RU92240U1 - DEVICE FOR APPLICATION OF OXIDE COMPOSITE COATINGS - Google Patents
DEVICE FOR APPLICATION OF OXIDE COMPOSITE COATINGS Download PDFInfo
- Publication number
- RU92240U1 RU92240U1 RU2009141688/22U RU2009141688U RU92240U1 RU 92240 U1 RU92240 U1 RU 92240U1 RU 2009141688/22 U RU2009141688/22 U RU 2009141688/22U RU 2009141688 U RU2009141688 U RU 2009141688U RU 92240 U1 RU92240 U1 RU 92240U1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- anode
- plasma
- discharge
- flow generator
- grid
- Prior art date
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
1. Устройство для нанесения оксидных композиционных покрытий в вакууме, содержащее вакуумную камеру, генератор плазменных потоков, включающий в себя последовательно расположенные полый катод с эмиссионным отверстием и заполненный инертным рабочим газом сеточный анод, основной анод, систему подачи реакционного рабочего газа в вакуумную камеру и подложку для нанесения покрытий, отличающееся тем, что на торце генератора плазменных потоков дополнительно установлен распыляемый секционированный электрод, находящийся под более отрицательным потенциалом, чем сеточный анод, и имеющий электрически изолированные между собой и подсоединенные к отдельным источникам питания секции, выполненные из разных металлов и обращенные распыляемой поверхностью к подложке. ! 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что между полым катодом и сеточным анодом установлен фильтрующий электрод. ! 3. Устройство по п.1 или 2, отличающееся тем, что генератор плазменных потоков находится в аксиально-симметричном магнитном поле, создаваемом, например, магнитной катушкой.1. A device for applying oxide composite coatings in vacuum, containing a vacuum chamber, a plasma flow generator comprising a sequentially located hollow cathode with an emission hole and a grid anode filled with an inert working gas, the main anode, a system for supplying reaction working gas to a vacuum chamber and substrate for coating, characterized in that at the end of the plasma flow generator is additionally mounted sprayed sectional electrode located under a more negative th potential than the anode grid, and having electrically isolated to each other and connected to a separate power source section, made of different metals and facing the spray to the substrate surface. ! 2. The device according to claim 1, characterized in that a filter electrode is installed between the hollow cathode and the grid anode. ! 3. The device according to claim 1 or 2, characterized in that the plasma flow generator is in an axially symmetric magnetic field generated, for example, by a magnetic coil.
Description
Устройство относится к области нанесения покрытий на поверхность твердого тела, а также к газоразрядной плазменной технике, в частности к устройствам генерации низкотемпературной газоразрядной плазмы и может быть использовано в ионно-плазменных вакуумных технологиях, например, для напыления оксидных композиционных покрытий с регулируемой долей каждого компонента. Устройство также может использоваться для очистки и активации поверхности подложки перед нанесением таких покрытий.The device relates to the field of coating a solid surface, as well as to gas-discharge plasma technology, in particular to devices for generating low-temperature gas-discharge plasma and can be used in ion-plasma vacuum technologies, for example, for spraying oxide composite coatings with an adjustable fraction of each component. The device can also be used to clean and activate the surface of the substrate before applying such coatings.
Сложные композиционные покрытия (например, BaTiO3, SrTiO3, ZnO:Al) представляют интерес в качестве антистатических, просветляющих, барьерных, теплосберегающих, прозрачных защитных и фотокаталитических пленок, а также в качестве многослойных оптических светофильтров, сенсорных экранов, нагревательных элементов, диэлектрических слоев, температурных датчиков и др. Большой интерес представляют перспективные покрытия на основе BiFeO3 для элементов памяти.Complex composite coatings (e.g., BaTiO3, SrTiO3, ZnO: Al) are of interest as antistatic, antireflection, barrier, heat-saving, transparent protective and photocatalytic films, as well as multilayer optical filters, touch screens, heating elements, dielectric layers, temperature sensors and others. Of great interest are promising coatings based on BiFeO3 for memory elements.
Известны устройства, использующие для нанесения металлических композиционных покрытий композитные катоды [1], изготовленные методом спекания, либо прессования. Состав формируемого композиционного покрытия в этом случае определяется изначальным элементным составом композитного катода. Получение другого процентного соотношения материалов в композиционном покрытии предполагает использование других катодов с требуемым составом.Known devices using composite cathodes [1], made by sintering or pressing, for applying metal composite coatings. The composition of the formed composite coating in this case is determined by the initial elemental composition of the composite cathode. Obtaining a different percentage of materials in the composite coating involves the use of other cathodes with the desired composition.
Известно устройство на основе импульсного дугового разряда, содержащее составной многокомпонентный катод, причем каждый из его элементов выполнен из материала, входящего в композиционное покрытие, и имеет индивидуальную систему инициирования дугового разряда [2]. Поочередное, либо одновременное включение элементов катода, а также регулировка длительности импульса напряжения обеспечивает изменение элементного состава формируемой плазмы от импульса к импульсу периодически. Для защиты от капельного загрязнения используются жалюзийные, либо четверть-торроидальные фильтры. Однако использование фильтров снижает эффективность транспортировки генерируемого плазменного потока и скорость нанесения покрытий, а, следовательно, и энергетическую эффективность системы в целом. Кроме того, недостатком вакуумнодуговых систем напыления является необходимость использования дополнительного ионного источника в технологическом процессе для очистки поверхности подложки перед напылением покрытия для повышения его адгезионных свойств.A device based on a pulsed arc discharge containing a composite multicomponent cathode, and each of its elements is made of material included in the composite coating, and has an individual system for initiating an arc discharge [2]. Alternate or simultaneous inclusion of the cathode elements, as well as adjusting the voltage pulse duration, provides a change in the elemental composition of the generated plasma from pulse to pulse periodically. To protect against drip pollution, louvered or quarter-torroid filters are used. However, the use of filters reduces the efficiency of transportation of the generated plasma stream and the coating rate, and, consequently, the energy efficiency of the system as a whole. In addition, the disadvantage of vacuum-arc spraying systems is the need to use an additional ion source in the process to clean the surface of the substrate before spraying the coating to increase its adhesive properties.
Известны различные магнетронные распылительные системы (МРС), позволяющие осуществлять напыление оксидных композиционных покрытий. Для формирования композиционных покрытий используются либо несколько магнетронов [3], либо один магнетрон с составным (мозаичным) катодом [4]. При этом в вакуумную камеру дополнительно подается кислород. В первом случае потоки ионов и распыленных атомов с разных магнетронов направляются на одну подложку. Изменение доли конкретного материала регулируется за счет изменения параметров конкретного магнетрона. Во втором случае, соотношение материалов в формируемом покрытии определяется площадью каждого отдельного элемента в мозаичном катоде. Для изменения доли компонентов в формируемых покрытиях требуется изготовление катода с другим процентным соотношением материалов. Кроме того, характерными недостатками МРС являются неравномерная выработка катодов (обычно не превышающая 50%) и нестабильные параметры разряда при работе в атмосфере кислорода, что связано с образованием на поверхности катода оксидной пленки.Various magnetron sputtering systems (MPCs) are known to allow the deposition of oxide composite coatings. To form composite coatings, either several magnetrons [3] or one magnetron with a composite (mosaic) cathode [4] are used. In this case, oxygen is additionally supplied to the vacuum chamber. In the first case, the flows of ions and atomized atoms from different magnetrons are directed to the same substrate. The change in the proportion of a specific material is regulated by changing the parameters of a particular magnetron. In the second case, the ratio of materials in the formed coating is determined by the area of each individual element in the mosaic cathode. To change the proportion of components in the formed coatings, a cathode with a different percentage of materials is required. In addition, the characteristic disadvantages of MRS are the uneven production of cathodes (usually not exceeding 50%) and unstable discharge parameters when operating in an oxygen atmosphere, which is associated with the formation of an oxide film on the surface of the cathode.
В устройстве, используемом плазменный источник типа холловский торцевой ускоритель [5], осаждение композиционных покрытий осуществляется последовательно, либо одновременно с нескольких мишеней, на которые подается независимое отрицательное электрическое смещение. Однако распыляемые мишени и подложка удалены от источника плазмы, в то время как концентрация плазмы достаточно быстро спадает в направлении от генератора плазмы. Такое взаимное расположение обусловлено особенностями генерации плазменного потока холловскими источниками, в частности необходимостью обеспечить расстояние от генератора плазмы до подложки с тем, чтобы расширяющийся плазменный поток достиг поверхности распыляемых пластин, расположенных на периферии системы. Приближение распыляемых пластин к генератору плазмы снижает поток ионов на них, уменьшая тем самым скорость их распыления. По этой причине данный метод имеет невысокие скорости распыления материалов и, соответственно, скорости осаждения покрытий. Кроме того, характерной чертой холловских торцевых ускорителей является относительно высокое напряжение горения разряда и, как следствие, наличие широкого энергетического спектра ионов (до нескольких сотен эВ), что в свою очередь приводит к нежелательному ионному распылению как электродов разрядной системы, так и стенок вакуумной камеры и, как следствие, загрязнению формируемой плазмы и покрытий.In a device using a plasma source, such as a Hall end accelerator [5], the deposition of composite coatings is carried out sequentially, or simultaneously from several targets, to which an independent negative electric displacement is applied. However, the sputtered targets and the substrate are removed from the plasma source, while the plasma concentration drops off rather quickly in the direction from the plasma generator. This mutual arrangement is due to the peculiarities of the generation of the plasma flow by Hall sources, in particular, the need to ensure the distance from the plasma generator to the substrate so that the expanding plasma flow reaches the surface of the sprayed plates located on the periphery of the system. The proximity of the sprayed plates to the plasma generator reduces the flow of ions on them, thereby reducing the speed of their sputtering. For this reason, this method has low spraying rates of materials and, accordingly, deposition rates of coatings. In addition, a characteristic feature of Hall end accelerators is the relatively high voltage of the discharge burning and, as a result, the presence of a wide energy spectrum of ions (up to several hundred eV), which in turn leads to undesirable ion sputtering of both the electrodes of the discharge system and the walls of the vacuum chamber and, as a consequence, contamination of the formed plasma and coatings.
Наиболее близким устройством по наибольшему количеству общих признаков к предлагаемой полезной модели и взятым нами за прототип является двухступенчатый генератор низкотемпературной газоразрядной плазмы с инжекцией электронов из вспомогательного дугового контрагированного разряда с холодным полым катодом [6]. Источник представляет собой генератор газоразрядной плазмы. Устройство выгодно отличается от известных генераторов плазмы низким рабочим давлением, высокой энергетической эффективностью, высокой степенью чистоты генерируемой плазмы и стабильными рабочими параметрами при работе в атмосфере химически активных газов, в том числе кислорода. Генератор плазменных потоков содержит полый катод эмиттерного разряда. В катоде выполнены отверстие для напуска рабочего газа (аргона) и эмиссионное отверстие для выхода плазмы. Анодом эмиттерного разряда является сеточный, либо многоапертурный электрод с большой (до 70%) геомметрической прозрачностью. Между катодом и анодом эмиттерного разряда установлен контрагирующий фильтрующий электрод. Сеточный анод эмиттерного разряда одновременнно является катодом основного объемного несамостоятельного газового разряда. Анодом основного разряда служат заземленные стенки вакуумной камеры. Для увеличения ресурса эмиттера разрядной системы, напуск реактивного газа (например, азота или кислорода) осуществляется преимущественно в вакуумную камеру.The closest device for the most common features to the proposed utility model and taken as a prototype is a two-stage generator of a low-temperature gas-discharge plasma with electron injection from an auxiliary arc contracted discharge with a cold hollow cathode [6]. The source is a gas-discharge plasma generator. The device compares favorably with known plasma generators with a low working pressure, high energy efficiency, a high degree of purity of the generated plasma and stable operating parameters when operating in the atmosphere of chemically active gases, including oxygen. The plasma flow generator comprises a hollow cathode of an emitter discharge. In the cathode, a hole is made for the inlet of the working gas (argon) and an emission hole for the exit of plasma. The anode of the emitter discharge is a grid or multi-aperture electrode with high (up to 70%) geommetric transparency. Between the cathode and the anode of the emitter discharge is installed a counteracting filter electrode. The grid anode of the emitter discharge is simultaneously the cathode of the main volume non-self-sustained gas discharge. The anode of the main discharge is the grounded walls of the vacuum chamber. To increase the life of the emitter of the discharge system, the inlet of reactive gas (for example, nitrogen or oxygen) is carried out mainly in a vacuum chamber.
Причиной, препятствующей достижению указанного ниже технического результата при использовании генератора плазменных потоков, принятого за прототип, является невозможность получения плазменных потоков газо-металлической плазмы. Использование катода основного разряда в качестве распыляемой металлической мишени принципиально возможно. Однако напыляемое покрытие в этом случае будет нерегулируемым и однотипным. Кроме того, в прототипе катод основного разряда и эмиссионная сетка, через которую осуществляется инжекция электронов из плазмы эмиттерного разряда в объем вакуумной камеры, имеют одинаковый электрический потенциал. При таком подходе для увеличения скорости распыления катода необходимо увеличение амплитуды отрицательного электрического смещения до значений 0,5÷1 кВ. При этом происходит соответствующее увеличение катодного падения потенциала вблизи эмиссионной сетки и, как следствие, увеличение энергии инжектируемых электронов. В тоже время, при типичных рабочих параметрах длина свободного пробега электронов, ускоренных до таких энергий (0,5÷1 кэВ) становится значительно больше протяженности вакуумной камеры (50÷80 см), что приводит к перегреву ее стенок и снижает энергетическую эффективность устройства в целом.The reason that impedes the achievement of the technical result indicated below when using a plasma flow generator adopted as a prototype is the impossibility of obtaining plasma flows of a gas-metal plasma. The use of the cathode of the main discharge as a sputtered metal target is fundamentally possible. However, the sprayed coating in this case will be unregulated and of the same type. In addition, in the prototype, the cathode of the main discharge and the emission grid through which electrons are injected from the plasma of the emitter discharge into the volume of the vacuum chamber have the same electric potential. With this approach, to increase the cathode sputtering rate, it is necessary to increase the amplitude of negative electric displacement to values of 0.5–1 kV. In this case, a corresponding increase in the cathodic potential drop near the emission network occurs and, as a result, an increase in the energy of injected electrons. At the same time, with typical operating parameters, the mean free path of electrons accelerated to such energies (0.5 ÷ 1 keV) becomes much greater than the length of the vacuum chamber (50 ÷ 80 cm), which leads to overheating of its walls and reduces the energy efficiency of the device in whole.
Задачей, решаемой предлагаемой полезной моделью является обеспечение энергетически эффективного нанесения оксидных композиционных покрытий сложного элементного состава с регулируемой долей компонентов.The problem solved by the proposed utility model is to provide energy-efficient deposition of oxide composite coatings of complex elemental composition with an adjustable proportion of components.
Техническим результатом полезной модели является возможность создания композиционных покрытий с легко перестраиваемым в технологическом процессе элементным составом, увеличение энергетической эффективности нанесения покрытий.The technical result of the utility model is the ability to create composite coatings with easily reconstructed in the process elemental composition, increasing the energy efficiency of coating.
Поставленная задача решается за счет того, что в отличие от прототипа в предлагаемой полезной модели в непосредственной близости от катода основного разряда устанавливается дополнительный электрод с распыляемыми мишенями. Для увеличения энергетической эффективности устройства, эмиссионная сетка на катоде основного разряда и распыляемый электрод электрически изолированы друг от друга и имеют разные потенциалы, причем распыляемый электрод находится под более отрицательным электрическим потенциалом, чем сеточный анод. Поскольку максимум сечения ионизации (например, аргона) соответствует приблизительно 100 эВ, то увеличение напряжения на основном разряде выше 200 В нецелесообразно. В тоже время, для эффективного распыления металлических мишеней необходима подача отрицательного электрического смещения уровня 1 кВ и выше. Распыляемый электрод в предлагаемом устройстве выполнен в виде набора распыляемых секций из различных материалов (например, Ti, Al, Zn, Cu или др.), причем секции электрически изолированы друг от друга и соединены с отдельными источниками питания. Секции, выполненные из однородного металла, могут объединяться в группу и подключаться к одному источнику питания. Независимое электрическое смещение мишеней позволяет осуществлять одновременное распыление нескольких материалов с регулируемым соотношением без замены электродов. Использование аргона в качестве рабочего газа напускаемого в полый катод обеспечивает стабильные параметры эмиттерного разряда, удаление оксидной пленки, образующейся на поверхности распыляемых мишеней в результате отравления в среде кислорода, увеличивает скорость распыления мишеней, а также позволяет проводить предварительную ионную обработку подложки перед нанесением покрытий.The problem is solved due to the fact that, in contrast to the prototype, in the proposed utility model, in the immediate vicinity of the cathode of the main discharge, an additional electrode with sputtering targets is installed. To increase the energy efficiency of the device, the emission grid on the cathode of the main discharge and the sprayed electrode are electrically isolated from each other and have different potentials, and the sprayed electrode is at a more negative electric potential than the grid anode. Since the maximum ionization cross section (for example, argon) corresponds to approximately 100 eV, an increase in the voltage at the main discharge above 200 V is impractical. At the same time, for the effective sputtering of metal targets, a negative electric bias of 1 kV or higher is required. The spray electrode in the proposed device is made in the form of a set of spray sections from various materials (for example, Ti, Al, Zn, Cu or others), and the sections are electrically isolated from each other and connected to separate power sources. Sections made of a homogeneous metal can be combined into a group and connected to one power source. Independent electric displacement of targets allows simultaneous sputtering of several materials with an adjustable ratio without replacing the electrodes. The use of argon as the working gas injected into the hollow cathode provides stable parameters of the emitter discharge, the removal of the oxide film formed on the surface of the sputtered targets as a result of poisoning in oxygen, increases the sputtering speed of the targets, and also allows preliminary ion treatment of the substrate before coating.
Конструкция источника схематично представлена на фиг.1.The source design is schematically represented in figure 1.
Устройство, состоит из вакуумной камеры, генератора плазменных потоков и подложки. Генератор плазменных потоков можно условно разбить на три ступени. Первая разрядная ступень (эмиттерный разряд) является инжектором электронов. Вторая ступень (основной разряд) ускоряет инжектированные электроны до необходимой энергии. К третьей ступени относится распыляемый секционированный электрод, размещенный в вакуумной камере в области максимальной концентрации плазмы. Переход к трехступенчатой системе обеспечивает пятикратное снижение энергозатрат в процессах напыления металлических покрытий по сравнению с прототипом.The device consists of a vacuum chamber, a plasma flow generator and a substrate. The plasma flow generator can be arbitrarily divided into three stages. The first discharge stage (emitter discharge) is an electron injector. The second stage (main discharge) accelerates the injected electrons to the required energy. The third stage includes a sprayed sectioned electrode placed in a vacuum chamber in the region of maximum plasma concentration. The transition to a three-stage system provides a five-fold reduction in energy consumption in the deposition of metal coatings in comparison with the prototype.
Конструктивно генератор плазменных потоков содержит электрически изолированный поджигающий электрод 1, выполненный в виде вольфрамовой иглы и установленный в полый катод 2 эмиттерного разряда, на торцах которого выполнены отверстие для напуска рабочего газа 3 и эмиссионное отверстие для выхода плазмы 4. Для стабильного функционирования эмиттерного разряда, полый катод 2 выполнен из материала с низким пороговым током дуги, например из магния. Анодом эмиттерного разряда 5 является мелкоструктурная сетка, либо многоапертурный электрод с высокой (до 70%) геометрической прозрачностью. Катод и анод эмиттерного разряда охлаждаются проточной водой. В качестве материалов для сеточного анода могут использоваться вольфрам, молибден, тантал или нержавеющая сталь. Однако при работе с кислородом предпочтительным является использование нержавеющей стали. Между полым катодом 2 и сеточным анодом 5 установлен водоохлаждаемый фильтрующий электрод 6, обеспечивающий перепад давления и препятствующий выходу продуктов эрозии из полого катода 2 в объем вакуумной камеры 7. Охлаждение фильтрующего электрода 6 обеспечивает снижение сублимации осажденного внутри фильтра материала катода.Structurally, the plasma flow generator contains an electrically isolated ignition electrode 1, made in the form of a tungsten needle and installed in the hollow cathode 2 of the emitter discharge, at the ends of which there is a hole for inlet of the working gas 3 and an emission hole for the exit of plasma 4. For stable operation of the emitter discharge, the hollow the cathode 2 is made of a material with a low threshold arc current, for example, magnesium. The anode of emitter discharge 5 is a fine-structure grid or a multi-aperture electrode with high (up to 70%) geometric transparency. The cathode and anode of the emitter discharge are cooled by running water. As materials for the mesh anode, tungsten, molybdenum, tantalum or stainless steel can be used. However, when working with oxygen, it is preferable to use stainless steel. Between the hollow cathode 2 and the grid anode 5, a water-cooled filter electrode 6 is installed, which provides a differential pressure and prevents the erosion products from leaving the hollow cathode 2 in the volume of the vacuum chamber 7. Cooling the filter electrode 6 reduces the sublimation of the cathode material deposited inside the filter.
Дополнительно на плазменный источник может быть установлена катушка магнитного поля 8. Анодом основного разряда могут служить заземленные стенки вакуумной камеры 7, либо изолированный электрод, размещенный произвольным образом в вакуумной камере. Неоднородность распределения концентрации объемной плазмы в камере в поперечном направлении составляет порядка ±25% от среднего значения при токе эмиттерного разряда 20 А и уменьшается при снижении тока эмиттерного разряда. Потенциал плазмы основного разряда составляет порядка 5-15 В относительно стенок заземленной вакуумной камеры и понижается при увеличении рабочего давления, либо наложении внешнего магнитного поля. Зависимость концентрации плазмы, генерируемой в объеме вакуумной камеры от напряжения горения основного разряда имеет характерное насыщение.Additionally, a magnetic field coil 8 can be mounted on the plasma source 8. The ground discharge of the vacuum chamber 7, or an insulated electrode placed arbitrarily in the vacuum chamber can serve as the anode of the main discharge. The inhomogeneity of the distribution of the volume plasma concentration in the chamber in the transverse direction is about ± 25% of the average value at an emitter discharge current of 20 A and decreases with decreasing emitter discharge current. The plasma potential of the main discharge is of the order of 5-15 V relative to the walls of the grounded vacuum chamber and decreases with increasing working pressure or with the application of an external magnetic field. The dependence of the plasma concentration generated in the volume of the vacuum chamber on the burning voltage of the main discharge has a characteristic saturation.
На фиг.2 показана схема расположения распыляемых мишеней.Figure 2 shows the location of the sprayed targets.
Распыляемый электрод 9 состоит из нескольких секций, выполненных из разных металлов и расположенных вокруг оси генератора плазменных потоков. Секции мишени электрически изолированы друг от друга и от заземленных стенок вакуумной камеры. Секционирование мишени позволяет использовать одновременно, либо поочередно несколько различных материалов и регулировать напряжение смещения на каждой из них, изменяя долю определенного распыляемого материала в формируемом на подложке покрытии. При этом распыляемые секции из разных материалов чередуются друг с другом для более однородного перемешивания генерируемого плазменного потока. Кроме того, секционирование катода при токе разряда более 1 А позволяет организовать более эффективную систему дугогашения. Подложка 10, на которую осуществляется напыление покрытий, электрически изолирована от электродов генератора плазменных потоков и установлена на удалении от него и обращена рабочей поверхностью в сторону генератора плазменных потоков.The sprayed electrode 9 consists of several sections made of different metals and located around the axis of the plasma flow generator. The target sections are electrically isolated from each other and from the grounded walls of the vacuum chamber. Sectioning the target allows you to use simultaneously or alternately several different materials and adjust the bias voltage on each of them, changing the proportion of a certain sprayed material in the coating formed on the substrate. In this case, the sprayed sections from different materials alternate with each other for more uniform mixing of the generated plasma stream. In addition, cathode partitioning at a discharge current of more than 1 A allows you to organize a more efficient arcing system. The substrate 10, on which the coatings are sprayed, is electrically isolated from the electrodes of the plasma flow generator and installed at a distance from it and faces the working surface in the direction of the plasma flow generator.
Устройство работает следующим образом. Вакуумная камера 7 откачивается до остаточного давления не выше 1·10-4 Торр. В полость катода 2 эмиттерного разряда подается рабочий газ (аргон) с расходом 10 см3/мин и выше. После подачи электрического потенциала на электроды генератора плазменных потоков (Uemtr, Umn, Utarg), подается поджигающий высоковольтный сильноточный импульс (5 кВ, 45 А, 35 мкс) между поджигающим электродом 1 и полым катодом 2 эмиттерного разряда (Utrig). Образовавшаяся в полом катоде 2 предварительная плазма обеспечивает зажигание дугового контрагированного разряда в непрерывной форме между катодом 2 и сеточным анодом 4. Сеточный анод 5 эмиттерного разряда одновременно является катодом основного разряда. В диапазоне тока эмиттерного разряда от 3 А до 20 А, напряжение горения разряда составляет 30÷40 В. Напряжение горения разряда слабо падает с увеличением расхода рабочего газа. Нижний предел тока эмиттерного разряда при малом расходе аргона (менее 10 см3/мин) связан с ограничением токопрохождения через фильтрующий электрод, вследствие недостаточной компенсации газовыми ионами отрицательного пространственного заряда электронов в разрядном промежутке. В этом случае минимальный ток устойчивого горения эмиттерного разряда составляет 4÷5 А (для магния). При достаточном расходе рабочего газа (более 10 см3/мин) нижний предел тока эмиттерного разряда снижается до уровня порогового тока устойчивого существования катодного пятна для используемого материала катода (3 А для магния). Верхний предел разрядного тока эмиттерного разряда ограничивается мощностью системы электрического питания и может достигать несколько десятков ампер.The device operates as follows. The vacuum chamber 7 is pumped out to a residual pressure of not higher than 1 · 10 -4 Torr. Working gas (argon) is supplied to the cavity of the cathode 2 of the emitter discharge with a flow rate of 10 cm 3 / min and above. After applying the electric potential to the electrodes of the plasma flow generator (Uemtr, Umn, Utarg), an igniting high-voltage high-current pulse (5 kV, 45 A, 35 μs) is supplied between the ignition electrode 1 and the hollow cathode 2 of the emitter discharge (Utrig). The preliminary plasma formed in the hollow cathode 2 provides the ignition of an arc contracted discharge in a continuous form between the cathode 2 and the grid anode 4. The grid anode 5 of the emitter discharge is simultaneously the cathode of the main discharge. In the range of the emitter discharge current from 3 A to 20 A, the discharge burning voltage is 30–40 V. The discharge burning voltage weakly decreases with an increase in the working gas flow rate. The lower limit of the emitter discharge current at low argon consumption (less than 10 cm 3 / min) is associated with the limitation of current flow through the filter electrode, due to insufficient compensation by the gas ions of the negative electron space charge in the discharge gap. In this case, the minimum stable burning current of the emitter discharge is 4–5 A (for magnesium). With a sufficient flow rate of the working gas (more than 10 cm 3 / min), the lower limit of the emitter discharge current decreases to the threshold current level for the stable existence of the cathode spot for the cathode material used (3 A for magnesium). The upper limit of the discharge current of the emitter discharge is limited by the power of the electric power system and can reach several tens of amperes.
Часть электронного потока из плазмы эмиттерного разряда попадает на сеточный анод, замыкая ток эмиттерного разряда. При этом большая часть электронов (пропорционально геометрической прозрачности сетки) попадает в область катодного падения основного разряда, где ускоряется до энергии:Part of the electron flux from the plasma of the emitter discharge falls on the grid anode, closing the current of the emitter discharge. In this case, most of the electrons (in proportion to the geometric transparency of the grid) fall into the cathode region of the main discharge, where it accelerates to energy:
Uk-Uосн-Ua,Uk-Uos-Ua,
где Uk - катодное падение основного разряда,where Uk is the cathode drop of the main discharge,
Uосн - напряжение, приложенное к электродам основного разряда,Uoc - voltage applied to the electrodes of the main discharge,
Ua - анодное падение основного разряда.Ua is the anode drop of the main discharge.
В условиях, когда анодом основного разряда являются внутренние стенки вакуумной камеры 7, Ua близко к нулю. В этом случае катодное падение фактически равно напряжению, приложенному к основному разряду. Ускоренные в катодном падении до энергии 50-100 эВ электроны, попадая в объем вакуумной камеры, производят ионизацию рабочего (аргона) и реактивного газа (кислорода). Ток основного разряда замыкается на стенки вакуумной камеры, либо отдельный изолированный анод.Under conditions where the anode of the main discharge is the inner walls of the vacuum chamber 7, Ua is close to zero. In this case, the cathode drop is actually equal to the voltage applied to the main discharge. Electrons accelerated in a cathode drop to an energy of 50-100 eV, falling into the volume of the vacuum chamber, ionize the working (argon) and reactive gas (oxygen). The main discharge current is closed to the walls of the vacuum chamber, or a separate insulated anode.
Концентрация генерируемой газовой плазмы максимальна вблизи генератора и распыляемых мишеней, регулируется током эмиттерного, напряжением основного разрядов, рабочим давлением и составляет 1010÷1011 см-3. Подача высоковольтного отрицательного электрического смещения на распыляемые секции с требуемым материалом обеспечивает их распыление за счет интенсивной бомбардировки ионами аргона с энергией, в зависимости от приложенного к ним потенциала, сотни эВ и выше. Поток газо-металлической плазмы, содержащий атомы и ионы распыленных мишеней, ионы рабочих газов (аргона и кислорода) движется со стороны генератора плазмы в сторону подложки, формируя на поверхности подложек оксидные композиционные покрытия. Скорость нанесения покрытия на подложке определяется главным образом концентрацией плазмы вблизи распыляемых мишеней 9, амплитудой их потенциала смещения, расстоянием от генератора плазменных потоков до подложки и достигает 500 нм/ч. Ключевыми параметрами, регулирующими состав композиционного покрытия на подложке являются расход кислорода и потенциалы электрического смещения мишеней.The concentration of the generated gas plasma is maximum near the generator and the sputtering targets, it is regulated by the emitter current, the voltage of the main discharges, and the working pressure and amounts to 10 10 ÷ 10 11 cm -3 . The application of a high-voltage negative electric bias to the sprayed sections with the required material ensures their atomization due to intense bombardment by argon ions with energy, depending on the potential applied to them, of hundreds of eV and higher. The flow of gas-metal plasma containing atoms and ions of sputtered targets, ions of the working gases (argon and oxygen) moves from the side of the plasma generator towards the substrate, forming oxide composite coatings on the surface of the substrates. The coating deposition rate on the substrate is mainly determined by the plasma concentration near the sputtered targets 9, the amplitude of their bias potential, and the distance from the plasma flow generator to the substrate and reaches 500 nm / h. The key parameters governing the composition of the composite coating on the substrate are oxygen consumption and the potentials of electric displacement of the targets.
Были проведены экспериментальные исследования возможности плавного регулирования парциальной доли материалов секционированного распыляемого электрода на примере титана и меди в композиционном покрытии. Распыляемый электрод был секционирован на 6 мишеней, по три в каждой группе. Секции из титана и меди чередовались друг с другом. Эксперимент проводился при следующих условиях. Покрытие осаждалось на образец стекла диаметром 40 мм, расположенный в 300 мм от торца генератора плазменных потоков. Ток эмиттерного разряда составлял 11 А, напряжение основного разряда 50 В. Остаточное давление в камере, обеспечиваемое криогенным насосом, составляло 5·10-5 Тор. Рабочее давление составляло 1·10-3 Тор. Расход газа поддерживался постоянным. Электрический потенциал мишеней для различных образцов изменялся согласно таблице 2. Анализ процентного содержания композиционного покрытия осуществлялся последовательным рентгеновским флуоресцентным спектрометром Lab Center XRF-1800.Experimental studies were carried out on the possibility of smoothly controlling the partial fraction of the materials of a sectioned atomized electrode using titanium and copper as an example in a composite coating. The sprayed electrode was partitioned into 6 targets, three in each group. Sections of titanium and copper alternated with each other. The experiment was carried out under the following conditions. The coating was deposited on a sample of glass with a diameter of 40 mm, located 300 mm from the end face of the plasma flow generator. The emitter discharge current was 11 A, the main discharge voltage was 50 V. The residual pressure in the chamber provided by the cryogenic pump was 5 · 10 -5 Torr. The working pressure was 1 · 10 -3 Torr. The gas flow rate was kept constant. The electric potential of the targets for various samples was varied according to Table 2. The percentage of the composite coating was analyzed using a Lab Center XRF-1800 sequential X-ray fluorescence spectrometer.
Было экспериментально показано, что устройство позволяет производить предварительную подготовку поверхности подложки перед нанесением покрытия без использования дополнительных ионных или плазменных источников. Для очистки и активации поверхности подложки отрицательное электрическое смещение на мишени и кислород в вакуумную камеру не подаются. В этом случае генератор плазменных потоков работает в режиме газовой (аргоновой) плазмы, подвергая поверхность подложке интенсивной бомбардировке ее поверхности высокоэнергетичными ионами аргона.It was experimentally shown that the device allows preliminary preparation of the substrate surface before coating without the use of additional ion or plasma sources. To clean and activate the surface of the substrate, negative electric displacement on the target and oxygen are not supplied to the vacuum chamber. In this case, the plasma flow generator operates in the gas (argon) plasma mode, subjecting the surface of the substrate to intense bombardment of its surface by high-energy argon ions.
Таким образом, данная полезная модель, в отличие от указанных ранее устройств, позволяет создавать широкий диапазон различных композиционных покрытий, в том числе оксидных, обладая при этом стабильными параметрами разряда и высоким ресурсом при работе в атмосфере химически активных газов и не требуя замены распыляемых мишеней при необходимости формирования композиционного покрытия другого элементного или процентного состава. Регулирование парциальных долей осуществляется изменением потенциала каждой секции распыляемого электрода. Равномерное ионное травление мишеней позволяет, в отличие от магнетронных и дуговых систем, более эффективно использовать материал распыляемых мишеней.Thus, this utility model, in contrast to the previously mentioned devices, allows you to create a wide range of different composite coatings, including oxide coatings, having stable discharge parameters and a high resource when working in the atmosphere of chemically active gases and without requiring replacement of sputtering targets at the need to form a composite coating of another elemental or percentage composition. Partial fraction control is carried out by changing the potential of each section of the sprayed electrode. Uniform ion etching of targets allows, in contrast to magnetron and arc systems, more efficient use of the material of sputtered targets.
Список использованной литературы:List of used literature:
1. Способ получения композиционного покрытия на основе алюминиевых сплавов. Патент РФ №2535703, приоритет 27.08.09 г.1. A method of obtaining a composite coating based on aluminum alloys. RF patent No. 2535703, priority 08/27/09
2. А.И.Рябчиков Многокомпонентные ионные пучки на основе вакуумной дуги. // Известия ВУЗов. Физика, 1994, №3, С.34-522. A. I. Ryabchikov Multicomponent ion beams based on a vacuum arc. // Proceedings of universities. Physics, 1994, No. 3, S.34-52
3. Magnetron sputter ion plating. US Patent #5,556,519. 19943. Magnetron sputter ion plating. US Patent # 5,556,519. 1994
4. Г.А.Прибытков, В.В.Коржова, А.В.Гурских, И.А.Андреева. Спеченные порошковые катоды для вакуумно-дугового и магнетронного синтеза наноструктурных покрытий. // Сб. докладов VII Международной конференции «Вакуумные нанотехнологии и оборудование». Харьков: ННЦ ХФТИ, ИПП «Контраст», 2006, с.239-242.4. G. A. Pribytkov, V. V. Korzhova, A. V. Gursky, I. A. Andreev. Sintered powder cathodes for vacuum-arc and magnetron synthesis of nanostructured coatings. // Sat reports of the VII International Conference "Vacuum Nanotechnology and Equipment". Kharkov: NSC KIPT, IPP "Contrast", 2006, p.239-242.
5. Kaufman H.R., Robinson R.S., Seddon R.I. End-Hall ion source. // J.Vac.Sci.Technol, 1987, A5(4), p.2081.5. Kaufman H.R., Robinson R.S., Seddon R.I. End-Hall ion source. // J. Vac. Sci. Technology, 1987, A5 (4), p. 2081.
6. Шандриков М.В. Разрядная система для генерации объемной плазмы углеводородосодержащих газов. // Материалы 2ой Всероссийской конференции молодых ученых, Томск, 4-6 мая, 2006, стр.135-138.6. Shandrikov M.V. A discharge system for generating a volumetric plasma of hydrocarbon-containing gases. // Materials of the 2nd All-Russian Conference of Young Scientists, Tomsk, May 4-6, 2006, pp. 135-138.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009141688/22U RU92240U1 (en) | 2009-11-11 | 2009-11-11 | DEVICE FOR APPLICATION OF OXIDE COMPOSITE COATINGS |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009141688/22U RU92240U1 (en) | 2009-11-11 | 2009-11-11 | DEVICE FOR APPLICATION OF OXIDE COMPOSITE COATINGS |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU92240U1 true RU92240U1 (en) | 2010-03-10 |
Family
ID=42135851
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009141688/22U RU92240U1 (en) | 2009-11-11 | 2009-11-11 | DEVICE FOR APPLICATION OF OXIDE COMPOSITE COATINGS |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU92240U1 (en) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2531373C1 (en) * | 2013-04-11 | 2014-10-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный технологический университет "СТАНКИН" (ФГБОУ ВПО МГТУ "СТАНКИН") | Device for synthesis of coatings |
| RU2583378C1 (en) * | 2014-11-18 | 2016-05-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный технологический университет "СТАНКИН" (ФГБОУ ВПО МГТУ "СТАНКИН") | Apparatus for synthesis of nanostructured coatings |
| RU2584196C2 (en) * | 2014-08-28 | 2016-05-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Кавказский федеральный университет" | Vacuum unit for sputtering films with ablation chamber |
| RU2630090C2 (en) * | 2012-04-20 | 2017-09-05 | Зульцер Метаплас Гмбх | Method of applying coating for deploying layer system on substrate and substrate with layer system |
| RU2656480C1 (en) * | 2017-09-11 | 2018-06-05 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный технологический университет "СТАНКИН" (ФГБОУ ВО "МГТУ "СТАНКИН") | Device for coating deposition |
| RU2657273C1 (en) * | 2017-05-22 | 2018-06-09 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" | Method of filtration of drop phase during deposition from vacuum-arc discharge plasma |
| RU2752334C1 (en) * | 2020-05-08 | 2021-07-26 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физического материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук | Gas-discharge sputtering apparatus based on planar magnetron with ion source |
-
2009
- 2009-11-11 RU RU2009141688/22U patent/RU92240U1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2630090C2 (en) * | 2012-04-20 | 2017-09-05 | Зульцер Метаплас Гмбх | Method of applying coating for deploying layer system on substrate and substrate with layer system |
| RU2531373C1 (en) * | 2013-04-11 | 2014-10-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный технологический университет "СТАНКИН" (ФГБОУ ВПО МГТУ "СТАНКИН") | Device for synthesis of coatings |
| RU2584196C2 (en) * | 2014-08-28 | 2016-05-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Кавказский федеральный университет" | Vacuum unit for sputtering films with ablation chamber |
| RU2583378C1 (en) * | 2014-11-18 | 2016-05-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный технологический университет "СТАНКИН" (ФГБОУ ВПО МГТУ "СТАНКИН") | Apparatus for synthesis of nanostructured coatings |
| RU2657273C1 (en) * | 2017-05-22 | 2018-06-09 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" | Method of filtration of drop phase during deposition from vacuum-arc discharge plasma |
| RU2656480C1 (en) * | 2017-09-11 | 2018-06-05 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный технологический университет "СТАНКИН" (ФГБОУ ВО "МГТУ "СТАНКИН") | Device for coating deposition |
| RU2752334C1 (en) * | 2020-05-08 | 2021-07-26 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физического материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук | Gas-discharge sputtering apparatus based on planar magnetron with ion source |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU92240U1 (en) | DEVICE FOR APPLICATION OF OXIDE COMPOSITE COATINGS | |
| EP2633543B1 (en) | Device for producing an electron beam | |
| EP0755461B1 (en) | Process and device for ion-supported vacuum coating | |
| Gavrilov et al. | New broad beam gas ion source for industrial application | |
| EP0725843B1 (en) | Process and system for plasma-activated electron-beam vaporisation | |
| US10056237B2 (en) | Low pressure arc plasma immersion coating vapor deposition and ion treatment | |
| Coll et al. | Design of vacuum arc-based sources | |
| EP2208216B1 (en) | Method of operating an arc source and method for depositing electrically insulating layers | |
| WO1989009293A2 (en) | Device and process for producing a thin layer on a substrate | |
| Vintizenko et al. | Hollow-cathode low-pressure arc discharges and their application in plasma generators and charged-particle sources | |
| US20070144901A1 (en) | Pulsed cathodic arc plasma | |
| EP2439763B1 (en) | Magnetron device and method for pulsed operation of a magnetron device | |
| Anders et al. | Arc-discharge ion sources for heavy ion fusion | |
| CN114540779B (en) | Composite cathode, magnetron sputtering coating equipment and coating method | |
| DE102015104433B3 (en) | A method of operating a cold cathode electron beam source | |
| WO1995012006A1 (en) | Process and device for electron beam vapour deposition | |
| US20220051879A1 (en) | Electrode arrangement for a plasma source for performing plasma treatments | |
| Nikolaev et al. | Generation of deuterium ions in a vacuum arc with composite gas-saturated cathode and in a low-pressure arc | |
| Nikolaev et al. | Production of Multiply Charged Bismuth Ion Beams in a Vacuum Arc Ion Source with a Submicrosecond Pulse Duration | |
| WO1996015544A1 (en) | Device for coating substrates using a vapour phase material in a reduced pressure or vacuum environment | |
| Oks et al. | Space charge plasma optic devices: New applications in vacuum arc technology | |
| EP3283664B1 (en) | Bipolar arc coating method | |
| DE10352516B4 (en) | Method and apparatus for depositing thin films on an organic substrate | |
| Zhukeshov et al. | The specifics of copper coatings production by pulsed arc method | |
| Vizir et al. | A generator of gas-metal plasma based on an electron-injection discharge |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| QB1K | Licence on use of utility model |
Free format text: LICENCE Effective date: 20120514 |
|
| MM9K | Utility model has become invalid (non-payment of fees) |
Effective date: 20181112 |