RU2180318C1 - Method of synthetic zeolite adsorbent of structure a and x producing - Google Patents

Method of synthetic zeolite adsorbent of structure a and x producing Download PDF

Info

Publication number
RU2180318C1
RU2180318C1 RU2000127349/12A RU2000127349A RU2180318C1 RU 2180318 C1 RU2180318 C1 RU 2180318C1 RU 2000127349/12 A RU2000127349/12 A RU 2000127349/12A RU 2000127349 A RU2000127349 A RU 2000127349A RU 2180318 C1 RU2180318 C1 RU 2180318C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
kaolin
granules
water
carbon
adsorbent
Prior art date
Application number
RU2000127349/12A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.А. Глухов
С.Ф. Беднов
Original Assignee
Закрытое акционерное общество Холдинговая компания "ЮСТ"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Закрытое акционерное общество Холдинговая компания "ЮСТ" filed Critical Закрытое акционерное общество Холдинговая компания "ЮСТ"
Priority to RU2000127349/12A priority Critical patent/RU2180318C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2180318C1 publication Critical patent/RU2180318C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

FIELD: inorganic chemistry, sorbents. SUBSTANCE: invention relates to production of granulated synthetic zeolite adsorbent of structure A and X no containing binding substance. The natural clay mineral kaolin taken in the amount 10-40% is subjected for calcination at 700-900 C and treated with sulfuric acid. Prepared insoluble precipitate containing silicon dioxide is washed out with water, mixed with kaolin to provide the final ratio = SiO2 : Al2O3 = (2.2-3.1):1 and with addition containing carbon (activated carbon, polyethylene, polypropylene or polystyrene). Then water is added, granules are formed and thermal activation is carried out at 580-700 C. Obtained amorphous granules are cooled and subjected for hydrothermal crystallization in alkaline solution. Method ensures to prepare granules containing a mixture of zeolites A and X. EFFECT: improved method of production, improved transport structure of zeolites. 1 tbl, 12 ex

Description

Изобретение относится к получению гранулированного синтетического цеолитного адсорбента кристаллической структуры А и X. Полученный адсорбент может быть использован: в химической и нефтехимической промышленности для разделения смесей углеводородов на молекулярном уровне; в нефтегазодобывающей промышленности для осушки и очистки природного и нефтяного попутного газов; в теплоэнергетике и атомной энергетике, как ионообменный материал для удаления катионов металлов и радионуклидов из водных потоков. Наиболее близким по технической сущности к предложенному изобретению является "Способ получения синтетического гранулированного фожазита" (патент RU 2146223, 7 С 01 В 39/20). The invention relates to the production of a granular synthetic zeolite adsorbent of crystalline structure A and X. The resulting adsorbent can be used: in the chemical and petrochemical industry for the separation of hydrocarbon mixtures at the molecular level; in the oil and gas industry for the drying and purification of natural and petroleum associated gases; in heat and nuclear energy, as an ion-exchange material for removing metal cations and radionuclides from water flows. Closest to the technical nature of the proposed invention is the "Method for producing synthetic granulated faujasite" (patent RU 2146223, 7 01 01 39/20).

В соответствии с известным способом гранулированный синтетический цеолит кристаллической структуры Х получают путем смешения природного глинистого минерала, имеющего соотношение SiO2:Аl2O3=2:1, выбранного из ряда каолин, галлуазит, с диоксидом кремния, взятым в количестве, обеспечивающем конечное соотношение SiO2:Аl2O3=3,5:1 и техническим углеродом в количестве 2÷8 мас.%, добавления 3%-ного раствора хлорида натрия до получения однородной массы, формования гранул, термоактивации их при 720oС, далее гидротермальной кристаллизации, обработки гранул раствором ортофосфорной кислоты с рН 4-5, сушки при 180-200oС.In accordance with the known method, a granular synthetic zeolite of crystalline structure X is obtained by mixing a natural clay mineral having a ratio of SiO 2 : Al 2 O 3 = 2: 1, selected from the series kaolin, halloysite, and silicon dioxide, taken in an amount providing a final ratio SiO 2 : Al 2 O 3 = 3.5: 1 and carbon black in an amount of 2 ÷ 8 wt.%, Adding a 3% solution of sodium chloride to obtain a homogeneous mass, forming granules, thermally activating them at 720 o C, then hydrothermal crystallization processing gra Str orthophosphoric acid solution having a pH of 4-5, drying at 180-200 o C.

Недостатком известного способа является применение технического углерода и диоксида кремния в высокодисперсной форме - белой сажи. The disadvantage of this method is the use of carbon black and silicon dioxide in a highly dispersed form - white soot.

Белая сажа, например марки БС-100, имеет довольно низкую плотность порядка 100-120 г/л, что усложняет технологию точной дозировки ее при смешении с каолином. Стоимость белой сажи БС-100 составляет 750 долларов США за тонну нетто, что приводит к существенному увеличению себестоимости продукции. Технический углерод - ПМ-1 - является недостаточно эффективной добавкой для образования пористой транспортной структуры гранулы. Вышеперечисленные недостатки известного способа приводят к усложнению технологического процесса и снижению технико-экономических показателей производства синтетических гранулированных цеолитов. Применение технического углерода приводит к получению целевого продукта с недостаточно развитой сетью транспортных пор и в связи с этим со сравнительно низкими основными показателями (сорбционная емкость и механическая прочность), которые определяют эффективность использования адсорбента в промышленных условиях. White carbon black, for example, grade BS-100, has a rather low density of the order of 100-120 g / l, which complicates the technology of its exact dosage when mixed with kaolin. The cost of BS-100 soot is $ 750 per tonne net, which leads to a significant increase in production costs. Carbon black - PM-1 - is not an effective additive for the formation of a porous transport structure of a granule. The above disadvantages of the known method lead to a complication of the process and a decrease in the technical and economic indicators of the production of synthetic granular zeolites. The use of carbon black leads to the production of the target product with an insufficiently developed network of transport pores and, therefore, with relatively low basic indicators (sorption capacity and mechanical strength), which determine the efficiency of use of the adsorbent in an industrial environment.

Задача настоящего изобретения - совершенствование технологии получения синтетического гранулированного адсорбента, гранулы которого представляют собой сростки кристаллов цеолита типа А и типа Х и осуществление промышленных процессов с одновременным использованием молекулярно-ситовых и ионообменных свойств этих цеолитов. The objective of the present invention is to improve the technology for producing synthetic granular adsorbent, the granules of which are intergrowths of type A and type X zeolite crystals and the implementation of industrial processes with the simultaneous use of molecular sieve and ion exchange properties of these zeolites.

Например:
- сушка природного газа от паров воды и одновременная очистка его от этилмеркаптанов, сернистых соединений (производство гранул адсорбента с различным содержанием цеолита типа А в цеолите типа X, в зависимости от состава природного газа);
- умягчение воды в теплоэнергетике от различных катионов тяжелых металлов;
- поглощение широкого спектра радионуклидов из водных сред в атомной энергетике.
For instance:
- drying of natural gas from water vapor and its simultaneous purification from ethyl mercaptans, sulfur compounds (production of adsorbent granules with different contents of type A zeolite in type X zeolite, depending on the composition of natural gas);
- water softening in the power system from various cations of heavy metals;
- absorption of a wide range of radionuclides from aqueous media in nuclear energy.

Поставленная задача решается за счет использования следующих новых технологических приемов:
- получение диоксида кремния - SiO2 - в очень реакционноспособной форме и шпинели методом прокалки при 700-900oС исходного каолина, взятого в количестве 10-40% от общей массы, поступающей на смешение для приготовления гранул;
- обработка смеси шпинели и диоксида кремния 10-40% раствором серной кислоты для удаления алюминия;
- смешение полученного диоксида кремния с каолином до обеспечения конечного соотношения SiO2:Аl2О3=(2,2÷3,0):1 (этот прием позволит получить в процессе синтеза сросток кристаллов, состоящий из цеолита типа Х и 20÷80% цеолита типа А) и добавкой, содержащей углерод;
- использование в качестве добавок, содержащих углерод активированного угля, полиэтилена, полипропилена и полистирола (этот прием позволяет получить гранулы высокой степени проницаемости).
The problem is solved by using the following new technological methods:
- obtaining silicon dioxide - SiO 2 - in a very reactive form and spinel by calcination at 700-900 o With the original kaolin, taken in an amount of 10-40% of the total mass fed to the mixing for the preparation of granules;
- processing a mixture of spinel and silicon dioxide with 10-40% sulfuric acid solution to remove aluminum;
- mixing the obtained silicon dioxide with kaolin to ensure the final ratio of SiO 2 : Al 2 O 3 = (2.2 ÷ 3.0): 1 (this technique will allow to obtain in the synthesis process a spliced crystal consisting of zeolite type X and 20 ÷ 80 % zeolite type A) and an additive containing carbon;
- use as additives containing carbon activated carbon, polyethylene, polypropylene and polystyrene (this technique allows to obtain granules of a high degree of permeability).

Указанные технологические приемы приводят к существенному упрощению технологии получения синтетических гранулированных цеолитов, снижению их себестоимости и обеспечивают получение гранул, содержащих в своем составе цеолит типа Х и цеолит типа А, обладающих улучшенной транспортной структурой. These technological methods lead to a significant simplification of the technology for producing synthetic granular zeolites, reducing their cost and provide granules containing zeolite type X and type A zeolite with an improved transport structure.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. The proposed method is as follows.

Основной исходный материал - природный глинистый минерал каолин - подвергают прокалке при температуре 700-900oС, при этом каолин превращается в алюмокремневую шпинельную фазу - Si3Al4O12, что приводит к образованию дополнительного моля SiO2 в очень реакционноспособной форме. Шпинель обрабатывают серной кислотой для удаления алюминия. Полученный нерастворимый осадок, содержащий диоксид кремния, промывают водой, смешивают с каолином до обеспечения конечного соотношения SiO2:Аl2О3=(2,2÷3,2):1 и порошковой добавкой, содержащей углерод (активированный уголь, полиэтилен, полипропилен или полистирол).The main source material - the natural clay mineral kaolin - is calcined at a temperature of 700-900 o C, while the kaolin turns into an alumina-silica spinel phase - Si 3 Al 4 O 12 , which leads to the formation of an additional mole of SiO 2 in a very reactive form. Spinel is treated with sulfuric acid to remove aluminum. The resulting insoluble precipitate containing silicon dioxide is washed with water, mixed with kaolin until a final ratio of SiO 2 : Al 2 O 3 = (2.2 ÷ 3.2): 1 and a powder additive containing carbon (activated carbon, polyethylene, polypropylene) are obtained. or polystyrene).

При перемешивании в смесь добавляют воду до образования однородной пластичной массы, которую затем формуют в гранулы (оптимальный размер гранул 3,2 и 1,6мм), полученные гранулы сушат при 140÷200oС в течение 3-х часов.With stirring, water is added to the mixture until a homogeneous plastic mass is formed, which is then formed into granules (optimal granule sizes of 3.2 and 1.6 mm), the obtained granules are dried at 140 ÷ 200 o C for 3 hours.

Затем проводят термическую активацию при 580-700oС, в результате которой образуется промежуточный аморфный алюмосиликат, способный кристаллизоваться в цеолитные структуры цеолита типа Х и цеолита типа А, в соотношении, заданном дозировкой диоксида кремния, а полное выгорание добавки, содержащей углерод, обеспечивает проницаемость гранулы для проведения эффективного массообмена в процессе гидротермальной кристаллизации. Полученные аморфные гранулы охлаждают и подвергают гидротемальной кристаллизации в щелочном растворе. Готовый адсорбент структуры А и Х промывают водой и сушат при температуре 220-300oС.Then, thermal activation is carried out at 580-700 o С, as a result of which an intermediate amorphous aluminosilicate is formed, which is able to crystallize into zeolite structures of type X zeolite and type A zeolite in the ratio specified by the dosage of silicon dioxide, and the complete burnup of the additive containing carbon ensures permeability granules for efficient mass transfer during hydrothermal crystallization. The obtained amorphous granules are cooled and subjected to hydrothermal crystallization in an alkaline solution. The finished adsorbent of structure A and X is washed with water and dried at a temperature of 220-300 o C.

Сущность способа поясняется конкретными примерами его осуществления. The essence of the method is illustrated by specific examples of its implementation.

Пример 1. Данный пример демонстрирует возможность получения цеолитного адсорбента структуры А и Х из диоксида кремния, полученного из каолина и исходного каолина, обеспечивающих соотношение SiO2:Аl2O3=2,2:1. В исходной смеси каолин - диоксид кремния, в качестве добавки, содержащей углерод, используют порошок активированного угля.Example 1. This example demonstrates the possibility of obtaining a zeolite adsorbent of structure A and X from silicon dioxide obtained from kaolin and starting kaolin, providing a ratio of SiO 2 : Al 2 O 3 = 2.2: 1. In the initial mixture of kaolin - silicon dioxide, activated carbon powder is used as an additive containing carbon.

В муфельную печь загружают 25 г каолина, прокаливают при температуре 700-900oС, в течение 2 часов. Полученную при прокалке алюмосиликатную шпинель обрабатывают в течение 1 часа 26,5%-ным раствором серной кислоты, взятым в количестве 80 мл, при температуре 98oС. Отделяют нерастворимый осадок от раствора сульфата алюминия, полученного в результате реакции, на фильтре. Нерастворимый осадок, содержащий диоксид кремния промывают водой, затем отфильтровывают.25 g of kaolin is loaded into the muffle furnace, calcined at a temperature of 700-900 ° C. for 2 hours. The aluminosilicate spinel obtained during calcination is treated for 1 hour with a 26.5% solution of sulfuric acid, taken in an amount of 80 ml, at a temperature of 98 ° C. The insoluble precipitate is separated from the aluminum sulfate solution resulting from the reaction on a filter. The insoluble precipitate containing silica is washed with water, then filtered.

В смеситель загружают 200 г каолина с соотношением SiO2:Аl2О3=2:1; 11 г диоксида кремния, полученного из каолина, и 7 г порошка активированного угля. Смесь перемешивают 15 минут и затем добавляют воду в количестве 63 мл. Перемешивание продолжают до получения однородной пластичной массы.200 g of kaolin with a ratio of SiO 2 : Al 2 O 3 = 2: 1 are charged into the mixer; 11 g of silica obtained from kaolin, and 7 g of activated carbon powder. The mixture is stirred for 15 minutes and then 63 ml of water are added. Stirring is continued until a homogeneous plastic mass is obtained.

Затем осуществляют формование, получая гранулы диаметром 3,2 мм, которые сушат при 140-200oС в течение 3-х часов. Высушенные гранулы подвергают термической активации при 580-700oС в течение 2-х часов, после чего их охлаждают.Then molding is carried out, obtaining granules with a diameter of 3.2 mm, which are dried at 140-200 o C for 3 hours. The dried granules are subjected to thermal activation at 580-700 o C for 2 hours, after which they are cooled.

Аморфные гранулы после прокалки помешают в кристаллизатор и заливают кристаллизационным раствором, полученным смешиванием 540 мл воды и 165 мл раствора едкого натра с концентрацией по оксиду натрия 484 г/л. After calcination, the amorphous granules are placed in a crystallizer and poured with a crystallization solution obtained by mixing 540 ml of water and 165 ml of sodium hydroxide solution with a concentration of 484 g / L sodium oxide.

Полученная реакционная масса выдерживается при 30oС в течение 18 часов, затем температура повышается до 60oС и реакционная масса выдерживается 12 часов, потом температура поднимается до 90oС и масса выдерживается еще 12 часов.The resulting reaction mass is maintained at 30 ° C for 18 hours, then the temperature rises to 60 ° C and the reaction mass is held for 12 hours, then the temperature rises to 90 ° C and the mass is held for another 12 hours.

Полученный цеолит промывают водой и сушат при 220-300oС.The resulting zeolite is washed with water and dried at 220-300 o C.

У готового образца рентгеноструктурным методом определяли тип кристаллической решетки и степень кристаллизации; механическую прочноcть гранул путем раздавливания таблеток на прессе Рухгольца. The type of crystal lattice and degree of crystallization of the finished sample were determined by the X-ray diffraction method; mechanical strength of granules by crushing tablets on a Ruhholz press.

Физико-химические характеристики цеолитного адсорбента структуры А и Х приведены в таблице. Physico-chemical characteristics of the zeolite adsorbent structure A and X are shown in the table.

Пример 2. Данный пример демонстрирует возможность получения цеолитного адсорбента структуры А и Х из диоксида кремния, полученного из каолина и исходного каолина, обеспечивающих сотношение SiO2:Аl2О3=2,6:1. В исходной смеси каолин - диоксид кремния, в качестве добавки, содержащей углерод, используют порошок активированного угля.Example 2. This example demonstrates the possibility of obtaining a zeolite adsorbent of structure A and X from silicon dioxide obtained from kaolin and starting kaolin, providing a ratio of SiO 2 : Al 2 O 3 = 2.6: 1. In the initial mixture of kaolin - silicon dioxide, activated carbon powder is used as an additive containing carbon.

В муфельную печь загружают 70 г каолина, прокаливают при температуре 700-900oС, в течение 2-х часов. Полученную при прокалке алюмосиликатпую шпинель обрабатывают в течение 1 часа 26,5%-ным раствором серной кислоты, взятым в количестве 240 мл. Отделяют нерастворимый осадок от раствора сульфата алюминия, полученного в результате реакции на фильтре. Нерастворимый осадок, содержащий диоксид кремния, промывают водой, затем отфильтровывают.70 g of kaolin are loaded into the muffle furnace, calcined at a temperature of 700-900 o C, for 2 hours. The aluminosilicate spinel obtained by calcination is treated for 1 hour with a 26.5% solution of sulfuric acid, taken in an amount of 240 ml. The insoluble precipitate is separated from the aluminum sulfate solution obtained by the reaction on the filter. The insoluble precipitate containing silica is washed with water, then filtered.

В смеситель загружают 200 г каолина с соотношением SiO2:Аl2O3=2:1; 33 г диоксида кремния, полученного из каолина, и 10 г порошка активированного угля.200 g of kaolin with a ratio of SiO 2 : Al 2 O 3 = 2: 1 are charged into the mixer; 33 g of silica obtained from kaolin and 10 g of activated carbon powder.

Дальнейшие операции проводят, как в примере 1. Further operations are carried out as in example 1.

Физико-химические характеристики адсорбента структуры А и Х приведены в таблице. Physico-chemical characteristics of the adsorbent structure A and X are given in the table.

Пример 3. Данный пример демонстрирует возможность получения цеолитного адсорбента структуры А и Х из диоксида кремния, полученного из каолина и исходного каолина, обеспечивающих сотношение SiO2:Аl2О3=3,0:1. В исходной смеси каолин - диоксид кремния, в качестве добавки, содержащей углерод, используют порошок активированного угля.Example 3. This example demonstrates the possibility of obtaining a zeolite adsorbent of structure A and X from silicon dioxide obtained from kaolin and starting kaolin, providing a ratio of SiO 2 : Al 2 O 3 = 3.0: 1. In the initial mixture of kaolin - silicon dioxide, activated carbon powder is used as an additive containing carbon.

В муфельную печь загружают 120 г каолина, прокаливают при температуре 700-900oС, в течение 2-х часов. Полученную при прокалке алюмосиликатную шпинель обрабатывают в течение 1 часа 26,5%-ным раствором серной кислоты, взятым в количестве 400 мл. Отделяют нерастворимый осадок от раствора сульфата алюминия, полученного в результате реакции на фильтре. Нерастворимый осадок, содержащий диоксид кремния, промывают водой, затем отфильтровывают.120 g of kaolin is loaded into the muffle furnace, calcined at a temperature of 700-900 o C, for 2 hours. The aluminosilicate spinel obtained by calcination is treated for 1 hour with a 26.5% solution of sulfuric acid, taken in an amount of 400 ml. The insoluble precipitate is separated from the aluminum sulfate solution obtained by the reaction on the filter. The insoluble precipitate containing silica is washed with water, then filtered.

В смеситель загружают 200 г каолина с соотношением SiO2:Аl2O3=2:1; 55 г диоксида кремния, полученного из каолина, и 15 г порошка активированного угля.200 g of kaolin with a ratio of SiO 2 : Al 2 O 3 = 2: 1 are charged into the mixer; 55 g of silica obtained from kaolin and 15 g of activated carbon powder.

Дальнейшие операции проводят, как в примере 1. Further operations are carried out as in example 1.

Физико-химические характеристики адсорбента структуры А и Х приведены в таблице. Physico-chemical characteristics of the adsorbent structure A and X are given in the table.

Пример 4. Данный пример демонстрирует возможность получения цеолитного адсорбента структуры А и Х согласно способу, приведенному в примере 1, отличающемуся тем, что на смешение в качестве добавки, содержащей углерод, используют полиэтилен низкого давления. Example 4. This example demonstrates the possibility of obtaining a zeolite adsorbent structure A and X according to the method described in example 1, characterized in that low pressure polyethylene is used for mixing as an additive containing carbon.

Физико-химические характеристики адсорбента структуры А и Х приведены в таблице. Physico-chemical characteristics of the adsorbent structure A and X are given in the table.

Пример 5. Данный пример демонстрирует возможность получения цеолитного адсорбента структуры А и Х согласно способу, приведенному в примере 2, отличающемуся тем, что на смешение в качестве добавки, содержащей углерод, используют полиэтилен низкого давления. Example 5. This example demonstrates the possibility of obtaining a zeolite adsorbent structure A and X according to the method described in example 2, characterized in that low pressure polyethylene is used for mixing as an additive containing carbon.

Физико-химические характеристики адсорбента приведены в таблице. Physico-chemical characteristics of the adsorbent are given in the table.

Пример 6. Данный пример демонстрирует возможность получения цеолитного адсорбента структуры А и Х согласно способу, приведенному в примере 3, отличающемуся тем, что на смешение в качестве добавки, содержащей углерод, используют полиэтилен низкого давления. Example 6. This example demonstrates the possibility of obtaining a zeolite adsorbent of structure A and X according to the method described in example 3, characterized in that low pressure polyethylene is used for mixing as an additive containing carbon.

Физико-химические характеристики адсорбента приведены в таблице. Physico-chemical characteristics of the adsorbent are given in the table.

Пример 7. Данный пример демонстрирует возможность получения цеолитного адсорбента структуры А и Х согласно способу, приведенному в примере 1, отличающемуся тем, что на смешение в качестве добавки, содержащей углерод, используют полипропилен низкого давления. Example 7. This example demonstrates the possibility of obtaining a zeolite adsorbent structure A and X according to the method described in example 1, characterized in that low pressure polypropylene is used for mixing as an additive containing carbon.

Физико-химические характеристики адсорбента приведены в таблице. Physico-chemical characteristics of the adsorbent are given in the table.

Пример 8. Данный пример демонстрирует возможность получения цеолитного адсорбента структуры А и Х согласно способу, приведенному в примере 2, отличающемуся тем, что на смешение в качестве добавки, содержащей углерод, используют полипропилен низкого давления. Example 8. This example demonstrates the possibility of obtaining a zeolite adsorbent of structure A and X according to the method described in example 2, characterized in that low pressure polypropylene is used for mixing as an additive containing carbon.

Физико-химические характеристики адсорбента приведены в таблице. Physico-chemical characteristics of the adsorbent are given in the table.

Пример 9. Данный пример демонстрирует возможность получения цеолитного адсорбента структуры А и Х согласно способу, приведенному в примере 3, отличающемуся тем, что на смешение в качестве добавки, содержащей углерод, используют полипропилен низкого давления. Example 9. This example demonstrates the possibility of obtaining a zeolite adsorbent of structure A and X according to the method described in example 3, characterized in that low pressure polypropylene is used for mixing as an additive containing carbon.

Физико-химические характеристики адсорбента приведены в таблице. Physico-chemical characteristics of the adsorbent are given in the table.

Пример 10. Данный пример демонстрирует возможность получения цеолитного адсорбента структуры А и Х согласно способу, приведенному в примере 1, отличающемуся тем, что на смешение в качестве добавки, содержащей углерод, используют полистирол. Example 10. This example demonstrates the possibility of obtaining a zeolite adsorbent of structure A and X according to the method described in example 1, characterized in that polystyrene is used for mixing as an additive containing carbon.

Физико-химические характеристики адсорбента приведены в таблице. Physico-chemical characteristics of the adsorbent are given in the table.

Пример 11. Данный пример демонстрирует возможность получения цеолитного адсорбента структуры А и Х согласно способу, приведенному в примере 2, отличающемуся тем, что на смешение в качестве добавки, содержащей углерод, используют полистирол. Example 11. This example demonstrates the possibility of obtaining a zeolite adsorbent of structure A and X according to the method described in example 2, characterized in that polystyrene is used for mixing as an additive containing carbon.

Физико-химические характеристики адсорбента приведены в таблице. Physico-chemical characteristics of the adsorbent are given in the table.

Пример 12. Данный пример демонстрирует возможность получения цеолитного адсорбента структуры А и Х согласно способу, приведенному в примере 3, отличающемуся тем, что на смешение в качестве добавки, содержащей углерод, используют полистирол. Example 12. This example demonstrates the possibility of obtaining a zeolite adsorbent of structure A and X according to the method described in example 3, characterized in that polystyrene is used for mixing as an additive containing carbon.

Физико-химические характеристики синтетического цеолитного адсорбента структуры А и Х приведены в таблице. Physico-chemical characteristics of the synthetic zeolite adsorbent structure A and X are shown in the table.

Как видно из таблицы, полученный цеолит обладает сравнительно более высокими показателями механической прочности по сравнению с прототипом, что обеспечивает его более эффективное использование в технологических процессах. As can be seen from the table, the resulting zeolite has a relatively higher mechanical strength compared with the prototype, which ensures its more efficient use in technological processes.

Claims (1)

Способ получения синтетического цеолитного адсорбента структуры А и Х, не содержащего связующего, включающий смешение природного глинистого минерала - каолина с диоксидом кремния, добавкой, содержащей углерод, добавление жидкости до получения однородной массы, формование гранул, термоактивацию, гидротермальную кристаллизацию и сушку, отличающийся тем, что каолин в количестве 10-40 мас. % от общей массы каолина, прокаливают при 700-900oС, обрабатывают 10-40% раствором серной кислоты, полученный нерастворимый осадок, содержащий диоксид кремния, промывают водой, смешивают с оставшейся частью каолина до обеспечения конечного соотношения SiO2: Al2O3= (2,2-3,2): 1, углеродсодержащей добавкой в количестве 1-8 мас. %, в качестве углеродсодержащей добавки используют активированный уголь, полиэтилен низкого давления, полиропилен, полистирол, в качестве жидкости добавляют воду, термоактивацию проводят при 580-700oС, после кристаллизации гранулы сушат при 220-300oС.A method for producing a synthetic zeolite adsorbent of structure A and X that does not contain a binder, comprising mixing a natural clay mineral - kaolin with silicon dioxide, an additive containing carbon, adding liquid to obtain a homogeneous mass, molding granules, thermal activation, hydrothermal crystallization and drying, characterized in that kaolin in an amount of 10-40 wt. % of the total mass of kaolin, calcined at 700-900 o C, treated with 10-40% solution of sulfuric acid, the resulting insoluble precipitate containing silicon dioxide, washed with water, mixed with the rest of the kaolin until the final ratio of SiO 2 : Al 2 O 3 = (2.2-3.2): 1, carbon-containing additive in an amount of 1-8 wt. %, activated carbon, low-pressure polyethylene, polystyrene, polystyrene are used as a carbon-containing additive, water is added as a liquid, thermal activation is carried out at 580-700 o С, after crystallization the granules are dried at 220-300 o С.
RU2000127349/12A 2000-11-01 2000-11-01 Method of synthetic zeolite adsorbent of structure a and x producing RU2180318C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000127349/12A RU2180318C1 (en) 2000-11-01 2000-11-01 Method of synthetic zeolite adsorbent of structure a and x producing

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000127349/12A RU2180318C1 (en) 2000-11-01 2000-11-01 Method of synthetic zeolite adsorbent of structure a and x producing

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2180318C1 true RU2180318C1 (en) 2002-03-10

Family

ID=20241632

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2000127349/12A RU2180318C1 (en) 2000-11-01 2000-11-01 Method of synthetic zeolite adsorbent of structure a and x producing

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2180318C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2497932C2 (en) * 2008-06-30 2013-11-10 Юоп Ллк Adsorbents without binding agents and their use for adsorption separation of paraxylene

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2497932C2 (en) * 2008-06-30 2013-11-10 Юоп Ллк Adsorbents without binding agents and their use for adsorption separation of paraxylene

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Rożek et al. Geopolymer-zeolite composites: A review
Gao et al. Synthesis of zeolites from low-cost feeds and its sustainable environmental applications
US4994191A (en) Removal of heavy metals, especially lead, from aqueous systems containing competing ions utilizing wide-pored molecular sieves of the ETS-10 type
JP2006521986A (en) Aluminosilicate with zeolite N structure
BR112018071996B1 (en) COMPOSITION IN THE FORM OF GRANULES, FILTER FOR WATER PURIFICATION, USE OF A COMPOSITION, PROCESS FOR PREPARING A COMPOSITION IN THE FORM OF GRANULES
KR101138854B1 (en) Synthetic Zeolite synthesized from Waste including Silica and Alumina
US5976490A (en) Zeolite containing cation exchangers methods for preparation and use
RU2446101C1 (en) Method of producing synthetic granular type a zeolite
RU2655104C1 (en) Method for producing naa granulated zeolite adsorbent
RU2283280C1 (en) Method of preparing synthetic a-type zeolite
RU2180318C1 (en) Method of synthetic zeolite adsorbent of structure a and x producing
JP7400716B2 (en) Inorganic ion exchanger and its manufacturing method, and method for purifying water containing radioactive strontium
RU2283278C1 (en) Method of preparing granulated zeolite adsorbent with high phase-purity structures a and x
RU2180319C1 (en) Method of production of synthetic granulated faujasite
RU2321539C2 (en) Synthetic granulated a-type zeolite preparation process
RU2180320C1 (en) Method of production of synthetic zeolite of type y
RU2653033C1 (en) Method for producing granulated zeolite type x without binders
RU2283281C1 (en) Method of preparing high phase-purity granulated a-type zeolite
Qian et al. Optimization of crystal growth of hierarchical porosity ZSM‐5 zeolite based on coal fly ash “waste utilization”
RU2420457C1 (en) Method of producing high phase purity zeolite adsorbent of structure a and x, granulated without binder
RU2322391C1 (en) Synthetic granulated x-type zeolite production process
RU2146223C1 (en) Method of production of synthetic granulated faujasite
SI24426A (en) Process for the preparation of zeolite ZSM-5 granulates without inorganic binder
RU2203224C1 (en) Method of preparing high-phase purity granulated faujasite
RU2203223C1 (en) Method of preparing synthetic granulated faujasite

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20031102