RU2189027C1 - Method of determination of sizes of dispersed particles - Google Patents

Method of determination of sizes of dispersed particles Download PDF

Info

Publication number
RU2189027C1
RU2189027C1 RU2000131802A RU2000131802A RU2189027C1 RU 2189027 C1 RU2189027 C1 RU 2189027C1 RU 2000131802 A RU2000131802 A RU 2000131802A RU 2000131802 A RU2000131802 A RU 2000131802A RU 2189027 C1 RU2189027 C1 RU 2189027C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
radiation
dispersed particles
volume
collimated
spectrum
Prior art date
Application number
RU2000131802A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.Ф. Мышкин
В.А. Власов
А.В. Литкевич
В.Н. Цимбал
Original Assignee
Томский политехнический университет
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Томский политехнический университет filed Critical Томский политехнический университет
Priority to RU2000131802A priority Critical patent/RU2189027C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2189027C1 publication Critical patent/RU2189027C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

FIELD: measurement technology; method of measurement of sizes and concentration of dispersed particles; metrology and chemical technology. SUBSTANCE: collimated beam of wide spectrum radiation is formed and is split into spectral components in form of fan of beams which are brought in focus in counting volume, thus making it possible to form counting volume each point of which may be identified in length of wave of radiation flux scattered at dispersed particles. EFFECT: reduced counting measurable volume.

Description

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к способам измерения размеров и концентрации дисперсных частиц, и может быть использовано в метрологии, химической технологии, при контроле загрязнения окружающей среды. The invention relates to measuring equipment, in particular to methods for measuring the size and concentration of dispersed particles, and can be used in metrology, chemical technology, and environmental pollution control.

Известен способ определения размеров дисперсных частиц [Польский Ю.Е., Филипова Н. В. Способ измерения размеров микрочастиц. Заявка 93028121/25 по MKИ G 01 N 15/14, БИ 35, 1997г., с.54], в котором в счетном объеме формируют пространственно разделенные параллельные и наложенные одна на другую интерференционные картины с помощью излучений на нескольких длинах волн, выделяют сигналы рассеянного излучения от дисперсных частиц на каждой длине волны и проводят совокупный анализ формы сигналов, принятых на разных длинах волн, в результате чего определяют размеры дисперсных частиц. A known method of determining the size of dispersed particles [Polish Yu.E., Filipova N. Century. A method of measuring the size of microparticles. Application 93028121/25 according to MKI G 01 N 15/14, BI 35, 1997, p. 54], in which spatially separated parallel and superimposed interference patterns are formed using counting radiation at several wavelengths in a counting volume, signals are isolated scattered radiation from dispersed particles at each wavelength and conduct a combined analysis of the shape of the signals received at different wavelengths, as a result of which the size of the dispersed particles is determined.

Недостатком способа определения размеров дисперсных частиц является большая величина счетного объема, что ограничивает максимальное значение измеряемых концентраций. The disadvantage of this method of determining the size of dispersed particles is the large value of the counting volume, which limits the maximum value of the measured concentrations.

Известен также способ определения размеров дисперсных частиц [Коломиец С. М. Фотоэлектрический счетчик аэрозолей со сканированием лазерным пучком. Измерительная техника. 1991.- 9,- с.43-45], в котором формируют пучок коллимированного излучения, выделяют по его сечению пучок меньшего размера, сканируют пучком меньшего размера по сечению исходного пучка, собирают поток рассеянного излучения, регистрируют временную зависимость его интенсивности, по которой определяют размеры дисперсных частиц. There is also a method of determining the size of dispersed particles [Kolomyets S. M. Photoelectric aerosol counter with scanning by a laser beam. Measuring technique. 1991.- 9, - p. 43-45], in which a beam of collimated radiation is formed, a smaller beam is extracted from its cross section, a smaller beam is scanned from the initial beam section, the scattered radiation flux is collected, and the time dependence of its intensity is recorded, according to which determine the size of the dispersed particles.

Недостатком такого способа определения размеров дисперсных частиц является большая величина счетного объема, что ограничивает величину максимальной концентрации, при которой целесообразно использование способа. The disadvantage of this method of determining the size of dispersed particles is the large value of the counting volume, which limits the maximum concentration at which it is advisable to use the method.

Известен способ определения размеров дисперсных частиц [Боковиков А.Б. Способ идентификации объектов и устройство для его осуществления. Патент RU 2123176 по МПК G 01 N 21/25. БИ 34, 1998г.], выбранный в качестве прототипа, в котором формируют пучок коллимированного излучения широкого спектра, этот пучок пропускают через счетный объем, пучок коллимированного излучения, прошедший через счетный объем, пропускают через светофильтр, спектр пропускания которого имеет функциональную зависимость от координат точки в плоскости поперечного сечения светофильтра с полосой пропускания не уже ширины спектра используемого излучения, и анализируют спектральный состав прошедшего через такой фильтр пучка коллимированного излучения, из которого определяют размеры дисперсных частиц. A known method for determining the size of dispersed particles [Bokovikov AB A method for identifying objects and a device for its implementation. Patent RU 2123176 according to IPC G 01 N 21/25. BI 34, 1998], selected as a prototype in which a beam of collimated radiation of a wide spectrum is formed, this beam is passed through a counted volume, a beam of collimated radiation passed through a counted volume is passed through a filter, the transmission spectrum of which has a functional dependence on the coordinates of the point in the plane of the cross section of the filter with a passband not narrower than the width of the spectrum of the used radiation, and analyze the spectral composition of the beam of collimated from the teachings of which determine the size of dispersed particles.

Недостатком такого способа определения размеров дисперсных частиц является большая величина счетного объема, что ограничивает величину максимальной концентрации дисперсных частиц, при которой возможно измерение. The disadvantage of this method of determining the size of dispersed particles is the large size of the counting volume, which limits the maximum concentration of dispersed particles at which measurement is possible.

Задачей изобретения является разработка способа определения размеров дисперсных частиц, использующего счетный объем с наименьшими размерами, а следовательно, предельно высокое значение максимальной концентрации дисперсных частиц, при которой возможно измерение их размеров. The objective of the invention is to develop a method for determining the size of dispersed particles using a countable volume with the smallest size, and therefore, an extremely high value of the maximum concentration of dispersed particles at which it is possible to measure their size.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе определения размеров дисперсных частиц формируют коллимированный пучок излучения широкого спектра, этим пучком облучают счетный объем, выделяют пучок излучения, рассеянный на дисперсных частицах в счетном объеме, и проводят его спектральный анализ, из которого определяют размеры дисперсных частиц. Согласно изобретению коллимированный пучок излучения широкого спектра предварительно расщепляют на спектральные составляющие в виде веера пучков. Каждый пучок коллимированного монохроматического излучения фокусируют в счетном объеме на один из непрерывно следующих участков с размерами, равными величине пространственного разрешения. Веер пучков коллимированного монохроматического излучения формируют так, чтобы длины волн излучений, освещающих эти участки, не повторялись. The problem is solved due to the fact that in the method for determining the size of dispersed particles a collimated beam of radiation of a wide spectrum is formed, a counted volume is irradiated with this beam, a beam of radiation scattered by the dispersed particles in the counted volume is isolated, and its spectral analysis is carried out, from which the dispersed sizes particles. According to the invention, a collimated broad-spectrum radiation beam is first split into spectral components in the form of a fan of beams. Each beam of collimated monochromatic radiation is focused in a countable volume to one of the continuously following sections with dimensions equal to the spatial resolution. A fan of beams of collimated monochromatic radiation is formed so that the wavelengths of the radiation illuminating these areas are not repeated.

Положительный эффект достигается за счет того, что максимальная интенсивность пучков монохроматических излучений наблюдается в области перетяжки сфокусированного пучка, где каждый участок освещен лишь одним пучком монохроматического излучения. Счетный объем, ограниченный областью перетяжки пучков монохроматического излучений и выделяющийся спектральным контрастом каждого участка, имеет минимально возможное значение для используемой спектральной ширины пучка коллимированного излучения (определяемой значениями диаметров и требуемого разрешения). Поэтому верхний предел концентрации дисперсных частиц, при котором возможно измерение их диаметров, имеет максимальное значение. A positive effect is achieved due to the fact that the maximum intensity of monochromatic radiation beams is observed in the waist region of the focused beam, where each section is illuminated by only one beam of monochromatic radiation. The countable volume, limited by the region of constriction of monochromatic radiation beams and distinguished by the spectral contrast of each section, has the minimum possible value for the used spectral beam width of collimated radiation (determined by the values of the diameters and the required resolution). Therefore, the upper limit of the concentration of dispersed particles, at which it is possible to measure their diameters, has a maximum value.

На фиг. 1 приведена схема устройства, позволяющая реализовать предлагаемый способ. На фиг.2 приведен типичный вид спектра рассеянного из счетного объема излучения. In FIG. 1 shows a diagram of a device that allows you to implement the proposed method. Figure 2 shows a typical view of the spectrum scattered from a countable volume of radiation.

Устройство для определения размеров дисперсных частиц состоит из источника излучения широкого спектра 1, полосового фильтра 2, коллимирующего объектива 3, диспергирующего элемента 4, фокусирующего объектива 5, собирающего объектива 6, спектрографа 7 с линейкой фотоприемников 8, электронной аппаратуры 9 для определения размера дисперсной частицы 10, пересекающей в данный момент времени счетный объем 11. A device for determining the size of dispersed particles consists of a broad-spectrum radiation source 1, a band-pass filter 2, a collimating lens 3, a dispersing element 4, a focusing lens 5, a collecting lens 6, a spectrograph 7 with a line of photodetectors 8, electronic equipment 9 for determining the size of the dispersed particle 10 crossing at the given moment of time the counting volume 11.

В качестве источника излучения широкого спектра 1 может быть использована лампа накаливания, спектр которой можно корректировать с помощью полосового фильтра 2, составленного, например, из двух обрезающих фильтров, например, из цветного оптического стекла. В качестве коллимирующего объектива 3, фокусирующего объектива 5 и собирающего объектива 6 могут быть использованы объективы, выпускаемые серийно. В качестве диспергирующего элемента 4 может быть использована прямоугольная стеклянная призма среднего оптического качества. В качестве спектрографа 7 может быть использован также серийно выпускаемый спектрограф, у которого в плоскости выходной щели установлена линейка фотоприемников 8 (например, линейка фотоприемников со структурой с переносом заряда (ПЗС-линейка)) с числом элементов не менее числа выделяемых спектрографом 7 длин волн из спектра пучка коллимированного излучения. В качестве электронной аппаратуры 9 для определения размера дисперсной частицы 10, пересекающей в данный момент времени счетный объем 11, может быть использована ЭВМ, имеющая интерфейс связи с линейкой фотоприемников 8. As a radiation source of a wide spectrum 1, an incandescent lamp can be used, the spectrum of which can be adjusted using a band-pass filter 2, composed, for example, of two cut-off filters, for example, of colored optical glass. Serially produced lenses can be used as a collimating lens 3, a focusing lens 5, and a collecting lens 6. As the dispersing element 4 can be used a rectangular glass prism of medium optical quality. As a spectrograph 7, a commercially available spectrograph can also be used, in which a line of photodetectors 8 (for example, a line of photodetectors with a charge-transfer structure (CCD line)) with at least the number of wavelengths emitted by the spectrograph 7 from spectrum of a beam of collimated radiation. As electronic equipment 9 for determining the size of a dispersed particle 10 crossing at a given moment in time the counting volume 11, a computer having a communication interface with a line of photodetectors 8 can be used.

Устройство для определения размеров дисперсных частиц работает следующим образом. С помощью набора обрезающих фильтров из пучка излучения лампы накаливания выделяют участок спектра. Расходящийся пучок излучения полосового спектрального состава формируют в параллельный пучок с помощью коллимирующего объектива 3 и разлагают с помощью диспергирующего элемента 4 на спектральные составляющие. Из образованных таким образом веера коллимированных пучков монохроматических излучений в счетном объеме строят монохроматические изображения источника излучения с помощью фокусирующего объектива 5. Таким образом, формируют счетный объем с непрерывно следующими друг за другом и пространственно разделенными участками, освещаемые пучками излучения с разными длинами волн. Через счетный объем пропускают газодисперсный поток. Рассеянный на дисперсных частицах 10, пересекающих в данный момент времени счетный объем 11, поток излучения проецируют на входную щель спектрографа 7 при помощи собирающего объектива 6. При этом входную щель спектрографа 7 располагают так, чтобы направление входной щели совпадало с направлением дисперсии диспергирующего элемента 4. Проводят спектральный анализ потока рассеянного излучения. Диаметр дисперсной частицы определяют по числу длин волн пучков монохроматических излучений, следующих непрерывно в спектре потока рассеянного излучения. A device for determining the size of dispersed particles works as follows. Using a set of cut-off filters from a beam of incandescent light emit a portion of the spectrum. A diverging beam of radiation of a strip spectral composition is formed into a parallel beam using a collimating lens 3 and decomposed using a dispersing element 4 into spectral components. Monochromatic images of the radiation source are constructed from a collimated beam of monochromatic radiation thus formed in a countable volume using a focusing lens 5. Thus, a countable volume is formed with continuously successive and spatially separated sections illuminated by radiation beams with different wavelengths. A gas-dispersed stream is passed through the counting volume. Scattered by dispersed particles 10 crossing the counting volume 11 at a given time, the radiation flux is projected onto the entrance slit of the spectrograph 7 using a collecting lens 6. In this case, the entrance slit of the spectrograph 7 is positioned so that the direction of the entrance slit coincides with the dispersion direction of the dispersing element 4. Spectral analysis of the scattered radiation flux is performed. The diameter of a dispersed particle is determined by the number of wavelengths of monochromatic radiation beams following continuously in the spectrum of the scattered radiation flux.

При реализации способа использовались следующие комплектующие. Использовалась лампы накаливания 1 типа КГМ 12-100, из излучения которого формировали коллимированный пучок излучения непрерывного спектра диаметром 1 см. Коллимированный пучок излучения в спектральном интервале 0,54-0,63 формировали с помощью двух полосовых фильтров 2 типа СЗС-23 и ОС-12. В качестве диспергирующего элемента 4 использовали прямоугольную трехгранную призму из стекла К-8. В качестве фокусирующего 5 и собирающего 6 были использованы объективы Гелиос-44М со световым диаметром 29 мм и фокусным расстоянием 58 мм. При расстоянии 3 м между диспергирующим элементом 4 и фокусирующим объективом 5 длина виртуальной линейки составляла 1 см. Для спектрального анализа потока рассеянного излучения использовался двойной монохроматор МДР-1 с дифракционной решеткой, имеющей 1200 штрихов на 1 мм, в плоскости выходной щели которого устанавливали линейку ПЗС типа К1200ЦЛ1, сигналы которого обрабатывали с помощью ЭВМ. На входную щель монохроматора МДР-1 строили изображение счетного объема с увеличением в 1,8 раза. When implementing the method, the following components were used. An incandescent lamp of type 1 KGM 12-100 was used, from the radiation of which a collimated beam of radiation of a continuous spectrum with a diameter of 1 cm was formed. A collimated radiation beam in the spectral range of 0.54-0.63 was formed using two band-pass filters of type 2 SZS-23 and OS- 12. As the dispersing element 4, a rectangular trihedral prism made of K-8 glass was used. Helios-44M lenses with a light diameter of 29 mm and a focal length of 58 mm were used as focusing 5 and collecting 6. At a distance of 3 m between the dispersing element 4 and the focusing lens 5, the length of the virtual ruler was 1 cm. For spectral analysis of the scattered radiation flux, we used an MDR-1 double monochromator with a diffraction grating having 1200 lines per 1 mm, in the plane of the exit slit of which a CCD line was installed type K1200CL1, the signals of which were processed using a computer. On the entrance slit of the MDR-1 monochromator, an image of the counted volume was constructed with an increase of 1.8 times.

При анализе гранулометрического состава металлического порошка железа был получен спектр рассеянного излучения, приведенный на фиг.2, из которого следует, что в момент времени регистрации спектра рассеянного излучения в счетном объеме находились две дисперсные частицы. Из этого спектра диаметры дисперсных частиц могут быть определены путем использования пропорции:

Figure 00000002

Здесь Δλ, нм - ширина спектра используемого излучения;
L, см - длина отсчетного устройства;
δλ, нм - ширина участка спектра рассеянного излучения, имеющего повышенную мощность;
dч, см - диаметр дисперсной частицы.When analyzing the particle size distribution of the metal iron powder, a scattered radiation spectrum was obtained, shown in FIG. 2, from which it follows that at the time of recording the scattered radiation spectrum in the counting volume there were two dispersed particles. From this spectrum, the diameters of the dispersed particles can be determined by using the proportion:
Figure 00000002

Here Δλ, nm is the width of the spectrum of the used radiation;
L, cm - the length of the reading device;
δλ, nm - the width of the spectrum of the scattered radiation with high power;
d h , cm is the diameter of the dispersed particles.

Используя пропорцию (1) для участков спектра шириной 0,7 нм и 0,5 нм (см. фиг. 2), определяем диаметры дисперсных частиц: 78 мкм и 55 мкм соответственно. Using the proportion (1) for spectral sections 0.7 nm and 0.5 nm wide (see Fig. 2), we determine the diameters of the dispersed particles: 78 μm and 55 μm, respectively.

Относительная погрешность определения диаметров дисперсных частиц рассчитывается соотношением:

Figure 00000003

где Fф, см - фокусное расстояние фокусирующего объектива;
λi, см - длина волны излучения отсчетного устройства в месте прохождения дисперсной частицы;
Dk, см - диаметр пучка коллимированного излучения;
Δdч, см - абсолютная погрешность определения диаметра дисперсной частицы;
dф, см - диаметр фокального пятна пучка монохроматического излучения.The relative error in determining the diameters of dispersed particles is calculated by the ratio:
Figure 00000003

where F f , cm - the focal length of the focusing lens;
λ i , cm is the radiation wavelength of the reading device at the passage of the dispersed particle;
D k , cm - diameter of the beam of collimated radiation;
Δd h , cm - the absolute error in determining the diameter of the dispersed particles;
d f , cm is the diameter of the focal spot of a beam of monochromatic radiation.

Относительная погрешность определения диаметров дисперсных частиц в области его значений 60 мкм, пролетающих через область отсчетного устройства, засвеченной излучением с длиной волны ~0,6 мкм, не превышает величины 5,8%. The relative error in determining the diameters of dispersed particles in the region of its values of 60 μm flying through the region of the reading device illuminated by radiation with a wavelength of ~ 0.6 μm does not exceed 5.8%.

Claims (1)

Способ определения размеров дисперсных частиц, заключающийся в том, что формируют пучок коллимированного оптического излучения широкого спектра, этим пучком облучают счетный объем, выделяют поток излучения, рассеянный на дисперсных частицах в счетном объеме и проводят его спектральный анализ, из которого определяют размеры дисперсных частиц, отличающийся тем, что коллимированный пучок излучения широкого спектра предварительно расщепляют на спектральные составляющие в виде веера пучков, каждый пучок коллимированного монохроматического излучения фокусируют в счетном объеме на один из непрерывно следующих участков с размерами, равными величине пространственного разрешения, а веер пучков коллимированного монохроматического излучения формируют так, чтобы длины волн излучений, освещающих эти участки, не повторялись. A method for determining the size of dispersed particles, which consists in forming a beam of collimated optical radiation of a wide spectrum, irradiating the counted volume with this beam, isolating the radiation flux scattered by the dispersed particles in the counting volume and performing its spectral analysis, from which the sizes of the dispersed particles are determined, which differs the fact that a collimated broad-spectrum radiation beam is first split into spectral components in the form of a fan of beams, each beam of a collimated monochromatic th focus radiation in the counting volume by one of continuously following sections with dimensions equal to the magnitude of spatial resolution, while the fan beams form a collimated monochromatic radiation so that the radiation wavelengths covering these portions are not repeated.
RU2000131802A 2000-12-18 2000-12-18 Method of determination of sizes of dispersed particles RU2189027C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000131802A RU2189027C1 (en) 2000-12-18 2000-12-18 Method of determination of sizes of dispersed particles

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000131802A RU2189027C1 (en) 2000-12-18 2000-12-18 Method of determination of sizes of dispersed particles

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2189027C1 true RU2189027C1 (en) 2002-09-10

Family

ID=20243622

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2000131802A RU2189027C1 (en) 2000-12-18 2000-12-18 Method of determination of sizes of dispersed particles

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2189027C1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8891073B2 (en) Apparatus, system, and method for laser-induced breakdown spectroscopy
US5011284A (en) Detection system for Raman scattering employing holographic diffraction
KR100416245B1 (en) Device for the optical inspection of a fluid, esqecially for hematological analyses
DE69028588T2 (en) PARTICLE SIZE ANALYSIS USING THE POLARIZED DIFFERENTIAL SCREEN INTENSITY
CA2937696C (en) Method of spectroscopic analysis of a diamond and apparatus thereof
CN104698068B (en) High-spatial resolution laser biaxial differential confocal spectrum-mass spectrometry microimaging method and device
CA2307509A1 (en) Method and apparatus for particle assessment using multiple scanning beam reflectance
CN106796143B (en) Spectroscopy equipment and spectroscopic method
DE69012088T2 (en) OPTICAL READING SYSTEM.
JP2022541364A (en) Spectral confocal measurement device and measurement method
WO2011064806A2 (en) Method and apparatus for measurements of luminous isotropic radiation as obtained by means of laser spectroscopy techniques, in particular for sub- micrometric particulate measurements
CN115307569A (en) Dual-band detection-based dual-axis spectral line confocal sensor
US10663393B2 (en) Spectrum inspecting apparatus
JPH0224535A (en) Particle analyzing apparatus
JP5261862B2 (en) Method and apparatus for measuring stray light of diffraction grating
RU2189027C1 (en) Method of determination of sizes of dispersed particles
JP3316012B2 (en) Temperature measuring device using a micro-Raman spectrophotometer
JP2005062192A (en) Method for obtaining angle spectrum, gonio spectrophotometer and method for inspecting product during machining
AU2021296379B2 (en) Apparatus and method for analysis of a moving slurry
CN208780590U (en) A kind of device of the chemical composition analysis for single suspended particulate
DE19506192A1 (en) Absorption spectrometer for identifying precious stone
CN105758841B (en) A kind of laser induced breakdown spectroscopy analyzer
KR100936645B1 (en) Raman microscope
CN215812398U (en) Novel optical system of spectrometer
Vickers et al. Hadamard multiplex multichannel spectroscopy to achieve a spectroscopic power distribution advantage