RU2238999C1 - Method of pulse-periodic implantation of ions and plasma precipitation of coatings - Google Patents
Method of pulse-periodic implantation of ions and plasma precipitation of coatings Download PDFInfo
- Publication number
- RU2238999C1 RU2238999C1 RU2003104995/02A RU2003104995A RU2238999C1 RU 2238999 C1 RU2238999 C1 RU 2238999C1 RU 2003104995/02 A RU2003104995/02 A RU 2003104995/02A RU 2003104995 A RU2003104995 A RU 2003104995A RU 2238999 C1 RU2238999 C1 RU 2238999C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- plasma
- pulse
- samples
- ions
- ion
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к области технической физики, в частности к радиационному материаловедению, и предназначено для изменения механических, химических, электрофизических свойств приповерхностных слоев металлов, сплавов, полупроводников, диэлектриков и других материалов путем нанесения покрытий или изменения состава поверхностных слоев ионной имплантацией.The invention relates to the field of technical physics, in particular to radiation materials science, and is intended to change the mechanical, chemical, electrophysical properties of the surface layers of metals, alloys, semiconductors, dielectrics and other materials by coating or changing the composition of the surface layers by ion implantation.
Известен способ ионной имплантации (см. а.с. 1412617, МКИ H 01 J 37/317), заключающийся в следующем. С помощью импульсного вакуумно-дугового разряда генерируют плазму, из которой затем ускоряют ионы. Ускоренными ионами облучают образец, затем вновь генерируют импульсы плазмы и воздействуют на образец потоком плазмы. Указанные операции повторяют многократно и поочередно. В данном способе осаждение плазмы компенсирует распыление поверхности материала образца под действием ионной бомбардировки, что позволяет повысить в образце концентрацию имплантируемой примеси. Однако поочередное облучение образца ионами и плазмой приводит к осаждению на образце, в промежутках между импульсами, посторонних примесей.A known method of ion implantation (see AS 1412617, MKI H 01 J 37/317), which consists in the following. Using a pulsed vacuum-arc discharge, a plasma is generated from which ions are then accelerated. The sample is irradiated with accelerated ions, then the plasma pulses are again generated and the plasma stream is applied to the sample. These operations are repeated repeatedly and alternately. In this method, plasma deposition compensates for the spraying of the surface of the sample material under the influence of ion bombardment, which makes it possible to increase the concentration of the implanted impurity in the sample. However, alternating irradiation of the sample with ions and plasma leads to the deposition of impurities on the sample, in the intervals between pulses.
Этот недостаток устранен в способе импульсно-периодической ионной и плазменной обработки по а.с. 1764335, МКИ С 23 С 14/32. По этому способу также с помощью вакуумно-дугового разряда генерируют импульсы плазмы и ускоряют ионы. В отличие от предыдущего способа в каждом импульсе генерации плазмы из нее ускоряют ионы и проводят облучение образца плазмой и ионами как одновременно, так и последовательно. Соотношение доз ионного и плазменного воздействия регулируют соотношением длительностей импульсов генерации плазмы и ускорения ионов.This disadvantage is eliminated in the method of pulsed periodic ion and plasma processing by AS 1764335, MKI S 23
Устройство для осуществления этого способа содержит импульсный генератор плазмы на основе вакуумно-дугового разряда и систему ускорения ионов из плазмы. Источник питания дугового разряда и источник ускоряющего напряжения синхронизированы, при этом импульс питания дуги длиннее импульса ускоряющего напряжения. В результате в одном импульсе горения дуги происходит обработка образца как ионным пучком, так и плазмой после окончания действия импульса ускоряющего напряжения. Устройство имеет низкий ресурс работы, определяемый двумя факторами. Во-первых, ресурс работы вакуумного дугового испарителя при его работе в импульсном режиме определяется разрушением элементов узла поджига. Во-вторых, за время длительности импульса горения дуги (а это время составляет сотни мкс) катодное пятно не успевает переместиться на значительное расстояние по поверхности катода, что ограничивает рабочую поверхность, а следовательно, и рабочий объем катода. С импульсным характером процессов плазменного и ионного облучения связана и невысокая производительность ионно-плазменной обработки. Повышение ее за счет удлинения импульсов облучения приводит к появлению в процессе облучения в ионном и плазменном потоках микрокапельной фракции, а следовательно, ухудшает качество обработки материалов. Таким образом, по-прежнему остается актуальной задача создания высокопроизводительного способа ионной и плазменной обработки изделий, реализуемого в установках с высоким ресурсом работы.A device for implementing this method comprises a pulsed plasma generator based on a vacuum-arc discharge and a plasma ion acceleration system. The arc discharge power source and the accelerating voltage source are synchronized, while the arc power pulse is longer than the accelerating voltage pulse. As a result, in a single arc burning pulse, the sample is processed both by the ion beam and by the plasma after the action of the accelerating voltage pulse. The device has a low service life, determined by two factors. Firstly, the operating life of a vacuum arc evaporator during its operation in a pulsed mode is determined by the destruction of the ignition unit elements. Secondly, during the duration of the arc burning pulse (and this time is hundreds of microseconds), the cathode spot does not have time to travel a considerable distance along the cathode surface, which limits the working surface and, consequently, the working volume of the cathode. The pulsed nature of the processes of plasma and ion irradiation is associated with the low productivity of ion-plasma treatment. Its increase due to the lengthening of irradiation pulses leads to the appearance of a microdroplet fraction in the ion and plasma flows during irradiation and, therefore, affects the quality of processing materials. Thus, the task of creating a high-performance method for ion and plasma processing of products, implemented in installations with a high service life, remains relevant.
Эту задачу решает способ импульсно-периодической ионной и плазменной обработки изделия (A.I.Ryabchikov, Surf. Coat. Technol. 96, 9 1997), выбранный нами за прототип. В прототипе генерацию плазмы осуществляют непрерывно с помощью постоянного вакуумно-дугового разряда, а ускорение ионов из этой плазмы производят импульсно-периодически. Формирование импульсов ионов осуществляют путем приложения к ускоряющему зазору ионного источника импульсов напряжения амплитудой до 50 кВ, длительностью 200-400 мкс, с частотой следования от единиц до 200 импульсов в секунду (см. там же) или путем приложения импульсного потенциала отрицательной полярности с длительностью импульсов 200 мкс и частотой следования до 200 имп/с к образцу (А.И.Рябчиков, Е.И.Луконин, Д.А.Карпов. Труды IX симпозиума по сильноточной электронике, Екатеринбург, т.3, с.86, 1992). Такие способы формирования импульсов ионного потока обеспечивают коэффициент заполнения до 0,08. Затем многократно и поочередно облучают образец ускоренными ионами и плазмой. Соотношение доз облучения плазмой и ускоренными ионами регулируют за счет изменения частоты следования, длительности импульсов ускоряющего напряжения в указанных выше диапазонах и изменением расстояния от источника до изделия.This problem is solved by the method of pulse-periodic ion and plasma processing of the product (A.I. Ryabchikov, Surf. Coat. Technol. 96, 9 1997), which we selected for the prototype. In the prototype, plasma generation is carried out continuously using a constant vacuum-arc discharge, and ion acceleration from this plasma is performed periodically. The formation of ion pulses is carried out by applying voltage pulses with an amplitude of up to 50 kV, a duration of 200-400 μs, and a pulse repetition rate from units of up to 200 pulses per second (see ibid.) To the accelerating gap of the ion source, or by applying a pulsed potential of negative polarity with pulse duration 200 μs and a repetition rate of up to 200 pulses per second to the sample (A.I. Ryabchikov, E.I. Lukonin, D.A. Karpov. Proceedings of the IX Symposium on High-Current Electronics, Yekaterinburg, vol. 3, p. 86, 1992) . Such methods for generating pulses of the ion stream provide a fill factor of up to 0.08. Then, the sample is repeatedly and alternately irradiated with accelerated ions and plasma. The ratio of plasma doses and accelerated ions is controlled by changing the repetition rate, the duration of the accelerating voltage pulses in the above ranges and changing the distance from the source to the product.
Способ-прототип имеет ряд ограничений. В технологических процессах нанесения покрытий и ионной имплантации большое значение имеет предварительная подготовка поверхности образцов. Обычно подготовка включает в себя режимы предварительной ионной очистки и активации поверхности образцов, их нагрева перед основной обработкой. В способе-прототипе реализация этих режимов связана с определенными техническими сложностями, обусловленными невозможностью выполнения ионной обработки без осаждения покрытия.The prototype method has several limitations. In the technological processes of coating and ion implantation, preliminary preparation of the surface of the samples is of great importance. Usually, the preparation includes the modes of preliminary ion cleaning and surface activation of the samples, their heating before the main processing. In the prototype method, the implementation of these modes is associated with certain technical difficulties due to the inability to perform ion processing without coating deposition.
Кроме того, для ряда технологических процессов ионное облучение целесообразно проводить в короткоимпульсном режиме. Так, в способе-прототипе возникают значительные проблемы при обработке диэлектриков и полупроводников, так как ионное облучение таких образцов импульсными пучками длительностью 100 мкс и более сопровождается накоплением заряда в поверхностном слое образца. После окончания импульса ионного пучка положительный потенциал в диэлектрике сохраняется до прихода плазмы. Поскольку источник обычно расположен на значительном расстоянии L от образца (несколько десятков сантиметров), то время t, в течение которого не происходит компенсация заряда в диэлектрике, оказывается значительным. Так, например, при L=20-50 см, υпл=2·106 см/с (скорость распространения плазмы вакуумной дуги), t=10-25 мкс. При таких временах задержки компенсации заряда в диэлектрике возможны процессы пробоя по поверхности или объема самого диэлектрика (при малой толщине образца). Формирование длинных импульсов ионных потоков подачей отрицательного потенциала смещения на образцы или держатель образцов не позволяет обрабатывать металлы, т.к. появляется большая вероятность возникновения дугового разряда между образцами и элементами вакуумной системы. Возникает необходимость применять дугогасящие устройства, что усложняет реализацию способа. В то же время простое уменьшение длительности ионного потока в прототипе приведет к заметному снижению производительности способа, так как для набора той же дозы, например, при ионной имплантации необходимо значительно увеличить время обработки. Кроме того, уменьшение длительности ионного пучка, формируемого в источнике, в прототипе представляет собой сложную задачу, решаемую с заметными энергетическими потерями.In addition, for a number of technological processes, it is advisable to carry out ion irradiation in a short-pulse mode. So, in the prototype method, significant problems arise when processing dielectrics and semiconductors, since the ion irradiation of such samples with pulsed beams of 100 μs or more duration is accompanied by charge accumulation in the surface layer of the sample. After the end of the ion beam pulse, the positive potential in the dielectric is preserved until the plasma arrives. Since the source is usually located at a considerable distance L from the sample (several tens of centimeters), the time t during which the charge is not compensated in the dielectric is significant. So, for example, at L = 20-50 cm, υ PL = 2 · 10 6 cm / s (the propagation velocity of the plasma of a vacuum arc), t = 10-25 μs. At such delay times of charge compensation in the dielectric, breakdown processes along the surface or volume of the dielectric itself are possible (with a small sample thickness). The formation of long pulses of ion fluxes by applying a negative bias potential to the samples or the sample holder does not allow processing of metals, since there is a high probability of an arc discharge between the samples and the elements of the vacuum system. There is a need to use extinguishing devices, which complicates the implementation of the method. At the same time, a simple reduction in the duration of the ion flux in the prototype will lead to a noticeable decrease in the productivity of the method, since for a set of the same dose, for example, during ion implantation, it is necessary to significantly increase the processing time. In addition, the reduction in the duration of the ion beam formed in the source in the prototype is a complex task, which can be solved with noticeable energy loss.
Таким образом, задачей изобретения является создание высокопроизводительного способа ионной и плазменной обработки изделий, реализуемого в установках с высоким ресурсом работы.Thus, the object of the invention is to provide a high-performance method for ion and plasma processing of products, implemented in installations with a high service life.
Технический результат, достигаемый изобретением, заключается в снятии ограничений для реализации различных режимов обработки материалов в одном технологическом процессе и в одной установке, т.е. в расширении технологических возможностей способа и установки.The technical result achieved by the invention is to remove the restrictions on the implementation of various modes of processing materials in one technological process and in one installation, i.e. in expanding the technological capabilities of the method and installation.
Для решения этой задачи в способе импульсно-периодической имплантации ионов и плазменного осаждения покрытий, как и в прототипе, производят генерацию плазмы дуговым разрядом в непрерывном режиме, импульсно ускоряют ионы из этой плазмы и поочередно облучают образцы ионами и плазмой с регулировкой соотношения доз облучения ускоренными ионами и плазмой.To solve this problem, in the method of pulse-periodic implantation of ions and plasma deposition of coatings, as in the prototype, plasma is generated by an arc discharge in a continuous mode, the ions from this plasma are pulsedly accelerated, and the samples are irradiated with ions and plasma with adjustment of the dose ratio of accelerated ions and plasma.
В отличие от прототипа на разных стадиях технологического процесса из плазмы дугового разряда формируют наряду с длинноимпульсным потоком ускоренных ионов с длительностью 100-400 мкс и заполнением 1-8% также и короткоимпульсный поток ионов с длительностью в диапазоне от 0,1 до 10 мкс с заполнением импульсов 8-99%. В этом случае короткоимпульсный ионный поток формируется из плазменного потока, который распространяется в паузах между длинными импульсами ионов, т.е. происходит наложение двух импульсно-периодических потоков с разной длительностью и частотой следования. На отдельных стадиях или в отдельных процессах возможны альтернативные варианты, когда формируют только длинноимпульсный или только короткоимпульсный поток ионов с указанными выше параметрами.In contrast to the prototype, at different stages of the technological process, from the arc discharge plasma, along with a long pulse stream of accelerated ions with a duration of 100-400 μs and a filling of 1-8%, a short pulse ion stream with a duration in the range from 0.1 to 10 μs with filling is also formed pulses 8-99%. In this case, a short-pulse ion stream is formed from a plasma stream, which propagates in pauses between long pulses of ions, i.e. there is an imposition of two pulse-periodic flows with different duration and repetition rate. At separate stages or in separate processes, alternative options are possible when only a long pulse or only short pulse ion flow with the above parameters is formed.
Длинные импульсы ионных пучков формируют традиционным способом, а именно путем приложения ускоряющего напряжения амплитудой 10-100 кВ длительностью импульсов 100-400 мкс с частотой следования импульсов от 1 до 200 имп/с к ускоряющему зазору ионного источника.Long pulses of ion beams are formed in the traditional way, namely by applying an accelerating voltage with an amplitude of 10-100 kV for a pulse duration of 100-400 μs with a pulse repetition rate of 1 to 200 pulse / s to the accelerating gap of the ion source.
Короткоимпульсные ионные потоки согласно изобретению формируют двумя вариантами. По одному варианту ионный пучок из плазмы дугового разряда или (в случае совместного длинно- и короткоимпульсного облучения) из плазмы, распространяющейся в сторону образца в промежутках между длинными импульсами ускоряющего напряжения, формируют путем приложения к держателю образца импульсов напряжения отрицательной полярности с амплитудой в диапазоне 102-104 В, с длительностью импульсов в диапазоне 0,1-10 мкс, с частотой следования в диапазоне 8·103-9,9·106 имп/с.Short-pulse ionic streams according to the invention are formed in two ways. In one embodiment, an ion beam from an arc discharge plasma or (in the case of combined long and short pulse irradiation) from a plasma propagating towards the sample in the intervals between long pulses of accelerating voltage is formed by applying negative polarity voltage pulses to the sample holder with an amplitude in the range of 10 2 -10 4 V, with a pulse duration in the range of 0.1-10 μs, with a repetition rate in the range of 8 · 10 3 -9.9 · 10 6 pulses / s.
Для повышения производительности способа и упрощения его реализации при одновременной обработке группы образцов формирование импульсно-периодического ионного потока целесообразно производить приложением между электрически разделенными держателями образцов или группами образцов переменного напряжения частотой 104-107 Гц и амплитудой 102-104 В. В этом случае ионные потоки будут формироваться в отрицательные полупериоды переменного напряжения поочередно на группах образцов. Общеизвестно, что техническая реализация источника переменного напряжения более проста, чем источника однополярного импульсного напряжения.To increase the productivity of the method and simplify its implementation while processing a group of samples, it is advisable to generate a pulse-periodic ion flow by applying between 4 electrically separated sample holders or groups of samples an alternating voltage with a frequency of 10 4 -10 7 Hz and an amplitude of 10 2 -10 4 V. In this In this case, ion flows will form in negative half-periods of alternating voltage alternately on groups of samples. It is well known that the technical implementation of an AC voltage source is simpler than a unipolar surge voltage source.
Таким образом, обработка образцов суммарным потоком ионов соответствует режиму высокоинтенсивного ионного облучения и происходит ионная очистка и разогрев поверхности образца. Наличие короткой по времени плазменной составляющей между импульсами ионного потока нейтрализует накапливаемый при ионной обработке заряд на поверхности непроводящего образца. Стадия нанесения покрытий требует плазменной обработки изделия, поэтому ее проводят либо в одном короткоимпульсном режиме с заполнением импульсов, лежащим в пределах от нижней границы заявляемого диапазона до его среднего значения, либо в одном длинноимпульсном режиме. Выбор режима зависит от решаемой технологической задачи.Thus, the processing of samples by the total ion flux corresponds to the regime of high-intensity ion irradiation, and ion cleaning and heating of the sample surface occur. The presence of a short-time plasma component between the pulses of the ion flux neutralizes the charge accumulated during ion treatment on the surface of a non-conducting sample. The coating step requires plasma processing of the product, so it is carried out either in one short pulse mode with pulse filling lying in the range from the lower boundary of the claimed range to its average value, or in one long pulse mode. The choice of mode depends on the technological task to be solved.
При обработке непроводящих материалов или проводящих образцов сложной формы, в том числе и при обработке внутренних поверхностей изделий, обработку целесообразно проводить только короткоимпульсным потоком. Короткая (менее 10 мкс) длительность импульсов ионного облучения при обработке непроводящих материалов не успевает привести к такому накоплению объемного заряда в каждом импульсе, которое могло бы вызвать пробой диэлектрика. При обработке металлов при этих же длительностях импульсов отрицательного смещения резко снижается вероятность возникновения катодных пятен и формирования дуговых разрядов на образцах. Даже при появлении катодного пятна на образце время его существования не будет превышать длительности импульса и в этом случае не требуется применение каких-либо дугогасящих систем. Кроме того, поскольку в этом случае отрицательный потенциал прикладывается непосредственно к образцам, то ускоряющий ионы зазор формируется при разделении зарядов в плазме непосредственно вблизи поверхности образцов и в любой точке даже сложного по форме образца ускоренные ионы подходят к поверхности и внедряются в нее вдоль линий напряженности электрического поля. Таким образом, достигается однородная ионная обработка сложных по форме образцов, а также внутренних поверхностей изделий. В то же время при заполнения импульсов более 8% достигается доза ионного облучения, необходимая, например, для ионного перемешивания плазменно осаждаемого покрытия. Максимальное заполнение импульсов 99% обеспечивает практически одну ионную компоненту на образце, но с нейтрализацией объемного заряда на образце в случае обработки диэлектрика.When processing non-conductive materials or conductive samples of complex shape, including when processing the inner surfaces of products, it is advisable to carry out the processing only with a short-pulse flow. The short (less than 10 μs) duration of the pulses of ion irradiation during the processing of non-conductive materials does not manage to lead to such an accumulation of space charge in each pulse that could cause a breakdown of the dielectric. When processing metals at the same pulse durations of negative bias, the probability of the occurrence of cathode spots and the formation of arc discharges on the samples decreases sharply. Even with the appearance of a cathode spot on the sample, the time of its existence will not exceed the pulse duration, and in this case, the use of any arc suppression systems is not required. In addition, since in this case a negative potential is applied directly to the samples, the ion-accelerating gap is formed when the charges are separated in the plasma directly near the surface of the samples and at any point of even a complex-shaped sample, accelerated ions approach the surface and penetrate into it along the electric lines fields. Thus, a uniform ionic treatment of complex-shaped samples, as well as the internal surfaces of the products, is achieved. At the same time, when pulses are filled with more than 8%, the dose of ion irradiation is reached, which is necessary, for example, for ion mixing of the plasma-deposited coating. The maximum pulse filling of 99% provides almost one ionic component on the sample, but with the neutralization of the space charge on the sample in the case of dielectric treatment.
Для расширения номенклатуры покрытий целесообразно формировать поток плазмы не только из чистых металлов, а также сплавов и композитных материалов. В качестве чистых металлов могут быть использованы как тугоплавкие материалы, такие как Та, Мо, W и др., так и обычные металлы, такие как Аl, Сu, Ag, Au и др. Кроме того, предлагаемый способ позволяет использовать в качестве испаряемого материала углерод.To expand the range of coatings, it is advisable to form a plasma flow not only from pure metals, but also from alloys and composite materials. As pure metals, both refractory materials, such as Ta, Mo, W, etc., and ordinary metals, such as Al, Cu, Ag, Au, etc. can be used. In addition, the proposed method allows the use of vaporized material carbon.
Для увеличения производительности ионной и плазменной обработки образцов могут быть использованы дополнительные источники металлической плазмы, такие как вакуумно-дуговые испарители, магнетронные распылительные системы и др. При этом металлическая плазма дополнительных источников может как совпадать, так и отличаться по составу от плазмы основного источника ионов и плазмы. В последнем случае появляется возможность нанесения сложных по составу или многослойных металлических покрытий. Дополнительные источники плазмы увеличивают концентрацию плазмы, а соответственно и интенсивность короткоимпульсного ионного потока, формируемого у образца.To increase the productivity of ion and plasma processing of samples, additional sources of metal plasma, such as vacuum-arc evaporators, magnetron sputtering systems, etc. can be used. In this case, the metal plasma of additional sources can either coincide or differ in composition from the plasma of the main ion source and plasma. In the latter case, it becomes possible to apply complex or multilayer metal coatings. Additional plasma sources increase the plasma concentration and, accordingly, the intensity of the short-pulse ion flux generated in the sample.
При этом в совместном режиме обработки двумя потоками ионов даже во время действия длинного импульсного пучка ионов появляется короткая плазменная составляющая от дополнительного источника, обеспечивающая нейтрализацию заряда на образце, что позволяет использовать указанный режим при обработке непроводящих материалов. Кроме того, учитывая, что ионный пучок, сформированный в ионном источнике, имеет определенные размеры и распространяется прямолинейно, он будет воздействовать только на те образцы и на те их поверхности, которые расположены на пути пучка. Воздействию коротких по длительности ионных пучков будут подвергаться поверхности, вблизи которых имеется плазма. А поскольку плазма имеет свойство обтекать образцы и проникать в углубления, то короткоимпульсной ионной обработке будут подвергаться даже участки, не находящиеся на пути длинноимпульсного ионного пучка, в том числе и внутренние поверхности образцов.At the same time, in the joint treatment mode with two ion streams, even during the action of a long pulsed ion beam, a short plasma component appears from an additional source, which ensures neutralization of the charge on the sample, which makes it possible to use this mode when processing non-conducting materials. In addition, given that the ion beam formed in the ion source has certain dimensions and propagates in a straight line, it will affect only those samples and those surfaces that are located in the path of the beam. Short-duration ion beams will be exposed to surfaces near which there is plasma. And since the plasma has the property to flow around the samples and penetrate into the recesses, even sections that are not in the path of the long-pulse ion beam, including the internal surfaces of the samples, will be subjected to short-pulse ion processing.
Покрытия из химических соединений по предлагаемому способу можно наносить в среде реактивных газов. Того же результата можно добиться, проводя дополнительное облучение образцов потоком плазмы реактивных газов. Так, для формирования покрытий с заданными свойствами, например на основе нитридов или оксидов, применяют плазму реактивных газов О2, N и т.п. Дополнительное облучение газовой плазмой позволяет также реализовать режимы очистки поверхности образцов без осаждения покрытий. Для очистки и активации поверхности образцов перед основной ионной обработкой и нанесением покрытий целесообразно использовать плазму инертных газов, таких как Ne, Аr, Кr, Хе и др. При этом газовая плазма от дополнительных источников выполняет кроме всего прочего еще и функцию нейтрализации заряда, как это описано для металлической плазмы.Coatings from chemical compounds according to the proposed method can be applied in the environment of reactive gases. The same result can be achieved by conducting additional irradiation of the samples with a plasma stream of reactive gases. So, for the formation of coatings with desired properties, for example, based on nitrides or oxides, reactive gas plasma O 2 , N, etc. is used. Additional irradiation with gas plasma also makes it possible to implement regimes for cleaning the surface of samples without deposition of coatings. It is advisable to use a plasma of inert gases such as Ne, Ar, Kr, Xe, etc. to clean and activate the surface of the samples before the main ion treatment and coating. In addition, the gas plasma from additional sources performs, among other things, a charge neutralization function, as described for metal plasma.
Для формирования карбидных покрытий, а также при реализации технологий нанесения алмазоподобных покрытий в качестве газовой плазмы целесообразно использовать углеводородную плазму. Возможно также формирование плазмы из смесей различных газов.For the formation of carbide coatings, as well as in the implementation of the technology of applying diamond-like coatings, it is advisable to use hydrocarbon plasma as a gas plasma. It is also possible the formation of plasma from mixtures of various gases.
При реализации технологии нанесения алмазных или алмазоподобных покрытий из углеродной плазмы, независимо от способа ее получения (только вакуумной дугой или совместно с дополнительным источником углеводородной плазмы) величину импульсно-периодического потенциала отрицательной полярности на образце выбирают из условия, чтобы средняя энергия ионов, поступающая на образец, находилась в пределах 100-500 эВ. Выбор определяется в зависимости от толщины диэлектрика и его диэлектрической проницаемости (если покрытие наносится на диэлектрик), частоты следования импульсов и с учетом энергии ионов в плазме. Следует отметить, что непроводящие или слабо проводящие алмазные и алмазоподобные покрытия можно получить только при нейтрализации заряда на образце, которую обеспечивает предлагаемый способ.When implementing the technology of applying diamond or diamond-like coatings from carbon plasma, regardless of the method of its production (only by a vacuum arc or together with an additional source of hydrocarbon plasma), the value of the pulse-periodic potential of negative polarity on the sample is chosen so that the average ion energy delivered to the sample , was in the range of 100-500 eV. The choice is determined depending on the thickness of the dielectric and its dielectric constant (if the coating is applied to the dielectric), the pulse repetition rate and taking into account the ion energy in the plasma. It should be noted that non-conductive or weakly conductive diamond and diamond-like coatings can be obtained only by neutralizing the charge on the sample, which provides the proposed method.
Для реализации метода высококонцентрационной ионной имплантации с компенсацией ионного распыления поверхности осаждением плазмы частоту следования импульсов ионного облучения (при любых вариантах импульсно-периодического формирования ионных потоков) выбирают из условия равенства скоростей плазменного осаждения покрытий и ионного распыления поверхности. Этот режим соответствует накоплению концентрации имплантируемых атомов пропорционально дозе облучения. В отличие от обычного метода ионной имплантации снимается проблема ограничения максимально достижимой концентрации внедренных атомов ионным распылением поверхности. Кроме того, в данном подходе интегральная доза внедренных атомов будет больше дозы облучения за счет внедрения атомов из осаждаемой пленки в виде атомов отдачи. Последнее приводит к повышению эффективности метода и коэффициента полезного действия любой установки, реализующей данный способ.To implement the method of high-concentration ion implantation with compensation for ion sputtering of the surface by plasma deposition, the pulse repetition rate of ion irradiation (for any pulse-periodic formation of ion fluxes) is chosen from the condition that the plasma deposition rates of the coatings and the surface ion sputter are equal. This mode corresponds to the accumulation of the concentration of implantable atoms in proportion to the radiation dose. Unlike the conventional method of ion implantation, the problem of limiting the maximum achievable concentration of embedded atoms by ion sputtering of the surface is removed. In addition, in this approach, the integrated dose of embedded atoms will be greater than the radiation dose due to the introduction of atoms from the deposited film in the form of recoil atoms. The latter leads to an increase in the efficiency of the method and the efficiency of any installation that implements this method.
Изобретение иллюстрируется графическими материалами. На фиг.1 и 9 показаны принципиальные схемы установок для реализации способа, отличающиеся методом формирования короткоимпульсного ионного потока. На фиг.2-5 показаны формы импульсов ионных потоков: длинноимпульсного (фиг.2), короткоимпульсного (фиг.3), результирующего (фиг.4) и результирующего в условиях дополнительного облучения (фиг.5). На фиг.6 и 7 показаны расчетные зависимости энергии ионов титана от времени для прямоугольного и непрямоугольного импульсов смещения на образцах. На фиг.8 представлена типичная зависимость от времени энергии ионов углерода, попадающих на диэлектрический образец. На фиг.1- 9 обозначено:The invention is illustrated in graphic materials. Figure 1 and 9 shows the schematic diagrams of installations for implementing the method, differing in the method of forming a short-pulse ion flux. Figure 2-5 shows the pulse shape of the ion fluxes: long pulse (figure 2), short pulse (figure 3), the resultant (figure 4) and the resultant under additional irradiation (figure 5). Figures 6 and 7 show the calculated time dependences of the energy of titanium ions for rectangular and non-rectangular bias pulses on the samples. On Fig presents a typical time dependence of the energy of carbon ions incident on a dielectric sample. Figure 1-9 indicated:
1 - дуговой источник ионов и плазмы;1 - arc source of ions and plasma;
2 - титановый катод;2 - titanium cathode;
3, 6 - плазменный фильтр;3, 6 - plasma filter;
4 - вакуумно-дуговой испаритель;4 - vacuum arc evaporator;
5 - катод из алюминия:5 - cathode made of aluminum:
7 - источник газовой плазмы;7 - source of gas plasma;
8 - рабочая камера;8 - a working chamber;
9 - держатель;9 - holder;
10 - обрабатываемый образец;10 - processed sample;
11 - ускоряющий электрод;11 - accelerating electrode;
12 - источник ускоряющего напряжения;12 - source of accelerating voltage;
13 - однополярный источник напряжения смещения;13 - unipolar source of bias voltage;
14 - источник переменного напряжения.14 - source of alternating voltage.
Рассмотрим реализацию способа на конкретных примерах.Consider the implementation of the method with specific examples.
Пример 1. Формирование на металлических и непроводящих образцах покрытий сложного состава типа TiAlN. Дуговой источник ионов и плазмы 1, работающий в непрерывном режиме, содержит титановый катод 2. Плазма непрерывного дугового разряда очищается от микрокапельной фракции с помощью плазменного фильтра 3. В частности, можно использовать фильтры, конструкция которых описана в патентах RU №2097868, 2108636 или 2107968.Example 1. The formation on metal and non-conductive samples of coatings of complex composition such as TiAlN. The continuous-mode arc ion and plasma source 1 contains a titanium cathode 2. A continuous arc discharge plasma is purified from the microdrop fraction using a plasma filter 3. In particular, filters whose design is described in RU Patent Nos. 2097868, 2108636 or 2107968 can be used. .
Для покрытия указанного сложного состава необходим дополнительный поток алюминиевой плазмы. Дополнительный поток можно формировать любым способом. В нашем примере - это вакуумно-дуговой испаритель 4 с катодом 5 из алюминия. Здесь следует отметить, что в случае использования катодов из тугоплавких металлов, таких как Мо, Та, W, плазменный фильтр не обязателен. В случае же катода из алюминия дуговой испаритель обязательно должен быть оснащен плазменным фильтром 6. Для покрытия, в состав которого входит азот, необходим дополнительный источник газовой азотной плазмы 7. В рабочей камере 8 на некотором расстоянии от дугового испарителя 1 на держателе 9 расположен обрабатываемый образец 10.To cover the specified complex composition, an additional stream of aluminum plasma is required. An additional stream can be formed in any way. In our example, this is a vacuum arc evaporator 4 with a
Рабочая камера 8 и объемы дуговых источников откачаны до давления 10-4-10-6 мм рт. ст. На первой стадии технологического процесса нанесения покрытия необходимо осуществить ионную очистку и разогрев поверхности образца 10 до определенной температуры. Эту операцию более эффективно проводить тяжелыми ионами. В данном примере очистку проводят ионами титана в режиме совместного облучения образца 10 двумя потоками ионов: длинноимпульсным и короткоимпульсным. Длинноимпульсный поток ионов формируют приложением между фильтром 3 и ускоряющим электродом 11 импульсно-периодического напряжения амплитудой 20-50 кВ от источника 12. Для этой стадии целесообразно выбирать максимально возможную длительность импульсов и частоту их следования.The working
Короткоимпульсный поток ионов формируют приложением к держателю 9 образца 10 импульсного отрицательного потенциала смещения от источника 13 с параметрами: длительность импульсов 0,1-10 мкс с заполнением импульсов, лежащим в пределах от среднего значения до верхней границы диапазона, а именно в пределах 50-99% при ускоряющем напряжении 1-10 кВ. Ускоряющее напряжение и заполнение импульсов выбирают в зависимости от материала и массы образцов. В соответствии с выбранными длительностью импульсов напряжения и заполнением импульсов определяется частота f следования импульсов напряжения источника 13, которая в примере составляет f=2,64·105 имп/с, при длительности импульсов τ=2,5 мкс и заполнении импульсов 66%. На фиг.2 - 5 формы импульсов ионных потоков для большей ясности картины показаны без соблюдения временных масштабов. Как видно из фиг.4, эта стадия соответствует ионному распылению и нагреву материала, плазменная составляющая минимальна и не может обеспечить нанесения покрытия. Следует отметить, что предлагаемым способом можно проводить ионную очистку поверхности непроводящих образцов без риска вызвать их пробой за счет накопления заряда. Для этого необходимо включить любой из дополнительных источников плазмы 4 или 7, плазма которого поступает непосредственно в рабочую камеру 8. Поэтому на образце как во время действия импульсов смещения, так и во время облучения образца длинноимпульсной ионной составляющей будет присутствовать короткоимпульсная плазменная составляющая (см. фиг.5), обеспечивающая нейтрализацию заряда, накопленного на поверхности диэлектрического образца за время ионного облучения. Наряду с процессами очистки на этой стадии происходит легирование ионами титана приповерхностного слоя образца. Легирование происходит за счет имплантации высокоэнергетичных ионов длинноимпульсного и короткоимпульсного потоков ионов. При необходимости формирования переходного слоя между образцом и покрытием с высокой концентрацией внедренных атомов, обеспечивающей улучшение адгезионных свойств наносимого покрытия, частоту следования и длительность импульсов ионного облучения выбирают из условия равенства потоков ускоренных ионов на образец и распыленных атомов с поверхности образца.A short-pulse ion flux is formed by applying to the
После достижения на образце температуры 350-450°С, контролируемой по показаниям пирометра или любого другого прибора, осуществляют следующую стадию процесса, а именно осаждение покрытия. При нанесении покрытия из одного металла, например Ti, необходимо создать режим осаждения плазмы. Для этого уменьшают заполнение короткоимпульсного ионного потока до 8-50% за счет уменьшения частоты следования импульсов, их длительности или того и другого. Одновременно снижают и величину импульсного напряжения смещения до 0,1-3 кВ. Регулировкой заполнения импульсов и величины напряжения смещения (или одним из них) обеспечивают поддержание заданного температурного режима в процессе плазменного осаждения покрытия. Для увеличения скорости осаждения покрытий в данной технологии используют металлическую плазму дополнительных источников любого типа, включая дуговые, магнетронные и другие с составом плазмы, совпадающим с составом плазмы основного источника. Для нанесения покрытий сложного состава TiAlN включают дополнительные источники 4 и 7 плазмы алюминия и азота. Это приводит к увеличению концентрации и изменению состава плазмы вблизи образцов 10. Процесс нанесения покрытия будет происходить так же, как описано выше. После нанесения покрытия нужной толщины процесс закончен.After reaching a temperature of 350-450 ° C on the sample, controlled by the readings of a pyrometer or any other device, the next stage of the process is carried out, namely, coating deposition. When applying a coating of a single metal, for example Ti, it is necessary to create a plasma deposition mode. For this, the filling of the short-pulse ion flux is reduced to 8-50% by reducing the pulse repetition rate, their duration, or both. At the same time, the value of the pulse bias voltage is reduced to 0.1-3 kV. By adjusting the filling of the pulses and the magnitude of the bias voltage (or one of them), they maintain a given temperature during the plasma deposition of the coating. To increase the deposition rate of coatings, this technology uses metal plasma of additional sources of any type, including arc, magnetron, and others with a plasma composition that matches the plasma composition of the main source. For coating complex TiAlN include
Для получения необходимого стехиометрического состава выбирают соответствующие потоки плазмы Ti, Al и N. При необходимости увеличения общей концентрации плазмы вблизи поверхности образца при сохранении стехиометрического состава формируемого покрытия увеличивают концентрацию газовой плазмы за счет добавления в поток азота инертного газа, например Аr и др., формируя плазму из смеси различных газов.To obtain the necessary stoichiometric composition, the corresponding plasma flows of Ti, Al, and N are selected. If it is necessary to increase the total plasma concentration near the surface of the sample while maintaining the stoichiometric composition of the coating to be formed, increase the plasma concentration by adding an inert gas to the nitrogen stream, for example, Ar, etc., forming plasma from a mixture of various gases.
Пример 2. В качестве второго примера рассмотрим процессы, происходящие вблизи поверхностей проводящих и непроводящих образцов при их обработке короткоимпульсными ионными потоками и плазмой. Эта технология реализуется при подаче на образцы, размещенные в плазменном потоке, импульсно-периодического отрицательного потенциала смещения. При этом вблизи образца формируется слой разделения зарядов, являющийся ускоряющим зазором для ионов плазмы. Стадия очистки образцов в этой технологии реализуется при подаче на образцы отрицательного потенциала смещения с заполнением импульсов в диапазоне 50-99% при амплитуде напряжения в диапазоне 1-10 кВ. На стадии осаждения покрытий длительность импульса и/или частоту следования импульсов снижают, уменьшая заполнение импульсов до 8-50%, а напряжение смещения уменьшают до 0,1-3 кВ. Регулировку температурного режима на этой стадии обеспечивают за счет изменения заполнения импульсов и/или амплитуды напряжения смещения в указанных выше диапазонах. Плазменный поток от непрерывного вакуумно-дугового испарителя 1, расположенного на достаточно большом расстоянии от держателя 9 образца 10, движется в его сторону с направленной скоростью υ≈2·106 см/с. К образцам от источника 13 приложено импульсное напряжение смещения, под действием которого происходит формирование ионного потока, обеспечивающего имплантацию ионов. Облучаемые образцы 10 из проводящего, полупроводящего или диэлектрического материала располагаются на металлическом держателе 9. Физика процессов, обеспечивающих формирование потоков ускоренных ионов в случаях использования образцов из проводящих и диэлектрических материалов, будет отличаться. В случае металлических образцов нагрузка в цепи источника питания при облучении будет иметь как емкостную, так и активную составляющую. Емкостная составляющая будет проявляться только в переходный период расширения ускоряющего зазора до его стационарного состояния, определяемого либо условиями выполнения закона Чайлда-Ленгмюра, либо фиксированным расстоянием между образцами и границей эмиссии плазмы (случай ограничения границы эмиссии сеточным электродом). Имплантация ионов в проводящие материалы, с учетом активной составляющей нагрузки для генератора импульсов и наличия направленной скорости у плазменного потока, может осуществляться как при постоянном, длинноимпульсном, так и при короткоимпульсном потенциале смещения на держателе и, соответственно, на образцах. Однако использование постоянного или длинноимпульсного потенциала смещения чревато возможностью появления на образце катодных пятен. Использование же короткоимпульсного режима формирования ионного пучка резко снижает эту вероятность.Example 2. As a second example, we consider the processes occurring near the surfaces of conductive and non-conductive samples during their processing by short-pulse ion flows and plasma. This technology is implemented by applying to the samples placed in the plasma stream, a pulse-periodic negative bias potential. In this case, a charge separation layer is formed near the sample, which is an accelerating gap for plasma ions. The stage of sample cleaning in this technology is realized when a negative bias potential is applied to the samples with pulse filling in the range of 50-99% at a voltage amplitude in the range of 1-10 kV. At the deposition stage of coatings, the pulse duration and / or pulse repetition rate is reduced, decreasing the pulse filling to 8-50%, and the bias voltage is reduced to 0.1-3 kV. The temperature regime at this stage is controlled by changing the pulse filling and / or the amplitude of the bias voltage in the above ranges. Plasma flow from a continuous vacuum-arc evaporator 1, located at a sufficiently large distance from the
Результаты численного моделирования энергетического спектра ионов титана, попадающих на образец для импульсов напряжения смещения двух различных форм, представлены на фиг.6 и 7.The results of numerical modeling of the energy spectrum of titanium ions incident on the sample for bias voltage pulses of two different shapes are presented in Fig.6 and 7.
Для диэлектрических образцов, например резина, тефлон, стекло, керамика и др., имплантация длинноимпульсными потоками ионов становится неэффективной по следующим причинам. Если диэлектрический образец полностью перекрывает держатель, то активная составляющая нагрузки исключается целиком и процессы ускорения ионов определяются лишь емкостной составляющей. Электрическое поле, возникающее у поверхности диэлектрика при подаче отрицательного потенциала на держатель, будет определяться толщиной диэлектрика, его диэлектрической проницаемостью, динамикой накопления ионов на поверхности диэлектрика, равно как и параметрами плазмы и потенциала смещения. При длинных импульсах потенциала смещения и относительно высокой плотности плазмы зарядка диэлектрика может произойти достаточно быстро и тогда все электрическое поле будет сосредоточено только внутри конденсатора, состоящего из заряженной поверхности диэлектрика и потенциального электрода. Дополнительного ускорения ионов вблизи поверхности после зарядки диэлектрика происходить не будет. На фиг.8 для примера показана зависимость энергии ионов углерода, попадающих на диэлектрический образец толщиной 1,5 мм с s=20, от времени. Электрическое поле вне этого конденсатора в дальнейшем будет отсутствовать, поэтому применять импульсы смещения, по длительности превышающие время зарядки поверхности диэлектрика, представляется нецелесообразным. Исходя из этого, важно определить требуемые параметры плазмы, мишени и импульса смещения для реализации энергетически оптимальных режимов импульсной имплантации ионов с использованием металлической плазмы, генерируемой вакуумно-дуговым источником в непрерывном режиме.For dielectric samples, for example rubber, Teflon, glass, ceramics, etc., implantation by long-pulse ion flows becomes ineffective for the following reasons. If the dielectric sample completely covers the holder, then the active component of the load is excluded entirely and the ion acceleration processes are determined only by the capacitive component. The electric field arising near the surface of the dielectric when a negative potential is applied to the holder will be determined by the thickness of the dielectric, its dielectric constant, the dynamics of the accumulation of ions on the surface of the dielectric, as well as the plasma parameters and the bias potential. With long pulses of the bias potential and a relatively high plasma density, the dielectric can be charged quite quickly and then the entire electric field will be concentrated only inside the capacitor, which consists of the charged surface of the dielectric and the potential electrode. Additional acceleration of ions near the surface after charging the dielectric will not occur. On Fig for example, the time dependence of the energy of carbon ions incident on a dielectric sample 1.5 mm thick with s = 20 is shown. The electric field outside this capacitor will be absent in the future, therefore, it is impractical to use bias pulses longer in duration than charging the dielectric surface. Based on this, it is important to determine the required parameters of the plasma, target, and bias pulse for the implementation of energy-optimal modes of pulsed ion implantation using a metal plasma generated by a vacuum-arc source in a continuous mode.
Если плазменный поток непрерывен во времени, то после снятия потенциала смещения с держателя 9 между поверхностью диэлектрического образца 10, заряженной ионами, и плазмой появляется электрическое поле, благодаря которому из плазмы извлекаются уже не ионы, а электроны. Ток электронов и их подвижность существенно больше тока и подвижности ионов, поэтому процесс компенсации заряда на поверхности диэлектрика будет происходить почти мгновенно. Оценки показывают, что время компенсации заряда не будет превышать нескольких наносекунд. Время компенсации играет важную роль, поскольку фактически определяет допустимый фактор заполнения импульсов при реализации импульсно-периодических режимов короткоимпульсной имплантации ионов. При использовании, например, импульсов смещения микросекундной длительности и допустимых времен паузы между импульсами коэффициент заполнения может приближаться к единице. С другой стороны, это означает, что при высоких коэффициентах заполнения, приближающихся к 1, возможна реализация не только режима осаждения плазмы с ионным перемешиванием, но и режимов обычной и высоконцентрационной ионной имплантации.If the plasma flow is continuous in time, then after removing the bias potential from the
В альтернативном варианте технология высокочастотной короткоимпульсной имплантации ионов может быть реализована более простым методом за счет применения переменного, т.е. биполярного потенциала смещения. При этом образцы располагают на двух держателях, к выводам которых подключают высокочастотный 104-107 Гц источник переменного напряжения 14 (см. фиг.9). Изменение режимов обработки на разных стадиях процесса осуществляют регулировкой амплитуды высокочастотного напряжения в диапазоне 102-104 В.Alternatively, the technology of high-frequency short-pulse ion implantation can be implemented by a simpler method due to the use of a variable, i.e. bipolar potential bias. In this case, the samples are placed on two holders, to the terminals of which they connect a high-frequency 10 4 -10 7 Hz source of alternating voltage 14 (see Fig. 9). Changing the processing modes at different stages of the process is carried out by adjusting the amplitude of the high-frequency voltage in the range of 10 2 -10 4 V.
Пример 3. Нанесение алмазоподобных покрытий. Нанесение алмазоподобного покрытия может быть осуществлено как с использованием углеродной плазмы, формируемой вакуумно-дуговым испарителем 1, оснащенным плазменным фильтром 3, так и с дополнительной углеводородной плазмой от источника газа, или газовой плазмы от дополнительного источника 7. В случае использования углеродной плазмы только вакуумного-дугового испарителя технологический процесс сводится к вышеописанной технологии короткоимпульсной имплантации и осаждения покрытий, реализуемой точно так же, как и в случае применения катода дугового испарителя из металла, сплава, композиционного материала. Поэтому более подробно рассмотрим пример нанесения алмазоподобного покрытия с использованием дополнительного потока углеводородной плазмы от источника газовой плазмы 7. На стадии очистки и разогрева образцов целесообразно из углеводородной плазмы формировать ионные потоки при заполнении импульсов ускоряющего напряжения в диапазоне (50-99)%, амплитудой 1-10 кВ. После разогрева образцов до заданной температуры уменьшают длительность импульсов и/или частоту следования так, чтобы заполнение импульсов находилось в пределах (8-50)%, а также снижают ускоряющее напряжение до величины, обеспечивающей среднюю энергию поступающих на образец ионов в пределах 100-500 эВ. В случае образцов из металла средняя энергия ионов будет определяться средней зарядностью ионов, ускоряющим напряжением и коэффициентом заполнения импульсов.Example 3. The application of diamond-like coatings. The diamond-like coating can be applied both using a carbon plasma formed by a vacuum-arc evaporator 1 equipped with a plasma filter 3, and with an additional hydrocarbon plasma from a gas source, or a gas plasma from an
Если образцы выполнены из диэлектрического материала или на проводящий образец наносится диэлектрическое (в данном случае алмазоподобное) покрытие, то необходимо принять во внимание, что средняя энергия ионов будет также зависеть от динамики изменения ускоряющего напряжения вблизи поверхности диэлектрика. Динамика изменения ускоряющего напряжения и его амплитуда будут определяться как процессами формирования слоя разделения заряда вблизи диэлектрика, динамикой накопления ионов в поверхностном слое диэлектрика, так и параметрами самого диэлектрика и, в частности, его диэлектрической проницаемостью и толщиной. Поскольку технология нанесения алмазоподобного или алмазного покрытия чувствительна к энергетическому спектру, то с учетом зарядки диэлектриков целесообразно выбирать длительность импульсов в пределах 100 нс-5 мкс. Этот диапазон длительностей импульсов целесообразно выбирать и в случае, если алмазоподобное покрытие наносят на проводящий материал. Это исключает пробой формируемого покрытия. Сокращение длительности импульсов приведет к уменьшению времени зарядки формируемого покрытия при внедрении ионов. После окончания каждого импульса происходит нейтрализация заряда в диэлектрике за счет электронов из плазмы газового разряда. Поддержание заданного температурного режима обеспечивают за счет изменения частоты следования импульсов, их длительности, амплитуды напряжения смещения, а также применением системы перемещения образцов, обеспечивающих периодический отвод образцов в зону малой концентрации плазмы. После достижения заданной толщины алмазоподобного покрытия процесс осаждения останавливают.If the samples are made of a dielectric material or a dielectric (in this case, diamond-like) coating is applied to a conductive sample, it must be taken into account that the average ion energy will also depend on the dynamics of the accelerating voltage near the surface of the dielectric. The dynamics of the accelerating voltage and its amplitude will be determined by both the processes of formation of the charge separation layer near the dielectric, the dynamics of the accumulation of ions in the surface layer of the dielectric, and the parameters of the dielectric itself and, in particular, its dielectric constant and thickness. Since the technology of applying a diamond-like or diamond coating is sensitive to the energy spectrum, taking into account the charging of dielectrics, it is advisable to choose a pulse duration in the range of 100 ns-5 μs. It is advisable to choose this range of pulse durations if a diamond-like coating is applied to a conductive material. This eliminates the breakdown of the formed coating. Reducing the duration of the pulses will lead to a decrease in the charging time of the formed coating during the introduction of ions. After the end of each pulse, the charge is neutralized in the dielectric due to electrons from the plasma of the gas discharge. Maintaining a given temperature regime is ensured by changing the repetition rate of the pulses, their duration, the amplitude of the bias voltage, as well as by using a system for moving samples, which ensure periodic withdrawal of samples into the zone of low plasma concentration. After reaching the specified thickness of the diamond-like coating, the deposition process is stopped.
Таким образом, как показано на примерах, предлагаемый способ выгодно отличается от известных.Thus, as shown in the examples, the proposed method compares favorably with the known.
Во-первых, он обеспечивает возможность совмещения в одной установке и в едином технологическом цикле операций очистки, разогрева и нанесения покрытий на различные материалы: металлы, диэлектрики и полупроводники. Это позволяет наносить качественные покрытия с высокой адгезией к поверхностям.Firstly, it provides the possibility of combining in one installation and in a single technological cycle the operations of cleaning, heating and coating various materials: metals, dielectrics and semiconductors. This allows you to apply high-quality coatings with high adhesion to surfaces.
Кроме того, предлагаемый способ при реализации режима импульсно-периодической высокочастотной ионной имплантации решает проблему возможного возникновения дугового разряда между образцами и элементами вакуумной системы без применения каких-либо дугогасящих систем. Соответственно повышается качество имплантированной поверхности.In addition, the proposed method when implementing the regime of pulse-periodic high-frequency ion implantation solves the problem of the possible occurrence of an arc discharge between samples and elements of a vacuum system without the use of any arc suppression systems. Accordingly, the quality of the implanted surface is improved.
В отличие от других аналогичных методов нанесения покрытий формируемое покрытие может быть как проводящим, так и непроводящим, поэтому появляется возможность наносить этим же способом алмазоподобные, керамические, полупроводниковые и другие диэлектрические покрытия.Unlike other similar coating methods, the formed coating can be either conductive or non-conductive, so it is possible to apply diamond-like, ceramic, semiconductor and other dielectric coatings in the same way.
Появляется возможность для ряда технологий значительно упростить и удешевить источники питания при одновременном повышении производительности оборудования.There is an opportunity for a number of technologies to significantly simplify and reduce the cost of power sources while improving equipment performance.
Claims (18)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2003104995/02A RU2238999C1 (en) | 2003-02-19 | 2003-02-19 | Method of pulse-periodic implantation of ions and plasma precipitation of coatings |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2003104995/02A RU2238999C1 (en) | 2003-02-19 | 2003-02-19 | Method of pulse-periodic implantation of ions and plasma precipitation of coatings |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2003104995A RU2003104995A (en) | 2004-08-27 |
RU2238999C1 true RU2238999C1 (en) | 2004-10-27 |
Family
ID=33537634
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2003104995/02A RU2238999C1 (en) | 2003-02-19 | 2003-02-19 | Method of pulse-periodic implantation of ions and plasma precipitation of coatings |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2238999C1 (en) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2454485C1 (en) * | 2010-10-18 | 2012-06-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный энергетический университет имени В.И. Ленина" (ИГЭУ) | Method of pulse-periodic ion treatment of metal ware, and device for its implementation |
RU2470407C2 (en) * | 2006-08-03 | 2012-12-20 | Крипсервис Сарл | Method and device for surface modification |
CN102936714A (en) * | 2012-12-03 | 2013-02-20 | 哈尔滨工业大学 | Device and method for preparing hard carbide ceramic coating based on composite treatment of large-area high-current pulsed electron beam |
RU2519709C2 (en) * | 2008-11-18 | 2014-06-20 | Ерликон Трейдинг Аг, Трюббах | Method of processing substrates for coating application by vapour deposition |
RU2526654C2 (en) * | 2012-11-23 | 2014-08-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессинального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method for pulse-periodic ion-beam cleaning of surface of articles made of dielectric material or conducting material with dielectric inclusions |
RU2552736C2 (en) * | 2010-10-06 | 2015-06-10 | Керамосс Гмбх | Monolithic ceramic body with peripheral area from mixed oxide and metal surface, method of its obtaining and application |
RU2637455C1 (en) * | 2016-10-10 | 2017-12-04 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)" | Method of pulse-periodic plasma coating formation with diffusion layer of molybdenum carbide on molybdenum product |
-
2003
- 2003-02-19 RU RU2003104995/02A patent/RU2238999C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
A.I.RYABCHIKOV. Suf. Coat. Techonol. 96,9, 1997. * |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2470407C2 (en) * | 2006-08-03 | 2012-12-20 | Крипсервис Сарл | Method and device for surface modification |
RU2519709C2 (en) * | 2008-11-18 | 2014-06-20 | Ерликон Трейдинг Аг, Трюббах | Method of processing substrates for coating application by vapour deposition |
RU2552736C2 (en) * | 2010-10-06 | 2015-06-10 | Керамосс Гмбх | Monolithic ceramic body with peripheral area from mixed oxide and metal surface, method of its obtaining and application |
RU2454485C1 (en) * | 2010-10-18 | 2012-06-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный энергетический университет имени В.И. Ленина" (ИГЭУ) | Method of pulse-periodic ion treatment of metal ware, and device for its implementation |
RU2526654C2 (en) * | 2012-11-23 | 2014-08-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессинального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method for pulse-periodic ion-beam cleaning of surface of articles made of dielectric material or conducting material with dielectric inclusions |
CN102936714A (en) * | 2012-12-03 | 2013-02-20 | 哈尔滨工业大学 | Device and method for preparing hard carbide ceramic coating based on composite treatment of large-area high-current pulsed electron beam |
CN102936714B (en) * | 2012-12-03 | 2014-06-11 | 哈尔滨工业大学 | Device and method for preparing hard carbide ceramic coating based on composite treatment of large-area high-current pulsed electron beam |
RU2637455C1 (en) * | 2016-10-10 | 2017-12-04 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)" | Method of pulse-periodic plasma coating formation with diffusion layer of molybdenum carbide on molybdenum product |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5015493A (en) | Process and apparatus for coating conducting pieces using a pulsed glow discharge | |
Grigoriev et al. | Broad fast neutral molecule beam sources for industrial-scale beam-assisted deposition | |
US8262869B2 (en) | Work piece processing by pulsed electric discharges in solid-gas plasma | |
EP0755461B1 (en) | Process and device for ion-supported vacuum coating | |
JP3060876B2 (en) | Metal ion implanter | |
RU97108626A (en) | METHOD OF FORMING A CARBON DIAMOND-LIKE COATING IN A VACUUM | |
RU2510097C2 (en) | Method to deposit electrically insulating layers | |
JPH0633451B2 (en) | Surface treatment method of work piece | |
WO2010026860A1 (en) | Sputter device | |
RU2238999C1 (en) | Method of pulse-periodic implantation of ions and plasma precipitation of coatings | |
JP6419078B2 (en) | Ion implantation apparatus having a plurality of plasma source parts | |
RU92240U1 (en) | DEVICE FOR APPLICATION OF OXIDE COMPOSITE COATINGS | |
Ryabchikov et al. | Vacuum arc ion and plasma source Raduga 5 for materials treatment | |
EP3575437B1 (en) | Reactive sputtering device and method for forming mixture film or film of composite metal compound using same | |
JP2003073814A (en) | Film forming apparatus | |
US9999118B2 (en) | Plasma densification method | |
RU2058429C1 (en) | Method for film spraying | |
RU2339735C1 (en) | Method for film coating | |
AU734117B2 (en) | Rotary apparatus for plasma immersion-assisted treament of substrates | |
Ryabchikov et al. | Equipment and methods for hybrid technologies of ion beam and plasma surface materials modification | |
RU2205893C2 (en) | Method and apparatus for plasma chemical deposition of coatings | |
RU2003104995A (en) | METHOD OF PULSE-PERIODIC IMPLANTATION OF IONS AND PLASMA DEPOSITION OF COATINGS | |
Wood | Fundamentals of plasma immersion ion implantation and deposition | |
RU2637455C1 (en) | Method of pulse-periodic plasma coating formation with diffusion layer of molybdenum carbide on molybdenum product | |
RU2526654C2 (en) | Method for pulse-periodic ion-beam cleaning of surface of articles made of dielectric material or conducting material with dielectric inclusions |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20110610 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180220 |