RU2223917C1

RU2223917C1 - Method of removing technetium from ruthenium preparation

Info

Publication number: RU2223917C1
Application number: RU2002115683/15A
Authority: RU
Inventors: Л.С. Лебедева; В.М. Радченко; К.В. Ротманов; бинин М.А. Р; М.А. Рябинин
Priority date: 2002-06-11
Filing date: 2002-06-11
Publication date: 2004-02-20
Also published as: RU2002115683A

Abstract

FIELD: inorganic compounds technology. SUBSTANCE: invention concerns radiochemistry and resides in electrochemical dissolution of ruthenium/technetium alloy followed by precipitation of ruthenium hydroxide, which partially entrains technetium. Precipitate is dried and fired for 1 h in air at 600 C and then annealed for 1 h in hydrogen flow at 400 C. Ruthenium metal is finally washed off from ruthenium with hot 4 M nitric acid solution. Analysis did not reveal traces of technetium in ruthenium product. EFFECT: improved refining efficiency.

Description

Изобретение относится к области радиохимии и может быть использовано в химической технологии, препаративной химии. The invention relates to the field of radiochemistry and can be used in chemical technology, preparative chemistry.

В препаративной химии для очистки рутения от технеция чаще всего используются три общих метода - соосаждение с носителем, дистилляция в виде летучей четырехокиси, экстракция в неводные растворители [Химия рутения. А.Н. Рябов, Т. Д. Автократова, А. А. Горюнов, О.Е. Звягинцев, Н.И. Колбин, М., Наука, 1965, 300 с.]. In preparative chemistry, three common methods are most often used to purify ruthenium from technetium — coprecipitation with a carrier, distillation in the form of volatile tetroxide, and extraction into non-aqueous solvents [Ruthenium Chemistry. A.N. Ryabov, T. D. Avtokratova, A. A. Goryunov, O.E. Zvyagintsev, N.I. Kolbin, M., Science, 1965, 300 pp.].

Для очистки препарата рутения от технеция предлагаемым способом переводят гидроксиды технеция и рутения в оксиды путем отжига на воздухе, восстановливают рутений до металла в токе чистого водорода при температуре не выше 400^oC, отмывают металлический рутений от технеция концентрированным раствором азотной кислоты.To clean the preparation of ruthenium from technetium, the proposed method converts technetium and ruthenium hydroxides to oxides by annealing in air, restores ruthenium to metal in a stream of pure hydrogen at a temperature not exceeding 400 ^o C, and ruthenium metal is washed from technetium with a concentrated solution of nitric acid.

Необходимость операции перевода соединений рутения в оксиды вызвана тем, что без этой операции на следующей стадии процесса (отжиг в водороде) восстановление рутения проходит не полностью. The need for the operation of converting ruthenium compounds to oxides is caused by the fact that without this operation, the next stage of the process (annealing in hydrogen) does not completely restore ruthenium.

Выбор температуры отжига препарата в токе водорода не выше 400^oС обусловлен тем, что при этой температуре происходит восстановление оксидов рутения до металла, и в то же время основная часть содержащихся в препарате оксидов технеция до металла не восстанавливается. Кроме того, при данной тeмператype не происходит образования сплавов между Тс и Ru.The choice of the annealing temperature of the drug in a hydrogen stream of not higher than 400 ^o C is due to the fact that at this temperature, ruthenium oxides are reduced to metal, and at the same time, the majority of technetium oxides contained in the preparation are not restored to metal. In addition, at this temperature, alloys do not form between Tc and Ru.

Использование азотной кислоты для операции отмывки препарата рутения от технеция обусловлено тем, что в концентрированной HNО₃ металлический рутений не растворяется, и в то же время хорошо растворяются оксиды технеция и металлический технеций.The use of nitric acid for the operation of washing the ruthenium preparation from technetium is due to the fact that metallic ruthenium does not dissolve in concentrated HNO ₃ , and at the same time, technetium oxides and metallic technetium dissolve well.

Предлагаемый метод использует разницу в восстановительных свойствах оксидов технеция и рутения: при отжиге в токе чистого водорода оксиды рутения восстанавливаются до металла при более низкой температуре, чем оксиды технеция. The proposed method uses the difference in the reducing properties of technetium and ruthenium oxides: during annealing in a stream of pure hydrogen, ruthenium oxides are reduced to metal at a lower temperature than technetium oxides.

При облучении металлического технеция в ядерном реакторе получается сплав технеция с рутением. После электрохимического растворения сплава и осаждения гидроксида рутения технеций частично захватывается осадком. Для очистки рутения осадок сушили, отжигали на воздухе при температуре 600^oС в течение 1 ч, отжигали в токе очищенного водорода при температуре 400^oС в течение 1 ч и отмывали металлический рутений от технеция. Отмывка проводилась горячим раствором 4 моль/л НNО₃.When metallic technetium is irradiated in a nuclear reactor, an alloy of technetium with ruthenium is obtained. After electrochemical dissolution of the alloy and precipitation of ruthenium hydroxide, technetium is partially captured by the precipitate. To purify ruthenium, the precipitate was dried, annealed in air at a temperature of 600 ^° C for 1 h, annealed in a stream of purified hydrogen at a temperature of 400 ^° C for 1 h, and ruthenium metal was washed from technetium. Washing was carried out with a hot solution of 4 mol / L HNO ₃ .

Проведенный анализ полученного металлического рутения не обнаружил наличия в нем технеция. The analysis of the obtained metallic ruthenium did not reveal the presence of technetium in it.

Claims

A method of purifying a ruthenium preparation from technetium, which involves converting ruthenium and technetium hydroxides to oxides by annealing in air, reducing ruthenium to metal in a stream of purified hydrogen at a temperature not exceeding 400 ° C, and washing ruthenium metal from technetium with a concentrated solution of nitric acid.