RU2211577C2 - Способ извлечения белка из молочной сыворотки - Google Patents
Способ извлечения белка из молочной сывороткиInfo
- Publication number
- RU2211577C2 RU2211577C2 RU2001127488A RU2001127488A RU2211577C2 RU 2211577 C2 RU2211577 C2 RU 2211577C2 RU 2001127488 A RU2001127488 A RU 2001127488A RU 2001127488 A RU2001127488 A RU 2001127488A RU 2211577 C2 RU2211577 C2 RU 2211577C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- exchange resin
- exchangers
- macroporous
- whey
- serum
- Prior art date
Links
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 title claims abstract description 40
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 title claims abstract description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 33
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 8
- 108010046377 Whey Proteins Proteins 0.000 claims description 30
- 102000007544 Whey Proteins Human genes 0.000 claims description 29
- 210000002966 serum Anatomy 0.000 claims description 29
- 239000005862 Whey Substances 0.000 claims description 28
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 25
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 24
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 22
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 claims description 21
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims description 16
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 claims description 15
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims description 12
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 claims description 12
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 9
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 7
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 claims description 6
- 235000013305 food Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000012460 protein solution Substances 0.000 claims description 5
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 4
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 claims description 2
- 238000005352 clarification Methods 0.000 claims 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 abstract description 8
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 abstract description 6
- 239000008267 milk Substances 0.000 abstract description 6
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 108091006522 Anion exchangers Proteins 0.000 abstract 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000000751 protein extraction Methods 0.000 abstract 1
- 235000018102 proteins Nutrition 0.000 description 37
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 description 10
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 10
- 239000008101 lactose Substances 0.000 description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 7
- 102000011632 Caseins Human genes 0.000 description 6
- 108010076119 Caseins Proteins 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 6
- 235000013861 fat-free Nutrition 0.000 description 6
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 5
- 235000013351 cheese Nutrition 0.000 description 5
- 229920000867 polyelectrolyte Polymers 0.000 description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 5
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 4
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 description 4
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 4
- 159000000003 magnesium salts Chemical class 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- 102000008192 Lactoglobulins Human genes 0.000 description 3
- 108010060630 Lactoglobulins Proteins 0.000 description 3
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N imidazole Natural products C1=CNC=N1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZRALSGWEFCBTJO-UHFFFAOYSA-N Guanidine Chemical compound NC(N)=N ZRALSGWEFCBTJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000005018 casein Substances 0.000 description 2
- BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N casein, tech. Chemical compound NCCCCC(C(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CC(C)C)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(C(C)O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(COP(O)(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(N)CC1=CC=CC=C1 BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000021240 caseins Nutrition 0.000 description 2
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000005115 demineralization Methods 0.000 description 2
- 230000002328 demineralizing effect Effects 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 159000000001 potassium salts Chemical class 0.000 description 2
- 235000004252 protein component Nutrition 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- OUYCCCASQSFEME-UHFFFAOYSA-N tyrosine Natural products OC(=O)C(N)CC1=CC=C(O)C=C1 OUYCCCASQSFEME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 2
- 235000021119 whey protein Nutrition 0.000 description 2
- 239000004475 Arginine Substances 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- OUYCCCASQSFEME-QMMMGPOBSA-N L-tyrosine Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC1=CC=C(O)C=C1 OUYCCCASQSFEME-QMMMGPOBSA-N 0.000 description 1
- 102000004407 Lactalbumin Human genes 0.000 description 1
- 108090000942 Lactalbumin Proteins 0.000 description 1
- CHJJGSNFBQVOTG-UHFFFAOYSA-N N-methyl-guanidine Natural products CNC(N)=N CHJJGSNFBQVOTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000555745 Sciuridae Species 0.000 description 1
- 102000007562 Serum Albumin Human genes 0.000 description 1
- 108010071390 Serum Albumin Proteins 0.000 description 1
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- ODKSFYDXXFIFQN-UHFFFAOYSA-N arginine Natural products OC(=O)C(N)CCCNC(N)=N ODKSFYDXXFIFQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001429 chelating resin Polymers 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- SWSQBOPZIKWTGO-UHFFFAOYSA-N dimethylaminoamidine Natural products CN(C)C(N)=N SWSQBOPZIKWTGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- HNDVDQJCIGZPNO-UHFFFAOYSA-N histidine Natural products OC(=O)C(N)CC1=CN=CN1 HNDVDQJCIGZPNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 125000003588 lysine group Chemical group [H]N([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(N([H])[H])C(*)=O 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 1
- 230000002906 microbiologic effect Effects 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Chemical class 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 150000002829 nitrogen Chemical class 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol group Chemical group C1(=CC=CC=C1)O ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 230000005588 protonation Effects 0.000 description 1
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 1
- 238000013060 ultrafiltration and diafiltration Methods 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 description 1
- 235000021241 α-lactalbumin Nutrition 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Dairy Products (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам извлечения белка из молочной сыворотки и может быть использовано в молочной, пищевой промышленности, микробиологической и медицинской отраслях промышленности. Молочную сыворотку обезжиривают, осветляют и охлаждают. После охлаждения молочную сыворотку предварительно пропускают через последовательно расположенные слои гелевого сильнокислотного катионита в Н-форме и гелевого сильноосновного анионита в ОН-форме или через смешанный слой указанных ионитов, а затем через активный сорбционный материал. В качестве активного сорбционного материала используют макропористые и макросетчатые промышленные сильнокислотные катиониты, через которые пропускают сыворотку при рН≤5 или макропористые или макросетчатые промышленные сильноосновные аниониты, через которые пропускают сыворотку при рН≥7. Способ позволяет удешевить процесс извлечения белка за счет использования более эффективных сорбционных материалов и повысить содержание чистых протеинов в получаемом концентрате. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.
Description
Изобретение относится к способам выделения из биологических растворов высококачественного белка и может быть использовано в молочной, пищевой промышленности, микробиологической и медицинской отраслях промышленности.
Известны способы выделения белка из биологических растворов, например молока, кислой (творожной) и сладкой (подсырной) молочной сыворотки ультрафильтрацией и диафильтрацией с последующим концентрированием и выделением сухого белкового препарата известными методами вакуумного выпаривания и сушки [1, 2].
Основным недостатком указанных способов является то, что получаемый белковый препарат содержит значительные количества молочного сахара - лактозы, что ограничивает ценность продукта и сферу его применения, в частности, для получения безлактозного и низколактозного молока.
Известен способ выделения белка из биологических растворов "Вистек", разработанный английской фирмой "Коч-Лайт" [4]. Для осуществления процесса сорбции белка используется специальная ионообменная целлюлоза, известная под названием "среда Вистек".
Основные недостатки: низкая емкость целлюлозных сорбентов, длительное время сорбции, регенерация белка осуществляется в статике, процесс не технологичен.
Наиболее близким к предложенному способу по технической сути и достигаемому результату является способ [3, 4], разработанный французской фирмой "Рон-Пуленк". По этому способу предварительно обезжиренная, освобожденная от механических примесей и охлажденная сладкая (подсырная) молочная сыворотка пропускается через слой специального адсорбента "Сферосил", где происходит селективное поглощение растворенного протеина (белка), а лактоза, минеральные соли и прочие вещества остаются в проходящем через слой фильтрате. Десорбция белка и получение его концентрированного раствора производится обработкой сорбента раствором соляной кислоты. Дальнейшее повышение концентрации белка и сушка проводятся известными промышленными методами.
Основными недостатками указанного способа являются его ограниченность по ассортименту перерабатываемых видов сыворотки, необходимость использования дорогого сорбционного материала и низкая степень концентрирования белка в получаемом концентрате, что приводит к высоким энергозатратам производства.
Задачами настоящего изобретения являются удешевление процесса за счет использования более эффективных сорбционных материалов и повышения содержания чистых протеинов в получаемом концентрате; расширение ассортимента перерабатываемых видов биологических растворов.
Поставленные задачи решаются тем, что в способе выделения белка из биологического раствора, включающем стадии обезжиривания, удаления механических примесей, охлаждения, пропускания через активный сорбционный материал и регенерации сорбционного материала, с получением концентрированного раствора протеинов, после стадии охлаждения биологический раствор, например сыворотку, предварительно пропускают через последовательно расположенные слои гелевого сильнокислотного катионита в Н-форме и гелевого сильноосновного анионита в ОН-форме или через смешанный слой указанных ионитов, а в качестве активного сорбционного материала используют макропористые или макросетчатые промышленные сильнокислотные катиониты или сильноосновные аниониты пищевого класса.
При использовании макропористых или макросетчатых катионитов в качестве активного сорбционного материала сыворотку предварительно пропускают через последовательно расположенные слои гелевого сильнокислотного катионита в Н-форме и гелевого сильноосновного анионита в ОН-форме или через смешанный слой указанных ионитов при объемном соотношении слоев ионитов 1:1 или больше по отношению к катиониту, а пропускание сыворотки через активный сорбционный материал ведут при 3,5≤рН≤4,5, а регенерацию сорбционного материала с получением концентрированного раствора протеинов осуществляют раствором бикарбоната натрия.
При использовании макропористых или макросетчатых анионитов в качестве активного сорбционного материала сыворотку предварительно пропускают через последовательно расположенные слои гелевого сильнокислотного катионита в Н-форме и гелевого сильноосновного анионита в ОН-форме или через смешанный слой указанных ионитов при объемном соотношении слоев ионитов 2:1 или больше по отношению к аниониту, а пропускание сыворотки через активный сорбционный материал ведут при 7≤рН≤8,5.
На фиг. 1 представлена схема выделения белка из молочной сыворотки с использованием макропористых и макросетчатых катионитов.
На фиг. 2 представлена схема выделения белка из молочной сыворотки с использованием макропористых и макросетчатых анионитов.
При разработке настоящего способа исходили из нижеприведенной научно-технической информации, известной из литературы. Молочная сыворотка содержит следующие белковые компоненты: бета-лактоглобулин, альфа-лактальбумин, сывороточный альбумин, а также остатки казеионовых белков после переработки молока, а именно альфа-, бета-, каппа- и гамма-казеины (П.А. Ребиндер, И.Н. Влодавец. Проблемы физической химии молока - Ж. Молочная пром-сть, 1967. - 12. - C. 1). Основным белковым компонентом сыворотки является бета-лактоглобулин, имеющий молекулярную массу 35000 и диаметр макромолекулы в конформации, близкой к сферической - 50
. Изоэлектрическая точка белка при рН= 5,4. Общее количество групп, содержащих протонируемый азот (имидазольных, гуанидиновых, а также альфа- и эпсилон-аминогрупп), равно 40. Число остатков лизина равно 28, аргинина - 6, гистидина - 4, тирозина - 4. Растворимость в чистой воде в изоэлектрической точке при 25oС - 0,2 г/л по азоту (Р. Мартин. Введение в биофизическую химию, - М.: "Мир", - 196-430 с.) или 6 г/л самого белка. Растворимость резко повышается при добавлении в раствор неорганических солей, а также при подкислении или подщелачивании раствора.
Известно было, что при пропускании кислой или сладкой сыворотки через обычные гелевые ионообменные смолы белки проходят через слой ионита без взаимодействия с сорбентом, так как не могут проникать в сорбент из-за больших размеров. Например, при пропускании через последовательные слои катионита в Н+-форме и анионита в ОН--форме, а также через смешанный слой указанных ионитов имеет место деминерализация раствора без изменения концентрации белков (Г.С. Родионова, Л.И. Водолазов. Современные методы переработки молочной сыворотки. - Молочная пром-сть. - 1993. - 2. - С.14). Известно было также, что нейтрализованные сывороточные белки (в области значений рН, близких к изоэлектрической точке) не сорбируются даже макропористыми анионитами (Л. С. Иванова, С. Л. Грабчак, Г.В. Кричесвская, Н.Н. Романовская. Переработка молочной сыворотки с помощью адсорбентов и ионообменников. -Молочная пром-сть. - 1993. - 2. - С.28). При этом следует иметь в виду, что макропористые иониты имеют размеры пор, многократно превышающие эффективный размер глобулы бета-лактоглобулина.
Настоящий способ отличается тем, что авторами впервые экспериментально была обнаружена эффективная сорбция сывороточного белка макропористыми и макроретикулярными ионитами в областях значений рН, на одну-три единицы удаленных от изоэлектрической точки. При этом в области пониженных значений 3,5≤рН≤4,5, когда имеет место протонирование и образование макрокатиона, сорбция наблюдается на макропористых и макросетчатых катионитах, а в области значений 7≤рН≤8,5, когда имеет место образование макроаниона, сорбция наблюдается на макропористых и макросетчатых анионитах. Авторами настоящего способа было также замечено, что предварительная деминерализация сыворотки многократно повышает сорбируемость белков.
Процесс на макропористых и макросетчатых высокоосновных катионитах осуществляется следующим образом.
Oбезжиренная и освобожденная от механической взвеси сыворотка (творожная или подсырная), охлажденная до температуры ниже 10oС (для предотвращения быстрого микробного закисания), пропускается через последовательно расположенные слои катионита в Н-форме и анионита в ОН-форме или через смешанный слой указанных ионитов, взятых в объемном соотношении 1:1 или больше по отношению к катиониту, что обеспечивает выход деминерализованной (освобожденной от солей кальция и натрия) сыворотки, подкисленной до 3,5≤рН≤4,5. Последняя пропускается через макропористый или макросетчатый катионит в Na+-форме, в результате чего положительно заряженный белок сорбируется на катионите, а содержащаяся в сыворотке лактоза свободно проходит через слой сорбента. После отработки емкости слоя по белку проводится десорбция последнего и регенерация катионита пропусканием через слой раствора бикарбоната натрия. В результате такой обработки происходит перезарядка полиэлектролита и его эффективное вымывание из сорбента с одновременной подготовкой катионита в Na+-форме к следующему циклу сорбции.
Целесообразно предварительную обработку и деминерализацию сыворотки вести до значений рН в пределах 3,5≤рН≤4,5. При больших значениях рН (более близких к изоэлектрической точке) плотность положительного заряда на полиэлектролите невысокая, что затрудняет сорбцию белка на катионите. При меньших значениях рН молекула белка приобретает жесткую конформацию "вытянутой палочки", что также затрудняет проникновение в фазу ионита и взаимодействие с ним.
Процесс на макропористых и макросетчатых высокоосновных анионитах осуществляется следующим образом.
Обезжиренная и освобожденная от механической взвеси сыворотка (творожная или подсырная), охлажденная до температуры ниже 10oС, пропускается через последовательно расположенные слои катионита в Н-форме и анионита в ОН-форме или через смешанный слой указанных ионитов, взятых в объемном соотношении 2: 1 или больше по отношению к аниониту, что обеспечивает выход деминерализованной (освобожденной от хлоридов и сульфатов) сыворотки, подщелоченной до 7≤рН≤8,5. Последняя пропускается через макропористый или макросетчатый анионит в Сl--форме, в результате чего отрицательно заряженный белок сорбируется на анионите, а содержащаяся в сыворотке лактоза свободно проходит через слой сорбента. После отработки емкости слоя по белку проводится десорбция последнего и регенерация катионита пропусканием через слой раствора соляной кислоты. В результате такой обработки происходит перезарядка полиэлектролита и его эффективное вымывание из сорбента с одновременной подготовкой катионита в Сl--форме к следующему циклу сорбции.
Целесообразно предварительную обработку и деминерализацию сыворотки вести до значений рН в пределах 7≤рН≤8,5. При меньших значениях рН (более близких к изоэлектрической точке) плотность отрицательного заряда на полиэлектролите невысокая, что затрудняет сорбцию белка на анионите. При больших значениях рН молекула белка приобретает жесткую конформацию, что также затрудняет проникновение в фазу анионита и взаимодействие с ним.
Во всех случаях целесообразно использование сильнокислотных катионитов и сильноосновных анионитов для стадий предподготовки сыворотки и сорбции белка, так как при использовании слабокислотных и слабоосновных ионитов ионы гидроксила и гидроксония будут более селективно сорбироваться по сравнению с низкомолекулярными электролитами на стадии предподготовки и по сравнению с полиэлектролитами на стадии сорбции белка.
В качестве гелевых сильнокислотных катионитов в H+-форме для предварительной обработки сыворотки наиболее целесообразно использовать иониты следующих промышленных марок: КУ-2 (Россия); Dowex-50, УрСоге (США); Purolite (Голландия); Wofatit, Lewatit (Германия) и др.
В качестве гелевых сильноосновных анионитов в ОH--форме для предварительной обработки сыворотки наиболее целесообразно использовать иониты следующих промышленных марок: АВ-17, АМ-1 (Россия); Dowex-1, Dowex-2, Amberlite (США); Zerlite (Англия); Duolite (Франция) и др.
Примеры осуществления процесса.
В качестве макропористых и макросетчатых сильнокислотных катионитов для селективной сорбции протеинов из сыворотки наиболее целесообразно использовать иониты следующих промышленных марок: КУ-23 (Россия); Marathon (США); Purolite (Голландия) и др.
В качестве макропористых и макросетчатых сильноосновных анионитов для селективной сорбции протеинов из сыворотки наиболее целесообразно использовать иониты следующих промышленных марок: АВ-171, АМ-1П (Россия); Up Core (США); Purolite (Голландия) и др.
С точки зрения расходов реагентов (кислоты и щелочи) для регенерации сорбентов для предварительной обработки сыворотки использование слабокислой среды 3,5≤рН≤4,5 с выделением белка на макропористом или макросетчатом катионите наиболее целесообразно для переработки кислой сыворотки.
С точки зрения расходов реагентов (кислоты и щелочи) для регенерации сорбентов для предварительной обработки сыворотки использование слабоосновной среды 7≤рН≤8,5 с выделением белка на макропористом или макросетчатом анионите наиболее целесообразно для переработки сладкой сыворотки.
Примеры осуществления процесса
Пример 1. Свежевыделенную кислую (творожную) сыворотку объемом 1 л с начальным значением рН 4,8 и содержащую 6 г/л протеинов; 0,06 г-экв/л Са2+(1,2 г/л); 0,01 г-экв/л Mg2+ (0,12 г/л); 0,05 г-экв/л Na+ +K+ (~1,3 г/л), а также 48 г/л лактозы подвергают сепарации для отделения жиров до остаточной концентрации жирных веществ не более 0,5 г/л и казеиновой пыли. Обезжиренную очищенную сыворотку пропускают через картриджный фильтр с размером пор не более 20 мкм до остаточной концентрации взвешенных веществ не более 0,25 г/л. Далее очищенную и обезжиренную сыворотку охлаждают до температуры 5oС и пропускают через две последовательно расположенные ионообменные колонки, в первой из которых находится 40 мл катионита КУ-2х8 в Н-форме (с полной обменной емкостью ПОЕ=2,1 мг-экв/мл слоя) и 40 мл анионита АВ-17х8 в ОН- форме (ПОЕ=1,4 мг-экв/мл слоя). Высота слоя в колонках - по 30 см. Колонки снабжены рубашками для охлаждения, через которые циркулирует теплоноситель - вода, проходящая через холодильную установку. Скорость пропускания сыворотки 250 мл/ч. Полученную на выходе, частично деминерализованную сыворотку, с суммарной концентрацией солей кальция и магния не более 1х10-3 г-экв/л и остаточной концентрацией солей натрия и калия не более 0,04 г-экв/л, имеющую показатель рН 3,75, пропускают через колонку, содержащую 40 мл макропористого катионита КУ-23 в Na+-форме. Высота слоя в колонке - 30 см. Колонка снабжена охлаждающей рубашкой. Скорость пропускания сыворотки - 250 мл/ч. Далее колонку промывают 100 мл дистиллированной воды и через нее пропускают 85 мл 0,33 н. раствора бикарбоната натрия (27,7 г/л МаНСО3). При этом получают 85 мл раствора концентрата с рН 6,5 и с содержанием протеинов (определяемых селективно по поглощению фенольных групп аминокислотных остатков тирозина в сильнощелочной среде при длине волны 295 нм) более 65 г/л и практически не содержащего лактозу (определяемую по вращению плоскости поляризации в видимой области). Концентрат подвергают ультрафильтрации для получения 35% раствора протеинов и далее - распылительной сушке. Получают сухой продукт с содержанием белка более 95%.
Пример 1. Свежевыделенную кислую (творожную) сыворотку объемом 1 л с начальным значением рН 4,8 и содержащую 6 г/л протеинов; 0,06 г-экв/л Са2+(1,2 г/л); 0,01 г-экв/л Mg2+ (0,12 г/л); 0,05 г-экв/л Na+ +K+ (~1,3 г/л), а также 48 г/л лактозы подвергают сепарации для отделения жиров до остаточной концентрации жирных веществ не более 0,5 г/л и казеиновой пыли. Обезжиренную очищенную сыворотку пропускают через картриджный фильтр с размером пор не более 20 мкм до остаточной концентрации взвешенных веществ не более 0,25 г/л. Далее очищенную и обезжиренную сыворотку охлаждают до температуры 5oС и пропускают через две последовательно расположенные ионообменные колонки, в первой из которых находится 40 мл катионита КУ-2х8 в Н-форме (с полной обменной емкостью ПОЕ=2,1 мг-экв/мл слоя) и 40 мл анионита АВ-17х8 в ОН- форме (ПОЕ=1,4 мг-экв/мл слоя). Высота слоя в колонках - по 30 см. Колонки снабжены рубашками для охлаждения, через которые циркулирует теплоноситель - вода, проходящая через холодильную установку. Скорость пропускания сыворотки 250 мл/ч. Полученную на выходе, частично деминерализованную сыворотку, с суммарной концентрацией солей кальция и магния не более 1х10-3 г-экв/л и остаточной концентрацией солей натрия и калия не более 0,04 г-экв/л, имеющую показатель рН 3,75, пропускают через колонку, содержащую 40 мл макропористого катионита КУ-23 в Na+-форме. Высота слоя в колонке - 30 см. Колонка снабжена охлаждающей рубашкой. Скорость пропускания сыворотки - 250 мл/ч. Далее колонку промывают 100 мл дистиллированной воды и через нее пропускают 85 мл 0,33 н. раствора бикарбоната натрия (27,7 г/л МаНСО3). При этом получают 85 мл раствора концентрата с рН 6,5 и с содержанием протеинов (определяемых селективно по поглощению фенольных групп аминокислотных остатков тирозина в сильнощелочной среде при длине волны 295 нм) более 65 г/л и практически не содержащего лактозу (определяемую по вращению плоскости поляризации в видимой области). Концентрат подвергают ультрафильтрации для получения 35% раствора протеинов и далее - распылительной сушке. Получают сухой продукт с содержанием белка более 95%.
Регенерацию отработанного катионита КУ-2х8 проводят пропусканием через соответствующую колонку 100 мл 2 н. раствора НСl и последующей промывкой колонки 100 мл дистиллированной водой.
Регенерацию отработанного анионита АВ-17х8 проводят пропусканием через соответствующую колонку 85 мл 2 н. раствора НаОН и последующей промывкой колонки 100 мл дистиллированной воды. Анионит готов к следующему циклу предподготовки сыворотки.
Все регенерационные и промывочные воды объединяют и получают 385 мл нейтрального сбросного раствора солей натрия, кальция и магния с общей минерализацией 50 г/л.
Пример 2. Проводят процесс в соответствии с примером 1, за исключением того, что вместо двух последовательных слоев катионита КУ-2х8 и анионита АВ-17х8 используют равновмерно смешанную композицию указанных ионитов в ионообменной колонке объемом 100 мл и высотой слоя 30 см. Получают на выходе частично деминерализованную сыворотку с суммарной концентрацией солей кальция и магния не более 1х10-4 г-экв/л и остаточной концентрацией солей натрия и калия не более 0,03 г-экв/л и имеющую показатель рН 3,80. Регенерацию отработанных катионита и анионита проводят после предварительного разделения слоев в восходящем потоке дистиллированной воды.
Пример 3. Свежевыделенную сладкую (подсырную) сыворотку объемом 1 л с начальным значением рН 6,4 и содержащую 6,2 г/л протеинов, 0,11 г-экв/л Сl-(3,9 г/л), 0,01 г-экв/л SO4 2- (0,5 г/л), а также 60 г/л лактозы подвергают сепарации для отделения жиров до остаточной концентрации жирных веществ не более 0,5 г/л и казеиновой пыли. Обезжиренную сыворотку пропускают по аналогии с примером 1 через картриджный фильтр с размером пор не более 20 мкм до остаточной концентрации взвешенных веществ не более 0,25 г/л. Далее очищенную и обезжиренную сыворотку охлаждают до температуры 5oС и пропускают через две последовательно расположенные ионообменные колонки, в первой из которых находится 30 мл катионита КУ-2х8 в Н+-форме (с полной обменной емкостью ПОЕ= 2,1 мг-экв/мл слоя) и 60 мл анионита АВ-17х8 в ОН--форме (ПОЕ=1,4 мг-экв/мл слоя). Высота слоя в колонках - по 25 см и 40 см соответственно. Полученную на выходе, частично деминерализованную, сывортку, не содержащую сульфатов, с концентрацией хлоридов 0,03 г-экв/л и имеющую показатель рН 7,5, пропускают через колонку, содержащую 50 мл макропористого анионита АВ-171 в Сl--форме. Высота слоя в колонке - 35 см. Скорость пропускания сыворотки - 250 мл/ч. Далее колонку промывают 100 мл дистиллированной воды и через нее пропускают 100 мл 0,3 н. раствора НСl. При этом получают 100 мл раствора концентрата с рН 3,5 и с содержанием протеинов более 60 г/л, практически не содержащего лактозу. Концентрат подвергают дальнейшей переработке в соответствии с примером 1.
Регенерацию отработанного катионита КУ-2х8 проводят пропусканием через соответствующую колонку 800 мл 2 н. раствора НСl с последующей промывкой колонки 100 мл дистиллированной воды.
Регенерацию отработанного анионита АВ-17х8 проводят пропусканием через соответствующую колонку 120 мл 2 н. раствора NaOH с последующей промывкой колонки 100 мл дистиллированной воды. Анионит готов к следующему циклу предподготовки сыворотки.
Все регенерационные и промывочные воды объединяют и получают 400 мл нейтрального сбросного раствора солей натрия, кальция и магния с общей минерализацией 45 г/л.
Источники информации
1. Ю.Н. Кузьмин, В.А. Лялин, Б.М. Двинский. "Применение мембранных методов в молочной промышленности". ЦНИИТЭИмясомолапром. 1980 - 37 с; с 24-32.
1. Ю.Н. Кузьмин, В.А. Лялин, Б.М. Двинский. "Применение мембранных методов в молочной промышленности". ЦНИИТЭИмясомолапром. 1980 - 37 с; с 24-32.
2. В.А. Лялин. "Ультрафильтрационные установки для продовольственных отраслей". Пищевая и перерабатывающая промышленность, 7, 1985, с.28-33.
3.Palmer D.E. "Recupero Delle proteine Dell industria alimentare tramite scambio tonico" "Inquinamento" Hali 1982, том 24, 3 (с.99, 101, 103, 105, 107, 109, 1116, 113).
4. А.Г. Храмцов "Молочная сыворотка". Москва. ВО "Агропромиздат", 1990 - 240 с; с 77-81.
Claims (3)
1. Способ выделения белка из молочной сыворотки, включающий стадии обезжиривания, осветления, охлаждения, пропускания через активный сорбционный материал и регенерации сорбционного материала с получением концентрированного раствора протеинов, отличающийся тем, что после стадии охлаждения молочную сыворотку предварительно пропускают через последовательно расположенные слои гелевого сильнокислотного катионита в Н-форме и гелевого сильноосновного анионита в ОН-форме или через смешанный слой указанных ионитов, в качестве активного сорбционного материала используют макропористые или макросетчатые промышленные сильнокислотные катиониты пищевого класса, через которые пропускают сыворотку при рН≤5, или макропористые или макросетчатые промышленные сильноосновные аниониты пищевого класса, через которые пропускают сыворотку при рН≥7.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при использовании макропористых или макросетчатых катионитов в качестве активного сорбционного материала творожную (кислую) сыворотку предварительно пропускают через последовательно расположенные слои гелевого сильнокислотного катионита в Н-форме и гелевого сильноосновного анионита в ОН-форме или через смешанный слой указанных ионитов при объемном соотношении слоев ионитов 1: 1 или больше по отношению к катиониту, пропускание сыворотки через активный сорбционный материал ведут при 3,5≤рН≤5, а регенерацию сорбционного материала с получением концентрированного раствора протеинов осуществляют раствором бикарбоната натрия.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при использовании макропористых или макросетчатых анионитов в качестве активного сорбционного материала подсырную (сладкую) сыворотку предварительно пропускают через последовательно расположенные слои гелевого сильнокислотного катионита в Н-форме и гелевого сильноосновного анионита в ОН-форме или через смешанный слой указанных ионитов при объемном соотношении слоев ионитов 2: 1 или больше по отношению к аниониту, а пропускание сыворотки через активный сорбционный материал ведут при 7≤рН ≤8,5.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001127488A RU2211577C2 (ru) | 2001-10-10 | 2001-10-10 | Способ извлечения белка из молочной сыворотки |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001127488A RU2211577C2 (ru) | 2001-10-10 | 2001-10-10 | Способ извлечения белка из молочной сыворотки |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2211577C2 true RU2211577C2 (ru) | 2003-09-10 |
| RU2001127488A RU2001127488A (ru) | 2004-06-27 |
Family
ID=29776987
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001127488A RU2211577C2 (ru) | 2001-10-10 | 2001-10-10 | Способ извлечения белка из молочной сыворотки |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2211577C2 (ru) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2030880C1 (ru) * | 1991-05-24 | 1995-03-20 | Харьковский Институт Общественного Питания | Способ выделения белков молока |
| RU2134992C1 (ru) * | 1998-02-06 | 1999-08-27 | Институт органической и физической химии им.А.Е.Арбузова Казанского научного центра РАН | Способ обработки молочной сыворотки |
-
2001
- 2001-10-10 RU RU2001127488A patent/RU2211577C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2030880C1 (ru) * | 1991-05-24 | 1995-03-20 | Харьковский Институт Общественного Питания | Способ выделения белков молока |
| RU2134992C1 (ru) * | 1998-02-06 | 1999-08-27 | Институт органической и физической химии им.А.Е.Арбузова Казанского научного центра РАН | Способ обработки молочной сыворотки |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ХРАМЦОВ А.Г. Молочная сыворотка. - М.: Агропромиздат, 1990, с.77-81. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2288184C (en) | Method for treating a lactic raw material containing gmp | |
| US5149647A (en) | Process for extracting pure fractions of lactoperoxidase and lactoferrin from milk serum | |
| CN102482313B (zh) | 乳清成分的分离和纯化 | |
| US4791193A (en) | Process for producing bovine lactoferrin in high purity | |
| JPH02237992A (ja) | シアル酸類含有脱塩乳糖の製造方法 | |
| CA1262314A (en) | Process for treating dairy by-products | |
| US5986063A (en) | Isolating β-lactoglobulin and α-lactalbumin by eluting from a cation exchanger without sodium chloride | |
| KR20230098181A (ko) | 발효액으로부터 산성 모유 올리고당의 정제 방법 | |
| RU2211577C2 (ru) | Способ извлечения белка из молочной сыворотки | |
| AU2022242760B2 (en) | Method for treating a milk protein composition for the production of a lactose-rich liquid composition | |
| AU777698B2 (en) | Process for separation of whey proteins using a novel anion exchanger | |
| EP2873329B1 (en) | Process of whey protein separation from milk medium | |
| JP5599446B2 (ja) | カルニチンを用いた調製粉乳または機能性健康原料 | |
| CN100480378C (zh) | 生产乳过氧化物酶的方法 | |
| JP3276465B2 (ja) | 非蛋白態窒素成分の精製法及び精製物 | |
| EP4587455A1 (en) | Isolation of osteopontin and glycomacropeptide from whey | |
| Lewis et al. | Separations in food processing: Part 2–Membrane processing, ion exchange, and electrodialysis | |
| JPH02107156A (ja) | 乳ミネラル濃縮物の製造方法 | |
| MXPA99010313A (en) | Method for treating a lactic raw material containing gmp | |
| JPH05207848A (ja) | 牛乳に含まれる非蛋白態窒素成分の精製法 及び精製物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20091011 |