RU2186053C2

RU2186053C2 - Fiber-purity monoethylene glycol production process

Info

Publication number: RU2186053C2
Application number: RU2000115710A
Authority: RU
Inventors: Д.Х. Сафин; Г.Ш. Гайфутдинов; Г.Л. Ильясов; Г.М. Макаров; Г.П. Ашихмин; А.И. Чебарева; Р.Р. Митаев
Original assignee: Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим"
Priority date: 2000-06-15
Filing date: 2000-06-15
Publication date: 2002-07-27

Abstract

FIELD: industrial organic synthesis. SUBSTANCE: process is realized by non-catalytic hydration of ethylene oxide at 150-190 C utilizing recycle water to prepare reaction blend. Concentration of acetaldehyde 0.00005-0.001% is maintained by way of preliminarily distilling away aldehydes from water recycle stream after the first evaporation apparatus before blend preparation stage or by treating recycle water with sodium borohydride. EFFECT: increased purity of monoethylene glycol due to reduced formation of organic pollutants and decreased loss of monoethylene glycol during isolation stages. 2 cl, 2 dwg, 7 ex

Description

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения моноэтиленгликоля волоконной чистоты некаталитической реакцией гидратации оксида этилена, широко используемого при производстве синтетических пленок и полиэфирных смол. The invention relates to an improved method for producing monoethylene glycol of fiber purity by a non-catalytic hydration reaction of ethylene oxide, which is widely used in the production of synthetic films and polyester resins.

В настоящее время промышленное производство моноэтиденгликоля, используемого в качестве основного сырья при получении низкозамерзающих охлаждающих жидкостей и синтетических волокон, основано на некаталитической реакции гидратации оксида этилена, осуществляемой обычно при мольном соотношении оксида этилена и воды 1:10-25, температуре 140-160^oС и давлении 10-15 ат. При обеспечении указанных условий селективность процесса по моноэтиленгликолю достигает 84.0-90.0% моль, и в ходе процесса гидратации оксида этилена в виде реакционной массы получают разбавленный водный раствор моноэтиленгликоля и выделение целевого продукта из реакционной массы проводят путем многостадийного упаривания реакционной массы с последующей вакуумной ректификацией моноэтиленгликоля [Дымент О.H. и др. Гликоли и др. производные окисей этилена и пропилена. - М.: Химия, 1976 г.]. Однако рост потребления моноэтиленгликоля для получения синтетических волокон, постоянное расширение ассортимента самих волокон и повышение требований к их качеству требуют ужесточения требований к чистоте основного сырья - моноэтиленгликоля по таким показателям, как: "содержание основного вещества", "коэффициент светопропускания в УФ-области спектра в диапазоне 220-350 нм", "содержание альдегидов", причем последние показатели являются наиболее труднодостигаемыми на практике и сильно зависят от "примесной" чистоты используемого в процессе сырья и качества рецикловых потоков в технологическом процессе. С учетом этих особенностей при реализации вышеуказанной технологии получения моноэтиленгликоля решение проблемы обеспечения конкурентоспособности получаемого продукта и стабилизации качества по показателям "коэффициент светопропускания в УФ-области спектра", "содержание альдегидов" достигается путем использования дополнительных технологических приемов, заключающихся обычно в специальной обработке исходных реагентов процесса гидратации оксида этилена или в дополнительной переработке получаемой реакционной массы до стадии выделения целевого продукта.Currently, the industrial production of mono-ethylene glycol, used as the main raw material for the production of low-freezing coolants and synthetic fibers, is based on the non-catalytic reaction of hydration of ethylene oxide, usually carried out at a molar ratio of ethylene oxide and water of 1: 10-25, temperature 140-160 ^o С and a pressure of 10-15 atm. Under these conditions, the process selectivity for monoethylene glycol reaches 84.0-90.0% mol, and during the hydration of ethylene oxide in the form of a reaction mass, a dilute aqueous solution of monoethylene glycol is obtained and the target product is isolated from the reaction mass by multi-stage evaporation of the reaction mass followed by vacuum distillation of monoethylene glycol [ Smoke O.H. Glycols and other derivatives of ethylene and propylene oxides. - M .: Chemistry, 1976]. However, an increase in the consumption of monoethylene glycol for the production of synthetic fibers, a constant expansion of the assortment of the fibers themselves and an increase in the requirements for their quality require stricter requirements for the purity of the main raw material - monoethylene glycol in terms of such indicators as: "content of the main substance", "light transmission coefficient in the UV region range 220-350 nm "," aldehyde content ", and the latter indicators are the most difficult to achieve in practice and strongly depend on the" impurity "purity used in the process e feedstock quality and recycle streams in the process. Given these features, when implementing the above technology for producing monoethylene glycol, the solution to the problem of ensuring the competitiveness of the obtained product and stabilizing the quality in terms of "light transmission coefficient in the UV spectral region" and "aldehyde content" is achieved by using additional technological methods, usually consisting in special processing of the initial process reagents hydration of ethylene oxide or in additional processing of the resulting reaction mass to the stage of isolation eniya desired product.

На решение этой проблемы направлен известный способ получения высокочистого моноэтиленгликоля реакцией гидратации оксида этилена, многоступенчатой упаркой полученной реакционной массы, обработкой кубовой жидкости первой или второй колонны упаривания водным раствором щелочного реагента с последующим выделением моноэтиленгликоля вакуумной ректификацией при условии обеспечения рН-значения потока питания колонны выделения на уровне 7,5-8,5 [Заявка ФРГ 3001727 А1, С 07 С 31/20, 29/10, опубл. 23.07.81]. По указанному способу предварительная обработка реакционной массы после первой стадии упаривания щелочным реагентом необходима для химического связывания содержащихся в реакционной массе органических кислот и превращения "легких" альдегидов в тяжелокипящие продукты с целью исключения их попадания в поток дистиллята колонны выделения моноэтиленгликоля. Наряду с указанными положительными факторами данный способ получения моноэтиленгликоля имеет и существенные недостатки: необходимость введения в реакционную массу щелочного реагента приводит к образованию в безводном гликолевом растворе щелочных алкоголятов этиленгликолей, которые с условиях выделения моноэтиленгликоля при температуре 155^oC и выше способны разлагаться с образованием органических кислот и других продуктов, что ведет к потери целевого продукта; за счет накопления в кубовой жидкости после выделения моноэтиленгликоля полиальдегидных смол и щелочных алкоголятов тяжелых этиленгликолей усложняется технологический процесс ректификации ди- и триэтиленгликолей требуемой чистоты (побочных продуктов процесса получения моноэтиленгликоля).A well-known method for producing high-purity monoethylene glycol by hydration of ethylene oxide, by multi-stage evaporation of the obtained reaction mass, by treating bottoms of the first or second evaporation column with an aqueous solution of an alkaline reagent, followed by isolation of monoethylene glycol by vacuum distillation, provided that the pH value of the feed column is separated, is directed to solve this problem the level of 7.5-8.5 [Application of Germany 3001727 A1, C 07 C 31/20, 29/10, publ. 07/23/81]. According to this method, pre-treatment of the reaction mass after the first stage of evaporation with an alkaline reagent is necessary for the chemical binding of the organic acids contained in the reaction mass and the conversion of “light” aldehydes into heavy boiling products in order to prevent them from entering the monoethylene glycol recovery column distillate stream. Along with these positive factors, this method of producing monoethylene glycol also has significant drawbacks: the need to introduce an alkaline reagent into the reaction mass leads to the formation of ethylene glycols in an anhydrous glycol solution of alkaline alkoxides, which can decompose with the formation of monoethylene glycol at a temperature of 155 ^o C and higher to form organic acids and other products, which leads to the loss of the target product; Due to the accumulation of polyaldehyde resins and alkaline alcoholates of heavy ethylene glycols in the bottoms liquid after isolation of monoethylene glycol, the technological process of rectification of di- and triethylene glycols of the required purity is complicated (by-products of the process for producing monoethylene glycol).

Известен способ получения этиленгликоля высокой степени чистоты [патент США 4.358.625, кл. С 07 С 31/20, опубл. 09.11.82], включающий гидратацию окиси этилена в этиленгликоль, где гидратация окиси этилена проводится с использованием воды, полученной в процессе получения окиси этилена каталитическим окислением этилена, добавления воды в количестве, достаточном для проведения гидратации окиси этилена и боргидрита щелочного металла - боргидрида натрия. Гидратацию проводят при температуре 40-200^oС в условиях щелочного рН. Боргидрит щелочного металла используют в колличестве, в 1-3 раза превышающем стехиометрическое количество, требуемое для удаления кислородсодержащих соединений из указанной воды. Данный способ направлен на использование в процессе гидратации окиси этилена побочного продукта этого процесса - загрязненной тяжелыми органическими примесями воды, предварительно обработанной боргидридом натрия в щелочной среде. Однако эта технология находит ограниченное промышленное применение.A known method of producing ethylene glycol of high purity [US patent 4.358.625, class. C 07 C 31/20, publ. 11.11.82], including hydration of ethylene oxide to ethylene glycol, where hydration of ethylene oxide is carried out using water obtained in the process of producing ethylene oxide by catalytic oxidation of ethylene, adding water in an amount sufficient to hydrate ethylene oxide and alkali metal borohydrite - sodium borohydride. Hydration is carried out at a temperature of 40-200 ^o C in alkaline pH conditions. Alkali metal borohydrite is used in an amount 1-3 times greater than the stoichiometric amount required to remove oxygen-containing compounds from said water. This method is aimed at using in the process of hydration of ethylene oxide a by-product of this process - water contaminated with heavy organic impurities, previously treated with sodium borohydride in an alkaline environment. However, this technology has limited industrial applications.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения моноэтиленгликоля волоконного качества реакцией гидратации оксида этилена с последующим упаравлением полученной реакционной массы и рециклом отгоняемой воды на стадию приготовления шихты, доссушкой раствора этиленгликолем в вакуумной колонне, отгонкой органических примесей, поглощающих в УФ-области спектра, и выделением целевого продукта вакуумной ректификацией [заявка 97110324/04, МПК⁶ С 07 С 31/20, опубл. 10.05.99. Дымент О.Н., Казанский К.С., Мирошников А. М. Гликоли и другие производные окисей этилена и пропилена. М.: Химия, 1976] . По указанному способу процесс гидратации оксида этилена осуществляют в широком интервале соотношения оксида этилена и воды в пределах 1:10-25 при температуре 140-160^oС и давлении 10-20 ат. Отличительной особенностью данного способа получения моноэтиленгликоля от известных способов является проведение дoпoлнитeльной стадии отгонки "оптически активных" примесей в УФ-области спектра с долей отбора дистиллята 0,03-0,1 из потока осушенного гликоля-сырца до стадии вакуумной ректификации целевого продукта. Использование указанного технологического приема по данному способу является основным инструментом обеспечения качества выделяемого моноэтиленгликоля по показателю "коэффициент светопропускания в УФ-области спектра" при 220 нм не менее 75%, при 275 нм - не менее 95%, при 350 нм - не менее 100%, также стадия отгонки "оптически активных" органических примесей может совмещаться со стадией доосушки раствора этиленгликолей.Closest to the proposed method is the production of fiber-quality monoethylene glycol by hydration of ethylene oxide, followed by adjusting the resulting reaction mass and recycling the distilled water to the charge preparation stage, by rinsing the solution with ethylene glycol in a vacuum column, distilling off organic impurities absorbing in the UV region of the spectrum, and isolating the target product by vacuum distillation [application 97110324/04, IPC ⁶ C 07 C 31/20, publ. 05/10/99. Dyment O.N., Kazansky K.S., Miroshnikov A.M. Glycols and other derivatives of ethylene and propylene oxides. M .: Chemistry, 1976]. According to the specified method, the process of hydration of ethylene oxide is carried out in a wide range of the ratio of ethylene oxide and water in the range of 1: 10-25 at a temperature of 140-160 ^o C and a pressure of 10-20 at. A distinctive feature of this method for producing monoethylene glycol from known methods is an additional stage of distillation of "optically active" impurities in the UV region of the spectrum with a fraction of distillate selection of 0.03-0.1 from the dried crude glycol stream to the stage of vacuum distillation of the target product. The use of the indicated technological method according to this method is the main tool for ensuring the quality of the emitted monoethylene glycol in terms of the "light transmission coefficient in the UV spectral region" at 220 nm at least 75%, at 275 nm at least 95%, at 350 nm at least 100% , also the stage of distillation of "optically active" organic impurities can be combined with the stage of post-drying of a solution of ethylene glycols.

Недостатками данного способа получения моноэтиленгликоля являются невозможность эффективной отгонки из раствора этиленгликолей до стадии выделения моноэтиленгликоля органических альдегидов и др. примесей, имеющих близкую температуру кипения к моноэтиленгликолю, и соответственно сложность обеспечения высокого качества целевого продукта одновременно по показателям "содержание альдегидов" и "коэффициент светопропускания в УФ-области спектра", высокие потери целевого продукта при проведении процесса отгонки органических примесей из осушенного гликоля-сырца до стадии выделения целевого продукта. Кроме этого, необходимо отметить, что указанный технологический прием не устраняет основную причину накопления "оптически активных" примесей и тяжелых органических альдегидов в осушенном потоке гликоля-сырца, так как последние образуются в результате протекания химических превращений с участием низкокипящих альдегидов и кислот на стадиях процесса гидратации оксида этилена, упаривания реакционной массы и выделения целевых продуктов. Основными источниками накопления "легких" альдегидов и кислот в реакционной массе являются постоянный их рецикл на стадию приготовления шихты с потоком упаренной воды, сырье - оксид этилена также в своем составе содержит примеси кислот, альдегидов и в ходе процесса гидратации за счет протекания побочных реакций происходит превращение оксида этилена в альдегиды и кислоты. The disadvantages of this method of producing monoethylene glycol are the impossibility of effectively distilling organic aldehydes and other impurities from a solution of ethylene glycols to a stage of isolating monoethylene glycol and other impurities having a close boiling point to monoethylene glycol and, accordingly, the difficulty of ensuring high quality of the target product simultaneously in terms of “aldehyde content” and “light transmission coefficient UV ", high losses of the target product during the process of distillation of organic impurities and dried raw glycol recovery stage to the desired product. In addition, it should be noted that the indicated technological method does not eliminate the main reason for the accumulation of “optically active” impurities and heavy organic aldehydes in the dried crude glycol stream, since the latter are formed as a result of chemical reactions involving low-boiling aldehydes and acids at the stages of the hydration process ethylene oxide, evaporation of the reaction mass and the selection of the target products. The main sources of accumulation of "light" aldehydes and acids in the reaction mass are their constant recycling to the stage of preparation of the mixture with a stream of evaporated water, the feedstock - ethylene oxide also contains impurities of acids, aldehydes and during the hydration process due to side reactions ethylene oxide to aldehydes and acids.

Задачей данного изобретения является обеспечение высокой чистоты получаемого моноэтиленгликоля по показателям "коэффициент светопропускания в УФ-области спектра", "содержание альдегидов" за счет уменьшения образования загрязняющих технологические потоки органических примесей в ходе процесса гидратации оксида этилена и соответственно снижение потерь моноэтиленгликоля на стадиях его выделения. The objective of this invention is to ensure high purity of the obtained monoethylene glycol in terms of "light transmission coefficient in the UV spectral region", "aldehyde content" by reducing the formation of organic impurities polluting the process stream during the hydration of ethylene oxide and, accordingly, reducing monoethylene glycol losses at the stages of its separation.

Поставленная задача решается тем, что процесс получения моноэтиленгликоля волоконного качества проводят реакцией гидратации оксида этилена с использованием рецикловой воды для приготовления реакционной шихты, содержащей 0,00005-0,001% масс. ацетальдегида, и процесс ведут при температуре l50-190^oС, причем эффективность данного решения обеспечивается в широком интервале мольного соотношения окиси этилена и воды в пределах 1:5-25.The problem is solved in that the process of obtaining monoethylene glycol of fiber quality is carried out by the reaction of hydration of ethylene oxide using recycled water to prepare a reaction mixture containing 0.00005-0.001% of the mass. acetaldehyde, and the process is conducted at a temperature of l50-190 ^o C, and the effectiveness of this solution is ensured in a wide range of the molar ratio of ethylene oxide and water in the range of 1: 5-25.

Проведение процесса гидратации оксида этилена в узком интервале концентрации ацетальдегида в пределах 0,00005-0,001% масс. и при температуре 150-190^oС позволяет решить проблему исключения образования альдегидов и др. органических примесей за счет протекания побочных реакций с участием оксида этилена в ходе процесса его гидратации, причем решение данной задачи обеспечивается в условиях высокой активности ведения реакции гидратации оксида этилена в указанном интервале температуры. Однако максимальная температура ограничена тем, что повышение ее выше 190^oС с одновременным обеспечением высокой активности целевого процесса приводит к резкому повышению скорости протекания побочных реакций с участием оксида этилена и быстрому накоплению в реакционной массе различных органических примесей, включая альдегиды и органические кислоты. Необходимость ведения процесса гидратации оксида этилена в условиях обеспечения вышеуказанной концентрации ацетальдегида в реакционной шихте одновременно позволяет резко сократить образование в технологических потоках высококипящих альдегидов и "оптически активных" примесей, за счет чего достигается высокое качество выделяемого целевого продукта - моноэтиленгликоля по показателям "оптическая плотность в УФ-области спектра" и "содержание альдегидов". Несмотря на указанные преимущества данного способа, за счет постоянного поступления "легких" альдегидов в реакционную шихту с оксидом этилена наблюдается их накопление в реакционной шихте. В связи с этим возникает необходимость четкого регулирования концентрации ацетальдегида в реакционной шихте и данная задача эффективно может решаться двумя независимыми способами дополнительной обработки потока упаренной рецикловой воды первого выпарного аппарата: а) рецикловую воду первого выпарного аппарата, содержащую основное количество альдегидов, обрабатывают боргидридом натрия и за счет протекания химического гидрирования альдегидов достигается четкое регулирование концентрации ацетальдегида в рецикловой воде; б) часть рецикловой воды первого выпарного аппарата до стадии приготовления реакционной шихты предварительно подается в колонну отгонки альдегидов. Конкретные условия ведения этих технологических приемов и их эффективность для решения поставленной задачи представлены в примерах.The process of hydration of ethylene oxide in a narrow range of acetaldehyde concentration in the range of 0.00005-0.001% of the mass. and at a temperature of 150-190 ^o C allows you to solve the problem of eliminating the formation of aldehydes and other organic impurities due to adverse reactions involving ethylene oxide during the hydration process, and this problem is solved under conditions of high activity of conducting the hydration reaction of ethylene oxide in the specified temperature range. However, the maximum temperature is limited by the fact that its increase above 190 ^o With simultaneous high activity of the target process leads to a sharp increase in the rate of adverse reactions involving ethylene oxide and the rapid accumulation of various organic impurities in the reaction mass, including aldehydes and organic acids. The need to conduct the process of hydration of ethylene oxide under the conditions of ensuring the above acetaldehyde concentration in the reaction mixture simultaneously allows one to sharply reduce the formation of high boiling aldehydes and "optically active" impurities in the process streams, thereby achieving high quality of the target product - monoethylene glycol in terms of "optical density in UV spectral regions "and" aldehyde content ". Despite these advantages of this method, due to the constant flow of "light" aldehydes into the reaction mixture with ethylene oxide, their accumulation in the reaction mixture is observed. In this regard, there is a need for a clear regulation of the concentration of acetaldehyde in the reaction mixture and this problem can be effectively solved by two independent methods for additional processing of the evaporated recycle water stream of the first evaporation apparatus: a) the recycle water of the first evaporation apparatus containing the main amount of aldehydes is treated with sodium borohydride and due to the flow of chemical hydrogenation of aldehydes, a clear regulation of the concentration of acetaldehyde in recycled water is achieved; b) a portion of the recycle water of the first evaporator is preliminarily fed to the aldehyde distillation column before the preparation of the reaction mixture. Specific conditions for maintaining these technological methods and their effectiveness for solving the task are presented in the examples.

Оценку эффективности предложенного способа получения моноэтиленгликоля волоконной чистоты реакцией гидратации окиси этилена проводили в непрерывно работающей пилотной установке (см. фиг. 1), включающей в себя следующее технологическое оборудование: трубчатый реактор-гидрататор с терморубашкой 6, куда в качестве теплоносителя подается даутерм требуемой температуры, насадочные колонны упаривания реакционной массы 7, 10, вакуумные колонны ректификации моноэтиленгликоля 13, 16, 19, контейнер для хранения оксида этилена 1, насос для подачи оксида этилена на узел приготовления шихты 2, емкость для сбора рецикловой воды 3, насос 4 для подачи воды на узел смешения с оксидом этилена, отдельную емкость 5 для сбора упаренной воды выпарной колонны 7, холодильники 8, 11, 14, 17, 20 и емкости для сбора этих продуктов 9, 12, 15, 18, 21. В ходе испытаний определение составов реакционной шихты и получаемой реакционной массы, а также оценка качества выделяемого моноэтиленгликоля и определение состава технологических потоков проводились хроматографически с использованием детектора по теплопроводности, температура колонок 120^oC, испарителя 180^oС, использовалась металлическая колонка длиной 2 м, заполненная сорбентом - 5% масс. полиэтиленгликоля ПЭГ-20000 на хроматоне фракции 0,16-0,25 мм.The effectiveness of the proposed method for producing monoethylene glycol of fiber purity by the reaction of hydration of ethylene oxide was evaluated in a continuously operating pilot plant (see Fig. 1), which includes the following technological equipment: a tubular reactor-hydrator with a thermal jacket 6, where the required temperature is supplied as a heat carrier, packed columns for evaporation of the reaction mixture 7, 10, vacuum columns for rectification of monoethylene glycol 13, 16, 19, a container for storing ethylene oxide 1, a pump for supplying hydroxy Yes, ethylene to the charge preparation unit 2, a container for collecting recycle water 3, a pump 4 for supplying water to the mixing unit with ethylene oxide, a separate tank 5 for collecting evaporated water of the evaporation column 7, refrigerators 8, 11, 14, 17, 20 and containers for the collection of these products 9, 12, 15, 18, 21. During the tests, the composition of the reaction mixture and the resulting reaction mass, as well as the quality of the monoethylene glycol emitted and the composition of the process streams, were determined chromatographically using a thermal conductivity detector The column temperature was 120 ^o C, the evaporator was 180 ^o C, a 2 m long metal column was used, filled with a sorbent — 5% by weight. PEG-20000 polyethylene glycol on a chromaton of a fraction of 0.16-0.25 mm.

Конкретные условия ведения процесса получения моноэтиленгликоля и сущность данного изобретения иллюстрируются следующими примерами. The specific conditions of the process for producing monoethylene glycol and the essence of the present invention are illustrated by the following examples.

Пример 1 (сравнительный). Процесс получения моноэтиленгликоля проводят в непрерывной пилотной установке, для чего в контейнер 1 предварительно загружают 100 кг оксида этилена, содержащей 99,8% масс. основного вещества и 0,002% масс. ацетальдегида, и затем в контейнере создают давление 3,5-4,0 ат. путем подачи азота на заводской сети. В сборник 3 из заводской сети принимают 1000 кг парового конденсата. После этого во все трубопроводы, реактор-гидрататор 6, в куб колонны 7 загружают 18,0%-ный водный раствор моноэтиленгликоля, приготовленный смешением парового конденсата и моноэтиленгликоля волоконной чистоты, имеющего поглощение в УФ-области спектра при длине волны 220 нм - 89,2%, 275 нм - 98,0%, 350 нм - 100%, содержание альдегидов 0.0004% масс. Далее включают насос 4 и из сборника 3 в систему начинают подавать воду с расходом 1,0 кг/ч, в терморубашку реактора-гидрататора 6 в режиме постоянной циркуляции подают теплоноситель - даутерм с температурой 170^oС. После выполнения этих операций в работу включают насос 2 и на узел смешения из контейнера 1 начинают подавать оксид этилена с расходом 0,16 кг/ч. Процесс гидратации оксида этилена в реакторе 6 проводят при давлении 15,0-16,0 ат, температуре 170^oС, при мольном соотношении оксида этилена и воды 1:15 и времени пребывания реакционной массы в реакторе 1,0 час.Example 1 (comparative). The process of producing monoethylene glycol is carried out in a continuous pilot plant, for which 100 kg of ethylene oxide containing 99.8% of the mass are preloaded into container 1. the main substance and 0.002% of the mass. acetaldehyde, and then in the container create a pressure of 3.5-4.0 bar. by supplying nitrogen to the factory network. 1000 kg of steam condensate are taken to the collection 3 from the factory network. After that, in all pipelines, reactor-hydrator 6, in the cube of column 7, an 18.0% aqueous solution of monoethylene glycol prepared by mixing steam condensate and monoethylene glycol of fiber purity having absorption in the UV region at a wavelength of 220 nm is 89, 2%, 275 nm - 98.0%, 350 nm - 100%, aldehyde content 0.0004% of the mass. Next, turn on the pump 4 and from the collector 3 they start to supply water with a flow rate of 1.0 kg / h, the heat carrier - dauterm with a temperature of 170 ^o C. is fed into the thermo-jacket of the reactor-hydrator 6 in the constant circulation mode. After these operations, the pump is turned on 2 and ethylene oxide with a flow rate of 0.16 kg / h begins to be supplied to the mixing unit from the container 1. The process of hydration of ethylene oxide in the reactor 6 is carried out at a pressure of 15.0-16.0 bar, a temperature of 170 ^o With a molar ratio of ethylene oxide and water 1:15 and the residence time of the reaction mass in the reactor for 1.0 hour.

Получаемая реакционная масса, содержащая в среднем 16,8% масс. моноэтиленгликоля, 2,52% масс. диэтиленгликоля, остаточное содержание оксида этилена - 0,01-0,02% (селективность процесса составляет 85,0% моль), далее поступает в первую выпарную насадочную колонну 7, в которой происходит упаривание воды из реакционной массы с получением 50,0-55,0%-ного водного раствора этиленгликолей при следующих режимах: остаточное давление верха колонны 120-125 мм рт. ст. , температура верха колонны 56-58^oС, температура куба колонны 65-67^oС, флегмовое число - 0,5. Отгоняемые пары воды конденсируются в конденсаторе 8 и собираются в сборнике 9 и далее направляются в рецикл в сборник 3. Кубовая жидкость колонны 7, содержащая 50-55% масс. этиленгликолей, далее последовательно поступает в выпарную колонну 10, где происходит дальнейшее упаривание раствора гликолей до остаточного содержания воды 8,0-12,0% масс., и далее в колонну досушки раствора этиленгликолей 12.The resulting reaction mass containing an average of 16.8% of the mass. monoethylene glycol, 2.52% of the mass. diethylene glycol, the residual content of ethylene oxide is 0.01-0.02% (the selectivity of the process is 85.0% mol), then it enters the first evaporated packed column 7, in which water is evaporated from the reaction mixture to obtain 50.0-55 , 0% aqueous solution of ethylene glycols under the following conditions: residual pressure of the top of the column 120-125 mm RT. Art. the temperature of the top of the column 56-58 ^o C, the temperature of the cube of the column 65-67 ^o C, the reflux ratio is 0.5. The distilled water vapor is condensed in the condenser 8 and collected in the collector 9 and then sent for recycling to the collector 3. The bottom liquid of the column 7, containing 50-55% of the mass. ethylene glycols, then sequentially enters the evaporation column 10, where there is further evaporation of the glycol solution to a residual water content of 8.0-12.0% by mass, and then to the column for drying the ethylene glycol solution 12.

Вторая колонна упаривания 10 имеет следующие режимы работы: остаточное давление верха колонны 140-145 мм рт. ст., температура верха колонны 75-77^oС, температура куба колонны 90-92^oС, флегмовое число 1,0. Упаренная в этой колонне вода, содержащая 0,02-0,05% масс. моноэтиленгликоля из сборника 12 направляется в сборник 3 и далее используется для приготовления реакционной шихты. Кубовая жидкость колонны 10, содержащая 8,0-12,0% масс. воды, далее поступает в вакуумную колонну доосушки раствора гликолей 12, где происходит доосушка раствора гликолей до остаточного содержания влаги 0,05-0,07 масс. при следующих режимах: остаточное давление верха колонны 60-65 мм рт. ст. , температура верха колонны 82-83^oС, температура куба колонны 130-134^oС, флегмовое число - 1,0. Дистиллят колонны 12, содержащий 1,0-2,0% масс. моноэтиленгликоля и остальное - вода, возвращают в колонну упаривания 7. Кубовая жидкость колонны 13 с остаточным содержанием воды 0,03-0,05% масс. далее поступает в вакуумную насадочную колонну ректификации моноэтиленгликоля 16, работающую при следующих режимах: остаточное давление верха колонны 35-37 мм рт. ст., температура верха колонны 115-116^oС, температура куба колонны 143-145^oС, флегмовое число - 1,4-1,6. Выделяемый в виде дистиллята колонны целевой продукт - моноэтиленгликоль сначала собирают в сборнике 18 и далее подают в емкость сбора товарного продукта. Кубовая жидкость колонны 16, содержащая 22-25% масс. моноэтиленгликоля, поступает в колонну отгонки остаточного моноэтиленгликоля 19, где при следующих режимах происходит отгонка моноэтиленгликоля из смеси этиленгликолей до остаточного содержания моноэтиленгликоля в кубовой жидкости колонны не более 1,0% масс.: остаточное давление верха колонны 12-15 мм рт. ст., температура верха колонны 99-100^oС, температура куба колонны 142-143^oС, флегмовое число - 1,0. Дистиллят колонны 19 из сборника 21 возвращают в рецикл в колонну доосушки раствора гликолей 13. Кубовая жидкость вакуумной колонны 19, содержащая 0,5-0,8% масс. моноэтиленгликоля, выводится из технологической схемы. Испытание данного режима получения моноэтиленгликоля проводится в течение 500 часов и при этом получены следующие результаты (фиг.2): в начальный период 100 часов испытаний выделяемый моноэтиленгликоль содержит 0,0003% масс. альдегидов в пересчете на ацетальдегид, имеет поглощение в УФ-области спектра 220 нм - 90,0%, 275 нм - 97,0%, 350 нм - 100%, содержание ацетальдегида в сборнике 3 составляет 0,0006% масс. В последующем наблюдается накопление ацетальдегида в рецикловой воде и через 300 часов испытаний технологические потоки имеют следующие анализы: содержание альдегидов в моноэтиленгликоле 0,0041% масс., поглощение в УФ-области спектра при 220 нм - 85,0%, 275 нм - 90,0%, 350 нм - 98,0%, содержание ацетальдегида в рецикловой воде (сборник 3) составляет 0,006% масс. , причем данное равновесное состояние сохраняется и через 500 часов испытания. В ходе данного испытания дистиллят колонны доосушки гликоля-сырца 13, содержащий "оптически" активные примеси и 1,0-2,0% масс. моноэтиленгликоля, возвращают в рецикл в колонну упаривания 7 и данный поток имеет следующее поглощение в УФ-области спектра: при 220 нм - 72,0%, 275 нм - 86,0%, 350 нм - 96,5%. С целью обеспечения вывода органических примесей, поглощающих УФ-лучи, из технологической схемы до стадии выделения целевого продукта в последующие 100 часов испытаний поток дистиллята колонны 13 постоянно выводят из технологической схемы и при этом достигают следующее изменение качества выделяемого моноэтиленгликоля: содержание альдегидов 0,0022%, поглощение в УФ-области спектра при 220 нм - 87,0%, 275 нм - 93,6%, 350 нм - 100%.The second evaporation column 10 has the following operating modes: residual pressure of the top of the column 140-145 mm RT. Art., the temperature of the top of the column 75-77 ^o C, the temperature of the cube of the column 90-92 ^o C, reflux ratio of 1.0. Evaporated in this column water containing 0.02-0.05% of the mass. monoethylene glycol from the collection 12 is sent to the collection 3 and then used to prepare the reaction mixture. VAT liquid column 10 containing 8.0-12.0% of the mass. water, then it enters the vacuum column of the post-drying of the glycol solution 12, where the post-drying of the glycol solution takes place to a residual moisture content of 0.05-0.07 mass. with the following modes: residual pressure of the top of the column 60-65 mm RT. Art. the temperature of the top of the column 82-83 ^o C, the temperature of the cube of the column 130-134 ^o C, the reflux ratio is 1.0. The distillate of the column 12, containing 1.0-2.0% of the mass. monoethylene glycol and the rest is water, return to the evaporation column 7. The bottom liquid of the column 13 with a residual water content of 0.03-0.05% of the mass. then it enters the vacuum packed column of rectification of monoethylene glycol 16, operating under the following conditions: residual pressure of the top of the column 35-37 mm RT. Art., the temperature of the top of the column 115-116 ^o C, the temperature of the cube of the column 143-145 ^o C, the reflux ratio is 1.4-1.6. The target product, monoethylene glycol isolated in the form of a column distillate, is first collected in a collector 18 and then fed to a collection tank for a commercial product. VAT liquid column 16 containing 22-25% of the mass. monoethylene glycol, enters the distillation column of residual monoethylene glycol 19, where, in the following modes, monoethylene glycol is distilled from a mixture of ethylene glycols to a residual content of monoethylene glycol in the bottom liquid of the column of not more than 1.0 wt%: residual pressure of the top of the column 12-15 mm RT. senior, the temperature of the top of the column 99-100 ^o C, the temperature of the cube of the column 142-143 ^o C, the reflux ratio is 1.0. The distillate of the column 19 from the collection 21 is returned to recycling to the column for the drying of the glycol solution 13. The bottom liquid of the vacuum column 19 containing 0.5-0.8% of the mass. monoethylene glycol, derived from the technological scheme. The test of this mode of obtaining monoethylene glycol is carried out for 500 hours and the following results are obtained (figure 2): in the initial period of 100 hours of testing, the released monoethylene glycol contains 0.0003% of the mass. aldehydes in terms of acetaldehyde, has an absorption in the UV region of the spectrum of 220 nm - 90.0%, 275 nm - 97.0%, 350 nm - 100%, the acetaldehyde content in the collection 3 is 0.0006% of the mass. Subsequently, the accumulation of acetaldehyde in recycled water is observed, and after 300 hours of testing, the process flows have the following analyzes: the content of aldehydes in monoethylene glycol is 0.0041% by mass, the absorption in the UV region at 220 nm is 85.0%, 275 nm is 90, 0%, 350 nm - 98.0%, the content of acetaldehyde in recycled water (collection 3) is 0.006% of the mass. and this equilibrium state is maintained after 500 hours of testing. During this test, the distillate of the column for the drying of crude glycol 13, containing "optically" active impurities and 1.0-2.0% of the mass. monoethylene glycol is recycled to evaporation column 7 and this stream has the following absorption in the UV region of the spectrum: at 220 nm — 72.0%, 275 nm — 86.0%, 350 nm — 96.5%. In order to ensure the removal of organic UV-absorbing impurities from the technological scheme to the stage of isolating the target product in the next 100 hours of testing, the distillate stream of column 13 is constantly removed from the technological scheme and the following change in the quality of the released monoethylene glycol is achieved: aldehyde content of 0.0022% , the absorption in the UV region of the spectrum at 220 nm is 87.0%, 275 nm is 93.6%, 350 nm is 100%.

Пример 2. Процесс получения моноэтиленгликоля проводят в непрерывной пилотной установке аналогично примеру 1 при температуре 170^oС, мольном соотношении оксида этилена и воды 1:15, особенностью данного испытания является постоянное поддержание концентрации ацетальдегида в рецикловой воде (сборник 3) на уровне 0,0001-0,0004% масс. путем проведения обработки упаренной воды первой выпарной колонны 7 в сборнике 5 водным 0,1%-ным раствором боргидрида натрия. В ходе данного испытания в течение 500 часов изменений качества выделяемого моноэтиленгликоля не наблюдается и выделенный целевой продукт имеет следующие характеристики: содержание альдегидов 0,0002% масс., поглощение в УФ-области спектра при 220 нм - 92,0%, 275 нм - 98,0%, 350 нм - 100%. Для поддержания данного режима в течение 500 часов израсходовано 350 г 0,1%-ного боргидрида натрия. В ходе опыта возвращаемый в рецикл в колонну упаривания 7 дистиллят колонны доосушки гликоля-сырца 13 имеет в среднем следующие показатели поглощения в УФ-области спектра: при 220 нм - 90,6%, 275 нм - 97,8% 350 нм - 100%.Example 2. The process of producing monoethylene glycol is carried out in a continuous pilot plant analogously to example 1 at a temperature of 170 ^o With a molar ratio of ethylene oxide and water of 1:15, the feature of this test is the constant maintenance of the concentration of acetaldehyde in recycled water (collection 3) at a level of 0.0001 -0,0004% of the mass. by treating one stripped off water of the first evaporation column 7 in collector 5 with an aqueous 0.1% sodium borohydride solution. During this test, within 500 hours, there is no change in the quality of the released monoethylene glycol and the selected target product has the following characteristics: aldehyde content of 0.0002% by mass, absorption in the UV region at 220 nm - 92.0%, 275 nm - 98 , 0%, 350 nm - 100%. To maintain this regime for 500 hours, 350 g of 0.1% sodium borohydride was consumed. In the course of the experiment, the distillate returned to recycling to the evaporation column 7 of the crude glycol post-drying column 13 has, on average, the following absorption indicators in the UV region of the spectrum: at 220 nm - 90.6%, 275 nm - 97.8% 350 nm - 100% .

Пример 3. Процесс получения моноэтиленгликоля проводят аналогично примерам 1,2. Процесс гидратации оксида этилена ведут при температуре 190^oС, давлении 16 ат, мольном соотношении оксида этилена и воды 1:15, содержание ацетальдегида в сборнике 3 поддерживают на уровне 0,0002-0,0004% масс., для чего постоянно в сборнике 5 рецикловую воду первой выпарной колонны обрабатывают 0,1%-ным водным раствором боргидрида натрия. В течение 500 часов испытаний для этих целей расходуют 380 г вышеуказанного раствора, полученный моноэтиленгликоль имеет следующие характеристики: содержание альдегидов 0,0003% масс., поглощение в УФ-области спектра при 220 нм - 93,0%, 275 нм - 98,5%, 350 нм - 100%. Рецикловый поток дистиллята колонны доосушки 13 имеет следующие показатели чистоты: поглощение в УФ-области спектра при 220 нм - 90,3%, 275 нм - 96,8%, 350 нм - 100%.Example 3. The process of obtaining monoethylene glycol is carried out analogously to examples 1,2. The hydration of ethylene oxide is carried out at a temperature of 190 ^o C, a pressure of 16 atm, a molar ratio of ethylene oxide and water of 1:15, the acetaldehyde content in the collection 3 is maintained at the level of 0.0002-0.0004% by weight, for which it is constantly in the collection 5 recycle water of the first evaporation column is treated with 0.1% aqueous sodium borohydride. Within 500 hours of testing, 380 g of the above solution is consumed for these purposes, the obtained monoethylene glycol has the following characteristics: aldehyde content 0.0003% by mass, absorption in the UV region at 220 nm - 93.0%, 275 nm - 98.5 %, 350 nm - 100%. The recycle stream of the distillate of the after-drying column 13 has the following purity indicators: absorption in the UV region of the spectrum at 220 nm — 90.3%, 275 nm — 96.8%, 350 nm — 100%.

Пример 4. Процесс гидратации оксида этилена и выделение моноэтиленгликоля проводят аналогично примерам 1-3. Гидратацию оксида этилена ведут при температуре 210^oС, давлении 16 ат, при мольном соотношении оксида этилена и воды 1: 15. В ходе испытаний в течение 500 часов путем обработки упаренной воды колонны 7 в сборнике 5 0,1%-ным раствором боргидрида натрия содержание ацетальдегида в сборнике 3 поддерживают в пределах 0,0002-0,0004% и за этот период для этих целей расходуют 970 г 0,1%-ного раствора боргидрида натрия. Средняя проба из общего количества выделенного моноэтиленгликоля имеет следующие характеристики: содержание альдегидов в пересчете на ацетальдегид 0,0015% масс., поглощение в УФ-области спектра при 220 нм - 86,0%, 275 нм - 92,0%, 350 нм - 99,5%. При этом рецикловый поток колонны 13 имеет следующее поглощение в УФ-области спектра при 220 нм - 78,5%, 275 нм - 88,0%, 350 нм - 97,4%.Example 4. The process of hydration of ethylene oxide and the allocation of monoethylene glycol is carried out analogously to examples 1-3. Hydration of ethylene oxide is carried out at a temperature of 210 ^o C, a pressure of 16 at, with a molar ratio of ethylene oxide and water of 1: 15. During testing for 500 hours by treating the evaporated water of column 7 in collector 5 with 0.1% sodium borohydride solution the acetaldehyde content in the collection 3 is maintained within the range of 0.0002-0.0004% and during this period 970 g of a 0.1% sodium borohydride solution is consumed for this purpose. The average sample from the total amount of isolated monoethylene glycol has the following characteristics: aldehyde content in terms of acetaldehyde 0.0015% wt., Absorption in the UV region at 220 nm - 86.0%, 275 nm - 92.0%, 350 nm - 99.5%. Moreover, the recycle stream of column 13 has the following absorption in the UV region of the spectrum at 220 nm — 78.5%, 275 nm — 88.0%, 350 nm — 97.4%.

Пример 5. Процесс получения моноэтиленгликоля гидратацией оксида этилена проводят в условиях примера 2 при температуре 140^oС, давлении 16,0 ат, мольном соотношении оксида этилена и воды 1:15. Е течение 500 часов испытаний содержание ацетальдегида в рецикловой воде в сборнике 3 поддерживают в пределах 0,0003-0,0005% масс. Для обеспечения данного режима в ходе испытаний расходуют 840 г водного 0,1%-ного раствора боргидрида натрия. При этом рецикловый поток дистиллята колонны доосушки гликоля-сырца 13 имеет поглощение в УФ-области спектра при 220 нм - 83,5%, 275 нм - 91,6, 350 нм - 100%, выделенный дистиллятом колонны 16 моноэтиленгликоль имеет следующие характеристики: содержание альдегидов 0,0012% масс., поглощение в УФ-области спектра при 220 нм - 85,6%, 275 нм - 93,4%, 350 нм - 100%.Example 5. The process of producing monoethylene glycol by hydration of ethylene oxide is carried out under the conditions of example 2 at a temperature of 140 ^o C, a pressure of 16.0 atm, a molar ratio of ethylene oxide and water of 1:15. E for 500 hours of testing, the content of acetaldehyde in recycled water in the collection 3 support in the range of 0.0003-0.0005% of the mass. To ensure this mode during the tests, 840 g of an aqueous 0.1% sodium borohydride solution is consumed. In this case, the recycle stream of the distillate of the column for the drying of crude glycol 13 has absorption in the UV region at 220 nm - 83.5%, 275 nm - 91.6, 350 nm - 100%, the monoethylene glycol isolated by the distillate of column 16 has the following characteristics: content aldehydes 0.0012% by mass; absorption in the UV region of the spectrum at 220 nm — 85.6%; 275 nm — 93.4%; 350 nm — 100%.

Пример 6. Процесс получения моноэтиленгликоля проводят аналогично примерам 1-2, реакцию гидратации оксида этилена проводят при температуре 170^oС, давлении 16,0 ат и мольном соотношении оксида этилена и воды 1:12. В ходе испытаний в рецикловой воде (сборник 3) содержание ацетальдегида поддерживают в пределах 0,002-0,0025% масс. В течение 500 часов для этих целей в сборник 5 дозируют 1080 г 0,1%-ного водного раствора боргидрида натрия. Полученный моноэтиленгликоль имеет следующие анализы: содержание альдегидов 0,0032% масс., поглощение в УФ-области спектра при 220 нм - 84,6%, 275 нм - 90,5%, 350 нм - 99,0%. Рецикловый поток дистиллята колонны 13 имеет поглощение в УФ-области при 220 нм - 76,6%, 275 нм - 77,5%, 350 нм - 97,8%.Example 6. The process of producing monoethylene glycol is carried out analogously to examples 1-2, the hydration reaction of ethylene oxide is carried out at a temperature of 170 ^o With a pressure of 16.0 at and a molar ratio of ethylene oxide and water of 1:12. During testing in recycle water (collection 3), the acetaldehyde content is maintained in the range of 0.002-0.0025% by weight. Within 500 hours, for these purposes, 10 g of a 0.1% aqueous sodium borohydride solution are metered into the collection 5. The resulting monoethylene glycol has the following analyzes: aldehyde content of 0.0032 wt.%, Absorption in the UV region at 220 nm - 84.6%, 275 nm - 90.5%, 350 nm - 99.0%. The recycle stream of column distillate 13 has an absorption in the UV region at 220 nm — 76.6%, 275 nm — 77.5%, 350 nm — 97.8%.

Пример 7. Процесс получения моноэтиленгликоля проводят аналогично примеру 2, реакцию гидратации оксида этилена ведут при температуре 180^oС, давлении 15,0 ат, мольном соотношении оксида этилена и воды 1:12 и при обеспечении концентрации ацетальдегида в рецикловой воде (сборник 3) в пределах 0,0002-0,0006% масс. В данном опыте регулирование концентрации ацетальдегида в рецикловой воде проводят путем предварительной подачи упаренной воды первой выпарной колонны 7 в насадочную колонну отгонки из водного потока альдегидов, работающей при следующих режимах: давлении верха 2,2 ат, температуре верха 134^oС, температуре куба колонны 141^oС. Поток кубовой жидкости этой колонны, содержащий 0,0001-0,0004% масс. ацетальдегида, через сборник 5 подается в сборник 3. В ходе испытания данного режима в течение 500 часов выделенный моноэтиленгликоль имеет следующие характеристики: содержание альдегидов 0,0003% масс., поглощение в УФ-области спектра при 220 нм - 93,0%, 275 нм - 98,2%, 350 нм - 100%.Example 7. The process for producing monoethylene glycol is carried out analogously to example 2, the hydration reaction of ethylene oxide is carried out at a temperature of 180 ^o C, a pressure of 15.0 bar, a molar ratio of ethylene oxide and water of 1:12 and while ensuring the concentration of acetaldehyde in recycled water (collection 3) the range of 0.0002-0.0006% of the mass. In this experiment, the concentration of acetaldehyde in recycle water is controlled by pre-supplying one stripped off water of the first evaporation column 7 to a packed column of distillation from an aqueous stream of aldehydes operating under the following conditions: top pressure 2.2 at, top temperature 134 ^o С, column cube temperature 141 ^o C. The flow of bottoms liquid of this column containing 0.0001-0.0004% of the mass. acetaldehyde, through collector 5 is fed to collector 3. During the test of this regime for 500 hours, the isolated monoethylene glycol has the following characteristics: aldehyde content 0.0003 wt.%, absorption in the UV region at 220 nm - 93.0%, 275 nm - 98.2%, 350 nm - 100%.

Пример 8. Процесс получения моноэтиленгликоля проводят анологично примеру 2, реакцию гидратации оксида этилена проводят при температуре 180^oС, давлении 15,0 ат, мольном соотношении оксида этилена и воды 1:13 и при обеспечении концентрации ацетальдегида в рецикловой воде (сборник 3) в пределах 0,0001-0,0005% масс. В данном опыте регулирование концентрации ацетальдегида в рецикловой воде первого выпарного аппарата проводят путем постоянного смешения потока рецикловой воды потоком обессоленой воды. В ходе испытания данного режима в течение 500 часов выделенный моноэтиленгликоль (дистиллят колонны 16) имеет следующие характеристики: содержание альдегидов 0,0004% масс. , поглощение в УФ-области спектра при 220 нм - 94,0%, 275 нм - 98,6%, 350 нм - 100%.Example 8. The process of producing monoethylene glycol is carried out analogously to example 2, the hydration reaction of ethylene oxide is carried out at a temperature of 180 ^o C, a pressure of 15.0 bar, a molar ratio of ethylene oxide and water of 1:13 and while ensuring the concentration of acetaldehyde in recycled water (collection 3) the range of 0.0001-0.0005% of the mass. In this experiment, the regulation of the concentration of acetaldehyde in the recycle water of the first evaporator is carried out by constantly mixing the recycle water stream with a stream of demineralized water. During the test of this regime for 500 hours, the isolated monoethylene glycol (distillate of column 16) has the following characteristics: aldehyde content of 0.0004% by weight. , the absorption in the UV region of the spectrum at 220 nm is 94.0%, 275 nm is 98.6%, 350 nm is 100%.

Анализ полученных результатов показывает, что проведение процесса гидратации оксида этилена при температуре 150-190^oС и четком регулировании концентрации ацетальдегида в рецикловой воде в пределах 0,00005-0,001% масс. позволяет получать моноэтиленгликоль волоконной чистоты с низким содержанием альдегидов и высокой прозрачностью в УФ-области спектра, практически исключает потери оксида этилена на протекание побочных реакций.Analysis of the results shows that the process of hydration of ethylene oxide at a temperature of 150-190 ^o With a clear regulation of the concentration of acetaldehyde in recycled water in the range of 0.00005-0.001% of the mass. allows to obtain monoethylene glycol of fiber purity with a low aldehyde content and high transparency in the UV region of the spectrum, virtually eliminating the loss of ethylene oxide during adverse reactions.

Так, например, необходимость минимального расхода боргидрида натрия для регулирования требуемой концентрации ацетальдегида в рецикловой воде по примерам 2, 3 по сравнению с примерами 5, 6 свидетельствуют о предотвращении протекания побочных реакций превращения оксида этилена в альдегиды и др. примеси в ходе процесса гидратации, что позволяет дополнительно снизить потери оксида этилена. Кроме этого, высокая чистота поглощения в УФ-области спектра рециклового потока дистиллята колонны доосушки гликоля-сырца позволяет направлять его постоянно в рецикл в колонну упаривания реакционной массы, за счет чего достигается исключение потерь моноэтиленгликоля на стадиях его выделения при одновременном обеспечении чистоты выделяемого моноэтиленгликоля. So, for example, the need for a minimum consumption of sodium borohydride to control the required concentration of acetaldehyde in recycled water according to examples 2, 3 in comparison with examples 5, 6 indicates the prevention of side reactions of the conversion of ethylene oxide to aldehydes and other impurities during the hydration process, which allows you to further reduce the loss of ethylene oxide. In addition, the high purity of absorption in the UV region of the spectrum of the recycle stream of the distillate of the crude glycol after-drying column allows directing it to recycling to the evaporation column of the reaction mixture, thereby eliminating the loss of monoethylene glycol at the stages of its separation while ensuring the purity of the monoethylene glycol released.

Claims

1. The method of producing monoethylene glycol of fiber purity by the reaction of hydration of ethylene oxide at high temperature and pressure and subsequent multi-stage evaporation of the reaction mixture and recycling of one stripped off water to the stage of preparation of the reaction mixture, drying of the obtained crude glycol and isolation of the target product by vacuum distillation, characterized in that the hydration reaction ethylene oxide is carried out using recycled water containing 0.00005-0.001 wt. % acetaldehyde at 150-190 ^o C.

2. The method according to p. 1, characterized in that the content of acetaldehyde in recycled water is controlled by preliminary distillation of the aldehydes to the stage of preparation of the mixture or processing it with sodium borohydride.