RU2198356C2

RU2198356C2 - Cryostat

Info

Publication number: RU2198356C2
Application number: RU2000120807/13A
Authority: RU
Inventors: А.Э. Климов; В.Н. Шумский; С.П. Супрун
Original assignee: Институт физики полупроводников СО РАН; Климов Александр Эдуардович; Шумский Владимир Николаевич; Супрун Сергей Петрович
Priority date: 2000-08-02
Filing date: 2000-08-02
Publication date: 2003-02-10

Abstract

FIELD: study of optical and galvanomagnetic properties of materials by means of cryogenic equipment. SUBSTANCE: cryostat has vacuum chamber with bottom, object holder with radiation screen, specimen cooling chamber made from material possessing high heat conductivity at low temperature. This chamber is connected with vacuum chamber of cryostat in upper portion through thin-walled tube at low heat conductivity. Unit provided in upper portion of thin-walled tube has electrical contacts for connection with specimen, branch pipe with cocks for evacuation, filling thin-walled tube and specimen cooling chamber with gas and exhausting vapors from them. Bottom of vacuum chamber of cryostat and specimen cooling chamber have matched surface made in form of truncated cone. Movable unit available in upper portion of vacuum chamber of cryostat in used for bringing surfaces having form of truncated cone in and out of contact. Multi-layer shield-vacuum insulation is wound on specimen cooling chamber above which sorbent reservoir is located. Optical ports are made in lower portion of specimen cooling chamber and in bottom of vacuum chamber. EFFECT: reduced consumption of liquefied gas. 2 cl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к криогенной технике, а именно к криостатам для исследования оптических и гальваномагнитных свойств материалов, в частности полупроводниковых, при низких температурах. The invention relates to cryogenic technology, in particular to cryostats for studying the optical and galvanomagnetic properties of materials, in particular semiconductor, at low temperatures.

Известен криостат (а.с. СССР, 1735682, МПК: F 25 D 3/10, F 17 C 3/02), содержащий камеру для охлаждения образца, емкость для сжиженного газа, теплоизолированный корпус, в котором размещена емкость для сжиженного газа, крышку со сквозным каналом, штангу, взаимосвязанную с камерой для охлаждения образца и расположенную с возможностью перемещения вдоль оси канала, выполненную в виде стержня из материала с низким коэффициентом теплопроводности, поперечное сечение которого соответствует поперечному сечению канала. При этом камера для охлаждения образца образована в полости штанги на ее участке, расположенном внутри емкости для сжиженного газа, в стенке штанги в этой зоне выполнены радиальные отверстия для введения образца. Высота камеры для охлаждения образца не превышает длину канала. Криостат дополнительно снабжен узлом для откачки газа, сообщенным посредством трубопровода с полостью сквозного канала. Known cryostat (AS USSR, 1735682, IPC: F 25 D 3/10, F 17 C 3/02), containing a chamber for cooling the sample, a container for liquefied gas, a thermally insulated housing in which a container for liquefied gas, a cover with a through channel, a rod interconnected with a chamber for cooling the sample and arranged to move along the channel axis, made in the form of a rod of material with a low coefficient of thermal conductivity, the cross section of which corresponds to the cross section of the channel. In this case, a chamber for cooling the sample is formed in the cavity of the rod in its area located inside the tank for liquefied gas, in the wall of the rod in this zone there are made radial holes for introducing the sample. The height of the chamber for cooling the sample does not exceed the channel length. The cryostat is additionally equipped with a gas evacuation unit communicated through a pipeline with a through channel cavity.

Недостатком данного криостата является повышенный расход сжиженного газа при его эксплуатации, что обусловлено, во-первых, необходимостью предварительного охлаждения и, во-вторых, достаточно большим объемом емкости для сжиженного газа. The disadvantage of this cryostat is the increased consumption of liquefied gas during its operation, which is due, firstly, to the need for preliminary cooling and, secondly, a sufficiently large volume of the tank for liquefied gas.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является криостат (а.с. СССР, 1686280, МПК: F 25 D 3/10), содержащий вакуумную камеру криостата, днище вакуумной камеры криостата, объектодержатель с радиационным экраном, транспортный сосуд Дьюара, в горловине которого укреплена вакуумная камера криостата, днище вакуумной камеры криостата имеет коническую поверхность, выполненную в виде конического элемента с острым углом при вершине и расположенную в центральной части днища вакуумной камеры криостата, объектодержатель с радиационным экраном снабжен нагревателем и хвостовым элементом в виде полого конуса для контакта с днищем вакуумной камеры криостата, внутренняя часть конуса соответствует поверхности конического элемента днища вакуумной камеры криостата. Криостат также содержит соленоид, укрепленный на наружных стенках вакуумной камеры криостата в зоне размещения образца, цилиндрическую обечайку, установленную в полости вакуумной камеры криостата между стенкой и объектодержателем для разделения указанной полости на две зоны. Диаметр вакуумной камеры криостата составляет не более 0,8 диаметра транспортного сосуда Дьюара. The closest technical solution to the claimed one is a cryostat (AS USSR, 1686280, IPC: F 25 D 3/10) containing a vacuum chamber of a cryostat, a bottom of a vacuum chamber of a cryostat, an object holder with a radiation screen, a Dewar transport vessel in the neck of which is fixed the vacuum chamber of the cryostat, the bottom of the vacuum chamber of the cryostat has a conical surface made in the form of a conical element with an acute angle at the apex and located in the central part of the bottom of the vacuum chamber of the cryostat, an object holder with a radiation screen It is provided with a heater and the tail element in the form of a hollow cone to contact the bottom of the cryostat vacuum chamber, the inside of the cone surface corresponding to the conical body of the vacuum cryostat chamber floor. The cryostat also contains a solenoid mounted on the outer walls of the vacuum chamber of the cryostat in the sample placement zone, a cylindrical shell mounted in the cavity of the vacuum chamber of the cryostat between the wall and the object holder to divide the cavity into two zones. The diameter of the vacuum chamber of the cryostat is not more than 0.8 of the diameter of the Dewar transport vessel.

Его недостатком является повышенный расход сжиженного газа, поскольку после установки образца при комнатной температуре держатель приводится в тепловой контакт с днищем вакуумной камеры через конические элементы и фиксируется в этом положении, вследствие чего при проведении электрофизических и оптических измерений при повышенной температуре относительно температуры жидкого газа, например гелия, из-за неизменности теплового сопротивления между держателем и днищем вакуумной камеры происходит ускоренное испарение сжиженного газа из сосуда Дьюара. Its disadvantage is the increased consumption of liquefied gas, because after installing the sample at room temperature, the holder is brought into thermal contact with the bottom of the vacuum chamber through conical elements and fixed in this position, as a result of which electrophysical and optical measurements are carried out at elevated temperatures relative to the temperature of a liquid gas, for example helium, due to the invariance of thermal resistance between the holder and the bottom of the vacuum chamber, accelerated evaporation of liquefied gas from Dewar vessel.

Техническим результатом изобретения является снижение расхода сжиженного газа при эксплуатации криостата, а именно при заполнении камеры для охлаждения образца сжиженным газом, охлаждении образца или другого объекта до требуемой температуры, предварительном контроле контактов к образцу или другому объекту, предварительном контроле температуры образца или другого объекта, состояния других охлаждаемых элементов измерительной схемы перед проведением оптических и электрофизических измерений, а также в процессе проведения этих измерений. The technical result of the invention is to reduce the flow of liquefied gas during operation of the cryostat, namely when filling the chamber for cooling the sample with liquefied gas, cooling the sample or other object to the required temperature, preliminary monitoring of contacts to the sample or other object, preliminary monitoring of the temperature of the sample or other object, condition other cooled elements of the measuring circuit before optical and electrophysical measurements, as well as during these measurements niy.

Технический результат достигается тем, что криостат, содержащий вакуумную камеру криостата, днище вакуумной камеры криостата, объектодержатель с радиационным экраном, также содержит камеру для охлаждения образца, выполненную из материала, обладающего большой теплопроводностью при низкой температуре, и соединенную с вакуумной камерой криостата в верхней части через тонкостенную трубку с низкой теплопроводностью, при этом в верхней части тонкостенной трубки выполнен узел, содержащий электрические контакты для подключения к образцу, патрубок с кранами для откачки, заполнения газом полости тонкостенной трубки и камеры для охлаждения образца и отвода паров из них, днище вакуумной камеры криостата и камера для охлаждения образца в нижней части имеют совмещаемые поверхности в виде усеченного конуса, в верхней части вакуумной камеры криостата выполнен подвижный узел для приведения поверхностей в виде усеченного конуса в контакт и выведения их из соприкосновения, состоящей из гибкого сильфона, вращающейся муфты, резьбового кольца и упоров, на корпус камеры для охлаждения образца намотана многослойная экранно-вакуумная изоляция, а в верхней части камеры для охлаждения образца расположена емкость с сорбентом. The technical result is achieved in that the cryostat containing the vacuum chamber of the cryostat, the bottom of the vacuum chamber of the cryostat, the object holder with a radiation screen, also contains a chamber for cooling the sample, made of a material having high thermal conductivity at low temperature, and connected to the vacuum chamber of the cryostat in the upper part through a thin-walled tube with low thermal conductivity, while in the upper part of the thin-walled tube a node is made containing electrical contacts for connecting to the sample, p tubes with valves for pumping out, filling gas with the cavity of a thin-walled tube and a chamber for cooling the sample and removing vapors from them, the bottom of the vacuum chamber of the cryostat and the chamber for cooling the sample in the lower part have compatible surfaces in the form of a truncated cone; in the upper part of the vacuum chamber of the cryostat site for bringing surfaces in the form of a truncated cone into contact and removing them from contact, consisting of a flexible bellows, a rotating coupling, a threaded ring and stops, on the camera body for cooling sam ples wound multilayer screen-vacuum insulation, and in the upper part of the chamber to cool the sample container is located with the sorbent.

В криостате, в нижней части камеры для охлаждения образца, и в днище вакуумной камеры криостата выполнены оптические окна. Optical windows are made in the cryostat, in the lower part of the chamber for cooling the sample, and in the bottom of the vacuum chamber of the cryostat.

Сущность изобретения поясняется нижеследующим описанием и прилагаемыми к нему чертежами, где на фиг.1 представлена конструкция криостата; на фиг.2 - конструктивное выполнение вакуумной камеры при использовании криостата для охлаждения объектов, например фотоприемников, или при необходимости расположения образца в вакууме; на фиг.3 - система зеркал для освещения образца. The invention is illustrated by the following description and the accompanying drawings, where in Fig.1 shows the design of the cryostat; figure 2 - structural design of the vacuum chamber when using a cryostat to cool objects, such as photodetectors, or if necessary, the location of the sample in vacuum; figure 3 - system of mirrors for lighting the sample.

В заявляемом криостате заполнение камеры для охлаждения образца сжиженным газом и охлаждение образца происходит при его погружении в транспортный сосуд Дьюара. После этого криостат извлекают из транспортного сосуда Дьюара для проведения оптических и электрофизических измерений. При этом температура образца остается постоянной до испарения жидкого газа из камеры для охлаждения образца. Это обуславливается изменением теплового сопротивления между камерой для охлаждения образца с введенным образцом или объектодержателем с радиационным экраном и днищем вакуумной камеры криостата за счет того, что перед извлечением криостата из транспортного сосуда Дьюара коническая поверхность в нижней части камеры для охлаждения образца и днище вакуумной камеры выводятся из соприкосновения друг с другом и между ними создается вакуумный зазор. In the inventive cryostat, filling the chamber for cooling the sample with liquefied gas and cooling the sample occurs when it is immersed in a Dewar transport vessel. After that, the cryostat is removed from the Dewar transport vessel for optical and electrophysical measurements. In this case, the temperature of the sample remains constant until the liquid gas evaporates from the chamber to cool the sample. This is due to a change in thermal resistance between the chamber for cooling the sample with the introduced sample or an object holder with a radiation screen and the bottom of the vacuum chamber of the cryostat due to the fact that before removing the cryostat from the Dewar transport vessel, the conical surface in the lower part of the chamber for cooling the sample and the bottom of the vacuum chamber contact with each other and between them creates a vacuum gap.

Заполнение камеры для охлаждения образца жидким газом производится вследствие его конденсации из паровой фазы. За счет повышенного давления конденсация газа в камере для охлаждения образца происходит при температуре большей, чем температура кипения жидкого газа, например гелия, в транспортном сосуде Дьюара. Тем не менее температура камеры для охлаждения образца должна быть как можно меньше (ближе к температуре жидкого гелия в транспортном сосуде Дьюара). С этой целью и создается контакт между камерой для охлаждения образца и днищем вакуумной камеры криостата, который "разрывается" после заполнения камеры для охлаждения образца жидким гелием. The chamber is filled to cool the sample with liquid gas due to its condensation from the vapor phase. Due to the increased pressure, gas condensation in the chamber for cooling the sample occurs at a temperature higher than the boiling point of a liquid gas, for example helium, in a Dewar transport vessel. Nevertheless, the temperature of the chamber for cooling the sample should be as low as possible (closer to the temperature of liquid helium in the Dewar transport vessel). For this purpose, a contact is created between the chamber for cooling the sample and the bottom of the vacuum chamber of the cryostat, which “breaks” after filling the chamber for cooling the sample with liquid helium.

Контакт между камерой для охлаждения образца и днищем вакуумной камеры криостата осуществляется до введения криостата в транспортный сосуд Дьюара с целью уменьшения расхода жидкого гелия при охлаждении образца. При создании контакта после введения днища вакуумной камеры криостата в жидкий гелий понижение температуры камеры для охлаждения образца происходило бы только за счет выкипания жидкого гелия и большого расхода его при охлаждении образца. Создание контакта до введения днища вакуумной камеры криостата в жидкий гелий приводит к тому, что процесс охлаждения в основном происходит в холодных парах над поверхностью жидкого гелия, при пренебрежимо малом расходовании жидкого гелия, а не за счет выкипания жидкого гелия, как это имеет место в известном техническом решении (а.с. СССР, 1686280, МПК: F 25 D 3/10). The contact between the chamber for cooling the sample and the bottom of the vacuum chamber of the cryostat is carried out before the cryostat is introduced into the Dewar transport vessel in order to reduce the flow of liquid helium during cooling of the sample. When a contact was created after the bottom of the vacuum chamber of the cryostat was introduced into liquid helium, a decrease in the temperature of the chamber for cooling the sample would occur only due to boiling of liquid helium and its high consumption during cooling of the sample. Making contact before introducing the bottom of the vacuum chamber of the cryostat into liquid helium leads to the fact that the cooling process mainly occurs in cold vapors above the surface of liquid helium, with negligible consumption of liquid helium, and not due to boiling of liquid helium, as is the case in the well-known technical solution (AS USSR, 1686280, IPC: F 25 D 3/10).

Заявляемый криостат составляют следующие конструктивные элементы (фиг. 1): камера для охлаждения образца (1), вакуумная камера криостата (2), тонкостенная трубка (3), вакуумное уплотнение (4), днище вакуумной камеры криостата (5), оптические окна (6, 7), гибкий сильфон (8), вращающаяся муфта (9), резьбовое кольцо (10), упоры (11, 12), вакуумное уплотнение (13), электрические контакты (14), патрубок (15), кран (16), кран (17), объектодержатель (18), радиационный экран (19), многослойная экранно-вакуумная изоляция (20), емкость с сорбентом (21), уплотнение (22), а также на фиг.1 показан транспортный сосуд Дьюара (23) и образец (24). The inventive cryostat consists of the following structural elements (Fig. 1): a chamber for cooling the sample (1), a vacuum chamber of the cryostat (2), a thin-walled tube (3), a vacuum seal (4), the bottom of the vacuum chamber of the cryostat (5), optical windows ( 6, 7), flexible bellows (8), rotary coupling (9), threaded ring (10), stops (11, 12), vacuum seal (13), electrical contacts (14), nozzle (15), valve (16 ), crane (17), object holder (18), radiation shield (19), multilayer screen-vacuum insulation (20), container with sorbent (21), seal (22), and also in FIG. n Dewar transport vessel (23) and sample (24).

Камера для охлаждения образца (1) выполнена из материала, обладающего большой теплопроводностью при низкой температуре, например из меди. Она соединена с вакуумной камерой криостата (2) тонкостенной трубкой (3), которую в верхней части криостата фиксируют посредством вакуумного уплотнения (4). Тонкостенная трубка (3) выполнена из материала с низкой теплопроводностью, например из нержавеющей стали. В нижней части камеры для охлаждения образца (1) и на днище вакуумной камеры криостата (5) выполнены совмещаемые поверхности в виде усеченного конуса. Днище вакуумной камеры криостата (5) выполнено из материала, обладающего большой теплопроводностью при низкой температуре, например из меди. В нижней части камеры для охлаждения образца (1) и в днище вакуумной камеры (5) расположены оптические окна (6) и (7), которые уплотняют с соответствующими элементами криостата, например, с помощью индиевых прокладок так, что это позволяет производить охлаждение до температуры сжиженного газа, например гелия, без ухудшения вакуума в вакуумной камере криостата (2). Гибкий сильфон (8), вращающаяся муфта (9) и закрепленные на корпусе вакуумной камеры криостата резьбовое кольцо (10), упоры (11) и (12) образуют подвижный узел в верхней части вакуумной камеры криостата для приведения совмещаемых поверхностей в виде усеченного конуса в контакт и выведения их из соприкосновения. В верхней части тонкостенной трубки (3) с помощью вакуумного уплотнения (13) закреплен узел, содержащий электрические контакты (14) для подключения к образцу (24), патрубок (15) для откачки полости тонкостенной трубки (3) и камеры для охлаждения образца (1), заполнения их газом и отвода паров испаряющегося сжиженного газа, краны (16) и (17), объектодержатель (18) с радиационным экраном (19). Кран (16) соединяет патрубок (15) с форвакуумным насосом, а кран (17) - с емкостью с газом, находящимся при повышенном давлении. Исследуемый образец (24) закрепляют на объектодержателе (18), снабженном радиационным экраном (19) для уменьшения теплового потока, к камере для охлаждения образца (1) и к образцу (24) за счет излучения. Для этой же цели на корпус камеры для охлаждения образца (1) намотана многослойная экранно-вакуумная изоляция (20) на основе металлизированного лавсана. Над камерой для охлаждения образца (1) расположена емкость с сорбентом (21), например с активированным углем, для улучшения вакуума при работе криостата. Вакуумную камеру криостата (2) уплотняют посредством уплотнения (22) на горловине транспортного сосуда Дьюара (23). The chamber for cooling the sample (1) is made of a material having high thermal conductivity at low temperature, for example, copper. It is connected to the vacuum chamber of the cryostat (2) by a thin-walled tube (3), which is fixed in the upper part of the cryostat by means of a vacuum seal (4). Thin-walled tube (3) is made of a material with low thermal conductivity, for example, stainless steel. In the lower part of the chamber for cooling the sample (1) and on the bottom of the vacuum chamber of the cryostat (5), compatible surfaces are made in the form of a truncated cone. The bottom of the vacuum chamber of the cryostat (5) is made of a material having high thermal conductivity at low temperature, for example, copper. In the lower part of the chamber for cooling the sample (1) and in the bottom of the vacuum chamber (5) there are optical windows (6) and (7) that are sealed with the corresponding elements of the cryostat, for example, using indium gaskets so that it allows cooling to temperature of a liquefied gas, for example helium, without degrading the vacuum in the vacuum chamber of the cryostat (2). A flexible bellows (8), a rotary coupling (9) and a threaded ring (10) mounted on the cryostat vacuum chamber body, stops (11) and (12) form a movable assembly in the upper part of the cryostat vacuum chamber to bring the mating surfaces in the form of a truncated cone in contact and removing them from contact. In the upper part of the thin-walled tube (3), using a vacuum seal (13), a unit is fixed containing electrical contacts (14) for connecting to the sample (24), a pipe (15) for pumping out the cavity of the thin-walled tube (3), and a chamber for cooling the sample ( 1), filling them with gas and venting evaporating liquefied gas, taps (16) and (17), an object holder (18) with a radiation screen (19). A valve (16) connects the nozzle (15) to the foreline pump, and the valve (17) connects to the gas container under high pressure. The studied sample (24) is fixed on the object holder (18), equipped with a radiation shield (19) to reduce the heat flux, to the chamber for cooling the sample (1) and to the sample (24) due to radiation. For the same purpose, a multilayer screen-vacuum insulation (20) based on a metallized lavsan is wound on the chamber body for cooling the sample (1). A container with a sorbent (21), for example, activated carbon, is located above the chamber for cooling the sample (1), to improve the vacuum during operation of the cryostat. The vacuum chamber of the cryostat (2) is sealed by means of a seal (22) on the neck of the Dewar transport vessel (23).

При использовании криостата для охлаждения объектов, таких как фотоприемники, или при необходимости расположения образца в вакууме нижнюю часть камеры для охлаждения образца (1) выполняют так, как показано ни фиг.2. При этом образец или охлаждаемый объект располагают выше днища вакуумной камеры криостата (5) в полости, а оптическое окно (6) отсутствует. When using a cryostat to cool objects, such as photodetectors, or if it is necessary to place the sample in vacuum, the lower part of the chamber for cooling the sample (1) is performed as shown in FIG. 2. In this case, the sample or the cooled object is located above the bottom of the vacuum chamber of the cryostat (5) in the cavity, and the optical window (6) is absent.

При необходимости расположения образца не поперек оси камеры для охлаждения образца (1), как показано на фиг.1, а вдоль или параллельно ее оси освещение образца осуществляют с помощью зеркал (25, 26, 27), как показано на фиг.3. Зеркала, как и образец, закрепляют на объектодержателе (18). Ход луча света в этом случае показан пунктирной линией со стрелками. If necessary, the location of the sample is not transverse to the axis of the chamber for cooling the sample (1), as shown in Fig. 1, but along or parallel to its axis the illumination of the sample is carried out using mirrors (25, 26, 27), as shown in Fig. 3. Mirrors, like the sample, are fixed on the object holder (18). The light path in this case is shown by a dashed line with arrows.

Криостат работает следующим образом. Образец (24) устанавливают на объектодержателе (18), после чего объектодержатель с образцом вводят в камеру для охлаждения образца (1) через тонкостенную трубку (3), и узел, содержащий электрические контакты (14), патрубок (15), краны (16) и (17), объектодержатель (18) с радиационным экраном (19), уплотняют с тонкостенной трубкой посредством вакуумного уплотнения (13) в верхней ее части. Объем между тонкостенной трубкой (3) и вакуумной камерой криостата (2), а также между камерой для охлаждения образца (1) с намотанной на корпус экранно-вакуумной изоляцией (20) и вакуумной камерой криостата (2) предварительно откачивают. The cryostat operates as follows. Sample (24) is mounted on the object holder (18), after which the object holder with the sample is introduced into the chamber to cool the sample (1) through a thin-walled tube (3), and a unit containing electrical contacts (14), a pipe (15), valves (16) ) and (17), the object holder (18) with a radiation screen (19), is sealed with a thin-walled tube by means of a vacuum seal (13) in its upper part. The volume between the thin-walled tube (3) and the vacuum chamber of the cryostat (2), as well as between the chamber for cooling the sample (1) with screen-vacuum insulation (20) wound on the casing, and the vacuum chamber of the cryostat (2) are pre-pumped.

Следует отметить, что наличие емкости с сорбентом (21) в заявляемом криостате позволяет производить такую откачку форвакуумным насосом и не обязательно непосредственно перед проведением эксперимента. При хорошей герметичности вакуумной камеры криостата откачку можно осуществлять раз в несколько месяцев. It should be noted that the presence of a container with sorbent (21) in the inventive cryostat allows such evacuation by a fore-vacuum pump and not necessarily immediately before the experiment. With good tightness of the vacuum chamber of the cryostat, pumping can be carried out once every few months.

Вращением вращающейся муфты (9) совмещаемые поверхности в виде усеченного конуса в нижней части камеры для охлаждения образца (1) и на днище вакуумной камеры криостата (5) приводят в контакт. Далее при закрытом кране (17) и открытом кране (16) производят откачку воздуха из полости тонкостенной трубки (3) и камеры для охлаждения образца (1). Затем кран (16) закрывают и для заполнения камеры для охлаждения образца (1) газом, например гелием, открывают кран (17) емкости с газом, находящимся при повышенном давлении. При работе с гелием в предлагаемой конструкции криостата для эффективного, т.е. в течение нескольких часов, заполнения камеры для охлаждения образца жидким гелием достаточно избыточного давления в камере для охлаждения образца 0,5-1,5 атмосферы. После этого криостат через уплотнение (22) устанавливают на горловине транспортного сосуда Дьюара (23) посредством уплотнения вакуумной камеры криостата (2) и производят его медленное охлаждение путем опускания в сосуд Дьюара. Контроль скорости охлаждения с целью уменьшения расхода сжиженного газа в транспортном сосуде Дьюара осуществляют по датчику температуры на объектодержателе (18) и по интенсивности потока холодного газа из транспортного сосуда Дьюара. By rotating the rotary coupling (9), compatible surfaces in the form of a truncated cone in the lower part of the chamber for cooling the sample (1) and on the bottom of the vacuum chamber of the cryostat (5) are brought into contact. Then, with the valve closed (17) and the valve open (16), air is pumped out from the cavity of the thin-walled tube (3) and the chamber for cooling the sample (1). Then, the valve (16) is closed, and to fill the chamber for cooling the sample (1) with gas, for example helium, the valve (17) of the container with gas under elevated pressure is opened. When working with helium in the proposed design of the cryostat for effective, i.e. for several hours, filling the chamber for cooling the sample with liquid helium, an excess pressure in the chamber is sufficient to cool the sample 0.5-1.5 atmosphere. After that, the cryostat is installed through the seal (22) on the neck of the Dewar transport vessel (23) by sealing the vacuum chamber of the cryostat (2) and it is slowly cooled by lowering it into the Dewar vessel. The cooling rate is controlled in order to reduce the flow of liquefied gas in the Dewar transport vessel by the temperature sensor on the object holder (18) and by the intensity of the cold gas flow from the Dewar transport vessel.

При заполнении камеры для охлаждения образца сжиженным газом и охлаждении образца, а также до извлечения заполненного жидким газом, например гелием, криостата из транспортного сосуда Дьюара проводят контроль электрических контактов, состояния образца и элементов измерительной схемы. При работе с гелием расход жидкого гелия в транспортном сосуде Дьюара определяется в основном мощностью, рассеиваемой образцом и измерительной схемой, и при отсутствии такого рассеивания расход гелия близок к расходу в транспортном сосуде Дьюара в случае, когда криостат в нем не установлен. When filling the chamber for cooling the sample with liquefied gas and cooling the sample, as well as before removing the cryostat filled with liquid gas, for example helium, from the Dewar transport vessel, the electrical contacts, the state of the sample, and the elements of the measuring circuit are monitored. When working with helium, the flow rate of liquid helium in the Dewar transport vessel is determined mainly by the power dissipated by the sample and the measuring circuit, and in the absence of such dispersion, the helium flow rate is close to the flow rate in the Dewar transport vessel when a cryostat is not installed in it.

После заполнения камеры для охлаждения образца (1) жидким газом вращением вращающейся муфты (9) совмещаемые поверхности в виде усеченного конуса в нижней части камеры для охлаждения образца (1) и на днище вакуумной камеры криостата (5) выводят из контакта, кран (17) закрывают, а кран (16) открывают для сброса избыточного давления и отвода испаряющегося газа в систему сбора или в атмосферу, при необходимости охлаждения до температуры ниже температуры сжиженного газа в транспортном сосуде Дьюара - в систему вакуумной откачки. При работе с гелием после сброса давления вследствие испарения пренебрежимо малой части гелия в емкости для сжиженного газа (1), являющейся также камерой для охлаждения образца, температура жидкого гелия в ней составляет 4,2 К при атмосферном давлении на выходе патрубка (15) или меньше в соответствии с разряжением, которое создается над поверхностью жидкого гелия в камере для охлаждения образца, при ее откачке. Затем криостат вынимают из транспортного сосуда Дьюара и устанавливают внутри охлажденного азотного криостата, если используется гелий, для проведения оптических и электрофизических измерений. After filling the chamber for cooling the sample (1) with liquid gas by rotating the rotary clutch (9), the compatible surfaces in the form of a truncated cone in the lower part of the chamber for cooling the sample (1) and on the bottom of the vacuum chamber of the cryostat (5) are taken out of contact, the valve (17) close, and the valve (16) is opened to relieve excess pressure and discharge the evaporating gas to the collection system or to the atmosphere, if necessary, cooling to a temperature below the temperature of the liquefied gas in the Dewar transport vessel to the vacuum pumping system. When working with helium after depressurization due to evaporation of a negligible portion of helium in a liquefied gas tank (1), which is also a chamber for cooling the sample, the temperature of liquid helium in it is 4.2 K at atmospheric pressure at the outlet of the nozzle (15) or less in accordance with the discharge that is created above the surface of liquid helium in the chamber for cooling the sample during its pumping. Then the cryostat is removed from the Dewar transport vessel and installed inside the cooled nitrogen cryostat, if helium is used, for optical and electrophysical measurements.

При работе с гелием охлаждение криостата от комнатной температуры до температуры менее 8 К и приведение его в контакт с жидким гелием в течение 0,5-1 часа заявляемая конструкция криостата позволяет осуществить с расходом жидкого гелия в транспортном сосуде Дьюара менее 0,1 литра. При этом минимальная температура в камере для охлаждения образца, равная 4,25-4,3 К, устанавливается через 2-3 часа после начала охлаждения, а заполнение камеры для охлаждения образца сжиженным гелием происходит через 4-5 часов при ее объеме 15 см³. Полный цикл охлаждения и заполнения камеры для охлаждения образца жидким гелием требует расхода жидкого гелия из транспортного сосуда Дьюара не более 0,2 литра, в то время как в обычно используемых заливаемых гелиевых криостатах он составляет несколько литров или более в зависимости от типа криостата. Внешний диаметр вакуумной камеры криостата равен 22 мм, что делает конструкцию совместимой с гелиевыми промышленными транспортными сосудами Дьюара типа СТГ - 25, СТГ - 40, при проходном сечении тонкостенной трубки, равном 14 мм. Время работы криостата вне транспортного сосуда Дьюара с сохранением жидкого гелия в камере для охлаждения образца составляет не менее 4 часов при отсутствии потока теплового излучения через оптические окна и примерно в 2,5 раза меньше при диаметре окон 0,7 см и 0,9 см в камере для охлаждения образца и в днище вакуумной камеры криостата соответственно при условии, что окна направлены на фон с комнатной температурой.When working with helium, the cryostat is cooled from room temperature to a temperature of less than 8 K and brought into contact with liquid helium for 0.5-1 hours, the claimed design of the cryostat allows for less than 0.1 liter of liquid helium in the Dewar transport vessel. The minimum temperature in the chamber for cooling the sample, equal to 4.25-4.3 K, is set 2-3 hours after the start of cooling, and the chamber for cooling the sample with liquefied helium is filled in 4-5 hours with a volume of 15 cm ³ . A full cycle of cooling and filling the chamber for cooling the sample with liquid helium requires a flow of liquid helium from the Dewar transport vessel of not more than 0.2 liters, while in commonly used helium cryostats it is several liters or more, depending on the type of cryostat. The outer diameter of the vacuum chamber of the cryostat is 22 mm, which makes the design compatible with the Dewar helium industrial transport vessels of the type STG-25, STG-40, with a through section of a thin-walled tube equal to 14 mm. The operating time of the cryostat outside the Dewar transport vessel with the preservation of liquid helium in the chamber for cooling the sample is at least 4 hours in the absence of a stream of thermal radiation through the optical windows and is approximately 2.5 times shorter with a window diameter of 0.7 cm and 0.9 cm the chamber for cooling the sample and in the bottom of the vacuum chamber of the cryostat, respectively, provided that the windows are directed against the background at room temperature.

Claims

1. Cryostat containing a vacuum chamber, the bottom of the vacuum chamber, an object holder with a radiation screen, characterized in that it contains a chamber for cooling the sample, made of a material having high thermal conductivity at low temperature, and connected to the vacuum chamber of the cryostat in the upper part through a thin-walled tube with low thermal conductivity, while in the upper part of the thin-walled tube a node is made containing electrical contacts for connecting to the sample, a pipe with valves for pumping, filling with gas the cavities of the thin-walled tube and chamber for cooling the sample and removing vapors from them, the bottom of the vacuum chamber of the cryostat and the chamber for cooling the sample in the lower part have compatible surfaces in the form of a truncated cone, in the upper part of the vacuum chamber there is a movable unit for bringing surfaces in the form of a truncated cone into contact and removing them from contact, consisting of a flexible bellows, a rotating coupling, a threaded ring and stops, a multilayer screen-vacuum insulation is wound on the chamber for cooling the sample, a over Amer for cooling the sample container is located with the sorbent.

2. The cryostat according to claim 1, characterized in that in the lower part of the chamber for cooling the sample and in the bottom of the vacuum chamber of the cryostat optical windows are made.