RU2210818C2 - Сканирующий зондовый микроскоп с жидкостной ячейкой - Google Patents

Abstract

Изобретение относится к нанотехнологии, в частности к устройствам, обеспечивающим анализ поверхности образцов в жидкостной среде с использованием методов сканирующей зондовой микроскопии. В сканирующий зондовый микроскоп (СЗМ) с жидкостной ячейкой, содержащий платформу с пьезосканером с держателем образца, плиту с кантилевером, первое уплотнение, соединенное с плитой, оптический блок слежения за кантилевером, включающий лазер и фотоприемник с системами юстировочной подвижки, оптически сопряженные с кантилевером, и блок предварительного сближения образца с кантилевером, введены корпус и второе уплотнение, выполненное в виде двухслойной упругой мембраны, один слой которой состоит из фторопласта, а второй - из упругого материала, причем упругая мембрана закреплена между корпусом и держателем образца, который представляет собой столик с зубом, соединенный с фланцем с пластичной прокладкой, при этом упругая мембрана расположена между зубом и пластичной прокладкой, плита содержит подвижную заливную трубку и газоотвод и закреплена быстросъемно на корпусе, оптический блок слежения за кантилевером установлен на плите, первое уплотнение закреплено между плитой и корпусом, а блок предварительного сближения образца с кантилевером установлен между платформой и пьезосканером. Подобное выполнение СЗМ позволяет упростить эксплуатацию и расширить функциональные возможности. 2 з.п.ф-лы, 3 ил.

Description

Изобретение относится к нанотехнологии, а более конкретно, к устройствам, обеспечивающим анализ и модификацию поверхности образцов в жидкостной среде с использованием методов сканирующей зондовой микроскопии.

Известен сканирующий зондовый микроскоп (СЗМ) с электрохимической ячейкой, содержащий механический блок с системами сближения зонда с образцом и сканирования, а также блок управления зондом с зондом, расположенным в электрохимической ячейке [1].

Недостаток указанного устройства заключается в невозможности его использования в атомно-силовом режиме, что снижает функциональные возможности прибора.

Известен также сканирующий зондовый микроскоп с жидкостной ячейкой, содержащий платформу с пьезосканером с держателем образца, оптический блок слежения за кантилевером, плиту с кантилевером, уплотнение, установленное между плитой и держателем образца, оптический блок слежения за кантилевером, включающий лазер и фотоприемник с системами юстировочной подвижки оптически сопряженные с кантилевером, установленные таким образом, что одна из оптических осей в системе лазер-кантилевер-фотоприемник перпендикулярна плоскости образца, блок предварительного сближения образца с кантилевером, установленный на оптическом блоке [2].

Недостатки указанного устройства заключаются в том, что одна из оптических осей в системе лазер-кантилевер-фотоприемник перпендикулярна плоскости образца, что затрудняет использование устройств оптического наблюдения поверхности образца и кантилевера и усложняет процесс настройки на исследуемую зону образца. Второй недостаток связан с использованием упругого кольца, установленного между плитой и держателем образца, которое затрудняет исследование зон образцов порядка 1 х 1 мм², а также получение кадров сканирования порядка 50 х 50 мкм² этой поверхности без ухудшения разрешающей способности. При этом затруднено также исследование образцов различной толщины. Третий недостаток связан с замкнутой конфигурацией устройства, которая усложняет процесс замены кантилевера.

Все перечисленное выше усложняет эксплуатацию устройства, а также сужает его функциональные возможности.

Указанное устройство выбрано в качестве прототипа предложенного решения.

Задачей изобретения является создание прибора с упрощенными эксплуатационными характеристиками и расширенными функциональными возможностями.

Поставленная задача достигается тем, что в сканирующий зондовый микроскоп, содержащий платформу с пьезосканером с держателем образца, плиту с кантилевером, первое уплотнение, соединенное с плитой, оптический блок слежения за кантилевером, включающий лазер и фотоприемник с системами юстировочной подвижки, оптически сопряженные с кантилевером, и блок предварительного сближения образца с кантилевером, введено в корпус и второе уплотнение, выполненное в виде двухслойной упругой мембраны, один слой которой состоит из фторопласта, а второй - из упругого материала, причем упругая мембрана закреплена между корпусом и держателем образца, который представляет собой столик с зубом, соединенный с фланцем с пластичной прокладкой, при этом упругая мембрана расположена между зубом и пластичной прокладкой, плита содержит подвижную заливную трубку и газоотвод, и закреплена быстросъемно на корпусе, оптический блок слежения за кантилевером установлен на плите, первое уплотнение закреплено между плитой и корпусом, а блок предварительного сближения образца с кантилевером установлен между платформой и пьезосканером.

По второму варианту фланец содержит буртик, расположенный с противоположной от столика стороны, а корпус снабжен ограничителем, находящимся с возможностью взаимодействия с буртиком.

По третьему варианту в сканирующий зондовый микроскоп введены приводы, закрепленные на платформе с возможностью взаимодействия с корпусом.

На фиг.1 изображен сканирующий зондовый микроскоп с жидкостной ячейкой;
на фиг.2 - вид А по фиг.1;
на фиг.3 - блок схема СЗМ.

Сканирующий зондовый микроскоп содержит жидкостную ячейку, в состав которой входит фланец 1 (фиг.1) с буртиком 2, выполненный из ферромагнетика, на котором закреплен столик 3 с зубом 4. (Элементы 1,2,3 и 4 в совокупности представляют собой держатель образца). Образец 5, устанавливаемый на столике 3, может быть соединен с ним посредством клея, припоя, прижимных лапок (не показаны) и т.п.

Между фланцем 1 и столиком 3 закреплена с использованием пластичной, например, фторопластовой прокладки 6 двухслойная упругая мембрана, один слой которой состоит из фторопласта 7, а второй - из упругого материала, например резины 8. (Слой фторопласта может иметь толщину порядка 10-40 мкм и быть нанесенным на резину, что позволяет мембране не разрушаться и быть упругой при растяжении порядка 1-2 мм и характерных размерах d_внутр~10-20мм, d_наружн~ 30-50 мм). По периферии двухслойная мембрана закреплена между корпусом 9 и накидным фланцем 10 (например, гайкой). Следует заметить, что накидной фланец 10 может быть соединен с корпусом 9 также, например, посредством винтов, расположенных по его периферии (не показаны). На корпусе 9 посредством быстросъемных винтов 11 и с использованием первого уплотнения 12 установлена съемная плита 13.

В плите 13 герметично закреплены, например, посредством клея STEEL WELD разделительное окно 14 и газоотвод 15. Заливная трубка 16 с уплотнением 17 установлена в плите 13 с возможностью осевой подвижки относительно нее в пределах расположения ее нижнего торца от мембраны до внутренней поверхности плиты. На плите 13 установлен кантилевер 18 посредством, например, пружины 19.

Элементы с поз.1 по поз.19 представляют собой жидкостную ячейку.

На плите 13 жидкостной ячейки закреплен оптический блок 20, в котором установлен лазер с системой юстировочной подвижки 21, фотоприемник с системой юстировочной подвижки 22 (причем их оси расположены под углом к оси, перпендикулярной плоскости образца, см. также фиг.2) и устройство наблюдения 23.

Лазер 21 и фотоприемник 22 установлены в оптическом блоке 20 с возможностью подвижки по трем координатам.

С целью упрощения чертежей эти подвижки не показаны. Они могут быть выполнены (как в прототипе) в виде винтовых подвижек, сопряженных с пружинами и прижимными планками, и т.п.

В качестве устройства наблюдения 23 может быть использован оптический микроскоп и т.п.

Жидкостная ячейка установлена, например, накидным фланцем 10 на опору 24 с возможностью подвижки относительно нее, например, посредством приводов 25. Непосредственный контакт жидкостной ячейки с опорой 24 может быть выполнен, например, в виде пары металлический шарик - поликоровая пластина, соответственно закрепленных во фланце 10 и опоре 24 (не показаны). В качестве приводов 25 могут быть использованы микрометрические винты, винты, сопряженные с шаговыми двигателями, винты в сочетании с пружинами и т.п. Центральную часть жидкостной ячейки устанавливают на столе 26 посредством магнита 27, который соответственно в нем закреплен неподвижно. Стол 26 при этом закреплен на пьезосканере 28, который сопряжен с блоком 29 предварительного сближения образца с кантилевером, установленным на платформе 30.

Подробнее с такими элементами, как кантилевер 18, пьезосканер 28, блок 29, частично можно ознакомиться в прототипе, а также в [3,4,5].

На жидкостном модуле может быть установлен ограничитель 31 (показан условно), который предохраняет его центральную часть при транспортировке.

Детали жидкостной ячейки, которые могут находиться в контакте с жидкостью, выполняются из химически стойких материалов. Например, таких как фторопласт, плавленый кварц, титан, нержавеющая сталь.

Зуб 4 с радиусом закругления порядка 0,1÷0,3 мм в совокупности с фторопластовой прокладкой 6 толщиной порядка 1÷2 мм обеспечивает герметизацию уплотнения с одновременным предохранением мембраны.

Блок-схема СЗМ (фиг.3) содержит оптический блок 20, пьезосканер 28, блок 29, а также приводы 25 (в случае использования шаговых двигателей), которые подключены к блоку управления 32. Блок-схема подробнее не описана.( Подробнее с аналогичными устройствами можно ознакомиться в [4,5]).

Устройство работает следующим образом.

Отворачивают быстросъемные винты 11 и снимают плиту 13 с корпуса 9. Посредством пружины 19 закрепляют кантилевер 18 в зоне пересечения оптических осей лазер 21 - фотоприемник 22, а образец 5 - на столике 3. Устанавливают плиту 13 на место и затягивают винты 11.

Далее через заливную трубку 16 заливают жидкость во внутреннюю полость жидкостной ячейки. После этого жидкостную ячейку с блоком 20 устанавливают на опору 24, при этом фланец 1 соединяется посредством магнита 27 со столом 26. Установка фланца 1 посредством буртика 2 на стол 26 упрощает их состыковку. Обычно учитывают, что наиболее распространенный диаметр пьезоскаера составляет величину порядка 10 мм. Используя блоки 21 и 22, производят настройку падающего лазерного луча на кантилевер 18 и отраженного луча на фотоприемник.

Посредством приводов 25 и используя устройство наблюдения 23, выбирают зону измерения, включают блок 29 и осуществляют сближение образца 5 с кантилевером 18. После достижения необходимого расстояния между ними (см. подробнее [5] ) грубый привод останавливают и посредством пьезосканера 28 осуществляют дальнейшее сближение и сканирование образца 5 относительно кантилевера 18, при этом посредством блоков 20 и 32 производят анализ поверхности образца 5 (см. подробнее [4,5,6]).

Слив жидкости из жидкостной ячейки осуществляют либо путем отсоса, опустив трубку 15 до упругой мембраны, либо перевернув модуль на 180^o и совместив торец трубки 15 с внутренней поверхностью плиты 13.

Установка лазера с системой юстировочной подвижки и фотоприемника с системой юстировочной подвижки таким образом, что их оси расположены под углом к оси, перпендикулярной плоскости образца, позволяет размещать над образцом и кантилевером устройство наблюдения, что упрощает эксплуатацию и расширяет функциональные возможности устройства, также за счет возможного подвода излучения (лазерного, рентгеновского, УФ и т.п.) к исследуемой области с целью получения дополнительной информации.

Использование плоской упругой мембраны и приводов позволяет проводить измерения на большем, чем у прототипа поле при мультипликации изображения (порядка 1 х 1 мм²), что также расширяет функциональные возможности, и благодаря возможности увеличения объема ячейки упрощает эксплуатацию и уменьшает влияние загрязнений со стенок ячейки, а также остатков жидкости предыдущих заливок.

Кроме этого, использование упругой мембраны позволяет увеличивать площадь измерения без ухудшения разрешения при сканировании до 50 х 50 мкм², а также использовать образцы различной толщины, что также расширяет функциональные возможности прибора.

Использование двухслойной мембраны с фторопластовым и упругим слоем позволяет использовать агрессивные жидкости, сохраняя при этом упругие свойства мембраны, что расширяет функциональные возможности.

Использование съемной плиты позволяет оперативно заменять кантилевер и образец, что также упрощает эксплуатацию, а благодаря возможности оперативного подбора требуемого кантилевера в соответствии со структурой поверхности образца и состава жидкости расширяет функциональные возможности прибора.

Использование подвижной заливной трубки и газоотвода позволяет без разбора ячейки откачивать рабочую жидкость для ее замены, что упрощает эксплуатацию прибора.

Использование для закрепления упругой мембраны зуба и фторопластовой прокладки одновременно с повышением надежности соединения позволяет использовать жидкости с высокой текучестью, что расширяет функциональные возможности прибора. (При закреплении зуб через мембрану деформирует фторопластовую шайбу, увеличивая степень герметизации и уменьшая вероятность разрушения мембраны). Вместе с этим наличие зуба увеличивает жесткость держателя образца в плоскости сканирования, что уменьшает нефункциональные перемещения в процессе измерения и соответственно повышает разрешение прибора.

Использование буртика и ограничителя, с одной стороны, упрощает эксплуатацию, а с другой, защищает пьезосканер от агрессивных жидкостей в случае разгерметизации.

Предложенная конструкция позволяет также вместо жидкости использовать газовую среду контролируемого состава, что приводит к расширению функциональных возможностей.

ЛИТЕРАТУРА
1. Патент EPA N0318289, G 01 N 27/00, 1987.

2. Патент US NRe 34489, G 01 N 21/86, 1993.

3. Патент US N5376790, H 01 J 37/00, 1994.

4. Зондовая микроскопия для биологии и медицины. В.А. Быков и др., Сенсорные системы т.12, 1, 1998 г., с.99-121.

5. Сканирующая туннельная и атомно-силовая микроскопия в электрохимии поверхности. А.И. Данилов, Успехи химии 64 (8), 1995 г., с.818-833.

6. "Atomic force microscopy of DNA and Bacteriophage in air, water and propanol: The role of adhesion forces" Y.L. Lyubchenko, P.I. Oden, D. Lampner, S. M. Lindsay and K.A. Dunker, Nucleic Acids Research 21, 1117-1123 (1993).

Claims (3)

1. Сканирующий зондовый микроскоп с жидкостной ячейкой, содержащий платформу с пьезосканером с магнитным захватом и держателем образца, плиту с кантилевером, первое уплотнение, соединенное с плитой, оптический блок слежения за кантилевером, включающий лазер и фотоприемник с системами юстировочной подвижки, оптически сопряженные с кантилевером, и блок предварительного сближения образца с кантилевером, отличающийся тем, что в него введены корпус и второе уплотнение, выполненное в виде двухслойной упругой мембраны, один слой которой состоит из фторопласта, а второй - из упругого материала, причем упругая мембрана закреплена между корпусом и держателем образца, который представляет собой столик с зубом, соединенный с фланцем с пластичной прокладкой, при этом, упругая мембрана расположена между зубом и пластичной прокладкой, плита содержит подвижную заливную трубку и газоотвод и закреплена быстросъемно на корпусе, оптический блок слежения за кантилевером установлен на плите, первое уплотнение закреплено между плитой и корпусом, а блок предварительного сближения образца с кантилевером установлен между платформой и пьезосканером.

2. Сканирующий зондовый микроскоп с жидкостной ячейкой по п. 1, отличающийся тем, что фланец содержит буртик, расположенный с противоположной от столика стороны, а корпус снабжен ограничителем, находящимся с возможностью взаимодействия с буртиком.

3. Сканирующий зондовый микроскоп по п. 1, отличающийся тем, что в него введены приводы, закрепленные на платформе с возможностью взаимодействия с корпусом.

Images