RU2183018C1

RU2183018C1 - Method for determination of alkali number of motor oils

Info

Publication number: RU2183018C1
Application number: RU2001116755/04A
Authority: RU
Inventors: В.В. Остриков; Г.Д. Матыцин
Priority date: 2001-06-15
Filing date: 2001-06-15
Publication date: 2002-05-27

Abstract

FIELD: estimate of quality of motor oils, applicable for determination of their fitness in operation of equipment. SUBSTANCE: the oil drop analysis is introduced in a mixture consisting of 71±1% of distilled water and 29+-1% of solvent; the solvent consists of 50% of toluene and 50% of isopropanol; filter tape "blue tape" impregnated by -0.5-percent aqueous solution of bromtymol blue is used as an indicator. EFFECT: enhanced accuracy and simplified analysis.

Description

Изобретение относится к оценке качества моторных масел и может быть использовано для определения их пригодности при эксплуатации техники. The invention relates to the assessment of the quality of motor oils and can be used to determine their suitability for operating equipment.

Известен полевой щелочной комплект для проверки масел с течевым индикатором (см. патент 4288402 США, G 01 N 33/28), содержащий по меньшей мере один пузырек с индикацией его внутреннего объема и находящимся внутри него растворителем, который не смешивается с водой. В пузырьке помещена также индикаторная смесь, которая содержит 20-28 мас.% низшего спирта, 56-79 мас.% воды, 6-12 мас.% растворимой в воде неорганической соли и 0,2-0,3 мас.% концентрированного водного раствора выбранного индикатора. В состав смеси также входит достаточное количество щелочного раствора гидроокиси, которое обеспечивает надежное изменение окраски нижнего слоя при превышении рН на 0,05 от базового уровня. Known field alkaline kit for checking oils with a leak indicator (see US patent 4288402, G 01 N 33/28), containing at least one bubble with an indication of its internal volume and a solvent inside it that does not mix with water. An indicator mixture is also placed in the vial, which contains 20-28 wt.% Lower alcohol, 56-79 wt.% Water, 6-12 wt.% Water-soluble inorganic salt and 0.2-0.3 wt.% Concentrated aqueous solution of the selected indicator. The mixture also includes a sufficient amount of alkaline hydroxide solution, which provides a reliable change in the color of the lower layer when the pH is exceeded by 0.05 from the base level.

Недостатком данного комплекта является то, что для обеспечения надежного изменения окраски нижнего слоя при превышении рН на 0,05 от базового уровня в смесь дополнительно вводится гидроокись (щелочь), что снижает достоверность показаний щелочности масла. Наличие в индикаторной смеси низшего спирта способствует развитию процесса коагуляции, что в известной мере приводит к образованию хлопьев, выпадающих в осадок. Наличие в составе спирта и воды при их смешивании и добавлении анализируемого масла вызывает помутнение раствора, что затрудняет точность определения окраски. The disadvantage of this kit is that in order to ensure a reliable change in the color of the lower layer when the pH exceeds 0.05 from the base level, hydroxide (alkali) is additionally introduced into the mixture, which reduces the reliability of the alkalinity of the oil. The presence of lower alcohol in the indicator mixture contributes to the development of the coagulation process, which to a certain extent leads to the formation of flakes that precipitate. The presence in the composition of alcohol and water when mixing and adding the analyzed oil causes a cloudy solution, which complicates the accuracy of determining the color.

Наиболее близким из известных способов к заявленному по достигаемому эффекту и составу раствора является способ оценки качества смазочного масла (см. авт. св. СССР 1337743, G 01 N 21/78, 31/22), заключающийся в обработке анализируемой пробы масла спиртотолуольноводным раствором неорганической кислоты в присутствии индикатора с последующим сравнением окраски раствора с эталоном. При этом анализируемую капельную пробу масла вводят в раствор соляной кислоты концентрацией 0,0005-0,005 моль/дм³, а соотношение объема раствора и массы вводимой пробы определяют в зависимости от минимально допустимого щелочного числа по формуле:

где V - объем рабочего раствора кислоты, см³;
G - масса капельной пробы масла, г;
а - минимально допустимое для анализируемого масла значение щелочного числа, мг КОН/г;
С - концентрация соляной кислоты в спиртотолуольноводном растворе, моль/дм³.The closest known method to the claimed effect and composition of the solution is a method for evaluating the quality of lubricating oil (see ed. St. USSR 1337743, G 01 N 21/78, 31/22), which consists in processing the analyzed oil sample with an inorganic alcohol-toluene-aqueous solution acid in the presence of an indicator, followed by comparison of the color of the solution with the standard. In this case, the analyzed drop sample of the oil is injected into a solution of hydrochloric acid with a concentration of 0.0005-0.005 mol / dm ³ , and the ratio of the volume of the solution to the mass of the injected sample is determined depending on the minimum permissible alkaline number according to the formula:

where V is the volume of the working acid solution, cm ³ ;
G is the mass of a drop sample of oil, g;
a - the minimum alkaline value for the analyzed oil, mg KOH / g;
C is the concentration of hydrochloric acid in an alcohol-toluene-aqueous solution, mol / dm ³ .

К недостаткам данного способа определения щелочного числа следует отнести следующее. Малый срок годности спиртотолуольноводного раствора с концентрацией в нем соляной кислоты 0,0005-0,005 моль/дм³. Нет заметных переходов цветовой гаммы, при значениях щелочного числа контролируемой пробы масла 2,5-3,5 мг КОН/г не улавливается разница цветов. При определении щелочного числа в грязных маслах преобладают темно-бурые или черные оттенки, определить цвет практически невозможно. Если в растворитель добавить воду для определения оттенка окраски, то получится мутная эмульсия с неопределенным цветом. Использование раствора соляной кислоты при реализации способа усложняет его и делает высокотоксичным.The disadvantages of this method for determining the alkaline number include the following. The short shelf life of the alcohol-toluene-aqueous solution with a concentration of hydrochloric acid in it of 0.0005-0.005 mol / dm ³ . There are no noticeable color gamut transitions, when the alkaline number of the controlled oil sample is 2.5-3.5 mg KOH / g, the color difference is not detected. When determining the alkaline number in dirty oils, dark brown or black shades prevail, it is almost impossible to determine the color. If water is added to the solvent to determine the color shade, a turbid emulsion with an undefined color will be obtained. The use of hydrochloric acid solution during the implementation of the method complicates it and makes it highly toxic.

Задачей изобретения является упрощение способа и повышение точности определения щелочного числа моторных масел по цвету индикаторного раствора. The objective of the invention is to simplify the method and improve the accuracy of determining the alkaline number of motor oils by the color of the indicator solution.

Поставленная задача достигается тем, что анализируемую капельную пробу масла вводят в смесь, состоящую из (71±1)% дистиллированной воды и (29±1)% растворителя, причем растворитель состоит из 50% толуола и 50% изопропанола, а в качестве индикатора используют фильтровальную бумагу "синяя лента", пропитанную 0,5%-ным водным раствором бромтимолового синего. При этом толуол растворяет содержащиеся в анализируемых маслах смолы, а изопропанол способствует полному извлечению из них основных соединений, индикатор - фильтровальная бумага "синяя лента", пропитанная 0,5%-ным водным раствором бромтимолового синего, обеспечивает быстрое изменение и хороший переход окраски при различных щелочных числах масел, что обеспечивает повышение точности их определения. Срок годности не ограничен, так как приготовление смеси из дистиллированной воды и растворителя и ввод индикатора производят перед проведением анализа. Хранение воды и растворителя осуществляют в отдельных стеклянных емкостях, а индикатора в отдельном пакете. The problem is achieved in that the analyzed drop sample of the oil is injected into a mixture consisting of (71 ± 1)% distilled water and (29 ± 1)% solvent, the solvent consisting of 50% toluene and 50% isopropanol, and use as an indicator filter paper "blue tape", impregnated with a 0.5% aqueous solution of bromothymol blue. In this case, toluene dissolves the resins contained in the analyzed oils, and isopropanol promotes the complete removal of the main compounds from them, the indicator - blue ribbon filter paper, impregnated with a 0.5% aqueous solution of bromothymol blue, provides a quick change and a good color transition for various alkaline numbers of oils, which improves the accuracy of their determination. Shelf life is not limited, since the preparation of a mixture of distilled water and a solvent and the introduction of an indicator is carried out before analysis. Storage of water and solvent is carried out in separate glass containers, and the indicator in a separate package.

Для осуществления способа готовят индикатор. Для этого не менее чем за сутки готовят 0,5%-ный водный раствор бромтимолового синего. Для приготовления раствора наливают в колбу, например, 200 мл дистиллированной воды и в нее вносят 1 г бромтимолового синего, тщательно взбалтывают несколько раз. Через сутки приготовленный 0,5%-ный водный раствор бромтимолового синего осторожно, не взмучивая осадок, образовавшийся на дне колбы, сливают в кристаллизатор. Затем берут пинцетом фильтровальную бумагу "синяя лента" и опускают ее в раствор, находящийся в кристаллизаторе, выдерживают 1 мин при полном погружении бумаги, достают ее из раствора, дают возможность раствору стечь с фильтровальной бумаги. После чего ее высушивают в подвешенном состоянии в вытяжном шкафу. После сушки пропитанную фильтровальную бумагу разрезают на полоски размером 0,7•10 см. Полосы складывают в бумажные пакеты для хранения (например, по 100 шт.). To implement the method, an indicator is prepared. To do this, at least a day prepare a 0.5% aqueous solution of bromothymol blue. To prepare the solution, pour, for example, 200 ml of distilled water into a flask and add 1 g of bromothymol blue to it, shake it thoroughly several times. After a day, the prepared 0.5% aqueous solution of bromothymol blue was carefully poured into the crystallizer without stirring up the precipitate formed at the bottom of the flask. Then they take the “blue ribbon” filter paper with tweezers and lower it into the solution located in the mold, hold it for 1 minute with the paper completely immersed, remove it from the solution, and allow the solution to drain off the filter paper. Then it is dried in a suspended state in a fume hood. After drying, the impregnated filter paper is cut into strips of 0.7 x 10 cm in size. The strips are folded into paper bags for storage (for example, 100 pcs.).

Растворитель готовят следующим образом. Берут емкость, например 3-литровую, в нее наливают 1 л толуола и 1 л изопропанола и тщательно перемешивают, а затем разливают в 200-миллиметровые емкости, плотно закрывающиеся пластмассовыми крышками. Дистиллированная вода также хранится в 200-миллиметровых емкостях. The solvent is prepared as follows. Take a container, for example 3-liter, pour 1 liter of toluene and 1 liter of isopropanol into it and mix thoroughly, and then pour it into 200-mm containers, tightly closed with plastic lids. Distilled water is also stored in 200 mm containers.

Способ осуществляется следующим образом. Стеклянную емкость объемом 10 мл заполняют на 1/2 объема (5 мл) дистиллированной водой. Туда же помещают полоску фильтровальной бумаги "синяя лента", пропитанную 0,5%-ным водным раствором бромтимолового синего. Мерной пробиркой отмеряют 2 мл растворителя из 200 мл емкости для хранения растворителя и добавляют его в стеклянную емкость. Затем в нее же вносят одну-две капли анализируемого масла. Приготовленную таким образом смесь из дистиллированной воды, составляющей (71±1)% от общего объема смеси, и растворителя, составляющего (29±1)% от общего объема смеси, а также помещенного в нее индикатора, взбалтывают и дают отстоятся в течение 1-3 мин. По изменению цвета водного слоя раствора определяют щелочное число масла. The method is as follows. A 10 ml glass container is filled into 1/2 volume (5 ml) with distilled water. A strip of blue ribbon filter paper soaked in a 0.5% aqueous solution of bromothymol blue is placed there. 2 ml of the solvent from a 200 ml container for storing the solvent is measured by a measuring tube and added to a glass container. Then one or two drops of the analyzed oil are added to it. The mixture thus prepared from distilled water, comprising (71 ± 1)% of the total volume of the mixture, and a solvent, which is (29 ± 1)% of the total volume of the mixture, as well as the indicator placed in it, are shaken and allowed to stand for 1- 3 min. By changing the color of the aqueous layer of the solution, the alkaline number of oil is determined.

Для моторных масел цвет распределяется по эталонной шкале следующим образом: желтый цвет - менее 1,5 мг КОН/г; зеленый цвет - 1,7-2,5 мг КОН/г; синий цвет - более 3 мг КОН/г. For motor oils, the color is distributed on a reference scale as follows: yellow — less than 1.5 mg KOH / g; green color - 1.7-2.5 mg KOH / g; blue color - more than 3 mg KOH / g.

Изменение окраски происходит быстро и хорошо заметен переход цвета. Если растворителя добавляется, например, 1 мл, то есть 16,6% от общего объема смеси, то процесс изменения окраски идет медленно, а переход окраски менее заметен. Если растворителя добавляется, например, 3 мл, то есть 37,5%, образуется большое количество эмульсии, на отстаивание которой затрачивается много времени. Color change occurs quickly and the color transition is clearly visible. If the solvent is added, for example, 1 ml, i.e. 16.6% of the total volume of the mixture, then the process of color change is slow, and the color transition is less noticeable. If the solvent is added, for example, 3 ml, i.e. 37.5%, a large amount of emulsion is formed, which takes a lot of time to settle.

Claims

A method for determining the alkaline number of motor oils by treating a drop sample of oil with a mixture of distilled water and a solvent in the presence of an indicator, followed by comparing the color of the mixture with a standard, characterized in that the analyzed drop sample of the oil is introduced into a mixture consisting of (71 ± 1)% distilled water and (29 ± 1)% solvent, moreover, the solvent consists of 50% toluene and 50% isopropanol, and a blue ribbon filter paper impregnated with a 0.5% aqueous solution of bromothymol blue is used as an indicator.