RU2170609C1 - Способ разделения кремния на фракции, обогащенные тяжелым и легким изотопами - Google Patents
Способ разделения кремния на фракции, обогащенные тяжелым и легким изотопами Download PDFInfo
- Publication number
- RU2170609C1 RU2170609C1 RU2000103672A RU2000103672A RU2170609C1 RU 2170609 C1 RU2170609 C1 RU 2170609C1 RU 2000103672 A RU2000103672 A RU 2000103672A RU 2000103672 A RU2000103672 A RU 2000103672A RU 2170609 C1 RU2170609 C1 RU 2170609C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- disilane
- heavy
- isotope
- monosilane
- light
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Предлагаемое изобретение относится к технологии разделения изотопов при крупномасштабном производстве кремния полупроводниковой чистоты. Технический результат: снижение затрат сырья при организации замкнутого химического цикла в крупномасштабном производстве. Сущность изобретения: осуществляют химический обмен между простыми кремнийсодержащими соединениями - газофазным веществом SiH4 и жидкофазным веществом Si2H6. Используют известную технологию получения дисилана из моносилана. В процессе обмена вещество SiH4 обогащается легким изотопом 28Si, а вещество Si2H6 - тяжелым изотопом 30Si. Дисилан образуется из моносилана после прохождения области тихого электрического разряда и охлаждаемых ловушек. Оптимизацию процесса осуществляют регулированием давления и температуры реагентов в соответствии с Р-Т диаграммой фазового состояния дисилана. Отбор обогащенных фракций и восполнение расходуемого реагента производят без остановки производства. Процесс получения изотопических фракций "тяжелого дисилана" и "легкого моносилана" является замкнутым. 2 ил., 1 табл.
Description
Предлагаемое изобретение относится к технологии разделения изотопов, а конкретно - к физико-химическим методам обогащения в крупных масштабах кремния полупроводниковой чистоты тяжелым и легким стабильными изотопами в составе замкнутого цикла производства кремния. Кремний, обогащенный тяжелым изотопом 30Si, используется в производстве нейтронно-легированного кремния (Прохоров А. М. , Петров Г. Н., Лященко Б.Г., Гарусов Ю.В., Шевченко В.Г. "Способ получения ядерно-легированного кремния n-типа (варианты)", заявка на изобретение N 98105733/06(005471) от 19.03.1998), а обогащенный легким изотопом 28Si используется в производстве быстродействующих интегральных схем как материал, обладающий высокой теплопроводностью ("Se miconductor international. Lndustry News", v.21, N 3, March 1998).
Известен высокоэффективный метод разделения изотопов, а именно - их химический обмен при смешивании простых соединений, содержащих интересующий полиизотопный элемент (H ⇔ D: легкая и тяжелая вода в газообразном и жидком состояниях; 12C ⇔ 13C: цианистые соединения водорода и натрия в газообразном и жидком состояниях; другие пары простых соединений). В приведенных примерах конечный жидкий продукт (HxD2-xO; Na12Cx 13C1-xN) обогащен тяжелым изотопом (D или 13C), а газообразный - легким изотопом (H или 12C). Этот метод в ряде случаев применяют в промышленных масштабах. В лабораторных масштабах для получения малых количеств легких изотопов, а в "отвале" - тяжелых используют также родственный метод - дистилляции жидкофазных носителей изотопов (Стефенсон Д. Введение в ядерную технику. М., ГИТТЛ, 1956, с. 437-438; Боресков Г.К., Катальников С.Г. Технология процессов химического обмена. Конспект лекций. М., МХТИ, 1974).
Основными недостатками названных методов, в т.ч. самого эффективного - метода химического обмена, являются следующие.
1. Ограничение легкими изотопами, для которых относительная величина разности атомных весов изотопов наиболее значительна.
Так, для легкого и тяжелого водорода в воде коэффициент разделения близок к 4; для обмена 12C ⇔ 13C в реакциях названных выше цианистых соединений этот коэффициент равен уже 1,013. Коэффициент разделения существенно зависит также от температуры и давления, при которых проводится реакция обмена. В основном по причине N 1 метод химического обмена для разделения изотопов кремния в настоящее время не применяют.
2. Ограничения из-за высоких затрат сырья.
Это ограничение сводится на нет при организации замкнутого химического цикла в крупномасштабном производстве. При этом вышеперечисленные методы не позволяют производить разделение кремния на фракции. Таким образом, в известном уровне техники аналоги заявленного изобретения не обнаружены.
Существо предлагаемого изобретения состоит в использовании в качестве носителей интересующих изотопов, 30Si (3,12% в естественной смеси) и 28Si (92,18%), в первом случае - двухатомных по кремнию молекул жидкого дисилана Si2H6, а во втором случае - молекул газообразного моносилана SiH4 (см. фиг. 1). Как показывает таблица, в "тяжелом дисилане" содержатся изотопические молекулы весом от 66 до 64 а.е.м. и имеет место высокая относительная концентрация изотопа 30Si, равная ≈ 27,4%. В то же время в "легком дисилане" содержатся изотопические молекулы весом 63 и 62 а.е.м., в составе которых изотоп 30Si отсутствует вообще. Таким образом, при смешивании жидкого дисилана Si2H6 и газообразного моносилана SiH4 химический обмен, состоящий в замещении легких изотопов кремния (28Si, 29Si) в молекулах жидкого дисилана тяжелым изотопом 30Si, переходящим из газообразного моносилана, является энергетически выгодным, что подтверждается расчетом изотопических сдвигов колебательных уровней в молекулах силана и дисилана.
В то же время приемлемая скорость процесса разделения изотопов может быть обеспечена лишь в том случае, когда требуемые обмены изотопами будут осуществляться в одновременно идущих двух реакциях с радикалами: 1) преимущественное соединение в молекулу дисилана двух радикалов .SiH3, содержащих тяжелые изотопы кремния; 2) преимущественное соединение в молекулу моносилана ионов водорода и таких же радикалов .SiH3, но содержащих легкие изотопы кремния. Тяжелые продукты первой реакции, т.е. молекулы "тяжелого дисилана", оседают на центрах конденсации жидкой фазы, в то время как обогащенные легкими изотопами кремния газообразные моносилан и дисилан уносятся в более нагретую часть реактора. По сути дела, используется известная технология получения дисилана из моносилана, который диссоциирует в тихом электрическом разряде (Жигач А.Ф., Стасиневич Д.С. Химия гидридов. Л., 1969, с. 585). Наиболее существенное отличие состоит в том, что смесь силанов, образующуюся в разрядной камере, подвергают фракционированной конденсации не после сбора этой смеси, а в процессе ее образования и перемещения в направлении градиента температуры. Фазовая P-T-диаграмма дисилана, приведенная на фиг. 2, позволяет производить тонкую регулировку процесса обмена изотопами и оптимизировать его.
Из холодильников отбирают жидкофазный дисилан, обогащенный изотопом 30Si, а газообразную смесь "легкого дисилана" и моносилана пускают в разрядную камеру, в новый цикл. Восполнение моносилана на входе разрядной камеры не представляет проблемы, если в качестве основного метода промышленного получения поликристаллического кремния полупроводниковой чистоты используют метод пиролиза моносилана, т.к. в этом случае превышение веса основного реагента над весом конечного продукта составляет ≈ 14% (Фторидная технология моносилана и поликремния. Радиевый институт им В.Г. Хлопина, СПб, 1998).
Пример.
Создана цельнопаянная установка, позволяющая получать за 1 сутки ≈ 4г жидкого дисилана, обогащенного изотопом 30Si до 12%. Первичный ввод моносилана в разрядную камеру и эмпирический подбор режима потребовал несколько суток. Сбор газообразного "отвала", а также жидкого конденсата, накапливающегося в охлаждаемых при разных температурах ловушках, производили ежесуточно - для определения скорости накопления интересующих изотопов и оптимизации прогресса. Пользовались жидким азотом и охлаждающими смесями - твердой двуокисью углерода с толуолом или с петролейным эфиром.
Оценки показывают, что для увеличения обогащения жидкого дисилана изотопом 30Si до 27,4% ("тяжелый дисилан") и для перехода к промышленному производству нейтронно-легированного изотопического кремния (≈ 60 кг в сутки) коэффициент масштабирования процесса должен быть порядка 105, т.е. требуется создание по меньшей мере двух опытных полупромышленных установок с последовательным увеличением производительности.
Анализ патентной литературы показал, что предложенный способ обладает элементами новизны и соответствует критерию "изобретательский уровень".
Claims (1)
- Способ разделения в крупных масштабах кремния на фракции, обогащенные тяжелым 30Si и легким 28Si изотопами, заключающийся в химическом обмене между простыми кремнийсодержащими соединениями - газофазным веществом SiH4 и жидкофазным веществом Si2H6, обогащающимися в процессе обмена соответственно легким 28Si и тяжелым 30Si изотопами, причем носителем исходного полиизотопного кремния выбран основной реагент в промышленном методе получения кремния полупроводниковой чистоты - газофазный моносилан, являющийся после выхода из реактора также преимущественно носителем легкого изотопа 28Si, а преимущественным носителем тяжелого изотопа 30Si выбран жидкофазный дисилан, образующийся из моносилана после прохождения области тихого электрического разряда и охлаждаемых ловушек, при этом оптимизацию процессов получения дисилана из моносилана в электрическом разряде и химического обмена изотопами в ионизированной смеси осуществляют регулированием давления и температуры реагентов в соответствии с Р - Т диаграммой фазового состояния дисилана, а процесс производства изотопических фракций "тяжелого дисилана" и "легкого моносилана", при котором отбор обогащенных фракций и восполнение расходуемого реагента производят без остановки производства, является замкнутым.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2000103672A RU2170609C1 (ru) | 2000-02-17 | 2000-02-17 | Способ разделения кремния на фракции, обогащенные тяжелым и легким изотопами |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2000103672A RU2170609C1 (ru) | 2000-02-17 | 2000-02-17 | Способ разделения кремния на фракции, обогащенные тяжелым и легким изотопами |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2170609C1 true RU2170609C1 (ru) | 2001-07-20 |
Family
ID=20230647
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2000103672A RU2170609C1 (ru) | 2000-02-17 | 2000-02-17 | Способ разделения кремния на фракции, обогащенные тяжелым и легким изотопами |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2170609C1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2004004871A1 (en) * | 2002-07-05 | 2004-01-15 | Scatec As | Method for separation of isotopes |
US7943107B2 (en) | 2005-09-08 | 2011-05-17 | Stella Chemifa Corporation | Isotope enrichment method |
RU2778866C1 (ru) * | 2021-05-31 | 2022-08-26 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ разделения изотопов кремния |
-
2000
- 2000-02-17 RU RU2000103672A patent/RU2170609C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
АНДРЕЕВ Б.М. и др. Разделение стабильных изотопов физико-химическими методами. - М.: Энергоатомиздат, 1982, с.107-113. КОЩЕЕВ Н.А., ДЕРГАЧЕВ В.А. Электромагнитное разделение и изотопный анализ. - М.: Энергоатомиздат, 1989, с.87. * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2004004871A1 (en) * | 2002-07-05 | 2004-01-15 | Scatec As | Method for separation of isotopes |
US7309377B2 (en) | 2002-07-05 | 2007-12-18 | Isosilicon As | Method for separation of isotopes |
US7943107B2 (en) | 2005-09-08 | 2011-05-17 | Stella Chemifa Corporation | Isotope enrichment method |
RU2778866C1 (ru) * | 2021-05-31 | 2022-08-26 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ разделения изотопов кремния |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2540618C2 (ru) | Устройство и способ для получения трисилиламина | |
RU2368568C2 (ru) | Способ получения кремния | |
US8524582B2 (en) | Silicon-germanium hydrides and methods for making and using same | |
US8216537B2 (en) | Silicon-germanium hydrides and methods for making and using same | |
CA2778829C (en) | Process for producing polysilicon | |
US8580205B2 (en) | Method and apparatus for improving the efficiency of purification and deposition of polycrystalline silicon | |
Veprek | Highlights of preparative solid state chemistry in low pressure plasmas | |
US8043980B2 (en) | Methods for making and using halosilylgermanes | |
Mochalov et al. | Purification of tellurium through thermal decomposition of plasma prepared tellurium hydride | |
JPS59123227A (ja) | シリコン堆積法 | |
RU2170609C1 (ru) | Способ разделения кремния на фракции, обогащенные тяжелым и легким изотопами | |
Keeling et al. | Direct evidence for β-hydride elimination on Si (100) | |
Walker et al. | Matrix reactions of ozone and oxygen atoms with hydrogen iodide. HOI formation | |
US4515762A (en) | Process for processing waste gases resulting during the production of silicon | |
US6146601A (en) | Enrichment of silicon or germanium isotopes | |
US20080175784A1 (en) | Method for producing a high purity trisilane product from the pyrolysis of disilane | |
KR102490962B1 (ko) | 할로실란을 분리하는 방법 | |
CN111263732B (zh) | 用于从氯硅烷中去除杂质的方法和设备 | |
Gokhale et al. | Disilanylphosphine and Disilylphosphine | |
TW201510272A (zh) | 化學氣相沉積反應器與多晶矽的製備方法 | |
EP2045373B1 (en) | Epitaxial reactor for the large-scale production of wafers | |
Weston Jr | When is an isotope effect non-mass dependent? | |
JP3621344B2 (ja) | トリクロロシランの精製方法 | |
JP3986375B2 (ja) | 四フッ化珪素の精製方法 | |
JP3932017B2 (ja) | 鉄シリサイド結晶の製造方法 |