RU2250041C2 - Method for producing of stevioside - Google Patents
Method for producing of stevioside Download PDFInfo
- Publication number
- RU2250041C2 RU2250041C2 RU2002119736/13A RU2002119736A RU2250041C2 RU 2250041 C2 RU2250041 C2 RU 2250041C2 RU 2002119736/13 A RU2002119736/13 A RU 2002119736/13A RU 2002119736 A RU2002119736 A RU 2002119736A RU 2250041 C2 RU2250041 C2 RU 2250041C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- extract
- temperature
- carried out
- stevioside
- extraction
- Prior art date
Links
Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Seasonings (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к способу получения стевиозида из листьев растения Stevia Rebaudiana В., который может быть использован в пищевой промышленности в качестве подслащивающего вещества.The invention relates to the food industry, and in particular to a method for producing stevioside from the leaves of the plant Stevia Rebaudiana B., which can be used in the food industry as a sweetener.
Известен способ выделения и очистки стевиозида, включающий водную экстракцию листьев Stevia Rebaudiana В. в слабощелочной среде, очистку экстракта колоночной хроматографией с использованием неполярной пористой полимерной смолы, выделение стевиозида элюированием (JP, 55-40596, 1980).A known method for the isolation and purification of stevioside, including aqueous extraction of leaves of B. Stevia Rebaudiana in a slightly alkaline medium, purification of the extract by column chromatography using a non-polar porous polymer resin, the isolation of stevioside by elution (JP, 55-40596, 1980).
Недостатком способа являются большие энерго- и трудозатраты по восстановлению полимерной смолы.The disadvantage of this method is the large energy and labor costs for the recovery of polymer resin.
Известен способ получения стевиозида из растительного сырья, включающий водную экстракцию сухого растительного материала Stevia Rebaudiana В. при температуре 20-65 ° С, удаление примесей путем обработки экстракта Са(ОН)2, фильтрацию, ионообменную очистку через колонку с сильнокислой смолой до требуемой чистоты, концентрирование и сушку (ЕР 0302948,1987).A known method of producing stevioside from plant materials, including aqueous extraction of dry plant material Stevia Rebaudiana B. at a temperature of 20-65 ° C, removing impurities by treating Ca (OH) 2 extract, filtering, ion-exchange cleaning through a column with a strongly acidic resin to the required purity, concentration and drying (EP 0302948.1987).
Недостатком способа является сложность и дороговизна технологического процесса.The disadvantage of this method is the complexity and high cost of the process.
Наиболее близким к заявленному является способ получения стевиозида, включающий водную экстракцию измельченных сухих листьев растения Stevia Rebaudiana В., отделение экстракта от твердого остатка, очистку экстракта путем ультрафильтрации и его концентрирование (авторское свидетельство СССР №1741737, опубл. 1992).Closest to the claimed is a method for producing stevioside, including aqueous extraction of crushed dry leaves of the plant Stevia Rebaudiana B., separation of the extract from the solid residue, purification of the extract by ultrafiltration and its concentration (USSR copyright certificate No. 1741737, publ. 1992).
К недостаткам способа следует отнести потери целевого продукта в процессе его извлечения, а также значительное содержание в нем примесей, представляющих собой пигменты, белковые и пектиновые вещества, которые снижают качественные показатели готового продукта.The disadvantages of the method include the loss of the target product during its extraction, as well as a significant content of impurities in it, which are pigments, protein and pectin substances, which reduce the quality indicators of the finished product.
Настоящее изобретение направлено на повышение степени очистки и снижение потерь стевиозида в процессе его технологической переработки.The present invention is aimed at increasing the degree of purification and reducing losses of stevioside in the process of its processing.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения стевиозида, включающем водную экстракцию измельченных сухих листьев растения Stevia Rebaudiana В., отделение экстракта от твердого остатка, очистку экстракта ультрофильтрацией, его концентрирование и сушку, предусматривают, что перед водной экстракцией измельченные сухие листья растения Stevia Rebaudiana В. подвергают экстракции в течение 5-120 минут сжиженным CO2, находящимся в докритическом или сверхкритическом состоянии, при периодическом сбросе давления в экстракторах с последующим восстановлением до его начального значения, а водную экстракцию ведут при температуре 30-90°С в экстракторе роторно-кавитационного типа при индексе кавитации К=0,8-1,9, и отделяют от твердого остатка путем центрифугирования при факторе разделения FR=100-2000 с последующим сепарированием, при этом ультрафильтрацию проводят при температуре 20-95° С, величине рабочего давления 0,1-2,0 МПа и скорости протока жидкости над мембраной 1,0-8,0 м/с до удаления из экстракта пигментов, белковых и пектиновых веществ с последующей диафильтрацией образовавшегося концентрата, с использованием мембран со средним размером пор 25-500 А, причем концентрирование экстракта проводят обратным осмосом при температуре 20-95° С, рабочем давлении до 8,0 МПа на мембранах, обладающих 95-99%-ной селективностью по хлориду натрия, до содержания стевиозида в полученном экстракте не менее чем 100 мг/л, и экстракт подвергают дополнительной очистке на ионообменных колоннах, после ионнообменной очистки осуществляют дополнительное концентрирование очищенного экстракта в тонкопленочном вакуум-выпарном аппарате при температуре 45-95°С до содержания стевиозида в растворе не менее 200 мг/л, и сушку концентрата проводят в распылительных сушилках при температуре 100-160 °С до остаточной влажности полученного порошка не более 10%.The specified technical result is achieved in that in the method for producing stevioside, including aqueous extraction of crushed dry leaves of a Stevia Rebaudiana B. plant, separation of the extract from the solid residue, purification of the extract by ultrafiltration, its concentration and drying, provide that before the aqueous extraction of crushed dry leaves of the Stevia plant B. Rebaudiana is subjected to extraction for 5-120 minutes with liquefied CO 2 in a subcritical or supercritical state, with periodic pressure relief in the extractors after by subsequent reduction to its initial value, and water extraction is carried out at a temperature of 30-90 ° C in a rotary-cavitation type extractor with a cavitation index K = 0.8-1.9, and is separated from the solid residue by centrifugation with a separation factor F R = 100-2000 with subsequent separation, while ultrafiltration is carried out at a temperature of 20-95 ° C, a working pressure of 0.1-2.0 MPa and a flow rate of liquid above the membrane of 1.0-8.0 m / s until removal from the extract pigments, protein and pectin substances, followed by diafiltration of the formed concentrate, using membranes with an average pore size of 25-500 A, and the concentration of the extract is carried out by reverse osmosis at a temperature of 20-95 ° C, working pressure up to 8.0 MPa on membranes with 95-99% selectivity for sodium chloride , until the content of stevioside in the obtained extract is not less than 100 mg / l, and the extract is subjected to additional purification on ion-exchange columns, after ion-exchange purification, additional concentration of the purified extract is carried out in a thin-film vacuum evaporation apparatus at a temperature D 45-95 ° C to a solution of stevioside of at least 200 mg / L, and drying the concentrate is carried out in a spray dryer at a temperature of 100-160 ° C to a residual moisture content of the obtained powder is not more than 10%.
Кроме того, в процессе проведения экстракции сжиженным СО2 дополнительно могут осуществлять ультразвуковую обработку сырья при частоте 16-120 кГц в течение не более 30 минут.In addition, in the process of extraction with liquefied CO 2 can additionally carry out ultrasonic processing of raw materials at a frequency of 16-120 kHz for no more than 30 minutes.
При диафильтрации могут использовать питьевую воду до коэффициента разбавления 10-15.During diafiltration, drinking water can be used up to a dilution factor of 10-15.
Перед водной экстракцией можно проводить дополнительное измельчение растительного сырья.Before water extraction, additional grinding of plant materials can be carried out.
Указанные признаки взаимосвязаны между собой с образованием устойчивой совокупности существенных признаков, достаточных для получения требуемого технического результата.These features are interconnected with the formation of a stable set of essential features sufficient to obtain the desired technical result.
Способ осуществляют следующим образом.The method is as follows.
Сухое растительное сырье, представляющее собой листья растения Stevia Rebaudiana В., направляют в аппарат для измельчения сырья, которое желательно проводить до размера частиц 1,0-2,0 мм с последующей обработкой на вальцах с образованием лепестков толщиной 0,1-0,2 мм.Dry plant raw materials, which are leaves of the plant Stevia Rebaudiana B., are sent to a device for grinding raw materials, which is preferably carried out to a particle size of 1.0-2.0 mm, followed by treatment on rollers with the formation of petals with a thickness of 0.1-0.2 mm
Затем измельченное сырье взвешивают и загружают в экстрактор. В загруженный экстрактор подают сжиженный СО2 и начинают процесс экстракции сырья данным экстрагентом в его докритическом (t=0-30°С, Р=3,5-7,2 МПа) либо в сверхкритическом состоянии (t=32-72°С, Р=8,0-40 МПа) состоянии. Процесс экстракции проводят в течение 5-120 минут в зависимости от содержания в исходном растительном сырье эфирных масел, жирных кислот, липоидов и красящих веществ, загрязняющих получаемый целевой продукт - стевиозид. Процесс экстракции ведут с периодическим сбросом давления в экстракторе на один порядок (в 10 раз) с последующим восстановлением первоначального значения давления путем подачи в экстрактор новых порций сжиженного газа.Then the crushed raw materials are weighed and loaded into the extractor. Liquefied CO 2 is supplied to the loaded extractor and the process of raw material extraction is started with this extractant in its subcritical (t = 0-30 ° C, P = 3.5-7.2 MPa) or in the supercritical state (t = 32-72 ° C, P = 8.0-40 MPa) state. The extraction process is carried out for 5-120 minutes, depending on the content of essential oils, fatty acids, lipoids and coloring substances in the initial plant raw material that pollute the resulting target product - stevioside. The extraction process is carried out with periodic depressurization of the extractor by one order of magnitude (10 times), followed by restoration of the initial pressure value by supplying new portions of liquefied gas to the extractor.
Подобные пульсации являются неотъемлемой частью процесса. Они позволяют увеличить чистоту целевого продукт и существенно уменьшить продолжительности процесса его получения.Such ripples are an integral part of the process. They allow you to increase the purity of the target product and significantly reduce the duration of the process of obtaining it.
В ходе СO2-экстракции для повышения ее эффективности возможно осуществление ультразвукового воздействия на растительное сырье. Ультразвуковую обработку проводят, преимущественно, при частоте 16-120 кГц в течение не более 30 минут, что также позволяет увеличить загрязняющий целевой продукт и уменьшить продолжительность процесса.During CO 2 extraction, to increase its efficiency, it is possible to carry out ultrasonic treatment of plant materials. Ultrasonic treatment is carried out mainly at a frequency of 16-120 kHz for no more than 30 minutes, which also allows to increase the polluting target product and reduce the duration of the process.
После завершения СO2-экстракции очищенное от эфирных масел, жирных кислот, полифенолов, липоидов и ряда других веществ растительное сырье подвергают водной экстракции, которую проводят при температуре 30-90°С и гидромодуле смеси, преимущественно 1:5, в экстрактре роторно-кавитационного типа при индексе кавитации К=0,8-1,9. При необходимости смесь подщелачивают известковым молочком до рН 8,0-9,0. В процессе водной экстракции получают массу с размером частиц твердой фазы 1-100 мкм. В результате кавитационного воздействия происходит разрушение клеточных стенок растительного сырья, что позволяет наиболее полно извлечь целевой продукт.After the completion of the CO 2 extraction, the vegetable raw material purified from essential oils, fatty acids, polyphenols, lipoids and a number of other substances is subjected to aqueous extraction, which is carried out at a temperature of 30-90 ° C and a mixture hydromodule, mainly 1: 5, in a rotary-cavitation extract type with a cavitation index K = 0.8-1.9. If necessary, the mixture is alkalinized with milk of lime to a pH of 8.0-9.0. In the process of water extraction, a mass with a particle size of a solid phase of 1-100 microns is obtained. As a result of cavitation, the cell walls of plant materials are destroyed, which allows the most complete extraction of the target product.
Для интенсификации процесса водной экстракции возможно дополнительное измельчение растительного сырья, прошедшего СО2 -экстракцию.To intensify the process of water extraction, it is possible to additionally grind plant materials that have undergone CO 2 extraction.
Для грубого разделения полученной массы на твердую и жидкую фракции осуществляют ее центрифугирование при факторе разделения FR= 100-2000. Фактор разделения выбирают в зависимости от вида центрифуги (ее модели, марки, модификации). Отделенную путем центрифугирования жидкую фракцию подвергают сепарированию для повышения степени ее очистки от содержащихся в ней взвесей.For coarse separation of the resulting mass into solid and liquid fractions, it is centrifuged with a separation factor F R = 100-2000. The separation factor is selected depending on the type of centrifuge (its model, brand, modification). The liquid fraction separated by centrifugation is subjected to separation to increase the degree of its purification from the suspensions contained in it.
Полученный после сепарирования экстракт стевиозида подвергают очистке ультрафильтрацией, которую проводят при температуре 20-95°С, величине рабочего давления 0,1-2,0 МПа и скорости протока жидкости над мембраной 1,0-8,0 м/с до удаления из экстракта 90-95% пигментов, белковых и пектиновых веществ. С целью снижения потерь стевиозида в ходе технологической обработки сразу же после завершения ультрафильтрации мембранную установку переключают в режим диафильрации, при этом в ее контур добавляют свежие порции питьевой воды. Параметры процесса диафильтрации аналогичны параметрам процесса ультрафильтрации. Коэффициент разбавления при диафильтрации равен 10-15. Использование диафильтрации позволяет повысить выход стевиозида в 2,0-2,5 раза.The stevioside extract obtained after separation is subjected to purification by ultrafiltration, which is carried out at a temperature of 20-95 ° C, a working pressure of 0.1-2.0 MPa, and a fluid flow rate above the membrane of 1.0-8.0 m / s until removal from the extract 90-95% of pigments, protein and pectin substances. In order to reduce the loss of stevioside during technological processing immediately after the completion of ultrafiltration, the membrane unit is switched to diafiltration mode, while fresh portions of drinking water are added to its circuit. The diafiltration process parameters are similar to the ultrafiltration process parameters. The dilution coefficient during diafiltration is 10-15. The use of diafiltration allows to increase the yield of stevioside in 2.0-2.5 times.
Для проведении процесса ультрафильтрации и диафильтрации используют мембраны со средним размером пор 25-500 
Широкие пределы параметров ультра- и диафильтрации определены в зависимости от типа мембран, их материала и вида подложки. Так, при температуре 20°С для ультра- и диафильтрации используют мембраны УАМ -20П, тогда как при температуре 95°С - УПМ-20.The wide limits of the parameters of ultra- and diafiltration are determined depending on the type of membranes, their material and the type of substrate. So, at a temperature of 20 ° C, UAM-20P membranes are used for ultra-and diafiltration, while at a temperature of 95 ° C - UPM-20.
Несмотря на то, что стевиозид - вещество не термолабильное, повышение температуры до 95°С обусловлено существенным увеличением производительности процесса.Despite the fact that stevioside is not thermolabile, an increase in temperature to 95 ° C is due to a significant increase in the productivity of the process.
Поскольку в процессе диафильтрации общий объем очищенного экстракта возрастает, проводят процесс его концентрирования до содержания стевиозида в нем не менее чем 100 мг/л.Since the total volume of the purified extract increases during diafiltration, the process of its concentration to the content of stevioside in it is not less than 100 mg / l.
Концентрирование осуществляют с помощью процесса обратного осмоса при температуре 20-95°С, рабочем давлении до 8,0 МПа при помощи мембран, преимушенственно МГА-95П-Т, обладающих 95-99%-ной селективностью по хлориду натрия.Concentration is carried out using the reverse osmosis process at a temperature of 20-95 ° C, working pressure up to 8.0 MPa using membranes, mainly MGA-95P-T, with a 95-99% selectivity for sodium chloride.
Окончательную очистку концентрированного экстракта проводят на ионообменных колоннах до содержания в экстракте не менее 90% стевиозида.The final purification of the concentrated extract is carried out on ion-exchange columns to a content of at least 90% stevioside in the extract.
Для более эффективной очистки экстракт очищают путем его последовательного пропускания через ионообменные колонны, заполненные вначале сильными анионо- и катионообменными материалами, а затем слабыми катионо- и анионообменными материалами.For more effective purification, the extract is purified by sequentially passing it through ion-exchange columns, filled first with strong anion and cation exchange materials, and then with weak cation and anion exchange materials.
Данная терминология обычно используется в промышленности. Для специалиста-практика она является идентифицируемой. Вместе с тем, для приведения ее в соответствие с общепринятой в технической литературе под сильными анионо- и катионообменными материалами следует понимать сильноосновные аниониты и сильнокислотные катиониты, а под слабыми катионо- и анионообменными материалами - слабокислотные катиониты и слабоосновные аниониты.This terminology is commonly used in industry. For a practitioner, it is identifiable. At the same time, to bring it in line with the generally accepted in the technical literature, strong anion and cation exchange materials should be understood as strong basic anion exchangers and strongly acid cation exchangers, and weak cation and anion exchange materials, weak acid cation exchangers and weakly basic anion exchangers.
В качестве слабокислотных катионообменных материалов используют, преимущественно, амберлитовую смолу IRC-50, в качестве сильнокислотных катионообменных материалов - IR-120. В качестве сильноосновных анионообменных материалов используют, преимущественно, амберлитовую смолу IRA-410, а в качестве слабоосновных - IRA-458.As weakly acidic cation exchange materials, mainly amberlite resin IRC-50 is used; as strongly acidic cation exchange materials, IR-120 is used. As strongly basic anion-exchange materials, mainly amberlite resin IRA-410 is used, and as weakly basic - IRA-458.
Процесс ионообменной очистки ведут до получения экстракта, содержащего не менее 90% стевиозида. Ионообменная очистка позволяет удалить из экстракта свободные аминокислоты, витамины, минеральные примеси.The ion exchange purification process is carried out until an extract containing at least 90% stevioside is obtained. Ion exchange purification allows you to remove free amino acids, vitamins, and mineral impurities from the extract.
Очищенный на ионообменных колонках экстракт дополнительно концентрируют до содержания стевиозида в растворе не менее 200 мг/л в тонкопленочном вакуум-выпарном аппарате при температуре 45-95°С, что позволяет снизить деструкцию стевиозида в процессе его распылительной сушки, а также нагрузку на сушильные установки.The extract purified on ion-exchange columns is additionally concentrated to a content of stevioside in a solution of at least 200 mg / l in a thin-film vacuum evaporator at a temperature of 45-95 ° С, which allows to reduce the destruction of stevioside during its spray drying, as well as the load on drying plants.
Сушку концентрата проводят на распылительных сушилках при температуре носителя, преимущественно воздуха, 100-160°С. Распылительная сушка позволяет снизить деструкцию целевого продукта. Сушку ведут до остаточной влажности готового продукта не более 10%.Drying of the concentrate is carried out on spray dryers at a temperature of the carrier, mainly air, 100-160 ° C. Spray drying can reduce the destruction of the target product. Drying is carried out to a residual moisture content of the finished product of not more than 10%.
Образующийся на стадии диафильтрации побочный продукт - пигментно-углеводный концентрат, содержащий практически весь исходный комплекс витаминов, минеральных и белковых веществ листьев растения Stevia Rebaudiana В., обладает высокими пищевыми и биологически-активными свойствами и может быть использован в натуральном или высушенном виде при производстве ряда продуктов питания традиционного или лечебно-профилактического назначения, а также при производстве БАД.The by-product formed at the diafiltration stage, a pigment-carbohydrate concentrate containing almost the entire initial complex of vitamins, mineral and protein substances of the leaves of the plant Stevia Rebaudiana B., has high nutritional and biologically active properties and can be used in natural or dried form in the production of a number of food products of traditional or therapeutic purposes, as well as in the production of dietary supplements.
Способ поясняется следующими примерами его осуществления.The method is illustrated by the following examples of its implementation.
Пример 1.Example 1
Сухое растительное сырье, представляющее собой листья растения Stevia Rebaudiana В., направляют в приемный бункер аппарата для измельчения сырья, которое желательно проводить до размера частиц 1,0-2,0 мм с последующей обработкой на вальцах, с образованием лепестков толщиной 0,1-0,2 мм.Dry plant raw materials, which are leaves of the plant Stevia Rebaudiana B., are sent to the receiving hopper of the apparatus for grinding raw materials, which is preferably carried out to a particle size of 1.0-2.0 mm, followed by treatment on rollers, with the formation of petals with a thickness of 0.1- 0.2 mm.
Затем измельченное сырье в количестве 100 кг загружают в экстрактор в кассетах из нержавеющей сетки. В загруженный экстрактор подают сжиженный СO2 в количестве 900 кг и начинают обработку сырья данным экстрагентом при следующих технологических параметрах процесса: t=20°С, Р=5,7 МПа. Обработку проводят в течение 60 минут, скорость сброса давления для осуществления пульсационных взрывов - 2,0 МПа/мин. Остаточное давление в экстракторе 0,3 МПа, периодичность сброса мисцеллы в ресивер - один раз в 5 минут.Then, crushed raw materials in the amount of 100 kg are loaded into the extractor in stainless steel cassettes. In a loaded extractor serves liquefied CO 2 in an amount of 900 kg and begin processing the raw materials with this extractant at the following process parameters: t = 20 ° C, P = 5.7 MPa. Processing is carried out for 60 minutes, the pressure release rate for pulsating explosions is 2.0 MPa / min. The residual pressure in the extractor is 0.3 MPa, the frequency of miscella discharge into the receiver is once every 5 minutes.
После этого очищенный шрот подвергают водной экстракции, которую проводят при температуре 60°С в экстракторе роторно-кавитационного типа, при индексе кавитации К= 0,8, гидромодуле смеси 1:5 и рН 8,5. Процесс ведут в течение 45 минут.After that, the purified meal is subjected to water extraction, which is carried out at a temperature of 60 ° C in a rotary-cavitation type extractor, with a cavitation index of K = 0.8, a 1: 5 mixture hydromodule and a pH of 8.5. The process is conducted within 45 minutes.
Для отделения полученного экстракта от твердой фазы осуществляют центрифугирование пульпы при факторе разделения FR=1000, а затем сепарирование отделенного экстракта с целью удаления большинства взвешенных веществ.To separate the obtained extract from the solid phase, the pulp is centrifuged with a separation factor F R = 1000, and then the separated extract is separated to remove most suspended solids.
Экстракт стевиозида затем подвергают очистке ультрафильтрацией, которую проводят при температуре 40°С, величине рабочего давления 0,2 МПа и скорости протока жидкости 3,0 м/с над мембраной УПМ -10. Сконцентрировав первоначальный объем экстракта в 10 раз, ультрафильтрационную установку переключают в режим диафильтрации, которую проводят при температуре 20-95°С, величине рабочего давления 0,1-2,0 МПа и скорости протока жидкости на мембраной 1,0-8,0 м/с, при этом процесс ведут питьевой водой до коэффициента разбавления 10-15.The stevioside extract is then subjected to ultrafiltration purification, which is carried out at a temperature of 40 ° C, a working pressure of 0.2 MPa and a liquid flow velocity of 3.0 m / s above the UPM-10 membrane. Having concentrated the initial extract volume by a factor of 10, the ultrafiltration unit is switched to the diafiltration mode, which is carried out at a temperature of 20-95 ° C, a working pressure of 0.1-2.0 MPa, and a fluid flow rate on the membrane of 1.0-8.0 m / s, while the process is conducted with drinking water to a dilution factor of 10-15.
При этом в ее контур добавляют свежие порции питьевой воды до первоначального объема раствора. Для проведения процесса ультрафильтрации и диафильтрации используют мембраны со средним размером пор 25-500 
Окончательную очистку концентрированного экстракта проводят при температуре 55°С на ионообменных колоннах вначале с сильными анионо- (IRA-410) и катионообменными (IR-120) материалами, а затем со слабыми катионо- (IRC-50) и анионообменными (IRA- 458) материалами до содержания в экстракте 90% стевиозида.The final purification of the concentrated extract is carried out at a temperature of 55 ° C on ion-exchange columns, first with strong anionic (IRA-410) and cation-exchange (IR-120) materials, and then with weak cationic (IRC-50) and anion-exchange (IRA-458) materials until the extract contains 90% stevioside.
Полученный экстракт дополнительно концентрируют до содержания стевиозида в растворе 250 мг/л в тонкопленочном вакуум-выпарном аппарате при температуре 60°С.The extract obtained is further concentrated to a stevioside content in a solution of 250 mg / L in a thin-film vacuum evaporation apparatus at a temperature of 60 ° C.
Сушку концентрата проводят на распылительных сушилках при температуре воздуха на входе 140°С, а на выходе 80°С.The concentrate is dried on spray dryers at an inlet air temperature of 140 ° C and an outlet temperature of 80 ° C.
Конечным продуктом процесса является сухой порошок стевиозида с влажностью 8,0%, желтовато-белого цвета, чистотой 90%, степенью сладости по отношению к сахарозе 1:250.The final product of the process is a dry powder of stevioside with a moisture content of 8.0%, yellowish-white, a purity of 90%, a sweetness ratio in relation to sucrose of 1: 250.
Пример 2.Example 2
Пример осуществляют в соответствии с примером 1, за исключением того, что количество сырья составляет 20 кг, при этом количество жидкого оксида углерода - 400 кг.The example is carried out in accordance with example 1, except that the amount of raw material is 20 kg, while the amount of liquid carbon monoxide is 400 kg.
Кроме того, процесс углекислотной экстракции осуществляют при сверхкритическом состоянии экстрагента, при этом при проведении процесса наряду с пульсатором, дополнительно используют ультразвуковой генератор. После пропитки растворителем резкий сброс давления осуществляют со скоростью 6,0 МПа/мин. Параметры процесса экстракции: температура 60°С, давление 20 МПа, длительность - 30 минут, периодичность сброса мисцеллы - один раз в 6 минут. Частота колебаний ультразвука 100 кГц, время обработки сырья ультразвуком - 25 минут.In addition, the process of carbon dioxide extraction is carried out under the supercritical state of the extractant, while during the process, along with the pulsator, an ultrasonic generator is additionally used. After solvent impregnation, a sharp pressure relief is carried out at a speed of 6.0 MPa / min. Extraction process parameters: temperature 60 ° С, pressure 20 MPa, duration - 30 minutes, frequency of miscella discharge - once every 6 minutes. The oscillation frequency of ultrasound is 100 kHz, the processing time of the raw materials by ultrasound is 25 minutes.
Процесс водной экстракции проводят при гидромодуле смеси 1:8, температуре 55°С, рН 8,2, при индексе кавитации К= 1,9 в течение 30 минут. Центрифугирование осуществляют при факторе разделения FR=1800.The process of water extraction is carried out at a water module of the mixture 1: 8, temperature 55 ° C, pH 8.2, with a cavitation index K = 1.9 for 30 minutes. Centrifugation is carried out with a separation factor F R = 1800.
Ультрафильтрацию проводят при температуре 50°С, величине рабочего давления 0,5 МПа и скорости протока жидкости 4,0 м/с над мембраной БТУ-ПСА-5.Ultrafiltration is carried out at a temperature of 50 ° C, a working pressure of 0.5 MPa and a fluid flow velocity of 4.0 m / s above the BTU-PSA-5 membrane.
Переключение в режим диафильтрации проводят после уменьшения первоначального объема экстракта в 11 раз.Switching to diafiltration mode is carried out after reducing the initial volume of the extract by 11 times.
Концентрирование проводят на мембранах марки ОФМ-КМ при температуре 45°С и рабочем давлении 5,0 МПа до содержания на них стевиозида 200 мг/л.Concentration is carried out on OFM-KM brand membranes at a temperature of 45 ° C and a working pressure of 5.0 MPa to a stevioside content of 200 mg / L.
Окончательную очистку концентрированного экстракта проводят при температуре 55°С на ионообменных колоннах вначале с сильными анионо- (IRA-410) и катионообменными (IR-120) материалами, а затем со слабыми катионо- (IRC-50) и анионообменными (IRA- 458) материалами до содержания в экстракте 93,5% стевиозида.The final purification of the concentrated extract is carried out at a temperature of 55 ° C on ion-exchange columns, first with strong anionic (IRA-410) and cation-exchange (IR-120) materials, and then with weak cationic (IRC-50) and anion-exchange (IRA-458) materials to the content in the extract of 93.5% stevioside.
Полученный экстракт с чистотой 93,5% дополнительно концентрируют до содержания в нем стевиозида 300 мг/л в тонкопленочном вакуум-выпарном аппарате при температуре 60°С.The obtained extract with a purity of 93.5% is additionally concentrated to a stevioside content of 300 mg / l in a thin-film vacuum evaporation apparatus at a temperature of 60 ° C.
Сушку концентрата проводят на распылительных сушилках при температуре воздуха на входе 130°С, а на выходе 75°С.The concentrate is dried on spray dryers at an inlet air temperature of 130 ° C, and at the outlet 75 ° C.
Конечным продуктом процесса является сухой порошок стевиозида с влажностью 10%, белого цвета, чистотой 93,5%, степенью сладости по отношению к сахарозе 1:280.The final product of the process is a dry stevioside powder with a moisture content of 10%, white, a purity of 93.5%, a sweetness ratio in relation to sucrose of 1: 280.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002119736/13A RU2250041C2 (en) | 2002-07-25 | 2002-07-25 | Method for producing of stevioside |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002119736/13A RU2250041C2 (en) | 2002-07-25 | 2002-07-25 | Method for producing of stevioside |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2002119736A RU2002119736A (en) | 2004-03-27 |
| RU2250041C2 true RU2250041C2 (en) | 2005-04-20 |
Family
ID=35635010
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2002119736/13A RU2250041C2 (en) | 2002-07-25 | 2002-07-25 | Method for producing of stevioside |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2250041C2 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| MD3525G2 (en) * | 2007-11-07 | 2008-10-31 | Институт Пишевых Технологий | Process for Stevia rebaudiana Bertoni extract obtaining |
| RU2713301C1 (en) * | 2019-10-07 | 2020-02-04 | Максим Викторович Ефанов | Beverage production method |
| RU2715894C2 (en) * | 2018-03-07 | 2020-03-04 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Осетинский государственный университет имени Коста Левановича Хетагурова" (ФГБОУ ВО "СОГУ им. К.Л. Хетагурова") | Method of extracting essential oil and supercritical co2-extract of chinese magnolia vine seed meal and transdermal ointment based thereon |
| RU2794658C2 (en) * | 2021-07-15 | 2023-04-24 | Общество с ограниченной ответственностью "Вивере Эко Фуд" | Method for manufacturing natural water-soluble flavour additive and natural water-soluble flavour additive |
-
2002
- 2002-07-25 RU RU2002119736/13A patent/RU2250041C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| MD3525G2 (en) * | 2007-11-07 | 2008-10-31 | Институт Пишевых Технологий | Process for Stevia rebaudiana Bertoni extract obtaining |
| RU2715894C2 (en) * | 2018-03-07 | 2020-03-04 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Осетинский государственный университет имени Коста Левановича Хетагурова" (ФГБОУ ВО "СОГУ им. К.Л. Хетагурова") | Method of extracting essential oil and supercritical co2-extract of chinese magnolia vine seed meal and transdermal ointment based thereon |
| RU2713301C1 (en) * | 2019-10-07 | 2020-02-04 | Максим Викторович Ефанов | Beverage production method |
| RU2794658C2 (en) * | 2021-07-15 | 2023-04-24 | Общество с ограниченной ответственностью "Вивере Эко Фуд" | Method for manufacturing natural water-soluble flavour additive and natural water-soluble flavour additive |
| RU2810497C1 (en) * | 2022-10-21 | 2023-12-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Восточно-Сибирский государственный университет технологий и управления" | Method of obtaining plant extracts |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2002119736A (en) | 2004-03-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4624805A (en) | Process for recovery of protein from agricultural commodities prior to alcohol production | |
| US5410021A (en) | Recovery of protein, protein isolate and/or starch from cereal grains | |
| US20120329993A1 (en) | Soy whey protein compositions and methods for recovering same | |
| JP4916600B2 (en) | Preparation of inulin products | |
| US4775477A (en) | Cranberry color extraction | |
| US11684074B2 (en) | Rice products and systems and methods for making thereof | |
| EP0517831B1 (en) | Recovery of protein, protein isolate and/or starch from cereal grains | |
| KR20100051807A (en) | Production of 2s canola protein involving ion exchange | |
| US6610831B1 (en) | Methods and apparatus for recovering zein from corn | |
| US5077441A (en) | Selective gossypol abatement process from oil extraction of cottonseed | |
| CN101333245B (en) | Method for separating human serum albumin | |
| RU2250041C2 (en) | Method for producing of stevioside | |
| US6602985B1 (en) | Extraction of zein protein from gluten meal | |
| Belleville et al. | Nanofiltration in the food industry | |
| JPS6136364A (en) | Method for purifying dyestuff anthocyanin | |
| JP2002193850A (en) | Method for producing high-purity lycopene and application thereof | |
| RU2657499C1 (en) | Process for obtaining melanin from sunflower husks | |
| RU2798564C1 (en) | Method for producing pectin from sugar production waste | |
| CN114181988B (en) | Euphausia superba meat protein peptide and preparation method thereof | |
| CN102690360A (en) | Preparation method of corn starch | |
| RU2111973C1 (en) | Method pectin preparing | |
| RU2761654C1 (en) | Method for processing high-protein vegetable raw materials | |
| RU2048513C1 (en) | Production line for the grape juice | |
| RU2017496C1 (en) | Method of dna sodium salt isolation | |
| JPS63145288A (en) | Improved process for producing phytic acid |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20050726 |