RU2278090C1 - Method for production of refractory articles - Google Patents

Method for production of refractory articles Download PDF

Info

Publication number
RU2278090C1
RU2278090C1 RU2004135260/03A RU2004135260A RU2278090C1 RU 2278090 C1 RU2278090 C1 RU 2278090C1 RU 2004135260/03 A RU2004135260/03 A RU 2004135260/03A RU 2004135260 A RU2004135260 A RU 2004135260A RU 2278090 C1 RU2278090 C1 RU 2278090C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
paraffin
thermoplastic
mixture
wax
thermoplastic binder
Prior art date
Application number
RU2004135260/03A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2004135260A (en
Inventor
Борис Лазаревич Красный (RU)
Борис Лазаревич Красный
Вадим Павлович Тарасовский (RU)
Вадим Павлович Тарасовский
Original Assignee
Закрытое акционерное общество Научно-технический центр "Бакор"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Закрытое акционерное общество Научно-технический центр "Бакор" filed Critical Закрытое акционерное общество Научно-технический центр "Бакор"
Priority to RU2004135260/03A priority Critical patent/RU2278090C1/en
Publication of RU2004135260A publication Critical patent/RU2004135260A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2278090C1 publication Critical patent/RU2278090C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Producing Shaped Articles From Materials (AREA)

Abstract

FIELD: refractory industry, in particular production of thermal shields based on refractory oxides and silicate-forming additives.
SUBSTANCE: claimed method includes preparation of powdered, multifractional ceramic mixtures, including fused corundum and thermoplastic binder additive; preparation of thermoplastic slurry; injection molding into metal mould; binder removing; and finished burning at 1650°C for 4-5 hours. Fine mixture of kaolin and clay in ratio of 1:1 and in amount of 15-20 % is introduced into sphere-like fused corundum powders, wherein ratio of specific surfaces of fused corundum powder and fine mixture is from 0.05 to 0.07. Thermoplastic binder contains (mass %): paraffin 75-82; wax 3-5 and fine-crystalline paraffin 15-20. Thermoplastic binder is removed on substrate from capillary porous permeable material, in three step, by holding for 1-2 h at wax, paraffin and fine-crystalline paraffin liquidus temperatures.
EFFECT: refractory articles of improved quality.
5 cl, 1 ex, 2 dwg

Description

Изобретение относится к огнеупорной промышленности, в частности к производству теплозащитных экранов на основе тугоплавких окислов и силикатообразующих добавок.The invention relates to the refractory industry, in particular the production of heat shields based on refractory oxides and silicate-forming additives.

Интенсификация технологических процессов в газовых котлах дожигания продуктов газоперерабатывающих предприятий диктует необходимость создания огнеупорных конструкционных элементов для защиты трубных решеток и трубопроводов, работающих при температурах свыше 1000°С.The intensification of technological processes in gas boilers afterburning products of gas processing enterprises necessitates the creation of refractory structural elements to protect tube sheets and pipelines operating at temperatures above 1000 ° C.

Изготовление таких изделий в России отсутствует и газоперерабатывающие предприятия используют керамические защитные гильзы типа «Феррул», поставляемые французской фирмой «LAFARGE» и изготовленные по технологии сборных конструкций (RU 2019533, 15.09.94 Бюл №17). Используемые технические решения трудоемки в своем исполнении, а полученные соединения вследствие негомогенности состава в местах соединения не гарантируют эксплуатационной надежности при нестационарных тепловых потоках.There is no manufacture of such products in Russia and gas processing enterprises use ceramic ferrules type supplied by the French company LAFARGE and manufactured using prefabricated construction technology (RU 2019533, 09.15.94 Bull No. 17). The technical solutions used are time-consuming to perform, and the resulting compounds due to the inhomogeneity of the composition at the junction do not guarantee operational reliability with unsteady heat fluxes.

Известный способ получения огнеупоров методом шликерного литья в гипсовые формы (RU 2122534, 24.07.97) включает заполнение литейной массой гипсовой формы, набора толщины стенки и отделения избытка литейной массы, сушку и обжиг. Недостатком способа является зависимость толщины стенки и скорости ее набора от общей пористости гипсовой формы и ее распределения, а длительное время набора толщины стенки при использовании полифракционного керамического наполнителя приводит к гравитационному эффекту и искажению кристаллической структуры по высоте полуфабриката, особенно в полуфабрикате с изменяющимся сечением по высоте.A known method for producing refractories by slip casting into gypsum molds (RU 2122534, 07.24.97) includes filling the casting mass with a gypsum mold, setting wall thickness and separating excess casting mass, drying and firing. The disadvantage of this method is the dependence of the wall thickness and speed of its collection on the total porosity of the gypsum mold and its distribution, and a long time to set the wall thickness when using a polyfraction ceramic filler leads to the gravitational effect and distortion of the crystal structure along the height of the semi-finished product, especially in a semi-finished product with a varying cross section in height .

Метод горячего литья под давлением термопластичных шликеров более производителен и позволяет получать из любых твердых материалов изделия различной конфигурации (Грибовский П.О. «Горячее литье керамических изделий», М.-Л.: Госэнергоиздат, 1961, 400 с.; Бабич В.Ф., Белоус К.П. «Химическое оборудование из керамики», М.: «Машиностроение», 1987, с. 36-39). Этот метод получения полуфабриката позволяет исключить гравитационные эффекты, но возможная ориентация крупнокристаллических кристаллов, например, корунда в одном направлении снижает значительно термостойкость изделий (Семкина Н.В., Пермикина Н.М., Кудрявцева Т.Н. Труды Вост ИО, М., 1964, вып.5).The method of hot injection molding of thermoplastic slips is more productive and allows to obtain products of various configurations from any solid materials (Gribovsky P.O. “Hot casting of ceramic products”, M.-L.: Gosenergoizdat, 1961, 400 pp .; Babich V.F. ., Belous KP "Chemical equipment from ceramics", M .: "Engineering", 1987, S. 36-39). This method of obtaining a semifinished product eliminates gravitational effects, but the possible orientation of large-crystalline crystals, for example, corundum in one direction, significantly reduces the heat resistance of products (Semkina N.V., Permikina N.M., Kudryavtseva T.N. Trudy Vost IO, M., 1964, issue 5).

В общем случае качество получаемых изделий зависит от гранулометрического и химического состава керамического наполнителя, текучести термопластичного шликера, скорости заполнения пресс-форм, конфигурации полуфабриката, режимов удаления пластифицирующей связки и обжига. Решение этих задач в едином технологическом процессе изготовления изделий целевого назначения позволяет конструировать структуру готовых изделий с заданными потребителем физико-механическими свойствами и термостойкостью.In the general case, the quality of the products obtained depends on the granulometric and chemical composition of the ceramic filler, the fluidity of the thermoplastic slip, the speed of filling the molds, the configuration of the semi-finished product, the modes of removal of the plasticizing binder and firing. The solution of these problems in a single technological process of manufacturing products for the intended purpose allows you to design the structure of finished products with the specified consumer physical and mechanical properties and heat resistance.

Наиболее близким к заявляемому объекту по совокупности существенных признаков и достигаемому техническому результату является способ изготовления огнеупорных изделий.The closest to the claimed object in terms of the essential features and the achieved technical result is a method of manufacturing refractory products.

Известное техническое решение включает подготовку порошковой полифракционной керамической смеси, включающей электрокорунд и добавки, а для приготовления термопластичного шликера в смесь при перемешивании добавляют расплавленное термопластичное связующее на основе парафина и воска. Формируют изделия методом горячего литься под давлением, причем перед формованием массу разогревают до 65-155°С, удаляют связующее и осуществляют окончательный обжиг при 1650°С (SU 421670 A1, опубл. 15.10.71).A known technical solution includes the preparation of a powder multifraction ceramic mixture comprising electrocorundum and additives, and for the preparation of a thermoplastic slip, a molten thermoplastic binder based on paraffin and wax is added to the mixture with stirring. Products are molded by hot pouring under pressure, and before molding, the mass is heated to 65-155 ° C, the binder is removed and final firing is performed at 1650 ° C (SU 421670 A1, publ. 15.10.71).

Известное решение позволяет изготавливать длинномерные изделия с равномерной толщиной стенки по высоте, но отсутствует возможность изготовления цельнолитых длинномерных изделий со сложным переходом от одного сечения к другому по высоте изделия, т.к. в зависимости от толщины стенки изменяются условия шликерного литья полуфабриката, а сложные физико-химические процессы образования новых фаз приводят к различным усадочным эффектам, что предопределяет различные технологические допуски, свойственные керамическим материалам, а получение конечных изделий требует значительных затрат на механическую обработку полуфабриката.The known solution allows to produce long products with a uniform wall thickness in height, but there is no possibility of manufacturing solid cast long products with a complex transition from one section to another in height of the product, because Depending on the wall thickness, the conditions for slip casting of a semi-finished product change, and complex physicochemical processes of the formation of new phases lead to different shrink effects, which predetermines various technological tolerances inherent in ceramic materials, and the production of final products requires significant costs for the mechanical processing of the semi-finished product.

Задачей авторов является разработка способа изготовления огнеупорных изделий, обеспечивающего повышение их качества.The authors' task is to develop a method for manufacturing refractory products, providing an increase in their quality.

Поставленная цель достигается в отличие от известного способа тем, что на этапе подготовки порошковых смесей в сфероподобные порошки электрокорунда вводят 15-20% мелкодисперсной смеси каолина и глины при соотношении компонентов в мелкодисперсной смеси 1:1, причем соотношение удельных поверхностей порошка электрокорунда и мелкодисперсной смеси составляет от 0,05 до 0,07, термопластичное связующее дополнительно содержит микрокристаллический парафин при соотношении компонентов, мас.%:This goal is achieved, in contrast to the known method, in that at the stage of preparing powder mixtures, 15-20% of a finely dispersed mixture of kaolin and clay is introduced into sphere-like powders of electrocorundum with a ratio of components in the finely dispersed mixture 1: 1, and the ratio of specific surfaces of electrocorundum powder and finely dispersed mixture from 0.05 to 0.07, the thermoplastic binder additionally contains microcrystalline paraffin with a ratio of components, wt.%:

ПарафинParaffin 75-8275-82 МикрокристаллическийMicrocrystalline парафинparaffin 15-2015-20 ВоскWax 3-53-5

компоненты термопластичного связующего нагревают до температуры выше температуры солидуса, но ниже температуры ликвидуса микрокристаллического парафина, расплав гомогенизируют, дозированно вводят порошковую полифракционную смесь при постоянном перемешивании с одновременным воздействием ультразвуковых колебаний, полученный термопластичный шликер охлаждают до температуры, близкой к температуре солидуса микрокристаллического парафина, помещают его в камеру давления в количестве на 5-7 об.% выше объема полуфабриката, осуществляют вязкотекучее истечение термопластичного шликера в формообразующий объем стальной формы со скоростью выше скорости охлаждения наименьшего сечения полуфабриката, осуществляют изобарную выдержку до достижения температуры солидуса парафина, снимают давление, производят разборку пресс-формы, удаление термопластичного связующего ведут на пористой корундовой подложке в режиме поэтапного постоянного капиллярного удаления образующихся жидких компонентов связующего, окончательный обжиг осуществляют в течение 4-5 часов.the components of the thermoplastic binder are heated to a temperature above the solidus temperature, but below the liquidus temperature of microcrystalline paraffin, the melt is homogenized, the powder polyfraction mixture is dosed with constant stirring with simultaneous exposure to ultrasonic vibrations, the obtained thermoplastic slip is cooled to a temperature close to the solidus temperature of microcrystalline paraffin, in the pressure chamber in an amount of 5-7 vol.% higher than the volume of the semi-finished product, carry out hot flow of thermoplastic slip into the forming volume of the steel mold at a speed higher than the cooling rate of the smallest section of the semi-finished product, isobaric exposure is achieved until the solidus temperature of paraffin is reached, the pressure is removed, the mold is disassembled, the thermoplastic binder is removed on the porous corundum substrate in the mode of constant continuous capillary removal the resulting liquid components of the binder, the final firing is carried out for 4-5 hours.

Сущность заявляемого технического решения состоит в комплексе операций и последовательности их выполнения, которые в совокупности с выбранными компонентами позволяют осуществить комплексный технологический процесс получения цельнолитых керамических теплозащитных трубок с заданной структурой материала в изделиях, являющихся основополагающим фактором для достижения цели изобретения.The essence of the claimed technical solution consists in a complex of operations and the sequence of their implementation, which, together with the selected components, allow for the implementation of a complex technological process for the production of cast ceramic heat-shielding tubes with a given material structure in products, which are the fundamental factor for achieving the purpose of the invention.

Введение 15-20% мелкодисперсной смеси каолина и глины при соотношении компонентов 1:1 необходимо и достаточно для получения максимальной упаковки частиц в термопластичном шликере при выбранном соотношении удельных поверхностей порошка электрокорунда и мелкодисперсной смеси, при их соотношении от 0,05 до 0,07. Кроме того, при содержании 75-80% сфероподобных частиц электрокорунда в полуфабрикате образуется каркас из стабилизированных по структуре частиц, который не дает усадочных эффектов при последующем обжиге, а каолин и глина придают термопластичному шликеру дополнительную пластичность, исключающую неразрывность каркаса при скоростном заполнении рабочего объема металлической формы.The introduction of a 15-20% fine mixture of kaolin and clay with a component ratio of 1: 1 is necessary and sufficient to obtain maximum particle packing in a thermoplastic slip at a selected ratio of the specific surface areas of electrocorundum powder and a fine mixture, with a ratio of 0.05 to 0.07. In addition, with a content of 75-80% of spherical particles of electrocorundum in the semi-finished product, a framework of particles stabilized by structure is formed, which does not have shrinkage effects during subsequent firing, and kaolin and clay give the thermoplastic slurry additional plasticity, eliminating the continuity of the frame during high-speed filling of the working volume with a metal forms.

Введение в состав термопластичного связующего микрокристаллического парафина в количестве 15-20% придает заготовке твердость, прочность и расширяет диапазон температур появления жидких фаз, что позволяет увеличить скорость нагрева при удалении термопластичного связующего без деформаций полуфабриката.The introduction of microcrystalline paraffin into the thermoplastic binder in an amount of 15-20% gives the workpiece hardness, strength and extends the temperature range of the appearance of liquid phases, which allows to increase the heating rate when removing the thermoplastic binder without deformation of the semi-finished product.

Общее количество термопластичного связующего колеблется в пределах 10-15 мас.% и обусловлено вязкотекучим характером истечения термоспластичного шликера при установленном соотношении удельных поверхностей порошка электрокорунда и мелкодисперсной смеси каолин-глина.The total amount of thermoplastic binder ranges from 10-15 wt.% And is due to the viscous flowing nature of the thermoplastic slip at the established ratio of the specific surfaces of the electrocorundum powder and the finely dispersed kaolin-clay mixture.

Нагрев компонентов термопластичного связующего до температур выше температуры солидуса, но ниже температуры ликвидуса микрокристаллического парафина предусматривает перевод в жидкое состояние микрокристаллического парафина в области температур 80-85°С. Достигнутая при этом вязкость смеси после гомогенизации исключает процессы расслаивания после загрузки полифракционной порошковой смеси, а воздействие ультразвуковыми колебаниями интенсифицирует процесс равномерного распределения компонентов в термопластичном шликере.Heating the components of the thermoplastic binder to temperatures above the solidus temperature, but below the liquidus temperature of microcrystalline paraffin, provides for the liquid transfer of microcrystalline paraffin in the temperature range of 80-85 ° C. The achieved viscosity of the mixture after homogenization eliminates the delamination processes after loading the multifraction powder mixture, and exposure to ultrasonic vibrations intensifies the process of uniform distribution of components in the thermoplastic slip.

Дозированный ввод полифракционной порошковой смеси исключает процессы локального переохлаждения в контакте с разогретым термопластичным связующим и интенсифицирует процесс равномерного распределения компонентов в термопластичном шликере.The dosed injection of a multifraction powder mixture eliminates local supercooling in contact with a heated thermoplastic binder and intensifies the process of uniform distribution of components in a thermoplastic slip.

Охлаждение термопластичного шликера до температуры, близкой к температуре солидуса микрокристаллического парафина (66-68°С), сводит к минимуму объемной усадки в полуфабрикате при жидкотекучем состоянии парафина и воска.Cooling a thermoplastic slurry to a temperature close to the solidus temperature of microcrystalline paraffin (66-68 ° C) minimizes bulk shrinkage in the semi-finished product with a liquid flowing state of paraffin and wax.

Заполнение термопластичным шликером камеры давления на 5-7% выше объема полуфабриката исключает попадание газовых включений в полуфабрикат, а при его охлаждении под действием выдержки идет дополнительное поступление материала в пределах заполняемого объема металлической формы.Filling the pressure chamber with a thermoplastic slurry 5-7% higher than the volume of the semi-finished product eliminates the ingress of gas inclusions into the semi-finished product, and when it is cooled under the influence of exposure, there is an additional supply of material within the filled volume of the metal mold.

Вязкотекучее истечение термопластичного шликера со скоростью выше скорости охлаждения наименьшего сечения полуфабриката обеспечивает непрерывность заполнения формообразующего объема, исключает образование пробок и полостей, обеспечивает объемное вытеснение воздуха через микрополости металлической формы.Viscous flow of a thermoplastic slip at a speed above the cooling rate of the smallest section of the semi-finished product ensures continuity of filling of the forming volume, eliminates the formation of plugs and cavities, provides volumetric air displacement through microcavities of a metal form.

Контакт свободных поверхностей полуфабриката с капиллярно-пористым материалом обеспечивает градиентное распределение жидких компонентов термопластичного связующего в процессе нагрева под действием капиллярных сил и дает возможность поэтапного удаления в зависимости от температуры плавления компонентов, что позволяет интенсифицировать процесс удаления связующего без образования газообразных фаз, приводящих к дефектам в объеме полуфабриката.The contact of the free surfaces of the semifinished product with the capillary-porous material ensures a gradient distribution of the liquid components of the thermoplastic binder during heating under the action of capillary forces and makes it possible to phase out depending on the melting temperature of the components, which makes it possible to intensify the process of removing the binder without the formation of gaseous phases leading to defects in the volume of the semi-finished product.

Обжиг в течение 4-5 часов при температуре 1650°С осуществляет завершение физико-химических и усадочных процессов, обеспечивающих технические характеристики и надежность изделий в эксплуатационных условиях.Firing for 4-5 hours at a temperature of 1650 ° C completes the physicochemical and shrinkage processes that ensure the technical characteristics and reliability of the products under operating conditions.

В результате осуществления технологического процесса может быть использовано:As a result of the implementation of the process can be used:

- парафин с температурой плавления 49-59°С;- paraffin with a melting point of 49-59 ° C;

- микрокристаллический парафин с температурой плавления 65-100°С из ряда церезин, озокерит, петролатум или их смесь;- microcrystalline paraffin with a melting point of 65-100 ° C from a number of ceresin, ozokerite, petrolatum, or a mixture thereof;

- кинематическая вязкость термопластичного связующего при вязкотекучем истечении термопластичного шликера от 20 до 100 мм2/с;- kinematic viscosity of a thermoplastic binder with a viscous flow of thermoplastic slip from 20 to 100 mm 2 / s;

- среднегидравлический диаметр пор в капиллярно-пористом проницаемом материале от 2 до 10 мкм.- medium hydraulic pore diameter in a capillary-porous permeable material from 2 to 10 microns.

Пример осуществления.An example implementation.

Предлагаемый способ был осуществлен при изготовлении керамических гильз по форме и геометрическим размерам, идентичным поставляемым фирмой «LAFARGE». На фиг.1 представлен поперечный разрез изделия, на фиг.2 представлено изделие в плане.The proposed method was carried out in the manufacture of ceramic sleeves in shape and geometric dimensions identical to those supplied by LAFARGE. Figure 1 presents a cross section of the product, figure 2 presents the product in plan.

На первоначальной стадии подготавливали мелкодисперсную смесь каолин-глина при соотношении 1:1 соответственно путем совместного помола компонентов в вибромельнице до удельной поверхности 5000 см2/г. Полученную мелкодисперсную смесь в количестве 18 мас.% вводили в электрокорунд с удельной поверхностью 300 см2/г путем смешивания в сухом виде в смесителе типа «Айриха». Время получения 100 кг смеси составляло ≈ 5 мин.At the initial stage, a finely divided kaolin-clay mixture was prepared at a ratio of 1: 1, respectively, by co-grinding the components in a vibrating mill to a specific surface of 5000 cm 2 / g. The resulting finely divided mixture in an amount of 18 wt.% Was introduced into electrocorundum with a specific surface area of 300 cm 2 / g by dry mixing in an Ayriha type mixer. The time to obtain 100 kg of the mixture was ≈ 5 min.

На втором этапе расчетное количество компонентов термопластичного связующего помещали в ультразвуковую обогреваемую ванну, доводили температуру до 80°С и при интенсивном перемешивании получали гомогенный расплав термопластичного связующего. В качестве микрокристаллического парафина использовали озокерит.At the second stage, the calculated amount of the components of the thermoplastic binder was placed in an ultrasonic heated bath, the temperature was brought to 80 ° C and, with vigorous stirring, a homogeneous melt of the thermoplastic binder was obtained. As microcrystalline paraffin, ozokerite was used.

Порошковую смесь дискретно по 10-15 вес.% от расчетного количества добавляли в расплавленное термопластичное связующее при постоянном перемешивании с наложением ультразвуковых колебаний частотой 35 кГц. После введения заданного количества порошковой смеси из расчета термопластичного связующего, равного 12,5 мас.% в термопластичном шликере, проводили процесс гомогенизации в течение 2-3 мин.The powder mixture in increments of 10-15 wt.% Of the calculated amount was added to the molten thermoplastic binder with constant stirring with the application of ultrasonic vibrations with a frequency of 35 kHz. After introducing a predetermined amount of the powder mixture based on a thermoplastic binder equal to 12.5 wt.% In a thermoplastic slip, a homogenization process was carried out for 2-3 minutes.

Полученный термопластичный шликер выгружали в стальные противни, охлаждали до температуры 68°С, что на 3°С выше температуры солидуса микрокристаллического парафина. Заполняли камеру давления, расположенную над большим сечением полуфабриката, в количестве 505 см3 при объеме полуфабриката 476 см3.The obtained thermoplastic slip was discharged into steel trays, cooled to a temperature of 68 ° C, which is 3 ° C higher than the solidus temperature of microcrystalline paraffin. A pressure chamber located above a large cross section of the semi-finished product was filled in an amount of 505 cm 3 with a semi-finished product volume of 476 cm 3 .

Процесс литья под давлением производили в металлическую разборную форму, охлажденную до 15°С, при линейной скорости истечения термопластичного шликера, равной 40,30 см/с, что соответствовало объемной скорости заполнения рабочего объема формы 95,22 см3/с и времени заполнения 5 сек.The injection molding process was carried out in a metal collapsible form, cooled to 15 ° C, at a linear flow rate of thermoplastic slip of 40.30 cm / s, which corresponded to a volumetric filling rate of the working volume of the mold 95.22 cm 3 / s and a filling time of 5 sec

Во время застывания парафина в течение 5-10 сек осуществляли изобарную выдержку под первоначальным удельным давлением ≈ 50-80 МПа. После прекращения перемещения пуансона снимали давление, освобождали форму от камеры давления, производили разборку формы, осуществляли очистку полуфабриката от микрооблоев.During paraffin hardening, isobaric exposure was carried out for 5-10 sec under initial specific pressure ≈ 50-80 MPa. After stopping the movement of the punch, the pressure was removed, the mold was released from the pressure chamber, the mold was disassembled, and the semi-finished product was cleaned of microblocks.

Полуфабрикат устанавливали большим сечением (шестигранник) на пористую подложку из корунда с общей проницаемой пористостью 42-45% и среднегидравлическим диаметром пор 5-7 мкм, снаружи и внутри полуфабриката устанавливали гильзы по плотной посадке и осуществляли совмещенный процесс термообработки в туннельной печи. Удаление термопластичного пластификатора проводили в три этапа: при температурах ликвидуса воска 60-65°С в течение 1 часа, при температурах ликвидуса парафина 65-70°С в течение 2-х часов, при температурах ликвидуса озокерита 80-85°С в течение 2-х часов, а процесс заканчивали при температуре 1650°С с изотермической выдержкой 4-5 часов до образования муллитовой фазы. В результате обжига, как показывает рентгенофазовый анализ, получили корундомуллитовый материал при идентичных соотношениях фаз по всему объему изделия.The semi-finished product was installed with a large cross section (hexagon) on a porous corundum substrate with a total permeable porosity of 42-45% and an average hydraulic pore diameter of 5-7 μm, tight fit sleeves were installed outside and inside the semi-finished product and the combined heat treatment process was carried out in a tunnel furnace. The thermoplastic plasticizer was removed in three stages: at wax liquidus temperatures of 60-65 ° C for 1 hour, at paraffin liquidus temperatures of 65-70 ° C for 2 hours, at ozokerite liquidus temperatures of 80-85 ° C for 2 hours, and the process was completed at a temperature of 1650 ° C with an isothermal exposure of 4-5 hours until the formation of the mullite phase. As a result of firing, as shown by x-ray phase analysis, corundum mullite material was obtained with identical phase ratios over the entire volume of the product.

Полномасштабные сравнительные испытания свойств и работоспособности огнеупорных керамических гильз показывают, что поставленная цель достигнута, а получаемые изделия конкурентоспособны с импортным аналогом и могут быть использованы на газоперерабатывающих заводах.Full-scale comparative tests of the properties and performance of refractory ceramic sleeves show that the goal has been achieved, and the resulting products are competitive with the foreign counterpart and can be used in gas processing plants.

Claims (5)

1. Способ изготовления огнеупорных изделий, включающий подготовку порошковых, полифракционных керамических смесей, включающих электрокорунд и добавки термопластичного связующего на основе парафина и воска, изготовление термопластичного шликера, литье под давлением в металлическую форму, удаление связующего и окончательный обжиг при 1650°С, отличающийся тем, что на этапе подготовки порошковых смесей в сфероподобные порошки электрокорунда вводят 15-20% мелкодисперсной смеси каолина и глины, при соотношении компонентов в мелкодисперсной смеси 1:1, причем соотношение удельных поверхностей порошка электрокорунда и мелкодисперсной смеси составляет от 0,05 до 0,07, термопластичное связующее дополнительно содержит микрокристаллический парафин, при соотношении компонентов, мас.%:1. A method of manufacturing refractory products, including the preparation of powder, multifractional ceramic mixtures, including electrocorundum and additives of a thermoplastic binder based on paraffin and wax, manufacturing a thermoplastic slip, injection molding into a metal mold, removing the binder and final firing at 1650 ° C, characterized in that at the stage of preparation of powder mixtures, 15-20% of a finely dispersed mixture of kaolin and clay is introduced into sphere-like electrocorundum powders, with a ratio of components in finely divided esi 1: 1, the ratio of the specific surface of the fine powder mixture of oxide and from 0.05 to 0.07, the thermoplastic binder further comprises a microcrystalline wax in a ratio of ingredients, wt.%: ПарафинParaffin 75-8275-82 Микрокристаллический парафинMicrocrystalline paraffin 15-2015-20 ВоскWax 3-53-5
компоненты термопластичного связующего нагревают до температуры выше температуры солидуса, но ниже температуры ликвидуса микрокристаллического парафина, расплав гомогенизируют, дозированно вводят порошковую полифракционную смесь при постоянном перемешивании с одновременным воздействием ультразвуковых колебаний, полученный термопластичный шликер охлаждают до температуры, близкой к температуре солидуса микрокристаллического парафина, помещают его в камеру давления в количестве на 5-7 об.% выше объема полуфабриката, осуществляют вязкотекучее истечение термопластичного шликера в формообразующий объем стальной формы со скоростью выше скорости охлаждения наименьшего сечения полуфабриката, осуществляют изобарную выдержку до достижения температуры солидуса парафина, снимают давление, производят разборку пресс-формы, удаление термопластичного связующего ведут на подложке из капиллярно-пористого проницаемого материала в три этапа с выдержкой в течение 1-2 ч при температурах ликвидуса воска, парафина и микрокристаллического парафина, окончательный обжиг осуществляют в течение 4-5 ч.the components of the thermoplastic binder are heated to a temperature above the solidus temperature, but below the liquidus temperature of microcrystalline paraffin, the melt is homogenized, the powder polyfraction mixture is dosed with constant stirring with simultaneous exposure to ultrasonic vibrations, the obtained thermoplastic slip is cooled to a temperature close to the solidus temperature of microcrystalline paraffin, in the pressure chamber in an amount of 5-7 vol.% higher than the volume of the semi-finished product, carry out hot flow of thermoplastic slip into the forming volume of the steel mold at a speed higher than the cooling rate of the smallest section of the semi-finished product, isobaric exposure is achieved until the solidus temperature of paraffin is reached, the pressure is removed, the mold is disassembled, the thermoplastic binder is removed from the capillary-porous permeable material in three stage with exposure for 1-2 hours at liquidus temperatures of wax, paraffin and microcrystalline paraffin, the final firing is carried out yut for 4-5 hours
2. Способ изготовления огнеупорных изделий по п.1, отличающийся тем, что используют парафин с температурой плавления 49-59°С.2. A method of manufacturing a refractory product according to claim 1, characterized in that paraffin is used with a melting point of 49-59 ° C. 3. Способ изготовления огнеупорных изделий по п.1, отличающийся тем, что используют микрокристаллический парафин с температурой плавления 65-100°С из ряда церезин, озокерит, петролатум или их смесь.3. A method of manufacturing refractory products according to claim 1, characterized in that microcrystalline paraffin with a melting point of 65-100 ° C from a series of ceresin, ozokerite, petrolatum or a mixture thereof is used. 4. Способ изготовления огнеупорных изделий по п.1, отличающийся тем, что вязкотекучее истечение термопластичного шликера осуществляют при кинематической вязкости термопластичного связующего от 20 до 100 мм2/с.4. A method of manufacturing a refractory product according to claim 1, characterized in that the viscous flow of the thermoplastic slip is carried out at a kinematic viscosity of the thermoplastic binder from 20 to 100 mm 2 / s. 5. Способ изготовления огнеупорных изделий по п.1, отличающийся тем, что используют капиллярно пористый проницаемый материал со среднегидравлическим диаметром пор от 2 до 10 мкм.5. A method of manufacturing refractory products according to claim 1, characterized in that they use a capillary-porous permeable material with a medium hydraulic pore diameter of from 2 to 10 microns.
RU2004135260/03A 2004-12-03 2004-12-03 Method for production of refractory articles RU2278090C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004135260/03A RU2278090C1 (en) 2004-12-03 2004-12-03 Method for production of refractory articles

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004135260/03A RU2278090C1 (en) 2004-12-03 2004-12-03 Method for production of refractory articles

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2004135260A RU2004135260A (en) 2006-05-10
RU2278090C1 true RU2278090C1 (en) 2006-06-20

Family

ID=36656936

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2004135260/03A RU2278090C1 (en) 2004-12-03 2004-12-03 Method for production of refractory articles

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2278090C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2713049C1 (en) * 2018-12-17 2020-02-03 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Method of making ceramic melting crucibles

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
КОТЕЛЬНИКОВА А.А и др. Стекло и керамика, 1981, №11, с.29-30. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2713049C1 (en) * 2018-12-17 2020-02-03 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Method of making ceramic melting crucibles

Also Published As

Publication number Publication date
RU2004135260A (en) 2006-05-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2604592B2 (en) Molding method of metal, ceramic powder, etc. and composition therefor
Li et al. Digital light processing 3D printing of ceramic shell for precision casting
US3892584A (en) Monolithic refractory materials
US3351688A (en) Process of casting refractory materials
CN103360079A (en) Method for customizing core and shell of integrated ceramic mold of hollow turbine blade
KR0183997B1 (en) Slip casting method
CN105060798B (en) Self-leveling concrete
Venkat et al. Ceramic shell moulds with zircon filler and colloidal silica binder for investment casting of shrouded low-pressure turbine blades
Bansode et al. Influence of slurry composition on mould properties and shrinkage of investment casting
RU2278090C1 (en) Method for production of refractory articles
Zhang et al. Debinding and sintering defects from particle orientation in ceramic injection moulding
CN103813990B (en) Feeder channel for molten glass
JPS5927749A (en) Production of casting mold for precision casting
Guler et al. Casting quality of gypsum bonded block investment casting moulds
JPH0663684A (en) Production of ceramic core for casting
RU2284974C1 (en) Method of manufacturing mullite-corundum refractory articles
FI71718C (en) HYDRAULIC ELDFAST CEMENTBLANDNING, ELDFAST DEL OCH FOERFARANDE FOER DESS FRAMSTAELLNING.
RU2713049C1 (en) Method of making ceramic melting crucibles
WO2019118805A1 (en) Foundry media formed from slurry droplets and methods of use
RU2685827C1 (en) Method of making a ceramic shell for casting on molten patterns
JPH06227854A (en) Production of formed ceramic article
Sharafeev et al. Influence of Refractory Fillers on the Properties of Ceramics Based on Highly Concentrated Silica Glass Suspensions
JPS61176439A (en) Production of ceramic core
RU2203763C2 (en) Method for making investment patterns
JPH0234244A (en) Gypsum structure for casting

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20091204