RU2255333C1 - Method of measuring volume fraction of nitrogen oxide in gaseous mixtures - Google Patents

Method of measuring volume fraction of nitrogen oxide in gaseous mixtures Download PDF

Info

Publication number
RU2255333C1
RU2255333C1 RU2003133071/28A RU2003133071A RU2255333C1 RU 2255333 C1 RU2255333 C1 RU 2255333C1 RU 2003133071/28 A RU2003133071/28 A RU 2003133071/28A RU 2003133071 A RU2003133071 A RU 2003133071A RU 2255333 C1 RU2255333 C1 RU 2255333C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
column
nitrogen oxide
volume fraction
gas
nitric oxide
Prior art date
Application number
RU2003133071/28A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2003133071A (en
Inventor
В.П. Колесников (RU)
В.П. Колесников
Л.В. Пешкова (RU)
Л.В. Пешкова
Original Assignee
Северо-Кавказский государственный технический университет
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Северо-Кавказский государственный технический университет filed Critical Северо-Кавказский государственный технический университет
Priority to RU2003133071/28A priority Critical patent/RU2255333C1/en
Publication of RU2003133071A publication Critical patent/RU2003133071A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2255333C1 publication Critical patent/RU2255333C1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

FIELD: chemical industry.
SUBSTANCE: during process of taking sample from technological pipe-line, absorption of water vapors and nitrogen oxides (II) and (IV) are conducted simultaneously. For the purpose the chemical agents are used which don't absorb nitrogen oxide and don't react with it. Chromatographic measurement of volume fraction of nitrogen oxide (I) is carried out by means of industrial chromatograph having heat-conductance detector by using column of thickness of 5 m and diameter of 3 mm. The column is filled with polysorbent; temperature of column's thermostat is 20-30 C and temperature of evaporator is 100C. Hydrogen is used as a gas-carrier. Concentrations of nitrogen oxide, measured by the method, belong to range of 0, 05-0, 50% of volume fraction. Method excludes aggressive affect of corrosion-active components on sensitive parts of chromatograph. Method can be used under industrial conditions for revealing factors influencing process of forming of nitrogen oxide at the stage of catalytic oxidation of ammonia and searching for optimal conditions for minimizing effluent of ammonia into atmosphere.
EFFECT: high reproduction; simplification; improved efficiency of operation.
3 ex

Description

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для определения объемной доли оксида азота (I) – N2O в многокомпонентных газовых смесях, содержащих оксиды азота, пары воды, азот, кислород, аммиак, диоксид углерода и другие примеси.The invention relates to the chemical industry and can be used to determine the volume fraction of nitric oxide (I) - N 2 O in multicomponent gas mixtures containing nitrogen oxides, water vapor, nitrogen, oxygen, ammonia, carbon dioxide and other impurities.

Известен способ определения оксида азота (I) в смеси газов, содержащей оксиды азота и углерода (РЖ Химия, сводный том, №22(1), 1966), основанный на применении двух колонок, одна из которых содержит силикагель с 10-20% глицерина или триэтаноламина, а вторая заполнена молекулярным ситом 5А. Газы, выходящие из первой колонки, проходят через одну из камер катарометра, в то время как газ-носитель (Г-Н) проходит через вторую, после выхода из второй колонки газы попадают во вторую камеру катарометра, а газ-носитель проходит через первую. Обе колонки термостатированы.A known method for the determination of nitric oxide (I) in a mixture of gases containing oxides of nitrogen and carbon (RJ Chemistry, consolidated volume, No. 22 (1), 1966), based on the use of two columns, one of which contains silica gel with 10-20% glycerol or triethanolamine, and the second is filled with a 5A molecular sieve. The gases leaving the first column pass through one of the chambers of the katharometer, while the carrier gas (GH) passes through the second, after leaving the second column, the gases enter the second chamber of the katharometer, and the carrier gas passes through the first. Both columns are thermostatically controlled.

Состав газовой смеси: O2, N2, CH4, NO, N2O, CO, CO2 The composition of the gas mixture: O 2 , N 2 , CH 4 , NO, N 2 O, CO, CO 2

Газ-носитель - гелийCarrier gas - helium

Первая колонка: длина - 5 м, набивка - силикагель с 10% ТЭА, температура работы колонки - 20°С.First column: length - 5 m, packing - silica gel with 10% TEA, column operating temperature - 20 ° С.

Вторая колонка: длина 4 м, набивка - молекулярные сита, температура работы колонки - 10°С.The second column: length 4 m, packing - molecular sieves, column operating temperature - 10 ° С.

Недостатки способа:The disadvantages of the method:

1. Необходимость применения специальных материалов конструкций хроматографа вследствие окисления оксида азота кислородом до диоксида, который в свою очередь взаимодействует с конструкционными материалами хроматографа и выводит их из строя.1. The need to use special materials for chromatograph constructions due to the oxidation of nitric oxide by oxygen to dioxide, which in turn interacts with the structural materials of the chromatograph and renders them inoperative.

2. Необходимость использования захолаживающих систем для поддержания температуры колонки 10°С.2. The need to use cooling systems to maintain the column temperature of 10 ° C.

3. Невозможность использования способа для газовых смесей, содержащих пары воды, вследствие протекания реакций:3. The inability to use the method for gas mixtures containing water vapor, due to reactions:

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

что приводит к коррозии чувствительных элементов хроматографа и выводит их из строя.which leads to corrosion of the sensitive elements of the chromatograph and disables them.

Известен способ определения оксида азота (I), состоящий в следующем: оксиды азота в смеси с инертными газами разделяли на специально обработанных молекулярных ситах 5А (Dietz R.N. Analyt.Chem., 1968, v.40, №10, р.1576-1578).A known method for the determination of nitric oxide (I), consisting of the following: nitric oxides in a mixture with inert gases were separated on specially treated molecular sieves 5A (Dietz RN Analyt.Chem., 1968, v.40, No. 10, p. 1576-1578) .

Хроматографическую колонку выдерживали в течение 20 часов при 300°С для удаления воды и активации адсорбента. Затем пропускали через колонку гелий и кислород для окисления оксида азота до диоксида. Такая обработка позволяет при комнатной температуре разделить NO и N2O. Диоксид азота необратимо сорбируется молекулярными ситами и не мешает определению.The chromatographic column was kept for 20 hours at 300 ° C to remove water and activate the adsorbent. Then helium and oxygen were passed through the column to oxidize nitric oxide to dioxide. This treatment allows the separation of NO and N 2 O at room temperature. Nitrogen dioxide is irreversibly sorbed by molecular sieves and does not interfere with the determination.

Недостатки способа:The disadvantages of the method:

1. Сложность использования этого метода для регулярного определения оксида азота (I) в производственных условиях вследствие длительности и трудоемкости предварительной подготовки.1. The difficulty of using this method for the regular determination of nitric oxide (I) in a production environment due to the length and complexity of the preliminary preparation.

2. Невозможность использования способа для газовых смесей, содержащих пары воды, вследствие протекания реакций (1, 2).2. The inability to use the method for gas mixtures containing water vapor, due to reactions (1, 2).

Известен способ определения оксида азота (I), позволяющий исключить коррелирующее влияние оксида и диоксида азота на нити катарометра и конструкции хроматографа, в котором указанная цель достигается применением косвенного хроматографического определения NO и NO2, подвергая анализу производные этих веществ.A known method for the determination of nitric oxide (I), which eliminates the correlating effect of nitric oxide and dioxide on the threads of the katharometer and chromatograph design, in which this goal is achieved by using indirect chromatographic determination of NO and NO 2 , by analyzing derivatives of these substances.

Так, диоксид азота можно определить после взаимодействия с фосфорорганическими соединениями (Doring С.Е. е.а. - Acta. chim. Acad. Sci. Hung., 1973, Bd. 45, №2, s.89).So, nitrogen dioxide can be determined after interaction with organophosphorus compounds (Doring C.E. E.A. - Acta. Chim. Acad. Sci. Hung., 1973, Bd. 45, No. 2, s. 89).

Недостатки способа:The disadvantages of the method:

1. Искажение результата измерения вследствие протекания реакции:1. Distortion of the measurement result due to the reaction:

Figure 00000003
Figure 00000003

2. Невозможность использования способа для газовых смесей, содержащих пары воды, вследствие протекания реакций (1, 2).2. The inability to use the method for gas mixtures containing water vapor, due to reactions (1, 2).

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения оксида азота (I) в смеси, содержащей Н2, O2, N2, СН4, СО, СО2, NO, NO2, заключающийся в следующем: анализ проводится путем разбавления смеси гелием с использованием прибора с тремя колонками (Березкин В.Г., Гавричев B.C. “Анализ газов, содержащих окислы азота”. Институт нефтехимического синтеза АН СССР - Зав. Лаб., 1971, Т.37, №8, с.901).Closest to the proposed is a method for determining nitric oxide (I) in a mixture containing H 2 , O 2 , N 2 , CH 4 , CO, CO 2 , NO, NO 2 , which consists in the following: the analysis is carried out by diluting the mixture with helium using instrument with three columns (Berezkin VG, Gavrichev BC “Analysis of gases containing nitrogen oxides.” Institute of Petrochemical Synthesis of the Academy of Sciences of the USSR - Zav. Lab., 1971, V.37, No. 8, p.

Для разделения диоксида углерода и диоксида азота в известном способе используется способ реакционной газовой хроматографии. Колонка, предназначенная для отделения оксидов азота от других газов, заполняется активированным углем СКТ. Элюируемые из нее Н2, О2, N2, CO, NO, CH4 проходят вторую колонку с молекулярными ситами 5А. Неразделенная полоса диоксида азота и диоксида углерода и полоса оксида азота (I), выходящие после метана, направляются через шестиходовой кран в реактор, заполненный медью. В реакторе диоксид азота и оксид азота (I) полностью восстанавливаются до элементарного азота. Компоненты, не успевшие покинуть вторую колонку до момента переключения газовых линий, остаются в ней. Два пика азота, образовавшиеся из диоксида азота и оксида азота (I), формируются на третьей колонке, заполненной активированным углем СКТ.For the separation of carbon dioxide and nitrogen dioxide in a known method uses a method of reactive gas chromatography. The column, designed to separate nitrogen oxides from other gases, is filled with activated carbon SKT. The H 2 , O 2 , N 2 , CO, NO, CH 4 eluting from it pass through a second column with 5A molecular sieves. The undivided strip of nitrogen dioxide and carbon dioxide and the strip of nitric oxide (I) leaving after methane are sent through a six-way valve to a reactor filled with copper. In the reactor, nitrogen dioxide and nitric oxide (I) are completely reduced to elemental nitrogen. Components that do not have time to leave the second column before switching gas lines remain in it. Two peaks of nitrogen formed from nitrogen dioxide and nitric oxide (I) are formed on a third column filled with activated carbon SKT.

Разделение проводится с использованием газового хроматографа с детектором по теплопроводности. Через колонки пропускается поток гелия со скоростью 32 мл/мин.Separation is carried out using a gas chromatograph with a thermal conductivity detector. Helium flows through the columns at a rate of 32 ml / min.

Первая колонка: длина - 2 м, термостатируется при температуре 145°С.First column: length - 2 m, thermostatic at a temperature of 145 ° C.

Вторая колонка: длина - 1 м, температура - комнатная.Second column: length - 1 m, temperature - room.

Третья колонка: длина - 0,2 м, температура -150°С.Third column: length - 0.2 m, temperature -150 ° C.

Вторая и третья колонки размещаются за пределами термостата хроматографа.The second and third columns are located outside the thermostat of the chromatograph.

Реактор представляет собой кварцевую трубку 32×0,7 см, заполненную восстановленной в потоке водорода медью и нагретой до 900°С.The reactor is a 32 × 0.7 cm quartz tube filled with copper restored in a hydrogen stream and heated to 900 ° C.

Недостатки способа.The disadvantages of the method.

1. Сложность использования данного способа в промышленных условиях вследствие громоздкости установки и трудоемкости измерения данным способом, обусловленной подбором и постоянным контролем момента переключения колонок.1. The complexity of using this method in an industrial environment due to the complexity of the installation and the complexity of the measurement in this way, due to the selection and constant monitoring of the moment of switching columns.

2. Плохая воспроизводимость, обусловленная отклонением высоты пиков на 10% от полученной высоты при калибровке прибора вследствие изменения положения нулевой линии между моментами переключений из-за недостаточной скомпенсированности сопротивлений в газовом потоке.2. Poor reproducibility due to the deviation of the peak height by 10% from the obtained height when calibrating the device due to a change in the zero line between the switching times due to insufficient compensation of the resistances in the gas stream.

3. Сложность использования данного способа в промышленных условиях вследствие необходимости поддержания высокой температуры (900°С) в реакторе восстановления.3. The complexity of using this method in an industrial environment due to the need to maintain a high temperature (900 ° C) in a reduction reactor.

4. Невозможность использования способа для газовых смесей, содержащих пары воды, вследствие протекания реакций (1) и (2).4. The inability to use the method for gas mixtures containing water vapor, due to reactions (1) and (2).

Общим недостатком аналогов и прототипа является систематическая ошибка определения, имеющая место из-за возможности протекания следующих реакций в отобранной пробе, содержащей пары воды:A common disadvantage of analogues and prototype is a systematic determination error, which occurs due to the possibility of the following reactions in the selected sample containing water vapor:

Figure 00000004
Figure 00000004

Figure 00000005
Figure 00000005

а также реакций (1) и (2), в результате которых оксид азота (I) может либо образовываться, либо разлагаться, либо сорбироваться, вследствие длительного контакта компонентов газовой смеси.as well as reactions (1) and (2), as a result of which nitric oxide (I) can either form, or decompose, or be sorbed due to prolonged contact of the components of the gas mixture.

Основной задачей, решаемой изобретением, является возможность определения объемной доли оксида азота (I) в газовых смесях, содержащих пары воды, исключение воздействия коррозионных компонентов на чувствительные элементы хроматографа, получение результата хроматографического анализа за короткое время на доступной и дешевой отечественной хроматографической фазе, достижение высокой воспроизводимости с малой трудоемкостью.The main task solved by the invention is the ability to determine the volume fraction of nitric oxide (I) in gas mixtures containing water vapor, eliminating the effects of corrosive components on the sensitive elements of the chromatograph, obtaining the result of chromatographic analysis in a short time on an affordable and cheap domestic chromatographic phase, achieving high reproducibility with low complexity.

Указанный технический результат достигается тем, что в процессе отбора пробы из технологического трубопровода одновременно осуществляется поглощение паров воды и оксидов азота (II и IV), что исключает протекание реакций (1, 2-4, 5), а также коррозионное воздействие анализируемого газа на конструкции прибора. Используют поглотители, не сорбирующие и не взаимодействующие с оксидом азота (I).The specified technical result is achieved by the fact that in the process of sampling from the process pipeline, water vapor and nitrogen oxides (II and IV) are simultaneously absorbed, which eliminates the occurrence of reactions (1, 2-4, 5), as well as the corrosive effect of the analyzed gas on the structure instrument. Absorbers are used that do not sorb and do not interact with nitric oxide.

Отбор пробы проводят в тефлоновый пробоотборник через систему поглотителей паров воды и оксидов азота (II) и (IV).Sampling is carried out in a Teflon sampler through a system of absorbers of water vapor and nitrogen oxides (II) and (IV).

Пример 1. Определение содержания оксида азота (I) в газовой смеси после котла - утилизатора нитрозных газов; температура газа (Т)=300°С, состав газовой смеси, об.%: NO - 5,370, NO2 - 3,820, O2 - 4,29, N2 - 69,60, Н2О - 16,410, N2O подлежит определению.Example 1. Determination of the content of nitric oxide (I) in the gas mixture after the boiler - utilizer of nitrous gases; gas temperature (Т) = 300 ° С, composition of the gas mixture, vol.%: NO - 5,370, NO 2 - 3,820, O 2 - 4,29, N 2 - 69,60, Н 2 О - 16,410, N 2 O to be determined.

Отбор пробы производится при условии предварительного поглощения из газовой смеси паров воды, оксидов азота (II) и (IV), что достигается последовательным пропусканием газовой смеси через аскарит (ч, ТУ 6-09-4128-75) - для поглощения паров воды; хромовый ангидрид - для окисления оксида азота (II) в оксид азота (IV) по реакции (3); триэтиленгликоль (ТУ 6-09-1981-72) для поглощения оксида азота (IV); для более тонкой осушки газ пропускают через ангидрон, остаточное содержание паров воды в пробе 0,002 мг/л. Скорость газа через поглотители w=100 ч-1.Sampling is carried out subject to preliminary absorption of water vapor, nitrogen oxides (II) and (IV) from the gas mixture, which is achieved by sequentially passing the gas mixture through ascari (h, TU 6-09-4128-75) to absorb water vapor; chromic anhydride - for the oxidation of nitric oxide (II) to nitric oxide (IV) according to reaction (3); triethylene glycol (TU 6-09-1981-72) for the absorption of nitric oxide (IV); for finer drying, the gas is passed through the anhydrone; the residual water vapor content in the sample is 0.002 mg / l. The gas velocity through the absorbers w = 100 h -1 .

Отбор подготовленного газа производится в тефлоновый пробоотборник. Определение объемной доли оксида азота (I) в анализируемой пробе выполняется газохроматографическим методом. Рабочий режим хроматографа “Цвет - 100”: температура термостата колонки - 20°С; температура испарителя - 100°С; ток моста - 200 мА; скорость газа-носителя (H2) - 30 мл/мин; объем вводимой пробы - 2 мл; скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч; хроматографическая колонка с полисорбом длиной 5 м, диаметром – 3 мм. Расчет объемной доли оксида азота (I) ведется методом абсолютной калибровки с использованием паспортизированной газовой смеси. Результаты трех параллельных определений объемной доли N2O следующие: 0,50; 0,51; 0,50. Время выхода N2O на хроматограмме – 3 минуты.The prepared gas is taken into a Teflon sampler. The determination of the volume fraction of nitric oxide (I) in the analyzed sample is carried out by the gas chromatographic method. The operating mode of the chromatograph “Color - 100”: the temperature of the column thermostat - 20 ° C; evaporator temperature - 100 ° С; bridge current - 200 mA; the speed of the carrier gas (H 2 ) - 30 ml / min; volume of injected sample - 2 ml; chart tape speed - 240 mm / h; chromatographic column with polysorb 5 m long, 3 mm in diameter. The calculation of the volume fraction of nitric oxide (I) is carried out by the absolute calibration method using a certified gas mixture. The results of three parallel determinations of the volume fraction of N 2 O are as follows: 0.50; 0.51; 0.50. The output time of N 2 O on the chromatogram is 3 minutes.

Пример 2. Определение содержания оксида азота (1) в газовой смеси после абсорбционной колонны; температура газа (Т)=35°С, состав газовой смеси, об.%: NO - 0,095, NO2 - 0,016, О2 - 2,80, N2 - 96,08, Н2O - 0,913, N2O подлежит определению.Example 2. Determination of the content of nitric oxide (1) in the gas mixture after the absorption column; gas temperature (T) = 35 ° C, the composition of the gas mixture, vol.%: NO - 0,095, NO 2 - 0,016, О 2 - 2,80, N 2 - 96,08, Н 2 O - 0,913, N 2 O to be determined.

Отбор пробы производится при условии предварительного поглощения из газовой смеси паров воды, оксидов азота (II) и (IV), что достигается последовательным пропусканием газовой смеси через аскарит (ч, ТУ 6-09-4128-75) для поглощения паров воды; хромовый ангидрид - для окисления оксида азота (II) в оксид азота (IV) по реакции (3); триэтиленгликоль (ТУ 6-09-1981-72) - для поглощения оксида азота (IV); для более тонкой осушки газ пропускают через ангидрон, остаточное содержание паров воды в пробе 0,002 мг/л. Скорость газа через поглотители w=600 ч-1.Sampling is subject to prior absorption of water vapor, nitrogen oxides (II) and (IV) from the gas mixture, which is achieved by sequentially passing the gas mixture through ascari (h, TU 6-09-4128-75) to absorb water vapor; chromic anhydride - for the oxidation of nitric oxide (II) to nitric oxide (IV) according to reaction (3); triethylene glycol (TU 6-09-1981-72) - for the absorption of nitric oxide (IV); for finer drying, the gas is passed through the anhydrone; the residual water vapor content in the sample is 0.002 mg / l. The gas velocity through the absorbers w = 600 h -1 .

Отбор подготовленного газа производится в тефлоновый пробоотборник. Определение объемной доли оксида азота (I) в анализируемой пробе выполняется газохроматографическим методом. Рабочий режим хроматографа “Цвет - 100”: температура термостата колонки - 25°С; температура испарителя - 100°С; ток моста - 200 мА; скорость газа-носителя (Н2) - 30 мл/мин; объем вводимой пробы - 2 мл; скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч; хроматографическая колонка с полисорбом длиной 5 м, диаметром – 3 мм. Расчет объемной доли оксида азота (I) ведется методом абсолютной калибровки с использованием паспортизированной газовой смеси. Результаты трех параллельных определений объемной доли Н2О следующие: 0,10; 0,10; 0,11. Время выхода N2O на хроматограмме - 3 минуты.The prepared gas is taken into a Teflon sampler. The determination of the volume fraction of nitric oxide (I) in the analyzed sample is carried out by the gas chromatographic method. The operating mode of the chromatograph “Color - 100”: column thermostat temperature - 25 ° C; evaporator temperature - 100 ° С; bridge current - 200 mA; the speed of the carrier gas (H 2 ) - 30 ml / min; volume of injected sample - 2 ml; chart tape speed - 240 mm / h; a chromatographic column with polysorb 5 m long, 3 mm in diameter. The calculation of the volume fraction of nitric oxide (I) is carried out by the absolute calibration method using a certified gas mixture. The results of three parallel determinations of the volume fraction of H 2 O are as follows: 0.10; 0.10; 0.11. The output time of N 2 O on the chromatogram is 3 minutes.

Пример 3. Определение содержания оксида азота (I) в газовой смеси после реактора селективной каталитической очистки; температура газа (Т)=280°С, состав газовой смеси, об.%: (NO+NO2) - 0,005, Н2О - 1,00, N2O подлежит определению, N2 - остальное.Example 3. Determination of the content of nitric oxide (I) in the gas mixture after the selective catalytic purification reactor; gas temperature (Т) = 280 ° С, composition of the gas mixture, vol.%: (NO + NO 2 ) - 0.005, Н 2 О - 1.00, N 2 O to be determined, N 2 - the rest.

Отбор пробы производится при условии предварительного поглощения из газовой смеси паров воды, оксидов азота (II) и (IV), что достигается последовательным пропусканием газовой смеси через аскарит (ч, ТУ 6-09-4128-75) для поглощения паров воды; хромовый ангидрид - для окисления оксида азота (II) в оксид азота (IV) по реакции (3); триэтиленгликоль (ТУ 6-09-1981-72) - для поглощения оксида азота (IV); для более тонкой осушки газ пропускают через ангидрон, остаточное содержание паров воды в пробе 0,002 мг/л. Скорость газа через поглотители w=1000 ч-1.Sampling is subject to prior absorption of water vapor, nitrogen oxides (II) and (IV) from the gas mixture, which is achieved by sequentially passing the gas mixture through ascari (h, TU 6-09-4128-75) to absorb water vapor; chromic anhydride - for the oxidation of nitric oxide (II) to nitric oxide (IV) according to reaction (3); triethylene glycol (TU 6-09-1981-72) - for the absorption of nitric oxide (IV); for finer drying, the gas is passed through the anhydrone; the residual water vapor content in the sample is 0.002 mg / l. The gas velocity through the absorbers w = 1000 h -1 .

Отбор подготовленного газа производится в тефлоновый пробоотборник. Определение объемной доли оксида азота (I) в анализируемой пробе выполняется газохроматографическим методом. Рабочий режим хроматографа “Цвет - 100”: температура термостата колонки - 25°С; температура испарителя - 100°С; ток моста - 200 мА; скорость газа-носителя (H2) - 30 мл/мин; объем вводимой пробы - 2 мл; скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч; хроматографическая колонка с полисорбом длиной 5 м, диаметром – 3 мм. Расчет объемной доли оксида азота (I) ведется методом абсолютной калибровки с использованием паспортизированной газовой смеси. Результаты трех параллельных определений объемной доли N2O следующие: 0,05; 0,05; 0,05. Время выхода N2O на хроматограмме - 3 минуты.The prepared gas is taken into a Teflon sampler. The determination of the volume fraction of nitric oxide (I) in the analyzed sample is carried out by the gas chromatographic method. The operating mode of the chromatograph “Color - 100”: column thermostat temperature - 25 ° C; evaporator temperature - 100 ° С; bridge current - 200 mA; the speed of the carrier gas (H 2 ) - 30 ml / min; volume of injected sample - 2 ml; chart tape speed - 240 mm / h; chromatographic column with polysorb 5 m long, 3 mm in diameter. The calculation of the volume fraction of nitric oxide (I) is carried out by the absolute calibration method using a certified gas mixture. The results of three parallel determinations of the volume fraction of N 2 O are as follows: 0.05; 0.05; 0.05. The output time of N 2 O on the chromatogram is 3 minutes.

Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет определять объемную долю оксида азота (I) с высокой воспроизводимостью, используя серийный хроматограф, без контакта коррозионных газов с чувствительными элементами хроматографа; время выхода пика N2O на хроматограмме не превышает 3 минут.As can be seen from the above examples, the proposed method allows to determine the volume fraction of nitric oxide (I) with high reproducibility using a serial chromatograph, without contact of corrosive gases with sensitive elements of the chromatograph; the output time of the peak N 2 O in the chromatogram does not exceed 3 minutes.

Claims (1)

Способ определения объемной доли оксида азота (I) в газовых смесях, содержащих Н2, О2, N2, CH4, СО, СO2, NO, NO2, включающий хроматографическое определение объемной доли оксида азота (I) N2O с учетом сигнала детектора по теплопроводности, отличающийся тем, что в процессе отбора пробы газовой смеси, содержащей (0,05÷0,50)об.% N2O и пары воды, из технологического трубопровода одновременно осуществляют поглощение паров воды и оксидов азота NO и N2O, при этом используют реактивы, не сорбирующие и не вступающие в реакции с N2O, пробу в объеме 2 мл вводят в хроматографическую колонку длиной 5 м и диаметром 3 мм, заполненную полисорбом, при температуре термостата колонки (20÷30)°С и температуре испарителя 100°С, используя в качестве газа-носителя водород при скорости 30 мл/мин, регистрацию сигнала осуществляют при скорости диаграммной ленты 240 мм/мин и токе моста детектора 200 мА.A method for determining the volume fraction of nitric oxide (I) in gas mixtures containing H 2 , O 2 , N 2 , CH 4 , CO, CO 2 , NO, NO 2 , including chromatographic determination of the volume fraction of nitric oxide (I) N 2 O with taking into account the signal of the detector for thermal conductivity, characterized in that during the sampling of the gas mixture containing (0.05 ÷ 0.50) vol.% N 2 O and water vapor from the process pipeline, water vapor and nitrogen oxide NO are simultaneously absorbed and N 2 O, using reagents that do not sorb and do not react with N 2 O, a sample in a volume of 2 ml is introduced into chromium a graphic column 5 m long and 3 mm in diameter, filled with polysorb, at a column thermostat temperature (20 ÷ 30) ° С and an evaporator temperature of 100 ° С, using hydrogen as a carrier gas at a speed of 30 ml / min, the signal is recorded at a speed a chart tape of 240 mm / min and a detector bridge current of 200 mA.
RU2003133071/28A 2003-11-11 2003-11-11 Method of measuring volume fraction of nitrogen oxide in gaseous mixtures RU2255333C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003133071/28A RU2255333C1 (en) 2003-11-11 2003-11-11 Method of measuring volume fraction of nitrogen oxide in gaseous mixtures

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003133071/28A RU2255333C1 (en) 2003-11-11 2003-11-11 Method of measuring volume fraction of nitrogen oxide in gaseous mixtures

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2003133071A RU2003133071A (en) 2005-04-20
RU2255333C1 true RU2255333C1 (en) 2005-06-27

Family

ID=35634628

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2003133071/28A RU2255333C1 (en) 2003-11-11 2003-11-11 Method of measuring volume fraction of nitrogen oxide in gaseous mixtures

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2255333C1 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2639740C1 (en) * 2017-02-17 2017-12-22 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем управления им. В.А. Трапезникова Российской академии наук Method for determining component concentration in two-component gas mixture
RU2654380C2 (en) * 2013-09-25 2018-05-17 Арефа Гмбх Method for quantitative analysis of composition of gas mixture and associated measuring device
RU2752801C1 (en) * 2020-11-26 2021-08-06 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук Amperometric method for measuring concentration of nitric oxide in gas mixture with nitrogen
RU2816826C1 (en) * 2024-02-06 2024-04-05 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Информационно-методический центр по экспертизе, учету и анализу обращения средств медицинского применения" Федеральной службы по надзору в сфере здравоохранения (ФГБУ "ИМЦЭУАОСМП" Росздравнадзора) Method of determining nitrous oxide, carbon monoxide, carbon dioxide, oxygen and nitrogen in a medicinal preparation "nitrous oxide, compressed gas"

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2654380C2 (en) * 2013-09-25 2018-05-17 Арефа Гмбх Method for quantitative analysis of composition of gas mixture and associated measuring device
RU2639740C1 (en) * 2017-02-17 2017-12-22 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем управления им. В.А. Трапезникова Российской академии наук Method for determining component concentration in two-component gas mixture
RU2752801C1 (en) * 2020-11-26 2021-08-06 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук Amperometric method for measuring concentration of nitric oxide in gas mixture with nitrogen
RU2816826C1 (en) * 2024-02-06 2024-04-05 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Информационно-методический центр по экспертизе, учету и анализу обращения средств медицинского применения" Федеральной службы по надзору в сфере здравоохранения (ФГБУ "ИМЦЭУАОСМП" Росздравнадзора) Method of determining nitrous oxide, carbon monoxide, carbon dioxide, oxygen and nitrogen in a medicinal preparation "nitrous oxide, compressed gas"

Also Published As

Publication number Publication date
RU2003133071A (en) 2005-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DK2630485T3 (en) DEVICE FOR ANALYSIS OF AT LEAST ONE HYDROCARBON INCLUDING into a drilling fluid AND RELATED PROCEDURES
US4467038A (en) Predetector reservoir for chromatographic analysis instrument
Komazaki et al. A new measurement method for nitrogen oxides in the air using an annular diffusion scrubber coated with titanium dioxide
US10656130B2 (en) Elemental analysis system and method with a reactor having two metal zeolite nitrogen oxides reduction reaction zones
US4285699A (en) Analytical method and apparatus for the determination of total nitrogen contents in samples
JPH09236564A (en) Method for detecting trace amount of interactive gas
GB2056305A (en) Method of and apparatus for extracting n-nitroso compounds from air samples
US3719084A (en) Means for separating organics containing from one to twenty carbons comprising series connected packed and capillary columns
RU2255333C1 (en) Method of measuring volume fraction of nitrogen oxide in gaseous mixtures
KR19990023535A (en) Ultra High Purity Gas Analysis Method and Apparatus Using Atmospheric Pressure Ionization Mass Spectroscopy
Johnson et al. Electron capture sulfur detector: reduced sulfur species detection at the femtomole level
JP4406694B2 (en) Method and apparatus for measuring atmospheric gas
JPH0634616A (en) Analysis of a trace of impurities
JP2002250722A (en) Method and equipment for analyzing extremely low concentration hydrogen sulfide
SU965998A1 (en) Gas chromatography method for separate detection of nitrogen oxides in gas mixture
JP5026304B2 (en) Method for analysis of carbon dioxide in ammonia-containing gas
Thomas et al. Annular denuder tube preconcentrator for nitrobenzene determination by gas chromatography with electron-capture detection
RU2390750C2 (en) Method of monitoring impurities in air
97 Thermal desorption part 1: introduction and instrumentation
JP2004354332A (en) Enrichment analyzer and method for enrichment analysis
CN219144122U (en) Ion mobility spectrometry device for detecting inorganic gas
Sievers et al. Gas chromatographic measurement of carbon monoxide in hydrocarbon matrices with a redox chemiluminescence detector
CN114814039B (en) Method for analyzing content of impurities in fluorine gas
Ma et al. Atmospheric pressure ionization mass spectroscopy for the study of permeation in polymeric tubing
Langevin et al. Trace-Level measurement of Sulfur-Based Compounds in Hydrogen with the Epd Technology

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20051112