RU2275237C1 - Method of preparing porous carbon for preparation of hemo- and enterosorbent - Google Patents
Method of preparing porous carbon for preparation of hemo- and enterosorbent Download PDFInfo
- Publication number
- RU2275237C1 RU2275237C1 RU2004129361/15A RU2004129361A RU2275237C1 RU 2275237 C1 RU2275237 C1 RU 2275237C1 RU 2004129361/15 A RU2004129361/15 A RU 2004129361/15A RU 2004129361 A RU2004129361 A RU 2004129361A RU 2275237 C1 RU2275237 C1 RU 2275237C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- granules
- carbon
- layer
- carbon black
- hemo
- Prior art date
Links
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии получения углеродных адсорбентов, в частности гемо- и энтеросорбентов, которые используются в медицинской промышленности и клинической практике.The invention relates to a technology for producing carbon adsorbents, in particular hemo- and enterosorbents, which are used in the medical industry and clinical practice.
Известен способ получения углеродного материала для производства гемо- и энтеросорбента ФАС, основанный на использовании в качестве сырья синтетического мономера-фурфурола. Получение сферических гранул углеродного сорбента осуществляют путем жидкостного формирования гранул фурфурола, их карбонизацию и парогазовую активацию с последующей отмывкой материала дистиллированной водой. Технология производства ФАС включает также стадии деминерализации углей с использованием растворов кислот и щелочей и обеспыливания путем обработки растворами ПАВ. (Автореферат диссертации на соискание ученой степени, доктор химических наук Картель Н.Т., Киев, 1989 г.; ТУ 6-16-3096-89; Временная фармакопейная статья ВФС 42-2843-94).A known method of producing a carbon material for the production of hemo- and enterosorbent FAS, based on the use of synthetic furfural monomer as a raw material. Obtaining spherical granules of a carbon sorbent is carried out by liquid formation of furfural granules, their carbonization and gas-vapor activation, followed by washing the material with distilled water. FAS production technology also includes the stages of coal demineralization using solutions of acids and alkalis and dust removal by treatment with surfactant solutions. (Abstract of dissertation for the degree, Doctor of Chemical Sciences Kartel N.T., Kiev, 1989; TU 6-16-3096-89; Temporary Pharmacopoeia article VFS 42-2843-94).
Недостатком известного способа получения углеродного материала для производства гемо- и энтеросорбента является образование в процессе деминерализации и обеспыливания готового продукта большого количества сточных вод, содержащих кислоты, щелочи и растворы ПАВ различной природы, что отрицательно влияет на состояние окружающей среды.A disadvantage of the known method for producing carbon material for the production of hemo- and enterosorbent is the formation in the process of demineralization and dust removal of the finished product of a large amount of wastewater containing acids, alkalis and surfactant solutions of various nature, which negatively affects the state of the environment.
Известен способ получения углерод-углеродного материала, который используют в качестве сырья для производства гемосорбента, включающий пиролитическое уплотнение гранулированной сажи ПМ-50 путем подачи в нагретый до 900-1100°С и вращающийся слой сажи потока газообразных или парообразных углеводородов до достижения насыпной плотности 0,8-1,0 г/см3 с последующей высокотемпературной активацией материала водяным паром. (Авторское свидетельство СССР №1319475, 31/08, B 01 J 20/20).A known method of producing carbon-carbon material, which is used as a raw material for the production of hemosorbent, including pyrolytic compaction of granular soot PM-50 by feeding a stream of gaseous or vaporous hydrocarbons to a bulk density of 0, which is heated to 900-1100 ° C and rotating soot 8-1.0 g / cm 3 followed by high-temperature activation of the material with water vapor. (USSR Author's Certificate No. 1319475, 31/08, B 01 J 20/20).
Недостатком указанного способа является наличие трудноудаляемой пыли в порах и на поверхности полученных гранул углеродного материала, а также недостаточно высокая производительность оборудования.The disadvantage of this method is the presence of hard to remove dust in the pores and on the surface of the obtained granules of carbon material, as well as the insufficiently high productivity of the equipment.
Целью настоящего изобретения является повышение производительности оборудования и технологии и получение материала с однородными по размеру гранулами и сниженным содержанием пыли внутри пор и на поверхности гранул.The aim of the present invention is to increase the productivity of equipment and technology and to obtain material with uniformly sized granules and reduced dust content inside the pores and on the surface of the granules.
Предлагаемый способ получения пористого углерод-углеродного материала для производства гемо- и энтеросорбента включает пиролитическое уплотнение нагретого до 700-900°С подвижного слоя гранулированной сажи с удельной поверхностью 35-80 м2/г путем подачи в слой сажи газообразных или парообразных углеводородов и отложении на частицах сажи слоев пиролитического углерода. Причем пиролитическое уплотнение гранулированной сажи проводят в две стадии. Сначала сажу уплотняют до достижения насыпной плотности гранул 0,45-0,65 г/см3, затем из общей массы материала выделяют фракцию гранул, имеющих диаметр 0,50-1,20 мм, которую уплотняют до достижения насыпной плотности 0,95-1,05 г/см3. После этого проводят активацию движущегося слоя материала водяным паром при температуре слоя 800-900°С до достижения суммарного объема пор продукта 0,3-0,5 см3/г.The proposed method for producing a porous carbon-carbon material for the production of hemo- and enterosorbent includes pyrolytic compaction of a movable layer of granular soot heated to 700-900 ° C with a specific surface area of 35-80 m 2 / g by feeding gaseous or vaporous hydrocarbons into the soot layer and depositing on particles of carbon black layers of pyrolytic carbon. Moreover, the pyrolytic compaction of granular soot is carried out in two stages. First, the carbon black is compacted to achieve a bulk density of granules of 0.45-0.65 g / cm 3 , then a fraction of granules having a diameter of 0.50-1.20 mm is isolated from the total mass of the material, which is compacted until a bulk density of 0.95- 1.05 g / cm 3 . After that, the moving layer of the material is activated with water vapor at a layer temperature of 800-900 ° C until the total pore volume of the product is 0.3-0.5 cm 3 / g.
Отличительными признаками предлагаемого технического решения является проведение пиролитического уплотнения подвижного слоя гранулированной сажи с удельной поверхностью 35-80 м2/г в две стадии. На 1-й стадии гранулы сажи уплотняют до достижения насыпной плотности 0,45-0,65 г/см3, затем проводят выделение фракции гранул диаметром 0,50-1,20 мм, которые на 2-й стадии уплотняют до достижения насыпной плотности 0,95-1,05 г/см3.Distinctive features of the proposed technical solution is the pyrolytic compaction of the moving layer of granular soot with a specific surface area of 35-80 m 2 / g in two stages. At the 1st stage, the carbon black granules are compacted to achieve a bulk density of 0.45-0.65 g / cm 3 , then a fraction of granules with a diameter of 0.50-1.20 mm is extracted, which are compacted at the 2nd stage until the bulk density is reached 0.95-1.05 g / cm 3 .
Другим отличием предлагаемого способа является использование в качестве подложки гранулированной сажи с удельной поверхностью 35-80 м2/г.Another difference of the proposed method is the use of granular soot with a specific surface area of 35-80 m 2 / g as a substrate.
Еще одним отличием предлагаемого изобретения является проведение активации гранул после их уплотнения при температуре слоя 800-900°С до достижения суммарного объема пор продукта 0,3-0,5 см3/г.Another difference of the invention is the activation of granules after their compaction at a layer temperature of 800-900 ° C until the total pore volume of the product is 0.3-0.5 cm 3 / g.
Предлагаемая совокупность существенных признаков позволит существенно повысить производительность оборудования и получить продукт с однородными по свойствам гранулами и низким содержанием пыли, которая легко удаляется с минимальными затратами труда и материалов.The proposed set of essential features will significantly increase the productivity of the equipment and get a product with granules with uniform properties and low dust content, which can be easily removed with minimal labor and materials.
В промышленном процессе производства углерод-углеродного материала условия изотермичности, как правило, не соблюдаются, и по высоте слоя существует градиент температур (до 100°С), обусловленный сегрегацией гранул по размерам. В результате сегрегации загружаемая масса гранулированной сажи (0,2-6,0 мм) делится на несколько слоев, находящихся в неодинаковых температурных условиях. При этом не происходит равномерного перемешивания слоя подложки. Гранулы крупных размеров образуют верхний слой перемешиваемой массы и имеют наибольшую температуру, гранулы размером 1,0-3,0 мм занимают положение прослойки между мелкими 0,2-1,0 мм и крупными гранулами и имеют более низкую температуру вследствие низкой теплопроводности сажи. Кроме того, градиент температур усиливается за счет введения газообразных или парообразных углеводородов с относительно низкой температурой. При этом мелкие гранулы, находящиеся на дне реактора, оказываются в наименее низких температурных условиях. Отсюда при реализации процесса уплотнения скорости науглероживания различных фракций различны и при заданной продолжительности процесса каждая фракция имеет отличные друг от друга значения насыпной плотности. В результате продукт получается неоднородным. Для повышения однородности продукта проводят пиролитическое уплотнение сажи в две стадии. На первой стадии уплотнение гранул сажи ведут до достижения насыпной плотности 0,45-0,65 г/см3, затем процесс прерывают. Из общей массы материала выделяют узкую фракцию гранул размером 0,50-1,20 мм и продолжают науглероживание этой фракции до достижения насыпной плотности 0,95-1,05 г/см3, что позволяет провести процесс в наиболее оптимальных температурных условиях. Этим обеспечивается необходимая однородность целевого продукта, резко снижается содержание скрытой и поверхностной пыли и повышается производительность оборудования.In the industrial process for the production of carbon-carbon material, the conditions of isothermality are usually not met, and there is a temperature gradient along the height of the layer (up to 100 ° C) due to the segregation of granules in size. As a result of segregation, the loaded mass of granular soot (0.2-6.0 mm) is divided into several layers that are in different temperature conditions. In this case, uniform mixing of the substrate layer does not occur. Pellets of large sizes form the upper layer of the mixed mass and have the highest temperature, granules with a size of 1.0-3.0 mm occupy the position of a layer between small 0.2-1.0 mm and large granules and have a lower temperature due to the low thermal conductivity of soot. In addition, the temperature gradient is enhanced by the introduction of gaseous or vaporous hydrocarbons with a relatively low temperature. At the same time, small granules located at the bottom of the reactor are in the least low temperature conditions. Hence, when implementing the compaction process, the carburization rates of various fractions are different, and for a given duration of the process, each fraction has different bulk density values. As a result, the product is heterogeneous. To increase product uniformity, pyrolytic compaction of carbon black is carried out in two stages. In the first stage, the compaction of granules of carbon black is carried out until a bulk density of 0.45-0.65 g / cm 3 is reached, then the process is interrupted. A narrow fraction of granules with a size of 0.50-1.20 mm is isolated from the total mass of material and carburization of this fraction is continued until a bulk density of 0.95-1.05 g / cm 3 is reached, which allows the process to be carried out under the most optimal temperature conditions. This ensures the necessary uniformity of the target product, the content of latent and surface dust is sharply reduced and the productivity of the equipment is increased.
При этом прерывание процесса при достижении насыпной плотности 0,45-0,65 г/см3 обусловлено выбранным температурным режимом ведения процесса, при котором поддерживается температура слоя в пределах 700-900°С. Прерывание процесса при достижении определенной величины насыпной плотности материала дает возможность выделения целевой фракции и повышает эффективность процесса за счет экономии углеводородного газа, который термически разлагается с отложением пироуглерода на частицах гранул целевой фракции.At the same time, the interruption of the process when the bulk density is 0.45-0.65 g / cm 3 is due to the selected temperature regime of the process at which the temperature of the layer is maintained within 700-900 ° C. Interruption of the process when a certain bulk density of the material is achieved makes it possible to isolate the target fraction and increases the efficiency of the process by saving hydrocarbon gas, which thermally decomposes with the deposition of pyrocarbon on the particles of the granules of the target fraction.
При этом снижение величины насыпной плотности отбираемых для дальнейшей обработки гранул ниже 0,45 г/см3 может привести к частичному их разрушению и снижению эффективности процесса.At the same time, a decrease in the bulk density of the granules selected for further processing below 0.45 g / cm 3 can lead to their partial destruction and decrease in the efficiency of the process.
Отбор гранул с насыпной плотностью выше 0,65 г/см3 лимитируется повышением расхода углеводородного газа.The selection of granules with a bulk density above 0.65 g / cm 3 is limited by an increase in the consumption of hydrocarbon gas.
Выбор фракции гранул размером 0,50-1,20 мм обусловлен тем, что эта фракция является предпочтительной при производстве качественного гемо- и энтеросорбента.The choice of a fraction of granules with a size of 0.50-1.20 mm is due to the fact that this fraction is preferred in the production of high-quality hemo- and enterosorbent.
Насыпная плотность гранул целевого продукта в пределах 0,95-1,05 г/см3 обеспечивает гранулам высокую механическую прочность, которая диктуется требованиями, предъявляемыми потребителями при его использовании в медицинской практике в качестве сорбента, особенно в качестве гемосорбента.The bulk density of the granules of the target product in the range of 0.95-1.05 g / cm 3 provides the granules with high mechanical strength, which is dictated by the requirements of consumers when it is used in medical practice as a sorbent, especially as a hemosorbent.
Этим же обусловлен размер суммарного объема пор материала в пределах 0,3-0,5 см3/г, позволяющих обеспечить при его использовании в качестве изделия медицинской техники и лекарственного средства эффективную сорбцию токсических веществ средней и высокой молекулярной массы.This also determines the size of the total pore volume of the material in the range of 0.3-0.5 cm 3 / g, which makes it possible to ensure effective sorption of toxic substances of medium and high molecular weight when used as a medical device and medicine.
Температурный интервал процесса активации в пределах 800-900°С обусловлен требованиями к качеству получаемого продукта и экономическими параметрами технологического процесса.The temperature range of the activation process in the range of 800-900 ° C is due to the requirements for the quality of the resulting product and the economic parameters of the process.
Эффективность предлагаемого способа и необходимость режимов его осуществления для достижения цели иллюстрируется следующими примерами.The effectiveness of the proposed method and the need for modes of its implementation to achieve the goal is illustrated by the following examples.
Пример 1 (по прототипу). Гранулированную сажу в количестве 1 кг с удельной поверхностью 50 м2/г загружают во вращающийся барабан диаметром 320 мм и длиной 500 мм. В газовую горелку предварительного смешения подают углеводородный газ в количестве 0,4 нм3/ч и воздух в количестве 23,0 нм3/ч. При достижении в барабане температуры 850°С под слой сажи в течение 5 часов подают 0,425 м3/ч углеводородное сырье (смесь пропан-бутана).Example 1 (prototype). Granular soot in an amount of 1 kg with a specific surface of 50 m 2 / g is loaded into a rotating drum with a diameter of 320 mm and a length of 500 mm. In the gas burner pre-mixing serves hydrocarbon gas in an amount of 0.4 nm 3 / h and air in an amount of 23.0 nm 3 / h When the temperature reaches 850 ° C in the drum, 0.425 m 3 / h of hydrocarbon feed (propane-butane mixture) is fed under the soot layer for 5 hours.
После науглероживания получают продукт со следующими характеристиками:After carburization, a product with the following characteristics is obtained:
После этого под слой материала подают 3,0 кг/ч водяного пара в течение 5 часов. Гранулы полученного конечного продукта имеют суммарный объем пор 0,35 см3/г.After that, 3.0 kg / h of water vapor is supplied under the material layer for 5 hours. The granules of the final product obtained have a total pore volume of 0.35 cm 3 / g.
После этого полученный образец подвергают гидромеханической обработке дистиллированной водой в течение 36 часов, продукт выделяют из суспензии и подвергают анализу методом светопропускания.After that, the obtained sample is subjected to hydromechanical treatment with distilled water for 36 hours, the product is isolated from the suspension and subjected to analysis by light transmission.
В результате получено, что светопропускание суспензии образца в растворе ПАВ после 1-минутного встряхивания составляет 82%, а после 30-минутного встряхивания - 65%. Это является свидетельством наличия в исследуемом образце скрытой пыли, что может негативно сказаться при использовании данного материла в качестве гемосорбента при лечении, например, перитонита.As a result, it was found that the light transmission of the sample suspension in a surfactant solution after 1 minute shaking is 82%, and after 30 minutes shaking it is 65%. This is evidence of the presence of hidden dust in the test sample, which can adversely affect the use of this material as a hemosorbent in the treatment of, for example, peritonitis.
Пример 2. Проводят получение адсорбента по примеру 1, но при этом поддерживается температура слоя сажи, равная 800°С, и в качестве подложки используют сажу с удельной поверхностью 47 м2/г. После достижения насыпной плотности материала 0,50 г/см3 процесс науглероживания прерывают. Продукт охлаждают и производят выделение фракции гранул с размером гранул 0,5-1,2 мм, которые загружают в реактор и продолжают процесс уплотнения.Example 2. The adsorbent is prepared according to Example 1, but the temperature of the carbon black layer was maintained at 800 ° C, and carbon black with a specific surface of 47 m 2 / g was used as a substrate. After reaching a bulk density of the material 0.50 g / cm 3 the carburization process is interrupted. The product is cooled and a fraction of granules with a granule size of 0.5-1.2 mm is isolated, which are loaded into the reactor and continue the compaction process.
После науглероживания получают продукт со следующими характеристиками:After carburization, a product with the following characteristics is obtained:
- насыпная плотность - 0,98 г/см3;- bulk density - 0.98 g / cm 3 ;
- суммарный объем пор - 0,01 см3/г;- total pore volume - 0.01 cm 3 / g;
- фракционный состав гранул - 0,5-1,2 мм- fractional composition of granules - 0.5-1.2 mm
При достижении насыпной плотности материала 0,95-1,05 г/см3 при поддержании температуры слоя 800°С начинают активацию материала водяным паром, подаваемым под слой сажи в количестве 3,0 кг/ч в течение 5 часов.When the bulk density of the material reaches 0.95-1.05 g / cm 3 while maintaining the temperature of the layer 800 ° C, the activation of the material begins with water vapor supplied under the soot layer in the amount of 3.0 kg / h for 5 hours.
Гранулы полученного конечного продукта имеют суммарный объем пор 0,5 см3/г.The granules of the final product obtained have a total pore volume of 0.5 cm 3 / g.
Образец материала, полученный по примеру 2, подвергли гидромеханической обработке дистиллированной водой в течение 8 часов.A sample of the material obtained in example 2 was subjected to hydromechanical treatment with distilled water for 8 hours.
В результате: светопропускание суспензии образца в растворе ПАВ после 1-минутного встряхивания составляет 90%, а после 30-минутного встряхивания - 86%, что свидетельствует о практически полном отсутствии в исследуемом образце скрытой пыли.As a result: the light transmission of the sample suspension in the surfactant solution after 1 minute shaking is 90%, and after 30 minutes shaking it is 86%, which indicates the almost complete absence of latent dust in the test sample.
Степень обеспыливания материала определяют с использованием концентрационного фотоэлектроколориметра КФК-2 по различию величин светопропускной способности свежеприготовленной суспензии образцов, полученных различными способами, в растворе ПАВ.The degree of dedusting of the material is determined using a KFK-2 concentration photoelectrocolorimeter according to the difference in the light transmittance of a freshly prepared suspension of samples obtained by various methods in a surfactant solution.
Применение изобретения в промышленности, медицинской технике и клинической практике позволит повысить производительность изготовления готовых форм гемо- и энтеросорбента, а также улучшить клинические свойства гемосорбента, ликвидируя возможность попадания пыли в кровяное русло.The use of the invention in industry, medical technology and clinical practice will increase the productivity of the manufacture of finished forms of hemo- and enterosorbent, as well as improve the clinical properties of hemosorbent, eliminating the possibility of dust entering the bloodstream.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004129361/15A RU2275237C1 (en) | 2004-10-05 | 2004-10-05 | Method of preparing porous carbon for preparation of hemo- and enterosorbent |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004129361/15A RU2275237C1 (en) | 2004-10-05 | 2004-10-05 | Method of preparing porous carbon for preparation of hemo- and enterosorbent |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2004129361A RU2004129361A (en) | 2006-03-10 |
| RU2275237C1 true RU2275237C1 (en) | 2006-04-27 |
Family
ID=36115992
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004129361/15A RU2275237C1 (en) | 2004-10-05 | 2004-10-05 | Method of preparing porous carbon for preparation of hemo- and enterosorbent |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2275237C1 (en) |
-
2004
- 2004-10-05 RU RU2004129361/15A patent/RU2275237C1/en active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2004129361A (en) | 2006-03-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Martins et al. | Removal of tetracycline by NaOH-activated carbon produced from macadamia nut shells: kinetic and equilibrium studies | |
| Baklanova et al. | Preparation of microporous sorbents from cedar nutshells and hydrolytic lignin | |
| Wigmans | Industrial aspects of production and use of activated carbons | |
| Daifullah et al. | Impact of surface characteristics of activated carbon on adsorption of BTEX | |
| US5726118A (en) | Activated carbon for separation of fluids by adsorption and method for its preparation | |
| JP2618581B2 (en) | Activated carbon | |
| KR910001897B1 (en) | Carbon molecular sieves and a process for their preparation and use | |
| Yalcin et al. | Gold cyanide adsorption characteristics of activated carbon of non-coconut shell origin | |
| US5972253A (en) | Preparation of monolithic carbon fiber composite material | |
| Nguyen et al. | Preparation of carbon molecular sieves from macadamia nut shells | |
| JPH0582324B2 (en) | ||
| El Qada et al. | Influence of preparation conditions on the characteristics of activated carbons produced in laboratory and pilot scale systems | |
| Wigmans | Fundamentals and practical implications of activated carbon production by partial gasification of carbonaceous materials | |
| Daud et al. | Carbon molecular sieves from palm shell: Effect of the benzene deposition times on gas separation properties | |
| WO2019161082A1 (en) | Superior carbon adsorbents | |
| US3960769A (en) | Carbon-containing molecular sieves | |
| RU2275237C1 (en) | Method of preparing porous carbon for preparation of hemo- and enterosorbent | |
| JPS6323125B2 (en) | ||
| WO2020065930A1 (en) | Activated carbon and method for producing said activated carbon | |
| US11584652B2 (en) | Process for forming a pure carbon powder | |
| RU2393990C1 (en) | Method of making activated charcoal | |
| DE3919567C2 (en) | Process for the preparation of an adsorbent | |
| RU2685653C1 (en) | Method of producing crushed active coal | |
| RU2361670C1 (en) | Method of producing large spherical carbon carrier for catalysts | |
| RU2630554C1 (en) | Method for producing granular filter material |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner | ||
| PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20200731 |