RU2261286C2 - Magnesium-reduced method of production of sponge zirconium and device for realization of this method - Google Patents

Magnesium-reduced method of production of sponge zirconium and device for realization of this method Download PDF

Info

Publication number
RU2261286C2
RU2261286C2 RU2003128051/02A RU2003128051A RU2261286C2 RU 2261286 C2 RU2261286 C2 RU 2261286C2 RU 2003128051/02 A RU2003128051/02 A RU 2003128051/02A RU 2003128051 A RU2003128051 A RU 2003128051A RU 2261286 C2 RU2261286 C2 RU 2261286C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
magnesium
chloride
zirconium
condensate
condenser
Prior art date
Application number
RU2003128051/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2003128051A (en
Inventor
О.А. Путина (RU)
О.А. Путина
А.А. Путин (RU)
А.А. Путин
кин А.И. Гул (RU)
А.И. Гулякин
Н.П. Нечаев (RU)
Н.П. Нечаев
В.В. Рождественский (RU)
В.В. Рождественский
В.Б. Филиппов (RU)
В.Б. Филиппов
А.Ф. Лосицкий (RU)
А.Ф. Лосицкий
Г.С. Черемных (RU)
Г.С. Черемных
В.А. Науман (RU)
В.А. Науман
В.Е. Емельховский (RU)
В.Е. Емельховский
М.Г. Штуца (RU)
М.Г. Штуца
И.Т. Дорохов (RU)
И.Т. Дорохов
С.В. Чинейкин (RU)
С.В. Чинейкин
В.А. Лубнин (RU)
В.А. Лубнин
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод" (ОАО ЧМЗ)
Открытое акционерное общество "ТВЭЛ" (ОАО ТВЭЛ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод" (ОАО ЧМЗ), Открытое акционерное общество "ТВЭЛ" (ОАО ТВЭЛ) filed Critical Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод" (ОАО ЧМЗ)
Priority to RU2003128051/02A priority Critical patent/RU2261286C2/en
Publication of RU2003128051A publication Critical patent/RU2003128051A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2261286C2 publication Critical patent/RU2261286C2/en

Links

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy of zirconium.
SUBSTANCE: magnesium-reduced method of production of sponge zirconium includes preparation of magnesium for process, reduction of zirconium from its tetrachloride in presence of magnesium concentrate and its chloride of previous processes, obtaining reaction mass, cleaning this mass by separation in vacuum at precipitation of magnesium condensate and its chloride in condenser. For reduction, use is made of condenser filled with magnesium condensate and its chloride after separation process at addition of refined magnesium in form of ingots before precipitation of magnesium condensate and its chloride. Addition of refined magnesium may be performed by pouring its melt on magnesium condensate and its chloride before reduction of zirconium. Device proposed for realization of this method includes apparatus placed in vacuum separation furnace and filled with reaction mass and condenser interconnected by means of heated vapor line fitted with valve. Condenser is made in form of retort closed with cover with reaction sleeve placed inside it. Reaction sleeve is closed with shield of bottom part of cover sunken in it.
EFFECT: reduced specific consumption of magnesium per ton of sponge zirconium; reduced labor consumption at servicing the device.
4 cl, 1 dwg, 2 ex

Description

Изобретение относится к магниетермическому получению губчатого циркония.The invention relates to magnetothermal production of sponge zirconium.

Известен магниетермический способ получения губчатого циркония и устройство для его осуществления (А.Н.Зеликман, Г.А.Меерсон. "Металлургия редких металлов". М.: Металлургия, 1973, с.392-397).Known magnetothermic method for producing sponge zirconium and a device for its implementation (A.N. Zelikman, G.A. Meerson. "Metallurgy of rare metals". M: Metallurgy, 1973, S. 392-397).

Способ заключается в том, что на весь процесс восстановления в аппарат загружается магний, и затем на зеркало расплавленного магния подают пары тетрахлорида циркония. Температура стенки в зоне восстановления поддерживается в пределах 780-920°С. Из аппарата периодически сливают хлористый магний. Затем из реакционной массы губчатого циркония, магния и его хлорида, заполняющих поры губчатого циркония, отгоняют магний и его хлорид под вакуумом 10-4-10-6 мм рт.ст. при 920-930°С.The method consists in the fact that magnesium is loaded into the apparatus for the entire recovery process, and then pairs of zirconium tetrachloride are fed to the mirror of molten magnesium. The wall temperature in the recovery zone is maintained within 780-920 ° C. Magnesium chloride is periodically drained from the apparatus. Then, from the reaction mass of sponge zirconium, magnesium and its chloride filling the pores of sponge zirconium, magnesium and its chloride are distilled off under a vacuum of 10 -4 -10 -6 mm Hg. at 920-930 ° C.

Устройство для осуществления способа представляет собой аппарат восстановления, в котором происходит восстановление тетрахлорида циркония магнием до образования реакционной массы (Zr, MgCl2, Mg) с периодическим сливом хлористого магния из аппарата восстановления. После процесса восстановления реакционную массу в тигле загружают в реторту кверху дном. К этой реторте подсоединяют снизу конденсатор. Реторту с реакционной массой обогревают колпаковой печью. В конденсатор осаждают магний и его хлорид.A device for implementing the method is a reduction apparatus in which the reduction of zirconium tetrachloride with magnesium occurs until the formation of a reaction mass (Zr, MgCl 2 , Mg) with periodic discharge of magnesium chloride from the recovery apparatus. After the recovery process, the reaction mass in the crucible is loaded into the retort upside down. A capacitor is connected to this retort from below. The retort with the reaction mass is heated with a bell furnace. Magnesium and its chloride are precipitated in the capacitor.

К недостаткам этого способа и устройства относятся повышенные трудозатраты при обслуживании описанного устройства и повышенные потери конденсатного магния при демонтаже весьма сложного устройства за счет окисления и горения.The disadvantages of this method and device include increased labor costs when servicing the described device and increased losses of condensate magnesium during the dismantling of a very complex device due to oxidation and combustion.

Наиболее близким аналогом по совокупности существенных признаков и назначению для способа является патент US 2787539 (кл. С 22 В 34/14, опубл. 02.04.1957). В нем раскрыт магниетермический способ получения губчатого циркония, включающий подготовку магния к процессу, восстановление циркония из его тетрахлорида в присутствии конденсата магния и его хлорида от предыдущих процессов, получение реакционной массы, очистку реакционной массы от магния и его хлорида сепарацией в вакууме с осаждением в конденсаторе конденсата магния и его хлорида.The closest analogue in terms of essential features and purpose for the method is US patent 2787539 (class C 22 B 34/14, publ. 02.04.1957). It discloses a magnetothermic method for producing sponge zirconium, including preparing magnesium for a process, recovering zirconium from its tetrachloride in the presence of magnesium condensate and its chloride from previous processes, obtaining a reaction mass, purifying the reaction mass from magnesium and its chloride by vacuum separation with deposition in a condenser magnesium condensate and its chloride.

Недостатком этого способа является вскрытие аппарата вакуумной сепарации, вследствие чего происходит длительный контакт конденсатного магния и его хлорида с воздухом, что приводит к обводнению хлористого магния, горению и окислению магния. Следовательно, возникают значительные потери магния.The disadvantage of this method is the opening of the vacuum separation apparatus, resulting in a prolonged contact of condensate magnesium and its chloride with air, which leads to the flooding of magnesium chloride, combustion and oxidation of magnesium. Consequently, significant losses of magnesium occur.

Наиболее близким аналогом устройства является патент Японии №3047929 (С 22 В 34/14, публикация 91.02.28). В патенте описано устройство для получения циркония магниетермическим способом. Устройство состоит из совмещенного аппарата (установленного в печь), в котором проводят процесс восстановления хлорида металла магнием и вакуумную сепарацию полученной в нем реакционной массы, конденсатора, установленного в холодильник, и соединяющего эти аппараты трубопровода.The closest analogue of the device is Japan Patent No. 3047929 (C 22 B 34/14, publication 91.02.28). The patent describes a device for producing zirconium by a magnetothermal method. The device consists of a combined apparatus (installed in the furnace), in which the metal chloride is reduced by magnesium and the reaction mass obtained therein, a condenser installed in the refrigerator, and a pipeline connecting these devices are vacuum separated.

Недостатком данного устройства является то, что при его монтаже и демонтаже требуются повышенные трудозатраты из-за сложности крышки аппарата с реакционной массой для дополнительной загрузки магния на процесс восстановления. В результате того что перед процессом восстановления снимается крышка аппарата с конденсатным магнием и устанавливается крышка аппарата восстановления, после чего на осажденный конденсат загружается жидкий магний или магний в слитках (твердый), происходит окисление и горение магния, повышаются его потери. В связи с осаждением конденсатного магния на стенке реторты-конденсатора также неизбежны его потери при ведении процесса восстановления и образования низших хлоридов циркония (Низшие хлориды циркония - безвозвратные потери.), которые образуются при пониженной температуре и при недостатке магния в монтажных зазорах.The disadvantage of this device is that its installation and dismantling require increased labor costs due to the complexity of the lid of the apparatus with the reaction mass for additional loading of magnesium on the recovery process. As a result of the fact that before the recovery process, the lid of the apparatus with condensate magnesium is removed and the lid of the apparatus of recovery is installed, after which liquid magnesium or magnesium in ingots (solid) is loaded onto the precipitated condensate, magnesium is oxidized and burned, its losses increase. In connection with the deposition of condensate magnesium on the wall of the retort-condenser, its losses are also inevitable during the reduction process and the formation of lower zirconium chlorides (Lower zirconium chlorides are irretrievable losses.), Which are formed at a low temperature and with a lack of magnesium in the mounting gaps.

Задача, на решение которой направлены заявляемые изобретения, заключается в сокращении удельного расхода магния на 1 т губчатого циркония и снижении трудозатрат при обслуживании устройства.The problem to which the claimed invention is directed is to reduce the specific consumption of magnesium per 1 ton of sponge zirconium and reduce labor costs when servicing the device.

Технический результат достигается тем, что в заявляемом магниетермическом способе получения губчатого циркония, включающем подготовку магния к процессу восстановления циркония из его тетрахлорида в присутствии конденсата магния и его хлорида от предыдущих процессов, получение реакционной массы, очистку реакционной массы от магния и его хлорида сепарацией в вакууме с осаждением в конденсаторе конденсата магния и его хлорида, новым является то, что для магниетермического восстановления циркония из его тетрахлорида и получения реакционной массы используют заполненный конденсатом магния и его хлорида конденсатор с процесса сепарации с добавкой рафинированного магния.The technical result is achieved by the fact that in the inventive magnetothermal method for producing sponge zirconium, which includes preparing magnesium for the process of recovering zirconium from its tetrachloride in the presence of magnesium condensate and its chloride from previous processes, obtaining a reaction mass, purifying the reaction mixture from magnesium and its chloride by vacuum separation with the deposition of magnesium condensate and its chloride in the condenser, it is new that for the magnetothermic reduction of zirconium from its tetrachloride and the preparation of a reaction For this mass, a condenser filled with magnesium and its chloride condensate from the separation process with the addition of refined magnesium is used.

Добавку рафинированного магния можно осуществлять или в виде слитков в конденсатор перед осаждением конденсата магния и его хлорида, или заливкой его расплава на конденсат магния и его хлорида перед восстановлением циркония.Refined magnesium can be added either as ingots to a condenser before precipitation of the magnesium condensate and its chloride, or by pouring its melt onto the magnesium condensate and its chloride before the reduction of zirconium.

Достижению указанного технического результата способствует и то, что в заявляемом устройстве для магниетермического получения губчатого циркония, включающем аппарат с реакционной массой, установленный в печь вакуумной сепарации, конденсатор, соединенный с аппаратом обогреваемым паропроводом, снабженным клапаном, новым является то, что конденсатор выполнен в виде закрытой крышкой реторты, внутри которой установлен стакан, закрытый заглубленным в него экраном донной части крышки.The achievement of the technical result is also facilitated by the fact that in the inventive device for magnetothermal production of sponge zirconium, including an apparatus with a reaction mass installed in a vacuum separation furnace, a condenser connected to the apparatus by a heated steam pipe equipped with a valve, new is that the capacitor is made in the form a closed retort lid, inside which a glass is installed, closed by a screen of the bottom of the lid buried in it.

Отличительные признаки способа и устройства позволяют исключить замену крышки конденсатора на крышку аппарата восстановления, что исключает окисление и горение магния в аппарате восстановления, обводнение хлористого магния, снижает его потери. Простота устройства, а также использование конденсатора в качестве аппарата восстановления с полной навеской магния обеспечивают снижение трудозатрат при его обслуживании.Distinctive features of the method and device make it possible to exclude the replacement of the capacitor cover by the cover of the recovery apparatus, which excludes oxidation and burning of magnesium in the recovery apparatus, flooding of magnesium chloride, reduces its losses. The simplicity of the device, as well as the use of a capacitor as a recovery apparatus with a full sample of magnesium, reduce labor costs during its maintenance.

Конструкция конденсатора, используемого впоследствии на операции восстановления в качестве аппарата восстановления, позволяет исключить попадание конденсатного магния и его хлорида на стенку реторты-конденсатора за счет заглубления экрана, закрепленного к донной части крышки, в стакан, что снижает потери магния, недостаток которого в ходе процесса восстановления способствует образованию низших хлоридов циркония, а также снижает трудозатраты при демонтаже аппарата восстановления. При наличии низших хлоридов циркония в реторте возможно их возгорание и повышение трудозатрат при их тушении, а также повышение потерь магния за счет горения.The design of the capacitor, which is subsequently used as a reduction apparatus in the reduction operation, eliminates the ingress of condensate magnesium and its chloride on the wall of the condenser retort by deepening the screen fixed to the bottom of the lid into the glass, which reduces the loss of magnesium, the lack of which during the process reduction promotes the formation of lower zirconium chlorides, and also reduces labor costs when dismantling the recovery apparatus. In the presence of lower zirconium chlorides in the retort, they may ignite and increase labor costs during their quenching, as well as an increase in magnesium losses due to combustion.

Использование конденсатного магния и его хлорида сразу после процесса вакуумной сепарации в процессе восстановления значительно снижает потери магния и трудозатраты на его утилизацию.The use of condensate magnesium and its chloride immediately after the vacuum separation process in the recovery process significantly reduces the loss of magnesium and the labor required for its disposal.

Осаждение конденсатного магния и его хлорида на слитки рафинированного магния позволяет получить полную навеску магния, подготовленного к процессу восстановления, минуя очистку магния в аппарате восстановления, т.е. при этом снижаются потери магния и трудозатраты на его подготовку, так как удлинение процесса ведет к дополнительным потерям магния за счет натекания воздуха и влаги в аппарат.The deposition of condensate magnesium and its chloride onto refined magnesium ingots allows you to get a full sample of magnesium prepared for the recovery process, bypassing the purification of magnesium in the recovery apparatus, i.e. this reduces the loss of magnesium and labor costs for its preparation, since the lengthening of the process leads to additional losses of magnesium due to leakage of air and moisture into the apparatus.

Известная из практики заливка расплавленного рафинированного магния на конденсатный магний и его хлорид также сокращает дополнительные операции на подготовку магния перед процессом восстановления и его потери при дополнительных операциях.The practice of pouring molten refined magnesium onto condensate magnesium and its chloride also reduces the additional operations for preparing magnesium before the reduction process and its loss during additional operations.

Следовательно, новые отличительные признаки заявленного изобретения обеспечивают снижение потерь магния (снижение удельного расхода магния на 1 т губчатого циркония) и снижение трудозатрат при обслуживании устройства.Therefore, the new distinguishing features of the claimed invention provide a reduction in magnesium losses (reduction in the specific consumption of magnesium per 1 ton of sponge zirconium) and a reduction in labor costs when servicing the device.

Устройство для получения губчатого циркония изображено на чертеже.A device for producing sponge zirconium is shown in the drawing.

В его состав входят:It consists of:

- Конденсатор 1 с установленным на его ложное днище 2 стаканом 3, предназначенным для загрузки в него слитков магния 4. Конденсатор 1 закрыт крышкой 5 с закрепленным к ней экраном 6, который заглублен в стакан 3. На чертеже конденсатор 1 помещен в холодильник 7.- The capacitor 1 with a glass 3 mounted on its false bottom 2, designed to load magnesium ingots 4. The capacitor 1 is closed by a cover 5 with a screen 6 fixed to it, which is buried in the glass 3. In the drawing, the capacitor 1 is placed in the refrigerator 7.

- Аппарат 8 с ложным днищем 2 для помещения на него изображенной на чертеже реакционной массы 9. Аппарат 8 закрыт крышкой 10 и установлен внутрь печи вакуумной сепарации 11. К патрубку 12 крышки 10 через фланцевое соединение 13 присоединен клапан 14.- The apparatus 8 with a false bottom 2 for placing on it the reaction mass 9 shown on the drawing. The apparatus 8 is closed by a lid 10 and installed inside the vacuum separation furnace 11. A valve 14 is connected to the nozzle 12 of the lid 10 through a flange connection 13.

- Рабочие объемы стакана 3 и аппарата 8 соединены между собой через фланцевые соединения 13 паропроводом 15 с обогревом 16. Вакуумирование аппарата и подача аргона производится через патрубки 17.- The working volumes of the glass 3 and the apparatus 8 are interconnected via flange connections 13 with a steam line 15 with heating 16. The apparatus is evacuated and argon is supplied through nozzles 17.

Работа устройства и пример осуществления способа.The operation of the device and an example implementation of the method.

Пример 1Example 1

После загрузки в аппарат 8 реакционной массы 9 (губчатый цирконий, магний и хлорид магния) в стакан 3 слитков магния 4 проводят сборку устройства по схеме, представленной на чертеже, проверяют ее на герметичность и осуществляют способ магниетермического получения губчатого циркония.After loading into the apparatus 8 of the reaction mass 9 (sponge zirconium, magnesium and magnesium chloride) into a glass 3 of magnesium ingots 4, the device is assembled according to the scheme shown in the drawing, it is checked for leaks and the method of magnetothermal production of sponge zirconium is carried out.

При открытом клапане 14 конденсат магния и его хлорид из реакционной массы в количестве ~ 600 кг осаждают на рафинированный магний в слитках 4 и на внутренние стенки стакана 3. При этом пары не попадают на стенку реторты за счет заглубления в стакан экрана 6, закрепленного на дне крышки 5.When valve 14 is open, magnesium condensate and its chloride from the reaction mass in the amount of ~ 600 kg are deposited on refined magnesium in ingots 4 and on the inner walls of the glass 3. In this case, the vapors do not fall onto the retort wall by penetrating the screen 6 fixed to the bottom into the glass covers 5.

Процесс вакуумной сепарации реакционной массы 9 проводят при 1000°С, под вакуумом 10-3 мм рт.ст., создаваемым через патрубок 17. Пары магния и его хлорида проходят по паропроводу 15, нагретому до 800°С с помощью обогрева 16. Осаждение паров магния и его хлорида в стакане 3 происходит при 300°С. Количество конденсатного магния 450 кг, a MgCl2 - 150 кг. По окончании процесса вакуумной сепарации в реторту 8, стакан 3 конденсатора 1 и в паропровод 15 задают аргон через патрубки 17, отключают электропечь 11 и нагрев 16 паропровода 15, закрывают клапан 14. После этого демонтируют паропровод 15, под протоком аргона заглушают патрубок 12 конденсатора 1. Затем конденсатор 1 в сборе с крышкой 5, снабженной в донной части экраном 6, краном транспортируют и устанавливают в не показанную на чертеже печь восстановления, где на полной навеске магния в процессе восстановления загружаемого через патрубок 12 тетрахлорида циркония получают реакционную массу, используемую в дальнейшем для помещения на ложное днище 2 аппарата 8. Таким образом, конденсатор 1 повторно используют в процессе в качестве аппарата восстановления.The process of vacuum separation of the reaction mass 9 is carried out at 1000 ° C, under a vacuum of 10 -3 mm Hg created through the pipe 17. The vapor of magnesium and its chloride pass through the steam line 15, heated to 800 ° C by heating 16. The vapor deposition magnesium and its chloride in a glass 3 occurs at 300 ° C. The amount of condensate magnesium is 450 kg, and MgCl 2 is 150 kg. At the end of the vacuum separation process in retort 8, the cup 3 of the condenser 1 and argon are introduced into the steam line 15 through the nozzles 17, the electric furnace 11 is turned off and the steam pipe 15 is heated 16, the valve 14 is closed. After that, the steam pipe 15 is removed, the condenser nozzle 12 is closed under the argon duct 1 Then, the capacitor 1 assembly with the cover 5, equipped with a screen 6 in the bottom part, is transported by a crane and installed in a recovery furnace not shown in the drawing, where, on a full portion of magnesium, during the recovery process, the tetrachlo is loaded through the pipe 12 zirconium oxide receive the reaction mass, which is then used to place on the false bottom 2 of the apparatus 8. Thus, the capacitor 1 is reused in the process as a recovery apparatus.

Аппарат сепарации 8 извлекают из печи сепарации 11 и устанавливают на позицию извлеченного конденсатора 1, где его охлаждают в холодильнике 7 до 50°С, после чего извлекают из холодильника и демонтируют, получая губчатый цирконий, в приведенном примере в количестве 1500 кг.The separation apparatus 8 is removed from the separation furnace 11 and installed at the position of the extracted condenser 1, where it is cooled in the refrigerator 7 to 50 ° C, then removed from the refrigerator and dismantled to obtain sponge zirconium, in the example given, in the amount of 1500 kg.

Пример 2Example 2

После загрузки в аппарат 8 реакционной массы 9 (губчатый цирконий, магний и хлорид магния) производят сборку устройства по схеме, представленной на чертеже, проверяют его на герметичность и осуществляют способ магниетермического получения губчатого циркония.After loading into the apparatus 8 of the reaction mass 9 (sponge zirconium, magnesium and magnesium chloride), the device is assembled according to the scheme shown in the drawing, it is checked for leaks and the method of magnetothermic production of sponge zirconium is carried out.

При открытом клапане 14 конденсат магния и его хлорида из реакционной массы в количестве ~ 600 кг осаждают на внутренние стенки стакана 3. При этом пары не попадают на стенку реторты за счет заглубления в стакан 3 экрана 6, закрепленного на донной части крышки 5.With the valve 14 open, the condensate of magnesium and its chloride from the reaction mass in the amount of ~ 600 kg is deposited on the inner walls of the glass 3. However, the vapor does not fall on the retort wall due to the penetration into the glass 3 of the screen 6, mounted on the bottom of the cover 5.

Процесс вакуумной сепарации реакционной массы 9 проводят при 1000°С, под вакуумом 10-3 мм рт.ст., создаваемым через патрубок 17. Пары магния и его хлорида проходят по паропроводу 15, нагретому до 800°С с помощью обогрева 16. Осаждение паров магния и его хлорида в стакане 3 происходит при 300°С. Количество конденсатного магния 450 кг, а его хлорида - 150 кг. По окончании процесса вакуумной сепарации в реторту 8, конденсатор 1 и в паропровод 15 задают аргон через патрубки 17, отключают электропечь 11 и нагрев 16 паропровода 15, закрывают клапан 14. После этого демонтируют паропровод 15, под протоком аргона заглушают патрубок 12 конденсатора 1. Затем конденсатор 1 в сборе с крышкой 5, снабженной в донной части экраном 6, заглубленным в стакан 3, с конденсатным магнием и его хлоридом краном транспортируют в печь восстановления (на чертеже печь восстановления не показана). В печи восстановления конденсатный магний и его хлорид расплавляют и доливают добавку рафинированного магния через патрубок 12 в количестве, обеспечивающем полную навеску магния на процесс восстановления тетрахлорида циркония, и получают реакционную массу, используемую в дальнейшем для помещения ее на ложное днище 2 аппарата 8 устройства.The process of vacuum separation of the reaction mass 9 is carried out at 1000 ° C, under a vacuum of 10 -3 mm Hg created through the pipe 17. The vapor of magnesium and its chloride pass through the steam line 15, heated to 800 ° C by heating 16. The vapor deposition magnesium and its chloride in a glass 3 occurs at 300 ° C. The amount of condensate magnesium is 450 kg, and its chloride is 150 kg. At the end of the vacuum separation process in the retort 8, the capacitor 1 and the steam line 15 set argon through the pipes 17, turn off the electric furnace 11 and heat 16 the steam pipe 15, close the valve 14. After that, remove the steam pipe 15, under the argon duct, plug the pipe 12 of the condenser 1. Then the condenser 1 complete with a cover 5, provided with a screen 6 in the bottom part, buried in a glass 3, with a condensate magnesium and its chloride is transported by a tap to a recovery furnace (a recovery furnace is not shown in the drawing). In the recovery furnace, condensate magnesium and its chloride are melted and refined magnesium supplement is added through the nozzle 12 in an amount providing a complete sample of magnesium on the process of zirconium tetrachloride reduction, and a reaction mass is obtained, which will be used later to place it on the false bottom 2 of apparatus 8 of the device.

Аппарат сепарации извлекают из печи сепарации 11 и устанавливают в холодильник 7 на место извлеченного конденсата 1, где его охлаждают до 50°С, после чего извлекают из холодильника 7 и демонтируют. В результате получают губчатый цирконий в приведенном примере в количестве 1500 кг.The separation apparatus is removed from the separation furnace 11 and installed in the refrigerator 7 in place of the extracted condensate 1, where it is cooled to 50 ° C, after which it is removed from the refrigerator 7 and dismantled. The result is sponge zirconium in the above example in the amount of 1500 kg

В результате использования заявляемого способа и устройства для его осуществления удалось снизить потери магния на 20% на 1 т губчатого циркония и ориентировочно на 30% снизить трудозатраты на осуществление процесса и эксплуатацию устройства по сравнению с прототипом.As a result of using the proposed method and device for its implementation, it was possible to reduce the loss of magnesium by 20% per 1 ton of sponge zirconium and approximately 30% to reduce the labor costs for the process and operation of the device compared to the prototype.

Claims (4)

1. Магниетермический способ получения губчатого циркония, включающий подготовку магния к процессу, восстановление циркония из его тетрахлорида в присутствии конденсата магния и его хлорида от предыдущих процессов, получение реакционной массы, очистку реакционной массы от магния и его хлорида сепарацией в вакууме с осаждением в конденсаторе конденсата магния и его хлорида, отличающийся тем, что для магниетермического восстановления циркония и его тетрахлорида и получения реакционной массы используют заполненный конденсатом магния и его хлорида конденсатор с процесса сепарации с добавкой рафинированного магния.1. Magnetothermal method of producing sponge zirconium, including preparing magnesium for the process, recovering zirconium from its tetrachloride in the presence of magnesium condensate and its chloride from previous processes, obtaining a reaction mass, purifying the reaction mass from magnesium and its chloride by vacuum separation with condensation in the condenser magnesium and its chloride, characterized in that for the magnetothermic reduction of zirconium and its tetrachloride and to obtain a reaction mass, condensed magnesium and e are used Go chloride condenser with refined magnesium separation process. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что добавку рафинированного магния в конденсатор осуществляют в виде слитков перед осаждением конденсата магния и его хлорида.2. The method according to claim 1, characterized in that the addition of refined magnesium to the capacitor is carried out in the form of ingots before the precipitation of the magnesium condensate and its chloride. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что добавку рафинированного магния осуществляют заливкой его расплава на конденсат магния и его хлорида перед восстановлением циркония.3. The method according to claim 1, characterized in that the addition of refined magnesium is carried out by pouring its melt onto the condensate of magnesium and its chloride before the reduction of zirconium. 4. Устройство для магниетермического получения губчатого циркония, состоящее из установленного в печь вакуумной сепарации аппарата с реакционной массой и конденсатора, соединенных между собой оснащенным клапаном обогреваемым паропроводом, отличающееся тем, что конденсатор выполнен в виде закрытой крышкой реторты, внутри которой установлен стакан, закрытый заглубленным в него экраном донной части крышки.4. Device for magnetothermal production of sponge zirconium, consisting of a device with a reaction mass installed in a vacuum separation apparatus and a condenser interconnected by a heated steam line equipped with a valve, characterized in that the capacitor is made in the form of a closed retort lid, inside which there is a glass closed closed by a recessed into it the screen of the bottom of the lid.
RU2003128051/02A 2003-09-18 2003-09-18 Magnesium-reduced method of production of sponge zirconium and device for realization of this method RU2261286C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003128051/02A RU2261286C2 (en) 2003-09-18 2003-09-18 Magnesium-reduced method of production of sponge zirconium and device for realization of this method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003128051/02A RU2261286C2 (en) 2003-09-18 2003-09-18 Magnesium-reduced method of production of sponge zirconium and device for realization of this method

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2003128051A RU2003128051A (en) 2005-04-10
RU2261286C2 true RU2261286C2 (en) 2005-09-27

Family

ID=35611044

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2003128051/02A RU2261286C2 (en) 2003-09-18 2003-09-18 Magnesium-reduced method of production of sponge zirconium and device for realization of this method

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2261286C2 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2405045C2 (en) * 2008-05-12 2010-11-27 Анатолий Евгеньевич Волков Method of autoclave production of chemically active materials and device to this end

Also Published As

Publication number Publication date
RU2003128051A (en) 2005-04-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109022826B (en) Reduction and refining integrated smelting system
CA2188645A1 (en) Metallurgical furnace vacuum slag removal
NO162771B (en) Apparatus for the manufacture of metals with high melting point and high visibility.
RU2261286C2 (en) Magnesium-reduced method of production of sponge zirconium and device for realization of this method
US2615706A (en) Distillation of metals
US2472465A (en) Apparatus for the treatment of molten metals
RU2149911C1 (en) Method of lithium production and device for its embodiment
RU2205241C1 (en) Calcium producing method and apparatus (versions)
CN213447254U (en) Liquid relative vacuum blowing type metal smelting device
JP3671099B2 (en) Method and apparatus for melting and separating aluminum from raw materials containing aluminum and a metal having a higher melting point
CN107699712B (en) Magnesium metallurgical furnace and magnesium smelting method
RU2339716C1 (en) Method and installation for metallothermic method of alkaline-earth metals receiving
CN113118401A (en) Semi-continuous casting device and method for nonferrous metal
KR910001609B1 (en) Apparatus for producing metal zirconium by the reduction of zirconium tetra chloride
RU2402622C2 (en) Device for vacuum separation of sponge zirconium
RU2205240C1 (en) Lithium producing method and apparatus (versions)
WO2003048398A1 (en) Method of and apparatus for condensing metallic vapours
JPS59133335A (en) Reduction refining device for metallic chloride
JPH0255490B2 (en)
RU2273674C1 (en) Method of vacuum separation of spongy titanium and device for realization of this method
RU2080399C1 (en) Installation for preparing sponge titanium
RU59227U1 (en) SALT FURNACE FURNACE FOR PREPARING MAGNESIUM ALLOYS
JPH0522363Y2 (en)
RU33763U1 (en) DEVICE FOR VACUUM SEPARATION OF SPONTANEOUS TITANIUM
RU2311468C2 (en) Titanium sponge separator