RU2209771C2 - Способ получения гексафторида вольфрама - Google Patents
Способ получения гексафторида вольфрама Download PDFInfo
- Publication number
- RU2209771C2 RU2209771C2 RU2001127607/12A RU2001127607A RU2209771C2 RU 2209771 C2 RU2209771 C2 RU 2209771C2 RU 2001127607/12 A RU2001127607/12 A RU 2001127607/12A RU 2001127607 A RU2001127607 A RU 2001127607A RU 2209771 C2 RU2209771 C2 RU 2209771C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- tungsten
- fluorine
- fluorination
- linear
- hexafluoride
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии получения гексафторида вольфрама из металлического вольфрама и может быть использовано, например, при регенерации вольфрама из вольфрамового скрапа. Металлический вольфрам фторируют элементным фтором при повышенной температуре. Процесс ведут при линейной скорости фтора в зоне реакции 0,1-0,5 см/с до остаточного содержания вольфрама в %, которое не меньше 50-кратной величины линейной скорости фтора, измеренной в см/с. Способ обеспечивает 99,9%-ное использование фтора. 1 табл.
Description
Изобретение относится к технологии получения гексафторида вольфрама из металлического вольфрама и может быть использовано, например, для регенерации вольфрама из вольфрамового скрапа.
Известен способ получения гексафторида вольфрама фторированием вольфрам-ториевого скрапа элементным фтором при температуре 250-550oС, 100%-ном избытке фтора и линейной скорости фтора в реакторе 0,6-0,8 см/с. Получаемый гексафторид вольфрама конденсируют при температуре -20oС [Красильников В.А., Карелин А. И., Андреев Г.Г. и др. Фторидная технология редких и тугоплавких металлов. В сб. "X Симпозиум по химии неорганических фторидов" Тезисы докладов, М. 9-11 июня 1998, с.7]. Процесс ведут до полного превращения всего вольфрама в его гексафторид. Недостатками способа являются невысокая степень использования фтора (не более 80%) и низкое извлечение гексафторида вольфрама в продукт (45-80%).
Известен способ получения гексафторида вольфрама путем фторирования металлического вольфрама элементным фтором при температуре 200-500oС [Агноков Т.Ш., Королев Ю.М. и др. Химия и технология молибдена и вольфрама. Вып.4 - Нальчик. 1978, с.22-31] (прототип). Процесс ведут в аппарате, представляющем собой никелевый цилиндр диаметром 56 мм и длиной 670 мм, который на 2/3 объема равномерно заполнялся фторируемым материалом. При рекомендуемом расходе фтора от 40 до 120 г/ч выход по фтору также невысок и составляет 90±5%.
В расчете на свободное сечение реактора процесс ведут при линейной скорости фтора в реакционной зоне 0,8-2,4 см/с.
Образовавшийся в процессе фторирования гексафторид вольфрама выделяют конденсацией в конденсаторе, охлаждаемом сухим льдом. Присутствие непрореагировавшего фтора в газовой смеси, направляемой из реактора фторирования в конденсатор, уменьшает степень конденсации гексафторида вольфрама.
Эффективность конденсации можно повысить, увеличив степень использования фтора на операции фторирования [Королев Ю.М., Агноков Т.Ш. и др. Химия и технология молибдена и вольфрама. // Межвузовский сборник: Нальчик, 1983, с. 26-34].
В упомянутом источнике информации говорится о 98%-ной полноте использования фтора на операции фторирования.
Задачей изобретения является повышение степени использования фтора при фторировании металлического вольфрама до 99,9%.
Поставленную задачу решают тем, что в способе получения гексафторида вольфрама фторированием металлического вольфрама элементным фтором при повышенной температуре процесс ведут при линейной скорости фтора в зоне реакции 0,1-0,5 см/с до остаточного содержания вольфрама в %, которое не меньше 50-кратной величины линейной скорости фтора, измеренной в см/с.
Как показали наши экспериментальные исследования, при скорости фтора в зоне реакции менее 0,1 см/с степень использования фтора падает до 90-80%. Тепла, выделяющегося при экзотермической реакции фтора с вольфрамом, по-видимому, не хватает для самопроизвольного поддержания температуры, необходимой для реагирования исходных веществ, образуется застойный слой продуктов реакции, препятствующий диффузии фтора к вольфраму.
Превышение скорости сверх 0,5 см/с ухудшает условия теплового режима фторирования, резко повышается температура в зоне реакции, процесс приобретает тенденцию к неуправляемости - степень использования фтора снижается.
В заявляемом интервале скорости фтора в зоне реакции (0,1-0,5 см/с) в реакторе обеспечивается режим, позволяющий переносить тепло, выделяющееся при реакции, к непрореагировавшей части вольфрама и, благодаря хорошей теплопроводности металла, распределять его по длине реактора и рассеивать через стенку реактора.
В этих условиях степень использования фтора максимальная.
Как показали наши исследования, непрореагировавшая часть вольфрама сохраняет роль теплопроводника и обеспечивает максимальную степень (до 99,9%) использования фтора до тех пор, пока ее количество превышает или равно 50-кратной величине линейной скорости (в см/с) фтора в зоне реакции.
Исходя из этого условия выбирают минимальную величину остаточного содержания вольфрама в каждом цикле фторирования, равную 50-кратной величине линейной скорости фтора.
С точки зрения производительности эта величина является и оптимальной - при повышении остаточного содержания вольфрама сверх 50-кратной величины скорости фтора уменьшается выход гексафторида вольфрама в цикле, для переработки заданной партии вольфрама требуется больше циклов.
Способ осуществляют следующим образом.
В реактор фторирования, соединенный с конденсатором, охлаждаемым до температуры -20÷-70oС, загружают заданное количество металлического вольфрама. Реактор нагревают до температуры 200-250oС и осуществляют подачу фтора в реактор с линейной скоростью в зоне реакциии 0,1-0,5 см/с. В результате выделения тепла в процессе реакции температура в реакторе повышается до 360oС. Образующийся в результате реакции гексафторид вольфрама конденсируют в конденсаторе при температуре -20÷-70oС.
Процесс ведут циклически до остаточного содержания вольфрама в реакторе в каждом цикле 5-25% от первоначально загруженного, причем конкретную величину остаточного содержания задают из условия, полученного экспериментальным путем, g ≥ 50 V, где g - остаточное содержание вольфрама в реакторе фторирования в каждом цикле в % от загруженного в начале цикла, а V - величина линейной скорости фтора в зоне реакции, см/с, задаваемая в пределах от 0,1 до 0,5 см/с.
По окончании каждого цикла в реактор фторирования дозагружают металлический вольфрам до заданного количества.
Результаты опытов представлены в таблице.
Как видно из таблицы, заявляемый способ позволяет повысить степень использования фтора в способе получения гексафторида вольфрама до 99,9%.
Claims (1)
- Способ получения гексафторида вольфрама путем фторирования металлического вольфрама элементным фтором при повышенной температуре, отличающийся тем, что процесс ведут при линейной скорости фтора в зоне реакции 0,1-0,5 см/с до остаточного содержания вольфрама в %, которое не меньше 50 кратной величины линейной скорости фтора, измеренной в см/с.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001127607/12A RU2209771C2 (ru) | 2001-10-10 | 2001-10-10 | Способ получения гексафторида вольфрама |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001127607/12A RU2209771C2 (ru) | 2001-10-10 | 2001-10-10 | Способ получения гексафторида вольфрама |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2209771C2 true RU2209771C2 (ru) | 2003-08-10 |
Family
ID=29245897
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2001127607/12A RU2209771C2 (ru) | 2001-10-10 | 2001-10-10 | Способ получения гексафторида вольфрама |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2209771C2 (ru) |
-
2001
- 2001-10-10 RU RU2001127607/12A patent/RU2209771C2/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
АГНОКОВ Т.Ш. и др. Химия и технология молибдена и вольфрама, вып.4. - Нальчик, 1978, с.21-31. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5744657A (en) | Process for the preparation of perfluorocarbons | |
EP0287219B1 (en) | Production of tetrafluoroethylene and hexafluoropropylene | |
CN109399636A (zh) | 一种制备碳化硼的方法 | |
EP3087028A1 (en) | Production of boron phosphide by reduction of boron phosphate with an alkaline metal | |
US2922710A (en) | Production of refractory metals | |
RU2209771C2 (ru) | Способ получения гексафторида вольфрама | |
US3307908A (en) | Preparation of aluminum nitride | |
RU2127719C1 (ru) | Способ получения фторированных мономеров | |
EP0065225B1 (en) | Process for manufacture of metallic magnesium | |
GB2254849A (en) | Manufacture of silicon carbide using solar energy | |
JP3967376B2 (ja) | フッ化カルボニルの製造 | |
US2914383A (en) | Process of purifying graphite | |
US2862795A (en) | Process of synthesizing silicon carbide | |
US2957754A (en) | Method of making metal borides | |
AU2001228749A1 (en) | Treatment of fluorocarbon feedstocks | |
EP1253973A2 (en) | Treatment of fluorocarbon feedstocks | |
Kana'an et al. | Chemical Reactions in Electric Discharges | |
US2378368A (en) | Production of hydrides of alkaline earth metals | |
CN1179143A (zh) | 四氟乙烯的制备 | |
RU2066700C1 (ru) | Способ получения карбида титана | |
US2952706A (en) | Preparation of thiocarbonyl fluoride | |
US2972519A (en) | Method of preparing dinitrogen difluoride | |
US1837935A (en) | Process for the obtention of sodium or potassium metals | |
US3156530A (en) | Preparation of decaborane | |
Z̆ivković et al. | The effect of AIF3 on the calcination of aluminium hydroxide |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20061011 |