RU2080590C1

RU2080590C1 - Process of manufacture of thin-film pickup for analysis of ammonia in gas atmosphere

Info

Publication number: RU2080590C1
Application number: RU94027504A
Authority: RU
Inventors: М.И. Федоров; В.А. Шорин; В.К. Максимов; С.К. Корнейчук
Original assignee: Вологодский Политехнический Институт
Priority date: 1994-07-20
Filing date: 1994-07-20
Publication date: 1997-05-27
Also published as: RU94027504A

Abstract

FIELD: analysis of ammonia. SUBSTANCE: gas-sensitive layer of copper phtolocyanine is deposited on backing with electrodes, chemical activation and heating of this layer are conducted. Chemically purified copper phtolocyanine doped with air oxygen with thickness not exceeding 50.0 nm is used in the capacity of gas-sensitive layer. EFFECT: facilitated manufacture of thin-film pickups. 2 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к полупроводниковой электронике, в частности к полупроводниковой сенсорной технике, и может быть использовано для изготовления недорогих и простых в изготовлении датчиков для анализа газовой среды, в частности для определения концентрации аммиака. The invention relates to semiconductor electronics, in particular to a semiconductor sensor technique, and can be used for the manufacture of inexpensive and easy-to-manufacture sensors for analyzing a gas environment, in particular for determining the concentration of ammonia.

Известны способы изготовления тонкопленочных датчиков для анализа газовой среды, которые включают нанесение газочувствительного слоя на подложку с электродами и технологическую активацию этого слоя. Known methods for manufacturing thin-film sensors for analyzing a gaseous medium, which include applying a gas-sensitive layer to a substrate with electrodes and technological activation of this layer.

Известен способ изготовления тонкопленочного датчика для анализа аммиака в газовой среде, который включает нанесение газочувствительного слоя из органического полупроводника фталоцианина меди на подложку с электродами и технологическую активацию этого слоя. Этот способ изготовления заключается в следующем:
1. На стеклянную подложку с электродами наносят вакуумным напылением газочувствительный слой органического полупроводника меди (CuPc).A known method of manufacturing a thin-film sensor for analyzing ammonia in a gaseous medium, which includes applying a gas-sensitive layer of an organic semiconductor of phthalocyanine copper to a substrate with electrodes and the technological activation of this layer. This manufacturing method is as follows:
1. A gas-sensitive layer of an organic copper semiconductor (CuPc) is applied on a glass substrate with electrodes by vacuum deposition.

2. Многократный (11 циклов) нагрев до 84^oC и охлаждения до 20^oC чувствительного слоя органического полупроводника CuPc в окружающем воздухе и вакууме.2. Repeated (11 cycles) heating to 84 ^o C and cooling to 20 ^o C the sensitive layer of the organic semiconductor CuPc in ambient air and vacuum.

3. Прогрев слоя газочувствительного полупроводника CuPc при 50^oC в течение 10 мин.3. Warming up the layer of gas-sensitive semiconductor CuPc at 50 ^o C for 10 minutes

Однако в полученном по такому способу тонкопленочном датчике для анализа аммиака в газовой среде имеется существенный недостаток низкая чувствительность при анализе концентрации аммиака (NH₃) в воздухе и сложная многостадийная технология изготовления датчика.However, the thin-film sensor obtained by this method for the analysis of ammonia in a gas medium has a significant drawback: low sensitivity in the analysis of the concentration of ammonia (NH ₃ ) in air and complex multi-stage sensor manufacturing technology.

Изобретение направлено на повышение чувствительности тонкопленочного датчика для анализа аммиака в газовой среде и упрощение технологии ее изготовления. The invention is aimed at increasing the sensitivity of a thin-film sensor for the analysis of ammonia in a gas environment and simplifying the technology of its manufacture.

Это достигается тем, что на подложку с электродами наносится слой химически очищенного CuPc толщиной не более 50 нм, который подвергается легированию кислородом воздуха. This is achieved by the fact that a layer of chemically purified CuPc with a thickness of not more than 50 nm is applied to the substrate with electrodes, which is doped with atmospheric oxygen.

Предлагаемый способ изготовления тонкопленочного датчика для анализа аммиака в газовой среде заключается в следующем:
1. На ситалловую подложку с электродами наносят вакуумным напыление газочувствительный слой толщиной не более 50 нм из органического полупроводника CuPc, очищенного химическими методами.The proposed method of manufacturing a thin-film sensor for the analysis of ammonia in a gas environment is as follows:
1. A gas-sensitive layer with a thickness of not more than 50 nm from an organic CuPc semiconductor, purified by chemical methods, is applied by vacuum deposition on a ceramic substrate with electrodes.

2. Легирование слоя CuPc кислородом воздуха. 2. Doping of the CuPc layer with atmospheric oxygen.

Новым в предлагаемом способе по сравнению с прототипом является нанесение газочувствительного слоя органического полупроводника CuPc оптимальной толщины не более 50 нм и очищенного химическими методами, а также легирования слоя CuPc кислорода воздуха. New in the proposed method compared with the prototype is the deposition of a gas-sensitive layer of an organic semiconductor CuPc optimal thickness of not more than 50 nm and purified by chemical methods, as well as alloying a CuPc layer of oxygen.

Пример. На ситалловую подложку с растровыми электродами (фиг. 1, поз. 1) в вакууме 1.33-10^-3 Па наносится термической возгонкой тонкий слой (35 нм) CuPc (фиг. 1. поз. 2), очищенного химическими методами. Температура подложки в процессе конденсации CuPc из газовой фазы поддерживалась в интервале 130-140^oC. После напыления слой CuPc подвергался легированию кислородом воздуха. Легированный слой выдерживался в атмосфере NH₃ при низкой концентрации при температуре 60^oC в течение 30 мин, а затем в вакууме при 150^oC.Example. On a glass substrate with raster electrodes (Fig. 1, pos. 1) in a vacuum of 1.33–10 ^–3 Pa, a thin layer (35 nm) of CuPc (Fig. 1. pos. 2) purified by chemical methods is applied by thermal sublimation. The temperature of the substrate during the condensation of CuPc from the gas phase was maintained in the range 130-140 ^o C. After spraying, the CuPc layer was doped with atmospheric oxygen. The doped layer was kept in an atmosphere of NH ₃ at a low concentration at a temperature of 60 ^o C for 30 minutes, and then in vacuum at 150 ^o C.

Изготовление тонкопленочного датчика для анализа аммиака в газовой среде предлагаемым способом позволило повысить чувствительность измерения концентрации (C) NH₃ до 10 мг/м³, получить линейную зависимость lgR от C (фиг. 2) и упростить технологию изготовления датчика.The manufacture of a thin-film sensor for analyzing ammonia in a gaseous medium by the proposed method made it possible to increase the sensitivity of measuring the concentration of (C) NH ₃ to 10 mg / m ³ , to obtain a linear dependence of logR on C (Fig. 2), and to simplify the manufacturing technology of the sensor.

Испытания тонкопленочных датчиком для анализа аммиака в газовой среде проводили при t=50^oC и напряжении <50 В. Измеряли зависимость показаний датчика от концентрации аммиака в пределах 10-1000 мг/м³. Для возврата сопротивления датчика производили прогрев до 150^oC в течении 4 мин. Датчики обладают высокой стабильностью параметров. Погрешность в измерении первоначального сопротивления составила не более 1%
Сопоставление характеристик, представленных в таблице, иллюстрирует несомненное преимущество заявленного способа изготовления.Tests of a thin-film sensor for analyzing ammonia in a gaseous medium were carried out at t = 50 ^° C and a voltage of <50 V. The dependence of the sensor readings on the ammonia concentration was measured in the range of 10-1000 mg / m ³ . To return the resistance of the sensor was heated to 150 ^o C for 4 minutes The sensors have high stability parameters. The error in the measurement of the initial resistance was not more than 1%
A comparison of the characteristics presented in the table illustrates the undoubted advantage of the claimed manufacturing method.

Claims

A method of manufacturing a thin-film sensor for analyzing ammonia in a gaseous medium, including applying a gas-sensitive layer of copper phthalocyanine to a substrate with electrodes, technochemical activation of this layer and heating the gas-sensitive layer, characterized in that a layer of chemically purified copper phthalocyanine with a thickness of not more than 50 is applied to the substrate with electrodes nm, which is doped with atmospheric oxygen.