of a powder with a neodymium content of 24.9% and a moisture content of 0.2%. The yield is 97.4% of theoretical.
Раствор хлористого аммония, полученный после отфильтровывания 2-этилгексаната неодима, вновь используют для осуществления способа как это описано выше. При десятикратном повторении использования раствора хлористого аммония выход 2-этилгексаната неодима составил 96,8-97,9%, с содержанием неодима 24,8-25,2% и влаги 0,1-0,2%.The ammonium chloride solution obtained after filtering out neodymium 2-ethylhexanate is again used to carry out the process as described above. When repeating the use of a solution of ammonium chloride ten times, the yield of neodymium 2-ethylhexanate was 96.8-97.9%, with a neodymium content of 24.8-25.2% and a moisture content of 0.1-0.2%.
Пример 2.Example 2
В круглодонную колбу объемом 1 литр, снабженную мешалкой, патрубком для вывода паров, холодильником для конденсации паров и приемником для дистиллата, загружают 700 грамм 15%-ного водного раствора нитрата аммония и 15 грамм окиси неодима. Смесь нагревают и кипятят при перемешивании в течение 4 часов. В процессе кипячения отгоняемые аммиак и вода конденсируются в холодильнике и собираются в приемник. За время кипячения отгоняется 4,5 грамма аммиака и 145,5 грамм воды (150 грамм 3%-ного раствора аммиака). В колбе остается 550 грамм раствора, содержащего 29,1 грамма нитрата неодима и взятый в избытке непревращенный нитрат аммония.In a 1 liter round bottom flask equipped with a stirrer, a vapor outlet pipe, a condensation condenser and a distillate receiver, 700 grams of a 15% aqueous solution of ammonium nitrate and 15 grams of neodymium oxide are loaded. The mixture is heated and boiled with stirring for 4 hours. During boiling, the distilled off ammonia and water are condensed in the refrigerator and collected in a receiver. During boiling, 4.5 grams of ammonia and 145.5 grams of water (150 grams of a 3% ammonia solution) are distilled off. 550 grams of the solution remain in the flask, containing 29.1 grams of neodymium nitrate and excess unconverted ammonium nitrate taken in excess.
Отогнанный водный раствор аммиака смешивают при охлаждении с 45,5 грамма неодекановой кислоты и получают 195,5 грамма водного раствора, содержащего 50,0 грамм неодеканата аммония.The distilled aqueous ammonia solution is mixed while cooling with 45.5 grams of neodecanoic acid to obtain 195.5 grams of an aqueous solution containing 50.0 grams of ammonium neodecane.
К оставшемуся в колбе раствору нитрата неодима добавляют 150 мл гексана и при интенсивном перемешивании и охлаждении до 10°С в течение 30 минут прибавляют приготовленный раствор неодеканата аммония, после чего перемешивание продолжают еще 20 минут.To the solution of neodymium nitrate remaining in the flask was added 150 ml of hexane and, with vigorous stirring and cooling to 10 ° C, the prepared ammonium neodecane solution was added over 30 minutes, after which stirring was continued for another 20 minutes.
После прекращения перемешивания реакционная смесь расслаивается на водный слой, содержащий нитрат аммония, и органический слой, представляющий собой раствор неодеканата неодима в гексане. После отделения от водного слоя, раствор органической соли неодима в гексане трижды промывают водой (порциями по 50 мл) и подвергают азеотропной осушке от воды. В результате получают 57,9 грамма неодеканата неодима в виде раствора в гексане. Выход составляет 98,8%. Содержание неодима в соли составляет 21,9%, влаги - 0,1%.After stopping the stirring, the reaction mixture is stratified into an aqueous layer containing ammonium nitrate and an organic layer, which is a solution of neodymium neodecane in hexane. After separation from the aqueous layer, a solution of the organic neodymium salt in hexane is washed three times with water (in 50 ml portions) and subjected to azeotropic drying from water. The result is 57.9 grams of neodymium neodecane in the form of a solution in hexane. The yield is 98.8%. The neodymium content in salt is 21.9%, moisture - 0.1%.
Водный раствор нитрата аммония, после его отделения от гексанового раствора органической соли неодима, вновь используют для осуществления способа, как это описано выше. При десятикратном повторении использования раствора нитрата аммония выход неодеканата неодима составил 98,3-98,9%, с содержанием неодима 21,6-22,0%.An aqueous solution of ammonium nitrate, after it is separated from the hexane solution of the organic neodymium salt, is again used to carry out the method as described above. With a tenfold repetition of the use of a solution of ammonium nitrate, the yield of neodymium neodecane was 98.3-98.9%, with a neodymium content of 21.6-22.0%.
Пример 3.Example 3
В круглодонную колбу объемом 1 литр, снабженную мешалкой, патрубком для вывода паров, холодильником для конденсации паров и приемником для дистиллата, загружают 700 грамм 15%-ного водного раствора нитрата аммония и 15 грамм окиси неодима. Смесь нагревают и кипятят при перемешивании в течение 4 часов. В процессе кипячения отгоняемые аммиак и вода конденсируются в холодильнике и собираются в приемник. За время кипячения отгоняется 4,5 грамма аммиака и 195,5 грамм воды (200 грамм 2,25%-ного раствора аммиака). В колбе остается 500 грамм раствора, содержащего 29,1 грамма нитрата неодима и взятый в избытке непревращенный нитрат аммония.In a 1 liter round bottom flask equipped with a stirrer, a vapor outlet pipe, a condensation condenser and a distillate receiver, 700 grams of a 15% aqueous solution of ammonium nitrate and 15 grams of neodymium oxide are loaded. The mixture is heated and boiled with stirring for 4 hours. During boiling, the distilled off ammonia and water are condensed in the refrigerator and collected in a receiver. During boiling, 4.5 grams of ammonia and 195.5 grams of water are distilled off (200 grams of a 2.25% ammonia solution). 500 grams of the solution remain in the flask, containing 29.1 grams of neodymium nitrate and excess unconverted ammonium nitrate taken in excess.
К оставшемуся в колбе раствору нитрата неодима добавляют 100 мл циклогексана и 38,1 грамма 2,2-диметилгексановой кислоты (неооктановой кислоты) и при интенсивном перемешивании и охлаждении в течение 40 минут прибавляют отогнанный водный раствор аммиака, после чего перемешивание продолжают еще 15 минут.To the neodymium nitrate solution remaining in the flask was added 100 ml of cyclohexane and 38.1 grams of 2,2-dimethylhexanoic acid (neo-octanoic acid) and distilled aqueous ammonia was added with vigorous stirring and cooling for 40 minutes, after which stirring was continued for another 15 minutes.
После прекращения перемешивания реакционная смесь расслаивается на водный слой, содержащий нитрат аммония, и органический слой, представляющий собой раствор неооктаната неодима в циклогексане. После отделения от водного слоя органический слой трижды промывают водой (порциями по 50 мл) и подвергают азеотропной осушке от воды. В результате получают 49,6 грамма неооктаната неодима в виде раствора в циклогексане. Выход составляет 97,0%. Содержание неодима в соли составляет 25,1%, влаги - 0,1%.After stopping the stirring, the reaction mixture is stratified into an aqueous layer containing ammonium nitrate and an organic layer, which is a solution of neodymium neo-octane in cyclohexane. After separation from the aqueous layer, the organic layer is washed three times with water (in 50 ml portions) and subjected to azeotropic drying from water. The result is 49.6 grams of neodymium neo-octanate in the form of a solution in cyclohexane. The yield is 97.0%. The neodymium content in salt is 25.1%, moisture - 0.1%.
Полученный водный раствор нитрата аммония после многократного повторного использования дает близкие значения выхода и качества неооктаната неодима.The resulting aqueous solution of ammonium nitrate after repeated reuse gives close values of the yield and quality of neodymium neo-octane.
Пример 4.Example 4
Процесс осуществляют аналогично примеру 2, с той лишь разницей, что вместо гексана в качестве растворителя используют бензол. Выход неодеканата неодима составил 98,5%. Содержание неодима в соли 21,9%.The process is carried out analogously to example 2, with the only difference being that benzene is used as a solvent instead of hexane. The yield of neodymium neodecane was 98.5%. The neodymium content in salt is 21.9%.
Claims (8)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005104777/04A RU2278107C1 (en) | 2005-02-21 | 2005-02-21 | Method for preparing neodymium organic salts (variants) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005104777/04A RU2278107C1 (en) | 2005-02-21 | 2005-02-21 | Method for preparing neodymium organic salts (variants) |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2278107C1 true RU2278107C1 (en) | 2006-06-20 |
Family
ID=36714133
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005104777/04A RU2278107C1 (en) | 2005-02-21 | 2005-02-21 | Method for preparing neodymium organic salts (variants) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2278107C1 (en) |
-
2005
- 2005-02-21 RU RU2005104777/04A patent/RU2278107C1/en not_active IP Right Cessation
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Bergbreiter et al. | Microwave promoted Heck reactions using an oligo (ethylene glycol)-bound SCS palladacycle under thermomorphic conditions | |
| US4036888A (en) | Process for the production of hydroxy-pivaldehyde | |
| US4287357A (en) | Process for the production of 6-hydroxy-2-naphthoic acid | |
| JPH0469628B2 (en) | ||
| US4345095A (en) | Process for the production of 6-hydroxy-2-naphthoic acid | |
| JPH035458A (en) | Improved process for producing 3,5,6-trichloro- pyridin-2-ol | |
| RU2278107C1 (en) | Method for preparing neodymium organic salts (variants) | |
| CN113321239B (en) | Cl-free 2 Method for preparing multiple perovskite material and application thereof | |
| US4345094A (en) | Process for the production of 6-hydroxy-2-naphthoic acid | |
| JP5480918B2 (en) | Process for the production of 3,4 'dihydroxybenzophenone as an intermediate for the production of 3,4'diacetoxybenzophenone | |
| JPH01228995A (en) | Production of n-phosphonomethyl-imino-diacetate and acid chloride | |
| CN107602408B (en) | Synthesis method of acetamino diethyl malonate | |
| US6720426B2 (en) | Process for producing 2-(4-pyridyl)ethanethiol | |
| SU1516008A3 (en) | Method of producing azetydene-3-carbolic acid or its salts | |
| JP4494703B2 (en) | Method for preparing novel diisopropylamide exchanged stacked dihydroxides that can be used in CC bond formation reactions | |
| US6545172B1 (en) | Processes for the production of methyl dithiocarbazinate | |
| JP2927880B2 (en) | Method for producing 4,4'-dihydroxy-3,3 ', 5,5'-tetramethyldiphenylmethane | |
| CN113181931B (en) | Compound catalyst for synthesizing bisphenol A and preparation method and application thereof | |
| JPH0112740B2 (en) | ||
| CN109438360B (en) | Preparation method of creatinine | |
| DE2614827A1 (en) | (3)-Phenyl-(6)-pyridazone prodn. - by heating ammonium (2)-hydroxy-(4)-oxophenyl-butyrate with hydrazine hydrate in aq. soln. | |
| JPS5819665B2 (en) | Succinyl succinate diester | |
| JP4571740B2 (en) | Method for producing 1,6-dicyanohexane | |
| RU2612220C1 (en) | Method of producing nickel 2-ethylhexanoate | |
| CN105566388B (en) | A kind of synthetic method of trimethylphosphine oxide (TMPO) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100222 |