RU2259873C1 - Reactor - Google Patents

Reactor Download PDF

Info

Publication number
RU2259873C1
RU2259873C1 RU2004108274/15A RU2004108274A RU2259873C1 RU 2259873 C1 RU2259873 C1 RU 2259873C1 RU 2004108274/15 A RU2004108274/15 A RU 2004108274/15A RU 2004108274 A RU2004108274 A RU 2004108274A RU 2259873 C1 RU2259873 C1 RU 2259873C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
reactor
reaction
unit
reaction product
heat
Prior art date
Application number
RU2004108274/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
П.С. Гордиенко (RU)
П.С. Гордиенко
Original Assignee
Гордиенко Павел Сергеевич
Синьков Геннадий Викторович
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Гордиенко Павел Сергеевич, Синьков Геннадий Викторович filed Critical Гордиенко Павел Сергеевич
Priority to RU2004108274/15A priority Critical patent/RU2259873C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2259873C1 publication Critical patent/RU2259873C1/en

Links

Abstract

FIELD: processes of fluoride technology in reworking titanium-containing raw material, for example, ilmenite concentrates in production of titanium dioxide.
SUBSTANCE: proposed reactor has housing made in form of body of revolution, reaction component mixing unit, heating unit located outside the reactor, solid reaction component loading unit, reaction product unloading unit, reagent supply unit and gas discharge branch pipe. Reaction component mixing unit is made in form of drive for rotation of reactor housing; it is made in form of truncated cone at inclination of generatrix to longitudinal axis of housing up to 10° which is mounted for rotation about longitudinal axis which forms lesser angle of inclination of generatrix to longitudinal axis of housing towards reaction product unloading unit; solid reaction component loading unit is made in end part of reactor housing with lesser transversal sizes and reaction product unloading unit is made in opposite end part of reactor housing. Reactor cavity is divided into two reaction zones which are heat-insulated relative to each other. Reaction zone adjoining solid reaction component loading unit is provided with coat made from material resistant to action of fluoride-containing materials which retains strength at temperature of not below 400°C, for example magnesium; reaction zone adjoining the reaction product unloading unit is provided with coat made from material retaining strength at temperature not below 900°C, preferably from silicon oxide; besides that, reactor is hermetic and is connected with vapor source. External envelope of reactor consists of two parts whose length is equal to length of respective reaction zones; they are made from heat-resistant structural materials which are resistant to action of fluoride-containing materials and are heat-conducting, for example metal alloys. Parts of reactor external envelope are rigidly and hermetically interconnected and are heat-insulated relative to each other. Proposed reactor has increased serviceability at pyrohydrolysis of ammonium oxofluorotitaniums at simultaneous obtaining titanium dioxide of high degree of whiteness.
EFFECT: enhanced reliability and serviceability of reactor.
5 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к химическим реакторам и может быть использовано в процессах фторидной технологии переработки титансодержащего сырья, например ильменитовых концентратов, при производстве диоксида титана.The invention relates to chemical reactors and can be used in the processes of fluoride technology for processing titanium-containing raw materials, for example ilmenite concentrates, in the production of titanium dioxide.

Известен реактор, выполненный в виде котла с крышкой, снабженный теплоподводящей рубашкой, расположенной вне полости корпуса, и трубчатым теплоподводящим змеевиком, расположенным в его полости, оборудованный приводным валом с мешалками, загрузочным и разгрузочным узлами (см. книгу С.М.Корсакова-Богаткова. Химические реакторы как объекты математического моделирования. М.: Химия, 1967, с.46-47, рис.Ш-1).A reactor is known, made in the form of a boiler with a lid, equipped with a heat-supplying jacket located outside the cavity of the body, and a tubular heat-supplying coil located in its cavity, equipped with a drive shaft with mixers, loading and unloading units (see the book by S.M. Korsakov-Bogatkov Chemical Reactors as Objects of Mathematical Modeling, Moscow: Chemistry, 1967, pp. 46-47, Fig. SH-1).

Недостаток этого решения - невозможность его эффективного использования в процессах переработки титансодержащего сырья, при пирогидролизе оксофторотитанатов аммония, кроме того, размещение теплоподводящих элементов в полости реактора требует ограничений по крупности материала, обрабатываемого в реакторе, и снижает эффективность работы мешалки.The disadvantage of this solution is the impossibility of its effective use in the processing of titanium-containing raw materials during the pyrohydrolysis of ammonium oxofluorotitanates, in addition, the placement of heat-supplying elements in the reactor cavity requires restrictions on the size of the material processed in the reactor, and reduces the efficiency of the mixer.

Известен также реактор, содержащий корпус, выполненный в виде тела вращения, средство перемешивания реакционных компонентов, нагревательный узел, расположенный вне полости реактора, узел загрузки твердого реакционного компонента, узел выгрузки продукта реакции, узел подачи реагента, газоотводящий патрубок (см. книгу С.М.Корсакова-Богаткова. Химические реакторы как объекты математического моделирования. М.: Химия, 1967 с.33-34, рис.П-9).Also known is a reactor containing a body made in the form of a body of revolution, a means of mixing the reaction components, a heating unit located outside the cavity of the reactor, a unit for loading a solid reaction component, a unit for unloading the reaction product, a reagent supply unit, a gas outlet (see book C. M Korsakova-Bogatkova, Chemical Reactors as Objects of Mathematical Modeling, Moscow: Chemistry, 1967 p. 33-34, Fig. P-9).

Однако и это техническое решение также невозможно эффективно использовать в процессе пирогидролиза оксофторотитанатов аммония, получаемых после вскрытия ильменитовых концентратов фторсодежащими реагентами, из-за недостаточного ресурса работы оборудования. При этом решение проблемы обеспечения химической стойкости установки осложняется не только агрессивностью рабочей среды, но и термическим режимом работы (порядка 800-900°С), необходимым для получения качественного продукта (диоксида титана высокой степени белизны).However, this technical solution is also impossible to effectively use in the process of pyrohydrolysis of ammonium oxofluorotitanates obtained after opening ilmenite concentrates with fluorine-containing reagents, due to insufficient equipment life. In this case, the solution to the problem of ensuring the chemical resistance of the installation is complicated not only by the aggressiveness of the working environment, but also by the thermal mode of operation (about 800-900 ° C), which is necessary to obtain a high-quality product (titanium dioxide with a high degree of brightness).

Задачей, на решение которой направлено предлагаемое техническое решение, является повышение надежности и работоспособности реактора при осуществлении пирогидролиза оксофторотитанатов аммония и одновременном обеспечении возможности получения диоксида титана высокой степени белизны.The task to which the proposed technical solution is directed is to increase the reliability and performance of the reactor during the pyrohydrolysis of ammonium oxofluorotitanates and at the same time provide the possibility of obtaining titanium dioxide of high brightness.

Технический результат, получаемый при решении поставленной задачи, выражается в повышении надежности и работоспособности реактора в условиях применения высокоагрессивных фторсодержащих материалов и повышении полноты извлечения диоксида титана (выхода диоксида титана), а также исключении потери качества получаемого продукта вследствие изменения цветовой гаммы из-за его загрязнения, в том числе продуктами разрушения элементов реактора реагентами.The technical result obtained when solving the problem is expressed in increasing the reliability and operability of the reactor under the conditions of using highly aggressive fluorine-containing materials and increasing the completeness of extraction of titanium dioxide (titanium dioxide yield), as well as eliminating the loss of quality of the resulting product due to a change in color gamut due to its contamination , including products of the destruction of reactor elements by reagents.

Поставленная задача решается тем, что реактор, содержащий корпус, выполненный в виде тела вращения, средство перемешивания реакционных компонентов, нагревательный узел, расположенный вне полости реактора, узел загрузки твердого реакционного компонента, узел выгрузки продукта реакции, узел подачи реагента, газоотводящий патрубок, отличается тем, что средство перемешивания реакционных компонентов выполнено в виде привода вращения корпуса реактора, которому придана форма усеченного конуса с наклоном образующей к продольной оси корпуса до 10°, установленного с возможностью вращения вокруг продольной оси, составляющей с горизонталью угол, меньший угла наклона образующей к продольной оси корпуса в сторону узла выгрузки продукта реакции, причем узел загрузки твердого реакционного компонента выполнен в торцовой части корпуса реактора, имеющей меньшие поперечные размеры, а узел выгрузки продукта реакции выполнен в противоположной торцовой части корпуса, при этом полость реактора разделена на две реакционные зоны, теплоизолированные друг от друга, причем реакционная зона, примыкающая к узлу загрузки твердого реакционного компонента, снабжена покрытием из материала, стойкого к воздействию фторидсодержащих материалов, сохраняющего прочность при температуре не менее 400°С, например магния, а реакционная зона, примыкающая к узлу выгрузки продукта реакции, снабжена покрытием из материала, сохраняющего прочность при температуре не менее 900°С, предпочтительно из оксида кремния, кроме того, реактор выполнен герметичным и связан с источником пара. Кроме того, внешняя оболочка реактора выполнена из двух частей, длина которых равна длине соответствующих реакционных зон, при этом они выполнены из конструкционных материалов, термостойких, стойких к воздействию фторидсодержащих материалов и теплопроводящих, например металлических сплавов, при этом части внешней оболочки реактора жестко и герметично связаны и теплоизолированы друг от друга. Кроме того, части внешней оболочки реактора и реакционные зоны разделены посредством прокладки из теплоизолирующего материала, стойкого к воздействию фторидов. Кроме того, газоотводящий патрубок размещен в торцовой части корпуса, имеющей большие поперечные размеры, при этом узел подачи реагента выполнен в виде паропровода и размещен в торцовой части корпуса, имеющей меньшие поперечные размеры. Кроме того, внутренняя поверхность реактора в реакционной зоне, примыкающей к узлу выгрузки продукта реакции, выполнена в виде облицовки из составных элементов, сформированных прессованием из дисперсного кварца.The problem is solved in that the reactor containing the body, made in the form of a body of revolution, a means of mixing the reaction components, a heating unit located outside the cavity of the reactor, a node for loading a solid reaction component, a node for unloading the reaction product, a reagent supply unit, a gas outlet, that the means of mixing the reaction components is made in the form of a drive of rotation of the reactor vessel, which is given the shape of a truncated cone with an inclined generatrix to the longitudinal axis of the vessel up to 10 °, installed with the possibility of rotation around a longitudinal axis, comprising an angle with the horizontal angle smaller than the angle of inclination of the generatrix to the longitudinal axis of the vessel towards the unloading unit of the reaction product, wherein the solid reaction component loading unit is made in the end part of the reactor vessel having smaller transverse dimensions, and the unloading unit of the reaction product is made in the opposite end part of the body, while the cavity of the reactor is divided into two reaction zones, thermally insulated from each other, and the reaction zone, adjacent to the site of loading of the solid reaction component, is provided with a coating of a material resistant to fluoride-containing materials, preserving strength at a temperature of at least 400 ° C, for example magnesium, and the reaction zone adjacent to the site of unloading of the reaction product is provided with a coating of material that preserves strength at a temperature of at least 900 ° C, preferably of silicon oxide, in addition, the reactor is sealed and connected to a steam source. In addition, the outer shell of the reactor is made of two parts, the length of which is equal to the length of the corresponding reaction zones, while they are made of structural materials, heat-resistant, resistant to fluoride-containing materials and heat-conducting, for example metal alloys, while parts of the outer shell of the reactor are rigidly and tightly bonded and insulated from each other. In addition, parts of the outer shell of the reactor and reaction zones are separated by means of a gasket of heat insulating material resistant to fluorides. In addition, the gas outlet pipe is placed in the end part of the housing having large transverse dimensions, while the reagent supply unit is made in the form of a steam pipe and placed in the end part of the housing having smaller transverse dimensions. In addition, the inner surface of the reactor in the reaction zone adjacent to the unloading unit of the reaction product is made in the form of a lining of the constituent elements formed by pressing from dispersed quartz.

Сопоставительный анализ признаков заявленного решения с признаками прототипа и аналогов свидетельствует о соответствии заявленного решения критерию "новизна".A comparative analysis of the features of the claimed solution with the signs of the prototype and analogues indicates the conformity of the claimed solution to the criterion of "novelty."

Признаки отличительной части формулы изобретения обеспечивают решение следующих функциональных задач:The features of the characterizing part of the claims provide the solution to the following functional tasks:

Признаки "средство перемешивания реакционных компонентов выполнено в виде привода вращения корпуса реактора, которому придана форма усеченного конуса с наклоном образующей к продольной оси корпуса до 10°, установленного с возможностью вращения вокруг продольной оси, составляющей с горизонталью угол, меньший угла наклона образующей к продольной оси корпуса, в сторону узла выгрузки продукта реакции, причем узел загрузки твердого реакционного компонента выполнен в торцовой части корпуса реактора, имеющей меньшие поперечные размеры, а узел выгрузки продукта реакции выполнен в противоположной торцовой части корпуса" обеспечивают реализацию схемы "автоматического" перемещения твердого реакционного компонента последовательно по длине реактора от загрузочного до выгрузочного отверстий (позволяющей в перспективе использовать реактор в непрерывной схеме работы) с максимально эффективным перемешиванием реакционного компонента и максимальной по площади поверхностью слоя компонента, взаимодействующей с объемом пара (например, по сравнению со схемой реактора с вертикальной продольной осью и перемешиванием компонента мешалкой на вращающемся валу), кроме того, обеспечивается возможность сброса горячих газо-паровых компонентов из максимально нагретой зоны, при котором исключен их ввод в реакционную зону с меньшим тепловым напряжением, кроме того, обеспечивается ввод пара в зону с меньшим тепловым напряжением, что исключает ее перегрев, поскольку способствует выносу тепла из нее.Signs "a means of mixing the reaction components is made in the form of a rotation drive of the reactor vessel, which is given the shape of a truncated cone with a generatrix inclined to the longitudinal axis of the vessel up to 10 °, rotatably mounted around a longitudinal axis, making a horizontal angle smaller than the generatrix to the longitudinal axis the case, in the direction of the site of unloading the reaction product, and the site of loading the solid reaction component is made in the end part of the reactor vessel, which has a smaller transverse dimensions, and l of unloading the reaction product is performed in the opposite end part of the housing "provide the implementation of the scheme of" automatic "movement of the solid reaction component sequentially along the length of the reactor from the loading to the discharge openings (allowing the future use of the reactor in a continuous operation) with the most efficient mixing of the reaction component and the maximum the surface area of the component layer interacting with the volume of steam (for example, compared with the vertical with the longitudinal axis and mixing of the component with a mixer on a rotating shaft), in addition, it is possible to discharge hot gas-vapor components from the maximum heated zone, which prevents their entry into the reaction zone with lower thermal voltage, in addition, steam is introduced into the zone with lower thermal voltage, which eliminates its overheating, since it contributes to the transfer of heat from it.

Признаки "полость реактора разделена на две реакционные зоны, теплоизолированные друг от друга" в сочетании с признаками "реакционная зона, примыкающая к узлу загрузки твердого реакционного компонента, снабжена покрытием из материала, стойкого к воздействию фторидсодержащих материалов, сохраняющего прочность при температуре не менее 400°С, например магния, а реакционная зона, примыкающая к узлу выгрузки продукта реакции, снабжена покрытием из материала, сохраняющего прочность при температуре не менее 900°С, предпочтительно из оксида кремния", обеспечивают возможность максимально оптимальной реализации свойств материалов, используемых в конструкции каждой реакционной зоны - первая в технологической цепочке (работающая в условиях повышенной агрессивности реагентов, выполненная с использованием магния) обеспечивает "зачистку" порядка 90% агрессивной составляющей реагентов, при этом температурный режим ее работы для сохранения прочности реактора ограничивается 300-350°С, что обеспечивая "отгонку" 90% агрессивной составляющей (NH4F), тем не менее исключает возможность полного ее удаления, и как раз это обеспечивает вторая реакционная зона, работающая при температурах, приемлемых для материала ее облицовки, т.е. 800-900°С, в условиях агрессивности среды, допустимой для нее (уменьшенной в 10 раз по сравнению с исходной).The signs "the reactor cavity is divided into two reaction zones that are thermally insulated from each other" in combination with the signs "the reaction zone adjacent to the loading unit of the solid reaction component is provided with a coating of a material resistant to fluoride-containing materials, preserving strength at a temperature of at least 400 ° C, for example magnesium, and the reaction zone adjacent to the unloading unit of the reaction product is provided with a coating of a material that retains strength at a temperature of at least 900 ° C, preferably of cream oxide ", provide the possibility of the most optimal realization of the properties of the materials used in the construction of each reaction zone - the first in the process chain (operating under conditions of increased aggressiveness of reagents, made using magnesium) provides a" cleaning "of about 90% of the aggressive component of the reagents, while the temperature regime its work to maintain the strength of the reactor is limited to 300-350 ° C, which provides the "distillation" of 90% of the aggressive component (NH 4 F), however, eliminates the possibility of complete e e removal, and just this provides the second reaction zone, operating at temperatures acceptable for the material of its lining, i.e. 800-900 ° C, in conditions of aggressiveness of the environment, permissible for it (reduced by 10 times compared to the original).

Признаки "реактор выполнен герметичным и связан с источником пара" исключают воздействие агрессивных компонентов на окружающую среду, обеспечивают пирогидролиз оксофторотитанатов аммония и тем самым отгонку агрессивной составляющей (NH4F, NH3, HF) из реакционного материала (за счет реакции между водой (паром) и фторотитанатами аммония), а также возможность повторного использования или утилизации NH4F.The signs "the reactor is sealed and connected to a steam source" exclude the impact of aggressive components on the environment, provide pyrohydrolysis of ammonium oxofluorotitanates and thereby distill the aggressive component (NH 4 F, NH 3 , HF) from the reaction material (due to the reaction between water (steam) ) and ammonium fluorotitanates), as well as the possibility of reuse or disposal of NH 4 F.

Признаки второго-третьего пунктов формулы исключают взаимовлияние температурных режимов реакционных зон друг на друга и тем самым исключают возможность разрушения первой реакционной зоны из-за ее перегрева или переохлаждение второй реакционной зоны и связанное с этим снижение полноты реагирования исходного материала.The signs of the second or third claims exclude the influence of the temperature regimes of the reaction zones on each other and thereby exclude the possibility of destruction of the first reaction zone due to its overheating or supercooling of the second reaction zone and the associated decrease in the completeness of the reaction of the starting material.

Признаки четвертого пункта формулы обеспечивают возможность сброса горячих газо-паровых компонентов из максимально нагретой зоны, при котором исключен их ввод в реакционную зону с меньшим тепловым напряжением, кроме того, обеспечивается ввод пара в зону с меньшим тепловым напряжением, что исключает ее перегрев, поскольку способствует выносу тепла из нее.The signs of the fourth paragraph of the formula provide the possibility of discharge of hot gas-vapor components from the maximum heated zone, in which their entry into the reaction zone with lower thermal voltage is excluded, in addition, steam is introduced into the zone with lower thermal voltage, which eliminates its overheating, since it contributes to heat transfer from it.

Признаки пятого пункта формулы конкретизируют материал второй реакционной зоны, обеспечивающий полноту реакции исходного материала и обеспечивающий ввод модифицирующего компонента в получаемый продукт.The characteristics of the fifth claim specify the material of the second reaction zone, which ensures the completeness of the reaction of the starting material and ensures the introduction of the modifying component in the resulting product.

На чертеже показан разрез реактора.The drawing shows a section of a reactor.

На чертеже показаны реактор 1, концы конического корпуса 2, которые с возможностью вращения вставлены в полые цапфы 3, соосные продольной оси реактора. Цапфы 3 у торцов корпуса 2 перегорожены торцовыми стенками 4 и 5 (таким образом реактор 1 имеет вращающийся корпус в виде усеченного конуса (с наклоном образующей к продольной оси корпуса до 10°) и неподвижные торцы, образованные торцовыми стенками 4 и 5). Кроме того, показаны зубчатый венец 6, жестко закрепленный на корпусе реактора, привод 7 вращения корпуса реактора, выполненный в виде электродвигателя с редуктором, выходная шестерня 8 которого установлена с возможностью взаимодействия с зубчатым венцом 6. Продольная ось 9 реактора расположена под углом 1-2° к горизонтали в сторону узла выгрузки продукта реакции 10. Кроме того, показаны узел загрузки твердого реакционного компонента 11, узел подачи реагента, выполненный в виде паропровода 12, газоотводящий патрубок 13. Узел загрузки твердого реакционного компонента 11, выполненный в виде люка, снабженного герметизирующим затвором известной конструкции, и паропровод 12 пропущены через торцовую стенку 4, имеющую меньшие поперечные размеры. Разгрузочный люк 10 расположен в нижнем секторе торцовой стенки 5, имеющей большие поперечные размеры, через нее же пропущен газоотводящий патрубок 13.The drawing shows the reactor 1, the ends of the conical body 2, which are rotatably inserted into the hollow pins 3, coaxial with the longitudinal axis of the reactor. The trunnions 3 at the ends of the body 2 are partitioned off by the end walls 4 and 5 (thus, the reactor 1 has a rotating body in the form of a truncated cone (with a slope forming up to 10 ° to the longitudinal axis of the body) and fixed ends formed by the end walls 4 and 5). In addition, a gear ring 6 is shown, rigidly fixed to the reactor vessel, a reactor vessel rotation drive 7 made in the form of an electric motor with a reducer, the output gear 8 of which is installed to interact with the ring gear 6. The longitudinal axis 9 of the reactor is located at an angle of 1-2 ° to the horizontal in the direction of the unloading unit of the reaction product 10. In addition, the site of loading the solid reaction component 11, the reagent supply unit, made in the form of a steam line 12, the exhaust pipe 13. The solid reloading unit action component 11, made in the form of a hatch, equipped with a sealing shutter of known design, and the steam line 12 is passed through the end wall 4, having smaller transverse dimensions. The unloading hatch 10 is located in the lower sector of the end wall 5, which has large transverse dimensions, a gas outlet pipe 13 is passed through it.

Кроме того, на чертеже показаны поверхность первой реакционной зоны 14 реактора 1, выполненная из магния, поверхность второй реакционной зоны 15, выполненная в виде облицовки из оксида кремния (прессованного дисперсного кварца), из обечаек 16 (колец) и плит 17. При этом одна кромка обечайки 16 выполнена с желобом 13, а другая - с конгруэнтным ему выступом. Выбор материала облицовки второй реакционной зоны продиктован тем, что продукты ее разрушения (вследствие реагирования с HF, выделяющейся в процессе реакции перегретого пара и оксофторотитаната аммония) приводят к образованию тетрафторида кремния (легколетучего соединения), легко удаляемого с отходящими газами, при этом остающиеся в конечном продукте примеси SiO2, являясь бесцветными, не портят его качество.In addition, the drawing shows the surface of the first reaction zone 14 of the reactor 1, made of magnesium, the surface of the second reaction zone 15, made in the form of a lining of silicon oxide (pressed dispersed quartz), from the shells 16 (rings) and plates 17. In this case, one the edge of the shell 16 is made with a groove 13, and the other with a congruent ledge. The choice of the facing material of the second reaction zone is dictated by the fact that its destruction products (due to reaction with HF released during the reaction of superheated steam and ammonium oxofluorotitanate) lead to the formation of silicon tetrafluoride (a volatile compound), which is easily removed with exhaust gases, while remaining in the final impurities SiO 2 , being colorless, do not spoil its quality.

Также показаны внешняя поверхность 19 корпуса реактора 1, выполненная из термостойкого, стойкого к воздействию фторидов теплопроводящего металлического сплава, составной из двух частей, нагревательные узлы 20 и 21, расположенные вне полости реактора 1 соответственно на участках первой и второй реакционных зон. Конструктивная схема нагревательных узлов одинакова и не отличается от известных (например, индукционного типа, включающих электромагнитные индукторы 22, установленные на кольцевых рамах 23, охватывающих корпус реактора и осуществляющих бесконтактный высокочастотный прогрев соответствующих частей внешней оболочки реактора). Различия между нагревательными узлами определяются только их тепловой мощностью (нагревательный узел 20 рассчитан на тепловой режим порядка 300-350°С, а нагревательный узел 21 рассчитан на тепловой режим порядка 800-900°С). Кроме того, показана прокладка 24 из теплоизолирующего материала, стойкого к воздействию фторидсодержащих материалов, например графитопласта или пирографита.Also shown is the outer surface 19 of the reactor vessel 1, made of a heat-resistant, fluoride-resistant heat-conducting metal alloy, composed of two parts, heating units 20 and 21 located outside the cavity of the reactor 1 in the sections of the first and second reaction zones, respectively. The design of the heating units is the same and does not differ from the known ones (for example, the induction type, including electromagnetic inductors 22 mounted on annular frames 23, covering the reactor vessel and providing non-contact high-frequency heating of the corresponding parts of the outer shell of the reactor). The differences between the heating units are determined only by their thermal power (the heating unit 20 is designed for a thermal mode of the order of 300-350 ° C, and the heating unit 21 is designed for a thermal mode of the order of 800-900 ° C). In addition, a gasket 24 is shown of a heat insulating material resistant to fluoride-containing materials, for example graphite plastic or pyrographite.

Альтернативой магнию могут быть графитопласты или пирографиты, производство которых также освоено в настоящее время.An alternative to magnesium can be graphitoplasts or pyrographites, the production of which is also mastered at the present time.

При больших размерах реактора целесообразно корпус реактора и торцовые стенки выполнять двухслойными (внешняя оболочка из конструкционного материала - химически стойкого хромо-никелевого сплава типа 06ХН28МДТ), а внутренняя поверхность, т.е. поверхность, контактирующая с реагентами, выполняется в виде защитного покрытия из упомянутых материалов. Подвижные соединения деталей реактора 1 герметизированы уплотнителями из упругого химически стойкого материала, предпочтительно полимерного на основе углепластов (на чертеже не показаны).For large reactor sizes, it is advisable to carry out the reactor vessel and the end walls in two layers (the outer shell is made of structural material - a chemically resistant chromium-nickel alloy type 06KHN28MDT), and the inner surface, i.e. the surface in contact with the reagents is made in the form of a protective coating of the mentioned materials. The movable joints of the parts of the reactor 1 are sealed with seals of an elastic chemically resistant material, preferably polymer based on carbon plastics (not shown).

Узел загрузки твердого реакционного компонента 11, выполненный в виде люка, снабженного герметизирующим затвором известной конструкции, выполнен в виде отверстия в верхней части торцовой стенки 4, снабженного управляемой поворотной заслонкой (на чертеже не показана), герметично перекрывающей отверстие, которое связано с полостью загрузочного бункера (на чертеже не показан), выполненного в виде герметически закрывающейся емкости, снабженной герметичной крышкой.The site of loading of the solid reaction component 11, made in the form of a hatch equipped with a sealing shutter of known design, is made in the form of a hole in the upper part of the end wall 4, equipped with a controlled rotary damper (not shown), hermetically closing the hole that is connected with the cavity of the loading hopper (not shown), made in the form of a hermetically sealed container, equipped with a sealed lid.

Паропровод 12 выполнен в виде отрезков трубы из материала, стойкого к воздействию фторидсодержащих материалов (магния или графитопласта, или пирографита, или стеклоуглерода), и подключен к источнику перегретого пара 25 (парогенератору известной конструкции). Он снабжен запорной арматурой известной конструкции, например воздушным краном известной конструкции (на чертеже не показан), детали которого выполнены из упомянутого материала, стойкого к воздействию фторидсодержащих материалов.The steam line 12 is made in the form of pipe sections made of a material resistant to the effects of fluoride-containing materials (magnesium or graphite plastic, or pyrographite, or glassy carbon), and is connected to a source of superheated steam 25 (a steam generator of known construction). It is equipped with shutoff valves of known construction, for example, an air cock of known construction (not shown in the drawing), the details of which are made of said material that is resistant to fluoride-containing materials.

Газоотводящий патрубок 13 выполнен в виде отрезка трубы из материала, стойкого к воздействию паров, содержащих аммиак, и фторидсодержащих материалов (магния или графитопласта, или пирографита, или стеклоуглерода), открытого в полость реактора 1 и связанного с аппаратами, используемыми для утилизации (или накопления) NH4F, выделяющегося в реакторе в процессе пирогидролиза (на чертеже не показаны). При герметичности таких аппаратов специальные средства герметизации газоотводящего патрубка 13 не нужны.The gas outlet pipe 13 is made in the form of a pipe segment made of a material resistant to the action of vapors containing ammonia and fluoride-containing materials (magnesium or graphite plastic, or pyrographite, or glassy carbon), which is open in the cavity of the reactor 1 and connected with the devices used for disposal (or storage ) NH 4 F released in the reactor during the pyrohydrolysis process (not shown in the drawing). With the tightness of such devices, special means of sealing the exhaust pipe 13 is not needed.

Кроме того, в состав установки входит комплект контрольно-измерительной аппаратуры известной конструкции, не показанный на чертеже, обеспечивающий контроль за режимом работы реактора (температурой, объемом загрузки, кислотностью среды и другими рабочими параметрами).In addition, the installation includes a set of instrumentation of known design, not shown in the drawing, providing control over the operating mode of the reactor (temperature, volume of loading, acidity of the medium and other operating parameters).

Заявленное устройство работает следующим образом.The claimed device operates as follows.

Включают в работу электродвигатель привода 7 вращения корпуса реактора, приводя во вращение выходную шестерню 8. Последняя, взаимодействуя с зубчатым венцом 6, жестко закрепленным на корпусе реактора, приводит во вращение обечайку 1 корпуса реактора. В полость реактора, через люк узла загрузки твердого реакционного компонента 11, загружают тонкодисперсный оксофторотитанат аммония и через паропровод 12 вводят перегретый водяной пар. При вращении обечайки 1 частицы твердого компонента пересыпаются, скатываясь под действием силы тяжести с поверхности, образованной его частицами в полости реактора (которая имеет форму наклонной поверхности, верхний конец которой расположен со стороны, в которую "идет вращение"), как только эти частицы выходят на уровень поверхности естественного откоса. Поскольку продольная ось корпуса реактора имеет наклон, движение частиц происходит не в пределах его поперечной плоскости, а имеет вектор, направленный в сторону узла выгрузки продукта реакции 10. Таким образом перегретый водяной пар все время имеет возможность контакта с "самоперемешивающимися" частицами твердого компонента. Работа теплоподводящих узлов 20 и 21 обеспечивает заданные температурные режимы работы в первой и второй реакционных зонах за счет бесконтактного нагрева внешней поверхности 19 реактора 1, последующей передачи тепла от ее (теплоизолированных друг от друга) частей, соответственно, на поверхность первой реакционной зоны 14 и поверхность второй реакционной зоны 15. Далее тепло излучается ими в полость реактора либо непосредственно передается частицам твердого компонента, контактирующим с поверхностями реакционных зон, доводя температуру в первой реакционной зоне 14 до 300-350°С, а во второй реакционной зоне 15 до 800-900°С. По мере движения твердого компонента по первой реакционной зоне происходит термическое разложение исходных продуктов с выделением NH3 и HF, которые вместе с парами воды отгоняются через газоотводящий патрубок 13. Когда твердый компонент попадает во вторую реакционную зону, оксофторотитанаты аммония взаимодействуют с перегретым паром при температуре до 800-900°С (с выделением NH3 и HF, которые вместе с парами воды также отгоняются через газоотводящий патрубок 13). В результате этого к узлу выгрузки продукта реакции 10 "подходит" чистый продукт, содержащий TiO2 высокой степени белизны. В процессе перемещения твердого компонента по второй реакционной зоне облицовка из прессованного дисперсного кварца (обечайки 16 и плиты 17) вступает в реакцию с HF (выделяющимся, как выше сказано, в процессе пирогидролиза) с образованием тетрафторида кремния (легколетучего соединения), частично удаляемого с отходящими газами либо частично гидролизующегося (с образованием диоксида кремния - компонента, не ухудшающего цветовые характеристики конечного продукта - TiO2).The electric motor of the rotation vessel 7 of the reactor vessel is put into operation, driving the output gear 8. The latter, interacting with the ring gear 6, rigidly mounted on the reactor vessel, rotates the shell 1 of the reactor vessel. Fine ammonium oxofluorotitanate is loaded into the reactor cavity through the hatch of the loading unit for the solid reaction component 11 and superheated water vapor is introduced through the steam line 12. During the rotation of the shell 1, the particles of the solid component are poured, rolling under the action of gravity from the surface formed by its particles in the reactor cavity (which has the form of an inclined surface, the upper end of which is located on the side into which the rotation "goes"), as soon as these particles exit to the surface level of a natural slope. Since the longitudinal axis of the reactor vessel has a slope, the particle movement does not occur within its transverse plane, but has a vector directed towards the unloading unit of the reaction product 10. Thus, superheated water vapor always has the possibility of contact with "self-mixing" particles of the solid component. The operation of the heat-supplying units 20 and 21 provides predetermined temperature operating conditions in the first and second reaction zones due to non-contact heating of the outer surface 19 of the reactor 1, subsequent transfer of heat from its (thermally insulated from each other) parts, respectively, to the surface of the first reaction zone 14 and the surface the second reaction zone 15. Then they radiate heat to the reactor cavity or directly transferred to the particles of the solid component in contact with the surfaces of the reaction zones, bringing the temperature in howling reaction zone 14 to 300-350 ° C and in the second reaction zone 15 to 800-900 ° C. As the solid component moves through the first reaction zone, the thermal decomposition of the starting products occurs with the release of NH 3 and HF, which, together with water vapor, are distilled off through the gas outlet 13. When the solid component enters the second reaction zone, ammonium oxofluorotitanates interact with superheated steam at temperatures up to 800-900 ° C (with the release of NH 3 and HF, which, together with water vapor, are also distilled off through the exhaust pipe 13). As a result, a pure product containing high brightness TiO 2 is “suitable” to the unloading unit of reaction product 10. In the process of moving the solid component through the second reaction zone, the lining of pressed dispersed quartz (shell 16 and plate 17) reacts with HF (released, as mentioned above, in the process of pyrohydrolysis) with the formation of silicon tetrafluoride (volatile compound), partially removed with the waste gases or partially hydrolyzable (with the formation of silicon dioxide - a component that does not impair the color characteristics of the final product - TiO 2 ).

В процессе работы реактора направление движения твердого компонента, пара и паро-газовой фракции ориентировано от менее нагретой реакционной зоны к более нагретой и тем самым исключается перегрев первой реакционной зоны и ее разрушение. Эти же задачи решает прокладка 24 из теплоизолирующего материала, отделяющая друг от друга реакционные зоны 14 и 15, а также обе части внешней поверхности 19 корпуса реактора 1 (которые нагреваются до разной температуры).During the operation of the reactor, the direction of motion of the solid component, steam, and vapor-gas fraction is oriented from the less heated reaction zone to the warmer, and thereby overheating of the first reaction zone and its destruction are excluded. The same tasks are solved by laying 24 of a heat insulating material, separating from each other the reaction zones 14 and 15, as well as both parts of the outer surface 19 of the reactor vessel 1 (which are heated to different temperatures).

Claims (5)

1. Реактор, содержащий корпус, выполненный в виде тела вращения, средство перемешивания реакционных компонентов, нагревательный узел, расположенный вне полости реактора, узел загрузки твердого реакционного компонента, узел выгрузки продукта реакции, узел подачи реагента, газоотводящий патрубок, отличающийся тем, что средство перемешивания реакционных компонентов выполнено в виде привода вращения корпуса реактора, которому придана форма усеченного конуса, с наклоном образующей к продольной оси корпуса до 10°, установленного с возможностью вращения вокруг продольной оси, составляющей с горизонталью угол, меньший угла наклона образующей к продольной оси корпуса в сторону узла выгрузки продукта реакции, причем узел загрузки твердого реакционного компонента выполнен в торцовой части корпуса реактора, имеющей меньшие поперечные размеры, а узел выгрузки продукта реакции выполнен в противоположной торцовой части корпуса, при этом полость реактора разделена на две реакционные зоны, теплоизолированные друг от друга, причем реакционная зона, примыкающая к узлу загрузки твердого реакционного компонента, снабжена покрытием из материала, стойкого к воздействию фторидсодержащих материалов, сохраняющего прочность при температуре не менее 400°С, например, магния, а реакционная зона, примыкающая к узлу выгрузки продукта реакции, снабжена покрытием из материала, сохраняющего прочность при температуре не менее 900°С, предпочтительно из оксида кремния, кроме того, реактор выполнен герметичным и связан с источником пара.1. A reactor containing a body made in the form of a body of revolution, a means of mixing the reaction components, a heating unit located outside the cavity of the reactor, a node for loading a solid reaction component, a node for unloading the reaction product, a reagent supply unit, a gas outlet, characterized in that the mixing means the reaction components are made in the form of a rotational drive of the reactor vessel, which is given the shape of a truncated cone, with an inclination of the generatrix to the longitudinal axis of the vessel to 10 °, installed with the possibility rotation around a longitudinal axis, which makes up a horizontal angle smaller than the angle of inclination of the generatrix to the longitudinal axis of the vessel toward the unloading unit of the reaction product, wherein the loading unit of the solid reaction component is made in the end part of the reactor vessel having smaller transverse dimensions, and the unloading unit of the reaction product is made in the opposite end part of the body, while the reactor cavity is divided into two reaction zones insulated from each other, and the reaction zone adjacent to the solid loading unit of the reaction component is provided with a coating of a material resistant to the effects of fluoride-containing materials, preserving strength at a temperature of at least 400 ° C, for example, magnesium, and the reaction zone adjacent to the unloading unit of the reaction product is provided with a coating of material that retains strength at a temperature not less than 900 ° C, preferably silicon oxide, in addition, the reactor is sealed and connected to a steam source. 2. Реактор по п.1, отличающийся тем, что внешняя оболочка реактора выполнена из двух частей, длина которых равна длине соответствующих реакционных зон, при этом они выполнены из конструкционных материалов, термостойких, стойких к воздействию фторидсодержащих материалов и теплопроводящих, например металлических, сплавов, при этом части внешней оболочки реактора жестко и герметично связаны и теплоизолированы друг от друга.2. The reactor according to claim 1, characterized in that the outer shell of the reactor is made of two parts, the length of which is equal to the length of the corresponding reaction zones, while they are made of structural materials, heat-resistant, resistant to fluoride-containing materials and heat-conducting, for example, metal alloys while the parts of the outer shell of the reactor are rigidly and hermetically connected and thermally insulated from each other. 3. Реактор по п.1, отличающийся тем, что части внешней оболочки реактора и реакционные зоны разделены посредством прокладки из теплоизолирующего материала, стойкого к воздействию фторидов.3. The reactor according to claim 1, characterized in that the parts of the outer shell of the reactor and the reaction zone are separated by means of a gasket of heat-insulating material resistant to fluorides. 4. Реактор по п.1, отличающийся тем, что газоотводящий патрубок размещен в торцовой части корпуса, имеющей большие поперечные размеры, при этом узел подачи реагента выполнен в виде паропровода и размещен в торцовой части корпуса, имеющей меньшие поперечные размеры.4. The reactor according to claim 1, characterized in that the gas outlet pipe is placed in the end part of the housing having large transverse dimensions, while the reagent supply unit is made in the form of a steam pipe and placed in the end part of the body having smaller transverse dimensions. 5. Реактор по п.1, отличающийся тем, что внутренняя поверхность реактора в реакционной зоне, примыкающей к узлу выгрузки продукта реакции, выполнена в виде облицовки из составных элементов, сформированных прессованием из дисперсного кварца.5. The reactor according to claim 1, characterized in that the inner surface of the reactor in the reaction zone adjacent to the unloading unit of the reaction product is made in the form of a lining of the constituent elements formed by pressing of dispersed quartz.
RU2004108274/15A 2004-03-22 2004-03-22 Reactor RU2259873C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004108274/15A RU2259873C1 (en) 2004-03-22 2004-03-22 Reactor

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004108274/15A RU2259873C1 (en) 2004-03-22 2004-03-22 Reactor

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2259873C1 true RU2259873C1 (en) 2005-09-10

Family

ID=35847794

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2004108274/15A RU2259873C1 (en) 2004-03-22 2004-03-22 Reactor

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2259873C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2481887C2 (en) * 2008-01-25 2013-05-20 Басф Се Reactor for high-pressure reactions, method of its starting and method of treatment
RU195954U1 (en) * 2019-10-24 2020-02-12 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева Российской академии наук (ИНХС РАН) AUTOCLAV FOR PROCESSING ZEOLITE BY ION EXCHANGE

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2481887C2 (en) * 2008-01-25 2013-05-20 Басф Се Reactor for high-pressure reactions, method of its starting and method of treatment
RU195954U1 (en) * 2019-10-24 2020-02-12 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева Российской академии наук (ИНХС РАН) AUTOCLAV FOR PROCESSING ZEOLITE BY ION EXCHANGE

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI441778B (en) Calcining chamber and process
CN209276448U (en) A kind of inside and outside collaboration heating pyrolysis charring device of high viscosity liquid organic waste
WO2000033007A1 (en) Impedance-heated furnace
CN102778128B (en) Airtight-ring-type heating furnace insulating from air
CN106288705B (en) Drying blender, processing system and processing method for silicon tetrachloride slag slurry
RU2259873C1 (en) Reactor
KR100514094B1 (en) Device for metallizing uranium oxide and for recovering the product by filtration
RU2255900C1 (en) Reactor installation
RU2263071C1 (en) Installation for processing of materials
CN209522919U (en) Chemical vapor deposition stove and chemical vapor depsotition equipment
RU2275332C2 (en) Reactor
EP0894151B1 (en) Recovery of metal from dross
US1967029A (en) Process of calcining gypsum
RU2263073C1 (en) Reactor
JP2008534898A (en) Apparatus and method for thermally removing coatings and / or impurities
RU2263072C1 (en) Reactor
RU39326U1 (en) REACTOR
JP2020146681A (en) Pressure-release vessel with rigid proportional liner and associated microwave-assisted chemistry methods
RU2255901C1 (en) Reactor installation
JP2020143330A (en) Copper recovery apparatus and recovery method from copper-containing waste material, and heat resistant vessel
US2131665A (en) Rotary muffle furnace
JP2000292067A (en) External heating kiln
WO2023238432A1 (en) Extraction device and extraction method for reactor device
TWI490164B (en) Calcining chamber and process
RU2794482C1 (en) Reactor for processing titanium-containing raw materials

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20060323

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20090227

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20100323