RU2255901C1 - Reactor installation - Google Patents
Reactor installation Download PDFInfo
- Publication number
- RU2255901C1 RU2255901C1 RU2004108609/15A RU2004108609A RU2255901C1 RU 2255901 C1 RU2255901 C1 RU 2255901C1 RU 2004108609/15 A RU2004108609/15 A RU 2004108609/15A RU 2004108609 A RU2004108609 A RU 2004108609A RU 2255901 C1 RU2255901 C1 RU 2255901C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- reactor
- outlet
- ammonium fluoride
- source
- coupled
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к химическим реакторам и может быть использовано в процессах фторидной технологии переработки титансодержащего сырья, например ильменитовых концентратов, при производстве диоксида титана.The invention relates to chemical reactors and can be used in the processes of fluoride technology for processing titanium-containing raw materials, for example ilmenite concentrates, in the production of titanium dioxide.
Известна реакторная установка, выполненная в виде каскада реакторов и аппаратов, содержащая теплообменник, трубопроводную систему и управляющие клапаны (см. книгу С.М.Корсакова-Богаткова Химические реакторы как объекты математического моделирования. М., “Химия”, 1967, с.64-69,рис.Ш-18).Known reactor installation, made in the form of a cascade of reactors and apparatuses, containing a heat exchanger, a piping system and control valves (see the book S. M. Korsakova-Bogatkova Chemical reactors as objects of mathematical modeling. M., “Chemistry”, 1967, p.64 -69, Fig. Ш-18).
Недостаток этих решений - невозможно эффективное использование для реализации фторидной технологии переработки титансодержащего сырья, например ильменитовых концентратов, при производстве диоксида титана из-за недостаточного ресурса работы оборудования.The disadvantage of these solutions is that it is impossible to effectively use titanium-containing raw materials, such as ilmenite concentrates, for the production of fluoride technology in the production of titanium dioxide due to insufficient equipment life.
Известна также реакторная установка, содержащая реактор, связанный с источниками реагентов, который посредством разгрузочного узла связан с аппаратами последующей переработки продуктов реакции, при этом реактор, аппараты и детали установки выполнены из материала, стойкого к воздействию контактирующих с ними реакционных материалов (см. книгу С.М.Корсакова-Богаткова Химические реакторы как объекты математического моделирования. М., “Химия”, 1967 с.64-69, рис. Ш-19).Also known is a reactor installation containing a reactor connected with reagent sources, which, through a discharge unit, is connected to apparatuses for the subsequent processing of reaction products, while the reactor, apparatuses, and installation details are made of a material that is resistant to the reaction materials in contact with them (see book C .M. Korsakova-Bogatkova Chemical Reactors as Objects of Mathematical Modeling. M., “Chemistry”, 1967 p.64-69, Fig. Sh-19).
Однако и это техническое решение также невозможно эффективно использовать для реализации фторидной технологии переработки титансодержащего сырья, например ильменитовых концентратов, при производстве диоксида титана из-за недостаточного ресурса работы оборудования. При этом решение проблемы обеспечения химической стойкости установки осложняется не только агрессивностью рабочей среды, но и термическим режимом работы (порядка 800-900°С), необходимым для получения качественного продукта (диоксида титана высокой степени белизны).However, this technical solution is also impossible to effectively use for the implementation of fluoride technology for processing titanium-containing raw materials, such as ilmenite concentrates, in the production of titanium dioxide due to insufficient equipment life. In this case, the solution to the problem of ensuring the chemical resistance of the installation is complicated not only by the aggressiveness of the working environment, but also by the thermal mode of operation (about 800-900 ° C), which is necessary to obtain a high-quality product (titanium dioxide with a high degree of brightness).
Задачей, на решение которой направлено предлагаемое техническое решение, является обеспечение возможности использования реакционной установки для реализации фторидной технологии переработки титансодержащего сырья с получением белого пигмента.The problem to which the proposed technical solution is directed is to provide the possibility of using a reaction unit to implement fluoride technology for processing titanium-containing raw materials to produce white pigment.
Технический результат, получаемый при решении поставленной задачи, выражается в повышении надежности и работоспособности установки в условиях применения высокоагрессивных фторидсодержащих материалов в процессах переработки титансодержащего сырья с получением белого пигмента. Кроме того, обеспечивается высокая полнота использования сырья, высокий выход и белизна продукта. Кроме того, по сравнению с “хлоридной” технологией переработки упрощается технологический процесс (исключается необходимость этапа металлургического передела, получения хлора и других энергоемких операций, а по сравнению с “сульфатной” технологией переработки существенно более высокое качество продукта и отсутствие отходов, объем которых существенно превышает выход готового продукта (на 1 тонну диоксида титана получается до 3 тонн сернокислого железа и до 4 м3 гидролизной серной кислоты, регенерация которой очень трудна).The technical result obtained when solving the problem is expressed in increasing the reliability and operability of the installation under the conditions of using highly aggressive fluoride-containing materials in the processing of titanium-containing raw materials to produce white pigment. In addition, high completeness of the use of raw materials, high yield and whiteness of the product are ensured. In addition, in comparison with the “chloride” processing technology, the technological process is simplified (the need for a metallurgical redistribution stage, production of chlorine and other energy-intensive operations is eliminated, and compared to the “sulfate” processing technology, the product quality is significantly higher and there is no waste, the volume of which significantly exceeds yield of the finished product (up to 3 tons of ferrous sulfate and up to 4 m 3 of hydrolytic sulfuric acid, the regeneration of which is very difficult, per 1 ton of titanium dioxide).
Поставленная задача решается тем, что реакторная установка, содержащая реактор, связанный с источниками реагентов, который посредством разгрузочного узла связан с аппаратами последующей переработки продуктов реакции, при этом реактор, аппараты и детали установки выполнены из материала, стойкого к воздействию контактирующих с ними реакционных материалов, отличается тем, что в качестве источников реагентов использованы бункер для твердого титансодержащего материала, например ильменита, и источник фторида аммония, разгрузочный узел содержит фильтратный, шламовый и газоотводящий выходы, при этом газоотводящий выход реактора связан с питателем аммиака, фильтратный выход реактора связан с первым фильтром, фильтратный выход которого связан со вторым фильтром, фильтратный выход которого связан с полостью реактора гидролиза, выход которого в свою очередь связан с третьим фильтром, шламовый выход которого связан с сушилкой-диспергатором, шламовый выход которой связан с загрузочным узлом реактора пирогидролиза, выход которого связан с емкостью для хранения белого пигмента, при этом газоотводящие выходы второго фильтра, сушилки-диспергатора, третьего фильтра и реактора пирогидролиза связаны с источником фторида аммония, кроме того, питатель аммиака связан со вторым фильтром и полостью реактора гидролиза, при этом источник фторида аммония, дополнительно связан с полостью реактора гидролиза, кроме того, шламовые выходы реактора и первого фильтра связаны с емкостью для хранения шлама, при этом полость реактора пирогидролиза связана с источником пара посредством паропровода.The problem is solved in that the reactor installation, containing a reactor connected with sources of reagents, which is connected via an unloading unit to apparatuses for the subsequent processing of reaction products, while the reactor, apparatuses and installation details are made of a material resistant to the effects of reaction materials in contact with them, characterized in that as sources of reagents used a hopper for solid titanium-containing material, for example ilmenite, and a source of ammonium fluoride, a discharge unit with It contains filtrate, sludge and gas outlet, while the gas outlet of the reactor is connected to an ammonia feeder, the filtrate outlet of the reactor is connected to the first filter, the filtrate outlet of which is connected to the second filter, the filtrate of which is connected to the cavity of the hydrolysis reactor, the output of which in turn is connected with the third filter, the slurry output of which is connected with a dispersion dryer, the slurry output of which is connected to the loading unit of the pyrohydrolysis reactor, the output of which is connected to the white pigment storage tank while the gas outlet of the second filter, dispersion dryer, third filter and pyrohydrolysis reactor are connected to a source of ammonium fluoride, in addition, the ammonia feeder is connected to the second filter and the cavity of the hydrolysis reactor, while the source of ammonium fluoride is additionally connected to the cavity of the hydrolysis reactor, in addition, the slurry outlets of the reactor and the first filter are connected to the sludge storage tank, while the cavity of the pyrohydrolysis reactor is connected to the steam source through a steam line.
Кроме того, источник фторида аммония содержит накопитель фторида аммония, связанный с питателем фторида аммония, через испаритель, паровой выход которого через конденсатор связан с емкостью для хранения аммиачной воды, при этом в качестве выходов источника фторида аммония использованы выходы питателя фторида аммония, а в качестве входов источника фторида аммония использованы входы накопителя фторида аммония. Кроме того, питатель фторида аммония связан с питателем аммиака через нагреватель. Кроме того, шламовый выход второго фильтра связан со входом первого фильтра. Кроме того, полость реактора гидролиза связана с источником модификаторов.In addition, the ammonium fluoride source contains an ammonium fluoride accumulator connected to the ammonium fluoride feeder through an evaporator, the steam output of which through the condenser is connected to an ammonia water storage tank, while the outputs of the ammonium fluoride source are the outputs of the ammonium fluoride feeder, and as ammonium fluoride source inputs the ammonium fluoride storage inputs are used. In addition, the ammonium fluoride feeder is connected to the ammonia feeder through a heater. In addition, the slurry output of the second filter is connected to the input of the first filter. In addition, the cavity of the hydrolysis reactor is associated with a source of modifiers.
Сопоставительный анализ признаков заявленного решения с признаками прототипа и аналогов свидетельствует о соответствии заявленного решения критерию "новизна".A comparative analysis of the features of the claimed solution with the signs of the prototype and analogues indicates the conformity of the claimed solution to the criterion of "novelty."
Признаки отличительной части формулы изобретения обеспечивают решение следующих функциональных задач.The features of the characterizing part of the claims provide the solution to the following functional problems.
Признаки “в качестве источников реагентов использованы бункер для твердого титансодержащего материала, например ильменита, и источник фторида аммония” обеспечивают реализацию первого этапа фторидной технологии переработки титансодержащего сырья - “вскрытие” исходного продукта (его перевод в физико-химическое состояние, обеспечивающее возможность реализации последующего этапа переработки).The signs “a silo for a solid titanium-containing material, such as ilmenite, and a source of ammonium fluoride” was used as sources of reagents ”ensures the implementation of the first stage of fluoride technology for processing titanium-containing raw materials -“ opening ”of the initial product (its translation into a physicochemical state, which makes it possible to carry out the next stage processing).
Признаки “разгрузочный узел содержит фильтратный, шламовый и газоотводящий выходы” обеспечивают коммутацию узлов установки - передачу продуктов реакции в соответствующие “технологические цепочки”, при этом последний (вместе с признаком - “газоотводящий выход реактора связан с питателем аммиака”) исключает потерю аммиака (отхода на первом этапе переработки, но в то же время одного из реагентов, используемых на следующих этапах).The signs “discharge unit contains filtrate, sludge and gas outlet” provide switching of the unit nodes — transfer of reaction products to the corresponding “process chains”, while the latter (together with the sign “reactor outlet is connected to the ammonia feeder”) eliminates the loss of ammonia (waste at the first stage of processing, but at the same time one of the reagents used in the next stages).
Признаки “фильтратный выход реактора связан с первым фильтром, фильтратный выход которого связан со вторым фильтром, фильтратный выход которого связан с полостью реактора гидролиза” описывают “линию тонкой очистки фильтрата” от соединений железа в технологической цепочке получения белого пигмента, т.е. обеспечивают удаление тех примесей, присутствие которых в готовом продукте не позволит обеспечить высокую степень его белизны.The signs “the filtrate output of the reactor is connected to the first filter, the filtrate output of which is connected to the second filter, the filtrate output of which is connected to the cavity of the hydrolysis reactor” describe the “fine filtrate purification line” from iron compounds in the white pigment production chain, i.e. ensure the removal of those impurities whose presence in the finished product does not allow to ensure a high degree of whiteness.
Признаки, указывающие, что выход реактора гидролиза связан с “третьим фильтром, шламовый выход которого связан с сушилкой-диспергатором, шламовый выход которой связан с загрузочным узлом реактора пирогидролиза”, описывают “узел обезвоживания” оксофторотитаната аммония в технологической цепочке получения белого пигмента, обеспечивающий его подготовку к пирогидролизу.Signs indicating that the output of the hydrolysis reactor is associated with a “third filter, the slurry output of which is connected to a dispersing dryer, the slurry output of which is connected to the loading unit of the pyrohydrolysis reactor”, describe the “dehydration unit” of ammonium oxofluorotitanate in the white pigment production chain, providing it preparation for pyrohydrolysis.
Наличие реактора пирогидролиза обеспечивает (вместе с признаком, регламентирующим подключение полости реактора к источнику пара) возможность переработки оксофторотитаната аммония в белый пигмент и передачу его в емкость для хранения белого пигмента.The presence of a pyrohydrolysis reactor provides (together with a sign regulating the connection of the reactor cavity to the steam source) the possibility of processing ammonium oxofluorotitanate into a white pigment and transferring it to a white pigment storage tank.
Признаки “газоотводящие выходы второго фильтра, первой сушилки-диспергатора, третьего фильтра и реактора пирогидролиза связаны с источником фторида аммония” обеспечивают многократность использования этого реагента, снижая его расход и, тем самым, улучшают технико-экономические показатели процесса получения белого пигмента.The signs “gas outlet of the second filter, the first dispersion dryer, the third filter and the pyrohydrolysis reactor are connected with the source of ammonium fluoride” ensure the repeated use of this reagent, reducing its consumption and, thereby, improving the technical and economic performance of the white pigment production process.
Признаки “питатель аммиака связан со вторым фильтром и полостью реактора гидролиза” обеспечивают осаждение железосодержащих компонентов из раствора оксофторотитаната аммония и, тем самым, полноту его отделения при фильтрации.The signs “ammonia feeder is connected to the second filter and the cavity of the hydrolysis reactor” ensure the precipitation of iron-containing components from a solution of ammonium oxofluorotitanate and, thereby, the completeness of its separation during filtration.
Признаки “источник фторида аммония дополнительно связан с полостью реактора гидролиза” обеспечивают гидролиз оксофторотитаната аммония.The signs “the source of ammonium fluoride is additionally connected with the cavity of the hydrolysis reactor” provide the hydrolysis of ammonium oxofluorotitanate.
Признаки “шламовые выходы реактора и первого фильтра связаны с емкостью для хранения шлама” позволяют накопить шлам и утилизировать его, например дальнейшей переработкой в красный пигмент, тем самым может обеспечиваться высокая полнота использования исходного материала за счет расширения спектра получаемых из него продуктов.The signs “sludge outlets of the reactor and the first filter are associated with the sludge storage tank” allow the sludge to be accumulated and disposed of, for example, by further processing into red pigment, thereby providing a high completeness of use of the starting material by expanding the spectrum of products obtained from it.
Признаки второго пункта формулы описывают возможный вариант конструктивной реализации источника фторида аммония, кроме того, они позволяют утилизовать избыток воды, содержащей аммиак, с получением из него дополнительной продукции.The signs of the second paragraph of the formula describe a possible variant of the constructive implementation of the source of ammonium fluoride, in addition, they allow you to utilize the excess water containing ammonia, to obtain additional products from it.
Признаки третьего пункта позволяют восполнять потерю аммиака по мере его расходования (удаления с парами воды).The signs of the third paragraph allow you to make up for the loss of ammonia as it is spent (removal with water vapor).
Признаки четвертого пункта позволяют исключить потерю исходного материала, пригодного для получения красного пигмента.The signs of the fourth paragraph make it possible to exclude the loss of the starting material suitable for producing red pigment.
Признаки пятого пункта позволяют “управлять” качеством получаемой продукции.The signs of the fifth paragraph allow you to "manage" the quality of the products.
На фиг.1 показана схема установки; на фиг.2 показан разрез реактора вскрытия; на фиг.3 показан разрез первой ступени реактора пирогидролиза; на фиг.4 показан разрез второй ступени реактора пирогидролиза.Figure 1 shows the installation diagram; figure 2 shows a section of the autopsy reactor; figure 3 shows a section of the first stage of the pyrohydrolysis reactor; figure 4 shows a section of the second stage of the pyrohydrolysis reactor.
На чертежах показаны реактор 1, связанный с бункером 2 и источником 3 фторида аммония. Также показаны фильтратный 4, шламовый 5 и газоотводящий 6 выходы реактора 1, питатель аммиака 7, первый фильтр 8 с фильтратным 9 и шламовым 10 выходами, второй фильтр 11 с фильтратным 12 и шламовым 13 выходами, реактор гидролиза 14, выход 15 которого связан с третьим фильтром 16, шламовый выход 17 которого связан с сушилкой-диспергатором 18, шламовый выход 19 которой связан с загрузочным узлом 20 реактора пирогидролиза 21, выход которого связан с емкостью 22 для хранения белого пигмента. Фильтратный выход 4 реактора 1 связан с первым фильтром 8, а его шламовый выход 5 связан с емкостью для хранения шлама 23. Газоотводящий 6 выход реактора 1 связан с питателем аммиака 7. При этом фильтратный выход 9 первого фильтра связан со вторым фильтром 11, а его шламовый выход 10 связан с емкостью для хранения шлама 23. Причем фильтратный выход 12 второго фильтра связан с реактором гидролиза 14, а его шламовый выход 13 связан со входом первого фильтра (фильтратным выходом 4 реактора 1). Кроме того, показаны источник пара 24, газоотводящие выходы 25 второго фильтра, сушилки-диспергатора, третьего фильтра и реактора пирогидролиза, которые посредством сборного газопровода 26 связаны с накопителем 27 источника 3 фторида аммония, кроме того, показан питатель аммиака 7, который посредством газопровода 28 связан со вторым фильтром 11 и полостью реактора гидролиза 14, при этом питатель 29 источника 3 фторида аммония связан и с полостью реактора гидролиза 14 и с полостью реактора 1 и с нагревателем 30. Источник пара 24 связан с полостью реактора пирогидролиза посредством паропровода 31. Кроме того, источник 3 фторида аммония содержит накопитель 27 фторида аммония, связанный с питателем 29 фторида аммония, через испаритель 32, паровой выход которого через конденсатор 33 связан с емкостью для хранения аммиачной воды 34. При этом в качестве выходов источника 3 фторида аммония используют выходы питателя 29 фторида аммония, выполненные в виде трубопроводов 35, а в качестве входа источника фторида аммония использован вход накопителя 27 фторида аммония, выполненный в виде сборного газопровода 26. Кроме того, питатель 29 фторида аммония связан с питателем аммиака 7 через нагреватель 30. Кроме того, полость реактора гидролиза связана с источником модификаторов 36.The drawings show a reactor 1 connected to a hopper 2 and a source 3 of ammonium fluoride. Also shown are filtrate 4,
Поскольку заявляемая реакционная установка предназначена для реализации фторидной технологии переработки титансодержащего сырья, все ее узлы - реактор, реакторы пирогидролиза, гидролиза, фильтры, сушилки-дезинтеграторы, трубопроводы и другие элементы, контактирующие с агрессивными, фторидсодержащими реагентами и реакционными материалами, выполнены из материала, имеющего стойкость к воздействию контактирующих с ними реакционных материалов (в пределах рабочих температурных диапазонов).Since the inventive reaction unit is designed to implement a fluoride technology for processing titanium-containing raw materials, all of its components - a reactor, pyrohydrolysis, hydrolysis reactors, filters, dryer-disintegrators, pipelines and other elements in contact with aggressive fluorine-containing reagents and reaction materials, are made of a material having resistance to the effects of reaction materials in contact with them (within the working temperature ranges).
Целесообразно использовать вертикальную (нисходящую) компоновку установки, при которой аппараты, обеспечивающие первые технологические операции, размещаются выше аппаратов, обеспечивающих последующие технологические операции, что позволит легко перемещать шламовидные реакционные материалы по технологической цепочке под действием их веса.It is advisable to use a vertical (downward) arrangement of the installation, in which the apparatuses providing the first technological operations are placed above the apparatuses providing the subsequent technological operations, which will make it possible to easily move sludge-like reaction materials along the technological chain under the influence of their weight.
В качестве реактора 1 (см.фиг.2) используется реактор известной конструктивной схемы, включающий неподвижный герметичный цилиндрический корпус с вертикальной продольной осью, в полости которого размещен вращающийся вал с мешалками 37, снабженый приводом с регулятором скорости вращения. Через крышку корпуса реактора пропущены патрубки - загрузочный 38 (связанный с бункером 2) и реагентный 39 (связанный с источником 3 фторида аммония), а также фильтратный 4, газоотводящий 6 выходы реактора. Шламовый 5 выход реактора устроен в днище реактора. Реактор рассчитан на температуры 100-120°С. Заданный температурный режим обеспечивает теплоподводящий узел 40, выполненный в виде рубашки (дополнительной оболочки), размещенной на нижней части корпуса и днище реактора, подключенной к источнику теплоносителя (на чертежах не показан). Корпус реактора выполнен из конструкционного материала - химически стойкого хромоникелевого сплава типа 06ХН28МДТ, а его внутренняя поверхность, контактирующая с реагентами, и другие детали и узлы, размещенные в полости корпуса реактора, выполнены из магния или из графитопласта или стеклоуглерода или же снабжены защитным покрытием из названных материалов.As a reactor 1 (see Fig. 2), a reactor of a known design is used, including a stationary sealed cylindrical body with a vertical longitudinal axis, in the cavity of which a rotating shaft with
Первый фильтр 8 и второй фильтр 11 по конструкции не отличаются от известных аппаратов аналогичного назначения (кроме материала, использованного для их выполнения и герметичности рабочего пространства). Друг от друга они отличаются только рабочими параметрами фильтрующих узлов (второй фильтр 11 обеспечивает более тонкую фильтрацию), кроме того, второй фильтр подключен к питателю 7 аммиака и снабжен газоотводящим выходом 25).The first filter 8 and the second filter 11 in design do not differ from known devices of a similar purpose (except for the material used to make them and the tightness of the working space). They differ from each other only in the operating parameters of the filter units (the second filter 11 provides a finer filtering), in addition, the second filter is connected to an
Реактор гидролиза 14 не отличается от известных аппаратов аналогичного назначения (кроме материала, использованного для его выполнения, герметичности рабочего пространства, а также количества и назначения узлов ввода-вывода реакционных материалов и продуктов).The hydrolysis reactor 14 does not differ from known devices of a similar purpose (except for the material used to carry it out, the tightness of the working space, as well as the number and purpose of the input / output nodes of the reaction materials and products).
Третий фильтр 16 по конструкции не отличается от известных аппаратов аналогичного назначения (кроме материала, использованного для их выполнения, герметичности рабочего пространства и наличия газоотводящего выхода 25), выполненных на основе центрифуги, что диктуется консистенцией материала, подаваемого на его вход.The third filter 16 in design does not differ from known devices of a similar purpose (except for the material used to make them, the tightness of the working space and the presence of a gas outlet 25), made on the basis of a centrifuge, which is dictated by the consistency of the material fed to its input.
Сушилка-диспергатор 18 не отличается от известных аппаратов аналогичного назначения (кроме материала, использованного для ее выполнения, герметичности рабочего пространства и наличия газоотводящего выхода 25).The dryer-dispersant 18 does not differ from known devices of a similar purpose (except for the material used for its implementation, the tightness of the working space and the presence of a gas outlet 25).
Загрузочный узел 20 реактора пирогидролиза 21 выполнен в виде герметичной емкости, связанной герметичным наклонным каналом, обеспечивающим “самотечную” подачу сыпучих материалов в реактор пирогидролиза (ее назначение - стабилизация во времени потока загружаемого реакционного материала). Реактор пирогидролиза отличается от реактора 1 конструктивной схемой (размещением его продольной оси под углом до 10° к горизонтали) и вращающимся вокруг этой оси корпусом цилиндрической формы, установленным на неподвижных цапфах (образующих собой неподвижные торцовые стенки корпуса). Из-за трудностей подбора материала для изготовления внутренних поверхностей реактора, который должен одновременно иметь высокую химическую стойкость к фторидсодержащим материалам и сохранять прочность при высоких (до 900°С) рабочих температурах, целесообразнее всего проводить процесс пирогидролиза в два этапа (первый - при пониженных до 300-350°С температурах, в условиях максимальных концентраций фторидсодержащих компонентов, с последующей обработкой полученного на первом этапе материала (концентрация фторидсодержащих компонентов в котором снижена на порядок и более) при более высоком уровне температур - до 900°С). Для этого можно использовать каскад из двух последовательно связанных реакторных блоков пирогидролиза 41 и 42 одинаковой конструкции (отличающихся только облицовкой внутреннего пространства). Корпус первого из них выполнен из конструкционного материала - химически стойкого хромоникелевого сплава типа 06ХН28МДТ, а его внутренняя поверхность, контактирующая с реагентами, и другие детали и узлы, размещенные в полости корпуса реактора, выполнены из магния или из графитопласта или стеклоуглерода или же снабжены защитным покрытием из названных материалов. Корпус второго из них выполнен из конструкционного материала - химически стойкого хромоникелевого сплава типа 06ХН28МДТ, а его внутренняя поверхность, контактирующая с реагентами, выполнена из оксида кремния (прессованного дисперсного кварца). Каждый из реакторных блоков подключен паропроводом 31 к источнику пара 24 (выполненному в виде генератора перегретого пара известной конструкции). Каждый из них также подключен газоотводящим выходом 25 к сборному газопроводу 26. Привод 43 вращения корпуса реактора пирогидролиза выполнен в виде электродвигателя с редуктором, выходная шестерня 44 которого установлена с возможностью взаимодействия с зубчатым венцом 45, жестко закрепленным на цилиндрической части корпуса каждого из реакторных блоков. Исходный материал загружается в первый реакторный блок 41, готовый продукт выгружается из второго реакторного блока 42. В связи с подвижностью корпусов каждого из реакторных блоков теплоподводящий узел 46 должен обеспечивать бесконтактный нагрев, поэтому в отличие от реактора 1 целесообразно, чтобы он был индукционного типа (например, из электромагнитных индукторов, установленных на кольцевых рамах, обхватывающих обечайку и осуществляющих бесконтактный высокочастотный прогрев внешней оболочки реактора).The
Источник модификаторов 36 выполнен в виде бункера, герметизированного от окружающей среды, снабженного средством подачи модификаторов (тонкодисперсной смеси солей цинка, алюминия, циркона, кремния) в реактор гидролиза 14 (например, выполненным в виде наклонной трубы, обеспечивающей самотечную подачу сыпучего материала).The source of modifiers 36 is made in the form of a hopper sealed from the environment, equipped with means for supplying modifiers (a finely divided mixture of salts of zinc, aluminum, zircon, silicon) into the hydrolysis reactor 14 (for example, made in the form of an inclined pipe providing gravity feed of bulk material).
Емкости 22 и 23 для хранения, соответственно белого пигмента и шлама, емкость для хранения аммиачной воды 34 по конструкции подобны (отличие в средствах разгрузки емкостей, а также в материале - поверхность емкости 22, соприкасающаяся с белым пигментом, выполнена из материала либо не окисляющегося, либо дающего бесцветные продукты окисления). Питатель 29 и накопитель 27 фторида аммония выполнены в виде герметичных емкостей для хранения растворов фторида аммония, снабженных соответствующими насосными средствами (на чертежах не показаны). Питатель 7 аммиака выполнен в виде герметично закрывающейся емкости, снабженной раздаточными узлами известной конструкции, выполненными, например, в виде кранов из материала, стойкого к воздействию аммиака.The
Испаритель 32, конденсатор 33 и нагреватель 30 выполнены в виде теплообменных аппаратов, обеспечивающих либо подвод тепла к прокачиваемым через них жидкостям (испаритель 32 и нагреватель 30), либо отбор тепла от прокачиваемых через них парожидкостных потоков (конденсатор 33).The evaporator 32, the condenser 33 and the heater 30 are made in the form of heat exchangers, providing either a heat supply to the liquids pumped through them (evaporator 32 and a heater 30), or heat removal from the vapor-liquid flows pumped through them (condenser 33).
Разъемные детали корпусов реактора, реакторов пирогидролиза, других аппаратов установки и контактные поверхности подвижных соединений герметизированы с использованием уплотнителей (на чертежах не показаны) из достаточно упругого, химически стойкого материала, предпочтительно, полимерного на основе углепластов или полипропилена, если последний выдерживает рабочие температуры реактора.The detachable parts of the reactor vessels, pyrohydrolysis reactors, other apparatus and the contact surfaces of the movable joints are sealed using gaskets (not shown in the drawings) made of sufficiently elastic, chemically resistant material, preferably polymer based on carbon fiber or polypropylene, if the latter can withstand the operating temperature of the reactor.
Кроме того, в состав установки входит комплект контрольно-измерительной аппаратуры известной конструкции, не показанный на чертежах, обеспечивающий контроль за режимом работы (температурой, объемом загрузки, кислотностью среды и другими рабочими параметрами).In addition, the installation includes a set of instrumentation of known design, not shown in the drawings, providing control over the operation mode (temperature, volume of loading, acidity of the medium and other operating parameters).
Заявленная установка работает следующим образом.The claimed installation works as follows.
В полость реактора 1 из бункера 2 через загрузочный патрубок 38 загружают порцию титаносодержащего сырья, например ильменитового концентрата, основой которого является ильменит (FеТiO3), и через реагентный патрубок 39 из питателя 29 источника 3 фторида аммония вводят водный раствор фтористого аммония (NH4F) (с большим избытком последнего), включают в работу привод вала мешалок 37, обеспечивая непрерывное перемешивание реакционных компонентов, и производят подачу теплоносителя в теплоподводящий узел 40. Внешняя поверхность реактора 1, контактирующая с теплоносителем, нагревается и отдает тепло в полость реактора, доводя температуру внутри него до 90-110°С. Пары аммиака и воды отгоняются через газоотводящий выход 6. По истечении времени, которое определяется например эмпирически с учетом температурных параметров, концентрации реагентов и т.п., для концентратов, различающихся по содержанию полезного компонента или отбором проб из реактора и их экспресс-анализом, из реактора удаляют образовавшуюся жидкую фракцию (через фильтратный выход 4), содержащую тонкую взвесь нерастворимых фтороферратов аммония в растворе фторотитанатов аммония.A portion of a titanium-containing raw material, for example ilmenite concentrate, which is based on ilmenite (FeTiO 3 ), is loaded into the cavity of the reactor 1 from the hopper 2 through the
Далее в реактор загружают новую порцию компонентов, и все повторяется. С учетом цикличности процесса “вскрытия” исходного титансодержащего материала целесообразно иметь в работе несколько реакторов либо использовать промежуточные накопительные емкости, объем которых позволяет обеспечивать постоянный по времени объем подачи продукта вскрытия исходного материала.Next, a new portion of the components is loaded into the reactor, and everything is repeated. Taking into account the cyclical nature of the “opening” process of the initial titanium-containing material, it is advisable to have several reactors in operation or to use intermediate storage tanks, the volume of which allows for a constant time supply volume of the opening product of the starting material.
Если осуществлять ввод водного раствора фтористого аммония под объем загрузки твердого реакционного компонента (концентрата ильменита), это будет дополнительно способствовать перемешиванию реагентов газовыми пузырьками выделяющегося аммиака.If an aqueous solution of ammonium fluoride is introduced under the volume of loading of the solid reaction component (ilmenite concentrate), this will further facilitate the mixing of the reactants with gas bubbles of the ammonia released.
Регулируя скорость вращения вала мешалок 37, добиваются того, чтобы перемешивание реакционных компонентов происходило без излишнего взмучивания образующейся жидкой фракции (т.е. без перевода частиц твердого компонента, имеющих достаточно большую гидравлическую крупность - не полностью прореагировавших, во взвешенное состояние).By adjusting the speed of rotation of the shaft of the
Поскольку, кроме полезного компонента в составе ильменитового концентрата присутствуют и балластные компоненты, по мере работы реактора балластные компоненты (шламы) накапливаются в реакторе, периодически, после удаления образовавшейся жидкой фракции шламы удаляют из полости реактора, открывая для этого шламовый выход 5.Since, in addition to the useful component, the composition of ilmenite concentrate also contains ballast components, as the reactor operates, the ballast components (sludge) accumulate in the reactor, periodically, after removal of the formed liquid fraction, the sludge is removed from the reactor cavity, opening the
Далее взвесь нерастворимых фтороферратов аммония в растворе фторотитанатов аммония подают на первый фильтр 8, осуществляющий первичное разделение раствора на шламовую фракцию (содержащую фтороферраты аммония) и фильтратную фракцию (содержащую фторотитанаты аммония) и соответствующее коммутирование названных материалов, соответственно в технологическую цепочку получения красного пигмента или технологическую цепочку получения белого пигмента.Next, a suspension of insoluble ammonium fluoroferrates in a solution of ammonium fluorotitanates is fed to a first filter 8, which performs the initial separation of the solution into a slurry fraction (containing ammonium fluoroferrates) and a filtrate fraction (containing ammonium fluorotitanates) and the corresponding commutation of these materials, respectively, into the technological chain or the production of red white pigment production chain.
В технологической цепочке получения белого пигмента фильтратная фракция (содержащая фторотитанаты аммония) поступает на второй фильтр 11, осуществляющий вторую (более тонкую) степень очистки, при этом подача во второй фильтр аммиака (из питателя аммиака 7) способствует коагуляции солей железа и выпадению их в осадок. При этом шламовую фракцию возвращают на вход первого фильтра 8, а фильтратную подают в реактор гидролиза 14, где вводят в контакт с водным раствором фтористого аммония (NH4F), аммиаком и модифицирующими добавками, подаваемыми соответственно из источника 3 фторида аммония, питателя 7 аммиака и источника модификаторов 36. В результате, на выходе 15 реактора гидролиза 14 получают шлам (пастовидную массу) оксофторотитаната аммония. Этот материал обезвоживают, отгоняя водный раствор фторида аммония на третьем фильтре 16 и досушивая и измельчая его на сушилке-дезинтеграторе 18. Затем через загрузочный узел 20 сыпучий оксофторотитанат аммония пропускают через реакторные блоки пирогидролиза 41 и 42 реактора пирогидролиза, куда одновременно подают перегретый пар и поддерживают температуру (до 300-350°С - в реакторном блоке пирогидролиза 41, а в реакторном блоке пирогидролиза 42 - до 900°С).In the white pigment production chain, the filtrate fraction (containing ammonium fluorotitanates) enters the second filter 11, which carries out the second (finer) degree of purification, while the flow of ammonia into the second filter (from the ammonia feeder 7) contributes to the coagulation of iron salts and their precipitation . In this case, the sludge fraction is returned to the inlet of the first filter 8, and the filtrate is fed into the hydrolysis reactor 14, where it is brought into contact with an aqueous solution of ammonium fluoride (NH 4 F), ammonia and modifying additives supplied respectively from source 3 of ammonium fluoride,
Перемещение материала в полости реакторных блоков осуществляется за счет того, что при вращении их корпусов частицы твердого компонента пересыпаются, скатываясь под действием силы тяжести с поверхности, образованной частицами материала в полости реакторного блока. Эта поверхность имеет форму наклонной плоскости, верхний конец которой расположен со стороны, в которую “идет вращение”, и, как только эти частицы выходят на уровень поверхности естественного откоса, они скатываются вниз. Поскольку продольная ось имеет наклон, движение частиц происходит не в пределах поперечной плоскости обечайки, а имеет вектор, направленный от входа к выходу. Таким образом перегретый водяной пар все время имеет возможность контакта с “самоперемешивающимися” частицами твердого компонента. Работа теплоподводящего узла 46 обеспечивает заданный температурный режим работы реактора за счет бесконтактного нагрева внешней поверхности реакторных блоков и передачи тепла на внутреннюю поверхность полости реактора и последующих излучения тепла в полость реакторного блока и передачи тепла частицам твердого компонента, контактирующим с ней, доводя температуру в полости реактора до 300-350°С. NH4F и HF, образующиеся в процессе реакции оксофторотитаната аммония и перегретого пара, вместе с парами воды отгоняются через газоотводящий патрубок 25. Твердый компонент перегружается в реакторный блок пирогидролиза 42. Он рассчитан на температурный режим до 800-900°С и работает аналогично только что описанному, но в качестве исходного продукта в него вводят материал, содержащий TiO2 и оставшуюся часть оксофторотитаната аммония (до 10% от исходного количества). В процессе перемещения твердого компонента по облицовке из прессованного дисперсного кварца ее материал вступает в реакцию с HF (выделяющейся в процессе реакции), с образованием тетрафторида кремния (легколетучего соединения), удаляемого с отходящими газами через газоотводящий выход 25. Контакт подаваемого в полость реактора перегретого пара с оставшейся частью непрореагировавшего оксофторотитаната аммония при температуре до 800-900°С приводит к тому, что он полностью вступает в реакцию. Это обеспечивает на выходе получение качественного оксида титана (TiO2). Его выгружают в емкость 22 для хранения белого пигмента. В процессе работы установки NH4F и HF, образующиеся во втором фильтре 11, сушилке-диспергаторе 18, третьем фильтре 16, реакторе пирогидролиза 21, через их газоотводящие выходы 25 сбрасываются вместе с парами воды в сборный газопровод 26 и далее в накопитель 27 фторида аммония. Для восстановления концентрации фторида аммония собранный таким образом материал подвергают упариванию в испарителе 32. Испаряющиеся при этом пары воды содержат до 2% аммиака. После их конденсации полученную аммиачную воду сбрасывают в емкость для ее хранения.The movement of material in the cavity of the reactor blocks is due to the fact that during the rotation of their bodies the particles of the solid component are poured, sliding under the action of gravity from the surface formed by the particles of material in the cavity of the reactor block. This surface has the shape of an inclined plane, the upper end of which is located on the side to which “rotation” occurs, and, as soon as these particles reach the level of the surface of the natural slope, they roll down. Since the longitudinal axis has an inclination, the movement of particles does not occur within the transverse plane of the shell, but has a vector directed from entrance to exit. Thus, superheated water vapor all the time has the possibility of contact with “self-mixing” particles of the solid component. The operation of the
Количество аммиака в питателе 7 аммиака восполняют сбросом в него аммиака из реактора 1, а если этого недостаточно, то за счет работы нагревателя 30 разлагают соответствующую часть фторида аммония (отбирая его из трубопровода, связывающего питатель 29 фторида аммония и реактор гидролиза 14) с получением аммиачных паров, которые также сбрасывают в питатель 7 аммиака.The amount of ammonia in the
Шламовую фракцию (содержащую фтороферраты аммония), получаемую на шламовых выходах 5 и 10 соответственно реактора 1 и фильтра 8, подают в емкость 23 для хранения, и, по мере накопления, вывозят для утилизации с переработкой в красный пигмент.The slurry fraction (containing ammonium fluoroferrates) obtained at the
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004108609/15A RU2255901C1 (en) | 2004-03-22 | 2004-03-22 | Reactor installation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004108609/15A RU2255901C1 (en) | 2004-03-22 | 2004-03-22 | Reactor installation |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2255901C1 true RU2255901C1 (en) | 2005-07-10 |
Family
ID=35838331
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004108609/15A RU2255901C1 (en) | 2004-03-22 | 2004-03-22 | Reactor installation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2255901C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2794482C1 (en) * | 2022-08-19 | 2023-04-19 | Общество с ограниченной ответственностью "ТИТАНИУМ" | Reactor for processing titanium-containing raw materials |
-
2004
- 2004-03-22 RU RU2004108609/15A patent/RU2255901C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| КОРСАКОВ-БОГАТКОВ С.М., Химические реакторы как объекты математического моделирования, Москва, Химия, 1967, с.с. 3-34, рис. П-9. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2794482C1 (en) * | 2022-08-19 | 2023-04-19 | Общество с ограниченной ответственностью "ТИТАНИУМ" | Reactor for processing titanium-containing raw materials |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1727769B1 (en) | Process for the production of titanium dioxide | |
| CN104003382B (en) | A kind of high purity graphite chemical purification continuous producing method | |
| CN103693688B (en) | Titanium dioxide slurry pretreatment method | |
| CN104692459A (en) | Method and system for preparing titanium dioxide | |
| CN109437187A (en) | The preparation method of graphite material | |
| TW201632251A (en) | Separation and recovery method for hydrogen fluoride and separation and recovery apparatus for hydrogen fluoride | |
| CN103693687B (en) | Method and system for preparing titanium dioxide | |
| RU2377183C2 (en) | Method of producing titanium dioxide | |
| RU2255901C1 (en) | Reactor installation | |
| KR101382682B1 (en) | Apparatus and method for refining silicon | |
| US3261665A (en) | Process for the treatment of waste sulfuric acid pickle liquor | |
| CN103723766B (en) | Prepare the method for titanium dioxide | |
| RU73337U1 (en) | HARDWARE AND TECHNOLOGY COMPLEX FOR PRODUCTION OF TITANIUM AND MAGNESIUM | |
| CN215585540U (en) | Waste residue treatment device in titanium dioxide production | |
| CN103880075B (en) | Prepare the method and system of titanium dioxide | |
| CN203668020U (en) | System for preparing titanium dioxide | |
| RU2263072C1 (en) | Reactor | |
| RU2275332C2 (en) | Reactor | |
| CN103880077B (en) | Prepare the method for titanium dioxide | |
| KR101264252B1 (en) | Apparatus for refining silicon and method thereof | |
| RU2263073C1 (en) | Reactor | |
| RU39326U1 (en) | REACTOR | |
| RU74634U1 (en) | PRODUCTION SYSTEM OF TECHNOLOGICAL EQUIPMENT FOR CHLORINE PROCESSING OF TITANIUM-VANADIUM RAW MATERIAL | |
| RU2263071C1 (en) | Installation for processing of materials | |
| US3044852A (en) | Treatment of pickle liquor sludge |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20060323 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20090227 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100323 |