RU2172951C1 - Method of manufacturing thin-film sensor for assessment of ammonia in gas medium - Google Patents
Method of manufacturing thin-film sensor for assessment of ammonia in gas mediumInfo
- Publication number
- RU2172951C1 RU2172951C1 RU2000109998A RU2000109998A RU2172951C1 RU 2172951 C1 RU2172951 C1 RU 2172951C1 RU 2000109998 A RU2000109998 A RU 2000109998A RU 2000109998 A RU2000109998 A RU 2000109998A RU 2172951 C1 RU2172951 C1 RU 2172951C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ammonia
- gas
- film sensor
- layer
- copper phthalocyanine
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 15
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 18
- 239000010409 thin film Substances 0.000 title claims description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 19
- RBTKNAXYKSUFRK-UHFFFAOYSA-N Heliogen blue Chemical compound [Cu].[N-]1C2=C(C=CC=C3)C3=C1N=C([N-]1)C3=CC=CC=C3C1=NC([N-]1)=C(C=CC=C3)C3=C1N=C([N-]1)C3=CC=CC=C3C1=N2 RBTKNAXYKSUFRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 6
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N oxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 4
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005275 alloying Methods 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 6
- 239000010755 BS 2869 Class G Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000006101 laboratory sample Substances 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 1
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к полупроводниковой сенсорной технике и может быть использовано для изготовления недорогих и простых в изготовлении датчиков для определения концентрации аммиака в газовой среде. The invention relates to semiconductor sensor technology and can be used for the manufacture of inexpensive and easy to manufacture sensors for determining the concentration of ammonia in a gas environment.
Известен способ изготовления тонкопленочного датчика для анализа газовой среды (PL патент 137250, кл. G 01 N 27/00, 1989), который включает нанесение газочувствительного слоя на подложку с электродами и технологическую активацию этого слоя. A known method of manufacturing a thin-film sensor for analyzing a gaseous medium (PL patent 137250, class G 01 N 27/00, 1989), which includes applying a gas-sensitive layer to a substrate with electrodes and technological activation of this layer.
К недостаткам указанного датчика относятся низкая чувствительность (18 мг/м3), большое время регенерации (15 мин), высокая рабочая температура (150oC) и сложность технологии изготовления (многократный - 11 циклов прогрев газочувствительного слоя).The disadvantages of this sensor include low sensitivity (18 mg / m 3 ), long regeneration time (15 min), high operating temperature (150 o C) and the complexity of the manufacturing technology (multiple - 11 cycles of heating the gas sensitive layer).
Известен способ изготовления тонкопленочного датчика для анализа аммиака в газовой среде (RU патент 2080590, кл. G 01 N 27/12, 1997 г) - принятый за прототип, который заключается в следующем:
1. Ha ситалловую подложку с электродами наносят вакуумным напылением газочувствительный слой толщиной не более 50 нм из органического полупроводника фталоцианина меди, очищенного химическими методами.A known method of manufacturing a thin-film sensor for the analysis of ammonia in a gas environment (RU patent 2080590, class G 01 N 27/12, 1997) - adopted as a prototype, which consists in the following:
1. Ha a ceramic substrate with electrodes is applied by vacuum deposition of a gas-sensitive layer with a thickness of not more than 50 nm from an organic semiconductor of copper phthalocyanine purified by chemical methods.
2. Легирование слоя фталоцианина меди кислородом воздуха. 2. Doping a layer of copper phthalocyanine with atmospheric oxygen.
Однако в полученном по такому способу тонкопленочном датчике для анализа аммиака в газовой среде имеется существенный недостаток - неспособность выявить наличие газа аммиака (NH3) в воздухе, если его содержание не превышает предельно допустимой концентрации (10 мг/м3), значительный расход органического полупроводника и необходимость использования внешнего источника тока для нагрева датчика.However, the thin-film sensor obtained by this method for analyzing ammonia in a gas medium has a significant drawback - the inability to detect the presence of ammonia gas (NH 3 ) in the air, if its content does not exceed the maximum permissible concentration (10 mg / m 3 ), and a significant consumption of organic semiconductor and the need to use an external current source to heat the sensor.
Изобретение направлено на повышение чувствительности тонкопленочного датчика для анализа аммиака в газовой среде и сокращение расхода материала, используемого для изготовления датчика. The invention is aimed at increasing the sensitivity of a thin-film sensor for analyzing ammonia in a gas environment and reducing the consumption of material used to manufacture the sensor.
Способ изготовления тонкопленочного датчика для определения концентрации аммиака в газовой среде включает нанесение газочувствительного слоя химически очищенного фталоцианина меди на подложку с электродами, технохимическую активацию этого слоя и прогрев газочувствительного слоя. На подложку с электродами наносят слой фталоцианина меди при температуре подложки 195oC-205oC толщиной не более 20 нм, которая подвергается легированию кислородом в низком вакууме.A method of manufacturing a thin-film sensor for determining the concentration of ammonia in a gas medium includes applying a gas-sensitive layer of chemically purified copper phthalocyanine to a substrate with electrodes, technochemical activation of this layer and heating the gas-sensitive layer. A layer of copper phthalocyanine is applied to the substrate with electrodes at a substrate temperature of 195 ° C-205 ° C with a thickness of not more than 20 nm, which is doped with oxygen in low vacuum.
На фиг. 1 изображен полупроводниковый датчик газа аммиака, где указаны подложка (фиг. 1, поз. 1), с электродами (фиг. 1, поз. 2) и слой фталоцианина меди (фиг. 1, поз. 3). In FIG. 1 shows a semiconductor ammonia gas sensor, where the substrate (Fig. 1, pos. 1), with electrodes (Fig. 1, pos. 2) and a layer of copper phthalocyanine (Fig. 1, pos. 3) are indicated.
На фиг. 2 представлена зависимость сопротивления датчика в газе Rr от концентрации аммиака C.In FIG. 2 shows the dependence of the sensor resistance in gas R r on the concentration of ammonia C.
На фиг. 3 представлена линейная зависимость lgRr от концентрации C.In FIG. Figure 3 shows the linear dependence of logR r on the concentration of C.
Предлагаемый способ изготовления тонкопленочного датчика для анализа аммиака в газовой среде заключается в следующем:
На ситалловую подложку (фиг. 1, поз. 1) с растровыми электродами (фиг. 1, поз. 2) в вакууме наносится термической возгонкой тонкий слой (20 нм) фталоцианина меди (фиг. 1, поз. 3), очищенного химическими методами. Температура подложки в процессе конденсации фталоцианина меди из газовой фазы поддерживалась 195oC-205oC. После напыления слой фталоцианина меди подвергался легированию кислородом в низком вакууме. Легированный слой выдерживался в атмосфере аммиака при концентрации ниже предельно допустимой при температуре 90oC в течение 4-5 мин, а затем в вакууме при 150oC.The proposed method of manufacturing a thin-film sensor for the analysis of ammonia in a gas environment is as follows:
On a glass substrate (Fig. 1, pos. 1) with raster electrodes (Fig. 1, pos. 2), a thin layer (20 nm) of copper phthalocyanine (Fig. 1, pos. 3), purified by chemical methods, is applied by thermal sublimation . The temperature of the substrate during the condensation of copper phthalocyanine from the gas phase was maintained at 195 ° C-205 ° C. After spraying, the copper phthalocyanine layer was doped with oxygen in low vacuum. The doped layer was kept in an atmosphere of ammonia at a concentration below the maximum permissible at a temperature of 90 o C for 4-5 minutes, and then in vacuum at 150 o C.
Изготовление тонкопленочного датчика для анализа аммиака в газовой среде предлагаемым способом позволило повысить чувствительность измерения концентрации аммиака до 5 мг/м3 и сократить расход органического полупроводника на изготовление.The manufacture of a thin-film sensor for the analysis of ammonia in a gaseous medium by the proposed method has increased the sensitivity of measuring the concentration of ammonia to 5 mg / m 3 and reduce the consumption of organic semiconductor for manufacturing.
Новым в предлагаемом способе по сравнению с прототипом является нанесение газочувствительного слоя органического полупроводника фталоцианина меди оптимальной толщины не более 20 нм, а также легирование слоя фталоцианина меди кислородом в низком вакууме. New in the proposed method compared to the prototype is the deposition of a gas-sensitive layer of an organic semiconductor of copper phthalocyanine with an optimal thickness of not more than 20 nm, as well as the doping of a layer of copper phthalocyanine with oxygen in a low vacuum.
Испытания тонкопленочного датчика для анализа аммиака в газовой среде проводили при t = 95oC и напряжении < 36 В. Измеряли зависимость сопротивления датчика Rr от концентрации аммиака в пределах 5 - 200 мг/м3. Зависимость сопротивления датчика в газе от концентрации аммиака представлена на фиг. 2. Для возврата сопротивления датчика к начальному значению производили прогрев до 135oC в течение 4 - 5 минут. Датчики обладают высокой стабильностью параметров. Погрешность в измерении первоначального сопротивления составила не более 1%.Tests of a thin-film sensor for analyzing ammonia in a gaseous medium were carried out at t = 95 ° C and voltage <36 V. The dependence of the sensor resistance R r on the ammonia concentration was measured in the range of 5-200 mg / m 3 . The dependence of the sensor resistance in gas on the concentration of ammonia is shown in FIG. 2. To return the resistance of the sensor to the initial value, heating was carried out to 135 o C for 4 to 5 minutes. The sensors have high stability parameters. The error in measuring the initial resistance was not more than 1%.
Исследования показали, что изготовление тонкопленочного датчика для анализа аммиака в газовой среде предлагаемым способом позволило получить линейную зависимость lgRr от концентрации C (фиг. 3).Studies have shown that the manufacture of a thin-film sensor for analyzing ammonia in a gaseous medium by the proposed method made it possible to obtain a linear dependence of logR r on concentration C (Fig. 3).
На основе датчика изготовлен лабораторный образец измерителя концентрации газа. Based on the sensor, a laboratory sample of a gas concentration meter was made.
Сопоставление характеристик, представленных в таблице, иллюстрирует преимущество заявленного способа изготовления. A comparison of the characteristics presented in the table illustrates the advantage of the claimed manufacturing method.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2172951C1 true RU2172951C1 (en) | 2001-08-27 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Baratto et al. | A novel porous silicon sensor for detection of sub-ppm NO2 concentrations | |
| Althainz et al. | Multisensor microsystem for contaminants in air | |
| Lampe et al. | Carbon-monoxide sensors based on thin films of BaSnO3 | |
| Schwebel et al. | CO-sensor for domestic use based on high temperature stable Ga2O3 thin films | |
| Baratto et al. | Gas detection with a porous silicon based sensor | |
| Schwebel et al. | A selective, temperature compensated O2 sensor based on Ga2O3 thin films | |
| JPH10507529A (en) | Solid state chemical sensor | |
| US20040227087A1 (en) | Analyzer for measuring multiple gases | |
| US7553458B2 (en) | Alcohol sensor using the work function measurement principle | |
| RU2132551C1 (en) | Gas sensor operating process | |
| RU2172951C1 (en) | Method of manufacturing thin-film sensor for assessment of ammonia in gas medium | |
| GB2243917A (en) | Gas sensing device | |
| WO2018158692A1 (en) | Formaldehyde gas sensor and method for producing the same | |
| Talazac et al. | Air quality evaluation by monolithic InP-based resistive sensors | |
| Ramasamy et al. | Oxygen sensor via the quenching of room-temperature phosphorescence of perdeuterated phenanthrene adsorbed on Whatman 1PS filter paper | |
| RU2383012C1 (en) | Method for monitoring of gas medium and device for its realisation | |
| EP1326075A1 (en) | Device and method for measuring alcohol vapour concentration | |
| Akhter et al. | Temperature and humidity compensated graphene oxide (GO) coated interdigital sensor for carbon dioxide (CO 2) gas sensing | |
| RU2080590C1 (en) | Process of manufacture of thin-film pickup for analysis of ammonia in gas atmosphere | |
| RU2231052C1 (en) | Method of manufacture of thin-film sensor for determination of concentration of methane in gas mixture | |
| Toda et al. | NO-sensing properties of Au thin film | |
| Nabok et al. | Nitrogen oxide gas sensor based on tetra-tertbutyl copper phthalocyanine Langmuir-Blodgett films | |
| RU79182U1 (en) | GAS SENSOR AND DEVICE FOR GAS MEDIA CONTROL | |
| RU2760311C1 (en) | Carbon monoxide sensor | |
| Ivančo et al. | Response of alumina resistance to trace concentrations of acetone vapors at room temperature |