RU2227814C1

RU2227814C1 - Method of sublimation of osmium into gas phase from sulfuric slimes of copper process

Info

Publication number: RU2227814C1
Application number: RU2002125764A
Authority: RU
Inventors: Яков Сидлецкий (UA); Яков Сидлецкий; Н.М. Табакаев (RU); Н.М. Табакаев
Original assignee: Яков Сидлецкий; Табакаев Николай Михайлович
Priority date: 2002-09-24
Filing date: 2002-09-24
Publication date: 2004-04-27
Also published as: WO2004029308A1; RU2002125764A

Abstract

FIELD: metallurgy of rare-earth metals; production of valuable elements such as osmium from wastes of copper process. SUBSTANCE: proposed method includes sublimation of organic components from initial raw material (sulfuric slimes) in reducing medium. Then, sublimation of metals by hydro-metallurgical method is performed in reactors at addition of diluted sulfuric acid and oxidant. Remaining cake is granulated, dried at temperature of 40-50 C and heated in shaft furnace at temperature of 450-500 C. Then, osmium is extracted from exhaust gases by standard method. Proposed method ensures selective and effective (up to 98%) extraction of osmium into gas phase from lean wastes of copper process. EFFECT: enhanced efficiency. 3 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к металлургии редких металлов и может быть использовано для эффективного извлечения такого редкого элемента, как осмий, из отходов медного производства.The invention relates to the metallurgy of rare metals and can be used to effectively extract such a rare element as osmium from waste from copper production.

Для оценки новизны и технического уровня заявленного решения рассмотрим ряд известных заявителю технических средств аналогичного назначения, характеризуемых совокупностью сходных с заявленным изобретением признаков.To assess the novelty and technical level of the claimed solution, we consider a number of technical means known to the applicant for a similar purpose, characterized by a combination of features similar to the claimed invention.

Известен способ восстановительной электроплавки свинцовистых пылей медного производства, включающий предварительную грануляцию пыли, добавку в шихту соды, загрузку коксика и железного скрапа и обеспечение отгонки осмия и рения в газовую фазу при 1150°С, см. Смирнов М.П. и др. Комплексная переработка свинец-ренийсодержащих пылей медных заводов, -Цветные металлы, 1984, №6, с.3-6.A known method of reducing electric melting of lead dust from copper production, including preliminary granulation of dust, addition of soda to the charge, loading of coke and iron scrap and providing distillation of osmium and rhenium into the gas phase at 1150 ° C, see Smirnov MP and other Integrated processing of lead-rhenium-containing dusts of copper plants, Non-ferrous metals, 1984, No. 6, p.3-6.

Недостатком данного способа является то, что осмий преимущественно остается в расплаве и высокого его извлечения в газовую фазу не происходит.The disadvantage of this method is that osmium mainly remains in the melt and its high extraction into the gas phase does not occur.

Известен способ отгонки рения и осмия в газовую фазу из свинцовистых ренийсодержащих пылей и сернокислотных шламов медного производства, включающий грануляцию исходного сырья и его нагрев, который характеризуется тем, что нагрев производят до 750-850°С с пропусканием через слой гранулированного сырья газов, содержащих не менее 5% сернистого газа, см. патент РФ №2051192.A known method of distillation of rhenium and osmium into the gas phase from lead rhenium-containing dusts and sulfuric sludge from copper production, including granulation of the feedstock and its heating, which is characterized in that the heating is carried out up to 750-850 ° C through passing through a layer of granular feedstock gases containing no less than 5% sulfur dioxide, see RF patent No. 2051192.

Эта технология позволяет повысить селективность извлечения осмия в газовую фазу.This technology allows to increase the selectivity of the extraction of osmium in the gas phase.

Известен способ отгонки рения и осмия в газовую фазу из свинцовистых ренийсодержащих пылей и сернокислотных шламов медного производства, включающий грануляцию исходного сырья и его нагрев, который характеризуется тем, что нагрев ведут до 800-900°С с пропусканием газов через слой гранулированного сырья, см. патент РФ №2051193.A known method of distillation of rhenium and osmium into the gas phase from lead rhenium-containing dusts and sulfuric sludge from copper production, including granulation of the feedstock and its heating, which is characterized in that the heating is carried out to 800-900 ° C with the passage of gases through a layer of granular raw materials, see RF patent No. 2051193.

Данная технология позволяет несколько повысить показатели извлечения осмия из достаточно бедного сырья.This technology allows you to slightly increase the extraction of osmium from a rather poor raw material.

По наибольшему количеству сходных признаков и достигаемому при использовании результату данное техническое решение выбрано в качестве прототипа заявляемого изобретения.By the greatest number of similar features and achieved by using the result, this technical solution is selected as a prototype of the claimed invention.

В известном способе окислитель в первую очередь расходуется на окисление находящегося в исходном сырье сульфида свинца, после чего появляется возможность отгонки до 75% осмия в газовую фазу.In the known method, the oxidizing agent is primarily spent on the oxidation of lead sulfide present in the feedstock, after which it becomes possible to distill up to 75% of osmium into the gas phase.

Изобретение решает задачу совершенствования технологии переработки сернокислотных шламов медного производства с целью повышения показателя извлечения такого редкого элемента, как осмий, уникальность и многообразие свойств которого обеспечивают постоянный высокий спрос на него на внутреннем и на международном рынке. Технический результат, получаемый при использовании изобретения, при обработке бедного по осмию сырья заключается в том, что предварительная отгонка металлов, в том числе осмия, гидрометаллургическим методом позволяет вскрыть соединения осмия, т.е. ослабить их физико-механические связи, и вести в дальнейшем обжиг при сравнительно невысоких температурах, избегая спекания кека, что в результате позволяет довести степень извлечения осмия до 97-98%, а также снизить энергозатраты, себестоимость продукции, обеспечивает возможность использования более дешевых материалов и оборудования.The invention solves the problem of improving the technology for processing sulfuric acid sludge from copper production in order to increase the extraction rate of such a rare element as osmium, the uniqueness and variety of properties of which ensure constant high demand for it in the domestic and international market. The technical result obtained by using the invention when processing osmium-poor raw materials consists in the fact that preliminary distillation of metals, including osmium, by the hydrometallurgical method allows opening osmium compounds, i.e. to weaken their physico-mechanical bonds, and to continue firing at relatively low temperatures, avoiding cake sintering, which as a result allows to increase the degree of osmium extraction to 97-98%, as well as reduce energy costs, production costs, provides the possibility of using cheaper materials and equipment.

Данный технический результат достигается тем, что способ отгонки осмия в газовую фазу из сернокислотных шламов медного производства, включающий грануляцию и нагрев, характеризуется тем, перед грануляцией проводят предварительную отгонку органических компонентов в восстановительной среде и последующую отгонку металлов гидрометаллургическим методом в реакторах с добавлением разбавленной серной кислоты и окислителя, грануляции подвергают полученный после гидрометаллургического метода кек, который сушат и подвергают нагреву в шахтной печи при 450-500°С.This technical result is achieved by the fact that the method of distillation of osmium into the gas phase from sulfuric acid sludge from copper production, including granulation and heating, is characterized by the preliminary distillation of organic components in a reducing medium and the subsequent distillation of metals by the hydrometallurgical method in reactors with diluted sulfuric acid and oxidizing agent, granulate the cake obtained after the hydrometallurgical method, which is dried and subjected to heating in a shaft th oven at 450-500 ° C.

Кроме этого, заявленное решение имеет ряд признаков, характеризующих изобретение в частных случаях его реализации, а именно:In addition, the claimed solution has a number of features characterizing the invention in particular cases of its implementation, namely:

- в качестве окислителя используют хромовый ангидрид,- chromic anhydride is used as an oxidizing agent,

- в качестве окислителя используют марганцовокислый калий.- potassium permanganate is used as an oxidizing agent.

Способ реализуют следующим образом.The method is implemented as follows.

Перед грануляцией из исходного сырья - сернокислотных шламов медного производства предварительно осуществляют отгонку органических компонентов в восстановительной среде (азот, углекислый газ и т.п.).Before granulation from the feedstock - sulfuric acid sludge from copper production, organic components are preliminarily distilled off in a reducing medium (nitrogen, carbon dioxide, etc.).

Затем осуществляют отгонку металлов гидрометаллургическим методом в реакторах с добавлением разбавленной серной кислоты и окислителя, в качестве которого используют хромовый ангидрид или марганцовокислый калий. Полученный после гидрометаллургического метода кек гранулируют, сушат при температуре 40-50°С и подвергают нагреву в шахтной печи при 450-500°С.Then the metals are distilled off by the hydrometallurgical method in reactors with the addition of dilute sulfuric acid and an oxidizing agent, which is used as chromic anhydride or potassium permanganate. The cake obtained after the hydrometallurgical method is granulated, dried at a temperature of 40-50 ° C and subjected to heating in a shaft furnace at 450-500 ° C.

В дальнейшем из отходящих газов известными методами извлекают осмий.Subsequently, osmium is recovered from the exhaust gases by known methods.

Отгонка металлов гидрометаллургическим методом, которая предшествует отгонке осмия, снижает вероятность нежелательного спекания металлов в последующем процессе отжига, повышает селективность отгонки осмия и степень его извлечения.The distillation of metals by the hydrometallurgical method, which precedes the distillation of osmium, reduces the likelihood of unwanted sintering of metals in the subsequent annealing process, increases the selectivity of osmium distillation and the degree of its extraction.

Результаты испытаний заявленной технологии отгонки осмия в газовую фазу из сернокислотных шламов медного производства с низким содержанием осмия 40-50 г/т приведены в таблице.The test results of the claimed technology for the distillation of osmium into the gas phase from sulfuric acid sludge from copper production with a low osmium content of 40-50 g / t are shown in the table.

Использование заявленного решения по сравнению со всеми известными средствами аналогичного назначения обеспечивает возможность селективного и высокоэффективного (до 98%) извлечения осмия в газовую фазу из бедных по этому компоненту отходов медного производства.Using the claimed solution in comparison with all known means of a similar purpose provides the possibility of selective and highly efficient (up to 98%) extraction of osmium into the gas phase from copper wastes that are poor in this component.

Claims

1. The method of distillation of osmium into the gas phase from sulfuric acid sludge of copper production, including granulation and heating, characterized in that prior to granulation, preliminary distillation of organic components in a reducing medium and subsequent distillation of metals by hydrometallurgical method in reactors with the addition of diluted sulfuric acid and an oxidizing agent, granulation the cake obtained after the hydrometallurgical method is subjected to drying, which is dried and subjected to heating in a shaft furnace at 450-500 ° C.

2. The method according to claim 1, characterized in that chromic anhydride is used as an oxidizing agent.

3. The method according to claim 1, characterized in that the manganese acid potassium is used as an oxidizing agent.