RU2196127C1 - Способ очистки этилового спирта - Google Patents
Способ очистки этилового спирта Download PDFInfo
- Publication number
- RU2196127C1 RU2196127C1 RU2001121283A RU2001121283A RU2196127C1 RU 2196127 C1 RU2196127 C1 RU 2196127C1 RU 2001121283 A RU2001121283 A RU 2001121283A RU 2001121283 A RU2001121283 A RU 2001121283A RU 2196127 C1 RU2196127 C1 RU 2196127C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- inert gas
- alcohol
- ethyl alcohol
- impurities
- sorbent
- Prior art date
Links
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 95
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 title claims abstract description 62
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 14
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 claims abstract description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 claims abstract description 4
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 4
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims abstract 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract 2
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 16
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 10
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 abstract description 2
- PWKWDCOTNGQLID-UHFFFAOYSA-N [N].[Ar] Chemical compound [N].[Ar] PWKWDCOTNGQLID-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 235000019640 taste Nutrition 0.000 description 8
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 7
- 235000013522 vodka Nutrition 0.000 description 7
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- -1 acetaldehyde, acetal Chemical class 0.000 description 6
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 5
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 5
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 5
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 4
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 4
- 235000020071 rectified spirit Nutrition 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N succinic acid Chemical compound OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000002485 formyl group Chemical class [H]C(*)=O 0.000 description 3
- 239000001760 fusel oil Substances 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 description 2
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 2
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 235000013379 molasses Nutrition 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 2
- 239000001384 succinic acid Substances 0.000 description 2
- 235000016068 Berberis vulgaris Nutrition 0.000 description 1
- 241000335053 Beta vulgaris Species 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000005979 Hordeum vulgare Species 0.000 description 1
- 235000007340 Hordeum vulgare Nutrition 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 240000000111 Saccharum officinarum Species 0.000 description 1
- 235000007201 Saccharum officinarum Nutrition 0.000 description 1
- 241000209056 Secale Species 0.000 description 1
- 235000007238 Secale cereale Nutrition 0.000 description 1
- 244000061456 Solanum tuberosum Species 0.000 description 1
- 235000002595 Solanum tuberosum Nutrition 0.000 description 1
- 235000021307 Triticum Nutrition 0.000 description 1
- 244000098338 Triticum aestivum Species 0.000 description 1
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 1
- 235000016383 Zea mays subsp huehuetenangensis Nutrition 0.000 description 1
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 1
- DHKHKXVYLBGOIT-UHFFFAOYSA-N acetaldehyde Diethyl Acetal Natural products CCOC(C)OCC DHKHKXVYLBGOIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001241 acetals Chemical class 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000013334 alcoholic beverage Nutrition 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 description 1
- 229910001603 clinoptilolite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 150000001924 cycloalkanes Chemical class 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 1
- 150000002373 hemiacetals Chemical class 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000009973 maize Nutrition 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 235000012015 potatoes Nutrition 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способу очистки этилового спирта от примесей. Способ заключается в пропускании этилового спирта через пористый сорбент, выбранный из ряда: оксид кремния, оксид алюминия, синтетический цеолит и природный цеолит, активированный потоком воздуха при 350-460oС, с последующим охлаждением в атмосфере инертного газа, через полученный спирт пропускают инертный газ, затем разбавляют его водой и подвергают ректификации для удаления примесей изопропилового спирта. Как правило, пористый сорбент подвергают регенерации в потоке инертного газа при повышенной температуре, а в качестве инертного газа применяют азот, аргон, гелий, диоксид углерода или их любую смесь. Способ позволяет получить товарный продукт высокого качества. 2 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к разработке способов очистки этилового спирта для получения товарного продукта высокого качества.
Этиловый спирт является важным продуктом в производстве алкогольных напитков. Для пищевых целей его получают обычно перегонкой сбраженного сахарсодержащего материала, такого как свекловичная патока, патока из сахарного тростника или крахмалистых веществ, таких как картофель и различные виды хлебных злаков: рожь, пшеница, ячмень, рис, маис. В результате получается спирт-сырец, содержащий значительные примеси сивушных масел. Важнейшими побочными продуктами спиртового брожения являются ацетальдегид, ацеталь, глицерин, янтарная кислота и так называемое сивушное масло, представляющее собой смесь бутиловых и амиловых спиртов и их высших гомологов. Янтарная кислота и сивушные масла образуются не из сахара, а в результате особого процесса брожения аминокислот, которые получаются из белков питательного субстрата.
Наиболее распространенными методами очистки этанола от примесей являются азеотропная, экстрактивная, солевая ректификация и мембранные способы очистки [В.И. Зверева. Получение высокочистого этанола. Журн. Прикл. Химии, 1997, т. 70, вып. 7, стр. 1154-1158].
Большая часть исследований очистки этанола касается удаления определенной группы примесей, в частности метанола, альдегидов, сивушных масел и т. д. Для удаления этих примесей наиболее часто используют ректификационную очистку этанола при атмосферном давлении. В результате получают спирт-ректификат с пониженным в значительной степени количеством примесей. Различают следующие виды спирта-ректификата: 1 сорт, высшая очистка, экстра, люкс, на которые распространяется ГОСТ 5962-67. Спирт должен быть прозрачным, бесцветным, без посторонних включений, иметь вкус и запах, характерные для каждого его вида, выработанного из соответствующего сырья, без привкуса и запаха посторонних веществ.
Для изготовления водки используют водно-спиртовую смесь, составленную из этилового спирта определенной степени очистки и очищенной воды, с добавлением различных ингредиентов с целью облагораживания запаха и увеличения ассортимента вкусовых качеств. При изготовлении водки используют спирты различных сортов, в том числе и низкого качества.
В настоящее время в процессе очистки этанола ставится целью использование более простого и дешевого способа при сохранении высокого качества по целевому продукту.
Наиболее распространенным средством для очистки от сивушного масла всегда служил свежий древесный уголь. Последний действует главным образом химически, окисляя спирты с помощью сконцентрированного в его порах кислорода; спирты таким образом превращаются в кислоты (также альдегиды), которые образуют сложные эфиры. Часть этих эфиров удерживается углем, часть же остается в очищенном спирте, так что фильтрация через древесный уголь, утончая вкус и запах спирта, в то же время собственно не удаляет сивушных масел.
В патенте [США 2946687, 1960] описано использование модифицированного и частично активированного угля из тяжелых сортов древесины. Водно-спиртовую смесь с целью очистки подвергают обработке активированным углем. Однако цель очистки при этом не достигается, так как кислород, содержащийся в порах активированного угля, окисляет метанол, пропиловые, бутиловые и амиловые спирты (сивушное масло) до вредных альдегидов и эфиров, которые остаются в готовом продукте. Несмотря на снижение различных примесей, присутствующих в водно-спиртовой смеси, с помощью этого процесса бутилированная водка может иметь мутный осадок. Источником этого осадка является используемый активированный уголь, содержащий поливалентные катионы кальция и магния.
Известен способ очистки этилового спирта путем предварительной обработки концентрированного этилового спирта боргидридом натрия, пропускания его через активированный уголь и выделения очищенного спирта ректификацией [Патент РФ 2046787, С 07 С 31/08, 27.10.95]. Использование данного способа повышает эффективность применения активированного угля, снижает потери целевого продукта и позволяет получить этиловый спирт высокой степени чистоты, пригодный для оптических измерений.
Известен способ очистки водно-этанольной смеси на активированных углях с использованием сверхнизких температур от -45 до -22oС на первой стадии обработки и от -22 до 5oС на второй стадии с целью минимизации содержания в водке неприятных на вкус веществ за счет образования так называемых клатратных соединений. Предполагается, что клатратные соединения, образованные в процессе смешения этилового спирта с водой при высоких температурах, также захватывают и неприятные на вкус соединения, такие как ацетали и полуацетали. Однажды захваченные в полости клатратов эти нежелательные соединения уже не удаляются или плохо удаляются активированным углем [Патент РФ 2107679, С 07 С 31/08, 27.03.98].
Наиболее близким к заявляемому является способ, использующий активированный уголь в качестве адсорбента [Патент США 5370891, С 12 С 3/08, 1990]. Согласно данному способу процесс очистки проводят с помощью пропускания водно-спиртовой смеси через три слоя активированного угля при 5-20oС.
Недостатком указанного способа является низкая эффективность очистки и высокая стоимость проводимого процесса, так как высокая селективность по целевому продукту достигается тем, что в качестве сырья используют низкокачественные сорта спирта, содержащие существенные количества изопропилового спирта, являющегося причиной жесткого вкуса по органолептическим показателям. Кроме того, регенерация активированного угля в таких количествах становится экономически не выгодной.
Все известные способы не позволяют полностью устранить специфический привкус водки, и потому даже водки высокого качества рекомендуют употреблять сильно охлажденными.
В патенте GB 2127011, 04.04.1984 описан способ выделения этилового спирта из смеси его с органическими веществами, в том числе высшими разветвленными спиртами, разветвленными или циклическими алканами, ароматическими углеводородами или эфирами путем пропускания смеси через молекулярные сита. Разделяемая смесь содержит до 20 мас.% этилового спирта. При этом имеется в виду, что все перечисленные соединения по размеру крупнее молекулы этилового спирта. В этом заключается принцип разделения смеси. Молекулы этилового спирта удерживаются молекулярным ситом, а более крупные молекулы проходят через колонну и собираются в приемнике. Затем этиловый спирт извлекается из молекулярного сита путем вытеснения паров спирта инертным газом при нагревании. Этот способ не может быть применен в пищевой или медицинской отрасли, так как извлеченный из молекулярного сита путем вытеснения инертным газом при нагревании продукт будет загрязнен примесными веществами и должен быть подвергнут сложной процедуре дополнительной очистки. Посторонние вещества могут также появляться в результате каталитических превращений химических соединений, происходящих при повышенных температурах при нагревании молекулярного сита в процессе извлечения этилового спирта.
Изобретение решает задачу разработки способа очистки этилового спирта, характеризующегося высокими качественными показателями товарного продукта.
Задача решается следующим способом очистки этилового спирта.
В реакционную колонну загружают сорбент с удельной поверхностью не менее 150 м2/г, выбранный из ряда: оксид кремния, оксид алюминия, синтетический цеолит, природный минерал, активируют сорбент потоком воздуха 2-3 часа при 420-460oС, охлаждают до комнатной температуры в потоке инертного газа-носителя (азота, аргона, гелия или СО2). Смесь этилового спирта с сивушными маслами пропускают через колонну с сорбентом в атмосфере инертного газа. После отделения начальной фракции спирта, обогащенной частью примесных веществ (метиловый спирт, ацетальдегид, этилацетат), собирают фракцию чистого этилового спирта до появления другой части примесей (бутиловые и амиловые спирты) на выходе из адсорбера. Контроль за отсутствием примесей в собираемой жидкости осуществляют хроматографически. Этиловый спирт собирают в емкость, через которую барботируют инертный газ с целью вытеснения следов растворенного кислорода. Другую часть примесей (бутиловые и амиловые спирты и эфиры), оставшуюся на сорбенте, удаляют с сорбента путем вытеснения их инертным газом при нагревании. Сорбент в адсорбционной колонне подвергают регенерации путем нагревания в потоке инертного газа при повышенных температурах. Очищенную часть спирта отделяют, разбавляют водой и подвергают ректификации для удаления изопропилового спирта. Выделенные при регенерации спирты сивушных масел могут быть использованы как ароматизаторы в кондитерской промышленности.
Полученный спирт-ректификат имеет высокие показатели степени очистки и может быть использован в медицинских целях, а также для приготовления водок высшего качества.
Отличие предлагаемого способа от способа, описанного в патенте GB 2127011, состоит в использовании принципиально другого приема выделения этилового спирта, основанного на различной способности веществ удерживаться твердым пористым сорбентом при пропускании потока жидких веществ через сорбент.
Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1.
33,32 г Al2(SO4)3•9H2O растворяют в 150 мл воды и добавляют при перемешивании к раствору 8,0 г порошка SiO2 в 40,2 мл 17,4 М раствора NaOH. Полученный гель подвергают кристаллизации при температуре 180oС в течение 3 суток. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, сушат при 120oС. Полученный порошок с мольным отношением SiO2/Аl2О3 = 2,3 и удельной поверхностью 150 м2/г таблетируют и загружают в адсорбционную колонку. Затем активируют потоком воздуха при температуре 350oС 2 часа. Охлаждают в потоке инертного газа азота. Спирт-сырец с содержанием примесей сивушных масел 5 мас.%, подаваемый с объемной скоростью 1,0 час-1, пропускают через сорбент при комнатной температуре. После отделения начальной фракции спирта, обогащенной частью примесных веществ (метиловый спирт, ацетальдегид, этилацетат), собирают фракцию чистого этилового спирта до появления другой части примесей (бутиловые и амиловые спирты) на выходе из адсорбера. Контроль за отсутствием примесей в собираемой жидкости осуществляют хроматографически. Этиловый спирт собирают в емкость, через которую барботируют азот. Сорбент в адсорбционной колонне подвергают регенерации путем нагревания в потоке азота при температуре 200oС. После отделения очищенной части спирта ее разбавляют водой в отношении 1:1 и подвергают ректификации. Полученный спирт-ректификат соответствует требованиям ГОСТ 5964-82. Выход чистой фракции 45 мас.% от пропущенного объема спирта-сырца.
Пример 2.
В качестве сорбента используют синтетический цеолит NaA с мольным отношением SiO2/Al2O3 = 2,0 и удельной поверхностью 150 м2/г. Условия проведения процесса как в примере 1, но в качестве инертного газа используют аргон. Выход чистой фракции 35 мас.% от пропущенного объема спирта-сырца, содержащего 10 мас.% примесей.
Пример 3.
В качестве адсорбента используют синтетический цеолит типа пентасил с мольным отношением SiO2/Al2O3 = 42,0 и удельной поверхностью 500 м2/г. Условия проведения процесса как в примере 1, но в качестве инертного газа используют гелий. Выход чистой фракции 65% от пропущенного объема спирта-сырца, содержащего 5 мас.% примесей.
Пример 4.
В качестве адсорбента используют γ-Аl2О3 с удельной поверхностью 180 м2/г. Условия проведения процесса как в примере 1, но в качестве инертного газа используют СО2. Выход чистой фракции 15% от пропущенного объема спирта-сырца, содержащего 10 мас.% примесей.
Пример 5.
В качестве адсорбента используют SiО2 с удельной поверхностью 200 м2/г. Условия проведения процесса как в примере 1. Выход чистой фракции 55% от пропущенного объема спирта-сырца, содержащего 7 мас.% примесей.
Пример 6.
В качестве адсорбента используют природный минерал - клиноптилолит с удельной поверхностью 150 м2/г. Условия проведения процесса как в примере 1, но в качестве инертного газа используют смесь, содержащую 50 об.% азота и 50 об. % CO2. Выход чистой фракции 25% от пропущенного объема спирта-сырца, содержащего 20 мас.% примесей.
Как видно из примеров, предлагаемый способ позволяет получать товарный продукт (этиловый спирт) с высокими качественными показателями, с высоким выходом.
Claims (3)
1. Способ очистки этилового спирта от примесей, заключающийся в том, что этиловый спирт пропускают через пористый сорбент, выбранный из ряда: оксид кремния, оксид алюминия, синтетический цеолит и природный цеолит, активированный потоком воздуха при 350-460oС, с последующим охлаждением в атмосфере инертного газа, через полученный спирт пропускают инертный газ, затем разбавляют его водой и подвергают ректификации для удаления примесей изопропилового спирта.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что пористый сорбент подвергают регенерации в потоке инертного газа при повышенной температуре.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве инертного газа применяют азот, аргон, гелий, диоксид углерода или их любую смесь.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001121283A RU2196127C1 (ru) | 2001-07-27 | 2001-07-27 | Способ очистки этилового спирта |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001121283A RU2196127C1 (ru) | 2001-07-27 | 2001-07-27 | Способ очистки этилового спирта |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2196127C1 true RU2196127C1 (ru) | 2003-01-10 |
Family
ID=20252165
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001121283A RU2196127C1 (ru) | 2001-07-27 | 2001-07-27 | Способ очистки этилового спирта |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2196127C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2359024C2 (ru) * | 2006-04-18 | 2009-06-20 | Закрытое акционерное общество "Научно-производственная компания "Экология" | Способ обработки спиртосодержащих жидкостей и установка для его осуществления (варианты) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2127011A (en) * | 1982-08-20 | 1984-04-04 | Coal Ind | Treatment of mixtures of inorganic liquids containing ethanol |
| US5284983A (en) * | 1991-06-07 | 1994-02-08 | Basic Industries Bureau of Ministry of International Trade and Industry | Process for purifying aqueous crude ethanol solution |
| US5370891A (en) * | 1993-06-28 | 1994-12-06 | Rtd Corporation | Production of vodka |
| RU2092218C1 (ru) * | 1996-05-20 | 1997-10-10 | Перелыгин Виктор Михайлович | Способ получения ректификованного спирта |
| RU2107679C1 (ru) * | 1995-11-20 | 1998-03-27 | Ртд Корпорейшн | Способ обработки смеси этилового спирта и воды |
| WO2001000862A1 (fr) * | 1999-06-24 | 2001-01-04 | Alexandr Viktorovich Ezhkov | Procede de fabrication d'ethanol |
-
2001
- 2001-07-27 RU RU2001121283A patent/RU2196127C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2127011A (en) * | 1982-08-20 | 1984-04-04 | Coal Ind | Treatment of mixtures of inorganic liquids containing ethanol |
| US5284983A (en) * | 1991-06-07 | 1994-02-08 | Basic Industries Bureau of Ministry of International Trade and Industry | Process for purifying aqueous crude ethanol solution |
| US5370891A (en) * | 1993-06-28 | 1994-12-06 | Rtd Corporation | Production of vodka |
| RU2107679C1 (ru) * | 1995-11-20 | 1998-03-27 | Ртд Корпорейшн | Способ обработки смеси этилового спирта и воды |
| RU2092218C1 (ru) * | 1996-05-20 | 1997-10-10 | Перелыгин Виктор Михайлович | Способ получения ректификованного спирта |
| WO2001000862A1 (fr) * | 1999-06-24 | 2001-01-04 | Alexandr Viktorovich Ezhkov | Procede de fabrication d'ethanol |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЗВЕРЕВА В.И. Получение высокочистого этанола. ЖПХ, СПб: Наука, 1997, т.70, вып.7, с. 1154-1158. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2359024C2 (ru) * | 2006-04-18 | 2009-06-20 | Закрытое акционерное общество "Научно-производственная компания "Экология" | Способ обработки спиртосодержащих жидкостей и установка для его осуществления (варианты) |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU1268106A3 (ru) | Способ производства безалкогольного виноградного или фруктового вина | |
| EP0486345B1 (fr) | Procédé de production de bière sans alcool et d'arÔme de bière | |
| JP7191835B2 (ja) | 天然バニリンの精製方法 | |
| BR112021004155B1 (pt) | Processo para produzir uma cerveja fermentada não alcoólica e cerveja fermentada não alcoólica | |
| RU2107679C1 (ru) | Способ обработки смеси этилового спирта и воды | |
| KR100713762B1 (ko) | 생물학적 혼합물로부터 1,3-프로판디올 또는 글리세롤,또는 그의 혼합물의 분리 방법 | |
| EP0158754A1 (en) | Process for dehydrating aqueous lower alkanol mixtures | |
| EP1673330B1 (en) | Purification of tertiary butyl alcohol | |
| EP0442181B1 (en) | Separation of hydroxy paraffinic dicarboxylic acids from olefinic dicarboxylic acids | |
| RU2196127C1 (ru) | Способ очистки этилового спирта | |
| CN111732502A (zh) | 一种分离苹果酸与丁二酸的方法 | |
| NO326933B1 (no) | Fremgangsmate for avvanning av organiske vaesker | |
| WO2021019001A1 (fr) | Compositions de vanilline naturelle | |
| US6417412B1 (en) | Purification of tertiary butyl alcohol | |
| KR101553281B1 (ko) | 알코올 함유 용액 중의 알데하이드 화합물의 제거 방법 및 상기 방법에 의해 정제된 양조주 | |
| JP2006042673A (ja) | 発酵エタノールの膜分離精製システム | |
| JP2006514087A (ja) | 蒸留による１，３−プロパンジオールの精製 | |
| JP7686644B2 (ja) | 炭酸アルコール飲料 | |
| US9810144B2 (en) | Process for the crystallisation of a water-soluble compound | |
| CN86107576A (zh) | 白酒的降度兼催化老熟的方法 | |
| JPH01153058A (ja) | フレーバー含有液よりフレーバーを回収する方法 | |
| SU912751A1 (ru) | Способ производства водки | |
| WO2018138704A1 (en) | Method for purifying distilled spirits | |
| FR2705342A1 (fr) | Acétonitrile très purifié et procédé de purification d'acétonitrile brut. | |
| US5424482A (en) | Process for preparing color-stable tertiary butyldiethanolamine |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090728 |